JPH09241196A - ビスフェノールｆの造粒方法およびその実施のための造粒機 - Google Patents
ビスフェノールｆの造粒方法およびその実施のための造粒機Info
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- JPH09241196A JPH09241196A JP4741896A JP4741896A JPH09241196A JP H09241196 A JPH09241196 A JP H09241196A JP 4741896 A JP4741896 A JP 4741896A JP 4741896 A JP4741896 A JP 4741896A JP H09241196 A JPH09241196 A JP H09241196A
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- bisphenol
- heating fluid
- semi
- hollow portion
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】長時間に渡り保守作業を必要としないビスフェ
ノールＦの連続造粒方法およびこれを実施するための造
粒機を提供する。 【解決手段】本発明の方法は、溶融ビスフェノールＦを
冷却して固形化度６０〜９８％の半固形物を得、この半
固形物を造粒機に供給して５０〜１００℃に保持しつつ
造粒することを特徴とする。また、本発明の造粒機は、
スクリュー（４Ａ，４Ｂ）の中心軸に沿って中空部（４
１）を形成し、上記中空部内に、先端に開口部（５２）
を有する加熱流体流通用の装入管（５Ａ，５Ｂ）を、そ
の外周面が上記中空部の内周面との間に一定の間隙（４
３）を形成するよう挿入、固定し、上記挿入管および間
隙を通じてスクリューの中空部（４１）内に加熱流体を
流通させるよう構成したことを特徴とする。
ノールＦの連続造粒方法およびこれを実施するための造
粒機を提供する。 【解決手段】本発明の方法は、溶融ビスフェノールＦを
冷却して固形化度６０〜９８％の半固形物を得、この半
固形物を造粒機に供給して５０〜１００℃に保持しつつ
造粒することを特徴とする。また、本発明の造粒機は、
スクリュー（４Ａ，４Ｂ）の中心軸に沿って中空部（４
１）を形成し、上記中空部内に、先端に開口部（５２）
を有する加熱流体流通用の装入管（５Ａ，５Ｂ）を、そ
の外周面が上記中空部の内周面との間に一定の間隙（４
３）を形成するよう挿入、固定し、上記挿入管および間
隙を通じてスクリューの中空部（４１）内に加熱流体を
流通させるよう構成したことを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はビスフェノールＦの
造粒方法およびその実施のための造粒機に関する。詳し
くは本発明はビスフェノールＦの連続造粒工程において
安定した造粒物を得、且つ長時間に渡り保守作業を要し
ない連続造粒方法およびこれを実施するために好適な造
粒機に関するものである。ビスフェノールＦはエポキシ
樹脂またはポリカーボネートの原料として、また低粘度
の樹脂の原料として広く利用されている。また近年、特
に環境保全を目的とした無溶媒型エポキシ樹脂等の有用
な原料である。
造粒方法およびその実施のための造粒機に関する。詳し
くは本発明はビスフェノールＦの連続造粒工程において
安定した造粒物を得、且つ長時間に渡り保守作業を要し
ない連続造粒方法およびこれを実施するために好適な造
粒機に関するものである。ビスフェノールＦはエポキシ
樹脂またはポリカーボネートの原料として、また低粘度
の樹脂の原料として広く利用されている。また近年、特
に環境保全を目的とした無溶媒型エポキシ樹脂等の有用
な原料である。
【０００２】
【従来の技術】一般にビスフェノールＦは、フェノール
にホルムアルデヒドを加え、酸性触媒下で加熱し脱水縮
合させることで得られる。
にホルムアルデヒドを加え、酸性触媒下で加熱し脱水縮
合させることで得られる。
【０００３】ここで、従来ビスフェノールＦと称される
ものは、４，４’−ジヒドロキシジフェニルメタン、汎
用ビスフェノールＦ、高純度ビスフェノールＦの３種類
に大別される。
ものは、４，４’−ジヒドロキシジフェニルメタン、汎
用ビスフェノールＦ、高純度ビスフェノールＦの３種類
に大別される。
【０００４】汎用ビスフェノールＦは、４，４’−ジヒ
ドロキシジフェニルメタン（以下、４，４’−体と称す
る。）、２，４’−ジヒドロキシジフェニルメタン（以
下、２，４’−体と称する。）、２，２’−ジヒドロキ
シジフェニルメタン（以下、２，２’−体と称する。）
を８８〜９３重量％程度含み、他に未反応フェノールお
よびフェノールとホルムアルデヒドが重縮合した３核体
以上の成分を含む混合物である（三井東圧化学製ビスフ
ェノールＦ−Ｍが相当）。
ドロキシジフェニルメタン（以下、４，４’−体と称す
る。）、２，４’−ジヒドロキシジフェニルメタン（以
下、２，４’−体と称する。）、２，２’−ジヒドロキ
シジフェニルメタン（以下、２，２’−体と称する。）
を８８〜９３重量％程度含み、他に未反応フェノールお
よびフェノールとホルムアルデヒドが重縮合した３核体
以上の成分を含む混合物である（三井東圧化学製ビスフ
ェノールＦ−Ｍが相当）。
【０００５】高純度ビスフェノールＦは、粗ビスフェノ
ールＦ（ここでは汎用ビスフェノールＦに相当する。）
から２核体成分を取り出して得られる物で、２核体を９
５重量％以上含み、他に未反応のフェノールおよびフェ
ノールとホルムアルデヒドが重縮合した３核体成分を少
量含む混合物である（三井東圧化学製ビスフェノールＦ
−ＳＴ、本州化学製ビスフェノールＦ−Ｄが相当す
る。）
ールＦ（ここでは汎用ビスフェノールＦに相当する。）
から２核体成分を取り出して得られる物で、２核体を９
５重量％以上含み、他に未反応のフェノールおよびフェ
ノールとホルムアルデヒドが重縮合した３核体成分を少
量含む混合物である（三井東圧化学製ビスフェノールＦ
−ＳＴ、本州化学製ビスフェノールＦ−Ｄが相当す
る。）
【０００６】一般的な製造方法で得られるビスフェノー
ルＦの異性体の含有率は、４，４’−体が２８〜３８重
量％、２，４’−体が４０〜５０重量％、２，２’−体
が１７〜２２重量％である。
ルＦの異性体の含有率は、４，４’−体が２８〜３８重
量％、２，４’−体が４０〜５０重量％、２，２’−体
が１７〜２２重量％である。
【０００７】前述した如く、４，４’−体を除くビスフ
ェノールＦは各異性体の混合物であるため溶融温度は約
１０５〜１３０℃であるが（２核体異性体比、３核体等
の含有量により変化する）、そのまま室温まで冷却して
も晶析、固化しない特異な物質である。このため輸送、
運搬時ハンドリング等に難がある。したがって溶融状態
から冷却の過程に於いてニーダー等により機械的剪断を
与えることで晶析、適度な固化を行い、その後所望の造
粒物を得るため造粒機等により成形を行う。
ェノールＦは各異性体の混合物であるため溶融温度は約
１０５〜１３０℃であるが（２核体異性体比、３核体等
の含有量により変化する）、そのまま室温まで冷却して
も晶析、固化しない特異な物質である。このため輸送、
運搬時ハンドリング等に難がある。したがって溶融状態
から冷却の過程に於いてニーダー等により機械的剪断を
与えることで晶析、適度な固化を行い、その後所望の造
粒物を得るため造粒機等により成形を行う。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、固形化
に際し特異な性質を示すビスフェノールＦはニーダー等
による固化の度合いにより一般的な造粒機、例えば単
軸、多軸圧縮成形型押出造粒機等では適度な固化状態を
保つための造粒機全体における微妙な温度制御が不可能
であり、このことが安定的、且つ連続的に造粒物を得る
ことを非常に困難にしている。また、一般的な造粒機は
粉体等を造粒する際、バインダーとして水、各種アルコ
ール類、パラフィン、植物油、無機化合物等を使用する
ため高純度な化合物を造粒するにはさらに好ましくな
い。
に際し特異な性質を示すビスフェノールＦはニーダー等
による固化の度合いにより一般的な造粒機、例えば単
軸、多軸圧縮成形型押出造粒機等では適度な固化状態を
保つための造粒機全体における微妙な温度制御が不可能
であり、このことが安定的、且つ連続的に造粒物を得る
ことを非常に困難にしている。また、一般的な造粒機は
粉体等を造粒する際、バインダーとして水、各種アルコ
ール類、パラフィン、植物油、無機化合物等を使用する
ため高純度な化合物を造粒するにはさらに好ましくな
い。
【０００９】造粒機全体における温度制御を無視した場
合、造粒機内部で急速に固形化が起こり、造粒に適した
半固化状態を安定して保つことは至難である。結果的に
は半固体状態を保つことが出来ず造粒機内のスクリュー
部等の表面において急速な固形化が起き、スクリューの
フライト間に固形物が閉塞することにより輸送、造粒機
能が低下し、さらには造粒機への供給が不能な状態に陥
ることにより連続的に造粒物が得られない。
合、造粒機内部で急速に固形化が起こり、造粒に適した
半固化状態を安定して保つことは至難である。結果的に
は半固体状態を保つことが出来ず造粒機内のスクリュー
部等の表面において急速な固形化が起き、スクリューの
フライト間に固形物が閉塞することにより輸送、造粒機
能が低下し、さらには造粒機への供給が不能な状態に陥
ることにより連続的に造粒物が得られない。
【００１０】本発明の目的は、ビスフェノールＦの連続
造粒工程において造粒を行うに際して、ビスフェノール
Ｆの固形化度を限定するとともに、造粒機全体において
温度制御を行うことによりスクリュー部等での固形物に
よる閉塞を防止し、安定した造粒物を得る方法およびこ
れを実施するために好適な造粒機を提供することにあ
る。
造粒工程において造粒を行うに際して、ビスフェノール
Ｆの固形化度を限定するとともに、造粒機全体において
温度制御を行うことによりスクリュー部等での固形物に
よる閉塞を防止し、安定した造粒物を得る方法およびこ
れを実施するために好適な造粒機を提供することにあ
る。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討の
結果、ビスフェノールＦを連続的に造粒するに際して晶
析、固形化工程での適度な固形化度を見出し、さらには
ビスフェノールＦの固形物が７０〜９０℃の条件下で長
時間に渡り柔軟性を有する半固形状態を示すことを見出
した。この成果に基づいて、ビスフェノールＦの連続造
粒工程において温度調節のための特定の構造を有する造
粒機を用いることにより、従来技術では困難であった造
粒機内での固形物による閉塞等を防止し、安定的に、且
つ連続的に工業的に造粒することが可能になった。
結果、ビスフェノールＦを連続的に造粒するに際して晶
析、固形化工程での適度な固形化度を見出し、さらには
ビスフェノールＦの固形物が７０〜９０℃の条件下で長
時間に渡り柔軟性を有する半固形状態を示すことを見出
した。この成果に基づいて、ビスフェノールＦの連続造
粒工程において温度調節のための特定の構造を有する造
粒機を用いることにより、従来技術では困難であった造
粒機内での固形物による閉塞等を防止し、安定的に、且
つ連続的に工業的に造粒することが可能になった。
【００１２】本発明に係るビスフェノールＦの製造方法
の要旨は、溶融ビスフェノールＦを冷却して固形化度６
０〜９８％の半固形物を得、この半固形物を造粒機に供
給して５０〜１００℃に保持しつつ造粒することにあ
る。
の要旨は、溶融ビスフェノールＦを冷却して固形化度６
０〜９８％の半固形物を得、この半固形物を造粒機に供
給して５０〜１００℃に保持しつつ造粒することにあ
る。
【００１３】また、本発明に係るビスフェノールＦの造
粒機の要旨は、一端に成形部を有するバレルと、上記バ
レル内へビスフェノールＦの半固形物を装入する装入部
と、バレル内で回転し、上記半固形物を上記成形部へ向
けて移送するスクリューとを備えたビスフェノールＦの
造粒機において、上記スクリューの中心軸に沿って中空
部を形成し、上記中空部内に、先端に開口部を有する加
熱流体流通用の装入管を、その外周面が上記中空部の内
周面との間に一定の間隙を形成するよう挿入、固定し、
上記挿入管および間隙を通じてスクリューの中空部内に
加熱流体を流通させるよう構成したことにある。
粒機の要旨は、一端に成形部を有するバレルと、上記バ
レル内へビスフェノールＦの半固形物を装入する装入部
と、バレル内で回転し、上記半固形物を上記成形部へ向
けて移送するスクリューとを備えたビスフェノールＦの
造粒機において、上記スクリューの中心軸に沿って中空
部を形成し、上記中空部内に、先端に開口部を有する加
熱流体流通用の装入管を、その外周面が上記中空部の内
周面との間に一定の間隙を形成するよう挿入、固定し、
上記挿入管および間隙を通じてスクリューの中空部内に
加熱流体を流通させるよう構成したことにある。
【００１４】なお、上記造粒機においては、上記装入管
の外端から供給した加熱流体が挿入管の先端開口部より
上記中空部内へ溢流し、装入管の外周面と中空部の内周
面との間の上記間隙を経て中空部の開口端から系外に排
出されるよう構成したり、或いはこれとは逆に、上記中
空部の開口端から供給した加熱流体が、上記装入管の外
周面と上記中空部の内周面との間の上記間隙を経て挿入
管の先端開口部より挿入管内へ流入し、挿入管の外端か
ら系外に排出されるよう構成するようにしてもよい。
の外端から供給した加熱流体が挿入管の先端開口部より
上記中空部内へ溢流し、装入管の外周面と中空部の内周
面との間の上記間隙を経て中空部の開口端から系外に排
出されるよう構成したり、或いはこれとは逆に、上記中
空部の開口端から供給した加熱流体が、上記装入管の外
周面と上記中空部の内周面との間の上記間隙を経て挿入
管の先端開口部より挿入管内へ流入し、挿入管の外端か
ら系外に排出されるよう構成するようにしてもよい。
【００１５】また、上記バレルの外周および挿入部の外
周にジャケットを取り付け、当該ジャケット内に加熱流
体を流通させるよう構成することが推奨される。
周にジャケットを取り付け、当該ジャケット内に加熱流
体を流通させるよう構成することが推奨される。
【００１６】また、通常は、上記バレルおよび／または
スクリューの要部に温度センサーを取り付け、その出力
に基づき、バレル内のビスフェノールＦの半固形物の温
度を５０〜１００℃に維持するよう上記加熱流体の温度
および／または供給量を自動調節する制御装置を設け
る。
スクリューの要部に温度センサーを取り付け、その出力
に基づき、バレル内のビスフェノールＦの半固形物の温
度を５０〜１００℃に維持するよう上記加熱流体の温度
および／または供給量を自動調節する制御装置を設け
る。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下に本発明を詳細に述べる。本
発明のビスフェノールＦの造粒方法は大きく４つの工程
に分けられる。第１工程はニーダーにより晶析、半固形
物を得る工程である。この工程で使用するニーダーとし
て例えばコニーダー、双腕型ニーダー、インターナルミ
キサー等が挙げられるが、特にこれらに限定されるもの
ではない。
発明のビスフェノールＦの造粒方法は大きく４つの工程
に分けられる。第１工程はニーダーにより晶析、半固形
物を得る工程である。この工程で使用するニーダーとし
て例えばコニーダー、双腕型ニーダー、インターナルミ
キサー等が挙げられるが、特にこれらに限定されるもの
ではない。
【００１８】第１工程で処理するビスフェノールＦの固
形化の度合いは、例えばコニーダーを使用する場合は連
続的に供給、排出が可能なよう排出部分で適度な流動性
を保つ必要がある。全く流動性がない固形物（固形化度
１００％）との比較で６０〜９８％の範囲であり、好ま
しくは７０〜９０％、さらに好ましくは７５〜８５％の
範囲である。
形化の度合いは、例えばコニーダーを使用する場合は連
続的に供給、排出が可能なよう排出部分で適度な流動性
を保つ必要がある。全く流動性がない固形物（固形化度
１００％）との比較で６０〜９８％の範囲であり、好ま
しくは７０〜９０％、さらに好ましくは７５〜８５％の
範囲である。
【００１９】ここで固形化度１００％とは、処理液が全
て固化した場合、即ち１ｋｇの処理液から１ｋｇの固形
物が得られる場合をいう。また、固形化度Ｘ％とは、１
ｋｇの処理液からＸｋｇ×０．０１の固形物が得られる
場合をいう。具体的には次の式から求める。単位ｋｇ当
たりの処理液を結晶化した場合の固形化度はコニーダー
入出の熱収支から求める。 （固形化度）＝（除熱量−顕熱量）×１００／（結晶化
熱） ここで除熱量、顕熱量および結晶化熱は次のようにして
求められる。 （除熱量）＝（加熱流体の出口温度−加熱流体の入口温
度）×（加熱流体の量）×（加熱流体の比熱） 加熱流体が水の場合、比熱は１ｋｃａｌ／ｋｇ・℃であ
る。 （顕熱量）＝（処理液の出口温度−処理液の入口温度）
×（処理液の量）×（処理液の比熱） 処理液の比熱はビスフェノールＦベースで０．５ｋｃａ
ｌ／ｋｇ・℃である。 （結晶化熱）＝（処理液量）×（単位量当たりの製品の
結晶化熱） 単位量当たりの製品の結晶化熱はビスフェノールＦベー
スで３５ｋｃａｌ／ｋｇである。
て固化した場合、即ち１ｋｇの処理液から１ｋｇの固形
物が得られる場合をいう。また、固形化度Ｘ％とは、１
ｋｇの処理液からＸｋｇ×０．０１の固形物が得られる
場合をいう。具体的には次の式から求める。単位ｋｇ当
たりの処理液を結晶化した場合の固形化度はコニーダー
入出の熱収支から求める。 （固形化度）＝（除熱量−顕熱量）×１００／（結晶化
熱） ここで除熱量、顕熱量および結晶化熱は次のようにして
求められる。 （除熱量）＝（加熱流体の出口温度−加熱流体の入口温
度）×（加熱流体の量）×（加熱流体の比熱） 加熱流体が水の場合、比熱は１ｋｃａｌ／ｋｇ・℃であ
る。 （顕熱量）＝（処理液の出口温度−処理液の入口温度）
×（処理液の量）×（処理液の比熱） 処理液の比熱はビスフェノールＦベースで０．５ｋｃａ
ｌ／ｋｇ・℃である。 （結晶化熱）＝（処理液量）×（単位量当たりの製品の
結晶化熱） 単位量当たりの製品の結晶化熱はビスフェノールＦベー
スで３５ｋｃａｌ／ｋｇである。
【００２０】固形化度が６０％より小さいと排出部分で
スラリー状態になり後工程での冷却、造粒が困難にな
る。固形化度が９８％より大きいとニーダー内部で流動
性がなくなり、処理量が著しく低下するとともに、固形
物が粉体となり造粒には好ましくない。
スラリー状態になり後工程での冷却、造粒が困難にな
る。固形化度が９８％より大きいとニーダー内部で流動
性がなくなり、処理量が著しく低下するとともに、固形
物が粉体となり造粒には好ましくない。
【００２１】第２工程では第１工程で半固形化状態で排
出されたビスフェノールＦを強制的な冷却によりさらに
固形化を進める工程である。その主な目的は、半固形物
表面の固形化度を進めることにより、半固形物同士が付
着することを防止し、造粒機への供給を安定に保つため
である。
出されたビスフェノールＦを強制的な冷却によりさらに
固形化を進める工程である。その主な目的は、半固形物
表面の固形化度を進めることにより、半固形物同士が付
着することを防止し、造粒機への供給を安定に保つため
である。
【００２２】当該工程を遂行する冷却装置の種類には特
に制限はなく、例えば送風機、冷却水等により除熱機能
を備えたベルトクーラー、バンドクーラー、スチールベ
ルトクーラー等の連続的な輸送機能を有する装置であれ
ば良い。
に制限はなく、例えば送風機、冷却水等により除熱機能
を備えたベルトクーラー、バンドクーラー、スチールベ
ルトクーラー等の連続的な輸送機能を有する装置であれ
ば良い。
【００２３】第３工程は本発明の主たる目的に関わる造
粒工程である。本発明者らは前述した如く連続造粒に際
し、造粒機内でのビスフェノールＦの急速な固形化によ
るスクリュー部等の閉塞を防止することが必須条件であ
るとの見地から、固形物の熱挙動に関し鋭意検討を行っ
た結果、次の事実を見出した。
粒工程である。本発明者らは前述した如く連続造粒に際
し、造粒機内でのビスフェノールＦの急速な固形化によ
るスクリュー部等の閉塞を防止することが必須条件であ
るとの見地から、固形物の熱挙動に関し鋭意検討を行っ
た結果、次の事実を見出した。
【００２４】即ち、完全に固形化した直径約１cm、長さ
３〜５cmの円柱状のビスフェノールＦを用い熱挙動を検
討したところ、加熱温度５０〜９５℃の雰囲気下におい
て約５分後に表面から柔らかくなり、約１５分後には自
重で変形するまでに柔軟性を帯びることを見出した。
３〜５cmの円柱状のビスフェノールＦを用い熱挙動を検
討したところ、加熱温度５０〜９５℃の雰囲気下におい
て約５分後に表面から柔らかくなり、約１５分後には自
重で変形するまでに柔軟性を帯びることを見出した。
【００２５】このことは、造粒機内のスクリュー部、バ
レル部等の表面部分を加熱することにより当該部分での
急速な固形化を防止し得ることに加え、さらには付着、
閉塞した固形物に対し再び柔軟性を与え、閉塞箇所から
の剥離を容易ならしめる効果を奏し得ることを示してい
る。
レル部等の表面部分を加熱することにより当該部分での
急速な固形化を防止し得ることに加え、さらには付着、
閉塞した固形物に対し再び柔軟性を与え、閉塞箇所から
の剥離を容易ならしめる効果を奏し得ることを示してい
る。
【００２６】そこで本発明者らは、一般的な造粒機（２
軸圧縮型造粒機）に対し、本発明の目的を達成するため
次のような手段を採用した。以下、図１に基づいて説明
する。図１は、本発明に係るビスフェノールＦの造粒方
法を実施するための造粒機の一実施例を示す説明図であ
り、図中、１はバレル、２は成形部（ダイスプレー
ト）、３は原料の装入部、４Ａは原動側スクリュー、４
Ｂは従動側スクリュー、４１はこれらのスクリューの中
心軸に沿って明けた中空部、４２はその開口端、５Ａお
よび５Ｂは上記各スクリューの中空部内にそれぞれ挿
入、固定された装入管、５１はその外端、５２は内端開
口部、４３は上記中空部の内周面と装入管の外周面との
間に形成される間隙、６は原動側スクリュー４Ａと従動
側スクリュー４Ｂを連結するギヤを収容するギヤボック
ス、７はバレル１および装入部３の外周に取り付けられ
たジャケット、７１はその加熱流体導入口、７２は排出
口、８は成形品排出部、９はバレル内に装入された半固
形状態のビスフェノールＦである。
軸圧縮型造粒機）に対し、本発明の目的を達成するため
次のような手段を採用した。以下、図１に基づいて説明
する。図１は、本発明に係るビスフェノールＦの造粒方
法を実施するための造粒機の一実施例を示す説明図であ
り、図中、１はバレル、２は成形部（ダイスプレー
ト）、３は原料の装入部、４Ａは原動側スクリュー、４
Ｂは従動側スクリュー、４１はこれらのスクリューの中
心軸に沿って明けた中空部、４２はその開口端、５Ａお
よび５Ｂは上記各スクリューの中空部内にそれぞれ挿
入、固定された装入管、５１はその外端、５２は内端開
口部、４３は上記中空部の内周面と装入管の外周面との
間に形成される間隙、６は原動側スクリュー４Ａと従動
側スクリュー４Ｂを連結するギヤを収容するギヤボック
ス、７はバレル１および装入部３の外周に取り付けられ
たジャケット、７１はその加熱流体導入口、７２は排出
口、８は成形品排出部、９はバレル内に装入された半固
形状態のビスフェノールＦである。
【００２７】この造粒機の特徴とするところは、上記ス
クリュー４Ａ，４Ｂの中心軸に沿って中空部４１を形成
し、この中空部内に、先端に開口部５２を有する加熱流
体流通用の装入管５Ａ，５Ｂを、その外周面が上記中空
部の内周面との間に一定の間隙４３を形成するように挿
入、固定し、上記挿入管および間隙を通じて上記中空部
４１の内部に加熱流体を流通させるよう構成した点にあ
る。即ち、ビスフェノールＦの半固形状態を維持するた
め、スクリュー４Ａ，４Ｂの表面部を加熱する手段とし
て、これらのスクリューの内部を中空構造とし、その内
部に加熱流体を流通させるための装入管５Ａ，５Ｂを設
けたものである。
クリュー４Ａ，４Ｂの中心軸に沿って中空部４１を形成
し、この中空部内に、先端に開口部５２を有する加熱流
体流通用の装入管５Ａ，５Ｂを、その外周面が上記中空
部の内周面との間に一定の間隙４３を形成するように挿
入、固定し、上記挿入管および間隙を通じて上記中空部
４１の内部に加熱流体を流通させるよう構成した点にあ
る。即ち、ビスフェノールＦの半固形状態を維持するた
め、スクリュー４Ａ，４Ｂの表面部を加熱する手段とし
て、これらのスクリューの内部を中空構造とし、その内
部に加熱流体を流通させるための装入管５Ａ，５Ｂを設
けたものである。
【００２８】詳しくは外部から供給される加熱流体が、
スクリュー中空部４に設けた装入管５Ａ，５Ｂ内を通過
し、各装入管先端の開口部５２から溢流し、装入管の外
周面とスクリュー中空部の内周面との間に形成される間
隙部４３を通過する際、スクリュー本体４Ａ，４Ｂを加
熱するよう構成することにより、本発明の目的であるビ
スフェノールＦの急速な固化による付着、閉塞を防止す
るようにしたものである。また、加熱流体の流れは、上
記の場合とは逆に、スクリュー中空部の開口端４２から
上記間隙部４３を経てスクリュー中空部４１に導入し、
装入管先端の開口部５２から装入管内に入り、挿入管の
外端５１から系外へ排出する型式としてもよい。
スクリュー中空部４に設けた装入管５Ａ，５Ｂ内を通過
し、各装入管先端の開口部５２から溢流し、装入管の外
周面とスクリュー中空部の内周面との間に形成される間
隙部４３を通過する際、スクリュー本体４Ａ，４Ｂを加
熱するよう構成することにより、本発明の目的であるビ
スフェノールＦの急速な固化による付着、閉塞を防止す
るようにしたものである。また、加熱流体の流れは、上
記の場合とは逆に、スクリュー中空部の開口端４２から
上記間隙部４３を経てスクリュー中空部４１に導入し、
装入管先端の開口部５２から装入管内に入り、挿入管の
外端５１から系外へ排出する型式としてもよい。
【００２９】また、造粒機装入部等での固化、付着を防
止するため、装入部外周、バレル部外周にジャケット７
を取り付け、このジャケット内に加熱流体を流通させる
ことにより、同様にビスフェノールＦの付着、閉塞を防
止するように構成することが推奨される。
止するため、装入部外周、バレル部外周にジャケット７
を取り付け、このジャケット内に加熱流体を流通させる
ことにより、同様にビスフェノールＦの付着、閉塞を防
止するように構成することが推奨される。
【００３０】ここで使用する加熱流体としては、工業的
に用いられる水蒸気、温水、熱水、熱媒油等であれば良
く、特に限定されるものではない。なお、図では省略し
たが、上記バレル１やスクリュー４Ａ，４Ｂの要部に温
度センサーを取り付け、その出力に基づいて、バレル内
の半固形状態のビスフェノールＦの温度を５０〜１００
℃の範囲内の所定温度に維持するよう上記加熱流体の温
度や供給量を自動調節する制御装置を設けるものであ
る。
に用いられる水蒸気、温水、熱水、熱媒油等であれば良
く、特に限定されるものではない。なお、図では省略し
たが、上記バレル１やスクリュー４Ａ，４Ｂの要部に温
度センサーを取り付け、その出力に基づいて、バレル内
の半固形状態のビスフェノールＦの温度を５０〜１００
℃の範囲内の所定温度に維持するよう上記加熱流体の温
度や供給量を自動調節する制御装置を設けるものであ
る。
【００３１】本発明者らは前述した構造を備えた造粒機
を用い、ビスフェノールＦの造粒条件の検討を行った。
なお、条件の検討に際し、スクリューサイズ、スクリュ
ー回転数、フライト形状、圧縮比（Ｌ／Ｄ）、造粒物成
形用アダプター等は、所望する処理量、固形化度、形状
により選択でき、特に制限はない。この効果を達成する
スクリュー、装入部、バレル等の表面温度は５０〜１０
０℃であり、好ましくは７０〜９５℃、さらに好ましく
は８０〜９０℃である。表面温度が５０℃以下では付着
した固形物は多少柔軟性を帯びるが剥離し難い。１００
℃以上になると付着した固形物が溶融し液状となる。
を用い、ビスフェノールＦの造粒条件の検討を行った。
なお、条件の検討に際し、スクリューサイズ、スクリュ
ー回転数、フライト形状、圧縮比（Ｌ／Ｄ）、造粒物成
形用アダプター等は、所望する処理量、固形化度、形状
により選択でき、特に制限はない。この効果を達成する
スクリュー、装入部、バレル等の表面温度は５０〜１０
０℃であり、好ましくは７０〜９５℃、さらに好ましく
は８０〜９０℃である。表面温度が５０℃以下では付着
した固形物は多少柔軟性を帯びるが剥離し難い。１００
℃以上になると付着した固形物が溶融し液状となる。
【００３２】第４工程は、成形したビスフェノールＦの
造粒物を冷却し、さらに固形化を進め安定した状態で貯
蔵が可能なように処理を行う冷却工程である。当該工程
で用いる冷却装置は、第２工程と同様に特に制限はな
い。
造粒物を冷却し、さらに固形化を進め安定した状態で貯
蔵が可能なように処理を行う冷却工程である。当該工程
で用いる冷却装置は、第２工程と同様に特に制限はな
い。
【００３３】
【実施例】以下、実施例により本発明を説明するが、本
発明はこれらの実施例によって限定されるものではな
い。実施に当たり本発明に従い次の仕様を有する２軸造
粒機を製作した。２軸スクリューは、直径１８０ｍｍ
（フライト部を含む）、長さ１８３０ｍｍの原動側スク
リュー４Ａと、同径で長さ１２００ｍｍの従動側スクリ
ュー４Ｂとから構成され、造粒に際し、互いに逆方向に
回転する仕様とした。駆動側および従動側スクリューに
は、それぞれ直径４４ｍｍの中空部４１が形成され、そ
の内部に加熱流体を流通させるための内径１８ｍｍの装
入管５Ａおよび５Ｂを挿入し、中空部４１の内周面と装
入管５Ａ（５Ｂ）の外周面の間に間隙４３が形成される
ように固定した。さらに半固形物装入部３やバレル１内
でのビスフェノールＦの固化、付着、閉塞を防止するた
め、当該部分の外周部に加熱流体が流通可能なようジャ
ケット７を設けた。加熱流体は熱水を用い、スクリュー
やバレルの表面温度が一定に保たれるよう熱水を温度制
御しポンプで循環させる仕様とした。なお、スクリュ
ー、中空部、装入管等は、所定の機械的強度が保たれ、
且つ所望の冷却効果をもたらし得る寸法等であれば良く
特に制限はない。
発明はこれらの実施例によって限定されるものではな
い。実施に当たり本発明に従い次の仕様を有する２軸造
粒機を製作した。２軸スクリューは、直径１８０ｍｍ
（フライト部を含む）、長さ１８３０ｍｍの原動側スク
リュー４Ａと、同径で長さ１２００ｍｍの従動側スクリ
ュー４Ｂとから構成され、造粒に際し、互いに逆方向に
回転する仕様とした。駆動側および従動側スクリューに
は、それぞれ直径４４ｍｍの中空部４１が形成され、そ
の内部に加熱流体を流通させるための内径１８ｍｍの装
入管５Ａおよび５Ｂを挿入し、中空部４１の内周面と装
入管５Ａ（５Ｂ）の外周面の間に間隙４３が形成される
ように固定した。さらに半固形物装入部３やバレル１内
でのビスフェノールＦの固化、付着、閉塞を防止するた
め、当該部分の外周部に加熱流体が流通可能なようジャ
ケット７を設けた。加熱流体は熱水を用い、スクリュー
やバレルの表面温度が一定に保たれるよう熱水を温度制
御しポンプで循環させる仕様とした。なお、スクリュ
ー、中空部、装入管等は、所定の機械的強度が保たれ、
且つ所望の冷却効果をもたらし得る寸法等であれば良く
特に制限はない。
【００３４】実施例１ ２核体純度９９．０％のビスフェノールＦ（三井東圧化
学株式会社製、ＢＰＦ−ＳＴ）を１３０℃の溶融状態で
第１工程のコニーダー（仕様：２軸）へ１８０ｋｇ／時
の速度でフィードし、コニーダー出口で固形化度（結晶
化度）８５％の半固形物とし、第２工程のバンドクーラ
ー（仕様：並行流通気）上に排出した。約２分間の輸送
の間、半固形物同士が付着しない程度までに冷却により
固形化を進めた。コニーダー排出時の半固形物の表面温
度は約７８℃であり、バンドクーラー出口では約７６℃
であった。この半固形物を第３工程の造粒機へ連続的に
装入した。造粒機は予めスクリュー表面、装入部、バレ
ル部の表面温度が９０℃に保たれるよう連続的に加熱し
た。加熱流体は熱水であり、ポンプを用いてスクリュー
内、ジャケット内を循環させることにより当該部の温度
を安定に保った。スクリュー回転数５０ｒ．ｐ．ｍで運
転する造粒機にビスフェノールＦの半固形物を１８０ｋ
ｇ／時の速度で連続的に装入し造粒を開始した。造粒開
始から定期的に観察を行った結果、所望した形状の造粒
物が２４時間経過後も安定して得られた。
学株式会社製、ＢＰＦ−ＳＴ）を１３０℃の溶融状態で
第１工程のコニーダー（仕様：２軸）へ１８０ｋｇ／時
の速度でフィードし、コニーダー出口で固形化度（結晶
化度）８５％の半固形物とし、第２工程のバンドクーラ
ー（仕様：並行流通気）上に排出した。約２分間の輸送
の間、半固形物同士が付着しない程度までに冷却により
固形化を進めた。コニーダー排出時の半固形物の表面温
度は約７８℃であり、バンドクーラー出口では約７６℃
であった。この半固形物を第３工程の造粒機へ連続的に
装入した。造粒機は予めスクリュー表面、装入部、バレ
ル部の表面温度が９０℃に保たれるよう連続的に加熱し
た。加熱流体は熱水であり、ポンプを用いてスクリュー
内、ジャケット内を循環させることにより当該部の温度
を安定に保った。スクリュー回転数５０ｒ．ｐ．ｍで運
転する造粒機にビスフェノールＦの半固形物を１８０ｋ
ｇ／時の速度で連続的に装入し造粒を開始した。造粒開
始から定期的に観察を行った結果、所望した形状の造粒
物が２４時間経過後も安定して得られた。
【００３５】実施例２ ２核体純度９２．０％のビスフェノールＦ（三井東圧化
学株式会社製、ＢＰＦ−Ｍ ）を１１０℃の溶融状態で
第１工程のコニーダー（仕様：２軸）へ１８０ｋｇ／時
の速度でフィードし、コニーダー出口で固形化度（結晶
化度）７５％の半固形物とし、第２工程のバンドクーラ
ー（仕様：並行流通気）上に排出した。約３分間の輸送
の間、半固形物同士が付着しない程度までに冷却により
固形化を進めた。コニーダー排出時の半固形物の表面温
度は約６８℃であり、バンドクーラー出口では約６５℃
であった。この半固形物を第３工程の造粒機へ連続的に
装入した。造粒機は予めスクリュー表面、装入部、バレ
ル部の表面温度が８０℃に保たれるよう連続的に加熱し
た。加熱流体は熱水であり、ポンプを用いてスクリュー
内、ジャケット内を循環させることにより当該部の温度
を安定に保った。スクリュー回転数５０ｒ．ｐ．ｍで運
転する造粒機にビスフェノールＦの半固形物を１８０ｋ
ｇ／時の速度で連続的に装入し造粒を開始した。造粒開
始から定期的に観察を行った結果、所望した形状の造粒
物が２４時間経過後も安定して得られた。
学株式会社製、ＢＰＦ−Ｍ ）を１１０℃の溶融状態で
第１工程のコニーダー（仕様：２軸）へ１８０ｋｇ／時
の速度でフィードし、コニーダー出口で固形化度（結晶
化度）７５％の半固形物とし、第２工程のバンドクーラ
ー（仕様：並行流通気）上に排出した。約３分間の輸送
の間、半固形物同士が付着しない程度までに冷却により
固形化を進めた。コニーダー排出時の半固形物の表面温
度は約６８℃であり、バンドクーラー出口では約６５℃
であった。この半固形物を第３工程の造粒機へ連続的に
装入した。造粒機は予めスクリュー表面、装入部、バレ
ル部の表面温度が８０℃に保たれるよう連続的に加熱し
た。加熱流体は熱水であり、ポンプを用いてスクリュー
内、ジャケット内を循環させることにより当該部の温度
を安定に保った。スクリュー回転数５０ｒ．ｐ．ｍで運
転する造粒機にビスフェノールＦの半固形物を１８０ｋ
ｇ／時の速度で連続的に装入し造粒を開始した。造粒開
始から定期的に観察を行った結果、所望した形状の造粒
物が２４時間経過後も安定して得られた。
【００３６】
【発明の効果】本発明は上記の如く構成されるから、本
発明によるときは、ビスフェノールＦを造粒する際、固
形化工程（結晶化工程）における固形化度を適正に制御
するとともに、造粒化工程における温度制御を適正に行
うことにより、ビスフェノールＦを連続的且つ安定的に
造粒するというこれまで工業的に困難であったビスフェ
ノールＦの連続造粒を達成し得るものである。
発明によるときは、ビスフェノールＦを造粒する際、固
形化工程（結晶化工程）における固形化度を適正に制御
するとともに、造粒化工程における温度制御を適正に行
うことにより、ビスフェノールＦを連続的且つ安定的に
造粒するというこれまで工業的に困難であったビスフェ
ノールＦの連続造粒を達成し得るものである。
【図１】本発明に係るビスフェノールＦの造粒機の一実
施例の要部を示す説明図である。
施例の要部を示す説明図である。
１ バレル ２ 成形部 ３ 装入部 ４Ａ 原動側スクリュー ４Ｂ 従動側スクリュー ４１ 中空部 ４２ 開口部 ４３ 間隙 ４Ａ，５Ｂ 装入管 ５１ 外端 ５２ 内端開口部 ６ ギヤボックス ７ ジャケット ８ 成形品排出部 ９ 半固形状態のビスフェノールＦ
Claims (6)
- 【請求項１】溶融ビスフェノールＦを冷却して固形化度
６０〜９８％の半固形物を得、この半固形物を造粒機に
供給して５０〜１００℃に保持しつつ造粒することを特
徴とするビスフェノールＦの造粒方法。 - 【請求項２】一端に成形部（２）を有するバレル（１）
と、上記バレル内へビスフェノールＦの半固形物を装入
する装入部（３）と、バレル内で回転し、上記半固形物
を上記成形部へ向けて移送するスクリュー（４Ａ，４
Ｂ）とを備えたビスフェノールＦの造粒機において、 上記スクリュー（４Ａ，４Ｂ）の中心軸に沿って中空部
（４１）を形成し、 上記中空部内に、先端に開口部（５２）を有する加熱流
体流通用の装入管（５Ａ，５Ｂ）を、その外周面が上記
中空部の内周面との間に一定の間隙（４３）を形成する
よう挿入、固定し、 上記挿入管および間隙を通じてスクリューの中空部（４
１）内に加熱流体を流通させるよう構成したことを特徴
とするビスフェノールＦの造粒機。 - 【請求項３】上記装入管（５Ａ，５Ｂ）の外端（５１）
から供給した加熱流体が挿入管の先端開口部（５２）よ
り上記中空部（４１）内へ溢流し、装入管の外周面と中
空部の内周面との間の上記間隙（４３）を経て中空部の
開口端（４２）から系外に排出されるよう構成したこと
を特徴とする請求項２に記載のビスフェノールＦの造粒
機。 - 【請求項４】上記中空部（４１）の開口端（４２）から
供給した加熱流体が、上記装入管の外周面と上記中空部
の内周面との間の上記間隙（４３）を経て挿入管の先端
開口部（５２）より挿入管内へ流入し、挿入管の外端
（５１）から系外に排出されるよう構成したことを特徴
とする請求項２に記載のビスフェノールＦの造粒機。 - 【請求項５】上記バレル（１）の外周および挿入部
（３）の外周にジャケット（７）を取り付け、当該ジャ
ケット内に加熱流体を流通させるよう構成したことを特
徴とする請求項２から４までのいずれかに記載のビスフ
ェノールＦの造粒機。 - 【請求項６】上記バレル（１）および／またはスクリュ
ー（４Ａ，４Ｂ）の要部に温度センサーを取り付け、そ
の出力に基づき、バレル内のビスフェノールＦの半固形
物の温度を５０〜１００℃に維持するよう上記加熱流体
の温度および／または供給量を自動調節する制御装置を
設けたことを特徴とする請求項２から５までのいずれか
に記載のビスフェノールＦの造粒機。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04741896A JP4145367B2 (ja) | 1996-03-05 | 1996-03-05 | ビスフェノールｆの造粒方法およびその実施のための造粒機 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04741896A JP4145367B2 (ja) | 1996-03-05 | 1996-03-05 | ビスフェノールｆの造粒方法およびその実施のための造粒機 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09241196A true JPH09241196A (ja) | 1997-09-16 |
| JP4145367B2 JP4145367B2 (ja) | 2008-09-03 |
Family
ID=12774616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04741896A Expired - Fee Related JP4145367B2 (ja) | 1996-03-05 | 1996-03-05 | ビスフェノールｆの造粒方法およびその実施のための造粒機 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4145367B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2023516777A (ja) * | 2020-03-06 | 2023-04-20 | アディティア・ビルラ・ケミカルズ・（タイランド）・リミテッド・（エポキシ・ディビジョン） | 固体形態のビスフェノールｆを調製する方法 |
-
1996
- 1996-03-05 JP JP04741896A patent/JP4145367B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2023516777A (ja) * | 2020-03-06 | 2023-04-20 | アディティア・ビルラ・ケミカルズ・（タイランド）・リミテッド・（エポキシ・ディビジョン） | 固体形態のビスフェノールｆを調製する方法 |
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|---|---|
| JP4145367B2 (ja) | 2008-09-03 |
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