JPH09157850A - 化学気相成長方法 - Google Patents

化学気相成長方法

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JPH09157850A
JPH09157850A JP33429795A JP33429795A JPH09157850A JP H09157850 A JPH09157850 A JP H09157850A JP 33429795 A JP33429795 A JP 33429795A JP 33429795 A JP33429795 A JP 33429795A JP H09157850 A JPH09157850 A JP H09157850A
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秀和 岡林
Kazumi Sugai
和己 菅井
Shunji Kishida
俊二 岸田
Akiko Kobayashi
明子 小林
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 厚い金属膜を成膜しても表面に凹凸が発生す
ることのないようにする。ガス供給系による発塵の防
止。 【構成】 反応ガス供給系により反応室へ一定量の反応
原料ガスを供給しておき排気ガス系により排気ガス量を
間欠的に増・減させ、これにより反応室内の圧力を降・
昇させる。排気量を増大させたときには、実質的に膜の
成長が停止し、それまでに反応室内に発生していた反応
生成物は排気系により反応室外へ排除される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、集積回路等の電
子デバイスの製造に用いられる各種薄膜の化学気相成長
方法に関し、特に配線材料の成膜に適した化学気相成長
方法関するものである。
【0002】
【従来の技術】Alなどの配線材料の成膜方法としては
スパッタ法や蒸着法が広く採用されてきたが、ステップ
カバレッジに優れることから有機Alをソースとする化
学気相成長法が注目されている。また、Wプラグなどの
選択成長技術にWF6 をソースとする気相成長法が用い
られている。
【0003】従来の成膜技術は、図3のガス供給シーケ
ンスに示すように、反応原料ガスを一定流量反応室へ供
給しつつ気相成長を行うものであった(以下、第1の従
来例という)。しかし、この方法で厚膜の金属膜を成膜
するときには、反応原料ガスの流量が一定であっても、
図3に示すように成膜速度は徐々に低下する。そして、
連続成長により形成した厚い膜では表面に凹凸が生じ良
好な表面形態(surface morphology)は得られない。こ
のような膜質低下の原因は必ずしも明確ではないが、反
応生成物の存在が悪影響を及ぼすものと考えられてい
る。
【0004】連続して原料ガスを供給することによる弊
害を除くものとして、間欠的に原料ガスを供給する方法
(以下、第2の従来例という)が提案されている。図4
は、特開平4−64223号公報にて提案された気相成
長方法のガス供給シークエンス図である。この方法で
は、基板温度を所定の温度に上げ、キャリアガスである
2 を供給しておき、間欠的に原料ガスであるWF6
SiH4 を供給する。実施例では、30秒程度の休止期
間(T−t)を挾んで、15秒程度を原料ガス供給期間
(t)としている。この成長方法によれば、原料ガス供
給停止期間にW膜中に取り込まれたフッ素を外方拡散さ
せることができるため、低抵抗のWプラグを形成するこ
とができるものとされている。同様の技術が、特開平3
−215668号公報、特開平4−263072号公報
にも示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上述した第1の従来例
では、厚い膜を形成したときに成膜速度が低下する上に
良好な膜質の金属膜を得ることはできない。また、第2
の従来例では、反応原料ガス供給系に設けられた弁の開
閉によって反応原料ガスが間欠的に供給されるため、弁
の開閉頻度が著しく増加し、発塵の増加による堆積膜質
が低下したり、弁の劣化が加速され弁の交換頻度の増加
によるCVD装置の稼働時間が減少するという問題があ
った。
【0006】また、原料ガスが有機金属化合物のように
蒸気圧が低く反応原料ガスをキャリアガスによってバブ
リングして供給する必要のある場合には、キャリアガス
を直接反応室へ供給するバイパス系と反応原料のバブリ
ング容器を通して供給するバブリング系とに切り替えて
使用することが多いが、そのようにした場合には、キャ
リアガスをバイパス系からバブリング系に切り替える
と、図5のガス供給シーケンスに示すように、バブリン
グ系へ切り替える際、バブリング容器内一杯に気化して
閉じ込められていた反応原料ガスが一挙に供給されるこ
とにより反応室の原料ガス圧や全圧が一時的に上昇した
り、一時的にバイパス系、バブリング系のバルブがとも
に閉じられた状態が生じた場合には、キャリアガス圧が
上がり、バブリング系のバルブを開きキャリアガスを供
給した際、反応原料を含む流量が急増し反応室のキャリ
アガスの圧力が一時的に急増する、等の過渡的変化が生
じ、パルス毎の反応原料ガス供給量の制御性が悪くなる
という問題があった。
【0007】本発明は、上述した従来例の問題点に鑑み
てなされたものであって、その目的は、高品位の膜質の
導電性膜を制御性のよい成長方法により得ることができ
るようにすることであり、また、煩雑な作業を必要とす
るガス供給系での部品交換の機会を少なくすることであ
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による化学気相成長方法は、反応室に原料ガ
スを一定の流量で供給しつつ、排気系による排気量を間
欠的に増減させることにより反応室内の圧力を降・昇さ
せつつ成膜を行うことを特徴としている。
【0009】
【発明の実施の形態】図1は、本発明による気相成長方
法を実施するための気相成長装置の概略を示す模式図で
ある。図1に示されるように、反応室1内には、ヒータ
を内蔵する試料台8が配置されその上には試料9が搭載
される。反応室1には反応原料ガス供給系2が備えられ
ており、これを介して成膜に必要な各種ガスが供給され
る。反応室1には、さらに主排気弁4をもつ主排気系3
と、コンダクタンス(開口度)が可変でかつ小容量の補
助排気弁6をもつ補助排気系5が備えられており、これ
らの排気系により反応室のガスは排気ポンプ7を介して
排気される。
【0010】図2(a)は、本発明による成長方法を示
す、原料ガスの供給流量と排気ガスの流量を示すプロセ
スシークエンス図であり、図2(b)は、そのガス流量
に対応した反応室内での圧力の変化を示す図である。同
図に示されるように、本発明の成長方法では、原料ガス
は一定量供給され続けるが、排気ガス量は間欠的に増減
される。排気量が増大したとき反応室内の圧力は低下し
膜の成長は実質的に停止する。このとき、反応室内の不
要反応生成物は排気系により装置外に排除される。その
ため、排気ガス量が減少して成膜が開始されると、成長
速度は当初の値に復帰する。そして、この成長速度は、
連続成長時間が比較的短時間であるため、ほぼ一定の値
を維持する。また、この排気量増大期間を挾むことによ
り、厚い金属膜を形成する場合にも良好なsurface morp
hologyの膜を得ることができる。
【0011】排気ガス流量を増大させる時間は、実効成
長速度を低下させないために短時間で済ますことが望ま
しい。排気ガス流量の増大する連続時間を排気ガス流量
の減少する連続時間の1/3以下にすることにより、一
定の原料ガス供給流量で連続して成長させる場合よりも
成長速度を高くすることができる。排気量は、主排気弁
4と補助排気弁6とのコンダクタンスの調整により行う
が、例えば補助排気弁のコンダクタンスを一定にしてお
き、主排気弁の開閉により排気量の増・減を行うように
することができる。
【0012】限定的ではないが、本発明により、ジメチ
ルアルミニウムハイドライド(AlH(OCH3
2 )、あるいはトリイソブチルアルミニウム(Al
((CH32 CHCH23 を反応原料ガス、水素ガ
スをキャリアガスとして用いてAl膜を、ヘキサフルオ
ロアセチルアセトネート銅(Cu〔(CO)2 CH(C
322 )を反応原料ガス、アルゴンをキャリアガ
スとして用いてCu膜を、テトラキスヂメチルアミノチ
タニウム(Ti〔N(CH324 )とアンモニアを
反応原料ガス、窒素をキャリアガスとして用いてTiN
膜を、さらに6フッ化タングステンを反応原料ガス、水
素をキャリアガスとして用いてW膜を成長させることが
できる。
【0013】本発明においては、反応室の上流側に位置
する反応原料ガス供給系の弁の開閉によらず、下流側の
排気系の弁の開閉によって反応室内の反応副生成物の圧
力を間欠的に排除することができるので、弁の開閉によ
る発塵の影響を著しく減少させ、膜質の向上を図ること
ができる。さらに、取り扱いが煩雑な原料ガス供給系の
装置の保守頻度の増加を抑制することができるとともに
反応原料ガス供給量の制御性の低下を防止することがで
きる。
【0014】
【実施例】次に、本発明の一実施例について図面を参照
して説明する。試料7としては、集積回路用シリコン基
板上に熱酸化やCVD法によって膜厚0.6μmの酸化
シリコン膜を形成し、標準的なホトエッチング工程で酸
化シリコン膜に直径0.4μmの微細孔を開口したもの
を用いた。反応室1内を10-4Pa台まで排気した後、
試料台に設けられた試料加熱ヒータ(図示せず)を用い
て試料を170℃に加熱し、反応原料ガス供給系2より
キャリアガスとしての水素を反応室1に供給する。次
に、補助排気弁6を開き主排気弁4を閉じ、反応室内の
圧力が1.6×102 Paになるよう補助排気弁6のコ
ンダクタンスを調節した後、反応原料ガス供給系2を通
じて反応原料ガスとして有機アルミニウム化合物である
ジメチルアルミニウムハイドライド(以下、DMAHと
略称する)を水素ガスをキャリアとして用いて反応室1
に供給し、アルミニウム膜の成長を開始する。DMAH
供給開始1分後、主排気弁4も開き主排気系3での排気
も追加し、反応室1の圧力を一時的に約6Paに減圧す
る。15秒間主排気系3での排気を続けた後、再び主排
気弁4を閉じ、反応室1の圧力を1.6×102 Paに
上げて気相成長を継続する。このような時間間隔で主排
気弁4の閉と開とを10回繰り返した後、アルミニウム
膜の成長を終了した。
【0015】本実施例の方法で形成したアルミニウム膜
と、気相成長中に主排気弁14を開かない従来の方法で
形成した膜とを比較すると、従来法では膜厚は成長時間
に比例せず成長時間が長くなると推積速度の低下が生じ
たのに対し、本発明の方法では膜厚は、ほぼ成長時間に
比例し、推積速度の低下は生じなかった。また、従来法
で形成した膜では、長時間推積した膜では膜厚が本発明
の方法によるものより薄いにも関わらず表面の凹凸が著
しく、かつ、微細孔内では空洞が発生したが、本発明の
方法によるものは、表面の平滑性が優れ、微細孔内へも
均一にかつ再現性よく推積できた。
【0016】
【発明の効果】以上説明したように、本発明による化学
気相成長方法は、一定流量で反応原料ガスを供給し、間
欠的に排気ガス流量を増減させるものであるので、反応
原料ガス供給量の制御性の低下を引き起こすことなく成
膜中の反応室内の圧力を間欠的に減少させて反応副生成
物ガスの圧力を間欠的に減少させ、推積速度の低下を抑
制し、表面平滑性や微細孔内への推積特性を向上させる
ことができる。また、反応室内の反応副生成物ガスの圧
力の間欠的低減を、膜を推積すべき試料より上流側に位
置する反応原料ガス供給弁の開閉によらず、下流側の排
気系の弁の開閉によって実現しているので、弁の開閉に
よる発塵の影響を減少させ膜質の向上を図ることができ
るとともに、取扱いの煩雑な反応原料供給系の保守頻度
の増加を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態および実施例を説明するた
めの気相成長装置の模式図。
【図2】本発明の実施の形態を説明するためのガス流量
および反応室内圧力のシークエンス図。
【図3】第1の従来例の原料ガス供給シークエンス図。
【図4】第2の従来例の原料ガス供給シークエンス図。
【図5】従来例の問題点を説明するための原料ガス供給
シークエンス図。
【符号の説明】
1 反応室 2 反応原料ガス供給系 3 主排気系 4 主排気弁 5 補助排気系 6 補助排気弁 7 排気ポンプ 8 試料台 9 試料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 21/285 H01L 21/285 C 21/3205 21/88 N (72)発明者 岸田 俊二 東京都港区芝五丁目7番1号 日本電気株 式会社内 (72)発明者 小林 明子 東京都府中市四谷五丁目8番1号 アネル バ株式会社内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 反応室に原料ガスを供給して基板上に成
    膜を行う化学気相成長方法において、排気系による排気
    量を間欠的に増減させることにより反応室内の圧力を降
    ・昇させつつ成膜を行うことを特徴とする化学気相成長
    方法。
  2. 【請求項2】 原料ガスの材料に金属化合物を含み、金
    属膜または金属化合物膜を成膜することを特徴とする請
    求項1記載の化学気相成長方法。
  3. 【請求項3】 排気量を増加した状態の継続時間が排気
    量を減少させた状態の継続時間の1/3以下であること
    を特徴とする請求項1記載の化学気相成長方法。
  4. 【請求項4】 気相成長装置の排気系が主排気弁と補助
    排気弁とを備え、補助排気弁を一定の開口度に開いてお
    き、主排気弁を開閉して排気量を増減することを特徴と
    する請求項1記載の化学気相成長方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100697801B1 (ko) * 1998-09-11 2007-03-21 가부시키가이샤 히다치 고쿠사이 덴키 반도체 장치의 제조방법 및 반도체 제조장치
JPWO2021192500A1 (ja) * 2020-03-25 2021-09-30

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CN115087624B (zh) * 2020-03-25 2024-01-02 株式会社藤仓 光纤母材的制造方法及加热炉

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