JPH09134693A - 電子顕微鏡観察用非導電性試料の前処理方法、前処理装置、並びに電子顕微鏡観察方法 - Google Patents
電子顕微鏡観察用非導電性試料の前処理方法、前処理装置、並びに電子顕微鏡観察方法Info
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- JPH09134693A JPH09134693A JP7290103A JP29010395A JPH09134693A JP H09134693 A JPH09134693 A JP H09134693A JP 7290103 A JP7290103 A JP 7290103A JP 29010395 A JP29010395 A JP 29010395A JP H09134693 A JPH09134693 A JP H09134693A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 非導電性試料のチャージアップおよび表面汚
染の防止が可能な電子顕微鏡用非導電性試料の前処理方
法と、これらの機能を備えた前処理装置、並びに電子顕
微鏡観察方法の提供。 【解決手段】 電子顕微鏡を用いて非導電性試料の形態
観察を行う際に、予め試料表面に導電性物質からなる格
子模様を形成する電子顕微鏡観察用非導電性試料の前処
理方法と、試料表面に導電性物質からなる格子模様を形
成する手段を備えた電子顕微鏡観察用非導電性試料の前
処理装置、並びに電子顕微鏡を用いて非導電性試料の形
態観察を行う際に、金属製のメッシュを試料の観察面上
に配置し形態観察を行う電子顕微鏡観察方法。
染の防止が可能な電子顕微鏡用非導電性試料の前処理方
法と、これらの機能を備えた前処理装置、並びに電子顕
微鏡観察方法の提供。 【解決手段】 電子顕微鏡を用いて非導電性試料の形態
観察を行う際に、予め試料表面に導電性物質からなる格
子模様を形成する電子顕微鏡観察用非導電性試料の前処
理方法と、試料表面に導電性物質からなる格子模様を形
成する手段を備えた電子顕微鏡観察用非導電性試料の前
処理装置、並びに電子顕微鏡を用いて非導電性試料の形
態観察を行う際に、金属製のメッシュを試料の観察面上
に配置し形態観察を行う電子顕微鏡観察方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料表面のチャー
ジアップおよび汚染の防止が可能な電子顕微鏡観察用非
導電性試料の前処理方法と、これらの機能を備えた前処
理装置、並びに電子顕微鏡観察方法に関する。
ジアップおよび汚染の防止が可能な電子顕微鏡観察用非
導電性試料の前処理方法と、これらの機能を備えた前処
理装置、並びに電子顕微鏡観察方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電子顕微鏡で非導電性試料の形態観察を
行う場合、試料表面に電荷が蓄積し（以下チャージアッ
プと記す）、さらに試料表面が汚染されるため、観察が
不可能になるという問題があった。この問題を解決すべ
く、従来は試料表面に例えばＣ、Ａｕなどからなる導電
性薄膜を蒸着し、チャージアップおよび試料表面の汚染
を防止していた。
行う場合、試料表面に電荷が蓄積し（以下チャージアッ
プと記す）、さらに試料表面が汚染されるため、観察が
不可能になるという問題があった。この問題を解決すべ
く、従来は試料表面に例えばＣ、Ａｕなどからなる導電
性薄膜を蒸着し、チャージアップおよび試料表面の汚染
を防止していた。
【０００３】しかしながら、蒸着の際に発生する輻射熱
によって試料形態が変化してしまい、さらに蒸着薄膜に
より観察が阻害されるという問題があった。また、走査
型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた高分子の観察を目的と
して、１ｋＶ程度の低加速電圧の電子線を照射し、チャ
ージアップを防止する方法が試みられているが（特開平
５−６２６３６号公報参照）、加速電圧が低いため電子
線が絞れず、一般的な試料の場合、像の空間分解能が不
十分であり、さらに像観察と同時に特性Ｘ線による元素
分析を必要とする場合には、加速電圧を上げる必要があ
り、この方法は適用できないという問題があった。
によって試料形態が変化してしまい、さらに蒸着薄膜に
より観察が阻害されるという問題があった。また、走査
型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた高分子の観察を目的と
して、１ｋＶ程度の低加速電圧の電子線を照射し、チャ
ージアップを防止する方法が試みられているが（特開平
５−６２６３６号公報参照）、加速電圧が低いため電子
線が絞れず、一般的な試料の場合、像の空間分解能が不
十分であり、さらに像観察と同時に特性Ｘ線による元素
分析を必要とする場合には、加速電圧を上げる必要があ
り、この方法は適用できないという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記した従
来技術の有する課題を解決するために、非導電性試料の
チャージアップおよび表面汚染の防止が可能な電子顕微
鏡観察用非導電性試料の前処理方法と、これらの機能を
備えた前処理装置、並びに電子顕微鏡観察方法を提供す
ることを目的とする。
来技術の有する課題を解決するために、非導電性試料の
チャージアップおよび表面汚染の防止が可能な電子顕微
鏡観察用非導電性試料の前処理方法と、これらの機能を
備えた前処理装置、並びに電子顕微鏡観察方法を提供す
ることを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】第１の発明は、電子顕微
鏡を用いて非導電性試料の形態観察を行う際に、予め試
料表面に導電性物質から成る格子模様を形成することを
特徴とする電子顕微鏡観察用非導電性試料の前処理方法
である。第２の発明は、試料表面に導電性物質から成る
格子模様を形成する手段を備えたことを特徴とする電子
顕微鏡観察用非導電性試料の前処理装置である。
鏡を用いて非導電性試料の形態観察を行う際に、予め試
料表面に導電性物質から成る格子模様を形成することを
特徴とする電子顕微鏡観察用非導電性試料の前処理方法
である。第２の発明は、試料表面に導電性物質から成る
格子模様を形成する手段を備えたことを特徴とする電子
顕微鏡観察用非導電性試料の前処理装置である。
【０００６】第３の発明は、電子顕微鏡を用いて非導電
性試料の形態観察を行う際に、金属製のメッシュを試料
の観察面上に配置し形態観察を行うことを特徴とする電
子顕微鏡観察方法である。
性試料の形態観察を行う際に、金属製のメッシュを試料
の観察面上に配置し形態観察を行うことを特徴とする電
子顕微鏡観察方法である。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下本発明を、より詳細に説明す
る。本発明によれば、電子顕微鏡観察用非導電性試料
（以下試料と記す）の観察視野の周辺に、導電性物質か
ら成る格子模様を形成するか、または試料の観察面上に
金属製のメッシュを配置し、試料表面の電荷を電子顕微
鏡の試料台に流すことにより、試料のチャージアップお
よび表面汚染が防止可能となる。
る。本発明によれば、電子顕微鏡観察用非導電性試料
（以下試料と記す）の観察視野の周辺に、導電性物質か
ら成る格子模様を形成するか、または試料の観察面上に
金属製のメッシュを配置し、試料表面の電荷を電子顕微
鏡の試料台に流すことにより、試料のチャージアップお
よび表面汚染が防止可能となる。
【０００８】最初に、第１の発明および第２の発明につ
いて、図面を参照して詳しく説明する。図１は、本発明
の試料表面に導電性物質の格子模様を形成する手段を備
えた非導電性試料の前処理装置の一実施例を示す斜視図
である。図１において、１は試料前処理装置、２は電子
顕微鏡観察用非導電性試料、３は試料上に形成された導
電性物質から成る格子模様、４は試料台、５および６は
試料台固定治具、７は格子作製機、８は格子作成用のモ
ニタを示す。
いて、図面を参照して詳しく説明する。図１は、本発明
の試料表面に導電性物質の格子模様を形成する手段を備
えた非導電性試料の前処理装置の一実施例を示す斜視図
である。図１において、１は試料前処理装置、２は電子
顕微鏡観察用非導電性試料、３は試料上に形成された導
電性物質から成る格子模様、４は試料台、５および６は
試料台固定治具、７は格子作製機、８は格子作成用のモ
ニタを示す。
【０００９】格子作製機７は、半導体素子のパッケージ
ングで用いられている金属細線によるワイヤボンディン
グ方式の装置から構成され、試料２に対してＸ−Ｙ軸の
移動機能を備え、試料表面に導電性物質から成る格子模
様を形成する。本装置においては、試料台４に試料２を
配置し、試料台固定治具５および６に固定する。次に、
所定の格子間隔を設定し、格子作製機７で試料２の表面
に導電性物質から成る格子模様３を形成する。なお、格
子の形成状態はモニタ８で観察し、自動的に制御できる
ように構成されている。
ングで用いられている金属細線によるワイヤボンディン
グ方式の装置から構成され、試料２に対してＸ−Ｙ軸の
移動機能を備え、試料表面に導電性物質から成る格子模
様を形成する。本装置においては、試料台４に試料２を
配置し、試料台固定治具５および６に固定する。次に、
所定の格子間隔を設定し、格子作製機７で試料２の表面
に導電性物質から成る格子模様３を形成する。なお、格
子の形成状態はモニタ８で観察し、自動的に制御できる
ように構成されている。
【００１０】格子模様は、格子を形成する導電性物質か
ら成る縦の線および横の線が直交している必要はなく、
両者が相互に斜めに交差していてもよい。また、本発明
において用いる導電性物質としては、格子形成の操作の
容易さおよび格子形成時の試料表面の保護の面から低融
点の導電性物質が望ましく、さらに固有抵抗の値が小さ
い導電性物質が望ましい。
ら成る縦の線および横の線が直交している必要はなく、
両者が相互に斜めに交差していてもよい。また、本発明
において用いる導電性物質としては、格子形成の操作の
容易さおよび格子形成時の試料表面の保護の面から低融
点の導電性物質が望ましく、さらに固有抵抗の値が小さ
い導電性物質が望ましい。
【００１１】すなわち、本発明において用いる導電性物
質としては、好ましくはＡｌ、Ａｕ、Ａｇなどから選ば
れる金属が例示される。本第１の発明および第２の発明
によれば、必要な観察視野の大きさに応じて格子間の距
離を設定することにより、後記の実施例で示すように、
チャージアップを防止しつつ鮮明な電子顕微鏡像が得ら
れる。
質としては、好ましくはＡｌ、Ａｕ、Ａｇなどから選ば
れる金属が例示される。本第１の発明および第２の発明
によれば、必要な観察視野の大きさに応じて格子間の距
離を設定することにより、後記の実施例で示すように、
チャージアップを防止しつつ鮮明な電子顕微鏡像が得ら
れる。
【００１２】次に、第３の発明について説明する。第３
の発明は、電子顕微鏡を用いて非導電性試料の形態観察
を行う際に、金属製のメッシュを試料の観察面上に配置
し形態観察を行う電子顕微鏡観察方法である。本発明に
おける金属製のメッシュは、具体的には透過型電子顕微
鏡に用いられる金属メッシュが例示され、Ｃｕ、Ａｕ、
Ｎｉ、Ｐｔなどから選ばれる材質の金属メッシュが固有
抵抗が小さく好ましく用いられる。
の発明は、電子顕微鏡を用いて非導電性試料の形態観察
を行う際に、金属製のメッシュを試料の観察面上に配置
し形態観察を行う電子顕微鏡観察方法である。本発明に
おける金属製のメッシュは、具体的には透過型電子顕微
鏡に用いられる金属メッシュが例示され、Ｃｕ、Ａｕ、
Ｎｉ、Ｐｔなどから選ばれる材質の金属メッシュが固有
抵抗が小さく好ましく用いられる。
【００１３】また、金属メッシュの孔の形状は格子状で
あっても丸孔であってもよく、特に限定はされない。以
上述べた本発明によれば、電子顕微鏡観察用非導電性試
料の観察視野の周辺に、導電性物質から成る格子模様を
形成するか、または試料の観察面上に金属製のメッシュ
を配置し、試料表面の電荷を電子顕微鏡の試料台に流す
ようにしたため、従来のＣ、Ａｕなどから成る導電性
の薄膜を形成する際に発生する輻射熱による試料形態の
変化が回避可能となり、チャージアップ、試料の汚染
および従来の導電性薄膜の形成に伴う前記問題点もな
く、試料の明瞭な電子顕微鏡像が得られる。
あっても丸孔であってもよく、特に限定はされない。以
上述べた本発明によれば、電子顕微鏡観察用非導電性試
料の観察視野の周辺に、導電性物質から成る格子模様を
形成するか、または試料の観察面上に金属製のメッシュ
を配置し、試料表面の電荷を電子顕微鏡の試料台に流す
ようにしたため、従来のＣ、Ａｕなどから成る導電性
の薄膜を形成する際に発生する輻射熱による試料形態の
変化が回避可能となり、チャージアップ、試料の汚染
および従来の導電性薄膜の形成に伴う前記問題点もな
く、試料の明瞭な電子顕微鏡像が得られる。
【００１４】
【実施例】以下、実施例に基づき本発明を具体的に説明
する。 （実施例１）亜鉛めっき鋼板の表面にクロメートを塗布
した表面処理鋼板表面のシリカを走査型電子顕微鏡を用
いて観察した。
する。 （実施例１）亜鉛めっき鋼板の表面にクロメートを塗布
した表面処理鋼板表面のシリカを走査型電子顕微鏡を用
いて観察した。
【００１５】本実施例においては、前記した図１に示す
試料前処理装置を用いて、予め表面処理鋼板試料表面に
Ａｕの格子を100 μm 間隔で格子状に形成した試料（本
発明例）、および表面処理鋼板試料表面にＰｔ−Ｐｄ薄
膜を５ｎｍの厚みで成膜した試料（比較例）の両者を用
いて観察を行った。本発明例の試料を用いた場合の結果
を図２（ａ）に、比較例の試料を用いた場合の結果を図
２（ｂ）に示す。
試料前処理装置を用いて、予め表面処理鋼板試料表面に
Ａｕの格子を100 μm 間隔で格子状に形成した試料（本
発明例）、および表面処理鋼板試料表面にＰｔ−Ｐｄ薄
膜を５ｎｍの厚みで成膜した試料（比較例）の両者を用
いて観察を行った。本発明例の試料を用いた場合の結果
を図２（ａ）に、比較例の試料を用いた場合の結果を図
２（ｂ）に示す。
【００１６】図２（ａ）および図２（ｂ）は、前記した
各々の試料を加速電圧１５ｋＶの条件下で観察したクロ
メート皮膜中のシリカの粒子構造を示すＳＥＭ像であ
る。図２（ａ）では、クロメート皮膜中のシリカ粒子が
一つ一つ識別できるが、図２（ｂ）ではＰｔ−Ｐｄがシ
リカ粒子上に堆積して、シリカ粒子の形状が明確に観察
されていないのが分かる。
各々の試料を加速電圧１５ｋＶの条件下で観察したクロ
メート皮膜中のシリカの粒子構造を示すＳＥＭ像であ
る。図２（ａ）では、クロメート皮膜中のシリカ粒子が
一つ一つ識別できるが、図２（ｂ）ではＰｔ−Ｐｄがシ
リカ粒子上に堆積して、シリカ粒子の形状が明確に観察
されていないのが分かる。
【００１７】なお、本発明例、比較例においては走査型
電子顕微鏡観察時のチャージアップは生じなかった。 （実施例２）実施例１で用いたと同様の表面処理鋼板表
面の観察面上に、透過型電子顕微鏡の試料保持用の金属
メッシュ（ 150メッシュ、材質：Ｃｕ）を配置し、加速
電圧１５ｋＶの条件下で走査型電子顕微鏡を用いてクロ
メート皮膜中のシリカを観察した。
電子顕微鏡観察時のチャージアップは生じなかった。 （実施例２）実施例１で用いたと同様の表面処理鋼板表
面の観察面上に、透過型電子顕微鏡の試料保持用の金属
メッシュ（ 150メッシュ、材質：Ｃｕ）を配置し、加速
電圧１５ｋＶの条件下で走査型電子顕微鏡を用いてクロ
メート皮膜中のシリカを観察した。
【００１８】得られたクロメート皮膜中のシリカの粒子
構造を示すＳＥＭ像は、図２（ａ）とほぼ同様であり、
クロメート皮膜中のシリカ粒子が一つ一つ識別できた。
また、本実施例においても、走査型電子顕微鏡観察時の
チャージアップは生じなかった。なお、前記実施例は走
査型電子顕微鏡について示したが、本第１の発明、第２
の発明、第３の発明は、走査型電子顕微鏡に限定される
ことなく透過型電子顕微鏡、走査透過型電子顕微鏡にも
好ましく用いることができる。
構造を示すＳＥＭ像は、図２（ａ）とほぼ同様であり、
クロメート皮膜中のシリカ粒子が一つ一つ識別できた。
また、本実施例においても、走査型電子顕微鏡観察時の
チャージアップは生じなかった。なお、前記実施例は走
査型電子顕微鏡について示したが、本第１の発明、第２
の発明、第３の発明は、走査型電子顕微鏡に限定される
ことなく透過型電子顕微鏡、走査透過型電子顕微鏡にも
好ましく用いることができる。
【００１９】第３の発明を透過型電子顕微鏡に用いる場
合は、試料保持用の金属メッシュの反対側、すなわち試
料の観察面上に金属製のメッシュを配置することにより
チャージアップを防止し、試料の明瞭な電子顕微鏡像を
得ることができる。
合は、試料保持用の金属メッシュの反対側、すなわち試
料の観察面上に金属製のメッシュを配置することにより
チャージアップを防止し、試料の明瞭な電子顕微鏡像を
得ることができる。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
非導電性試料表面に導電性の格子を形成するか、または
試料の観察面上に金属製のメッシュを配置し、チャージ
アップおよび表面汚染を防止するようにしたため、高加
速電圧による電子顕微鏡観察が可能となり、像の十分な
空間分解能を得ることが可能となり、さらに従来の蒸着
膜を用いた場合の問題も解決し、試料の明瞭な電子顕微
鏡像を得ることが可能となった。
非導電性試料表面に導電性の格子を形成するか、または
試料の観察面上に金属製のメッシュを配置し、チャージ
アップおよび表面汚染を防止するようにしたため、高加
速電圧による電子顕微鏡観察が可能となり、像の十分な
空間分解能を得ることが可能となり、さらに従来の蒸着
膜を用いた場合の問題も解決し、試料の明瞭な電子顕微
鏡像を得ることが可能となった。
【図１】本発明に係わる、非導電性試料前処理装置を示
す斜視図である。
す斜視図である。
【図２】本発明方法〔図２（ａ）〕および従来法〔図２
（ｂ）〕の前処理方法で得られた試料の皮膜中のシリカ
の粒子構造を示すＳＥＭ像である。
（ｂ）〕の前処理方法で得られた試料の皮膜中のシリカ
の粒子構造を示すＳＥＭ像である。
１ 試料前処理装置 ２ 電子顕微鏡観察用非導電性試料 ３ 試料上に形成された導電性物質から成る格子模様 ４ 試料台 ５、６ 試料台固定治具 ７ 格子作製機 ８ モニタ
Claims (3)
- 【請求項１】 電子顕微鏡を用いて非導電性試料の形態
観察を行う際に、予め試料表面に導電性物質からなる格
子模様を形成することを特徴とする電子顕微鏡観察用非
導電性試料の前処理方法。 - 【請求項２】 試料表面に導電性物質から成る格子模様
を形成する手段を備えたことを特徴とする電子顕微鏡観
察用非導電性試料の前処理装置。 - 【請求項３】 電子顕微鏡を用いて非導電性試料の形態
観察を行う際に、金属製のメッシュを試料の観察面上に
配置し形態観察を行うことを特徴とする電子顕微鏡観察
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7290103A JPH09134693A (ja) | 1995-11-08 | 1995-11-08 | 電子顕微鏡観察用非導電性試料の前処理方法、前処理装置、並びに電子顕微鏡観察方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7290103A JPH09134693A (ja) | 1995-11-08 | 1995-11-08 | 電子顕微鏡観察用非導電性試料の前処理方法、前処理装置、並びに電子顕微鏡観察方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09134693A true JPH09134693A (ja) | 1997-05-20 |
Family
ID=17751841
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7290103A Pending JPH09134693A (ja) | 1995-11-08 | 1995-11-08 | 電子顕微鏡観察用非導電性試料の前処理方法、前処理装置、並びに電子顕微鏡観察方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09134693A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005339895A (ja) * | 2004-05-25 | 2005-12-08 | Sekisui Chem Co Ltd | プラズマ処理方法及びプラズマ処理装置 |
| JP2007059111A (ja) * | 2005-08-23 | 2007-03-08 | Jeol Ltd | 走査電子顕微鏡 |
| CN104062160A (zh) * | 2014-06-29 | 2014-09-24 | 浙江大学 | 一种电镜生物样品批量组织处理装置及应用 |
| JP2022188732A (ja) * | 2021-06-09 | 2022-12-21 | ツィンファ ユニバーシティ | 走査型電子顕微鏡のサンプルの処理方法 |
-
1995
- 1995-11-08 JP JP7290103A patent/JPH09134693A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005339895A (ja) * | 2004-05-25 | 2005-12-08 | Sekisui Chem Co Ltd | プラズマ処理方法及びプラズマ処理装置 |
| JP4643929B2 (ja) * | 2004-05-25 | 2011-03-02 | 積水化学工業株式会社 | プラズマ処理方法及びプラズマ処理装置 |
| JP2007059111A (ja) * | 2005-08-23 | 2007-03-08 | Jeol Ltd | 走査電子顕微鏡 |
| JP4721821B2 (ja) * | 2005-08-23 | 2011-07-13 | 日本電子株式会社 | 走査電子顕微鏡及び走査電子顕微鏡における信号検出方法 |
| CN104062160A (zh) * | 2014-06-29 | 2014-09-24 | 浙江大学 | 一种电镜生物样品批量组织处理装置及应用 |
| JP2022188732A (ja) * | 2021-06-09 | 2022-12-21 | ツィンファ ユニバーシティ | 走査型電子顕微鏡のサンプルの処理方法 |
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