JPH09175873A - ダイヤモンドアセンブリ及びそれの製造方法 - Google Patents

ダイヤモンドアセンブリ及びそれの製造方法

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JPH09175873A
JPH09175873A JP22296596A JP22296596A JPH09175873A JP H09175873 A JPH09175873 A JP H09175873A JP 22296596 A JP22296596 A JP 22296596A JP 22296596 A JP22296596 A JP 22296596A JP H09175873 A JPH09175873 A JP H09175873A
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フライドル・シーグフリイート・ネメイアー
Bradley Earl Williams
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 剛性の漏止め状態で加圧又は減圧装置にダイ
ヤモンド窓を接合することにある。 【解決手段】 本発明は、反応性ろう合金を用いて連続
した漏止め接合部を形成することによって加圧又は減圧
装置のフランジに取付けられたダイヤモンド窓に関す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、窓アセンブリを有する減圧又は
加圧装置に関するものである。更に詳しく言えば本発明
は、反応性ろう合金を用いて連続的な漏止め接合部を形
成することによって減圧又は加圧装置のフランジに取付
けられたダイヤモンド窓に関する。
【０００２】
【発明の背景】減圧又は加圧容器は、科学研究目的並び
に各種のプロセスにおける製造目的のために広く使用さ
れている。多くの作業にとって、減圧又は加圧装置内に
おいて起こる反応を直接に観察するため減圧又は加圧室
に窓アセンブリを取付けることが望ましい。かかる用途
のためには、高圧条件又は高真空条件下で働く信頼度の
極めて高い窓アセンブリが要求される。
【０００３】特異な組合せの有利な性質を有する結果、
ダイヤモンドは優れた材料として長く認められてきた。
室温におけるダイヤモンドの熱伝導率は、既知のあらゆ
る物質のうちで最も高い。それは銅の熱伝導率の５倍に
等しく、また他の耐熱セラミックの熱伝導率の１０倍以
上である。ダイヤモンドは、広いスペクトル範囲（すな
わち、紫外域の２２０ｎｍから遠赤外域までの波長範
囲）及びマイクロ波レーダ周波数範囲の多くにわたり電
磁波に対して透明である。また、ダイヤモンドは最も硬
い既知物質であると共に、最も攻撃的な酸又は塩基試薬
による化学的攻撃に対しても比較的不活性である。これ
らの性質のため、ダイヤモンドは熱管理を要求する用途
における基本構成要素を成すと共に、不都合な環境中に
おいて広いスペクトル範囲の電磁波を透過する光学部品
用としても重要である。
【０００４】大面積で高品質の多結晶質ダイヤモンド板
を製造するため、化学蒸着法（ＣＶＤ法）に基づく新し
いダイヤモンド合成技術が開発された。この技術は、天
然ダイヤモンドの寸法及び原価に関する制約の多くを排
除すると共に、先進のエンジニアリング材料としてのダ
イヤモンドの使用に新たな躍進の機会を与えるものであ
る。
【０００５】化学蒸着法とは、強い放電又は高温要素を
用いて炭素含有ガスと水素との混合物を解離させること
によって特別に用意された基体上に十分に高密度の多結
晶質ダイヤモンドの層を析出させるダイヤモンド合成法
である。溶媒兼触媒としての金属を使用する必要がない
ので、ＣＶＤダイヤモンド層は金属不純物を含まない。
それ故、かかる材料の熱安定性は高品質の天然ダイヤモ
ンドの熱安定性と同等である。
【０００６】ＣＶＤダイヤモンドが有する優れた性質の
組合せを最も良く利用し得る技術分野の１つは、疑いも
なく光学窓の分野である。かかる用途の実例としては、
赤外熱画像装置用の窓又はドーム、「二重帯域」（可視
−紫外域）装置用の窓、高出力レーザ用の窓又は鏡、自
由電子レーザ用の鏡、高真空呼掛けポート用の窓、宇宙
用途のための部品、攻撃的な化学プロセスを監視するた
めの窓、及び赤外シンクロトロン放射用の窓が挙げられ
る。
【０００７】ダイヤモンド部品を剛性の漏止め状態で金
属に接合することには問題が多い。かかる目的のための
従来方法の一例に従えば、ダイヤモンド部品を接合すべ
き金属がたとえば抵抗加熱又は電磁加熱によってろう材
のろう付け温度にまで加熱される。先ず第一に、使用す
る材料の熱膨張率の差に関する問題が起こる。更にま
た、金属の変形が起こり易い。かかる方法は弱点のある
部分に適用されるのが通例であって、そのためにこれら
の問題は一層顕著となる。
【０００８】先行技術においては、このような問題を解
決するための様々な方法が提唱されている。たとえば、
ヴァン・ベンネコム(van Bennekom)等の米国特許第４７
０５９３３号明細書中には、ダイヤモンドと金属との界
面にろう材層を配置することによってダイヤモンド部品
を金属に接合するための方法が開示されている。かかる
ろう材を加熱するためにはレーザが使用される。すなわ
ち、ダイヤモンドを通して、レーザビームが少なくとも
実質的にダイヤモンドと金属との界面に照射される。こ
のようにすれば、局部的な加熱域しか生じないため、熱
膨張の問題は回避されるのである。しかしながら、この
方法は従来の炉内ろう付け法ほどに原価効率が良くない
という欠点を有している。更にまた、この方法がある種
の高温高圧用途のために必要な大きい付着力を生み出す
かどうか明確でない。
【０００９】ハットリ(Hattori) 等の米国特許第４７６
８０１１号明細書中には、圧力を測定すべき雰囲気中に
突出した円筒形のハウジング、測定すべき圧力を導入す
るため該ハウジング内に形成された圧力室、該圧力室を
規定する壁体の一部の表面上に形成されかつ測定すべき
圧力の変化に応じて変形する金属ダイヤフラム、及び該
ダイヤフラム中に設置されたひずみゲージを含む圧力検
出器が開示されている。上記のひずみゲージは、ダイヤ
モンド単結晶板及びその上に形成されたダイヤモンド半
導体フィルムから成っている。ダイヤモンド単結晶板上
にはチタンフィルム、白金フィルム及び金フィルムが順
次に蒸着され、そして金フィルムがろう付けによってダ
イヤフラムに接合される。従って、ダイヤモンド層は金
属に対して直接に接合されてはいない。ハットリ等の方
法の主たる欠点は、長期間にわたる高温暴露後にはＴｉ
ＰｔＡｕの金属被膜系がダイヤモンドフィルムに対する
十分な付着力を維持しないことである。また、この金属
被膜系は低温用途に最も良く適している。
【００１０】
【発明の概要】本発明の目的の１つは、窓アセンブリを
有する加圧又は減圧装置を設計することにある。本発明
のもう１つの目的は、高融点かつ高強度の溶加材を用い
て加圧又は減圧装置にダイヤモンド窓を接合することに
ある。
【００１１】本発明の更にもう１つの目的は、剛性の漏
止め状態で加圧又は減圧装置にダイヤモンド窓を接合す
ることにある。本発明に従えば、非ダイヤモンド製フラ
ンジを有する従来の加圧又は減圧装置と、高融点かつ高
強度の溶加材金属によって加圧又は減圧装置の非ダイヤ
モンド製フランジに漏止め状態でろう付けされたダイヤ
モンドフィルムとから成るような、窓アセンブリを具備
する加圧又は減圧装置が提供される。
【００１２】本発明に従えばまた、(1) 非ダイヤモンド
製フランジを有する従来の加圧又は減圧装置を用意し、
(2) ダイヤモンドフィルムを用意し、次いで(3) 高融点
かつ高強度の溶加材金属を用いて加圧又は減圧装置の非
ダイヤモンド製フランジにダイヤモンドフィルムを漏止
め状態でろう付けする諸工程を含むような、窓アセンブ
リを具備する加圧又は減圧装置の製造方法が提供され
る。
【００１３】
【発明の詳細な開示】以下、添付の図面を参照しながら
本発明を一層詳しく説明しよう。図１は、自立状態のダ
イヤモンドフィルム８を受容するために役立つ円形の上
部連結面６を有する非ダイヤモンド製フランジ４を具備
した加圧又は減圧装置２の一部分を示す断面図である。
フランジ４は、室温への冷却に際してろう材接着層又は
ダイヤモンド層中に亀裂が生じないようにするため、ダ
イヤモンドの熱膨張率に近似した熱膨張率を有する金属
から成ることが好ましい。具体的には、フランジ４はモ
リブデンあるいはその他の金属（たとえば、タングステ
ン、ニオブ、白金、レニウム又はタンタル）から成るこ
とが好ましい。フランジ４はまた、ある種の合金又はセ
ラミック材料から成っていてもよい。かかるフランジ４
は加圧又は減圧装置に関する当業界において公知であっ
て、様々な外径のものが普通に入手可能であり、またそ
れらはコンフラット(Conflat) （登録商標）型フランジ
と呼ばれることが多い。
【００１４】低圧ＣＶＤダイヤモンドを製造するための
代表的な方法としては、マイクロ波ＣＶＤ法、ＲＦＣＶ
Ｄ法、ＤＣジェットＣＶＤ法、燃焼炎ＣＶＤ法及び高温
フィラメントＣＶＤ法が挙げられる。蒸着時間が短いと
いう点から見ると、本発明にとって好適な方法はマイク
ロ波ＣＶＤ法である。また、アンソニー(Anthony) 等の
米国特許第５１１０５７９号明細書中に記載されている
ような、ＣＶＤダイヤモンド基板を製造するためのフィ
ラメント法を使用することもできる。この特許明細書中
に記載された方法に従えば、所望厚さのフィルムを形成
するのに十分な時間にわたってメタンと水素との混合ガ
スをフィラメントに接触させることにより、化学蒸着に
基づいて基体上にダイヤモンドが成長する。
【００１５】光学的に透明なダイヤモンドを得るため、
蒸着時の条件は一様に維持される。反応物は不純物レベ
ルが極めて低く維持されるように選択することが好まし
く、そうすれば得られるＣＶＤダイヤモンドフィルムは
ダイヤモンドのみから成る。なお、不純物及び目的添加
剤としての付加成分が４０００ｐｐｍ未満好ましくは１
００ｐｐｍ未満の重量比率で存在していてもよい。かか
る低レベルの不純物は、最終のＣＶＤダイヤモンドの性
質を向上させるために役立つ。また、不飽和炭素を飽和
させてフィルムを透明にするため、適当な基体温度を維
持すると共に、混合ガス中の水素とメタンとの全容量に
対する水素の容量百分率を適当な値に維持することが望
ましい。実際には、基体温度は約６００〜約１１００℃
の範囲内にあることが好ましく、また約７５０〜約１０
００℃の範囲内にあることがより好ましい。メタン又は
水素の容量百分率は０．２〜約１０％の範囲内にあるこ
とが好ましく、また約１〜約５％の範囲内にあることが
より好ましい。
【００１６】ＣＶＤダイヤモンドの結晶粒度は、ダイヤ
モンドの核生成状態に応じて大幅に変化し得る。蒸着過
程中にも核生成が継続すれば、サブミクロン粒度のダイ
ヤモンド結晶を得ることができる。核生成が基体上にお
ける初期の核生成のみに限られるならば、最大ではダイ
ヤモンド層の厚さにまで達する細長いダイヤモンド結晶
を形成することができる。次いで、ダイヤモンドフィル
ムがレーザ又はその他の手段によって切断され、所望の
寸法に成形され、そしてダイヤモンド以外の残留物を除
去するために洗浄される。また、ダイヤモンドフィルム
を研磨することによって表面散乱をできるだけ少なくす
ることもできる。
【００１７】図１は、ダイヤモンドフィルム８とフラン
ジ４との間に配置された溶加材金属１０の薄い連続層に
よってダイヤモンドフィルム８をフランジ４に接合する
ところを示している。なお、ダイヤモンドフィルム８は
円形の上部連結面６に接触しながら配置された状態でろ
う付けされている。ここで言う「ろう付け」とは、フラ
ンジ４の材料の融点よりも低い融点を有するろう材を使
用しながら８００°Ｆより高い適当な温度に加熱するこ
とによって融合状態を生み出すような１群の溶接方法を
意味する。この場合、ろう材は毛管作用によって接合部
の互いに近接した表面間に拡散する。
【００１８】ここで言う「溶加材金属」とは、ろう材に
加え、拡散接合法、高温圧接法、抵抗溶接法などの接合
技術において使用されるその他の金属及び合金を意味す
る。ここで言う「ろう材」とは、ろう付けを行う際に添
加すべき金属又は合金であって、４５０℃より高い（が
接合すべき金属の融点よりは低い）融点を有するものを
意味する。
【００１９】溶加材の選択を複雑化する事実は、かかる
溶加材がダイヤモンドフィルム８を非ダイヤモンド製フ
ランジ４に接合するために適するばかりでなく、以後の
製造条件及び作業条件にも耐え得るものでなければなら
ないことにある。すなわち、かかる溶加材は７００℃よ
り高い液相線温度を有する高強度のろう材でなければな
らない。また、かかる溶加材は接合部に一様に拡散して
剛性の漏止め状態を実現するために役立つ優れた濡れ特
性を有することも必要である。
【００２０】本発明の実施にとって好適な新しいろう合
金は、ウェスゴー社(Wesgo, Inc.)社製のニオロＡＢＡ
(Nioro-ABA) （登録商標）である。このろう合金は１
５．５％のＮｉ、０．７５％のＭｏ、１．７５％のＶ及
び８２％のＡｕから成っている。このろう合金を用いた
ところ、通例は６００００ｐｓｉ以上の付着力によって
表されるような優れた結合強さが得られた。このろう合
金が有する重要な利点は、従来のごとき金属被覆を施さ
なくてもダイヤモンドに対して直接に付着し得ることで
ある。更にまた、このろう合金は炭化タングステン、モ
リブデン及びステンレス鋼に対しても良好な付着力をも
たらした。もう１つの利点は、蒸気圧が低いと共に、あ
る種のプロセス用途においては汚染物と見なされること
のある鉛、スズ及びその他の物質を含有しないことであ
る。なお、ゴールドＡＢＡ(Gold-ABA)、カパーＡＢＡ(C
opper-ABA)、シルバーＡＢＡ(Silver-ABA)及びクシン１
ＡＢＡ(Cusin1-ABA)（いずれも登録商標）のごときその
他のＡＢＡ合金も本発明の窓アセンブリにおいて使用し
得るものと期待される。
【００２１】本発明においてはまた、銀ろうを使用する
こともできる。かかる銀ろうの一例としては、９４％の
銀、３％のマンガン及び３％のジルコニウムから成るも
のがスラック(Slack) 等の米国特許第４２３９５０２号
明細書中に開示されている。この銀ろうは約９５５℃の
融点を有している。ダイヤモンドは屈折率が大きい（１
０．６ミクロンで２．３８）ため、必然的に真空中及び
大気中における反射損失が大きい。通例、入射光の約２
９％が反射によって光源に戻される。かかる反射は反射
防止（ＡＲ）被膜の使用によって低減させることができ
るが、この被膜は反射を１％未満にまで低減させるよう
な傾斜屈折率を有するのが通例である。しかしながら、
このような被膜は温度安定性が悪いという欠点を有して
いて、数秒以上にわたって３００℃以上の温度に暴露さ
れると劣化するのが通例である。更にまた、ＡＲ被膜は
ダイヤモンドのような化学的不活性を有していないの
で、攻撃的環境や反応性環境中においては十分な耐久性
を示さない。反応損失を低減させるためのもう１つの方
法は、窓をブルースター角だけ傾斜させることである。
入射光が偏光でありさえすれば、それによって反射を効
果的にゼロまで低減させることができる。しかしなが
ら、ブルースター角だけ傾斜させたダイヤモンド窓を使
用することの欠点は、傾斜角が大きいために視野が大幅
に減少することである。その結果、同じ大きさの視野を
得るためにはより大きくて遥かに高価なダイヤモンド窓
が必要となるのである。
【００２２】本発明に基づく加圧又は減圧装置の製造方
法の好適な実施の態様を以下に記載する。フランジ４に
対する濡れを向上させるため、フランジ４の円形の上部
連結面６に対して直接にろう材１０の薄層が塗布され
る。あるいはまた、ダイヤモンドフィルム８とフランジ
４の円形の上部連結面６との間にろう材の薄板又は粉末
混合物を配置してもよいことは当業者にとって自明であ
ろう。かかる集合体の全体が短時間にわたってろう材の
融点よりも高い温度に加熱され、次いで室温にまで冷却
される。
【００２３】当業者が本発明を一層容易に実施し得るよ
うにするため、以下に実施例を示す。これらの実施例は
例示を目的としたものであって、本発明の範囲を制限す
るものではない。
【００２４】
【実施例】１０ｍｍの直径及び２５０ミクロンの厚さを
有するダイヤモンド窓の両面を研磨することにより、Ｒ
A が０．２ミクロン未満であるような仕上状態にした。
次に、このダイヤモンド窓を酸で洗浄することによって
全ての表面汚染物を除去した。モリブデン製フランジに
機械加工を施すことにより、ダイヤモンド窓を支持する
ために役立つ外径１０ｍｍかつ内径９ｍｍの棚を形成し
た。レーザを用いてろう材（ウェスゴー社製のニオロＡ
ＢＡ）のリングを切断した。このろう材リングをモリブ
デン製フランジに接触させて配置し、次いでろう材リン
グに接触させてダイヤモンド窓を配置した。
【００２５】かかる集合体の全体を真空室内に配置した
後、１０２５℃で３分間のろう付けサイクルを実施し、
次いで室温にまで徐冷した。ろう付け済みのダイヤモン
ド窓を検査したところ、ダイヤモンド及びモリブデンの
両者に対して優れた濡れ状態が認められた。かかる窓ア
センブリについて漏れ試験を行った。漏れ速度は検出器
の限界未満（＜１×１０-6ｓｃｃｍ／秒）であった。
【００２６】以上、特定の好適な実施の態様に関連して
本発明を説明したが、それ以外にも様々な変更態様が可
能であることは当業者にとって自明であろう。前記特許
請求の範囲は、本発明の精神及び範囲から逸脱しない限
り、かかる変更態様の全てをも包括することを理解すべ
きである。
【図面の簡単な説明】
【図１】加圧又は減圧装置のフランジにダイヤモンドフ
ィルムを接合するところを示す断面図である。
【符号の説明】
２ 加圧又は減圧装置 ４ フランジ ６ 上部連結面 ８ ダイヤモンドフィルム １０ 溶加材

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 (1) 当該装置を構成する壁体の一部分の
    表面上に形成された非ダイヤモンド製フランジ、(2) 前
    記非ダイヤモンド製フランジに接合されたダイヤモンド
    フィルム、及び(3) 前記非ダイヤモンド製フランジと前
    記ダイヤモンドフィルムとの間に配置された金属溶加材
    から成っていて、前記ダイヤモンドフィルムが前記非ダ
    イヤモンド製フランジに漏止め状態でろう付けされてい
    ることを特徴とする窓アセンブリ。
  2. 【請求項２】 前記非ダイヤモンド製フランジがモリブ
    デン、タングステン、ニオブ、白金、レニウム、タンタ
    ル及びそれらの混合物から成る群より選ばれた金属から
    成る請求項１記載の窓アセンブリ。
  3. 【請求項３】 前記非ダイヤモンド製フランジがセラミ
    ックから成る請求項１記載の窓アセンブリ。
  4. 【請求項４】 前記金属溶加材が４５０℃より高い融点
    を有する請求項１記載の窓アセンブリ。
  5. 【請求項５】 前記金属溶加材が１５．５％のＮｉ、
    ０．７５％のＭｏ、１．７５％のＶ及び８２％のＡｕか
    ら成る合金である請求項１記載の窓アセンブリ。
  6. 【請求項６】 前記金属溶加材が銀ろうである請求項１
    記載の窓アセンブリ。
  7. 【請求項７】 前記窓アセンブリが長期間にわたって大
    気圧より高い圧力又は低い圧力に暴露されることがある
    請求項１記載の窓アセンブリ。
  8. 【請求項８】 (1) 当該装置を構成する壁体の一部分の
    表面上に形成された非ダイヤモンド製フランジ上に金属
    溶加材を付着させ、(2) 前記金属溶加材上にダイヤモン
    ドフィルムを配置し、(3) 前記集合体を前記金属溶加材
    の融点より高い温度に加熱し、次いで(4) 前記集合体を
    室温にまで冷却する諸工程を含むことを特徴とする窓ア
    センブリの製造方法。
  9. 【請求項９】 前記ダイヤモンドフィルムが前記非ダイ
    ヤモンド製フランジに漏止め状態でろう付けされる請求
    項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記窓アセンブリが長期間にわたって
    大気圧より高い圧力又は低い圧力に暴露されることがあ
    る請求項８記載の方法。
JP22296596A 1995-08-31 1996-08-26 ダイヤモンドアセンブリ及びそれの製造方法 Withdrawn JPH09175873A (ja)

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