JPH09141204A - Classification method of silicone based fine particle - Google Patents
Classification method of silicone based fine particleInfo
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- JPH09141204A JPH09141204A JP32105295A JP32105295A JPH09141204A JP H09141204 A JPH09141204 A JP H09141204A JP 32105295 A JP32105295 A JP 32105295A JP 32105295 A JP32105295 A JP 32105295A JP H09141204 A JPH09141204 A JP H09141204A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はシリコーン系微粒子の分
級方法に関し、詳しくは、シリコーン系微粒子に含まれ
ている粗大粒子を除去して、このシリコーン系微粒子を
効率よく分級する方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for classifying silicone-based fine particles, and more particularly to a method for efficiently classifying the silicone-based fine particles by removing coarse particles contained in the silicone-based fine particles.
【０００２】[0002]
【従来の技術】シリコーンゴム微粒子やシリコーンレジ
ン微粒子は、耐熱性、耐寒性、耐候性、電気特性等が優
れるため、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、塗料、化粧
品、ゴム等の耐衝撃性付与剤、可撓性付与剤、クラック
防止剤、艶消し剤、柔軟性付与剤、風合い改良剤等とし
て使用されたり、提案されている。2. Description of the Related Art Since silicone rubber fine particles and silicone resin fine particles are excellent in heat resistance, cold resistance, weather resistance, electrical characteristics, etc., they impart impact resistance to thermoplastic resins, thermosetting resins, paints, cosmetics, rubber and the like. It has been used and proposed as an agent, a flexibility imparting agent, a crack preventing agent, a matting agent, a flexibility imparting agent, a texture improving agent and the like.
【０００３】このようなシリコーン微粒子を調製する方
法としては、例えば、オルガノトリアルコキシシラン、
オルガノトリクロロシラン等の加水分解性シランを水中
で注意深く加水分解および縮合反応させる方法、シリコ
ーン硬化物をグラインダー等の粉砕機により粉末化する
方法、硬化性液状シリコーン組成物を熱風中に噴霧して
硬化させる方法（特開昭５９−６８３３３号公報参
照）、硬化性液状シリコーン組成物を水中に分散させて
硬化させる方法（特開昭６２−２４３６２１号公報、特
開昭６３−７７９４２号公報、特開昭６３−２０２６５
８号公報および特開昭６４−７０５５８号公報参照）が
挙げられる。As a method for preparing such silicone fine particles, for example, organotrialkoxysilane,
A method of carefully hydrolyzing and condensing a hydrolyzable silane such as organotrichlorosilane in water, a method of powdering a silicone cured product with a grinder or other grinder, and a curable liquid silicone composition sprayed in hot air to cure Method (see JP-A-59-68333), a method of dispersing a curable liquid silicone composition in water and curing it (JP-A-62-243621, JP-A-63-77942, and JP-A-63-77942). Sho 63-20265
No. 8 and JP-A No. 64-70558).
【０００４】しかし、このようにして調製されたシリコ
ーン微粒子には比較的大きな粒子径を有する不定形状の
粗大粒子が含まれており、特に、上記のような用途にお
いては、予め、このシリコーン系微粒子に含まれている
粗大粒子を除去して、このシリコーン系微粒子を分級す
ることが必要であった。However, the thus-prepared silicone fine particles contain coarse particles of irregular shape having a relatively large particle diameter. Especially, in the above-mentioned applications, the silicone-based fine particles are previously prepared. It was necessary to remove the coarse particles contained in and to classify the silicone-based fine particles.
【０００５】無機質微粒子を分級する方法としては、例
えば、気流中に分散させた無機質粒子の沈降速度の差を
利用した風力分級等の乾式分級方法や水中に分散させた
無機質微粒子の沈降速度の差を利用した湿式分級方法が
挙げられるが、一般に、シリコーン微粒子は無機質微粒
子に比べて比重が小さいためにこれらの方法により分級
することは困難であった。このため、本発明者らはシリ
コーン微粒子を篩により分級する方法を検討したが、こ
のシリコーン微粒子が強い凝集性を有する場合には、分
級されたシリコーン微粒子の収率が著しく低下するとい
う問題があった。また、このシリコーン系微粒子が弾性
もしくは可塑性を有する場合には、篩の目を閉塞しやす
く、頻繁に篩の目を清掃するか、また、篩を交換する必
要があり、このシリコーン微粒子を効率よく分級するこ
とができなかった。As a method of classifying the inorganic fine particles, for example, a dry classification method such as a wind classification utilizing the difference in the sedimentation speed of the inorganic particles dispersed in the air stream, or a difference in the sedimentation speed of the inorganic fine particles dispersed in water. Although a wet classification method utilizing the above method can be mentioned, it is generally difficult to perform classification by these methods because silicone fine particles have a smaller specific gravity than inorganic fine particles. For this reason, the present inventors have studied a method of classifying silicone fine particles with a sieve, but when the silicone fine particles have a strong cohesive property, there is a problem that the yield of the classified silicone fine particles is remarkably reduced. It was Further, when the silicone-based fine particles have elasticity or plasticity, it is easy to block the mesh of the sieve, and it is necessary to frequently clean the mesh of the sieve or replace the sieve. I couldn't classify.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
課題を解決するため鋭意検討した結果、本発明に到達し
た。すなわち、本発明の目的は、シリコーン系微粒子に
含まれている粗大粒子を除去して、このシリコーン系微
粒子を効率よく分級する方法を提供することにある。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present inventors have made intensive studies to solve the above-mentioned problems, and have reached the present invention. That is, an object of the present invention is to provide a method for removing coarse particles contained in silicone-based fine particles and efficiently classifying the silicone-based fine particles.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段およびその作用】本発明の
分級方法は、振動篩機によりシリコーン系微粒子のスラ
リーから粗大粒子を除去することを特徴とする。Means for Solving the Problem and Its Action The classification method of the present invention is characterized in that coarse particles are removed from a slurry of silicone fine particles by a vibrating screener.
【０００８】本発明の方法により分級されるシリコーン
系微粒子は粗大粒子を含むものであり、このシリコーン
系微粒子の平均粒子径としては、本発明の効果を十分に
発揮できることから、０．１μｍ〜１０ｍｍであること
が好ましく、特に、０．１μｍ〜１ｍｍであることが好
ましい。このシリコーン系微粒子の形状としては、例え
ば、球状、真球状、楕円状、不定形状が挙げられ、特
に、球状、真球状であることが好ましい。The silicone-based fine particles classified by the method of the present invention include coarse particles, and the average particle diameter of the silicone-based fine particles is 0.1 μm to 10 mm because the effect of the present invention can be sufficiently exhibited. Is preferable, and particularly preferably 0.1 μm to 1 mm. Examples of the shape of the silicone-based fine particles include spherical shape, true spherical shape, elliptical shape, and indefinite shape, and spherical shape and true spherical shape are particularly preferable.
【０００９】このシリコーン系微粒子としては、例え
ば、シリコーンゴム微粒子、シリコーンレジン微粒子、
シリコーン変性された有機樹脂微粒子が挙げられ、特
に、本発明の効果を十分に発揮できることから、シリコ
ーンゴム微粒子、シリコーンレジン微粒子であることが
好ましい。このシリコーンゴム微粒子としては、例え
ば、ＪＩＳ Ｋ ６３０１に規定されるＪＩＳ Ａ硬度
が２０〜９０であるシリコーンゴムにより形成された微
粒子であることが好ましく、特に、これが５０〜９０で
あるシリコーンゴムにより形成された微粒子であること
が好ましい。また、このシリコーンレジン微粒子として
は、例えば、室温以上で軟化したり、有機溶剤に溶解し
得るシリコーンレジンにより形成された微粒子であった
り、また、軟化しなかったり、有機溶剤に不溶であるシ
リコーンレジンにより形成された微粒子が挙げられる。
また、このシリコーン変性された有機樹脂微粒子として
は、例えば、反応性を有するシリコーンオイル、シリコ
ーンガム、またはシリコーンレジンと反応性を有するポ
リスチレン樹脂、アクリル樹脂、ナイロン樹脂、ポリカ
ーボネート樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹
脂等の有機樹脂を反応させて得られたシリコーン変性さ
れた有機樹脂により形成された微粒子、さらには、ビニ
ルトリアルコキシシラン、メタクリロキシプロピルトリ
メトキシシラン等の炭素−炭素不飽和結合を有するシリ
コーンとエチレン、プロピレン、メチルメタクリレエー
ト、酢酸ビニル、塩化ビニル、スチレン等の炭素−炭素
不飽和基を有する有機モノマーを反応させて得られたシ
リコーン変性された有機樹脂により形成された微粒子が
挙げられる。Examples of the silicone-based fine particles include silicone rubber fine particles, silicone resin fine particles,
Examples thereof include silicone-modified organic resin fine particles. In particular, silicone rubber fine particles and silicone resin fine particles are preferable because the effects of the present invention can be sufficiently exhibited. As the silicone rubber fine particles, for example, fine particles formed of a silicone rubber having a JIS A hardness of 20 to 90 specified in JIS K 6301 are preferable, and in particular, a silicone rubber having a hardness of 50 to 90 is formed. It is preferable that they are fine particles. The silicone resin fine particles may be, for example, fine particles formed of a silicone resin that is softened at room temperature or higher, or that is soluble in an organic solvent, or is not softened or is insoluble in an organic solvent. The fine particles formed by
Examples of the silicone-modified organic resin fine particles include polystyrene resin, acrylic resin, nylon resin, polycarbonate resin, polyethylene resin, polypropylene resin having reactivity with reactive silicone oil, silicone gum, or silicone resin. Fine particles formed of a silicone-modified organic resin obtained by reacting an organic resin such as, and further, silicone having a carbon-carbon unsaturated bond such as vinyltrialkoxysilane and methacryloxypropyltrimethoxysilane, and ethylene. Examples include fine particles formed of a silicone-modified organic resin obtained by reacting an organic monomer having a carbon-carbon unsaturated group such as propylene, methyl methacrylate, vinyl acetate, vinyl chloride, and styrene.
【００１０】また、このようなシリコーン系微粒子の表
面を１種もしくは２種以上の無機質微粒子により被覆し
てもよい。この無機質微粒子としては、例えば、ヒュー
ムドシリカ、湿式シリカ、焼成シリカ、ヒュームド二酸
化チタン、粉砕石英、ケイ藻土、水酸化アルミニウム、
酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、三酸化アンチモ
ン、アルミノケイ酸、酸化鉄、酸化亜鉛、炭酸カルシウ
ム、炭酸亜鉛、マイカ、炭酸マグネシウム、およびこれ
らの無機質微粒子を予めオルガノアルコキシシラン、オ
ルガノクロロシラン、オルガノシラザン、オルガノシロ
キサンオリゴマー、オルガノポリシロキサン等の有機ケ
イ素化合物により表面処理した無機質微粒子が挙げられ
る。The surface of such silicone type fine particles may be coated with one or more kinds of inorganic fine particles. As the inorganic fine particles, for example, fumed silica, wet silica, calcined silica, fumed titanium dioxide, ground quartz, diatomaceous earth, aluminum hydroxide,
Aluminum oxide, magnesium oxide, antimony trioxide, aluminosilicic acid, iron oxide, zinc oxide, calcium carbonate, zinc carbonate, mica, magnesium carbonate, and inorganic fine particles thereof are previously prepared by organoalkoxysilane, organochlorosilane, organosilazane, organosiloxane oligomer. Inorganic fine particles surface-treated with an organosilicon compound such as organopolysiloxane.
【００１１】また、このシリコーン系微粒子に含まれて
いる粗大粒子は、このシリコーン系微粒子の流動性や分
散性を損なうものであり、例えば、粗大シリコーン系微
粒子、シリコーン系微粒子を製造する際に混入した異物
が挙げられる。この粗大粒子としては、一般には、この
シリコーン系微粒子の平均粒子径よりも著しく大きな粒
子径を有するものであったり、また、このシリコーン系
微粒子の形状に対して著しく異なる形状を有するもので
ある。この粗大粒子の粒子径としては、例えば、このシ
リコーン系微粒子の平均粒子径に対して２倍以上、特に
は、１０倍以上の粒子径を有するものである。また、こ
の粗大粒子の形状としては、このシリコーン系微粒子が
球状あるいは球状に近い形状である場合には、例えば、
棒状、板状、一次微粒子が完全に接着した２次微粒子形
状が挙げられる。The coarse particles contained in the silicone-based fine particles impair the fluidity and dispersibility of the silicone-based fine particles. For example, the coarse particles are mixed when the coarse silicone-based fine particles or the silicone-based fine particles are produced. The foreign substances that have taken place are listed. The coarse particles generally have a particle size significantly larger than the average particle size of the silicone-based fine particles, or have a shape significantly different from the shape of the silicone-based fine particles. The particle size of the coarse particles is, for example, 2 times or more, and particularly 10 times or more, the average particle size of the silicone-based fine particles. As the shape of the coarse particles, when the silicone-based fine particles have a spherical shape or a shape close to a spherical shape, for example,
Examples thereof include rod-like, plate-like, and secondary fine particle shapes in which primary fine particles are completely adhered.
【００１２】このシリコーン系微粒子を製造する方法と
しては、例えば、メチルトリメトキシシラン、ビニルト
リメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン等のオ
ルガノトリアルコキシシラン；メチルトリクロロシラ
ン、ビニルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシラ
ン等のオルガノトリハロシラン等の加水分解性のシラン
を水中で注意深く加水分解および縮合反応させる方法、
一分子中に少なくとも２個のシラノール基またはアルコ
キシ基、オキシム基、アセトキシ基、アミノキシム等ケ
イ素原子結合加水分解性基を有するジオルガノポリシロ
キサン、一分子中に少なくとも３個のアルコキシ基、オ
キシム基、アセトキシ基、アミノキシ等のケイ素原子結
合加水分解性基を有するシラン系架橋剤、およびジ−ｎ
−ブチル錫ジアセテート等の錫系触媒；テトラブチルチ
タネート等の有機チタン酸エステル化合物；ジイソプロ
ポキシビス（アセチルアセトン）チタン等のチタン系触
媒；酸鉄、オクテン酸鉛等の金属の有機酸塩系触媒；ｎ
−ヘキシルアミン、グアニジン等のアミン系触媒等の縮
合反応用触媒からなる縮合反応硬化型シリコーン組成
物；一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有する
オルガノポリシロキサン、一分子中に少なくとも２個の
ケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサン、および塩化白金酸、塩化白金酸のア
ルコール溶液、塩化白金酸ととオレフィンとの錯体、塩
化白金酸とアルケニルシロキサンとの錯体、白金黒、白
金担持のシリカ等の白金系触媒からなる付加反応硬化型
シリコーン組成物；アルケニル基を有するジオルガノポ
リシロキサンおよび有機過酸化物からなるパーオキサイ
ド硬化型シリコーン組成物；メタクリル基を有するオル
ガノポリシロキサンおよび光増感剤からなる光硬化型シ
リコーン組成物等の硬化性シリコーン組成物を硬化させ
たシリコーン硬化物をグラインダー等の粉砕機により粉
末化する方法、これらの硬化機構を有する硬化性液状シ
リコーン組成物を熱風中に噴霧して硬化させる方法（特
開昭５９−６８３３３号公報参照）、これらの硬化機構
を有する硬化性液状シリコーン組成物を水中に分散させ
て硬化させる方法（特開昭６２−２４３６２１号公報、
特開昭６３−７７９４２号公報、特開昭６３−２０２６
５８号公報および特開昭６４−７０５５８号公報参照）
が挙げられ、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、塗料、化粧
品、ゴム等に均一に分散し得る球状のシリコーン系微粒
子を効率よく調製することができることから、特開昭６
２−２４３６２１号公報、特開昭６３−７７９４２号公
報、特開昭６３−２０２６５８号公報および特開昭６４
−７０５５８号公報に記載されているような、硬化性液
状シリコーン組成物を水中に分散させて硬化させる方法
が最も好ましい。Examples of the method for producing the silicone-based fine particles include organotrialkoxysilanes such as methyltrimethoxysilane, vinyltrimethoxysilane and phenyltrimethoxysilane; methyltrichlorosilane, vinyltrichlorosilane, phenyltrichlorosilane and the like. A method of carefully hydrolyzing and condensing a hydrolyzable silane such as organotrihalosilane in water,
Diorganopolysiloxane having at least two silanol groups or alkoxy groups, oxime groups, acetoxy groups, aminoxime and other silicon atom-bonded hydrolyzable groups in one molecule, at least three alkoxy groups in one molecule, oxime groups, Silane cross-linking agent having a silicon atom-bonded hydrolyzable group such as acetoxy group and aminoxy, and di-n
-Tin-based catalysts such as butyltin diacetate; organic titanate compounds such as tetrabutyl titanate; titanium-based catalysts such as diisopropoxybis (acetylacetone) titanium; organic acid salts of metals such as iron oxide and lead octenoate. Catalyst; n
A condensation reaction-curable silicone composition comprising a condensation reaction catalyst such as an amine catalyst such as hexylamine or guanidine; an organopolysiloxane having at least two alkenyl groups in one molecule, and at least two in one molecule Organohydrogenpolysiloxane having silicon-bonded hydrogen atom, chloroplatinic acid, alcohol solution of chloroplatinic acid, complex of chloroplatinic acid and olefin, complex of chloroplatinic acid and alkenylsiloxane, platinum black, platinum supported Addition-curable silicone composition comprising platinum-based catalyst such as silica; peroxide-curable silicone composition comprising alkenyl group-containing diorganopolysiloxane and organic peroxide; methacrylic group-containing organopolysiloxane and photoenhancement Such as photocurable silicone compositions containing sensitizers A method of pulverizing a cured silicone composition obtained by curing a curable silicone composition with a crusher such as a grinder, or a method of spraying a curable liquid silicone composition having these curing mechanisms in hot air to cure the composition (Japanese Patent Laid-Open No. 2000-242242). 59-68333), a method of dispersing a curable liquid silicone composition having these curing mechanisms in water and curing it (JP-A-62-243621).
JP-A-63-77942, JP-A-63-2026
58 and Japanese Patent Laid-Open No. 64-70558).
The spherical silicone fine particles that can be uniformly dispersed in thermoplastic resins, thermosetting resins, paints, cosmetics, rubber and the like can be efficiently prepared.
2-243621, JP-A-63-77942, JP-A-63-202658 and JP-A-64.
The method of dispersing a curable liquid silicone composition in water and curing it as described in JP-A-70558 is the most preferable.
【００１３】この硬化性液状シリコーン組成物を水中に
分散させる方法としては、例えば、コロイドミル、ホモ
ゲナイザー、プロペラ式攪拌装置、コンビミックス、超
音波攪拌装置等の従来公知の乳化機を用いることが好ま
しい。次いで、水中に分散させた硬化性液状シリコーン
組成物を硬化させることによりシリコーン微粒子のスラ
リーを調製することができる。この硬化性液状シリコー
ン組成物を硬化させる方法としては、例えば、室温下で
放置する方法、加熱する方法が挙げられる。また、この
スラリーからシリコーン系微粒子を回収する方法として
は、例えば、このスラリーをオーブン中で放置する方
法、このスラリーを冷風、温風ないしは熱風により乾燥
する方法、このスラリーを減圧下で乾燥する方法、さら
には、水系スラリーにアルコール等の揮発性有機溶剤を
添加して水を置換した後、前記の方法により乾燥する方
法が挙げられる。また、このスラリーからシリコーン系
微粒子を回収する際、このシリコーン系微粒子の分散性
をさらに向上させるために、このスラリーにコロイダル
シリカ等の金属酸化物ゾルや前記の無機質微粒子を添加
してもよい。As a method for dispersing the curable liquid silicone composition in water, it is preferable to use a conventionally known emulsifying machine such as a colloid mill, a homogenizer, a propeller type stirring device, a combimix, an ultrasonic stirring device and the like. . Then, the curable liquid silicone composition dispersed in water is cured to prepare a slurry of silicone fine particles. Examples of the method for curing the curable liquid silicone composition include a method of leaving it at room temperature and a method of heating. As a method of recovering the silicone-based fine particles from this slurry, for example, a method of leaving this slurry in an oven, a method of drying this slurry with cold air, hot air or hot air, a method of drying this slurry under reduced pressure Further, a method of adding a volatile organic solvent such as alcohol to the water-based slurry to replace the water and then drying by the above-mentioned method can be mentioned. When recovering the silicone-based fine particles from this slurry, a metal oxide sol such as colloidal silica or the above-mentioned inorganic fine particles may be added to this slurry in order to further improve the dispersibility of the silicone-based fine particles.
【００１４】本発明の分級方法は、このシリコーン系微
粒子をスラリーとして振動篩機に通すことにより、この
シリコーン系微粒子を効率よく分級することを特徴とす
る。このスラリーとは、シリコーン系微粒子と液体との
混合物であり、この混合物の性状としては、例えば、ク
リーム、ペースト、サスペンジョンが挙げられる。この
液体としては、例えば、水、水−アルコール混合溶液、
水−界面活性剤混合溶液等の水もしくは水溶液、アルコ
ール、ケトン、エーテル、トルエン、キシレン、ヘキサ
ン、ヘプタン等の有機溶剤が挙げられ、実用上、水もし
くは水溶液であることが好ましい。ここで、このシリコ
ーン系微粒子が有機溶剤に可溶性のシリコーンレジンに
より形成された微粒子である場合には、当然、このシリ
コーンレジンを溶解しない有機溶剤、水もしくは水溶液
を使用する必要がある。また、このスラリーは、前記の
シリコーン系微粒子を調製する方法において、硬化性液
状シリコーン組成物を水中で分散させた後、これを硬化
させることにより得られたシリコーン系微粒子のスラリ
ーをそのまま用いてもよく、また、シリコーン系微粒子
を回収した後、このシリコーン系微粒子とこれらの液体
を機械的に混合してスラリーを調製してもよい。また、
このスラリーには、洗浄あるいは気化により容易に除去
し得る低分子量のシロキサン化合物を配合してもよい。
このスラリーにおいては、液体の含有量が著しく多いと
シリコーン系微粒子の分級がしやすい反面、分級した後
に多量の液体を除去する必要があり、他方、液体の含有
量が著しく少ないと、シリコーン系微粒子の分級効率が
低下することから、この液体の含有量はスラリー中の１
０〜９０重量％であることが好ましい。The classification method of the present invention is characterized in that the silicone-based fine particles are efficiently classified by passing the silicone-based fine particles as a slurry through a vibrating screener. The slurry is a mixture of silicone-based fine particles and a liquid, and examples of the properties of the mixture include cream, paste, and suspension. Examples of the liquid include water, a water-alcohol mixed solution,
Examples thereof include water or an aqueous solution such as a water-surfactant mixed solution, and organic solvents such as alcohol, ketone, ether, toluene, xylene, hexane, and heptane, and the water or the aqueous solution is preferable for practical use. Here, when the silicone-based fine particles are fine particles formed of a silicone resin soluble in an organic solvent, it is naturally necessary to use an organic solvent, water or an aqueous solution which does not dissolve the silicone resin. Further, this slurry may be obtained by dispersing the curable liquid silicone composition in water in the method for preparing the above-mentioned silicone-based fine particles and then using the slurry of the silicone-based fine particles obtained by curing the composition as it is. Alternatively, after the silicone-based fine particles are collected, the silicone-based fine particles and these liquids may be mechanically mixed to prepare a slurry. Also,
A low molecular weight siloxane compound that can be easily removed by washing or vaporization may be added to this slurry.
In this slurry, if the liquid content is remarkably high, the silicone-based fine particles are likely to be classified, but on the other hand, it is necessary to remove a large amount of the liquid after the classification, while if the liquid content is remarkably low, the silicone-based fine particles are The content of this liquid is less than 1 in the slurry because the classification efficiency of
It is preferably from 0 to 90% by weight.
【００１５】また、このスラリーが水系スラリーである
場合には、このシリコーン系微粒子を水中でその形状を
安定させるために、この水系スラリーに、例えば、ポリ
オキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキ
レンアルキルフェノール、ポリオキシアルキレンアルキ
ルエステル、ポリオキシアルキレンソルビタンエステ
ル、ポリエチレングライコール、ポリプロピレングライ
コール、ジエチレングライコールトリメチルノナノール
のエチレンオキサイド付加物等のノニオン系界面活性
剤；ヘキシルベンゼンスルホン酸、オクチルベンゼンス
ルホン酸、デシルベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸、セチルベンゼンスルホン酸、ミリスチル
ベンゼンスルホン酸やそのナトリウム塩等のアニオン系
界面活性剤；オクチルトリメチルアンモニウムヒドロキ
シド、ドデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、
ヘキサデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、オ
クチルジメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、デ
シルジメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、ジオ
クタデシルジメチルアンモニウムヒドロキシド、牛脂ト
リメチルアンモニウムヒドロキシド、ヤシ油トリメチル
アンモニウムヒドロキシド等のカチオン系界面活性剤、
およびこれらの２種以上の混合物等の界面活性剤を配合
していていることが好ましい。Further, when the slurry is an aqueous slurry, in order to stabilize the shape of the silicone fine particles in water, the aqueous slurry is mixed with, for example, polyoxyalkylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkylphenol, poly Nonionic surfactants such as oxyalkylene alkyl ester, polyoxyalkylene sorbitan ester, polyethylene glycol, polypropylene glycol, diethylene glycol trimethylnonanol and ethylene oxide adduct; hexylbenzenesulfonic acid, octylbenzenesulfonic acid, decylbenzene Anionic surfactants such as sulfonic acid, dodecylbenzenesulfonic acid, cetylbenzenesulfonic acid, myristylbenzenesulfonic acid and its sodium salt; octyl Trimethyl ammonium hydroxide, dodecyl trimethyl ammonium hydroxide,
Hexadecyltrimethylammonium hydroxide, octyldimethylbenzylammonium hydroxide, decyldimethylbenzylammonium hydroxide, dioctadecyldimethylammonium hydroxide, tallow trimethylammonium hydroxide, cationic surfactants such as coconut oil trimethylammonium hydroxide,
It is preferable that a surfactant such as a mixture of two or more kinds of these is blended.
【００１６】本発明の分級方法で用いる振動篩機は、一
段もしくは多段に設けた篩に連続的な振動を与える機構
を有するものである。この篩の目開きとしては、除去し
ようとする粗大粒子の粒子径と分級しようとするシリコ
ーン系微粒子の平均粒子径により決められるが、一般に
は、８５０μｍ（２０メッシュ）〜２５μｍ（５５０メ
ッシュ）の篩が用いられる。この振動篩機の振動として
は、上下方向の振動、水平方向の振動、さらには、これ
らの振動を組み合わせた三次元の振動が挙げられ、好ま
しくは、三次元の振動である。この振動篩機の振動数と
しては、１〜１００Ｈｚの振動数であることが好まし
く、特に、３０〜６０Ｈｚの振動数であることが好まし
い。この振動篩機としては、例えば、ジャイロシフタ
ー、ローテックススクリーン、レシプロスクリーン、水
平式または傾斜式のバイブレーティングスクリーンが挙
げられ、特に、水平式および傾斜式バイブレーティング
スクリーンであることが好ましい。The vibrating and sieving machine used in the classification method of the present invention has a mechanism for continuously vibrating the sieves provided in one or multiple stages. The mesh size of this sieve is determined by the particle size of the coarse particles to be removed and the average particle size of the silicone-based fine particles to be classified, but in general, a sieve of 850 μm (20 mesh) to 25 μm (550 mesh) is used. Is used. Examples of the vibration of the vibrating screener include vertical vibration, horizontal vibration, and three-dimensional vibration in which these vibrations are combined, and preferably three-dimensional vibration. The vibration frequency of this vibrating screener is preferably a frequency of 1 to 100 Hz, and particularly preferably a frequency of 30 to 60 Hz. Examples of the vibrating screener include a gyro shifter, a rotex screen, a reciprocating screen, and a horizontal or tilting vibrating screen, and a horizontal and tilting vibrating screen is particularly preferable.
【００１７】この振動篩機によりシリコーン系微粒子を
分級する方法を図１を用いて説明する。図１は水平式バ
イブレーティングスクリーンの一種である円型振動篩機
の概略図である。なお、この振動篩機では篩を２段とし
ているが、この篩は１段でもよく、また、２段以上でも
よい。また、篩を多段に設けた場合には、この篩の目開
きが同じメッシュを用いてもよく、また、上方ほど目開
きが大きなメッシュを用いてもよい。この円型振動篩機
は内部に篩１および１’を設けて、この篩１および１’
を振動させるための振動発生装置２、および、この振動
を外部に伝達させないための、ダンパーやバネからなる
緩衝装置３を有する。シリコーン系微粒子のスラリー
は、この振動篩機の上方、例えば、シリコーン系微粒子
のスラリー投入口４から投入され、振動している篩１お
よび１’を通過して分級されたシリコーン微粒子は、こ
の振動篩機の下方に設けられた分級されたシリコーン系
微粒子のスラリー排出口５から回収される。このように
して回収されたシリコーン系微粒子のスラリーは、前記
の乾燥方法により乾燥して、シリコーン系微粒子を調製
することができる。また、篩１および１’上に残った粗
大粒子はスラリーとして、この振動篩機の側面に設けら
れた粗大粒子のスラリー排出口６および６’から回収さ
れる。この振動篩機では、篩１および１’上に残った粗
大粒子を振動により自動的にスラリー排出口６および
６’から除去することができるので、シリコーン系微粒
子を連続して分級することができる。A method of classifying silicone type fine particles with this vibrating screener will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a schematic view of a circular vibrating screener, which is a type of horizontal vibrating screen. Although the vibrating screener has two screens, this screen may have one screen or two or more screens. Further, when the sieves are provided in multiple stages, a mesh having the same mesh openings may be used, or a mesh having larger mesh openings toward the upper side may be used. This circular vibrating sieving machine is provided with sieves 1 and 1 ', and the sieves 1 and 1'
It has a vibration generator 2 for vibrating, and a shock absorber 3 composed of a damper and a spring for preventing the vibration from being transmitted to the outside. The silicone fine particle slurry is charged above the vibrating screen machine, for example, from the silicone fine particle slurry charging port 4, and the classified fine silicone particles pass through the vibrating sieves 1 and 1 '. It is recovered from the slurry discharge port 5 of the classified fine silicone particles provided below the sifter. The slurry of the silicone-based fine particles thus collected can be dried by the above-mentioned drying method to prepare the silicone-based fine particles. The coarse particles remaining on the sieves 1 and 1'are collected as a slurry from coarse particle slurry outlets 6 and 6'provided on the side surface of the vibrating screener. In this vibrating screener, coarse particles remaining on the screens 1 and 1'can be automatically removed from the slurry discharge ports 6 and 6'by vibration, so that the silicone-based fine particles can be continuously classified. .
【００１８】本発明の分級方法では、シリコーン系微粒
子をスラリーとして振動篩機により分級するので、シリ
コーン系微粒子により篩の目が閉塞しにくく、このシリ
コーン系微粒子に含まれている粗大粒子を効率よく除去
することができ、さらに、篩上に残った粗大粒子を振動
により篩から自動的に除去して、このシリコーン系微粒
子を連続的に分級することができる。In the classification method of the present invention, since the silicone-based fine particles are classified as a slurry by a vibrating screener, it is difficult for the silicone-based fine particles to block the mesh of the sieve, and the coarse particles contained in the silicone-based fine particles can be efficiently treated. Further, coarse particles remaining on the sieve can be automatically removed from the sieve by vibration, and the silicone-based fine particles can be continuously classified.
【００１９】[0019]
【実施例】本発明のシリコーン系微粒子の分級方法を実
施例により詳細に説明する。なお、実施例中の粘度は２
５℃において測定した値である。また、シリコーン系微
粒子の硬度、平均粒子径および形状は次のようにして測
定した。 ［シリコーン系微粒子の硬度］シリコーン系微粒子を調
製するために使用したシリコーンゴム組成物をシート状
硬化させて、得られたシリコーンゴムシートの硬度をＪ
ＩＳ Ｋ ６３０１に規定されるＪＩＳ Ａ硬度計によ
り測定した。 ［シリコーン系微粒子の平均粒子径、最大粒子径および
形状］シリコーン系微粒子の粒子径を光学顕微鏡に接続
した画像処理機により測定して、この平均粒子径を求め
た。また、このシリコーン系微粒子の最大粒子径および
形状を走差型電子顕微鏡により測定した。EXAMPLES The method of classifying the silicone-based fine particles of the present invention will be described in detail with reference to Examples. The viscosity in the examples was 2
It is a value measured at 5 ° C. The hardness, average particle size and shape of the silicone-based fine particles were measured as follows. [Hardness of Silicone-Based Fine Particles] The silicone rubber composition used for preparing the silicone-based fine particles is cured into a sheet, and the hardness of the obtained silicone rubber sheet is J
It was measured by a JIS A hardness meter specified in IS K 6301. [Average Particle Size, Maximum Particle Size and Shape of Silicone Fine Particles] The particle size of the silicone fine particles was measured by an image processor connected to an optical microscope, and the average particle diameter was determined. Further, the maximum particle size and shape of the silicone-based fine particles were measured by a scanning electron microscope.
【００２０】［実施例１］粘度が１００センチポイズで
ある分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ポリジ
メチルシロキサン（ビニル基当量＝２５００）１００重
量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖ポリメチルハイドロジェンシロキ
サン（ケイ素原子結合水素原子当量＝６７）５．２重量
部、および塩化白金酸のイソプロパノール溶液（本組成
物に対して白金金属が重量単位で５０ｐｐｍとなる量）
を−１０℃において均一に混合して液状シリコーンゴム
組成物を調製した。この液状シリコーンゴム組成物を２
５℃の純水（電気伝導度０．２μＳ／ｃｍ）とポリオキ
シエチレン（９モル付加）ラウリルエーテルとの１．５
重量％水溶液３００重量部中に速やかに混合した後、こ
れをホモジナイザー（３００ｋｇｆ／ｃｍ2）に通して
均一な液状シリコーンゴム組成物の水分散液を調製し
た。この水分散液を３５℃で２４間静置することによ
り、この液状シリコーンゴム組成物を硬化させて、シリ
コーンゴム微粒子の水系スラリーを調製した。このシリ
コーンゴム微粒子のＪＩＳ Ａ硬度は３７であった。次
に、この水系スラリーを２００Ｌ／Ｈｒの供給量で水平
式バイブレーティングスクリーン｛株式会社興和工業所
製の円型振動篩機；商品名ＫＦ０−５００、篩の直径＝
５００ｍｍ、目開き＝７５μｍ（２００メッシュ）、篩
の段数＝２段、振動数＝５０Ｈｚ｝に投入した。篩によ
り除去された水系スラリーを１００℃のオーブンで乾燥
して粗大粒子を調製した。この粗大粒子を実体顕微鏡で
観察したところ、寸法が約１０μｍ×０．２ｍｍ×０．
２ｍｍ以上である板状のシリコーンゴムと粒子径が７５
μｍ以上である球状のシリコーンゴム微粒子であった。
また、篩を通過した水系スラリーを熱風乾燥機により水
を除去してシリコーンゴム微粒子を調製した。このシリ
コーンゴム微粒子の最大粒径は７０μｍであり、この平
均粒径は６μｍであり、この形状はすべて球状であっ
た。このシリコーンゴム微粒子には粗大粒子は観察され
なかった。また、このシリコーンゴム微粒子の収率は９
５重量％以上であった。[Example 1] 100 parts by weight of dimethylvinylsiloxy group-capped polydimethylsiloxane (vinyl group equivalent = 2500) at both ends of a molecular chain having a viscosity of 100 centipoise, and trimethylsiloxy group at both ends of a molecular chain having a viscosity of 20 centipoise 5.2 parts by weight of blocked polymethyl hydrogen siloxane (silicon atom-bonded hydrogen atom equivalent = 67), and an isopropanol solution of chloroplatinic acid (amount of platinum metal in 50 ppm by weight based on the composition)
Were uniformly mixed at -10 ° C to prepare a liquid silicone rubber composition. 2 parts of this liquid silicone rubber composition
1.5 of pure water (electrical conductivity 0.2 μS / cm) and polyoxyethylene (9 mol addition) lauryl ether at 5 ° C.
The mixture was quickly mixed with 300 parts by weight of an aqueous solution of wt% and then passed through a homogenizer (300 kgf / cm 2 ) to prepare an aqueous dispersion of a uniform liquid silicone rubber composition. This liquid dispersion was allowed to stand at 35 ° C. for 24 hours to cure the liquid silicone rubber composition to prepare an aqueous slurry of silicone rubber fine particles. The JIS A hardness of the silicone rubber fine particles was 37. Next, a horizontal vibrating screen (circular vibrating screener manufactured by Kowa Kogyo Co., Ltd .; trade name KF0-500, diameter of the screen =) of this aqueous slurry at a supply rate of 200 L / Hr.
500 mm, opening = 75 μm (200 mesh), number of stages of sieve = 2 stages, frequency = 50 Hz}. The aqueous slurry removed by the sieve was dried in an oven at 100 ° C to prepare coarse particles. Observation of the coarse particles with a stereoscopic microscope revealed that the size was about 10 μm × 0.2 mm × 0.1.
A plate-like silicone rubber with a diameter of 2 mm or more and a particle size of 75
The particles were spherical silicone rubber fine particles having a size of at least μm.
Further, water was removed from the aqueous slurry that passed through the sieve with a hot air dryer to prepare silicone rubber fine particles. The maximum particle size of the silicone rubber fine particles was 70 μm, the average particle size was 6 μm, and all the shapes were spherical. No coarse particles were observed in the silicone rubber fine particles. The yield of the silicone rubber fine particles is 9
It was 5% by weight or more.
【００２１】［比較例１］実施例１と同様にして調製し
たシリコーンゴム微粒子の水系スラリーを篩｛目開き＝
７５μｍ（２００メッシュ）｝に２００Ｌ／ｈｒの供給
量で投入しようとしたが、篩の目がすぐに閉塞した。篩
の目を洗浄したり、篩を交換したが、結局、篩を通過し
た水系スラリーは全体の５重量％であった。この水系ス
ラリーを実施例１と同様にしてシリコーンゴム微粒子を
調製したが、この収率は１．５重量％であった。また、
篩により除去された水系スラリー中には粒子径７０μｍ
以下のシリコーンゴム微粒子が多量に含有されていた。Comparative Example 1 An aqueous slurry of silicone rubber fine particles prepared in the same manner as in Example 1 was sieved (opening =
It was attempted to throw in a supply amount of 200 L / hr to 75 μm (200 mesh)}, but the mesh of the sieve was immediately closed. Although the mesh of the sieve was washed and the sieve was replaced, the amount of the aqueous slurry that passed through the sieve was 5% by weight of the whole. Silicone rubber fine particles were prepared from this aqueous slurry in the same manner as in Example 1, and the yield was 1.5% by weight. Also,
Particle size 70 μm in the water-based slurry removed by the sieve
The following silicone rubber fine particles were contained in a large amount.
【００２２】［比較例２］実施例１と同様にして調製し
たシリコーンゴム微粒子の水系スラリーを熱風乾燥機に
より水を除去してシリコーンゴム微粒子を調製した。こ
のシリコーンゴム微粒子を実施例１で用いた水平式バイ
ブレーティングスクリーンに投入したところ、篩を通過
したシリコーンゴム微粒子の収率は３重量％であった。
また、篩により除去されたシリコーンゴム微粒子中には
粒子径７０μｍ以下のシリコーンゴム微粒子が多量に含
有されていた。Comparative Example 2 Silicone rubber fine particles were prepared by removing water from a water-based slurry of silicone rubber fine particles prepared in the same manner as in Example 1 using a hot air dryer. When the silicone rubber fine particles were put into the horizontal vibrating screen used in Example 1, the yield of the silicone rubber fine particles passed through the sieve was 3% by weight.
The silicone rubber fine particles removed by the sieve contained a large amount of silicone rubber fine particles having a particle diameter of 70 μm or less.
【００２３】［実施例２］比較例２と同様にて調製した
シリコーンゴム微粒子２０重量部を１．０重量％−ポリ
オキシエチレン（９モル付加）ラウリルエーテルの水溶
液８０重量部に投入した後、これを撹拌機により強制的
に混合してシリコーンゴム微粒子の水系スラリーを調製
した。このスラリーを実施例１と同様にして水平式バイ
ブレーティングスクリーンに投入した。篩により除去さ
れたスラリーを１００℃のオーブンで乾燥して粗大粒子
を調製した。この粗大粒子を実体顕微鏡で観察したとこ
ろ、寸法が約１０μｍ×０．２ｍｍ×０．２ｍｍ以上で
ある板状のシリコーンゴムと粒子径が７５μｍ以上であ
る球状のシリコーンゴム微粒子であった。また、篩を通
過したスラリーを熱風乾燥機で水を除去してシリコーン
ゴム微粒子を調製した。このシリコーンゴム微粒子の最
大粒径は７０μｍであり、この平均粒径は６μｍであ
り、この形状はすべて球状であった。このシリコーンゴ
ム微粒子には粗大粒子は観察されなかった。このシリコ
ーンゴム微粒子の収率は９５重量％以上であった。Example 2 20 parts by weight of silicone rubber fine particles prepared in the same manner as in Comparative Example 2 was added to 80 parts by weight of an aqueous solution of 1.0% by weight-polyoxyethylene (9 mol addition) lauryl ether, and then, This was forcibly mixed with a stirrer to prepare an aqueous slurry of silicone rubber fine particles. This slurry was placed on a horizontal vibrating screen in the same manner as in Example 1. The slurry removed by the sieve was dried in an oven at 100 ° C. to prepare coarse particles. When these coarse particles were observed with a stereoscopic microscope, they were a plate-like silicone rubber having dimensions of about 10 μm × 0.2 mm × 0.2 mm or more and spherical silicone rubber fine particles having a particle diameter of 75 μm or more. Water was removed from the slurry that passed through the sieve with a hot air dryer to prepare silicone rubber fine particles. The maximum particle size of the silicone rubber fine particles was 70 μm, the average particle size was 6 μm, and all the shapes were spherical. No coarse particles were observed in the silicone rubber fine particles. The yield of the silicone rubber fine particles was 95% by weight or more.
【００２４】［比較例３］比較例２と同様にして調製し
たシリコーンゴム微粒子を篩｛目開き＝７５μｍ（２０
０メュシュ）｝をセットした加圧ストレーナー（加圧式
メッシュ濾過機）にて３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で濾過
した。得られたシリコーンゴム微粒子には寸法が約１０
μｍ×０．１ｍｍ×０．１５ｍｍ以上である板状のシリ
コーンゴムや長さが０．３ｍｍである棒状等の非球形の
シリコーンゴムや、最大粒径が１２０μｍである球状の
シリコーンゴム微粒子が含有されていた。[Comparative Example 3] Silicone rubber fine particles prepared in the same manner as in Comparative Example 2 were sieved {opening = 75 μm (20
0 mesh)} was set at a pressure strainer (pressurized mesh filter) at a pressure of 300 kg / cm 2 . The size of the obtained silicone rubber fine particles is about 10
Contains plate-shaped silicone rubber having a size of μm × 0.1 mm × 0.15 mm or more, non-spherical silicone rubber having a length of 0.3 mm such as rods, and spherical silicone rubber fine particles having a maximum particle size of 120 μm It had been.
【００２５】［比較例４］実施例１と同様にして調製し
たシリコーンゴム微粒子の水系スラリーを目開き１００
μｍのスリット式濾過機に２００Ｌ／ｈｒの供給量で投
入したところ、このスリットを９７重量％のスラリーが
通過した。このスリットを通過したスラリーをスプレー
ドライヤにより乾燥してシリコーンゴム微粒子を調製し
た。このシリコーンゴム微粒子の収率は９５重量％であ
った。しかし、このシリコーンゴム微粒子中には寸法が
約１０μｍ×０．２ｍｍ×０．２ｍｍである板状のシリ
コーンゴムが多量に含有されていた。COMPARATIVE EXAMPLE 4 An aqueous slurry of silicone rubber fine particles prepared in the same manner as in Example 1 was opened with 100 meshes.
When it was charged into a slit type filter of μm at a supply rate of 200 L / hr, 97% by weight of the slurry passed through this slit. The slurry passing through this slit was dried by a spray dryer to prepare silicone rubber fine particles. The yield of the silicone rubber fine particles was 95% by weight. However, the silicone rubber fine particles contained a large amount of plate-shaped silicone rubber having dimensions of about 10 μm × 0.2 mm × 0.2 mm.
【００２６】［実施例３］粘度が２０センチポイズであ
る分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ポリメチルハ
イドロジェンシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量
＝６７）１０重量部、粘度が４０センチポイズである分
子鎖両末端ジメチルヒドロキシシロキシ基封鎖ポリジメ
チルシロキサン１００重量部との混合物を−１０℃に冷
却し、これにすばやくオクチル酸錫１重量部を混合して
液状シリコーンゴム組成物を調製した。この液状シリコ
ーンゴム組成物を２５℃の純水（電気伝導度０．２μＳ
／ｃｍ）１２０重量部とポリオキシエチレンノニルフェ
ノールエーテル（ＨＬＢ＝１３．１）３重量部との水溶
液に速やかに混合した後、これをホモジナイザー（３０
０ｋｇｆ／ｃｍ2）に通して均一な液状シリコーンゴム
組成物の水分散液を調製した。さらに、この水分散液を
純水２４０重量部に混合してシリコーンゴム組成物の水
分散液を調製した。この水分散液を３５℃で２４間静置
することにより、シリコーンゴム組成物を硬化させてシ
リコーンゴム微粒子の水系スラリーを調製した。このシ
リコーンゴム微粒子のＪＩＳ Ａ硬度は６９であった。
次に、このスラリーを実施例１と同様にして水平式バイ
ブレーティングスクリーンに投入した。篩により除去さ
れたスラリーを１００℃のオーブンで乾燥して粗大粒子
を調製した。この粗大粒子を実体顕微鏡で観察したとこ
ろ、寸法が約２０μｍ×０．２ｍｍ×０．２ｍｍ以上で
ある板状のシリコーンゴムと粒子径が７５μｍ以上であ
る球状のシリコーンゴム微粒子であった。また、篩を通
過したスラリーを熱風乾燥機により水を除去してシリコ
ーンゴム微粒子を調製した。このシリコーンゴム微粒子
の最大粒径は３０μｍであり、この平均粒径は３μｍで
あり、この形状はすべて球状であった。また、このシリ
コーンゴム微粒子には粗大粒子は観察されなかった。ま
た、このシリコーンゴム微粒子の収率は９５重量％以上
であった。[Example 3] 10 parts by weight of a polymethyl hydrogen siloxane having a trimethylsiloxy group blocked at both ends of a molecular chain having a viscosity of 20 centipoise (silicon atom-bonded hydrogen atom equivalent = 67), and a molecular chain having a viscosity of 40 centipoise A liquid silicone rubber composition was prepared by cooling a mixture with 100 parts by weight of polydimethylsiloxane having a terminal dimethylhydroxysiloxy group blocked, to -10 ° C, and quickly mixing with 1 part by weight of tin octylate. This liquid silicone rubber composition was treated with pure water at 25 ° C (electrical conductivity 0.2 μS
/ Cm) 120 parts by weight and an aqueous solution of polyoxyethylene nonylphenol ether (HLB = 13.1) 3 parts by weight, the mixture was rapidly mixed, and this was homogenized (30
0 kgf / cm 2 ) to prepare a uniform aqueous dispersion of the liquid silicone rubber composition. Further, this aqueous dispersion was mixed with 240 parts by weight of pure water to prepare an aqueous dispersion of silicone rubber composition. The silicone rubber composition was cured by leaving this aqueous dispersion at 35 ° C. for 24 hours to prepare an aqueous slurry of silicone rubber fine particles. The JIS A hardness of the silicone rubber fine particles was 69.
Next, this slurry was put into a horizontal vibrating screen in the same manner as in Example 1. The slurry removed by the sieve was dried in an oven at 100 ° C. to prepare coarse particles. When the coarse particles were observed with a stereoscopic microscope, they were a plate-like silicone rubber having a size of about 20 μm × 0.2 mm × 0.2 mm or more and a spherical silicone rubber fine particle having a particle size of 75 μm or more. Water was removed from the slurry that passed through the sieve with a hot air dryer to prepare silicone rubber fine particles. The maximum particle size of the silicone rubber fine particles was 30 μm, the average particle size was 3 μm, and all the shapes were spherical. No coarse particles were observed in the silicone rubber fine particles. The yield of the silicone rubber fine particles was 95% by weight or more.
【００２７】［実施例４］２ｍ3のタンクに１ｍ3の水を
投入して１００ｒｐｍで攪拌しながら５０℃まで加熱し
た。この温水中にメチルトリメトキシシラン６７Ｋｇを
徐々に滴下した。その後、５０℃に保温した状態で２時
間攪拌した。次いで、２０重量％水酸化ナトリウム水溶
液１５Ｋｇを投入したところタンク内の水溶液が透明か
ら白濁へと変化した。水酸化ナトリウム投入後５０℃に
保温した状態で３時間攪拌した。その後１０重量％酢酸
水溶液を投入して水酸化ナトリウムを中和した。５時間
静置後上澄み液０．５ｍ3を排水して、さらに０．５ｍ3
の水を投入して、さらに５時間後上澄み液０．５ｍ3を
排水した。残ったシリコーンレジン微粒子の水系スラリ
ーを実施例１と同様にして水平式バイブレーティングス
クリーンに投入した。ただし、篩は目開き＝５０μｍ
（３００メッシュ）を用いた。篩により除去された水系
スラリーを１２０℃のオーブンで乾燥して粗大粒子を調
製した。この粗大粒子を実体顕微鏡で観察したところ、
粒子径が７０〜１１０μｍである球状のシリコーンレジ
ン微粒子と粒子径が１０μｍである球状のシリコーンレ
ジン微粒子が混在していた。また、篩を通過した水系ス
ラリーを熱風乾燥機により水を除去してシリコーンレジ
ン微粒子を調製した。このシリコーンレジン微粒子の粒
子径は１０μｍであり、この形状はすべて球状であっ
た。このシリコーンレジン微粒子中には粒子径が７０〜
１１０μｍである粗大粒子は観察されなかった。また、
このシリコーンレジン微粒子の収率は８０重量％以上で
あった。Example 4 1 m 3 of water was put into a 2 m 3 tank and heated to 50 ° C. with stirring at 100 rpm. 67 Kg of methyltrimethoxysilane was gradually added dropwise to this warm water. Then, the mixture was stirred for 2 hours while being kept at 50 ° C. Then, when 15 kg of a 20 wt% sodium hydroxide aqueous solution was added, the aqueous solution in the tank changed from transparent to cloudy. After adding sodium hydroxide, the mixture was stirred for 3 hours while maintaining the temperature at 50 ° C. Then, a 10 wt% acetic acid aqueous solution was added to neutralize sodium hydroxide. After allowing to stand for 5 hours, drain 0.5 m 3 of the supernatant liquid, and add 0.5 m 3
After 5 hours, 0.5 m 3 of the supernatant liquid was drained. The aqueous slurry of the remaining silicone resin fine particles was placed on a horizontal vibrating screen in the same manner as in Example 1. However, the mesh size of the sieve is 50 μm
(300 mesh) was used. The aqueous slurry removed by the sieve was dried in an oven at 120 ° C to prepare coarse particles. When observing these coarse particles with a stereoscopic microscope,
The spherical silicone resin fine particles having a particle diameter of 70 to 110 μm and the spherical silicone resin fine particles having a particle diameter of 10 μm were mixed. Further, water was removed from the aqueous slurry that had passed through the sieve by a hot air dryer to prepare silicone resin fine particles. The particle size of the silicone resin fine particles was 10 μm, and all the shapes were spherical. The particle size of the silicone resin particles is 70-
No coarse particles of 110 μm were observed. Also,
The yield of the silicone resin fine particles was 80% by weight or more.
【００２８】[0028]
【発明の効果】本発明の分級方法は、シリコーン系微粒
子をスラリーとして振動篩機に通すことにより、このシ
リコーン系微粒子に含まれている粗大粒子を除去して、
このシリコーン系微粒子を効率よく分級できるという特
徴がある。The classification method of the present invention removes coarse particles contained in the silicone-based fine particles by passing the silicone-based fine particles as a slurry through a vibrating screener.
The feature is that the silicone-based fine particles can be efficiently classified.
【図１】 実施例で使用した振動篩機の一部破断部を有
する概略図である。FIG. 1 is a schematic view having a partially broken portion of a vibrating screen used in Examples.
１ 篩 １’篩 ２ 振動発生装置 ３ 緩衝装置 ４ シリコーン系微粒子のスラリー投入口 ５ 分級されたシリコーン系微粒子のスラリー排出口 ６ 粗大粒子のスラリー排出口 ６’粗大粒子のスラリー排出口 1 Sieve 1'Sieve 2 Vibration Generator 3 Buffer Device 4 Slurry Inlet for Silicone Fine Particles 5 Slurry Outlet for Classified Silicone Fine Particles 6 Slurry Outlet for Coarse Particles 6'Slurry Outlet for Coarse Particles
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 橘 隆司 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 (72)発明者 山寺 豊彦 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社エンジニ アリング部内 (72)発明者 中川 照幸 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社エンジニ アリング部内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (72) Inventor Takashi Tachibana 2-2 Chikusaigan, Ichihara-shi, Chiba Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd. Research & Development Division (72) Toyohiko Yamadera 2nd Chikusaigan, Ichihara-shi, Chiba 2 In the engineering department of Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd. (72) Inventor Teruyuki Nakagawa 2-2, Chikusaigan, Ichihara-shi, Chiba Inside the engineering department of Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd.
Claims (4)
ラリーから粗大粒子を除去することを特徴とするシリコ
ーン系微粒子の分級方法。1. A method for classifying fine silicone particles, which comprises removing coarse particles from a slurry of fine silicone particles by means of a vibrating screener.
１μｍ〜１０ｍｍであることを特徴とする請求項１記載
の分級方法。2. The average particle diameter of the silicone-based fine particles is 0.
It is 1 micrometer-10 mm, The classification method of Claim 1 characterized by the above-mentioned.
徴とする請求項１記載の分級方法。3. The classification method according to claim 1, wherein the slurry is an aqueous slurry.
粒子であることを特徴とする請求項１記載の分級方法。4. The classification method according to claim 1, wherein the silicone-based fine particles are silicone rubber fine particles.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32105295A JP3679175B2 (en) | 1995-11-15 | 1995-11-15 | Method for classifying silicone fine particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32105295A JP3679175B2 (en) | 1995-11-15 | 1995-11-15 | Method for classifying silicone fine particles |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09141204A true JPH09141204A (en) | 1997-06-03 |
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