CN114117772A - 一种用于预测和评估橡胶样品动态生热性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于预测和/或评估橡胶样品动态生热性能的方法，包括以下步骤，测试待测橡胶样品在疲劳测试过程中的损耗模量，得到待测橡胶样品的损耗模量数据，通过待测橡胶样品的损耗模量数据，预测和/或评估待测橡胶样品的动态生热性能；所述橡胶样品的损耗模量数据与橡胶样品的动态生热性能具有正相关性。本发明提供的评价橡胶材料动态性能的新方法，利用动态热机械分析仪的疲劳模式测试结果标定、评估和预测胶料或橡胶制品在恒定应变下动态生热性能，在进行动态生热性能评估时，对测试样品的尺寸要求低，几乎不存在局限性，与常用古德里奇屈挠实验机相比，本发明动静态加载模式和具体参数都有很大调整空间，以适应不同的动态使用工况。
Description
技术领域
本发明属于橡胶动态生热性能测评技术领域，涉及一种用于预测和/或评估橡胶样品动态生热性能的方法，尤其涉及一种用于预测和评估橡胶样品动态生热性能的方法。
背景技术
处于性能补强和降低成本等方面的原因，橡胶制品中通常都添加了大量的补强或填充材料，如炭黑、白炭黑、陶土、碳酸钙等。填充橡胶在拉压、剪切、扭转或多重模式耦合的动态工况下使用时，会产生明显的生热现象，并导致橡胶材料或制品物理机械性能和疲劳寿命的快速下降，严重时会直接导致制品失去使用性能。
目前用于评价橡胶动态生热性能的方法是用压缩生热设备直接测试样品在动态振动过程中温升情况。用于评价动态生热性能最常见，同时也是最早出现的此类设备是Goodrich Flexometer(古德里奇屈挠实验机)。在测试过程中，设备会在规定尺寸的圆柱样品上加载一个1MPa或2MPa的固定的静态应力，然后以一定频率在样品上循环施加一个恒定的振幅，在振动过程中，通过热电偶测试圆柱样品上下端面或芯部的温度，以定量测试动态生热性能。古德里奇屈挠实验机只能在静态载荷和振幅恒定的条件下测试橡胶样品的动态生热性能，目前国外的大力值动态机械分析仪，如德国耐驰公司的GABOMETER、法国麦特韦伯公司的DMA 1000+设备也增加了橡胶材料动态生热性能的测试方法，并且相比于古德里奇屈挠实验机，这些设备在进行动态生热性能测试时，样品的动静态加载模式和具体加载条件都是可调的，能够基于不同的产品动态使用工况对橡胶的生热性能进行测试和评估。
无论是利用古德里奇屈挠实验机，还是现有的大力值热机械分析仪进行橡胶压缩生热性能测试时，对于样品尺寸都有一定的要求。对于一些尺寸较小，同时外形与动态生热测试要求相去甚远，又无法二次硫化成型的硫化胶样品，或者动态生热性能对于非等温硫化过程具有明显依赖性，按照标准成型的测试样品无法反映非等温硫化后的厚壁制品动态生热性能的情况，所以，利用现有设备和测试方法难以对实际的动态生热性能进行测试和评估。
因而，如何开发一种新的预测或评估方法，适应更多的预测作业要求，已成为业内诸多研究人员共同关注的焦点之一。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种用于预测和评估橡胶样品动态生热性能的方法，特别是一种利用动态热机械分析仪的疲劳模式测试结果标定、评估和预测胶料或橡胶制品在恒定应变下动态生热性能的简单方法。该方法在进行动态生热性能评估时，对测试样品的尺寸要求低，几乎不存在局限性。
本发明提供了一种用于预测和/或评估橡胶样品动态生热性能的方法，包括以下步骤：
测试待测橡胶样品在疲劳测试过程中的损耗模量，得到待测橡胶样品的损耗模量数据，通过待测橡胶样品的损耗模量数据，预测和/或评估待测橡胶样品的动态生热性能；
所述橡胶样品的损耗模量数据与橡胶样品的动态生热性能具有正相关性。
优选的，所述预测和/或评估的方式包括基于已知的橡胶样品的损耗模量数据和橡胶样品的动态生热性能的对应关系，进行预测和/或评估待测橡胶样品的动态生热性能；
所述损耗模量数据包括损耗模量曲线、损耗模量图形、损耗模量均值和损耗模量积分中的一种或多种。
优选的，所述预测和/或评估的具体过程包括，基于已知的橡胶样品在疲劳测试过程中的损耗模量数据和橡胶样品的动态生热性能的对应关系，通过判断待测橡胶样品的损耗模量数据位于已知的对应关系中损耗模量数据的位置和/或区间，预测和/或评估待测橡胶样品的动态生热性能。
优选的，所述对应关系的组成为：多个不同的橡胶样品的损耗模量与相应的橡胶样品的动态生热性能，构架的对应关系；
所述多个的个数为大于等于5个。
优选的，所述对应关系包括已知的橡胶样品在疲劳测试过程中的损耗模量数据与橡胶样品的动态生热性能的温度的对应关系；
所述对应具体为，已知的单个橡胶样品在疲劳测试过程中的一组损耗模量数据与对应的橡胶样品的动态生热性能的单个温度进行对应。
优选的，所述判断的具体过程为，将待测橡胶样品的损耗模量数据，与对应关系中的损耗模量数据进行比对，判断待测橡胶样品的损耗模量数据，在对应关系中的损耗模量数据中所处的位置和/或区间；
所述预测和/或评估具体过程为，基于待测橡胶样品的损耗模量数据，在对应关系中的损耗模量数据中所处的位置和/或区间，结合对应关系中该位置和/或区间的损耗模量数据，所对应的动态生热性能的位置和/或区间，从而得到待测橡胶样品的动态生热性能的位置和/或区间。
优选的，所述预测和/或评估的内容包括定性评价待测橡胶样品的动态生热性能和/或定量标定待测橡胶样品的动态生热性能；
所述定量标定的方式包括，基于已知的橡胶样品在疲劳测试过程中的损耗模量数据和橡胶样品的动态生热性能的对应关系，建立拟合曲线和/或拟合公式，进行定量标定。
优选的，所述对应关系中，所述多个不同的橡胶样品的疲劳测试过程中的测试条件保持一致；
所述对应关系中，所述疲劳测试过程中的测试条件，与橡胶样品动态生热性能的测试条件保持一致。
优选的，所述测试条件包括测试频率、测试温度、动态振幅和循环次数；
所述测试的方法包括，采用动态热机械分析仪，对橡胶样品进行疲劳测试，得到橡胶样品的损耗模量数据。
优选的，所述疲劳测试的模式包括拉伸、压缩、剪切和扭转模式中的一种或多种；
所述正相关性不包括线性关联。
本发明提供了一种用于预测和/或评估橡胶样品动态生热性能的方法，包括以下步骤，测试待测橡胶样品在疲劳测试过程中的损耗模量，得到待测橡胶样品的损耗模量数据，通过待测橡胶样品的损耗模量数据，预测和/或评估待测橡胶样品的动态生热性能；所述橡胶样品的损耗模量数据与橡胶样品的动态生热性能具有正相关性。与现有技术相比，本发明针对现有橡胶压缩生热性能测试，对于尺寸或外形不符的小样品和硫化测试样品无法真实反映实际动态生热性能的厚壁制品的等等问题，存在难以通过现有设备进行动态生热性能测试和评估的局限性。
本发明创造性的提供了一种评价橡胶材料动态性能的新方法，该方法利用动态热机械分析仪的疲劳模式测试结果标定、评估和预测胶料或橡胶制品在恒定应变下动态生热性能。本发明在进行动态生热性能评估时，对测试样品的尺寸要求低，几乎不存在局限性。此外，与常用古德里奇屈挠实验机相比，该方法的动静态加载模式和具体参数都有很大的调整空间，以适应不同的动态使用工况。
本发明提供的是一种利用具备疲劳测试功能的动态热机械分析仪的疲劳模式测试结果标定、评估和预测胶料或橡胶制品在恒定应变下动态生热性能的简单方法。本发明利用动态热机械分析仪，通过对样品进行疲劳测试，根据不同样品在相同测试条件下获得的损耗模量数据，评估、预测、比较不同样品的动态生热性能。本发明对动态生热性能进行评估时，若只需要定性评价生热性能优劣，要求待测样品的测试频率、温度、振幅保持一致；而若需要对未知样品的生热性能进行区间定量标定，则要先利用已知生热性能数据对对应的损耗模量进行区间标定，且待测样品的测试频率、温度、振幅与已知生热数据样品的测试保持一致。
实验结果表明，本发明提供的通过动态热机械分析仪在疲劳模式下测试得到的损耗模量预测的生热区间，与古德里奇压缩生热实测数据具有很好的一致性。此外，对于橡胶制品，尤其是非规则形状的小尺寸产品，目前尚无可用的动态生热性能测试方法，而通过动态热机械分析仪的疲劳测试可以提供一种准确的预测方法。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的已知配方样品的古德里奇压缩生热数据和拉伸疲劳测试模量曲线图；
图2为本发明实施例2得到的已知配方样品的古德里奇压缩生热数据和压缩疲劳测试模量曲线图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有样品，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有样品，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用橡胶领域内使用的常规纯度。
本发明所用样品或仪器，其简称或型号均属于本领域常规的简称或牌号，每个简称或型号在其相关用途的领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据简称或型号，能够清楚准确唯一的进行理解和获取。
本发明提供了一种用于预测和/或评估橡胶样品动态生热性能的方法，包括以下步骤：
测试待测橡胶样品在疲劳测试过程中的损耗模量，得到待测橡胶样品的损耗模量数据，通过待测橡胶样品的损耗模量数据，预测和/或评估待测橡胶样品的动态生热性能；
所述橡胶样品的损耗模量数据与橡胶样品的动态生热性能具有正相关性。
在本发明中，所述预测和/或评估的方式优选包括基于已知的橡胶样品的损耗模量数据和橡胶样品的动态生热性能的对应关系，进行预测和/或评估待测橡胶样品的动态生热性能。
在本发明中，所述损耗模量数据优选包括损耗模量曲线、损耗模量图形、损耗模量均值和损耗模量积分中的一种或多种，更优选为损耗模量曲线、损耗模量图形、损耗模量均值或损耗模量积分。
在本发明中，所述预测和/或评估的具体过程优选包括，基于已知的橡胶样品在疲劳测试过程中的损耗模量数据和橡胶样品的动态生热性能的对应关系，通过判断待测橡胶样品的损耗模量数据位于已知的对应关系中损耗模量数据的位置和/或区间，预测和/或评估待测橡胶样品的动态生热性能。需要指出的是，当已知的对应关系中损耗模量数据(样本数据)足够多时，待测橡胶样品的损耗模量数据存在可以找到相同或相近的具体对应位置的情况；而当样本数据有限时，则待测橡胶样品的损耗模量数据可以通过位于相邻的已知的对应关系中损耗模量数据的区间，进行预测或评估。
在本发明中，所述对应关系的组成优选为：多个不同的橡胶样品的损耗模量与相应的橡胶样品的动态生热性能，构架的对应关系。
在本发明中，所述多个的个数优选为大于等于5个。
在本发明中，所述对应关系优选包括已知的橡胶样品在疲劳测试过程中的损耗模量数据与橡胶样品的动态生热性能的温度的对应关系。
在本发明中，所述对应具体优选为，已知的单个橡胶样品在疲劳测试过程中的一组损耗模量数据与对应的橡胶样品的动态生热性能的单个温度进行对应。
在本发明中，所述判断的具体过程优选为，将待测橡胶样品的损耗模量数据，与对应关系中的损耗模量数据进行比对，判断待测橡胶样品的损耗模量数据，在对应关系中的损耗模量数据中所处的位置和/或区间。
在本发明中，所述预测和/或评估具体过程优选为，基于待测橡胶样品的损耗模量数据，在对应关系中的损耗模量数据中所处的位置和/或区间，结合对应关系中该位置和/或区间的损耗模量数据，所对应的动态生热性能的位置和/或区间，从而得到待测橡胶样品的动态生热性能的位置和/或区间。
在本发明中，所述预测和/或评估的内容优选包括定性评价待测橡胶样品的动态生热性能和/或定量标定待测橡胶样品的动态生热性能，更优选为定性评价待测橡胶样品的动态生热性能或定量标定待测橡胶样品的动态生热性能。
在本发明中，所述定量标定的方式优选包括，基于已知的橡胶样品在疲劳测试过程中的损耗模量数据和橡胶样品的动态生热性能的对应关系，建立拟合曲线和/或拟合公式，进行定量标定。
在本发明中，所述对应关系中，所述多个不同的橡胶样品的疲劳测试过程中的测试条件优选保持一致。
在本发明中，所述对应关系中，所述疲劳测试过程中的测试条件，优选与橡胶样品动态生热性能的测试条件保持一致。
在本发明中，所述保持一致优选为直接保持一致。
在本发明中，所述测试条件优选包括测试频率、测试温度、动态振幅和循环次数。
在本发明中，测试条件都应尽量保持一致，也会存在设备的限制，如静态加载，会因为设备硬件限制无法保持一致，但需要进行相应的替换(动态生热采用静态应力加载，为1MPa，而拉伸疲劳只能采用静态位移加载，可以为2.0～4.0mm，或者为3.0mm)，其余包括温度、频率、动态振幅、循环次数需要保持一致。在这种情况下，拉伸疲劳测试得到的模量结果才能真实反映动态生热性能(动态生热的测试条件依国标是限定的)。
即便进行定性评价，本发明设定的拉伸疲劳也不能偏离与动态生热极为接近的测试条件(除静态加载外)，即使待测样品与已知生热样品(用于标定)的拉伸疲劳测试条件一致也不行，原因在于：振幅、频率、温度对于橡胶材料的粘弹性有直接、关键影响，特定拉伸疲劳测试条件下得到的损耗模量对应接近条件下测试得到的动态生热(由于动态生热测试依国标是限定的，因此偏离原定条件进行拉伸疲劳测试得到的损耗模量无法对应动态生热数据)。例如：会存在这样的情况，利用A、B两个橡胶样品，在与动态生热接近的条件下进行拉伸疲劳测试时，A的损耗模量更高，且测试得到的生热也更高；但是在更为温和的条件下进行拉伸疲劳测试时，A的损耗模量可能比B要低。
在本发明中，所述测试的方法优选包括，采用动态热机械分析仪，对橡胶样品进行疲劳测试，得到橡胶样品的损耗模量数据。
在本发明中，所述疲劳测试的模式优选包括拉伸、压缩、剪切和扭转模式中的一种或多种，更优选为拉伸、压缩、剪切或扭转模式。
在本发明中，所述正相关性优选不包括线性关联。
本发明利用动态热机械分析仪，通过对样品进行疲劳测试，根据不同样品在相同测试条件下获得的损耗模量数据，评估、预测、比较不同样品的动态生热性能。
其中，所述动态热机械分析仪需要具备疲劳测试功能。
具体的，所述疲劳测试涉及的模式为拉伸、压缩、剪切或扭转模式中的一种。
具体的，所述疲劳测试过程能够记录并导出损耗模量数据。
具体的，所述疲劳过程中损耗模量与动态生热性能具有正相关性，可以用于直接评估样品生热性能。
具体的，所述动态生热性能进行评估时，若只需要定性评价生热性能优劣，要求待测样品的测试频率、温度、振幅保持一致；若需要对未知样品的生热性能进行区间定量标定，则要先利用已知生热性能数据对对应的损耗模量进行区间标定，且待测样品的测试频率、温度、振幅与已知生热数据样品的测试保持一致。
本发明上述步骤提供了一种用于预测和评估橡胶样品动态生热性能的方法。该方法利用动态热机械分析仪的疲劳模式测试结果标定、评估和预测胶料或橡胶制品在恒定应变下动态生热性能。本发明在进行动态生热性能评估时，对测试样品的尺寸要求低，几乎不存在局限性。此外，与常用古德里奇屈挠实验机相比，该方法的动静态加载模式和具体参数都有很大的调整空间，以适应不同的动态使用工况。
本发明提供的是一种利用具备疲劳测试功能的动态热机械分析仪的疲劳模式测试结果标定、评估和预测胶料或橡胶制品在恒定应变下动态生热性能的简单方法。本发明利用动态热机械分析仪，通过对样品进行疲劳测试，根据不同样品在相同测试条件下获得的损耗模量数据，评估、预测、比较不同样品的动态生热性能。本发明对动态生热性能进行评估时，若只需要定性评价生热性能优劣，要求待测样品的测试频率、温度、振幅保持一致；而若需要对未知样品的生热性能进行区间定量标定，则要先利用已知生热性能数据对对应的损耗模量进行区间标定，且待测样品的测试频率、温度、振幅与已知生热数据样品的测试保持一致。
实验结果表明，本发明提供的通过动态热机械分析仪在疲劳模式下测试得到的损耗模量预测的生热区间，与古德里奇压缩生热实测数据具有很好的一致性。此外，对于橡胶制品，尤其是非规则形状的小尺寸产品，目前尚无可用的动态生热性能测试方法，而通过动态热机械分析仪的疲劳测试可以提供一种准确的预测方法。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种用于预测和评估橡胶样品动态生热性能的方法进行了详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
利用古德里奇屈挠实验机测试过的，已知动态温升数据的已知配方的胶料，根据配方混炼、硫化，并裁切成6mm×2mm×30mm的矩形样条，并利用麦特韦伯DMA 2000+设备进行拉伸疲劳测试。疲劳测试温度、频率、循环次数与古德里奇屈挠实验机测试过程一致，静态位移3.0mm，动态峰-峰位移为3.37mm。
参见图1，图1为本发明实施例1得到的已知配方样品的古德里奇压缩生热数据和拉伸疲劳测试模量曲线图。
由图1可以看出，疲劳测试过程中的损耗模量与温升具有极好的正相关性，尽管二者并不成线性关联。所以，可以利用已知动态温升样品的模量曲线可以对动态生热性能进行区间划分和标定，根据生热未知样品的疲劳损耗模量曲线，即可对样品的动态温升性能进行预测和评估。
实施例2
利用古德里奇屈挠实验机测试过的，已知动态温升数据的已知配方的胶料，根据配方混炼、硫化，制备成φ15×15mm的圆柱样品，并利用麦特韦伯DMA 2000+设备进行压缩疲劳测试。疲劳测试温度、频率、循环次数与古德里奇屈挠实验机测试过程一致，静态载荷为1.0MPa，动态峰-峰位移为3.37mm。
参见图2，图2为本发明实施例2得到的已知配方样品的古德里奇压缩生热数据和压缩疲劳测试模量曲线图。
由图2可以看出，压缩疲劳测试得到的损耗模量数据与实际温升具有极好的正相关性，损耗模量测试数据能够用于未知样品的动态生热性能评估。
以上对本发明提供的一种用于预测和/或评估橡胶样品动态生热性能的方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (10)
1.一种用于预测和/或评估橡胶样品动态生热性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
测试待测橡胶样品在疲劳测试过程中的损耗模量，得到待测橡胶样品的损耗模量数据，通过待测橡胶样品的损耗模量数据，预测和/或评估待测橡胶样品的动态生热性能；
所述橡胶样品的损耗模量数据与橡胶样品的动态生热性能具有正相关性。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预测和/或评估的方式包括基于已知的橡胶样品的损耗模量数据和橡胶样品的动态生热性能的对应关系，进行预测和/或评估待测橡胶样品的动态生热性能；
所述损耗模量数据包括损耗模量曲线、损耗模量图形、损耗模量均值和损耗模量积分中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预测和/或评估的具体过程包括，基于已知的橡胶样品在疲劳测试过程中的损耗模量数据和橡胶样品的动态生热性能的对应关系，通过判断待测橡胶样品的损耗模量数据位于已知的对应关系中损耗模量数据的位置和/或区间，预测和/或评估待测橡胶样品的动态生热性能。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述对应关系的组成为：多个不同的橡胶样品的损耗模量与相应的橡胶样品的动态生热性能，构架的对应关系；
所述多个的个数为大于等于5个。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述对应关系包括已知的橡胶样品在疲劳测试过程中的损耗模量数据与橡胶样品的动态生热性能的温度的对应关系；
所述对应具体为，已知的单个橡胶样品在疲劳测试过程中的一组损耗模量数据与对应的橡胶样品的动态生热性能的单个温度进行对应。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述判断的具体过程为，将待测橡胶样品的损耗模量数据，与对应关系中的损耗模量数据进行比对，判断待测橡胶样品的损耗模量数据，在对应关系中的损耗模量数据中所处的位置和/或区间；
所述预测和/或评估具体过程为，基于待测橡胶样品的损耗模量数据，在对应关系中的损耗模量数据中所处的位置和/或区间，结合对应关系中该位置和/或区间的损耗模量数据，所对应的动态生热性能的位置和/或区间，从而得到待测橡胶样品的动态生热性能的位置和/或区间。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述预测和/或评估的内容包括定性评价待测橡胶样品的动态生热性能和/或定量标定待测橡胶样品的动态生热性能；
所述定量标定的方式包括，基于已知的橡胶样品在疲劳测试过程中的损耗模量数据和橡胶样品的动态生热性能的对应关系，建立拟合曲线和/或拟合公式，进行定量标定。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述对应关系中，所述多个不同的橡胶样品的疲劳测试过程中的测试条件保持一致；
所述对应关系中，所述疲劳测试过程中的测试条件，与橡胶样品动态生热性能的测试条件保持一致。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述测试条件包括测试频率、测试温度、动态振幅和循环次数；
所述测试的方法包括，采用动态热机械分析仪，对橡胶样品进行疲劳测试，得到橡胶样品的损耗模量数据。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述疲劳测试的模式包括拉伸、压缩、剪切和扭转模式中的一种或多种；
所述正相关性不包括线性关联。
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