JPH0868785A - 接続キャピラリー - Google Patents

接続キャピラリー

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JPH0868785A
JPH0868785A JP7236043A JP23604395A JPH0868785A JP H0868785 A JPH0868785 A JP H0868785A JP 7236043 A JP7236043 A JP 7236043A JP 23604395 A JP23604395 A JP 23604395A JP H0868785 A JPH0868785 A JP H0868785A
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capillary
detector
peek
capillaries
channel
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JP7236043A
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Bernd Glatz
グラッツ ベルンド
Bernhard Dehmer
デーマー ベルンハード
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/60Construction of the column
    • G01N30/6004Construction of the column end pieces
    • G01N30/6026Fluid seals
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 分析測定装置、特に、高圧液体クロマトグラ
フィーやキャピラリー電気泳動装置の種々の構成要素を
互いに接続する際に使用される接続キャピラリーを提供
する。 【解決手段】 少なくとも終端部分がポリエーテルエー
テルケトン(PEEK)又はその誘導体の被覆8;15
で覆われたガラスキャピラリー7;14からなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、分析測定技術、特
に、高圧液体クロマトグラフィーやキャピラリー電気泳
動に用いる、接続キャピラリーに関する。この種の接続
キャピラリーは、分析測定装置、例えば、液体クロマト
グラフやキャピラリー電気泳動装置等の種々の要素を互
いに接続するのに必要とされるものである。
【0002】
【技術背景】液体クロマトグラフィーにおいて、約2m
m未満の直径を有する分離カラムを使用するとき、50
〜100μmの内径を有する接続キャピラリーが必要で
ある。そのような接続キャピラリーは、例えば、液体ク
ロマトグラフと分離カラムとの間に、又は分離カラムの
出口と検出器との間に配置される。この接続キャピラリ
ーは、カラムの分離特性を維持するために、前述した小
さい内径をもっていなければならない。
【0003】大きい内径を有する分離カラムを使用する
ときは、接続キャピラリーとして、通常、鋼製のキャピ
ラリーが採用される。しかし、前述の小内径に対して
は、鋼製のキャピラリーでは、内部の粗さと直径が一定
しないことから直ぐ目詰まりを起こすため、もはや用い
ることはできない。上述の小内径には石英ガラス(fu
sed silca)から作られたキャピラリーを用い
ることが知られている。石英ガラスキャピラリーはま
た、液体クロマトグラフィーやキャピラリー電気泳動に
おいて、分離カラムとして用いられる。これらの石英ガ
ラスキャピラリーは、前述の約50〜100μmの直径
において、一定の直径と平滑な内径をもったものを製造
することができる。
【0004】内径50μm又は100μm、外径1/1
6インチ(1.6mm)を有し、対応する1/16イン
チの継ぎ手を伴う、高圧液体クロマトグラフィー用の石
英ガラス接続キャピラリーが、市販され、使用されてい
る。既知の接続キャピラリーは、その外側をアルミニウ
ムで被覆され、その上にフッ素系ポリマー、例えばPV
DFのコーティングがある。しかし、そのような接続キ
ャピラリーは満足すべきものでないことが、実機試験に
おいて証明されている。一方で、PVDF被覆は不可逆
的に凹む傾向にあり、従って継ぎ手部分にデッドボリュ
ーム(deadvolume)を残し、このことがクロ
マトグラフのピークのピーク形状を変形し、故に、カラ
ムの分離特性を実質的に減じることになる。他方、この
キャピラリーは、長期にわたる操作の間中、及び在来の
継ぎ手を使用するときは、この継ぎ手から押しつけられ
る。
【0005】
【発明の目的】従来技術を考慮して、小さく且つ実質上
一定の内径で、平滑な内面をもち、簡単な方法で継ぎ手
に装着でき、さらに前述の不利な諸点の無い、分析測定
技術のための接続キャピラリーを提供することが、本発
明の目的である。特に、比較的長期間にわたって使用さ
れても、付加的なデッドボリュームが継ぎ手部分に招来
されるようなことは、本発明によって避けられることに
なる。
【0006】
【発明の概要】これらの目的は、本発明により達成する
ことができる。
【0007】本発明は、少なくともその終端領域をポリ
エーテルエーテルケトン(PEEK)又はPEEK誘導
体の被覆で囲まれた、ガラスキャピラリー、特に石英ガ
ラスキャピラリーを使うことにより、複数の有益な効果
を得ることができるという驚くべき知見に基づいてい
る。本発明によるキャピラリーは、分析測定技術に代表
的に用いられる溶媒に対し耐性があり、さらに、それら
は酸と塩、例えば塩化ナトリウム、に対して化学的に不
活性であり、また、例えば蛋白質の分析に際して、鋼製
キャピラリーの使用時に見られたような、キャピラリー
材との好ましくない相互作用は何ら起こさない(バイオ
適性《bio−compatibility》)。さら
に、市販のキャピラリーに比べて優れた分散性がある。
加えて、小内径にもかかわらず、目詰まりの危険性は少
ない。PEEK被覆によって、キャピラリーの機械的強
靭さが増し、キャピラリーの破損又は引っかきに対する
効果的な防御が達成される。さらに、本発明による接続
キャピラリーは、分析測定技術に用いられる慣用の継ぎ
手と互換性があり、且つ本発明による接続キャピラリー
は、PEEKから作られる統合継ぎ手を含めて製造でき
る。在来継ぎ手は、幾つかの別々の部品から構成される
が、本発明による継ぎ手の全部品は、外部ナットを除
き、単一の部品に併合される。本発明による継ぎ手によ
って、長期間にわたり安定した且つ永久的な接続が保証
されるのである。最後に、本発明によって、極めて低コ
ストで、接続キャピラリーを製造することが可能とな
る。
【0008】本発明による接続キャピラリーは、その外
側をPEEKで完全に被覆した、エンドレス・キャピラ
リーとして設計するか、又はPEEK被覆はキャピラリ
ーの終端領域に施すだけでもよい。後者の場合、PEE
K被覆のないキャピラリー領域は、収縮可能なプラスチ
ックチューブで囲んでよい。その方法で、引っかきに対
し付加的な防御ができる。
【0009】本発明の好ましい実施例では、ガラスキャ
ピラリーは石英ガラスキャピラリーである;しかし、他
の材料、例えばボロンシリケートガラスを用いてもよ
い。ガラスキャピラリーの好ましい内径は50〜150
μmであるが、約5〜1000μmの範囲の直径を用い
ることは、原理的に可能である。例えば、石英ガラスキ
ャピラリーは、製造に当りそのような直径を持たすこと
は容易である。
【0010】
【実施例】以下に、本発明の実施例を図を参照して説明
する。
【0011】図1は、本発明による接続キャピラリー1
を示すもので、この場合は、液体クロマトグラフの検出
器2に接続されている。時間の経過につれてクロマトグ
ラフ・カラムから次々に出てくるサンプル物質は、検出
器2により検出される。これらの物質は、接続キャピラ
リー1及び入口チャネル3を通して、検出器チャネル4
に輸送される。検出器チャネル4は、光軸5に沿う光線
で照射される。この光線は、サンプルに特有の道程で減
衰する。減衰した光線は、光検出センサ(図示せず)で
検出される。サンプルは、検出器チャネル4から出口チ
ャネル6を経由して流出する。
【0012】接続キャピラリー1は、石英ガラスの安定
化キャピラリー7から成り;その安定状態はポリイミド
の被覆によって得られるものである。キャピラリー7の
検出器側の終端部分は、PEEK(ポリエーテルエーテ
ルケトン)の被覆8で覆われている。このPEEK被覆
8の詳細を、図2の拡大図に示す。被覆8は、検出器2
に挿入したとき、その対応する凹部に適合する面取り部
をもつ拡張ヘッド部12を含む。図3は、そのヘッド部
12が検出器の対応する凹部にどのようにはめ込まれる
かを詳細に示すものである。被分析液体は、被覆8の内
部に配置された石英ガラスキャピラリー7を通して、検
出器の入口チャネル3に流れ込む。
【0013】PEEK被覆8とその内部に配置された石
英ガラスキャピラリー7は、取付ねじ10の内側に導か
れる。取付ねじ10には、それによって検出器ブロック
11にねじ留めできる外部ねじ山がある。検出器の出口
側には、入口側にあるものと同種の取付具がある。好ま
しくは、終端部分から外側の石英ガラスキャピラリー7
は、さらに、収縮可能なプラスチック・チューブの保護
被覆9で覆われ、これによって引っかき及び破損に対し
石英ガラスキャピラリーをさらに保護することができ
る。収縮チューブ9は、熱処理でキャピラリー7上で収
縮するもので;例えば、PVDFから成っている。
【0014】図4には、本発明の第2の好ましい実施例
が示されており、そこでは接続キャピラリーは、統合継
ぎ手の形で与えられる。石英ガラスキャピラリー14
は、PEEKからなる被覆15の内部に配置する。PE
EK被覆のヘッド部16は、液体クロマトグラフィーに
通常用いられる1/16インチの標準継ぎ手の対応する
相手側部品に適合するよう設計されている。そのような
相手側部品との接続には、PEEK被覆15(ヘッド部
16の左側)を押さえつけ、且つ継ぎ手の相手側部品の
対応するねじ山部分に一緒にねじ留めするナット(図示
せず)だけあればよい。
【0015】このようにして、在来の継ぎ手より個別部
品の少ないもので、且つシール部分で前述の利点、例え
ば、溶媒耐性があり及びデッドボリュームが無いこと、
が保証される継ぎ手が提供される。図4に示す継ぎ手の
相手側部品も勿論PEEKから作ってよい。
【0016】図2又は4に示す石英ガラスキャピラリー
とPEEK部分との間の接続は、別の方法で達成するこ
とができる。好ましい実施例に従い、ポリイミドで被覆
した安定化石英ガラスキャピラリーは、PEEKで射出
成形される。この目的のためには、キャピラリーは治具
で固定し、次いで液体PEEKを対応する型に鋳込む。
【0017】本発明は、圧力低下についてばらつきと長
期安定性に関する実質的改善をもたらすものである。実
機試験において、液体クロマトグラフの種々の部品(弁
座ー注入弁ー分離カラムー検出器)間に内径75μmを
持つキャピラリーを用いるとき、分離特性の変化は何ら
検出されなかったが、直径120μmの在来の鋼製キャ
ピラリーを用いるとき、k′=0.3のピークに対し4
0%のプレート数損失が生じた。
【0018】圧力の安定性を試験するため、内径75μ
mを持つ1m長のキャピラリーに、40℃と70℃で周
期的に変化し且つ350バールの逆圧を有する循環水を
ポンプで送り込んだ。数日後、藻類の成長に起因する溶
媒容器の曇り(clouding)が検出された。それ
にもかかわらず、圧力は全期間にわたり一定値を維持し
た。比較用の120μmの鋼製キャピラリーは、短時間
後にすでに不可逆的に目詰まり(clog)した。
【0019】本発明の別の態様に従い、在来継ぎ手(例
えば、1/16インチ継ぎ手)と互換性があり、且つ任
意の長さにカットできるエンドレス・キャピラリーを作
製することもできる。この目的のため、ポリイミドで被
覆された石英ガラスキャピラリーは、押出しプロセスに
おいてPEEKで被覆される。典型的には、石英ガラス
キャピラリーは、350μmの直径を有し、PEEK被
覆は625μm厚である。
【0020】以上のように、本発明は、〔1〕ガラスキ
ャピラリー、特に石英ガラスキャピラリーからなる、分
析測定技術、特に高圧液体クロマトグラフィー又はキャ
ピラリー電気泳動用の、接続キャピラリーであって;少
なくとも終端部分がポリエーテルエーテルケトン(PE
EK)又はPEEK誘導体の被覆(8;15)で覆われ
たガラスキャピラリー(7;14)からなることを特徴
とし、次のような好ましい実施態様を有する。
【0021】〔2〕PEEK又はPEEK誘導体の被覆
が、継ぎ手(15,16)として設計されてなることを
特徴とする〔1〕記載の接続キャピラリー。
【0022】〔3〕ガラスキャピラリーが、PEEK又
はPEEK誘導体の被覆で完全に覆われてなることを特
徴とする〔1〕〜〔2〕記載の接続キャピラリー。
【0023】〔4〕ガラスキャピラリーが、PEEK又
はPEEK誘導体の被覆の無い部分が収縮可能なプラス
チック・チューブで覆われてなることを特徴とする
〔1〕〜〔3〕に記載の接続キャピラリー。
【0024】〔5〕ガラスキャピラリー(7;14)
が、ポリイミド又はアルミニウムで被覆され、そのポリ
イミド又はアルミニウム層がガラスキャピラリーとPE
EK又はPEEK誘導体の被覆(8;15)との間に配
置されてなることを特徴とする〔1〕〜〔4〕に記載の
接続キャピラリー。
【0025】〔6〕キャピラリーが約50〜150μm
の内径を有し、ガラスキャピラリー(7;14)の外径
が約350μmで且つ(PEEK又はPEEK誘導体の
被覆を含む)キャピラリーの外径が約1600μmであ
ることを特徴とする〔1〕〜〔5〕に記載の接続キャピ
ラリー。
【0026】
【発明の効果】本発明のキャピラリーによれば、次のよ
うな効果を奏する。 (1)小さく且つ実質上一定の内径で、平滑な内面をも
ち、簡単な方法で継ぎ手に装着することができる。 (2)長期間にわたって使用しても、付加的なデッドボ
リュームが継ぎ手部分に招来されるようなことはない。 (3)分析測定技術に代表的に用いられる溶媒に対して
耐性があり、酸や塩に対して化学的に不活性であるのみ
ならず、蛋白質等の分析に際して好ましくない相互作用
は何ら起こさない(すなわち、バイオ適性を有する)。 (4)市販のキャピラリーに比べて優れた分散性があ
る。 (5)小内径であるにもかかわらず、目詰まりの危険性
は少ない。 (6)PEEK被覆又はPEEK誘導体被覆によって、
キャピラリーの機械的強靭さが増し、キャピラリーの破
損又は引っかきに対して効果的に保護される。 (7)長期間にわたり安定した且つ永久的な接続が保証
される。 (8)分析測定技術に用いられる慣用の継ぎ手と互換性
がある。 (9)在来継ぎ手は、幾つかの別々の部品から構成され
るが、本発明による継ぎ手の全部品は、外部ナットを除
き、単一の部品に併合される。 (10)極めて低コストである。
【図面の簡単な説明】
【図1】液体クロマトグラフィーに適合する特殊検出器
に関連した本発明の第1の実施例を示す。
【図2】図1に示す接続キャピラリーの一部分の拡大図
である。
【図3】図1のキャピラリーと検出器との間の接続部分
の詳細を拡大して示す図である。
【図4】本発明の第2の好ましい実施例を示す。
【符号の説明】
1 接続キャピラリー 2 検出器 3 入口チャネル 4 検出器チャネル 5 光軸 6 出口チャネル 7,14 キャピラリー 8,15 PEEK又はPEEK誘導体被覆 9 プラスチック・チューブ 10 ねじ 11 検出器基板 12,16 ヘッド部

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガラスキャピラリーからなる、分析測定
    技術用の、接続キャピラリーであって;少なくとも終端
    部分が、ポリエーテルエーテルケトン又はその誘導体の
    被覆(8;15)で覆われたガラスキャピラリー(7;
    14)からなることを特徴とする接続キャピラリー。
JP7236043A 1994-08-23 1995-08-21 接続キャピラリー Pending JPH0868785A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE9413553.3 1994-08-23
DE9413553U DE9413553U1 (de) 1994-08-23 1994-08-23 Verbindungskapillare

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JPH0868785A true JPH0868785A (ja) 1996-03-12

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ID=6912714

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US (1) US5614154A (ja)
EP (1) EP0698789B1 (ja)
JP (1) JPH0868785A (ja)
DE (2) DE9413553U1 (ja)

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