JPH087826A

JPH087826A - 質量分析における検量線作成装置、それを用いた検量線作成法、及びそれによって作成された検量線を用いた定量分析法並びに流量測定法

Info

Publication number: JPH087826A
Application number: JP6160597A
Authority: JP
Inventors: Chikakuni Yabumoto; 周邦籔本; Yukio Komine; 行雄小峰
Original assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Current assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Priority date: 1994-06-20
Filing date: 1994-06-20
Publication date: 1996-01-12

Abstract

(57)【要約】【目的】質量分析における定量分析を行うのに用いる
検量線を、短い時間で且つ少ない費用で、容易に作成す
る。【構成】真空容器内に、可変リーク弁を用いて、ガス
源から予定のガスをその量が時間とともに多くなるよう
に導入しながら、真空計による真空容器内の真空度を測
定と質量流量計による真空容器内に導入されるガスの流
量の測定と質量分析計による真空容器内に導入されたガ
スの定量分析結果とを得、真空計により測定された真空
度と質量流量計により測定されたガスの流量と質量分析
計により得たガスの定量分析結果とを用い、質量流量計
により測定されたガスの流量と質量分析計により得たガ
スの定量分析結果との関係を表している線を、検量線と
して作成する

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、質量分析における定量
分析を行うのに用いる検量線を作成するための検量線作
成装置、その検量線作成装置を用いて質量分析における
定量分析を行うのに用いる検量線を作成する検量線作成
法、及びその検量線作成法によって作成された検量線を
用いた質量分析における定量分析法並びに流量測定法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、（ａ）既知のガスを例えばイオ
ンの態様で既知分子数だけ導入している検量線作成用標
準試料が配される真空容器と、（ｂ）その真空容器内を
排気する排気手段と、（ｃ）真空容器内に配された検量
線作成用標準試料からそれに導入しているガスをそのま
まの態様でまたはその２次イオンの態様で放出させるガ
ス放出手段と、（ｄ）真空容器内で検量線作成用標準試
料から放出されるガス（そのままの態様でまたはその２
次イオンの態様で放出される）を定量分析する質量分析
計とを有する検量線作成装置を用い、真空容器内を排
気手段によって高真空状態にした後、その真空容器内に
検量線作成用標準試料を配し、そして、その検量線作
成用標準試料から、それに導入されているガスを、ガス
放出手段を用いて放出させながら、質量分析計によって
真空容器内に放出させたガスの定量分析結果を得、そ
の定量分析結果と、試料に導入されていたガスの既知の
分子数とを用い、それらの関係を表す線を、検量線とし
て作成する、という検量線作成法が提案されている。

【０００３】また、従来、（ａ）質量分析による定量
分析の対象となるガスを導入している試料の配される真
空容器と、（ｂ）真空容器内で試料からそれに導入され
ているガスをそのままの態様でまたはその２次イオンの
態様で放出させるガス放出手段と、（ｃ）真空容器内に
放出されるガスを定量分析する質量分析計とを有する質
量分析装置を用いて、質量分析計によって真空容器内に
放出されるガスの定量分析結果を得、その定量分析結
果と、上述した従来の検量線作成法によって作成された
検量線とを用いて、試料についての質量分析における定
量分析を行う、という定量分析法が提案されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上述した従来の質量分
析における検量線作成法の場合、質量分析における定量
分析を行うのに用いる検量線を作成するのに、質量分析
における定量分析を行う試料に含まれ得る多くのガスが
それぞれ導入されている多くの検量線作成用標準試料を
予め用意しなければならず、そして、そのように多くの
検量線作成用標準試料を用意する場合、その検量線作成
用標準試料のそれぞれに導入されるガスの分子数をそれ
ぞれ予め判知していなければならないので、検量線を作
成するのに、多くの時間と費用を要する、という欠点を
有していた。

【０００５】また、上述した従来の質量分析における定
量分析法の場合、用いる検量線を用意するのに、上述し
た従来の検量線形成法で述べたように、多くの時間と費
用とを要することから、質量分析における定量分析の行
われるべき試料についての質量分析における定量分析を
行うのに、多くの時間と費用とを要する、という欠点を
有していた。

【０００６】よって、本発明は、質量分析における定量
分析を行うために用いる検量線を上述した欠点なしに作
成するための新規な質量分析における検量線作成装置、
その検量線作成装置を用いて質量分析における定量分析
を行うために用いる検量線を上述した欠点なしに作成す
る新規な検量線作成法、及びその検量線作成法によって
作成された検量線を用いた新規な質量分析における定量
分析法並びに流量測定法を提案せんとするものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明による質量分析に
おける検量線作成装置は、真空容器と、上記真空容
器内を排気する排気手段と、上記真空容器に連結して
いるガス源と、上記ガス源と上記真空容器との間に介
挿されている可変リーク弁と、上記可変リーク弁と上
記真空容器との間に介挿されている上記ガス源からの上
記真空容器内に導入される予定のガスの流量を測定する
質量流量計と、上記ガス源から上記可変リーク弁及び
上記質量流量計をそれらの順に介して上記真空容器内に
導入される上記予定のガスを定量分析する質量分析計
と、上記真空容器内の真空度を測定する真空計とを有
する。

【０００８】本発明による検量線作成法は、上述した
定量分析用検量線作成装置を用い、上記真空容器内を
上記排気手段によって高真空状態にして後、上記真空容
器内に、上記可変リーク弁の開度の制御によって、上記
ガス源から、上記予定のガスを、その量が時間とともに
多くなるように導入しながら、（ａ）上記真空計によっ
て上記真空容器内の真空度を測定するとともに、（ｂ）
上記質量流量計によって上記真空容器内に導入される上
記予定のガスの流量を測定し且つ上記質量分析計によっ
て上記真空容器内に導入された上記予定のガスの定量分
析結果を得、記真空計で測定された上記真空容器内の
真空度と、上記質量流量計で測定された上記真空容器内
に導入された上記予定のガスの流量と、上記質量分析計
で測定された上記真空容器内に導入された上記予定のガ
スの定量分析結果とを用いて、上記質量流量計で測定さ
れた上記真空容器内に導入される上記予定のガスの流量
と上記質量分析計で測定された上記真空容器内に導入さ
れた上記予定のガスの定量分析結果との関係を表わして
いる線を、検量線として作成する。

【０００９】本発明による質量分析による定量分析法
は、（ａ）質量分析ににおける定量分析の対象となる
ガスを導入している試料が配される真空容器と、（ｂ）
その真空容器内で上記試料からそれに導入されている上
記ガスをそのままの態様でまたはその２次イオンの態様
で放出させるガス放出手段と、（ｃ）上記真空容器内に
放出される上記ガスを定量分析する質量分析計とを有す
る質量分析装置を用いて、上記質量分析計によって上記
真空容器内に放出される上記ガスの定量分析結果を得、
その定量分析結果と、上述した本発明による検量線作
成法を用いて作成された検量線とを用いて、上記試料に
ついての質量分析における定量分析を行う。

【００１０】本発明による流量測定法は、（ａ）真空
容器と、（ｂ）その真空容器内にガスを導入するガス導
入手段と、（ｃ）そのガス導入手段によって上記真空容
器内に導入されたガスを定量分析する質量分析計とを有
する装置における、上記真空容器内に上記ガス導入手段
によって導入される上記ガスの流量を測定するにつき、
上記質量分析計によって上記真空容器内に導入された
上記ガスの定量分析結果を得、その定量分析結果と、
請求項２記載の検量線作成法を用いて作成された上記検
量線とを用いて、上記ガスの流量を測定する。

【００１１】

【作用・効果】本発明による質量分析における検量線作
成装置によれば、それを用いた、本発明による検量線作
成法によって、それについて次に述べるように、且つ本
発明による検量線作成法について次に述べる理由で、検
量線を、前述した従来の検量線作成法の場合に比し格段
的に短い時間と格段的に少ない費用とで、容易に作成す
ることができる。

【００１２】本発明による検量線作成法によれば、本発
明による質量分析による検量線作成装置を用いて、検量
線を、前述した従来の質量分析における検量線作成法の
場合のように、質量分析における定量分析を行う試料に
含まれ得る多くのガスがそれぞれ導入されている多くの
検量線作成用標準試料を予め用意する、という必要がな
く、質量分析における定量分析を行う試料に含まれ得る
多くのガスを単にガス源からそれぞれ真空容器内に導入
するようにしさえすればよいので、検量線を、前述した
従来の検量線作成法の場合に比し格段的に短い時間と格
段的に少ない費用とで、容易に作成することができる。

【００１３】本発明による質量分析における定量分析法
によれば、用いる検量線を用意するのに、上述した本発
明による検量線形成法で述べたように、多くの時間と費
用とを要しないことから、従来の質量分析における定量
分析法の場合に比し格段的に短い時間と格段的に少ない
費用とで、質量分析における定量分析の行われるべき試
料についての質量分析における定量分析を行うことがで
きる。

【００１４】また、本発明による流量測定法によれば、
用いる検量線を用意するのに、上述した本発明による検
量線形成法で述べたように、多くの時間と費用とを要し
ないことから、測定されるべきガスの流量を、単に質量
流量計を用いる場合のその質量流量計で測定困難な微量
であっても、容易に且つ高精度に測定することができ
る。

【００１５】

【実施例１】次に、図１を伴って、本発明による定量分
析用検量線作成装置の実施例を述べよう。

【００１６】本発明による質量分析における検量線作成
装置は、次に述べる構成を有する。

【００１７】すなわち、それ自体公知の真空容器１と、
その真空容器１内を排気するそれ自体公知の種々の排気
手段２とを有する。

【００１８】また、真空容器１に連結している、質量分
析における定量分析を行う試料に含まれ得る多くのガス
がそれぞれ得られるガス源３と、そのガス源３と真空容
器１との間に介挿されているそれ自体公知の可変リーク
弁４と、その可変リーク弁４と真空容器１との間に介挿
されているガス源３からの真空容器１内に導入される予
定のガスの流量を測定するそれ自体公知の質量流量計５
とを有する。

【００１９】さらに、ガス源３から可変リーク弁４及び
質量流量計５をそれらの順に介して真空容器１内に導入
される予定のガスを例えばイオンの態様で定量分析する
それ自体公知の質量分析計６とを有する。

【００２０】また、真空容器１内の真空度を測定する例
えばそれ自体公知の電離型の真空計７を有する。

【００２１】以上が、本発明による質量分析における検
量線作成装置の実施例の構成である。

【００２２】このような本発明による検量線作成装置に
よれば、それを用いた、次の［実施例２］に述べる本発
明による検量線作成法の実施例によって、それについて
［実施例２］で述べるように、且つ［実施例２］に述べ
る本発明による検量線作成法について［実施例２］で次
に述べる理由で、検量線を、前述した従来の検量線作成
法の場合に比し格段的に短い時間と格段的に少ない費用
とで、容易に作成することができる。

【００２３】

【実施例２】次に、図１〜図４を伴って、本発明による
定量分析用検量線作成法の実施例を述べよう。

【００２４】本発明による定量分析用検量線作成法は、
図１を伴って上述した本発明による質量分析における検
量線作成装置を用いて、次に述べるようにして、質量分
析における定量分析を行うのに用いる検量線を作成す
る。

【００２５】すなわち、図１に示す本発明による定量
分析用検量線作成装置を用い、そして、その真空容器
１内を排気手段２によって１０^-8Ｔｏｒｒの真空度より
も高い高真空度を有する状態にして後、真空容器１内
に、可変リーク弁４の開度の制御によって、ガス源３か
ら、例えばエチレン（Ｃ₂ Ｈ₅ ）でなる予定のガスＧ
を、その量が時間とともに多くなるように導入しなが
ら、（ａ）真空計７によって真空容器１内の真空度Ｑ
（Ｔｏｒｒ）を測定するとともに、（ｂ）質量流量計７
によって真空容器１内に導入される予定のガスＧの流量
Ｍ（ｃｍ³ ／分）を測定し且つ質量分析計６によって真
空容器１内に導入された予定のガスＧの定量分析結果を
例えばイオン強度Ｉ（Ａ（アンペア））で得、また、
（ａ）真空容器１の真空計７で測定された上述した真空
容器１内の真空度Ｑ（Ｔｏｒｒ）と、質量流量計５で測
定された上述した真空容器１内に導入された予定のガス
Ｇの流量Ｍ（ｃｍ³ ／分）と、質量分析計６で測定され
た上述した真空容器１内に導入された予定のガスＧの定
量分析結果としてのイオン強度Ｉ（Ａ）とを用い、そし
て、この場合、真空容器１内の真空度Ｑ（Ｔｏｒｒ）と
定量分析結果としてのイオン強度Ｉ（Ａ）とが、一般
に、Ｉ＝ａＱ ………………（１）で表され（ただし、ａは定数）、従って、横軸に真空容
器１内の真空度Ｑ（Ｔｏｒｒ）をとり、縦軸に定量分析
結果としてのイオン強度Ｉ（Ａ）をとった座標上でみ
て、図２に示す線Ｅで示すように表され、また、真空容
器１内の真空度Ｑ（Ｔｏｒｒ）とガスＧの流量Ｍ（ｃｍ
³ ／分）とが、一般に、Ｍ＝ｂＱ ………………（２）で表され（ただし、ｂは定数）、従って、横軸に真空度
Ｑ（Ｔｏｒｒ）をとり、縦軸にガスＧの流量Ｍ（ｃｍ³
／分）をとった座標上でみて、図３に示す線Ｆで示すよ
うに表されることから、（ｃ）真空度Ｑ（Ｔｏｒｒ）を
共通のパラメータとして用いて、一般に、Ｉ＝（ａ／ｂ）・Ｍ ………（３）で表され、従って、横軸にガスＧの流量Ｍ（ｃｍ³ ／
分）をとり、縦軸に定量分析結果としてのイオン強度Ｉ
（Ａ）をとった座標上でみて、図４でＤで示すように表
される、質量流量計７で測定された上述した真空容器１
内に導入される予定のガスＧの流量Ｍ（ｃｍ³ ／分）と
質量分析計６で測定された真空容器１内に導入された予
定のガスＧの定量分析結果としてのイオン強度Ｉ（Ａ）
との関係を表している線を、検量線として作成する。

【００２６】この場合、注意すべきは、図２に示す真空
容器１内の真空度Ｑ（Ｔｏｒｒ）と定量分析結果として
のイオン強度Ｉ（Ａ）との関係を表している線Ｅが、真
空度Ｑが１×１０^-7〜２×１０^-6Ｔｏｒｒの高い真空度
を有している領域ではほぼ４５゜の傾斜（ほぼ、ａ＝
１）を有して得られるが、真空度Ｑが２×１０^-6Ｔｏｒ
ｒよりも低い真空度を有している領域ではイオン強度Ｉ
が飽和して得られ、また、図３に示す真空容器１内の真
空度Ｑ（Ｔｏｒｒ）とガスＧの流量Ｍ（ｃｍ³ ／分）と
の関係を表している線Ｆが、真空度Ｑが１×１０^-6〜４
×１０^-5Ｔｏｒｒの真空度を有している領域ではほぼ４
５゜の傾斜（ｂ＝１）を有して得られるが、真空度Ｑが
１×１０^-6Ｔｏｒｒよりも高い真空度を有している領域
では流量Ｍが直線性で得られるとしても、図４に示す検
量線Ｄが、流量Ｍが１×１０^-3ｃｍ³ ／分の値から１×
１０ｃｍ³ ／分の値の範囲またはそれ以上の範囲にわた
り、また、イオン強度Ｉ（Ａ）が５×１０^-9（Ａ）の値
から５×１０^-7の値の範囲またはそれ以上の範囲にわた
って、直線性を有している、ということである。

【００２７】以上が、本発明による検量線作成法の実施
例である。

【００２８】このような本発明による検量線作成法によ
れば、発明による検量線作成装置を用いて、図４に示
す、流量Ｍ及びイオン強度Ｉの広い範囲にわたって直線
性を呈する検量線Ｄを、前述した従来の検量線作成法の
場合のように、質量分析における定量分析を行う試料に
含まれ得る多くのガスがそれぞれ導入されている多くの
検量線作成用標準試料を予め用意する、という必要がな
しに、質量分析における定量分析を行う試料に含まれ得
る多くのガスを単にガス源３から真空容器１内に導入す
るようにしさえすればよいので、前述した従来の検量線
作成法の場合に比し格段的に短い時間と格段的に少ない
費用とで、容易に作成することができる。

【００２９】

【実施例３】次に、本発明による質量分析における定量
分析法の実施例を述べよう。

【００３０】本発明による質量分析における定量分析法
の実施例は、図示説明は省略するが、次に述べるように
して、質量分析における定量分析の行われるべき試料に
ついての質量分析における定量分析を行う。

【００３１】すなわち、質量分析における定量分析の
対象となるガス（実施例２で上述した本発明による形成
作成法において、例えばエチレンガスを用いる場合、同
じエチレンガス）を導入している試料が配されるそれ自
体公知の真空容器と、その真空容器内で質量分析におけ
る定量分析の行われるべき試料からそれに導入されてい
るガスを、加熱によってそのままの態様で、または試料
にイオンを照射して試料から得られる２次イオンの態様
で放出させるそれ自体公知のガス放出手段と、上述した
真空容器内に放出される上述したガスを定量分析するそ
れ自体公知の質量分析計とを有する質量分析装置を用い
て、上述した質量分析計によって上述した真空容器内に
放出される上述したガスの定量分析結果を得、その定
量分析結果と、［実施例２］で上述した本発明による検
量線作成法を用いて作成された検量線Ｄとを用いて、上
述した試料についての質量分析における定量分析を行
う。

【００３２】以上が、本発明による質量分析における定
量分析法の実施例である。

【００３３】このような本発明による質量分析における
定量分析法によれば、用いる検量線Ｄを用意するのに、
［実施例２］で上述した本発明による検量線形成法で述
べたように、多くの時間と費用とを要しないことから、
従来の質量分析における定量分析法の場合に比し格段的
に短い時間と格段的に少ない費用とで、質量分析におけ
る定量分析の行われるべき試料について質量分析におけ
る定量分析を容易に行うことができる。

【００３４】

【実施例４】次に、本発明による流量測定法の実施例を
述べよう。

【００３５】本発明による流量測定法の実施例は、図示
説明は省略するが、（ａ）真空容器と、（ｂ）その真
空容器内にガス（どのようなガスでもよい）を導入する
それ自体公知のガス導入手段と、そのガス導入手段によ
って上述した真空容器内に導入されたガスを定量分析す
るそれ自体公知の質量分析計とを有する装置における、
上述した真空容器内に上述したガス導入手段によって導
入される上述したガスの流量を測定するにつき、上述
した質量分析計によって上述した真空容器内に導入され
た上述したガスの定量分析結果を得、その定量分析結果
と、［実施例２］で上述した本発明による検量線作成法
を用いて作成された検量線Ｄとを用いて、上述したガス
の流量を測定する。

【００３６】以上が、本発明による流量測定法の実施例
である。

【００３７】このような本発明による流量測定法によれ
ば、用いる検量線Ｄを用意するのに、［実施例２］で上
述した本発明による検量線形成法で述べたように、多く
の時間と費用とを要しないことから、また、検量線Ｄ
が、質量分析結果の広い範囲にわたって直線性を有する
ことから、測定されるべきガスの流量を、単に質量流量
計を用いる場合のその質量流量計で測定困難な微量であ
っても、容易に且つ高精度に測定することができる。

【００３８】なお、上述においては、本発明による質量
分析における検量線作成装置、それを用いた検量線作成
法、及びそれによって作成された検量線を用いた定量分
析法並びに流量測定法のそれぞれについて、１つの実施
例を示したに過ぎず、検量線作成法においてエチレンガ
スの外、水素ガス、その他のガスを用いるなど本発明の
精神を脱することなしに種々の変型、変更をなし得るで
あろう。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による質量分析における検量線作成装置
の実施例を示す略線図である。

【図２】本発明による検量線作成法の説明に供する、真
空計によって測定された真空容器内の真空度Ｑ（Ｔｏｒ
ｒ）と、質量分析計によって測定されたガスの定量分析
結果としてのイオン強度Ｉ（Ａ（アンペア））との関係
を示す図である。

【図３】本発明による検量線作成法の説明に供する、真
空計によって測定された真空容器内の真空度Ｑ（Ｔｏｒ
ｒ）と、質量流量計によって測定されたガスの流量Ｍ
（ｃｍ³ ／分）との関係を示す図である。

【図４】本発明による検量線作成法の説明に供する、本
発明による検量線作成法によって得られる、質量流量計
によって測定されたガスの流量Ｍ（ｃｍ³ ／分）と質量
分析計によって測定されたガスの定量分析結果としての
イオン強度Ｉ（Ａ（アンペア））との関係とを示してい
る検量線を示す図である。

【符号の説明】

１真空容器２排気手段３ガス源４可変リーク弁５質量流量計６質量分析計７真空計

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空容器と、上記真空容器内を排気
する排気手段と、上記真空容器に連結しているガス源
と、上記ガス源と上記真空容器との間に介挿されてい
る可変リーク弁と、上記可変リーク弁と上記真空容器
との間に介挿されている上記ガス源からの上記真空容器
内に導入される予定のガスの流量を測定する質量流量計
と、上記ガス源から上記可変リーク弁及び上記質量流
量計をそれらの順に介して上記真空容器内に導入される
上記予定のガスを定量分析する質量分析計と、上記真
空容器内の真空度を測定する真空計とを有することを特
徴とする質量分析における検量線作成装置。
【請求項２】請求項１記載の検量線作成装置を用
い、上記真空容器内を上記排気手段によって高真空状
態にして後、上記真空容器内に、上記可変リーク弁の開
度の制御によって、上記ガス源から、上記予定のガス
を、その量が時間とともに多くなるように導入しなが
ら、（ａ）上記真空計によって上記真空容器内の真空度
を測定するとともに、（ｂ）上記質量流量計によって上
記真空容器内に導入される上記予定のガスの流量を測定
し且つ上記質量分析計によって上記真空容器内に導入さ
れた上記予定のガスの定量分析結果を得、上記真空計
で測定された上記真空容器内の真空度と、上記質量流量
計で測定された上記真空容器内に導入された上記予定の
ガスの流量と、上記質量分析計で測定された上記真空容
器内に導入された上記予定のガスの定量分析結果とを用
いて、上記質量流量計で測定された上記真空容器内に導
入された上記予定のガスの流量と上記質量分析計で測定
された上記真空容器内に導入された上記予定のガスの定
量分析結果との関係を表している線を、検量線として作
成することを特徴とする検量線作成法。
【請求項３】（ａ）質量分析における定量分析の対
象となるガスを導入している試料が配される真空容器
と、（ｂ）その真空容器内で上記試料からそれに導入さ
れている上記ガスをそのままの態様でまたはその２次イ
オンの態様で放出させるガス放出手段と、（ｃ）上記真
空容器内に放出される上記ガスを定量分析する質量分析
計とを有する質量分析装置を用いて、上記質量分析計に
よって上記真空容器内に放出される上記ガスの定量分析
結果を得、その定量分析結果と、請求項２記載の検量
線作成法を用いて作成された上記検量線とを用いて、上
記試料についての質量分析における定量分析を行うこと
を特徴とする質量分析における定量分析法。
【請求項４】（ａ）真空容器と、（ｂ）その真空容
器内にガスを導入するガス導入手段と、（ｃ）そのガス
導入手段によって上記真空容器内に導入されたガスを定
量分析する質量分析計とを有する装置における、上記真
空容器内に上記ガス導入手段によって導入される上記ガ
スの流量を測定するにつき、上記質量分析計によって
上記真空容器内に導入された上記ガスの定量分析結果を
得、その定量分析結果と、請求項２記載の検量線作成
法を用いて作成された上記検量線とを用いて、上記ガス
の流量を測定することを特徴とする流量測定法。