JPH09251020A - ゴム材料のブローポイント特定方法およびそれに用いる測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ゴム材料のブローポイントを、特別の装置を
用いることなく、簡易迅速にかつ正確に特定する。 【解決手段】 対をなすダイ１，２にて画成される一定
容積のキャビティ17内に加圧下で封入したサンプルゴム
18を加硫するとともに、加硫中のサンプルゴム18の圧縮
応力を経時的に測定して、圧縮応力曲線が最初の極小値
を経て極大値に達したときの加硫度を算出してブローポ
イントとする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、ゴム材料の、ブ
ローポイントを特別の専用装置を用いることなく、しか
も少ないサンプルボリュームによって、簡易迅速に、か
つ正確に特定することができるブローポイント特定方法
およびそれに用いる測定装置に関するものである。

【０００２】ここでブローポイントとは、ゴム材料を加
圧下で加硫する場合において、加硫を終了するために非
加圧状態にした時点で、ゴム材料の内部に、加硫過程で
発生する泡が存在しなくなるのに必要な最低限の加硫
度、つまり限界加硫度を意味する。また加硫度は、実験
的には、アレニウムの式に従って

【数１】 として表わされる反応状態を示す尺度であり、加硫温度
(T) と加硫時間(t) との関数となる。

【０００３】

【従来の技術】ゴム材料を加圧下で加硫するに際し、ゴ
ム材料のとくに中心部が一定加硫度に達しないまま、そ
の加圧加硫を終了したときは、加硫後のそのゴム材料の
中心部が発泡（ブローン）状態となることから、通常
は、ゴム材料内でのそのような泡の存在を完全に防止す
べく加硫度を決定している。従って、加硫時間を十分短
かくし、しかも泡が全く存在しない製品を製造するため
の適正加硫度の決定には、ゴム材料のブローポイントを
特定することが極めて重要となる。

【０００４】ところで、このブローポイントは、ゴム配
合物の組成、練り方式、練り条件等によって大きく相違
するので、ゴム材料の品質管理、ゴム組成物の開発等を
行うに際しては、ブローポイントの特定作業を極めて頻
繁に行うことが必要になるとともに、ブローポイント
を、容易かつ迅速に、高い精度で特定することが必要に
なる。

【０００５】そこで出願人は、先に、特開昭62−11163
号（特公平７−18870 号）として、ブローポイント測定
装置を提案した。これは、一端から他端に向って深さが
変化し、サンプルゴムを充足収容するキャビティ及びこ
のキャビティの深さが変化する方向に間隔をおいて位置
し、前記キャビティと連通する複数個の貫通孔を有する
加硫金型と、キャビティの深さ方向から加硫金型を加熱
する加熱源と、前記貫通孔内を出入りして、キャビティ
内のサンプルゴムの各部温度を測定する複数本の温度セ
ンサとを具え、サンプルゴムのブローポイントの特定の
ため、キャビティ深さが変化する方向でのサンプルゴム
内部の加硫度分布の算出を可能としたものである。

【０００６】このような装置を用いたブローポイントの
特定は、キャビティ内でサンプルゴムを加硫するととも
に、加硫中のサンプルゴムの内部温度を複数個所で経時
的に測定し、その測定結果から、サンプルゴムの各個所
の加硫度を算出し、そして、算出された加硫度が所定の
状態に達したときに加硫を終了してサンプルゴムをキャ
ビティから取出し、しかる後、そのサンプルを、厚さが
変化する方向に切断するとともに、サンプル内部での泡
の存在状態をその厚さの変化方向に目視で観察して、加
硫が、泡が全く残存しない程度にまで進行している部分
の加硫度を求めることにより行われている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】これがため、かかる従
来技術にあっては、ブローポイントを求めるためだけの
専用装置が不可欠であるという設備上の問題があり、ま
たそこでは、サンプルの内部での泡の存在の有無を、そ
のサンプルゴムの、キャビティから取出し後の切断およ
び目視観察によって検査していることから、ブローポイ
ントの特定に要する時間が長くなる他、ブローポイント
の特定精度が低くなり、しかも、サンプルゴムの厚さ
を、その一端から他端に向けて漸次もしくは段階的に変
化させて、その最大厚さと最小厚さとの差を所定の範囲
とするとともに、平均厚さをもまた所定の範囲とする必
要から、サンプルゴムの体積が必然的に大きくなるとい
う不都合もあった。

【０００８】この発明は、従来技術の有するこのような
問題点をことごとく解決することを課題として検討した
結果なされたものであり、その目的とするところは、ゴ
ム材料の、ムーニー粘度測定装置、レオメータ等の既存
の各種応力測定装置に適用して、ブローポイントを短時
間のうちに正確に特定することができ、しかも、サンプ
ルゴムの体積を十分小さくすることができる、ゴム材料
のブローポイント特定方法およびそれに用いる測定装置
を提供するにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】この発明の、ゴム材料の
ブローポイント特定方法は、一定容積のキャビティ内に
加圧下で封入したサンプルゴムを加硫するに際し、その
サンプルゴムの加硫の進行に伴って、それの圧縮応力が
経時的変化することの他、圧縮応力曲線が特定の状態に
至ったときには、サンプルゴム内の気泡が消失等してい
ることを、各種の実験に基づいて新たに見い出したこと
によりなされたものであり、対をなすダイにて画成され
る一定容積のキャビティ内に加圧下で封入したサンプル
ゴムを加硫するとともに、加硫中のサンプルゴムの圧縮
応力を経時的に測定して、圧縮応力曲線が最初の極小値
を経て、それに続く極大値に達したときの加硫度を、前
述したアレニウスの式と、実測加硫温度および加硫時間
とに基づいて算出してブローポイントを特定するもので
ある。

【００１０】また、この発明の測定装置は、サンプルゴ
ムを加圧下で封入する一定容積のキャビティを画成する
とともに、キャビティ内のサンプルゴムを加熱する一対
のダイを設けるとともに、いずれか一方のダイに関連さ
せて、サンプルゴムの圧縮応力測定手段およびサンプル
ゴムの温度測定手段のそれぞれを設けたものである。こ
こで好ましくは、圧縮応力測定手段の検知部を、いずれ
か一方のダイの、キャビティの画成に寄与する圧力セン
サにより構成する。

【００１１】

【発明の実施の形態】対をなすダイにて画成される一定
容積のキャビティ内に加圧下で封入したサンプルゴム
を、それぞれのダイの加熱によって加硫させる場合は、
その加硫の開始初期に、サンプルゴム中の配合剤や水分
のガス化が生じ、そして発生したガスのガス圧力が、温
度の上昇に伴って次第に上昇することに起因して、サン
プルを非加圧状態にするとサンプルゴムの内部に発泡現
象が現われる。ところで、それらの泡は、加硫がさらに
進行して架橋密度が大きくなると、その架橋反応によっ
て徐々に抑え込まれ、ついには、目視にては検知できな
いほどに縮小し、または消失する。

【００１２】このように、サンプルゴム内でのガスの発
生、膨張、消失等は、加硫による架橋反応の進行と密接
な関連を有することから、加硫の進行に伴う、それらの
それぞれの現象を、サンプルゴムに直接的に手を加える
ことなしに、定量的に、かつ正確に検出することができ
れば、それぞれの加硫度の加硫済みサンプルゴムを切断
し、それらの各々につき、内部での泡の存在の有無を目
視観察するまでもなく、ブローポイントを、高い精度を
もって迅速に特定することが可能となる。

【００１３】そこで発明者は、各種の実験を行って、サ
ンプルゴム内でのガスの発生、膨張、消失等の状況のそ
れぞれについては、一定容積のキャビティ内でのサンプ
ルゴムの圧縮応力の変化を測定することによって、定量
的に検出できることを見い出し、また、その圧縮応力の
経時的変化と加硫度との相対関係を求めるとともに、圧
縮応力の変化に伴う、加硫済みサンプルゴム内での泡の
存在状況の変化についての多くの実験を行い、加硫済み
サンプルゴム内の泡は、図１に曲線Ａで示す圧縮応力曲
線において、その圧縮応力が最初の極小値を過ぎて、そ
の次に現われる極大値まで変化したときに実質的に消失
等することを確認した。

【００１４】このことが現象論的にも問題がないこと
は、前記極大値の直前まで加硫したサンプルゴムおよ
び、極大値の直後まで加硫したサンプルゴムのそれぞれ
について内部気泡の存在状態を詳細に、かつ入念に観察
することによって検証した。いいかえれば、極大値の直
前まで加硫したサンプルゴムでは、詳細な観察の結果と
して、わずかではあるが、泡の存在が認められたのに対
し、極大値およびその直後まで加硫したサンプルゴムで
は、泡の存在が全く認められなかった。なお図１に示す
ところにおいて、曲線Ａはキャビティ内サンプルゴムの
圧縮応力の、時間に対する変化を、曲線Ｂはそのサンプ
ルゴムの加硫度の変化を、そして曲線Ｃは、サンプルゴ
ムの捩り振動変形に対する伝達トルクをそれぞれ示す。

【００１５】以上のことに基づき、この発明では、たと
えば上下に対をなすダイにて画成される一定容積のキャ
ビティ内に、サンプルゴムを加圧下で封入するととも
に、そのサンプルゴムを、対をなすそれぞれのダイの加
熱に基づいて加硫させる一方、加硫中のサンプルゴムの
圧縮応力を経時的に測定する。

【００１６】なおこの加硫中には、前記〔数１〕に基づ
く加硫度の算出をもまた経時的に行うべく、サンプルゴ
ムの中央部分の加硫温度(T) および加硫時間(t) の測定
も併せて行う。

【００１７】ここにおいて、圧縮応力は、傾向的に、図
１に曲線Ａで示すように変化し、また加硫度は、これも
傾向的に、図１に曲線Ｂで示すように変化することにな
るところ、前述した発明者の新たな知見によれば、圧縮
応力曲線が、最初の極小値を経て、その次に現われる極
大値である、図中の点Ｄに達したときには、その加硫度
の下にてサンプルゴム中の泡が実質的に消失等すること
になるので、ここでは、圧縮応力が上記極大値に達した
ことを検知ときの加硫度を前記〔数１〕に基づいて算出
て、その加硫度をブローポイントとする。

【００１８】このようにしてブローポイントを特定する
場合には、ダイその他のキャビティ区画手段を具える既
存の応力測定装置、たとえば、ムーニー粘度測定装置、
レオメータ等にサンプルゴムの圧縮応力測定手段を設け
ることで、独立したブローポイント特定装置を設備する
必要なしに、ブローポイントを求めることができ、ま
た、加硫後のサンプルゴムを切断したり、そのサンプル
ゴム中の泡の存在状況を目視観察したすることを一切不
要として、短時間のうちに、正確にブローポイントを特
定することができる。

【００１９】しかもここでは、小重量の均一厚みのサン
プルゴムに加硫を施すことでブローポイントを特定する
ことできるので、一のサンプルゴム中で加硫状況を漸次
もしくは段階的に変化させるべく、一端から他端に向け
てサンプルゴムの厚さを変化させる従来技術に比して、
ゴムの使用量を大きく低減させることができる。

【００２０】図２は、以上に述べたようにしてブローポ
イントを特定するに当って用いることができる測定装置
の一の実施形態を示す要部縦断面図であり、図中１は上
部ダイを、２は下部ダイをそれぞれ示す。ここで、上部
ダイ１は、ダイホルダ３に取付けたリング状固定部材４
と、このリング状固定部材４の中央部にシール材を介し
て配置した上部ダイ本体５とを主要構成部とし、この上
部ダイ本体５は、装置をムーニー粘度測定装置としても
用いる場合は一方向に回転駆動できるものとし、レオメ
ータとしても用いる場合は往復方向に回動駆動できるも
のとする。

【００２１】また下部ダイ２は、ダイホルダ６に取付け
たリング状固定部材７と、このリング状固定部材７の中
央部にシール材を介して配置した下部ダイ本体８とを主
要構成部とする。ここで、下部ダイ本体８は、装置をム
ーニー粘度測定装置またはレオメータとしても用いる場
合は応力検出部としても機能する。

【００２２】図に示すところでは、下部ダイ本体８にか
かる機能をも発揮させるべく、ダイホルダ６を、剛性フ
レーム９に強固に固定した状態の下で、下部ダイ本体８
に断熱材10を介して連結した軸部材11の下端部にトルク
アーム12の一端部を締付け固定するとともに、水平に延
びるそのトルクアーム12の他端部を、ダイホルダ６にブ
ラケット13によって連結されて水平面内に位置し、上下
方向には変形するも、捩りトルクに対しては変形しない
支持板14に、他のブラケト15を介して連結し、そして、
そのトルクアーム12の中間部にトルクセンサ16を配設す
る。

【００２３】このことによれば、上下の両ダイ１，２間
に画成される一定容積のキャビティ17内に加圧下で封じ
込められたサンプルゴム18に対し、たとえば、上下の両
ダイ１，２の加熱状態で、上部ダイ本体５によって、回
転もしくは往復回動トルクを加えた場合に、そのサンプ
ルゴム18の物性に応じたトルクが、下部ダイ本体８およ
び軸部材11を経てトルクアーム12に伝達され、そこで、
トルクセンサ16によって検出されることになる。

【００２４】なおこの場合において、下部ダイ本体８、
ひいては、軸部材11が上下方向の変位を受けることがあ
っても、その変位は、支持板14の変形によって吸収され
るので、その上下方向変位がトルクの検出に影響を及ぼ
すことはない。

【００２５】上下のダイ１，２のこのような構成の下
で、ここでは、キャビティ17内に加圧下で封入したサン
プルゴム18を、上下のそれぞれのダイ１，２に埋込み配
置したヒータ19, 20によって加熱して加硫する場合の、
そのサンプルゴム18の圧縮応力の変化を測定すべく、い
ずれか一方のダイ本体、図では下部ダイ本体８の、キャ
ビティ17の画成に寄与する平坦面内に先端面を有する圧
力センサー21をその下部ダイ本体８内に配設し、この圧
力センサ21を、剛性フレーム９に連結されて、軸部材11
および断熱材10に貫通するバックアップロッド22によっ
て剛固に支持する。

【００２６】ここにおける圧力センサ21はたとえば、内
径が３〜６mmで、深さが10mm程度の筒体内に水銀を充填
するとともにその筒体の開口を0.1mm 前後の厚さのＳＵ
Ｓ材シートで封止したものを用いることきができ、かか
る圧力センサ21によれば、水銀圧力がバックアップロッ
ド22の剛固な支持の下で、キャビティ内のサンプルゴム
18の内圧に対応して直接的に変化するので、その水銀圧
力を、水銀溜り下に設けられた導管を介して、その下に
取付けられたロードセルに作用させて電気的に変換する
ことで、サンプルゴム内圧、ひいては、それの圧縮応力
を高い精度で求めることができる。

【００２７】従って、この圧力センサ21をもって、加硫
中のサンプルゴム18の圧縮応力を経時的に測定すること
により、図１に曲線Ａで示すような圧縮応力曲線を十分
正確に求めることができ、その圧縮応力曲線が、極大値
Ｄに達したときの加硫度を算出することで、ブローポイ
ントを、簡易迅速に、かつ高い精度で特定することがで
きる。

【００２８】なお、図に示すところからは明らかではな
いが、上下のダイ１，２のいずれか一方には、加硫度の
算出に必須となる加硫温度(T) の検知のための温度セン
サ、好ましくは、サンプルゴム18の内部温度を検知する
温度センサを設けることはもちろんである。

【００２９】ところで、ここにおける圧力センサとして
は、ダイヤフラムを用いることもでき、そのダイヤフラ
ムの変形力をロードセルにて検出することによって、サ
ンプルゴムの圧縮応力を求めることも可能である。

【００３０】図２は測定装置の他の実施形態を示す図で
あり、これは、軸部材11をラジアル軸受け23, 24によっ
て支持するとともに、その下端に、スラスト軸受25を介
して、荷重計もしくはひずみ計とすることができる重量
センサ26を配設したものである。ここで、重量センサ26
の下端は剛性フレーム９によって剛固に支持される。

【００３１】かかる構成によれば、重量センサ26にて検
出される重量が、キャビティ17内のサンプルゴム内圧、
ひいては、サンプルゴム18の圧縮応力に応じて変化する
ので、それを求めることで、図１に示すような圧縮応力
曲線を得ることができ、従って、この場合もまた、圧縮
応力曲線が極大値Ｄに達したときの加硫度を算出するこ
とによって、ブローポイントを簡易迅速に、かつ十分正
確に特定することができる。

【００３２】

【発明の効果】以上に述べたところから明らかなように
この発明によれば、独立したブローポイント特定装置を
設けることなしに、既存の応力測定装置を用いてブロー
ポイントを特定することが可能となり、しかも、ゴム材
料の少ないサンプル量にて、ブローポイントを短時間の
うちに正確に特定することができる。従って、この発明
の装置をレオメータに適用した場合には、加硫度の測定
と併せて、ブローポイントの特定を行うことができて、
各種試験の自動化が可能になり、また、ブローポイント
の特定精度を、レオメータによる加硫度の測定精度と同
等にまで向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】圧縮応力、加硫度および伝達トルクの、時間に
対する変化を示すグラフである。

【図２】発明装置の一の実施形態を示す、要部略線縦断
面図である。

【図３】他の実施形態を示す図２と同様の縦断面図であ
る。

【符号の説明】

１ 上部ダイ ２ 下部ダイ ３，６ ダイホルダ ４，７ リング状固定部材 ５ 上部ダイ本体 ８ 下部ダイ本体 ９ 剛性フレーム 10 断熱材 11 軸部材 12 トルクアーム 16 トルクセンサ 17 キャビティ 18 サンプルゴム 19, 20 ヒータ 21 圧力センサ 22 バックアップロッド 23, 24 ラジアル軸受け 25 スラスト軸受け 26 重量センサ

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 対をなすダイにて画成される一定容積の
   キャビティ内に加圧下で封入したサンプルゴムを加硫す
   るとともに、加硫中のサンプルゴムの圧縮応力を経時的
   に測定して、圧縮応力曲線が最初の極小値を経て極大値
   に達したときの加硫度を算出してブローポイントとする
   ことを特徴とするゴム材料のブローポイント特定方法。
2. 【請求項２】 サンプルゴムを加圧下で封入する一定容
   積のキャビティを画成するとともに、キャビティ内のサ
   ンプルゴムを加熱する一対のダイと、いずれか一方のダ
   イに関連させて設けた、サンプルゴムの圧縮応力測定手
   段および、サンプルゴムの温度測定手段とを具えてなる
   測定装置。
3. 【請求項３】 前記圧縮応力測定手段の検知部を、いず
   れか一方のダイの、キャビティの画成に寄与する圧力セ
   ンサにより構成してなる請求項２記載の測定装置。