JPH09133617A - Laser abrasion analyzer - Google Patents
Laser abrasion analyzerInfo
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- JPH09133617A JPH09133617A JP29248495A JP29248495A JPH09133617A JP H09133617 A JPH09133617 A JP H09133617A JP 29248495 A JP29248495 A JP 29248495A JP 29248495 A JP29248495 A JP 29248495A JP H09133617 A JPH09133617 A JP H09133617A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はレーザアブレーション分
析装置に関し、とくにレーザアブレーションによる試料
の処理装置に特徴を有する分析装置に関するものであ
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a laser ablation analyzer, and more particularly to an analyzer characterized by a sample processing device by laser ablation.
【０００２】[0002]
【従来の技術】レーザアブレーション分析装置は、アブ
レーション室内に置かれた試料に、短波長のパルスレー
ザ光を照射することによって、試料から蒸発する蒸発粒
子を検出手段に導入して、蒸発粒子の成分元素等を分析
する装置である。図１は、従来のレーザアブレーション
分析装置を説明する図である。レーザアブレーション分
析装置１は、アブレーション室２をＸＹＺ軸方向に移動
可能な試料載物台３に載置し、アブレーション室の上部
に取り付けた試料表面観察用の顕微鏡４の画像をＣＣＤ
カメラ５で撮影し表示装置６に表示し、次いで、試料の
分析すべき部分にレーザを照射するための、載物台のＸ
ＹＺ方向を位置調整装置７によって調整するか、あるい
はアブレーションレーザ８の照射装置の光学系を調整す
ることによって分析すべき試料位置に正確にレーザが照
射されるように調整し、位置調整が終了するとアブレー
ション室にアルゴン９を通気しながら、アブレーション
レーザ８を照射すると蒸発した粒子はアルゴン気流中を
ＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合プラズマ−質量分析計）等の検
出手段１０に搬送されて、分析が行われる。2. Description of the Related Art A laser ablation analyzer introduces vaporized particles evaporated from a sample into a detection means by irradiating a sample placed in an ablation chamber with a pulsed laser beam having a short wavelength to detect the components of the vaporized particles. It is a device for analyzing elements and the like. FIG. 1 is a diagram illustrating a conventional laser ablation analyzer. The laser ablation analyzer 1 places an ablation chamber 2 on a sample stage 3 that can move in the XYZ axis directions, and a CCD image of an image of a microscope 4 for observing a sample surface attached to the upper part of the ablation chamber.
The image is taken by the camera 5 and displayed on the display device 6, and then the X part of the stage for irradiating the laser on the portion to be analyzed of the sample.
The YZ direction is adjusted by the position adjusting device 7, or the optical system of the irradiation device of the ablation laser 8 is adjusted so that the sample position to be analyzed is accurately irradiated with the laser, and when the position adjustment is completed. Particles evaporated by irradiating the ablation laser 8 while aerating the ablation chamber with argon 9 are carried in an argon stream to a detection means 10 such as ICP-MS (inductively coupled plasma-mass spectrometer) for analysis. .
【０００３】ところが、試料位置の調整は、試料の交換
時に操作者が行なう必要があるので、試料毎あるいは操
作者により試料表面とレーザ焦点との高さ方向の変動が
生じるという問題があった。さらに、試料表面とレーザ
焦点は、単に両者の位置が合致しているのみでは不充分
であり、試料、あるいは試料中の分析すべき元素毎に最
良の位置に調整することが必要であり、最良の分析を行
うためには操作者が繰り返し調整し、分析には長時間を
要していた。また、試料のアブレーション室への取付は
手作業で行われており、多数の試料を自動的、連続的に
分析することはできなかった。However, since it is necessary for the operator to adjust the sample position when the sample is exchanged, there is a problem that the sample surface and the laser focus fluctuate in the height direction for each sample or by the operator. Furthermore, it is not enough that the positions of the sample surface and the laser focus simply match, and it is necessary to adjust to the best position for each sample or each element to be analyzed in the sample. The operator repeatedly adjusted to perform the above analysis, and the analysis required a long time. Moreover, the attachment of the sample to the ablation chamber is done manually, and it was not possible to analyze a large number of samples automatically and continuously.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、レーザアブ
レーション分析装置において、アブレーション用のレー
ザの試料への焦点合わせを自動化するとともに、試料に
応じて最良の状態において分析ができるようにアブレー
ションレーザと試料と位置関係を調整し、試料のアブレ
ーション室の取付および交換を自動化した効率的なレー
ザアブレーション分析を行うことができる装置を提供す
ることを課題とするものである。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention is directed to a laser ablation analyzer, which automates focusing of a laser for ablation on a sample, and at the same time, provides an ablation laser so that analysis can be performed in the best condition according to the sample. It is an object of the present invention to provide an apparatus capable of performing efficient laser ablation analysis in which the positional relationship with a sample is adjusted and the attachment and replacement of the sample ablation chamber are automated.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明は、レーザアブレ
ーション分析装置において、アブレーション用レーザ、
アブレーション用レーザと光学的に焦点が一致した案内
用レーザ、撮像装置、撮像装置によって得られた試料の
画像および案内用レーザのスポットを表示する表示装
置、アブレーション室を載置した試料載物台の水平方向
の位置調整装置、試料載物台もしくはレーザ照射装置の
垂直方向の位置調整装置、案内用レーザの強度分布に基
づいて垂直方向の位置調整装置を駆動する自動焦点調整
装置、アブレーション室で生成した蒸発成分の検出手
段、および検出手段での出力信号が最大の分析位置を決
定する手段を有するレーザアブレーション分析装置であ
る。The present invention provides a laser for ablation in a laser ablation analyzer.
A guiding laser that is optically in focus with the ablation laser, an imaging device, a display device that displays the image of the sample obtained by the imaging device and the spot of the guiding laser, and a sample stage on which the ablation chamber is mounted. Horizontal position adjustment device, vertical position adjustment device for sample stage or laser irradiation device, automatic focus adjustment device that drives vertical position adjustment device based on intensity distribution of guiding laser, ablation chamber The laser ablation analysis apparatus has a means for detecting the vaporized component and a means for determining the analysis position where the output signal from the detection means is maximum.
【０００６】また、自動焦点調整装置が表示装置の案内
用レーザのスポット画像の取り込み手段、スポット画像
の中心を通る線上の強度分布曲線の最大値および半値幅
を測定する強度分布の測定手段、測定した値の記憶手
段、記憶手段に記憶した値と測定値の比較手段、試料載
物台を駆動する駆動信号送出手段を有し、記憶手段に測
定値を記憶した後に、試料載物台が微小距離を移動した
点での強度分布を測定し、そのときの最大値と半値幅と
の測定値を、記憶手段に記憶した測定値とを比較手段に
おいて比較し、比較手段で得られる信号が０となる方向
へ駆動信号送出手段から信号を送出し試料載物台を駆動
する動作を繰り返す前記のレーザアブレーション分析装
置である。Further, the automatic focusing device takes in the spot image of the guiding laser of the display device, the intensity distribution measuring means for measuring the maximum value and the half width of the intensity distribution curve on the line passing through the center of the spot image, and the measuring means. The storage unit for storing the measured value, the comparison unit for comparing the value stored in the storage unit with the measured value, and the drive signal sending unit for driving the sample stage are provided. The intensity distribution at the point moved by the distance is measured, the measured values of the maximum value and the half width at that time are compared with the measured value stored in the storage means by the comparison means, and the signal obtained by the comparison means is 0. The laser ablation analysis apparatus described above repeats the operation of sending a signal from the drive signal sending means in the following direction to drive the sample stage.
【０００７】また、分析位置決定装置が、試料のＸＹＺ
軸方向の位置記憶手段、試料成分の検出出力記憶手段、
分析すべき試料位置の位置選択手段、検出出力記憶手段
の値と測定値との比較手段、Ｚ軸方向の駆動信号送出手
段、検出出力判定手段を有し、焦点位置でのＸＹＺの各
軸方向の位置を位置記憶手段に記憶し、焦点位置でアブ
レーションレーザを動作させて、アブレーションで発生
した成分を検出手段による検出し出力信号を検出出力記
憶手段に記憶し、次いで、位置選択手段によって位置記
憶装置に記憶した位置と異なるＸＹ軸方向の位置を選択
し、その位置を位置記憶手段に記憶するとともに、焦点
位置から微小距離変位したＺ方向位置に設定してアブレ
ーションレーザを作動させ、得られた検出出力を比較手
段によって検出出力記憶手段に記憶した値と比較し、検
出出力が記憶した出力よりも大きい場合には、試料載物
台を移動した方向と同じ方向へ移動する信号を駆動信号
送出手段より送出し、得られた検出信号によって検出出
力記憶手段の値を更新し、記憶した値よりも小さい場合
には、試料載物台の移動方向とは逆方向へ移動する信号
の送出を行い同様に検出し、検出出力判定手段によって
位置の変化によって検出出力に変化が生じない点を分析
位置とする前記のレーザアブレーション分析装置であ
る。さらに、レーザアブレーション室がレーザアブレー
ション室取付装置に着脱自在に取り付けられ、レーザア
ブレーション室の試料載置面は高さ調整装置を有する前
記のレーザアブレーション分析装置である。Further, the analytical position determining device is used for XYZ of the sample.
Axial position storage means, sample component detection output storage means,
It has a position selecting means for the sample position to be analyzed, a means for comparing the value of the detection output storage means with the measured value, a drive signal sending means for the Z-axis direction, and a detection output judging means, and each of the XYZ axis directions at the focus position. Position is stored in the position storage means, the ablation laser is operated at the focal position, the component generated by the ablation is detected by the detection means, the output signal is stored in the detected output storage means, and then the position selection means stores the position. It was obtained by selecting a position in the XY axis directions different from the position stored in the apparatus, storing the position in the position storage means, and setting the Z direction position slightly displaced from the focus position to operate the ablation laser. The detection output is compared with the value stored in the detection output storage means by the comparison means, and if the detection output is larger than the stored output, the direction in which the sample stage is moved. A signal that moves in the same direction is sent from the drive signal sending means, the value of the detection output storage means is updated by the obtained detection signal, and if it is smaller than the stored value, the moving direction of the sample stage is The laser ablation analysis device is the analysis position at which a point at which the detection output determination means does not change the detection output by sending a signal that moves in the opposite direction and similarly detecting the signal. Further, the laser ablation chamber is detachably attached to the laser ablation chamber attachment device, and the sample mounting surface of the laser ablation chamber has the height adjusting device.
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】本発明のレーザアブレーション分
析装置を図面を参照して説明する。図２は、本発明のレ
ーザーアブレーション分析装置の一例を説明する図であ
る。レーザアブレーション分析装置１は、アブレーショ
ン室２をＸＹＺ軸方向に移動可能な試料載物台３に載置
し、アブレーション室の上部に取り付けた試料表面観察
用の顕微鏡４の画像をＣＣＤカメラ５等の撮像装置によ
って撮影し、試料表面を表示装置６に表示する。表示装
置には、アブレーションレーザ８と光学的に同一の焦点
に設定された赤色の半導体レーザ等からなる案内用レー
ザ１１の画像スポット１２を表示する装置を有してい
る。そして、案内用レーザの画像スポットに基づいて焦
点調整を行う自動焦点調整装置１３を有し、自動焦点調
整装置の指示に基づき試料載物台の垂直方向の位置を調
整するか、もしくはアブレーションレーザの垂直位置を
調整する。さらに、検出手段１０によって得られる出力
が最大となるように、分析位置決定装置１４によって分
析すべき位置を決定して最大の出力を出力装置１５に出
力する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A laser ablation analysis apparatus of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 2 is a diagram illustrating an example of the laser ablation analysis device of the present invention. The laser ablation analyzer 1 mounts the ablation chamber 2 on a sample stage 3 that is movable in the XYZ axis directions, and an image of a microscope 4 for observing a sample surface mounted on the upper part of the ablation chamber is displayed on a CCD camera 5 or the like. An image is taken by the image pickup device, and the surface of the sample is displayed on the display device 6. The display device has a device for displaying an image spot 12 of a guide laser 11 made of a red semiconductor laser or the like which is optically set to the same focal point as the ablation laser 8. Then, it has an automatic focus adjustment device 13 for performing focus adjustment based on the image spot of the guiding laser, and adjusts the position of the sample stage in the vertical direction based on an instruction from the automatic focus adjustment device, or Adjust the vertical position. Further, the analysis position determining device 14 determines the position to be analyzed and outputs the maximum output to the output device 15 so that the output obtained by the detecting means 10 becomes maximum.
【０００９】図３は、自動焦点調整装置の一例を説明す
る図である。表示された画像スポットを取り込み手段２
１を通じてとりこみ、強度分布測定手段２２によって画
像スポットの中心を横切る赤色強度分布を測定する。強
度分布の一例を図４に示す。強度分布曲線から半値幅
（Ｗ）をＷi と強度分布曲線の最大値を強度（Ｉ）とし
てＩi として測定する。得られた測定値は、記憶手段２
３に蓄積される。次いで、試料載物台へ駆動信号送出手
段２４によって駆動信号を送出し、１０μｍ程度の微小
距離を移動する。同様にスポットを横切る強度分布を測
定し、そのときの半値幅Ｗi+1と強度Ｉi+1を測定する。
次いで、記憶手段に記憶した測定値Ｗi 、Ｉi を比較手
段２５において比較し、それぞれの値に応じて駆動信号
送出手段２４から下記のような試料載物台の駆動信号を
送出し試料載物台を駆動するとともに、半値幅Ｗi+1と
強度Ｉi+1を記憶手段に記憶する。同様にして強度変化
および半値幅変化を測定し、強度変化および半値幅の値
が変化しなくなった位置を判定手段によって焦点位置と
決定し移動を停止する。 強度 Ｉi−Ｉi+1＝△Ｉ △Ｉ＞０ 試料載物台を反対方向に移動 △Ｉ＜０ 試料載物台を同方向に移動 △Ｉ＝０ 焦点位置にあるので移動停止 半値幅 Ｗi−Ｗi+1＝△Ｗ △Ｗ＞０ 試料載物台を同方向に移動 △Ｗ＜０ 試料載物台を反対方向に移動 △Ｗ＝０ 焦点位置にあるので移動停止
。FIG. 3 is a diagram for explaining an example of the automatic focus adjustment device. Means 2 for capturing the displayed image spot
1, and the intensity distribution measuring means 22 measures the red intensity distribution across the center of the image spot. An example of the intensity distribution is shown in FIG. The full width at half maximum (W) is measured from the intensity distribution curve as W i, and the maximum value of the intensity distribution curve is measured as intensity (I) as I i . The obtained measured value is stored in the storage means 2.
3 is stored. Then, a drive signal is sent to the sample stage by the drive signal sending means 24 to move a minute distance of about 10 μm. Similarly, the intensity distribution across the spot is measured, and the full width at half maximum W i + 1 and the intensity I i + 1 at that time are measured.
Then, the comparing means 25 compares the measured values W i and I i stored in the storing means, and the driving signal sending means 24 sends the following driving signals for the sample stage according to the respective values, and mounts the sample. The table is driven, and the full width at half maximum W i + 1 and the intensity I i + 1 are stored in the storage means. Similarly, the intensity change and the half-width change are measured, and the position where the intensity change and the half-width value no longer change is determined as the focus position by the determination means, and the movement is stopped. Intensity I i −I i + 1 = ΔI ΔI> 0 Move the sample stage in the opposite direction ΔI <0 Move the sample stage in the same direction ΔI = 0 Stop at the focal position Half width W i −W i + 1 = ΔW ΔW> 0 Move the sample stage in the same direction ΔW <0 Move the sample stage in the opposite direction ΔW = 0 Stop movement because it is at the focal position
.
【００１０】また、以上のような方法によって、案内用
レーザと光学的な焦点が合致したアブレーション用レー
ザの焦点が光学的には、試料の表面に一致することとな
る。ところが、実際の測定では、測定対象となる元素に
応じて、図５に示すように、焦点位置の前後において最
も検出強度が大きな位置が存在するので、最も好ましい
位置を分析位置決定装置１４によって分析すべき位置を
決定する。図６は、分析位置決定装置を説明する図であ
る。すなわち、分析位置決定装置は、試料のＸＹＺ軸方
向の位置記憶装置手段３１を有しており、焦点位置での
ＸＹＺの各軸方向の位置を記憶し、その位置でアブレー
ションレーザを動作させて、アブレーションで発生した
粒子を検出手段によって測定し、検出出力を検出出力記
憶手段３２に記憶する。次いで、位置選択手段３３によ
って位置記憶装置に記憶した位置からアブレーションレ
ーザを照射していないＸＹ軸方向の位置を選択し、その
位置を位置記憶手段に記憶するとともに、焦点位置から
数μｍの微小距離変位したＺ方向位置に設定してアブレ
ーションレーザを作動させ、得られた検出出力を比較手
段３４によって検出出力記憶手段に記憶した値と比較す
る。得られた検出出力が記憶した出力よりも大きい場合
には、移動した方向と同じ方向へ駆動信号送出手段３５
によりＺ軸方向の駆動信号を送出して試料載物台を移動
して同様に測定を行い、得られた検出信号によって検出
出力記憶手段の値を更新する。また、記憶した値よりも
小さい場合には、移動方向とは反対方向へ試料載物台を
移動する信号の送出を行い同様に検出する。検出出力判
定手段３６によって微少な位置の変化によって検出出力
に変化が生じない点での検出出力を対象とする試料の検
出出力として出力装置１５に出力する。以上のようにし
て、焦点位置の設定の後に、測定対象成分毎にＺ軸方向
に移動して、最良の位置を設定して測定を行う。Further, according to the above method, the focus of the ablation laser, which is optically focused with the guiding laser, is optically aligned with the surface of the sample. However, in the actual measurement, as shown in FIG. 5, there is a position with the highest detection intensity before and after the focus position according to the element to be measured, so the analysis position determining device 14 analyzes the most preferable position. Decide where to go. FIG. 6 is a diagram for explaining the analysis position determination device. That is, the analysis position determination device has the position storage device means 31 in the XYZ axis direction of the sample, stores the position in each axial direction of XYZ at the focus position, and operates the ablation laser at that position, The particles generated by ablation are measured by the detection means, and the detection output is stored in the detection output storage means 32. Then, the position selecting means 33 selects a position in the XY axis directions in which the ablation laser is not irradiated from the position stored in the position storage device, and the position is stored in the position storage means and a minute distance of several μm from the focal position. The ablation laser is operated by setting the position in the displaced Z direction, and the obtained detection output is compared with the value stored in the detection output storage means by the comparison means 34. When the obtained detection output is larger than the stored output, the drive signal sending means 35 is moved in the same direction as the moving direction.
A drive signal in the Z-axis direction is sent to move the sample stage to perform the same measurement, and the value of the detection output storage means is updated by the obtained detection signal. If it is smaller than the stored value, a signal for moving the sample stage in the direction opposite to the moving direction is sent out and similarly detected. The detection output determination means 36 outputs the detection output at the point where the detection output does not change due to a slight change in position as the detection output of the target sample to the output device 15. As described above, after the focus position is set, the measurement target component is moved in the Z-axis direction to set the best position for measurement.
【００１１】また、以上の説明では、アブレーションレ
ーザの位置は変えずに試料載物台のＺ軸方向位置の調整
によって焦点位置を調整する方法について説明したが、
試料面とアブレーションレーザの距離の調整によって調
整が可能であるので、試料載物台は固定してアブレーシ
ョンレーザをＺ軸方向に調整してもよい。Further, in the above description, the method of adjusting the focus position by adjusting the position of the sample stage in the Z-axis direction without changing the position of the ablation laser has been described.
Since adjustment is possible by adjusting the distance between the sample surface and the ablation laser, the sample stage may be fixed and the ablation laser may be adjusted in the Z-axis direction.
【００１２】本発明の装置は短時間に多数の試料の分析
が可能であるように、図７に示されるように、アブレー
ション室２は、アブレーション室取付装置４１に着脱自
在に取り付けられている。アブレーション室は、取り外
し可能なレーザ受光用のガラス窓４２を有し、交換用の
治具によって取り扱いが容易に行えるように、交換用凸
部４３が設けられており、さらに試料表面高さ調整機構
４４が設けられており、試料面をほぼ焦点に合致した位
置に粗調整を行うことができる。また、アブレーション
室取付装置４１には、アルゴンの通気用管４５とアブレ
ーションレーザによって表面から発生した粒子を分析装
置に供給する連結管４６が結合されており、アブレーシ
ョン室取付装置は、試料載物装置３に取り付けられてお
り、試料のＸＹＺ軸方向を調整することができる。The ablation chamber 2 is detachably attached to an ablation chamber attachment device 41 as shown in FIG. 7 so that the apparatus of the present invention can analyze a large number of samples in a short time. The ablation chamber has a removable glass window 42 for receiving laser light, and a replacement convex portion 43 is provided so that it can be easily handled by a replacement jig, and a sample surface height adjusting mechanism. 44 is provided, and the rough adjustment can be performed at a position where the sample surface is substantially in focus. Further, the ablation chamber attachment device 41 is connected with an argon ventilation pipe 45 and a connection pipe 46 for supplying particles generated from the surface by the ablation laser to the analyzer. The ablation chamber attachment device is a sample mounting device. It is attached to No. 3 and can adjust the XYZ axis directions of the sample.
【００１３】図８は、アブレーション室を説明する断面
図である。アブレーション室２には、試料表面高さ調整
機構４４が設けられており、試料４７の載置面を焦点位
置に粗調整することができる。アブレーション室のガラ
ス窓部４２、アルゴン通気管との接続部４８、分析装置
連結管との接続部４９、および試料表面高さ調整機構の
摺動部５０には、それぞれＯ−リング５１が取り付けら
れており、アルゴンが漏洩することを防止している。ま
た、試料表面高さ調整装置は、あらかじめ試料表面高さ
を正確に設定することによってその後の測定時間の短縮
ができるので、精密なねじ５２を設けることによって±
０．０３ｍｍ程度に調整することが好ましい。FIG. 8 is a sectional view for explaining the ablation chamber. A sample surface height adjusting mechanism 44 is provided in the ablation chamber 2, and the mounting surface of the sample 47 can be roughly adjusted to the focal position. An O-ring 51 is attached to each of the glass window portion 42 of the ablation chamber, the connection portion 48 with the argon ventilation pipe, the connection portion 49 with the analyzer connection pipe, and the sliding portion 50 of the sample surface height adjusting mechanism. It prevents argon from leaking. Further, since the sample surface height adjusting device can shorten the subsequent measurement time by accurately setting the sample surface height in advance, by providing the precise screw 52 ±
It is preferable to adjust it to about 0.03 mm.
【００１４】アブレーション室は、手動によって交換し
ても良いが、図９に示すアブレーション室交換装置によ
って交換すると多数の試料を連続的に分析することが可
能となる。アブレーション室交換装置６１は、アブレー
ション室に設けた交換用凸部４３に合致したチャック６
２を有する移動桿６３を有している。試料表面高さ調整
装置によって試料表面高さを調整したアブレーション室
の待機室６４から、あらかじめ決められた順序で試料を
取り付けたアブレーション室２をアブレーション室取付
装置に取り付けて分析を行い、分析が終了したアブレー
ション室はアブレーション室の回収室６５に回収し、多
数の試料を連続的に分析することができる。The ablation chamber may be replaced manually, but if the ablation chamber replacement device shown in FIG. 9 is replaced, a large number of samples can be continuously analyzed. The ablation chamber exchanging device 61 includes a chuck 6 that matches the exchanging protrusion 43 provided in the ablation chamber.
It has a moving rod 63 having two. From the standby chamber 64 of the ablation chamber whose sample surface height is adjusted by the sample surface height adjusting device, the ablation chamber 2 with the samples attached in a predetermined order is attached to the ablation chamber attachment device for analysis, and the analysis is completed. The ablation chamber is collected in the collection chamber 65 of the ablation chamber, and a large number of samples can be continuously analyzed.
【００１５】[0015]
【発明の効果】本発明のレーザアブレーション分析装置
は、アブレーションレーザの焦点調整、および分析対象
に応じた試料の位置の微調整を自動化したので、短時間
に分析することができるとともに操作者による測定の誤
差も小さくなり、またアブレーション室を着脱自在とす
るとともに、試料を取り付けて試料表面高さの粗調整を
行ったアブレーション室をアブレーション室交換装置に
よって自動交換可能としたので、多数の試料の測定を短
時間に行うことができる。The laser ablation analyzer of the present invention automates the focus adjustment of the ablation laser and the fine adjustment of the position of the sample according to the object to be analyzed, so that the analysis can be performed in a short time and the measurement by the operator. Error is reduced, the ablation chamber is made removable, and the ablation chamber with the sample mounted and the surface height of the sample roughly adjusted can be automatically replaced by the ablation chamber replacement device. Can be done in a short time.
【図１】従来のレーザアブレーション分析装置を説明す
る図である。FIG. 1 is a diagram illustrating a conventional laser ablation analyzer.
【図２】本発明のレーザアブレーション分析装置を説明
する図である。FIG. 2 is a diagram illustrating a laser ablation analysis device of the present invention.
【図３】自動焦点調整装置の一例を説明する図である。FIG. 3 is a diagram illustrating an example of an automatic focus adjustment device.
【図４】強度分布の一例を説明する図である。FIG. 4 is a diagram illustrating an example of intensity distribution.
【図５】測定対象となる元素についての焦点位置の前後
における検出強度を説明する図である。FIG. 5 is a diagram illustrating detection intensities before and after a focus position for an element to be measured.
【図６】分析位置決定装置を説明する図である。FIG. 6 is a diagram illustrating an analysis position determination device.
【図７】本発明のアブレーション室とアブレーション室
取付装置を説明する図である。FIG. 7 is a diagram illustrating an ablation chamber and an ablation chamber attachment device of the present invention.
【図８】本発明のアブレーション室を説明する図であ
る。FIG. 8 is a diagram illustrating an ablation chamber of the present invention.
【図９】アブレーション室交換装置を説明する図であ
る。FIG. 9 is a diagram illustrating an ablation chamber exchange device.
１…レーザアブレーション分析装置、２…アブレーショ
ン室、３…試料載物台、４…顕微鏡、５…ＣＣＤカメ
ラ、６…表示装置、７…位置調整装置、８…アブレーシ
ョンレーザ、９…アルゴン、１０…検出手段、１１…案
内用レーザ、１２…画像スポット、１３…自動焦点調整
装置、１４…分析位置決定装置、１５…出力装置、２１
…画像取り込み手段、２２…強度分布測定手段、２３…
記憶手段、２４…駆動信号送出手段、２５…比較手段、
３１…位置記憶装置手段、３２…検出出力記憶手段、３
３…位置選択手段、３４…比較手段、３５…駆動信号送
出手段、３６…検出出力判定手段、４１…アブレーショ
ン室取付装置、４２…ガラス窓、４３…交換用凸部、４
４…試料表面高さ調整機構、４５…アルゴンの通気用
管、４６…連結管、４７…試料、４８…アルゴン通気管
との接続部、４９…分析装置連結管との接続部、５０…
試料表面高さ調整機構の摺動部、５１…Ｏ−リング、５
２…精密なねじ、６１…アブレーション室交換装置、６
２…チャック、６３…移動桿、６４…待機室、６５…回
収室1 ... Laser ablation analyzer, 2 ... Ablation chamber, 3 ... Sample stage, 4 ... Microscope, 5 ... CCD camera, 6 ... Display device, 7 ... Position adjustment device, 8 ... Ablation laser, 9 ... Argon, 10 ... Detection means, 11 ... Guiding laser, 12 ... Image spot, 13 ... Automatic focus adjustment device, 14 ... Analysis position determination device, 15 ... Output device, 21
... image capturing means, 22 ... intensity distribution measuring means, 23 ...
Storage means, 24 ... drive signal sending means, 25 ... comparison means,
31 ... Position storage device means, 32 ... Detection output storage means, 3
3 ... Position selection means, 34 ... Comparison means, 35 ... Drive signal sending means, 36 ... Detection output determination means, 41 ... Ablation chamber mounting device, 42 ... Glass window, 43 ... Replacement convex portion, 4
4 ... Sample surface height adjusting mechanism, 45 ... Argon ventilation pipe, 46 ... Connection pipe, 47 ... Sample, 48 ... Connection portion with argon ventilation pipe, 49 ... Connection portion with analyzer connection pipe, 50 ...
Sliding part of sample surface height adjusting mechanism, 51 ... O-ring, 5
2 ... Precision screw, 61 ... Ablation chamber exchange device, 6
2 ... Chuck, 63 ... Moving rod, 64 ... Standby chamber, 65 ... Collection chamber
Claims (4)
て、アブレーション用レーザ、アブレーション用レーザ
と光学的に焦点が一致した案内用レーザ、撮像装置、撮
像装置によって得られた試料の画像および案内用レーザ
のスポットを表示する表示装置、アブレーション室を載
置した試料載物台の水平方向の位置調整装置、試料載物
台もしくはレーザ照射装置の垂直方向の位置調整装置、
案内用レーザの強度分布に基づいて垂直方向の位置調整
装置を駆動する自動焦点調整装置、アブレーション室で
生成した蒸発成分の検出手段、および検出手段での出力
信号が最大の分析位置を決定する手段を有することを特
徴とするレーザアブレーション分析装置。1. A laser ablation analyzer, which displays an ablation laser, a guiding laser that is optically in focus with the ablation laser, an imaging device, an image of a sample obtained by the imaging device, and a spot of the guiding laser. Display device, a horizontal position adjusting device for the sample stage on which the ablation chamber is placed, a vertical position adjusting device for the sample stage or the laser irradiation device,
An automatic focus adjusting device for driving a vertical position adjusting device based on the intensity distribution of the guiding laser, a means for detecting an evaporation component generated in the ablation chamber, and a means for determining an analysis position where the output signal from the detecting means is maximum. A laser ablation analysis device comprising:
ーザのスポット画像の取り込み手段、スポット画像の中
心を通る線上の強度分布曲線の最大値および半値幅を測
定する強度分布の測定手段、測定した値の記憶手段、記
憶手段に記憶した値と測定値の比較手段、試料載物台を
駆動する駆動信号送出手段を有し、記憶手段に測定値を
記憶した後に、試料載物台が微小距離を移動した点での
強度分布を測定し、そのときの最大値と半値幅との測定
値を、記憶手段に記憶した測定値とを比較手段において
比較し、比較手段で得られる信号が０となる方向へ駆動
信号送出手段から信号を送出し試料載物台を駆動する動
作を繰り返すことを特徴とする請求項１記載のレーザア
ブレーション分析装置。2. An automatic focusing device for capturing a spot image of a guiding laser of a display device, an intensity distribution measuring device for measuring a maximum value and a half width of an intensity distribution curve on a line passing through the center of the spot image, and a measurement. The storage unit for storing the measured value, the comparison unit for comparing the value stored in the storage unit with the measured value, and the drive signal sending unit for driving the sample stage are provided. The intensity distribution at the point moved by the distance is measured, the measured values of the maximum value and the half width at that time are compared with the measured value stored in the storage means by the comparison means, and the signal obtained by the comparison means is 0. 2. The laser ablation analyzer according to claim 1, wherein the operation of sending a signal from the driving signal sending means in the direction to drive the sample stage is repeated.
向の位置記憶手段、試料成分の検出出力記憶手段、分析
すべき試料位置の位置選択手段、検出出力記憶手段の値
と測定値との比較手段、Ｚ軸方向の駆動信号送出手段、
検出出力判定手段を有し、焦点位置でのＸＹＺの各軸方
向の位置を位置記憶手段に記憶し、焦点位置でアブレー
ションレーザを動作させて、アブレーションで発生した
成分を検出手段による検出し出力信号を検出出力記憶手
段に記憶し、次いで、位置選択手段によって位置記憶装
置に記憶した位置と異なるＸＹ軸方向の位置を選択し、
その位置を位置記憶手段に記憶するとともに、焦点位置
から微小距離変位したＺ方向位置に設定してアブレーシ
ョンレーザを作動させ、得られた検出出力を比較手段に
よって検出出力記憶手段に記憶した値と比較し、検出出
力が記憶した出力よりも大きい場合には、試料載物台を
移動した方向と同じ方向へ移動する信号を駆動信号送出
手段より送出し、得られた検出信号によって検出出力記
憶手段の値を更新し、記憶した値よりも小さい場合に
は、試料載物台の移動方向とは逆方向へ移動する信号の
送出を行い同様に検出し、検出出力判定手段によって位
置の変化によって検出出力に変化が生じない点を分析位
置とすることを特徴とする請求項１または２記載のレー
ザアブレーション分析装置。3. An analysis position determining device comprises a position storage means for XYZ axis directions of a sample, a detection output storage means for a sample component, a position selection means for a sample position to be analyzed, a detection output storage means value and a measured value. Comparison means, drive signal transmission means in the Z-axis direction,
A detection output determination unit is provided, the position of each of the XYZ axes at the focus position in the axial direction is stored in the position storage unit, the ablation laser is operated at the focus position, the component generated by the ablation is detected by the detection unit, and the output signal Is stored in the detection output storage means, and then a position in the XY axis direction different from the position stored in the position storage device is selected by the position selection means,
The position is stored in the position storing means, the ablation laser is operated by setting the position in the Z direction slightly displaced from the focus position, and the obtained detection output is compared with the value stored in the detection output storing means by the comparing means. If the detected output is larger than the stored output, a signal for moving the sample stage in the same direction as the moving direction is sent from the drive signal sending means, and the detected output signal of the detected output storage means is sent according to the obtained detection signal. If the value is updated and is smaller than the stored value, a signal that moves in the direction opposite to the moving direction of the sample stage is sent and detected in the same manner, and the detection output determination means detects and outputs the change in position. The laser ablation analysis apparatus according to claim 1 or 2, wherein a point at which no change occurs in the analysis position.
ーション室取付装置に着脱自在に取り付けられ、レーザ
アブレーション室の試料載置面は高さ調整装置を有する
ことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のレー
ザアブレーション分析装置。4. The laser ablation chamber is detachably attached to a laser ablation chamber attachment device, and a sample mounting surface of the laser ablation chamber has a height adjusting device. The laser ablation analyzer described.
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|---|---|---|---|
| JP29248495A JP3210227B2 (en) | 1995-11-10 | 1995-11-10 | Laser ablation analyzer |
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| JP29248495A Expired - Lifetime JP3210227B2 (en) | 1995-11-10 | 1995-11-10 | Laser ablation analyzer |
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| JP (1) | JP3210227B2 (en) |
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| JP3210227B2 (en) | 2001-09-17 |
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