JPH09178720A - 非フッ素系脂溶性化合物の分析 - Google Patents
非フッ素系脂溶性化合物の分析Info
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- JPH09178720A JPH09178720A JP7341927A JP34192795A JPH09178720A JP H09178720 A JPH09178720 A JP H09178720A JP 7341927 A JP7341927 A JP 7341927A JP 34192795 A JP34192795 A JP 34192795A JP H09178720 A JPH09178720 A JP H09178720A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】非フッ素系脂溶性化合物を液体クロマトグラフ
ィーで分析する 【解決手段】フルオロカーボンで修飾またはコーティン
グした充填剤を用いるか、含フッ素ポリマーを充填剤と
して用いてなる非フッ素系脂溶性化合物を分析するため
の液体クロマトグラフィー用カラム；該カラムを含む装
置；非フッ素系脂溶性化合物の分析方法。
ィーで分析する 【解決手段】フルオロカーボンで修飾またはコーティン
グした充填剤を用いるか、含フッ素ポリマーを充填剤と
して用いてなる非フッ素系脂溶性化合物を分析するため
の液体クロマトグラフィー用カラム；該カラムを含む装
置；非フッ素系脂溶性化合物の分析方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、非フッ素系脂溶性
化合物を液体クロマトグラフィーで分析するための方
法、液体クロマトグラフィー用カラム及び液体クロマト
グラフィー用装置に関する。
化合物を液体クロマトグラフィーで分析するための方
法、液体クロマトグラフィー用カラム及び液体クロマト
グラフィー用装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より疎水性の化合物の分析法として
は、ヘキサン、クロロホルムなどの非極性溶媒とイソプ
ロピルアルコールなどのアルコール類の混液を用いた順
相系の移動相の液体クロマトグラフィーで分取・分析さ
れてきた(I.R.Hunter, et al J. Chromatogr., 153, 1,
(1978)57; H.Colin, et al., Anal.Chem., 51,1, (197
9)1661; P.Anderson, et al., Talanta, 41, 5 (1994)
711)。
は、ヘキサン、クロロホルムなどの非極性溶媒とイソプ
ロピルアルコールなどのアルコール類の混液を用いた順
相系の移動相の液体クロマトグラフィーで分取・分析さ
れてきた(I.R.Hunter, et al J. Chromatogr., 153, 1,
(1978)57; H.Colin, et al., Anal.Chem., 51,1, (197
9)1661; P.Anderson, et al., Talanta, 41, 5 (1994)
711)。
【０００３】しかしながら、逆相系の移動相に比べ、順
相系の移動相の場合空気中からの水分の混入があるこ
と、揮発性が大きいこと、温度による影響を受けやすい
ことなどから、再現性に問題があり、逆相系の移動相で
の分析が望まれていた。
相系の移動相の場合空気中からの水分の混入があるこ
と、揮発性が大きいこと、温度による影響を受けやすい
ことなどから、再現性に問題があり、逆相系の移動相で
の分析が望まれていた。
【０００４】逆相系の移動相であるメタノールやアセト
ニトリル、２−プロパノールなどを用いてＯＤＳ系カラ
ムで分析した例もある(J.K.Lang, J.Chromatogr., 507
(1990) 157; D.J.Chitwood, G.W.Patterson, J. Liquid
Chromatogr., 14, 1, (1991) 151)が、水の入った系で
分析した例はなく、再現性、安定性が低下していた。ま
た、ＯＤＳ系カラムでは保持が大きすぎ、分析時間がか
かりすぎるため、ブチル基やメチル基で修飾したカラム
などを用いる場合もあるが、分離能が低く満足できる結
果は得られていない。
ニトリル、２−プロパノールなどを用いてＯＤＳ系カラ
ムで分析した例もある(J.K.Lang, J.Chromatogr., 507
(1990) 157; D.J.Chitwood, G.W.Patterson, J. Liquid
Chromatogr., 14, 1, (1991) 151)が、水の入った系で
分析した例はなく、再現性、安定性が低下していた。ま
た、ＯＤＳ系カラムでは保持が大きすぎ、分析時間がか
かりすぎるため、ブチル基やメチル基で修飾したカラム
などを用いる場合もあるが、分離能が低く満足できる結
果は得られていない。
【０００５】さらに、液体クロマトグラフィーの試料
は、移動相と同じ組成の溶液を調整するか、移動相に溶
解できる溶液を調整する。そのため逆相系の液体クロマ
トグラフィーの場合、試料は水溶性有機溶媒に限られて
いた。
は、移動相と同じ組成の溶液を調整するか、移動相に溶
解できる溶液を調整する。そのため逆相系の液体クロマ
トグラフィーの場合、試料は水溶性有機溶媒に限られて
いた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、再現
性及び安定性に優れた逆相系の移動相を用い、液体クロ
マトグラフィーによって疎水性化合物を分取、分析する
手段を提供することにある。
性及び安定性に優れた逆相系の移動相を用い、液体クロ
マトグラフィーによって疎水性化合物を分取、分析する
手段を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上述の順相
系移動相を用いた液体クロマトグラフィーの問題点を解
決するために鋭意検討を行った結果、非フッ素系脂溶性
化合物を界面活性剤に均一化させた試料または該非フッ
素系脂溶性化合物を水と任意に混合しない有機溶媒を含
む溶液に溶解させた試料を用いて逆相系の移動相で液体
クロマトグラフィーに付することで上記目的が達成でき
ることを見出し、本発明を完成した。
系移動相を用いた液体クロマトグラフィーの問題点を解
決するために鋭意検討を行った結果、非フッ素系脂溶性
化合物を界面活性剤に均一化させた試料または該非フッ
素系脂溶性化合物を水と任意に混合しない有機溶媒を含
む溶液に溶解させた試料を用いて逆相系の移動相で液体
クロマトグラフィーに付することで上記目的が達成でき
ることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】すなわち、本発明は、以下のカラム、装
置、方法及び使用を提供するものである。
置、方法及び使用を提供するものである。
【０００９】項１． フルオロカーボンで修飾またはコ
ーティングした充填剤を用いてなる非フッ素系脂溶性化
合物を分析するための液体クロマトグラフィー用カラ
ム。
ーティングした充填剤を用いてなる非フッ素系脂溶性化
合物を分析するための液体クロマトグラフィー用カラ
ム。
【００１０】項２． 含フッ素ポリマーを充填剤として
用いてなる非フッ素系脂溶性化合物を分析するための液
体クロマトグラフィー用カラム。
用いてなる非フッ素系脂溶性化合物を分析するための液
体クロマトグラフィー用カラム。
【００１１】項３． 項１または２に記載の液体クロマ
トグラフィー用カラムを備えた液体クロマトグラフィー
用装置。
トグラフィー用カラムを備えた液体クロマトグラフィー
用装置。
【００１２】項４． 非フッ素系脂溶性化合物に界面活
性剤を添加し、水に均一化させた試料を用いて、逆相系
の移動相により項１または２のカラムを用いて分析する
ことを特徴とする非フッ素系脂溶性化合物の分析方法。
性剤を添加し、水に均一化させた試料を用いて、逆相系
の移動相により項１または２のカラムを用いて分析する
ことを特徴とする非フッ素系脂溶性化合物の分析方法。
【００１３】項５． 非フッ素系脂溶性化合物を水と非
相溶性の有機溶媒を含む溶液に溶解させた試料を用い
て、逆相系の移動相により項１または２のカラムを用い
て分析することを特徴とする非フッ素系脂溶性化合物の
分析方法。
相溶性の有機溶媒を含む溶液に溶解させた試料を用い
て、逆相系の移動相により項１または２のカラムを用い
て分析することを特徴とする非フッ素系脂溶性化合物の
分析方法。
【００１４】項６． 非フッ素系脂溶性化合物を分析す
るためのフルオロカーボンで修飾またはコーティングし
た充填剤を用いてなる液体クロマトグラフィー用カラム
の使用。
るためのフルオロカーボンで修飾またはコーティングし
た充填剤を用いてなる液体クロマトグラフィー用カラム
の使用。
【００１５】項７． 非フッ素系脂溶性化合物を分析す
るための含フッ素ポリマーを充填剤として用いてなる液
体クロマトグラフィー用カラムの使用。
るための含フッ素ポリマーを充填剤として用いてなる液
体クロマトグラフィー用カラムの使用。
【００１６】本発明において、「分析」とは、分取及び
分析を含む概念として用いる。
分析を含む概念として用いる。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明の分析方法に用いられる界
面活性剤としては、非フッ素系脂溶性化合物を水に均一
化できさえすれば特に限定されず、カチオン界面活性
剤、アニオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、両性界
面活性剤のいずれを用いてもよい。具体的には、カチオ
ン界面活性剤としては、アルキルトリメチルアンモニウ
ムクロライド、アルキルピリジニウムクロライド、アル
キルイミダゾリンクロライドが挙げられ、アニオン界面
活性剤としては、脂肪酸ナトリウム、アルキル硫酸ナト
リウム、アルカンスルホン酸ナトリウム、アルキルタウ
リン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、アルキル
リン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル酢酸エステルナトリウム、ポリオキシエチレンアルキ
ルフェニルエーテルスルホン酸エステルナトリウム、ポ
リオキシエチレンアルキルフェニルエーテルリン酸エス
テルナトリウムが挙げられ、ノニオン界面活性剤として
は、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシ
エチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレ
ン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸
モノエステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸
エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチ
レンポリオキシプロピレンブロックコポリマーが挙げら
れ、両性界面活性剤としては、アルキルベタイン、アル
キルイミダゾリニウムベタイン、レシチンが挙げられ
る。
面活性剤としては、非フッ素系脂溶性化合物を水に均一
化できさえすれば特に限定されず、カチオン界面活性
剤、アニオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、両性界
面活性剤のいずれを用いてもよい。具体的には、カチオ
ン界面活性剤としては、アルキルトリメチルアンモニウ
ムクロライド、アルキルピリジニウムクロライド、アル
キルイミダゾリンクロライドが挙げられ、アニオン界面
活性剤としては、脂肪酸ナトリウム、アルキル硫酸ナト
リウム、アルカンスルホン酸ナトリウム、アルキルタウ
リン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、アルキル
リン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル酢酸エステルナトリウム、ポリオキシエチレンアルキ
ルフェニルエーテルスルホン酸エステルナトリウム、ポ
リオキシエチレンアルキルフェニルエーテルリン酸エス
テルナトリウムが挙げられ、ノニオン界面活性剤として
は、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシ
エチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレ
ン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸
モノエステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸
エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチ
レンポリオキシプロピレンブロックコポリマーが挙げら
れ、両性界面活性剤としては、アルキルベタイン、アル
キルイミダゾリニウムベタイン、レシチンが挙げられ
る。
【００１８】界面活性剤の濃度は非フッ素系脂溶性化合
物を水に均一化できる濃度であればよく、当業者であれ
ば容易に決定できる。
物を水に均一化できる濃度であればよく、当業者であれ
ば容易に決定できる。
【００１９】本発明において、試料を水に「均一化させ
る」とは、試料が水中で均一な状態にあればよく、可溶
化、乳化、分散を含む概念である。
る」とは、試料が水中で均一な状態にあればよく、可溶
化、乳化、分散を含む概念である。
【００２０】本発明の分析方法に用いられる水と非相溶
性の有機溶媒としては、水と有機溶媒の１００：１〜
１：１００の混液が相分離を起こす領域が存在する有機
溶媒のことを指し、好ましくは四塩化炭素、クロロホル
ム、ジクロロメタン、トリクレン、パークレンなどの塩
素原子を含む溶媒が挙げられる。
性の有機溶媒としては、水と有機溶媒の１００：１〜
１：１００の混液が相分離を起こす領域が存在する有機
溶媒のことを指し、好ましくは四塩化炭素、クロロホル
ム、ジクロロメタン、トリクレン、パークレンなどの塩
素原子を含む溶媒が挙げられる。
【００２１】本発明で用いられる液体クロマトグラフィ
ー用充填剤としては、シリカゲル、ジルコニア、チタニ
ア、アルミナ、炭素粒子、炭化水素系ポリマー、含フッ
素ポリマーなどの粒子をフルオロカーボンで修飾ないし
コーティングした充填剤、あるいは含フッ素ポリマーか
らなる充填剤が挙げられる。修飾ないしコーティングに
用いられるフルオロカーボンとしては、特に限定されな
いが、具体的にはCnF2n+1-(CH2)m-（ｍ＝０〜１０、好
ましくは２〜３、ｎ：１〜１８、好ましくは６〜８）、
C6F5-、C6HqXp-(CH2)m-（ｑ＝０〜５、ｐ＝０〜５、ｐ
＋ｑ＝５、Ｘはハロゲン原子（Cl、Br、F、I）、C1-C4
アルキル基、ニトロ基又は水酸基を示す。）、CnF2n+1-
OCO(CH2)m-（ｍ＝０〜１０、好ましくは２〜３；ｎ＝１
〜１８、好ましくは６〜８）、CnF2n+1-CO-（ｎ：１〜
１８、好ましくは６〜８）などが挙げられる。修飾ない
しコーティングは常法に従い行うことができ、特に限定
されない。該フルオロカーボンは、分岐を有していても
よく、直鎖状であってもよい。
ー用充填剤としては、シリカゲル、ジルコニア、チタニ
ア、アルミナ、炭素粒子、炭化水素系ポリマー、含フッ
素ポリマーなどの粒子をフルオロカーボンで修飾ないし
コーティングした充填剤、あるいは含フッ素ポリマーか
らなる充填剤が挙げられる。修飾ないしコーティングに
用いられるフルオロカーボンとしては、特に限定されな
いが、具体的にはCnF2n+1-(CH2)m-（ｍ＝０〜１０、好
ましくは２〜３、ｎ：１〜１８、好ましくは６〜８）、
C6F5-、C6HqXp-(CH2)m-（ｑ＝０〜５、ｐ＝０〜５、ｐ
＋ｑ＝５、Ｘはハロゲン原子（Cl、Br、F、I）、C1-C4
アルキル基、ニトロ基又は水酸基を示す。）、CnF2n+1-
OCO(CH2)m-（ｍ＝０〜１０、好ましくは２〜３；ｎ＝１
〜１８、好ましくは６〜８）、CnF2n+1-CO-（ｎ：１〜
１８、好ましくは６〜８）などが挙げられる。修飾ない
しコーティングは常法に従い行うことができ、特に限定
されない。該フルオロカーボンは、分岐を有していても
よく、直鎖状であってもよい。
【００２２】好ましい 液体クロマトグラフィー用充填
剤としては、シリカゲルを担体とし、その表面をCnF
2n+1-(CH2)m- （ｍ、ｎは前記に同じ）ないしC6F5-の
官能基を有する修飾剤で化学修飾した充填剤が挙げられ
る。
剤としては、シリカゲルを担体とし、その表面をCnF
2n+1-(CH2)m- （ｍ、ｎは前記に同じ）ないしC6F5-の
官能基を有する修飾剤で化学修飾した充填剤が挙げられ
る。
【００２３】含フッ素ポリマーからなる充填剤の「含フ
ッ素ポリマー」としては、ＣＨ2＝ＣＨＲ、ＣＨ2＝ＣＨ
ＣＯＯＲ、ＣＨ2＝Ｃ（ＣＨ3）ＣＯＯＲ、ＣＨ2＝ＣＨ
Ｃ6Ｈ4Ｒ〔Ｒ＝ＣnＦ2n+1（ｎ＝１〜１８）またはＣ6Ｆ
5〕、ＣＦ2＝ＣＨ2、ＣＦ2＝ＣＦＸ〔Ｘ＝Ｈ、Ｃｌ、Ｂ
ｒ、Ｉ、ＣnＦ2n+1（ｎ＝１〜１８）またはＣ6Ｆ5〕等
の含フッ素モノマーの少なくとも１種を用いて重合させ
たポリマーが挙げられ、該含フッ素ポリマーは、本発明
の効果を損なわない範囲内の比率でフッ素を含まないモ
ノマーと共重合させたポリマーであってもよい。
ッ素ポリマー」としては、ＣＨ2＝ＣＨＲ、ＣＨ2＝ＣＨ
ＣＯＯＲ、ＣＨ2＝Ｃ（ＣＨ3）ＣＯＯＲ、ＣＨ2＝ＣＨ
Ｃ6Ｈ4Ｒ〔Ｒ＝ＣnＦ2n+1（ｎ＝１〜１８）またはＣ6Ｆ
5〕、ＣＦ2＝ＣＨ2、ＣＦ2＝ＣＦＸ〔Ｘ＝Ｈ、Ｃｌ、Ｂ
ｒ、Ｉ、ＣnＦ2n+1（ｎ＝１〜１８）またはＣ6Ｆ5〕等
の含フッ素モノマーの少なくとも１種を用いて重合させ
たポリマーが挙げられ、該含フッ素ポリマーは、本発明
の効果を損なわない範囲内の比率でフッ素を含まないモ
ノマーと共重合させたポリマーであってもよい。
【００２４】本発明の分析対象である非フッ素系脂溶性
化合物としては、好ましくは、コレステロール、シトス
テロール、スティグマステロール、カンペステロールな
どのステロイド系化合物、α−カロチン、β−カロチン
などのカロチノイド、魚油などのトリグリセライド類が
挙げられる。
化合物としては、好ましくは、コレステロール、シトス
テロール、スティグマステロール、カンペステロールな
どのステロイド系化合物、α−カロチン、β−カロチン
などのカロチノイド、魚油などのトリグリセライド類が
挙げられる。
【００２５】本発明の分析方法において逆相系の移動相
に用いられる水溶性有機溶媒としては、水と混和する溶
媒であれば特に限定されないが、好ましくはアセトニト
リル、メタノール、エタノール、２−プロパノール、ア
セトン、テトラヒドロフランなどが挙げられる。
に用いられる水溶性有機溶媒としては、水と混和する溶
媒であれば特に限定されないが、好ましくはアセトニト
リル、メタノール、エタノール、２−プロパノール、ア
セトン、テトラヒドロフランなどが挙げられる。
【００２６】該移動相は、保持の強さ、分離の良さを調
整するための他の成分、例えばｐＨ調整を目的として酢
酸、トリフルオロ酢酸、リン酸、塩酸、硝酸、ホウ酸、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、トリエチルアミ
ン、アンモニアなどを添加しても良く、ｐＨが変化しな
いように、酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液、リン酸緩衝
液、トリス緩衝液、炭酸水素ナトリウム−水酸化ナトリ
ウム緩衝液などの緩衝液を含んでいても良く、保持を調
節するためにアルキルスルホン酸、アルキル硫酸、アル
キルアミンなどのイオンペア試薬を添加してもよい。
整するための他の成分、例えばｐＨ調整を目的として酢
酸、トリフルオロ酢酸、リン酸、塩酸、硝酸、ホウ酸、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、トリエチルアミ
ン、アンモニアなどを添加しても良く、ｐＨが変化しな
いように、酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液、リン酸緩衝
液、トリス緩衝液、炭酸水素ナトリウム−水酸化ナトリ
ウム緩衝液などの緩衝液を含んでいても良く、保持を調
節するためにアルキルスルホン酸、アルキル硫酸、アル
キルアミンなどのイオンペア試薬を添加してもよい。
【００２７】本発明では、非フッ素系脂溶性化合物を界
面活性剤で水に溶解させた試料、非フッ素系脂溶性化合
物を水と非相溶性の有機溶媒を含む溶液に溶解させた試
料を水の入った逆相系の移動相を用い液体クロマトグラ
フィーに付すことで、ピークのテーリングを解消し、良
好なピーク形状で分析（分取）できる。
面活性剤で水に溶解させた試料、非フッ素系脂溶性化合
物を水と非相溶性の有機溶媒を含む溶液に溶解させた試
料を水の入った逆相系の移動相を用い液体クロマトグラ
フィーに付すことで、ピークのテーリングを解消し、良
好なピーク形状で分析（分取）できる。
【００２８】本発明の液体クロマトグラフィー用装置
は、上記の液体クロマトグラフィー用カラム以外の部分
は、公知の液体クロマトグラフィー用装置が全て用いら
れ、特に限定されない。
は、上記の液体クロマトグラフィー用カラム以外の部分
は、公知の液体クロマトグラフィー用装置が全て用いら
れ、特に限定されない。
【００２９】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例によって詳
述するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。
述するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。
【００３０】実施例１ コレステロール、シトステロール、スティグマステロー
ル、カンペステロールをそれぞれ1.1mg、1.0mg、1.1m
g、1.0mg、ドデシル硫酸ナトリウムを10mg秤りとり水を
２ml加えて攪拌した。この試料を以下の条件で液体クロ
マトグラフィーに付した。
ル、カンペステロールをそれぞれ1.1mg、1.0mg、1.1m
g、1.0mg、ドデシル硫酸ナトリウムを10mg秤りとり水を
２ml加えて攪拌した。この試料を以下の条件で液体クロ
マトグラフィーに付した。
【００３１】 装置：Module 1 (Waters社製） カラム：Fluofix 120N (4.6φ×250mm)（株式会社ネオ
ス製） 移動相：アセトニトリル／水＝６５／３５ 流速：1mL/min カラム温度：40℃ 検出：202nm（紫外吸収検出器） 得られたクロマトグラムを図１に示す。コレステロー
ル、シトステロール、スティグマステロール、カンペス
テロールはいずれも脂溶性が強いが、逆相系の液体クロ
マトグラフィーによりいずれも良好なピーク形状で分離
できた。本発明のサンプル調整法を用い、C6F13CH2CH2S
iMe2Clで修飾したFluofix 120Nのカラムを用いること
で、脂溶性化合物を水を含む逆相系の移動相で分離でき
ることがわかる。
ス製） 移動相：アセトニトリル／水＝６５／３５ 流速：1mL/min カラム温度：40℃ 検出：202nm（紫外吸収検出器） 得られたクロマトグラムを図１に示す。コレステロー
ル、シトステロール、スティグマステロール、カンペス
テロールはいずれも脂溶性が強いが、逆相系の液体クロ
マトグラフィーによりいずれも良好なピーク形状で分離
できた。本発明のサンプル調整法を用い、C6F13CH2CH2S
iMe2Clで修飾したFluofix 120Nのカラムを用いること
で、脂溶性化合物を水を含む逆相系の移動相で分離でき
ることがわかる。
【００３２】実施例２ コレステロール、シトステロール、スティグマステロー
ル、カンペステロールをそれぞれ1.1mg、1.0mg、1.1m
g、1.0mgをクロロホルム２ｍＬに溶解した。該試料を実
施例１と同じ条件で液体クロマトグラフィーに付した結
果、図２に示すクロマトグラムが得られた。
ル、カンペステロールをそれぞれ1.1mg、1.0mg、1.1m
g、1.0mgをクロロホルム２ｍＬに溶解した。該試料を実
施例１と同じ条件で液体クロマトグラフィーに付した結
果、図２に示すクロマトグラムが得られた。
【００３３】実施例１と同様に、良好なピーク形状で分
離できることがわかる。
離できることがわかる。
【００３４】比較例１ コレステロール、シトステロール、スティグマステロー
ル、カンペステロールをそれぞれ1.1mg、1.0mg、1.1m
g、1.0mgを２−プロパノール２ｍＬに溶解した。この試
料を実施例１と同じ条件で液体クロマトグラフィーに付
した。結果を図３に示す。図３に示すように、ピークは
大きくテーリングし、分離が不十分である。
ル、カンペステロールをそれぞれ1.1mg、1.0mg、1.1m
g、1.0mgを２−プロパノール２ｍＬに溶解した。この試
料を実施例１と同じ条件で液体クロマトグラフィーに付
した。結果を図３に示す。図３に示すように、ピークは
大きくテーリングし、分離が不十分である。
【００３５】尚、図１〜図３中、 １：コレステロルのピーク； ２：カンペステロールのピーク； ３：スティグマステロールのピーク； ４：シトステロールのピーク； を各々示す。
【図１】ドデシル硫酸ナトリウムを添加した試料のクロ
マトグラフの結果を示す。
マトグラフの結果を示す。
【図２】クロロホルムに溶解した試料のクロマトグラフ
の結果を示す。
の結果を示す。
【図３】２−プロパノールに溶解した試料のクロマトグ
ラフの結果を示す。
ラフの結果を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中部屋 善弘 神戸市中央区磯部通３−１−２第三建大ビ ル 株式会社ネオス内
Claims (7)
- 【請求項１】フルオロカーボンで修飾またはコーティン
グした充填剤を用いてなる非フッ素系脂溶性化合物を分
析するための液体クロマトグラフィー用カラム。 - 【請求項２】含フッ素ポリマーを充填剤として用いてな
る非フッ素系脂溶性化合物を分析するための液体クロマ
トグラフィー用カラム。 - 【請求項３】請求項１または２に記載の液体クロマトグ
ラフィー用カラムを備えた液体クロマトグラフィー用装
置。 - 【請求項４】非フッ素系脂溶性化合物に界面活性剤を添
加し、水に均一化させた試料を用いて、逆相系の移動相
により請求項１または２のカラムを用いて分析すること
を特徴とする非フッ素系脂溶性化合物の分析方法。 - 【請求項５】非フッ素系脂溶性化合物を水と非相溶性の
有機溶媒を含む溶液に溶解させた試料を用いて、逆相系
の移動相により請求項１または２のカラムを用いて分析
することを特徴とする非フッ素系脂溶性化合物の分析方
法。 - 【請求項６】非フッ素系脂溶性化合物を分析するための
フルオロカーボンで修飾またはコーティングした充填剤
を用いてなる液体クロマトグラフィー用カラムの使用。 - 【請求項７】非フッ素系脂溶性化合物を分析するための
含フッ素ポリマーを充填剤として用いてなる液体クロマ
トグラフィー用カラムの使用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7341927A JPH09178720A (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | 非フッ素系脂溶性化合物の分析 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7341927A JPH09178720A (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | 非フッ素系脂溶性化合物の分析 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09178720A true JPH09178720A (ja) | 1997-07-11 |
Family
ID=18349837
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7341927A Withdrawn JPH09178720A (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | 非フッ素系脂溶性化合物の分析 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09178720A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002060432A (ja) * | 2000-06-23 | 2002-02-26 | Ausimont Spa | 熱加工可能なテトラフルオロエチレンコポリマー微小球 |
-
1995
- 1995-12-27 JP JP7341927A patent/JPH09178720A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002060432A (ja) * | 2000-06-23 | 2002-02-26 | Ausimont Spa | 熱加工可能なテトラフルオロエチレンコポリマー微小球 |
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