JP3679175B2 - Method for classifying silicone fine particles - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明はシリコーン系微粒子の分級方法に関し、詳しくは、シリコーン系微粒子に含まれている粗大粒子を除去して、このシリコーン系微粒子を効率よく分級する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコーンゴム微粒子やシリコーンレジン微粒子は、耐熱性、耐寒性、耐候性、電気特性等が優れるため、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、塗料、化粧品、ゴム等の耐衝撃性付与剤、可撓性付与剤、クラック防止剤、艶消し剤、柔軟性付与剤、風合い改良剤等として使用されたり、提案されている。
【０００３】
このようなシリコーン微粒子を調製する方法としては、例えば、オルガノトリアルコキシシラン、オルガノトリクロロシラン等の加水分解性シランを水中で注意深く加水分解および縮合反応させる方法、シリコーン硬化物をグラインダー等の粉砕機により粉末化する方法、硬化性液状シリコーン組成物を熱風中に噴霧して硬化させる方法（特開昭５９−６８３３３号公報参照）、硬化性液状シリコーン組成物を水中に分散させて硬化させる方法（特開昭６２−２４３６２１号公報、特開昭６３−７７９４２号公報、特開昭６３−２０２６５８号公報および特開昭６４−７０５５８号公報参照）が挙げられる。
【０００４】
しかし、このようにして調製されたシリコーン微粒子には比較的大きな粒子径を有する不定形状の粗大粒子が含まれており、特に、上記のような用途においては、予め、このシリコーン系微粒子に含まれている粗大粒子を除去して、このシリコーン系微粒子を分級することが必要であった。
【０００５】
無機質微粒子を分級する方法としては、例えば、気流中に分散させた無機質粒子の沈降速度の差を利用した風力分級等の乾式分級方法や水中に分散させた無機質微粒子の沈降速度の差を利用した湿式分級方法が挙げられるが、一般に、シリコーン微粒子は無機質微粒子に比べて比重が小さいためにこれらの方法により分級することは困難であった。このため、本発明者らはシリコーン微粒子を篩により分級する方法を検討したが、このシリコーン微粒子が強い凝集性を有する場合には、分級されたシリコーン微粒子の収率が著しく低下するという問題があった。また、このシリコーン系微粒子が弾性もしくは可塑性を有する場合には、篩の目を閉塞しやすく、頻繁に篩の目を清掃するか、また、篩を交換する必要があり、このシリコーン微粒子を効率よく分級することができなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らは、上記の課題を解決するため鋭意検討した結果、本発明に到達した。
すなわち、本発明の目的は、シリコーン系微粒子に含まれている粗大粒子を除去して、このシリコーン系微粒子を効率よく分級する方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段およびその作用】
本発明の分級方法は、振動篩機によりシリコーン系微粒子のスラリーから粗大粒子を除去することを特徴とする。
【０００８】
本発明の方法により分級されるシリコーン系微粒子は粗大粒子を含むものであり、このシリコーン系微粒子の平均粒子径としては、本発明の効果を十分に発揮できることから、０．１μｍ〜１０ｍｍであることが好ましく、特に、０．１μｍ〜１ｍｍであることが好ましい。このシリコーン系微粒子の形状としては、例えば、球状、真球状、楕円状、不定形状が挙げられ、特に、球状、真球状であることが好ましい。
【０００９】
このシリコーン系微粒子としては、例えば、シリコーンゴム微粒子、シリコーンレジン微粒子、シリコーン変性された有機樹脂微粒子が挙げられ、特に、本発明の効果を十分に発揮できることから、シリコーンゴム微粒子、シリコーンレジン微粒子であることが好ましい。このシリコーンゴム微粒子としては、例えば、ＪＩＳ Ｋ ６３０１に規定されるＪＩＳ Ａ硬度が２０〜９０であるシリコーンゴムにより形成された微粒子であることが好ましく、特に、これが５０〜９０であるシリコーンゴムにより形成された微粒子であることが好ましい。また、このシリコーンレジン微粒子としては、例えば、室温以上で軟化したり、有機溶剤に溶解し得るシリコーンレジンにより形成された微粒子であったり、また、軟化しなかったり、有機溶剤に不溶であるシリコーンレジンにより形成された微粒子が挙げられる。また、このシリコーン変性された有機樹脂微粒子としては、例えば、反応性を有するシリコーンオイル、シリコーンガム、またはシリコーンレジンと反応性を有するポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、ナイロン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等の有機樹脂を反応させて得られたシリコーン変性された有機樹脂により形成された微粒子、さらには、ビニルトリアルコキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等の炭素−炭素不飽和結合を有するシリコーンとエチレン、プロピレン、メチルメタクリレエート、酢酸ビニル、塩化ビニル、スチレン等の炭素−炭素不飽和基を有する有機モノマーを反応させて得られたシリコーン変性された有機樹脂により形成された微粒子が挙げられる。
【００１０】
また、このようなシリコーン系微粒子の表面を１種もしくは２種以上の無機質微粒子により被覆してもよい。この無機質微粒子としては、例えば、ヒュームドシリカ、湿式シリカ、焼成シリカ、ヒュームド二酸化チタン、粉砕石英、ケイ藻土、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、三酸化アンチモン、アルミノケイ酸、酸化鉄、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、マイカ、炭酸マグネシウム、およびこれらの無機質微粒子を予めオルガノアルコキシシラン、オルガノクロロシラン、オルガノシラザン、オルガノシロキサンオリゴマー、オルガノポリシロキサン等の有機ケイ素化合物により表面処理した無機質微粒子が挙げられる。
【００１１】
また、このシリコーン系微粒子に含まれている粗大粒子は、このシリコーン系微粒子の流動性や分散性を損なうものであり、例えば、粗大シリコーン系微粒子、シリコーン系微粒子を製造する際に混入した異物が挙げられる。この粗大粒子としては、一般には、このシリコーン系微粒子の平均粒子径よりも著しく大きな粒子径を有するものであったり、また、このシリコーン系微粒子の形状に対して著しく異なる形状を有するものである。この粗大粒子の粒子径としては、例えば、このシリコーン系微粒子の平均粒子径に対して２倍以上、特には、１０倍以上の粒子径を有するものである。また、この粗大粒子の形状としては、このシリコーン系微粒子が球状あるいは球状に近い形状である場合には、例えば、棒状、板状、一次微粒子が完全に接着した２次微粒子形状が挙げられる。
【００１２】
このシリコーン系微粒子を製造する方法としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン等のオルガノトリアルコキシシラン；メチルトリクロロシラン、ビニルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシラン等のオルガノトリハロシラン等の加水分解性のシランを水中で注意深く加水分解および縮合反応させる方法、一分子中に少なくとも２個のシラノール基またはアルコキシ基、オキシム基、アセトキシ基、アミノキシム等ケイ素原子結合加水分解性基を有するジオルガノポリシロキサン、一分子中に少なくとも３個のアルコキシ基、オキシム基、アセトキシ基、アミノキシ等のケイ素原子結合加水分解性基を有するシラン系架橋剤、およびジ−ｎ−ブチル錫ジアセテート等の錫系触媒；テトラブチルチタネート等の有機チタン酸エステル化合物；ジイソプロポキシビス（アセチルアセトン）チタン等のチタン系触媒；酸鉄、オクテン酸鉛等の金属の有機酸塩系触媒；ｎ−ヘキシルアミン、グアニジン等のアミン系触媒等の縮合反応用触媒からなる縮合反応硬化型シリコーン組成物；一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、および塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、塩化白金酸ととオレフィンとの錯体、塩化白金酸とアルケニルシロキサンとの錯体、白金黒、白金担持のシリカ等の白金系触媒からなる付加反応硬化型シリコーン組成物；アルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンおよび有機過酸化物からなるパーオキサイド硬化型シリコーン組成物；メタクリル基を有するオルガノポリシロキサンおよび光増感剤からなる光硬化型シリコーン組成物等の硬化性シリコーン組成物を硬化させたシリコーン硬化物をグラインダー等の粉砕機により粉末化する方法、これらの硬化機構を有する硬化性液状シリコーン組成物を熱風中に噴霧して硬化させる方法（特開昭５９−６８３３３号公報参照）、これらの硬化機構を有する硬化性液状シリコーン組成物を水中に分散させて硬化させる方法（特開昭６２−２４３６２１号公報、特開昭６３−７７９４２号公報、特開昭６３−２０２６５８号公報および特開昭６４−７０５５８号公報参照）が挙げられ、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、塗料、化粧品、ゴム等に均一に分散し得る球状のシリコーン系微粒子を効率よく調製することができることから、特開昭６２−２４３６２１号公報、特開昭６３−７７９４２号公報、特開昭６３−２０２６５８号公報および特開昭６４−７０５５８号公報に記載されているような、硬化性液状シリコーン組成物を水中に分散させて硬化させる方法が最も好ましい。
【００１３】
この硬化性液状シリコーン組成物を水中に分散させる方法としては、例えば、コロイドミル、ホモゲナイザー、プロペラ式攪拌装置、コンビミックス、超音波攪拌装置等の従来公知の乳化機を用いることが好ましい。次いで、水中に分散させた硬化性液状シリコーン組成物を硬化させることによりシリコーン微粒子のスラリーを調製することができる。この硬化性液状シリコーン組成物を硬化させる方法としては、例えば、室温下で放置する方法、加熱する方法が挙げられる。また、このスラリーからシリコーン系微粒子を回収する方法としては、例えば、このスラリーをオーブン中で放置する方法、このスラリーを冷風、温風ないしは熱風により乾燥する方法、このスラリーを減圧下で乾燥する方法、さらには、水系スラリーにアルコール等の揮発性有機溶剤を添加して水を置換した後、前記の方法により乾燥する方法が挙げられる。また、このスラリーからシリコーン系微粒子を回収する際、このシリコーン系微粒子の分散性をさらに向上させるために、このスラリーにコロイダルシリカ等の金属酸化物ゾルや前記の無機質微粒子を添加してもよい。
【００１４】
本発明の分級方法は、このシリコーン系微粒子をスラリーとして振動篩機に通すことにより、このシリコーン系微粒子を効率よく分級することを特徴とする。このスラリーとは、シリコーン系微粒子と液体との混合物であり、この混合物の性状としては、例えば、クリーム、ペースト、サスペンジョンが挙げられる。この液体としては、例えば、水、水−アルコール混合溶液、水−界面活性剤混合溶液等の水もしくは水溶液、アルコール、ケトン、エーテル、トルエン、キシレン、ヘキサン、ヘプタン等の有機溶剤が挙げられ、実用上、水もしくは水溶液であることが好ましい。ここで、このシリコーン系微粒子が有機溶剤に可溶性のシリコーンレジンにより形成された微粒子である場合には、当然、このシリコーンレジンを溶解しない有機溶剤、水もしくは水溶液を使用する必要がある。また、このスラリーは、前記のシリコーン系微粒子を調製する方法において、硬化性液状シリコーン組成物を水中で分散させた後、これを硬化させることにより得られたシリコーン系微粒子のスラリーをそのまま用いてもよく、また、シリコーン系微粒子を回収した後、このシリコーン系微粒子とこれらの液体を機械的に混合してスラリーを調製してもよい。また、このスラリーには、洗浄あるいは気化により容易に除去し得る低分子量のシロキサン化合物を配合してもよい。このスラリーにおいては、液体の含有量が著しく多いとシリコーン系微粒子の分級がしやすい反面、分級した後に多量の液体を除去する必要があり、他方、液体の含有量が著しく少ないと、シリコーン系微粒子の分級効率が低下することから、この液体の含有量はスラリー中の１０〜９０重量％であることが好ましい。
【００１５】
また、このスラリーが水系スラリーである場合には、このシリコーン系微粒子を水中でその形状を安定させるために、この水系スラリーに、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェノール、ポリオキシアルキレンアルキルエステル、ポリオキシアルキレンソルビタンエステル、ポリエチレングライコール、ポリプロピレングライコール、ジエチレングライコールトリメチルノナノールのエチレンオキサイド付加物等のノニオン系界面活性剤；ヘキシルベンゼンスルホン酸、オクチルベンゼンスルホン酸、デシルベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、セチルベンゼンスルホン酸、ミリスチルベンゼンスルホン酸やそのナトリウム塩等のアニオン系界面活性剤；オクチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ドデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、オクチルジメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、デシルジメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、ジオクタデシルジメチルアンモニウムヒドロキシド、牛脂トリメチルアンモニウムヒドロキシド、ヤシ油トリメチルアンモニウムヒドロキシド等のカチオン系界面活性剤、およびこれらの２種以上の混合物等の界面活性剤を配合していていることが好ましい。
【００１６】
本発明の分級方法で用いる振動篩機は、一段もしくは多段に設けた篩に連続的な振動を与える機構を有するものである。この篩の目開きとしては、除去しようとする粗大粒子の粒子径と分級しようとするシリコーン系微粒子の平均粒子径により決められるが、一般には、８５０μｍ（２０メッシュ）〜２５μｍ（５５０メッシュ）の篩が用いられる。この振動篩機の振動としては、上下方向の振動、水平方向の振動、さらには、これらの振動を組み合わせた三次元の振動が挙げられ、好ましくは、三次元の振動である。この振動篩機の振動数としては、１〜１００Ｈｚの振動数であることが好ましく、特に、３０〜６０Ｈｚの振動数であることが好ましい。この振動篩機としては、例えば、ジャイロシフター、ローテックススクリーン、レシプロスクリーン、水平式または傾斜式のバイブレーティングスクリーンが挙げられ、特に、水平式および傾斜式バイブレーティングスクリーンであることが好ましい。
【００１７】
この振動篩機によりシリコーン系微粒子を分級する方法を図１を用いて説明する。図１は水平式バイブレーティングスクリーンの一種である円型振動篩機の概略図である。なお、この振動篩機では篩を２段としているが、この篩は１段でもよく、また、２段以上でもよい。また、篩を多段に設けた場合には、この篩の目開きが同じメッシュを用いてもよく、また、上方ほど目開きが大きなメッシュを用いてもよい。この円型振動篩機は内部に篩１および１’を設けて、この篩１および１’を振動させるための振動発生装置２、および、この振動を外部に伝達させないための、ダンパーやバネからなる緩衝装置３を有する。シリコーン系微粒子のスラリーは、この振動篩機の上方、例えば、シリコーン系微粒子のスラリー投入口４から投入され、振動している篩１および１’を通過して分級されたシリコーン微粒子は、この振動篩機の下方に設けられた分級されたシリコーン系微粒子のスラリー排出口５から回収される。このようにして回収されたシリコーン系微粒子のスラリーは、前記の乾燥方法により乾燥して、シリコーン系微粒子を調製することができる。また、篩１および１’上に残った粗大粒子はスラリーとして、この振動篩機の側面に設けられた粗大粒子のスラリー排出口６および６’から回収される。この振動篩機では、篩１および１’上に残った粗大粒子を振動により自動的にスラリー排出口６および６’から除去することができるので、シリコーン系微粒子を連続して分級することができる。
【００１８】
本発明の分級方法では、シリコーン系微粒子をスラリーとして振動篩機により分級するので、シリコーン系微粒子により篩の目が閉塞しにくく、このシリコーン系微粒子に含まれている粗大粒子を効率よく除去することができ、さらに、篩上に残った粗大粒子を振動により篩から自動的に除去して、このシリコーン系微粒子を連続的に分級することができる。
【００１９】
【実施例】
本発明のシリコーン系微粒子の分級方法を実施例により詳細に説明する。なお、実施例中の粘度は２５℃において測定した値である。また、シリコーン系微粒子の硬度、平均粒子径および形状は次のようにして測定した。
［シリコーン系微粒子の硬度］
シリコーン系微粒子を調製するために使用したシリコーンゴム組成物をシート状硬化させて、得られたシリコーンゴムシートの硬度をＪＩＳ Ｋ ６３０１に規定されるＪＩＳ Ａ硬度計により測定した。
［シリコーン系微粒子の平均粒子径、最大粒子径および形状］
シリコーン系微粒子の粒子径を光学顕微鏡に接続した画像処理機により測定して、この平均粒子径を求めた。また、このシリコーン系微粒子の最大粒子径および形状を走差型電子顕微鏡により測定した。
【００２０】
［実施例１］
粘度が１００センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン（ビニル基当量＝２５００）１００重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ポリメチルハイドロジェンシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量＝６７）５．２重量部、および塩化白金酸のイソプロパノール溶液（本組成物に対して白金金属が重量単位で５０ｐｐｍとなる量）を−１０℃において均一に混合して液状シリコーンゴム組成物を調製した。この液状シリコーンゴム組成物を２５℃の純水（電気伝導度０．２μＳ／ｃｍ）とポリオキシエチレン（９モル付加）ラウリルエーテルとの１．５重量％水溶液３００重量部中に速やかに混合した後、これをホモジナイザー（３００ｋｇｆ／ｃｍ2）に通して均一な液状シリコーンゴム組成物の水分散液を調製した。この水分散液を３５℃で２４間静置することにより、この液状シリコーンゴム組成物を硬化させて、シリコーンゴム微粒子の水系スラリーを調製した。このシリコーンゴム微粒子のＪＩＳ Ａ硬度は３７であった。
次に、この水系スラリーを２００Ｌ／Ｈｒの供給量で水平式バイブレーティングスクリーン｛株式会社興和工業所製の円型振動篩機；商品名ＫＦ０−５００、篩の直径＝５００ｍｍ、目開き＝７５μｍ（２００メッシュ）、篩の段数＝２段、振動数＝５０Ｈｚ｝に投入した。篩により除去された水系スラリーを１００℃のオーブンで乾燥して粗大粒子を調製した。この粗大粒子を実体顕微鏡で観察したところ、寸法が約１０μｍ×０．２ｍｍ×０．２ｍｍ以上である板状のシリコーンゴムと粒子径が７５μｍ以上である球状のシリコーンゴム微粒子であった。また、篩を通過した水系スラリーを熱風乾燥機により水を除去してシリコーンゴム微粒子を調製した。このシリコーンゴム微粒子の最大粒径は７０μｍであり、この平均粒径は６μｍであり、この形状はすべて球状であった。このシリコーンゴム微粒子には粗大粒子は観察されなかった。また、このシリコーンゴム微粒子の収率は９５重量％以上であった。
【００２１】
［比較例１］
実施例１と同様にして調製したシリコーンゴム微粒子の水系スラリーを篩｛目開き＝７５μｍ（２００メッシュ）｝に２００Ｌ／ｈｒの供給量で投入しようとしたが、篩の目がすぐに閉塞した。篩の目を洗浄したり、篩を交換したが、結局、篩を通過した水系スラリーは全体の５重量％であった。この水系スラリーを実施例１と同様にしてシリコーンゴム微粒子を調製したが、この収率は１．５重量％であった。また、篩により除去された水系スラリー中には粒子径７０μｍ以下のシリコーンゴム微粒子が多量に含有されていた。
【００２２】
［比較例２］
実施例１と同様にして調製したシリコーンゴム微粒子の水系スラリーを熱風乾燥機により水を除去してシリコーンゴム微粒子を調製した。このシリコーンゴム微粒子を実施例１で用いた水平式バイブレーティングスクリーンに投入したところ、篩を通過したシリコーンゴム微粒子の収率は３重量％であった。また、篩により除去されたシリコーンゴム微粒子中には粒子径７０μｍ以下のシリコーンゴム微粒子が多量に含有されていた。
【００２３】
［実施例２］
比較例２と同様にて調製したシリコーンゴム微粒子２０重量部を１．０重量％−ポリオキシエチレン（９モル付加）ラウリルエーテルの水溶液８０重量部に投入した後、これを撹拌機により強制的に混合してシリコーンゴム微粒子の水系スラリーを調製した。このスラリーを実施例１と同様にして水平式バイブレーティングスクリーンに投入した。篩により除去されたスラリーを１００℃のオーブンで乾燥して粗大粒子を調製した。この粗大粒子を実体顕微鏡で観察したところ、寸法が約１０μｍ×０．２ｍｍ×０．２ｍｍ以上である板状のシリコーンゴムと粒子径が７５μｍ以上である球状のシリコーンゴム微粒子であった。また、篩を通過したスラリーを熱風乾燥機で水を除去してシリコーンゴム微粒子を調製した。このシリコーンゴム微粒子の最大粒径は７０μｍであり、この平均粒径は６μｍであり、この形状はすべて球状であった。このシリコーンゴム微粒子には粗大粒子は観察されなかった。このシリコーンゴム微粒子の収率は９５重量％以上であった。
【００２４】
［比較例３］
比較例２と同様にして調製したシリコーンゴム微粒子を篩｛目開き＝７５μｍ（２００メュシュ）｝をセットした加圧ストレーナー（加圧式メッシュ濾過機）にて３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で濾過した。得られたシリコーンゴム微粒子には寸法が約１０μｍ×０．１ｍｍ×０．１５ｍｍ以上である板状のシリコーンゴムや長さが０．３ｍｍである棒状等の非球形のシリコーンゴムや、最大粒径が１２０μｍである球状のシリコーンゴム微粒子が含有されていた。
【００２５】
［比較例４］
実施例１と同様にして調製したシリコーンゴム微粒子の水系スラリーを目開き１００μｍのスリット式濾過機に２００Ｌ／ｈｒの供給量で投入したところ、このスリットを９７重量％のスラリーが通過した。このスリットを通過したスラリーをスプレードライヤにより乾燥してシリコーンゴム微粒子を調製した。このシリコーンゴム微粒子の収率は９５重量％であった。しかし、このシリコーンゴム微粒子中には寸法が約１０μｍ×０．２ｍｍ×０．２ｍｍである板状のシリコーンゴムが多量に含有されていた。
【００２６】
［実施例３］
粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ポリメチルハイドロジェンシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量＝６７）１０重量部、粘度が４０センチポイズである分子鎖両末端ジメチルヒドロキシシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン１００重量部との混合物を−１０℃に冷却し、これにすばやくオクチル酸錫１重量部を混合して液状シリコーンゴム組成物を調製した。この液状シリコーンゴム組成物を２５℃の純水（電気伝導度０．２μＳ／ｃｍ）１２０重量部とポリオキシエチレンノニルフェノールエーテル（ＨＬＢ＝１３．１）３重量部との水溶液に速やかに混合した後、これをホモジナイザー（３００ｋｇｆ／ｃｍ2）に通して均一な液状シリコーンゴム組成物の水分散液を調製した。さらに、この水分散液を純水２４０重量部に混合してシリコーンゴム組成物の水分散液を調製した。この水分散液を３５℃で２４間静置することにより、シリコーンゴム組成物を硬化させてシリコーンゴム微粒子の水系スラリーを調製した。このシリコーンゴム微粒子のＪＩＳ Ａ硬度は６９であった。
次に、このスラリーを実施例１と同様にして水平式バイブレーティングスクリーンに投入した。篩により除去されたスラリーを１００℃のオーブンで乾燥して粗大粒子を調製した。この粗大粒子を実体顕微鏡で観察したところ、寸法が約２０μｍ×０．２ｍｍ×０．２ｍｍ以上である板状のシリコーンゴムと粒子径が７５μｍ以上である球状のシリコーンゴム微粒子であった。また、篩を通過したスラリーを熱風乾燥機により水を除去してシリコーンゴム微粒子を調製した。このシリコーンゴム微粒子の最大粒径は３０μｍであり、この平均粒径は３μｍであり、この形状はすべて球状であった。また、このシリコーンゴム微粒子には粗大粒子は観察されなかった。また、このシリコーンゴム微粒子の収率は９５重量％以上であった。
【００２７】
［実施例４］
２ｍ3のタンクに１ｍ3の水を投入して１００ｒｐｍで攪拌しながら５０℃まで加熱した。この温水中にメチルトリメトキシシラン６７Ｋｇを徐々に滴下した。その後、５０℃に保温した状態で２時間攪拌した。次いで、２０重量％水酸化ナトリウム水溶液１５Ｋｇを投入したところタンク内の水溶液が透明から白濁へと変化した。水酸化ナトリウム投入後５０℃に保温した状態で３時間攪拌した。その後１０重量％酢酸水溶液を投入して水酸化ナトリウムを中和した。５時間静置後上澄み液０．５ｍ3を排水して、さらに０．５ｍ3の水を投入して、さらに５時間後上澄み液０．５ｍ3を排水した。残ったシリコーンレジン微粒子の水系スラリーを実施例１と同様にして水平式バイブレーティングスクリーンに投入した。ただし、篩は目開き＝５０μｍ（３００メッシュ）を用いた。篩により除去された水系スラリーを１２０℃のオーブンで乾燥して粗大粒子を調製した。この粗大粒子を実体顕微鏡で観察したところ、粒子径が７０〜１１０μｍである球状のシリコーンレジン微粒子と粒子径が１０μｍである球状のシリコーンレジン微粒子が混在していた。また、篩を通過した水系スラリーを熱風乾燥機により水を除去してシリコーンレジン微粒子を調製した。このシリコーンレジン微粒子の粒子径は１０μｍであり、この形状はすべて球状であった。このシリコーンレジン微粒子中には粒子径が７０〜１１０μｍである粗大粒子は観察されなかった。また、このシリコーンレジン微粒子の収率は８０重量％以上であった。
【００２８】
【発明の効果】
本発明の分級方法は、シリコーン系微粒子をスラリーとして振動篩機に通すことにより、このシリコーン系微粒子に含まれている粗大粒子を除去して、このシリコーン系微粒子を効率よく分級できるという特徴がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例で使用した振動篩機の一部破断部を有する概略図である。
【符号の説明】
１ 篩
１’篩
２ 振動発生装置
３ 緩衝装置
４ シリコーン系微粒子のスラリー投入口
５ 分級されたシリコーン系微粒子のスラリー排出口
６ 粗大粒子のスラリー排出口
６’粗大粒子のスラリー排出口[0001]
[Industrial application fields]
The present invention relates to a method for classifying silicone fine particles, and more particularly, to a method for efficiently classifying silicone fine particles by removing coarse particles contained in silicone fine particles.
[0002]
[Prior art]
Silicone rubber fine particles and silicone resin fine particles are excellent in heat resistance, cold resistance, weather resistance, electrical properties, etc., so that impact resistance imparting agents such as thermoplastic resins, thermosetting resins, paints, cosmetics, rubber, flexibility, etc. It is used or proposed as an imparting agent, crack preventing agent, matting agent, flexibility imparting agent, texture improving agent and the like.
[0003]
As a method for preparing such silicone fine particles, for example, a method of carefully hydrolyzing and condensing hydrolyzable silanes such as organotrialkoxysilane and organotrichlorosilane in water, and a silicone cured product by a grinder such as a grinder A method of powdering, a method of spraying and curing a curable liquid silicone composition in hot air (see JP 59-68333), a method of dispersing and curing a curable liquid silicone composition in water (special feature) JP-A-62-243621, JP-A-63-77942, JP-A-63-202658, and JP-A-64-70558).
[0004]
However, the silicone fine particles prepared in this way contain irregularly shaped coarse particles having a relatively large particle size. In particular, in the above applications, the silicone fine particles are included in advance. It was necessary to classify the silicone fine particles by removing the coarse particles.
[0005]
As a method for classifying inorganic fine particles, for example, a dry classification method such as wind classification using a difference in settling speed of inorganic particles dispersed in an air flow or a difference in settling speed of inorganic fine particles dispersed in water was used. Although there are wet classification methods, in general, silicone fine particles have a specific gravity smaller than that of inorganic fine particles, so that it is difficult to classify them by these methods. For this reason, the present inventors examined a method of classifying the silicone fine particles with a sieve. However, when the silicone fine particles have strong cohesiveness, there is a problem that the yield of the classified silicone fine particles is remarkably reduced. It was. In addition, when the silicone-based fine particles have elasticity or plasticity, it is easy to close the sieve eyes, and it is necessary to clean the sieve eyes frequently or replace the sieve. Could not classify.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors have reached the present invention.
That is, an object of the present invention is to provide a method for efficiently classifying the silicone fine particles by removing coarse particles contained in the silicone fine particles.
[0007]
[Means for Solving the Problem and Action]
The classification method of the present invention is characterized in that coarse particles are removed from a slurry of silicone fine particles by a vibration sieve.
[0008]
The silicone-based fine particles classified by the method of the present invention include coarse particles, and the average particle diameter of the silicone-based fine particles is 0.1 μm to 10 mm because the effects of the present invention can be sufficiently exhibited. It is preferable that it is 0.1 micrometer-1 mm especially. Examples of the shape of the silicone-based fine particles include a spherical shape, a true spherical shape, an elliptical shape, and an indeterminate shape.
[0009]
Examples of the silicone-based fine particles include silicone rubber fine particles, silicone resin fine particles, and silicone-modified organic resin fine particles. In particular, the silicone rubber fine particles and the silicone resin fine particles are obtained because the effects of the present invention can be sufficiently exhibited. It is preferable. The silicone rubber fine particles are preferably fine particles formed of, for example, silicone rubber having a JIS A hardness of 20 to 90 as defined in JIS K 6301. In particular, the silicone rubber fine particles are formed of silicone rubber of 50 to 90. It is preferable that the fine particles have been formed. The silicone resin fine particles may be, for example, fine particles formed of a silicone resin that is softened at room temperature or higher, or is soluble in an organic solvent, or is not softened or insoluble in an organic solvent. Fine particles formed by Examples of the silicone-modified organic resin fine particles include, for example, reactive silicone oil, silicone gum, or polystyrene resin, acrylic resin, nylon resin, polycarbonate resin, polyethylene resin, polypropylene resin reactive with silicone resin. Fine particles formed from a silicone-modified organic resin obtained by reacting an organic resin such as, and further, silicone and ethylene having a carbon-carbon unsaturated bond such as vinyltrialkoxysilane and methacryloxypropyltrimethoxysilane And fine particles formed of silicone-modified organic resin obtained by reacting an organic monomer having a carbon-carbon unsaturated group such as propylene, methyl methacrylate, vinyl acetate, vinyl chloride or styrene.
[0010]
Further, the surface of such silicone-based fine particles may be coated with one or more inorganic fine particles. Examples of the inorganic fine particles include fumed silica, wet silica, calcined silica, fumed titanium dioxide, pulverized quartz, diatomaceous earth, aluminum hydroxide, aluminum oxide, magnesium oxide, antimony trioxide, aluminosilicate, iron oxide, and oxidation. Zinc, calcium carbonate, zinc carbonate, mica, magnesium carbonate, and inorganic fine particles obtained by surface-treating these inorganic fine particles with organosilicon compounds such as organoalkoxysilane, organochlorosilane, organosilazane, organosiloxane oligomer, organopolysiloxane in advance. It is done.
[0011]
The coarse particles contained in the silicone fine particles impair the fluidity and dispersibility of the silicone fine particles. For example, the foreign particles mixed in the production of coarse silicone fine particles and silicone fine particles Can be mentioned. The coarse particles generally have a particle size that is significantly larger than the average particle size of the silicone fine particles, or have a shape that is significantly different from the shape of the silicone fine particles. As the particle size of the coarse particles, for example, the particle size is 2 times or more, particularly 10 times or more the average particle size of the silicone fine particles. In addition, as the shape of the coarse particles, when the silicone-based fine particles are spherical or nearly spherical, for example, rod-shaped, plate-shaped, and secondary fine particle shapes in which primary fine particles are completely bonded are exemplified.
[0012]
Examples of the method for producing the silicone fine particles include organotrialkoxysilanes such as methyltrimethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, and phenyltrimethoxysilane; and organotrihalosilanes such as methyltrichlorosilane, vinyltrichlorosilane, and phenyltrichlorosilane. A method of carefully hydrolyzing and condensing hydrolyzable silanes such as water, having at least two silanol groups or alkoxy groups, oxime groups, acetoxy groups, aminoxime, etc. in a molecule Diorganopolysiloxane, silane-based crosslinking agent having silicon atom-bonded hydrolyzable groups such as at least three alkoxy groups, oxime groups, acetoxy groups, and aminoxy in one molecule, and di-n-butyltin diacetate Tin-based Medium: Organic titanate compounds such as tetrabutyl titanate; Titanium catalysts such as diisopropoxybis (acetylacetone) titanium; Organic acid salt catalysts of metals such as iron oxide and lead octenoate; n-hexylamine, guanidine, etc. A condensation reaction curable silicone composition comprising a catalyst for a condensation reaction such as an amine catalyst; an organopolysiloxane having at least two alkenyl groups in one molecule; and at least two silicon-bonded hydrogen atoms in one molecule. Organohydrogenpolysiloxane, and chloroplatinic acid, chloroplatinic acid alcohol solution, chloroplatinic acid and olefin complex, chloroplatinic acid and alkenylsiloxane complex, platinum black, platinum-supported platinum, etc. Addition reaction curable silicone composition comprising catalyst; diorgano having alkenyl group Peroxide-curing silicone composition comprising a siloxane and an organic peroxide; silicone curing obtained by curing a curable silicone composition such as a photo-curable silicone composition comprising a methacrylic organopolysiloxane and a photosensitizer A method of pulverizing a product with a grinder such as a grinder, a method of curing a curable liquid silicone composition having these curing mechanisms by spraying it in hot air (see JP-A-59-68333), curing these A method of dispersing and curing a curable liquid silicone composition having a mechanism in water (Japanese Patent Laid-Open Nos. 62-243621, 63-77442, 63-202658, and 64) -70558) and is uniform in thermoplastic resins, thermosetting resins, paints, cosmetics, rubber, etc. Spherical silicone fine particles that can be dispersed in the resin can be efficiently prepared. JP-A 62-243621, JP-A 63-77942, JP-A 63-202658, and JP-A 64 A method in which a curable liquid silicone composition is dispersed in water and cured as described in JP-A-70558 is most preferable.
[0013]
As a method for dispersing the curable liquid silicone composition in water, it is preferable to use a conventionally known emulsifier such as a colloid mill, a homogenizer, a propeller type stirring device, a combination mix, or an ultrasonic stirring device. Next, a slurry of silicone fine particles can be prepared by curing the curable liquid silicone composition dispersed in water. Examples of the method for curing the curable liquid silicone composition include a method of leaving at room temperature and a method of heating. In addition, as a method for recovering the silicone fine particles from the slurry, for example, a method of leaving the slurry in an oven, a method of drying the slurry with cold air, hot air or hot air, and a method of drying the slurry under reduced pressure Furthermore, a method of adding a volatile organic solvent such as alcohol to the water-based slurry to replace water and then drying by the above-described method can be mentioned. Further, when the silicone fine particles are recovered from the slurry, a metal oxide sol such as colloidal silica or the inorganic fine particles may be added to the slurry in order to further improve the dispersibility of the silicone fine particles.
[0014]
The classification method of the present invention is characterized in that the silicone fine particles are efficiently classified by passing the silicone fine particles as a slurry through a vibration sieve. This slurry is a mixture of silicone-based fine particles and a liquid, and examples of properties of the mixture include creams, pastes, and suspensions. Examples of the liquid include water or aqueous solutions such as water, water-alcohol mixed solution, and water-surfactant mixed solution, and organic solvents such as alcohol, ketone, ether, toluene, xylene, hexane, and heptane. In addition, water or an aqueous solution is preferable. Here, when the silicone-based fine particles are fine particles formed of a silicone resin that is soluble in an organic solvent, it is naturally necessary to use an organic solvent, water, or an aqueous solution that does not dissolve the silicone resin. In addition, this slurry may be obtained by dispersing the curable liquid silicone composition in water and then curing the silicone fine particle slurry obtained by dispersing the curable liquid silicone composition in the method for preparing the silicone fine particles. Alternatively, after collecting the silicone fine particles, the silicone fine particles and these liquids may be mechanically mixed to prepare a slurry. The slurry may contain a low molecular weight siloxane compound that can be easily removed by washing or vaporization. In this slurry, when the liquid content is extremely high, the silicone fine particles are easily classified. On the other hand, it is necessary to remove a large amount of liquid after classification. On the other hand, when the liquid content is extremely low, the silicone fine particles Therefore, the content of the liquid is preferably 10 to 90% by weight in the slurry.
[0015]
Further, when the slurry is an aqueous slurry, in order to stabilize the shape of the silicone fine particles in water, for example, polyoxyalkylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkylphenol, polyoxyalkylene alkyl is added to the aqueous slurry. Nonionic surfactants such as esters, polyoxyalkylene sorbitan esters, polyethylene glycol, polypropylene glycol, diethylene glycol trimethylnonanol and ethylene oxide adducts; hexylbenzenesulfonic acid, octylbenzenesulfonic acid, decylbenzenesulfonic acid, Anionic surfactants such as dodecylbenzenesulfonic acid, cetylbenzenesulfonic acid, myristylbenzenesulfonic acid and its sodium salt; octyltrimethyla Monium hydroxide, dodecyltrimethylammonium hydroxide, hexadecyltrimethylammonium hydroxide, octyldimethylbenzylammonium hydroxide, decyldimethylbenzylammonium hydroxide, dioctadecyldimethylammonium hydroxide, tallow trimethylammonium hydroxide, coconut oil trimethylammonium hydroxide It is preferable to incorporate a surfactant such as a cationic surfactant such as a mixture of two or more thereof.
[0016]
The vibration sieve machine used in the classification method of the present invention has a mechanism that applies continuous vibration to a sieve provided in one or more stages. The opening of the sieve is determined by the particle diameter of coarse particles to be removed and the average particle diameter of silicone fine particles to be classified. Generally, the sieve has a size of 850 μm (20 mesh) to 25 μm (550 mesh). Is used. Examples of the vibration of the vibrating screen machine include vertical vibrations, horizontal vibrations, and three-dimensional vibrations obtained by combining these vibrations, preferably three-dimensional vibrations. The frequency of the vibrating screen is preferably 1 to 100 Hz, and more preferably 30 to 60 Hz. Examples of the vibrating screen include a gyro shifter, a rotex screen, a reciprocating screen, and a horizontal or inclined vibratory screen. Particularly preferred are horizontal and inclined vibratory screens.
[0017]
A method for classifying silicone-based fine particles with this vibrating screen will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a schematic view of a circular vibrating screen that is a type of horizontal vibratory screen. In this vibrating screen machine, the number of screens is two, but the number of screens may be one or two or more. Further, when the sieves are provided in multiple stages, a mesh having the same mesh opening may be used, or a mesh having a larger mesh opening toward the upper side may be used. This circular vibratory sieve machine is provided with a sieve 1 and 1 ′ inside, a vibration generator 2 for vibrating the sieve 1 and 1 ′, and a damper and a spring for preventing this vibration from being transmitted to the outside. It has the
[0018]
In the classification method of the present invention, since the silicone fine particles are classified as a slurry by a vibration sieve, it is difficult for the silicone fine particles to clog the sieve eyes, and the coarse particles contained in the silicone fine particles can be efficiently removed. Furthermore, coarse particles remaining on the sieve can be automatically removed from the sieve by vibration, and the silicone-based fine particles can be classified continuously.
[0019]
【Example】
The method for classifying silicone fine particles of the present invention will be described in detail with reference to examples. In addition, the viscosity in an Example is the value measured in 25 degreeC. Further, the hardness, average particle diameter and shape of the silicone fine particles were measured as follows.
[Hardness of silicone fine particles]
The silicone rubber composition used to prepare the silicone-based fine particles was cured in a sheet form, and the hardness of the obtained silicone rubber sheet was measured with a JIS A hardness meter defined in JIS K 6301.
[Average particle size, maximum particle size and shape of silicone fine particles]
The average particle size was determined by measuring the particle size of the silicone fine particles with an image processor connected to an optical microscope. Further, the maximum particle size and shape of the silicone-based fine particles were measured with a scanning electron microscope.
[0020]
[Example 1]
Molecular chain both ends dimethylvinylsiloxy group-capped polydimethylsiloxane (vinyl group equivalent = 2500) with a viscosity of 100 centipoise, molecular chain both ends trimethylsiloxy group-capped polymethylhydrogensiloxane (silicon) with a viscosity of 20 centipoise Atomic bond hydrogen atom equivalent = 67) 5.2 parts by weight and chloroplatinic acid isopropanol solution (amount in which platinum metal is 50 ppm by weight with respect to the composition) are uniformly mixed at −10 ° C. to form a liquid A silicone rubber composition was prepared. This liquid silicone rubber composition was rapidly mixed in 300 parts by weight of a 1.5% by weight aqueous solution of 25 ° C. pure water (electric conductivity 0.2 μS / cm) and polyoxyethylene (9 mol addition) lauryl ether. After this, the homogenizer (300 kgf / cm 2 ) To prepare an aqueous dispersion of a uniform liquid silicone rubber composition. This liquid dispersion was allowed to stand at 35 ° C. for 24 hours to cure the liquid silicone rubber composition to prepare an aqueous slurry of silicone rubber fine particles. The silicone rubber fine particles had a JIS A hardness of 37.
Next, this aqueous slurry was supplied with a horizontal vibratory screen at a feed rate of 200 L / Hr {circular vibrating sieve machine manufactured by Kowa Kogyo Co., Ltd .; trade name KF0-500, sieve diameter = 500 mm, mesh opening = 75 μm ( 200 mesh), the number of stages of the sieve = 2 stages, and the frequency = 50 Hz}. The aqueous slurry removed by the sieve was dried in an oven at 100 ° C. to prepare coarse particles. When the coarse particles were observed with a stereomicroscope, they were a plate-like silicone rubber having a size of about 10 μm × 0.2 mm × 0.2 mm or more and a spherical silicone rubber fine particle having a particle size of 75 μm or more. Moreover, water was removed from the aqueous slurry that passed through the sieve with a hot air dryer to prepare silicone rubber fine particles. The maximum particle size of the silicone rubber fine particles was 70 μm, the average particle size was 6 μm, and this shape was all spherical. No coarse particles were observed in the silicone rubber fine particles. The yield of the silicone rubber fine particles was 95% by weight or more.
[0021]
[Comparative Example 1]
The aqueous slurry of silicone rubber fine particles prepared in the same manner as in Example 1 was tried to be added to the sieve {aperture = 75 μm (200 mesh)} at a supply rate of 200 L / hr, but the sieve eyes were immediately closed. The sieve eyes were washed or the sieve was replaced, but the water-based slurry that passed through the sieve was 5% by weight of the total. Silicone rubber fine particles were prepared from this aqueous slurry in the same manner as in Example 1. The yield was 1.5% by weight. Further, the aqueous slurry removed by the sieve contained a large amount of silicone rubber fine particles having a particle size of 70 μm or less.
[0022]
[Comparative Example 2]
Water was removed from the aqueous slurry of silicone rubber fine particles prepared in the same manner as in Example 1 with a hot air dryer to prepare silicone rubber fine particles. When the silicone rubber fine particles were put into the horizontal vibratory screen used in Example 1, the yield of the silicone rubber fine particles that passed through the sieve was 3% by weight. In addition, the silicone rubber fine particles removed by the sieve contained a large amount of silicone rubber fine particles having a particle diameter of 70 μm or less.
[0023]
[Example 2]
20 parts by weight of silicone rubber fine particles prepared in the same manner as in Comparative Example 2 were added to 80 parts by weight of an aqueous solution of 1.0% by weight-polyoxyethylene (9 mol addition) lauryl ether, and then forcedly stirred by a stirrer By mixing, an aqueous slurry of silicone rubber fine particles was prepared. This slurry was put into a horizontal vibratory screen in the same manner as in Example 1. The slurry removed by the sieve was dried in an oven at 100 ° C. to prepare coarse particles. When the coarse particles were observed with a stereomicroscope, they were a plate-like silicone rubber having a size of about 10 μm × 0.2 mm × 0.2 mm or more and a spherical silicone rubber fine particle having a particle size of 75 μm or more. Further, water was removed from the slurry that passed through the sieve with a hot air dryer to prepare silicone rubber fine particles. The maximum particle size of the silicone rubber fine particles was 70 μm, the average particle size was 6 μm, and this shape was all spherical. No coarse particles were observed in the silicone rubber fine particles. The yield of the silicone rubber fine particles was 95% by weight or more.
[0024]
[Comparative Example 3]
Silicone rubber fine particles prepared in the same manner as in Comparative Example 2 were 300 kg / cm using a pressure strainer (pressure mesh filter) with a sieve {opening = 75 μm (200 mesh)} set. 2 Filtered at a pressure of. The obtained silicone rubber fine particles include a plate-like silicone rubber having a size of about 10 μm × 0.1 mm × 0.15 mm or more, a non-spherical silicone rubber such as a rod having a length of 0.3 mm, and the maximum particle size. Spherical silicone rubber fine particles having a diameter of 120 μm were contained.
[0025]
[Comparative Example 4]
When an aqueous slurry of silicone rubber fine particles prepared in the same manner as in Example 1 was introduced into a slit filter having an opening of 100 μm at a supply rate of 200 L / hr, 97 wt% of the slurry passed through this slit. The slurry that passed through the slit was dried by a spray dryer to prepare silicone rubber fine particles. The yield of the silicone rubber fine particles was 95% by weight. However, the silicone rubber fine particles contained a large amount of plate-like silicone rubber having dimensions of about 10 μm × 0.2 mm × 0.2 mm.
[0026]
[Example 3]
10 parts by weight of trimethylsiloxy group-capped polymethylhydrogensiloxane having a viscosity of 20 centipoise (silicon atom-bonded hydrogen atom equivalent = 67) and dimethylhydroxysiloxy group-capped polydimethyl having a viscosity of 40 centipoise A mixture with 100 parts by weight of siloxane was cooled to −10 ° C., and 1 part by weight of tin octylate was quickly mixed with this to prepare a liquid silicone rubber composition. After rapidly mixing this liquid silicone rubber composition with an aqueous solution of 120 parts by weight of pure water (electric conductivity 0.2 μS / cm) at 25 ° C. and 3 parts by weight of polyoxyethylene nonylphenol ether (HLB = 13.1). , Homogenizer (300kgf / cm 2 ) To prepare an aqueous dispersion of a uniform liquid silicone rubber composition. Further, this aqueous dispersion was mixed with 240 parts by weight of pure water to prepare an aqueous dispersion of the silicone rubber composition. The aqueous dispersion was allowed to stand at 35 ° C. for 24 hours to cure the silicone rubber composition to prepare an aqueous slurry of silicone rubber fine particles. The silicone rubber fine particles had a JIS A hardness of 69.
Next, this slurry was charged into a horizontal vibratory screen in the same manner as in Example 1. The slurry removed by the sieve was dried in an oven at 100 ° C. to prepare coarse particles. When the coarse particles were observed with a stereomicroscope, they were plate-like silicone rubber having dimensions of about 20 μm × 0.2 mm × 0.2 mm or more and spherical silicone rubber fine particles having a particle diameter of 75 μm or more. Moreover, water was removed from the slurry that passed through the sieve with a hot air dryer to prepare silicone rubber fine particles. The maximum particle size of the silicone rubber fine particles was 30 μm, the average particle size was 3 μm, and this shape was all spherical. Further, no coarse particles were observed in the silicone rubber fine particles. The yield of the silicone rubber fine particles was 95% by weight or more.
[0027]
[Example 4]
2m Three 1m in the tank Three Was added and heated to 50 ° C. with stirring at 100 rpm. To this warm water, 67 kg of methyltrimethoxysilane was gradually added dropwise. Then, it stirred for 2 hours in the state kept at 50 degreeC. Next, when 15 kg of 20 wt% sodium hydroxide aqueous solution was added, the aqueous solution in the tank changed from transparent to cloudy. After adding sodium hydroxide, the mixture was stirred for 3 hours while being kept at 50 ° C. Thereafter, 10% by weight aqueous acetic acid solution was added to neutralize sodium hydroxide. After standing for 5 hours, supernatant liquid 0.5m Three Drained and 0.5m Three Of water, and after 5 hours, the supernatant liquid 0.5m Three Drained. The remaining aqueous slurry of silicone resin fine particles was charged into a horizontal vibratory screen in the same manner as in Example 1. However, the mesh used was an opening = 50 μm (300 mesh). The aqueous slurry removed by the sieve was dried in an oven at 120 ° C. to prepare coarse particles. When the coarse particles were observed with a stereomicroscope, spherical silicone resin fine particles having a particle diameter of 70 to 110 μm and spherical silicone resin fine particles having a particle diameter of 10 μm were mixed. Moreover, water was removed from the aqueous slurry that passed through the sieve with a hot air dryer to prepare silicone resin fine particles. The particle diameter of the silicone resin fine particles was 10 μm, and this shape was all spherical. In the silicone resin fine particles, coarse particles having a particle diameter of 70 to 110 μm were not observed. Further, the yield of the silicone resin fine particles was 80% by weight or more.
[0028]
【The invention's effect】
The classification method of the present invention is characterized in that the silicone fine particles can be efficiently classified by removing coarse particles contained in the silicone fine particles by passing the silicone fine particles as a slurry through a vibration sieve. .
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view having a partially broken portion of a vibration sieve used in an example.
[Explanation of symbols]
1 Sieve
1 'sieve
2 Vibration generator
3 shock absorber
4 Slurry inlet for silicone fine particles
5 Slurry outlet for classified silicone fine particles
6 Coarse particle slurry outlet
6 'coarse particle slurry outlet
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