JPH0855598A - 走査型光電子顕微鏡 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】化学状態，電子状態を高空間分解能で分析可能
な走査型光電子顕微鏡を提供する。 【構成】パルスレーザ１からのレーザ光を集光装置２を
用いてターゲット３上に集光して、アブレーションによ
りプラズマを発生させる。このプラズマからのＸ線を分
光装置５で単色化した後、光学素子６を用いて試料７表
面上に集光する。発生した光電子をエネルギ分析器９で
検出する。 【効果】安価かつ簡便な走査型光電子顕微鏡を提供でき
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は表面・界面分析技術に係
り、特に、研究室，実験室レベルで微小領域の化学状
態，電子状態分析が可能な走査型光電子顕微鏡に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】半導体素子，ストレージの高密度化，大
容量化に伴い，表面・界面微小領域での化学状態（元素
種，原子結合状態，組成等），電子状態の分析が必要に
なりつつある。たとえば、半導体素子表面上の異物，不
純物の分析，多結晶材料表面の初期酸化過程の解析、あ
るいは複合材料の異種材料境界領域での局所反応解析な
ど、μｍ〜サブμｍ領域での化学状態分析が要求されて
いる。さらに、電子波素子等量子効果を利用した新デバ
イスの研究開発でも、サブμｍ以下の領域でのバンド構
造等の電子状態の解析が必須である。

【０００３】この様な要求に対して、Ｘ線をマイクロビ
ーム化して表面・界面の化学状態別，電子状態別のイメ
ージングを行う走査型光電子顕微鏡の研究開発が活発に
行われている。この開発状況に関しては、たとえば、ニ
ュークリア・インストルメンツ・アンド・メソッズ，Ａ
３１９巻，３１１頁（１９９２年）に詳細に述べられて
いる。

【０００４】走査型光電子顕微鏡では、Ｘ線反射鏡やゾ
ーンプレート等のＸ線光学素子を用いてＸ線源からのＸ
線を集光して、Ｘ線マイクロビームを形成する。このマ
イクロビーム照射により試料表面から発生した光電子の
運動エネルギ、あるいは入射Ｘ線のエネルギと光電子の
運動エネルギとの差である結合エネルギを測定すること
で、照射微小領域の化学状態や電子状態に関する情報を
得ることができる。さらに、マイクロビームで試料表面
を走査しながら光電子を検出すれば、化学状態や電子状
態の高空間分解能マッピングが可能である。

【０００５】試料表面や界面を精度よく分析するには、
高強度のＸ線マイクロビームを試料に照射し、光電子を
Ｓ／Ｎよく検出しなければならない。このためには、高
輝度のＸ線源が不可欠である。この要求から、従来の走
査型光電子顕微鏡の研究開発では、高輝度Ｘ線源である
シンクロトロン放射光を用いていた。また、光電子の運
動エネルギの測定には、電圧掃引型のエネルギ分析器が
用いられていた。

【０００６】その原理図を図２（ａ）に示した。点Ａで
発生した光電子を電子レンズ２１を用いてスリット２２
に導き、電極２３，２４で作られる電場内を通過させる
ことによりエネルギ分析を行っている。具体的には、電
極２３，２４へ電圧を与えることにより、印加電圧に対
応する運動エネルギを持つ光電子２９のみがスリット２
６を通過して検出器２７に到達する（光電子２９以外の
光電子は、板２５に衝突して検出器２７に到達できな
い）。この印加電圧を掃引することにより、スリット２
６を通過する光電子の運動エネルギが連続的に変化する
ため、光電子の（運動あるいは結合）エネルギスペクト
ルを得ることができる。図２（ａ）に示した以外にも、
２重円筒鏡面型エネルギ分析器を用いた例もあるが、そ
の分析原理も本質的には図２（ａ）と同じ電圧掃引型で
ある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】半導体素子やストレー
ジの研究開発では、開発コストの低減や開発期間の短縮
が強く求められている。従って、これら研究開発で用い
る分析装置に対しても、安価であること、必要な時には
常に使用できることが不可欠である。

【０００８】走査型光電子顕微鏡の光源であるシンクロ
トロン放射光の発生には、電子ストレージリングという
大型の加速器が必要であり、この加速器の設置には数十
億円以上の設備投資が必要である。このような大型かつ
高価な装置を一つの研究室や実験室で所有することは事
実上不可能であり、国立研究機関や大学が所有する電子
ストレージリングを、各研究グループが使用期間を限定
して共同利用しているのが現状である。このため、従来
の走査型光電子顕微鏡には、設置場所が限定され使用時
間も限られるという短所があり、半導体素子やストレー
ジの研究開発へ適用する上で問題となっていた。

【０００９】本発明の目的は、研究室レベル，実験室レ
ベルで使用できる安価かつ簡便な走査型光電子顕微鏡を
提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明はパルスレーザ光発生手段，Ｘ線発生用ター
ゲット，ターゲットへのレーザ光の集光手段，ターゲッ
トから発生したＸ線の分光手段，分光後のＸ線の試料表
面への集光手段，試料の保持手段と微小移動手段，試料
表面から発生した光電子の運動エネルギ分析手段、およ
びこれらを格納する真空チャンバと真空排気手段とを用
いて走査型光電子顕微鏡を構成した。

【００１１】

【作用】先に述べたように、従来の走査型光電子顕微鏡
が研究室，実験室レベルで使用できない理由は、Ｘ線源
としてシンクロトロン放射光を用いていることにあっ
た。本発明では、Ｘ線源にレーザプラズマＸ線光源を用
いることにより、この問題点を解決した。

【００１２】本発明では、レーザ光の集光手段を用い
て、レーザ光発生手段からのパルスレーザ光を（たとえ
ば金属板でできた）ターゲット表面に集光して照射す
る。レーザ光発生手段は、高出力のエキシマレーザやＹ
ＡＧレーザでよい。また、レーザ光の集光には、レンズ
や反射鏡等の可視光あるいは紫外光用光学素子を用いれ
ばよい。ターゲット表面でのレーザ光のパワー密度を十
分大きくする（概略、＞１０⁸Ｗ／cm²／秒 ）必要か
ら、パルスレーザの使用が不可欠である。

【００１３】パルスレーザ光の集光，照射により、ター
ゲット表面上でアブレーションが生じ、ターゲット表面
上に微小な（＜数１００μｍφ）プラズマが発生する。
このプラズマからは、ターゲットを構成する元素に固有
な複数の波長のＸ線が高密度で発生することが知られて
いる。分光手段を用いてこのＸ線を分光して単色化した
後、試料表面への集光手段を用いて、単色化されたＸ線
マイクロビームを生成して試料表面に照射する。この集
光手段は、μｍ以下の微小領域へのＸ線の集光が可能な
全反射鏡や多層膜反射鏡等の反射型光学素子、あるいは
ゾーンプレート等の回折・干渉型光学素子、もしくはＸ
線用キャピラリーチューブを用いればよい。また、これ
らの組合せ、あるいはピンホールとの組合せも用いるこ
とができる。

【００１４】Ｘ線マイクロビームの照射により、試料表
面から光電子が発生する。この光電子の運動あるいは結
合エネルギを測定することにより、試料表面，界面の化
学状態，電子状態に関する詳細な情報を得ることができ
る。

【００１５】本発明では、パルスレーザ光をターゲット
に照射するため、ターゲットからはパルスＸ線が発生す
る。従って、試料表面に照射されるＸ線マイクロビーム
もパルスであり、光電子もパルス的に発生する。この光
電子のエネルギ分析を効率的に行うためには、以下に述
べる工夫が必要である。

【００１６】図２（ａ）で示したように、従来の走査型
光電子顕微鏡では、電圧掃引型のエネルギ分析器を用い
ていた。このエネルギ分析器は、シンクロトロン放射光
を用いる場合のように、点Ａで光電子が常に発生してい
る場合に有利である。しかし、本発明のように、パルス
的に発生する光電子の運動エネルギ測定には極めて効率
が悪い。

【００１７】すなわち、電圧掃引型の分析器では、印加
電圧に対応する運動エネルギを持つ光電子を検出してい
る場合、それ以外の光電子の検出はできない。このこと
は、Ｘ線マイクロビームの一つのパルス内では、光電子
のエネルギスペクトル測定が不可能なことを意味する。
このため、電圧掃引型のエネルギ分析器をパルスレーザ
と組合せた場合、スペクトル測定に多数のパルスが必要
となり、分析時間が数時間にも及ぶという欠点がある。

【００１８】本発明では、一つのマイクロビームパルス
内で、光電子のエネルギスペクトル測定が可能な、すな
わち異なった運動エネルギを持つ複数の光電子の検出が
可能なエネルギ分析手段を使用している。エネルギ分析
手段の一例を図２（ｂ）に示した。

【００１９】本分析手段の特徴は、光電子の検出器３０
が２次元的な検出能力を持つ位置敏感型の検出器である
という点にある。検出器３０を採用することにより、光
電子２９に加え、大きな運動エネルギを持つ光電子３３
や小さな運動エネルギを持つ光電子３２の同時検出が可
能である。コントローラ３１を用いて位置の値から運動
エネルギの値を読み取ることにより、電極２３，２４へ
の一つの印加電圧で、光電子のエネルギスペクトル測定
が可能になる。

【００２０】この結果、電圧掃引型のエネルギ分析器に
比べ、光電子のエネルギスペクトルの測定時間を大幅に
（〜１／１０）に短縮することができる。

【００２１】本発明で使用する別のエネルギ分析手段の
一例を図２（ｃ）に示した。図では、点Ａで発生した光
電子を電子レンズ３２で加速，収束してフライトチュー
ブ３４に入射する。フライトチューブ３４の長さは既知
であるため、検出器３５への到達時間から光電子の速
度、従って運動エネルギを測定することができる。この
エネルギ分析手段は、光電子の運動エネルギを検出器３
５までの到達時間として検出する飛行時間型の分析手段
であり、一つのマイクロビームパルス内で、検出器３５
に到達する光電子を次々に検出してエネルギスペクトル
を測定することができる。

【００２２】以上、本発明で使用するエネルギ分析手段
の具体例を述べた。本エネルギ分析手段の本質は、一つ
のマイクロビームパルス内で光電子のエネルギスペクト
ルが測定可能なことにある。

【００２３】最後に、試料表面の化学状態別，電子状態
別のマッピングを行う方法について説明する。このマッ
ピングを行うためには、目的とする化学状態や電子状態
に対応する（光電子の）エネルギスペクトル中のピーク
に着目する。微小移動手段を用いて試料を微小移動させ
ながら、上記エネルギ分析手段によりこのピークに対応
する光電子を検出して、検出信号強度でマッピングを行
うことにより、化学状態別，電子状態別の高分解能かつ
詳細なマッピングができる。

【００２４】

【実施例】

＜実施例１＞本発明の最も基本的な実施例を図１に示し
た。図では、パルスレーザ１からのレーザ光が、集光装
置２を用いてターゲット３上に集光されている。パルス
レーザ１や集光装置２の詳細については先に説明されて
おり、ここでは省略する。

【００２５】このパルスレーザ光の照射で引き起こされ
るアブレーションにより、ターゲット３の表面上に微小
なプラズマが発生する。このプラズマからのＸ線を分光
装置５により単色化した後、光学素子６を用いて試料７
表面に集光，照射する。ここで、プラズマからのＸ線が
十分に単色である場合には、分光装置５が不要である。

【００２６】先に述べたように、光学素子６はμｍ以下
の領域にＸ線の集光が可能な反射型もしくは回折・干渉
型の光学素子、あるいは、キャピラリーチューブ等であ
る。反射型もしくは回折・干渉型の光学素子は、たとえ
ば、非球面反射鏡やウォルター型反射鏡，カークパトリ
ック・ベッツ型反射鏡，シュバルツシルド型反射鏡，ゾ
ーンプレート、あるいはこれら光学素子とＸ線多層膜と
を組合せた光学素子でよい。

【００２７】Ｘ線マイクロビームの照射により、試料７
表面から光電子が発生する。この光電子の運動エネルギ
の分析にはエネルギ分析器９を用いる。ここで使用する
エネルギ分析器に関しては、図２（ｂ)，(ｃ）で詳しく
述べたように、一つのパルスレーザ光で光電子のエネル
ギスペクトルの測定が可能なエネルギ分析器である。な
お、大気によるＸ線の吸収を避けるため、ターゲット３
や分光装置５，光学素子６，試料７、およびエネルギ分
析器９等は、真空排気されたチャンバ１０に格納されて
いる。

【００２８】次に、本実施例の制御システムを説明す
る。パルスレーザ１の発振は、トリガ装置１１で作られ
たトリガ信号をコントローラ１２に入力することにより
行われる。トリガ装置１１にはステージコントローラ１
３も接続されている。このステージコントローラ１３
は、レーザ発振毎に（一つのパルスレーザ光毎に）ター
ゲット３の新しい面がレーザ光に照射されるように、ト
リガ装置１１からのトリガ信号をもとに可動ステージ４
の移動制御を行う。すなわち、トリガ装置１１で作られ
たトリガ信号でパルスレーザ１が発振してアブレーショ
ンが起こった後に、可動ステージ４が微小移動してレー
ザの光軸上にターゲット３の新しい面が設置され、次の
パルスレーザ光に備えるという動作が繰り返される。

【００２９】トリガ装置１１からのトリガ信号の出力
は、制御装置１４で制御されている。制御装置１４は、
入出力機能や表示機能，計算機能を備えた計算機でよ
い。制御装置１４はエネルギ分析器９のコントローラ１
５、および可動ステージ８のステージコントローラ１６
も制御している。

【００３０】この結果、たとえば、トリガ装置１１から
トリガ信号を出力させてパルスレーザ１を発信させた
後、エネルギ分析器９からの光電子検出信号を、コント
ローラ１５を介して制御装置１４に入力して記憶させる
ことができる。この操作を繰り返すことにより、エネル
ギスペクトルの加算，平均化が可能となり、光電子のエ
ネルギスペクトル測定のＳ／Ｎを向上させることができ
る。

【００３１】さらに、ステージコントローラ１６を制御
して、たとえばＸ線マイクロビームのパルス毎に試料７
を微小移動させることにより、試料７表面，界面の化学
状態や電子状態の高空間分解能マッピングも可能であ
る。

【００３２】本実施例によれば、パルスレーザを用いて
レーザプラズマを発生させ、このプラズマからのＸ線を
用いてマイクロビームを形成しているため、研究室，実
験室レベルで使用可能なコンパクトな走査型光電子顕微
鏡を実現できる。

【００３３】＜実施例２＞レーザアブレーションでプラ
ズマを形成する場合、パルスレーザ照射によりターゲッ
ト３を構成する元素がまわりに飛散して、光学素子の汚
染や真空劣化が問題になることがある。本実施例はこの
問題解決の一実施例である。

【００３４】図３に装置構成の概略を示した。本実施例
では、ターゲット３と分光装置５との中間に必要最小限
の大きさの開口４２を設置して、ターゲット３が設置さ
れる真空室４１と分光装置５や光学素子６が設置される
真空室４０とを分離し、独立に排気した。このようにす
ることで、ターゲット３の構成元素の飛散による真空劣
化や光学素子の汚染を最小限に抑えることができる。

【００３５】さらに、真空劣化や光学素子の汚染を完全
に防止するためには、分析に用いるＸ線に対して大きな
透過率を有する薄膜で開口４２を覆えばよい。たとえ
ば、厚さが１μｍ以下のポリプロピレンフィルムやマイ
カ薄膜等が考えられる。その他の部分については実施例
１と同じである。

【００３６】本実施例によれば、レーザアブレーション
による真空劣化や光学素子の汚染を防止できるため、信
頼性の高い走査型光電子顕微鏡を提供できる。

【００３７】＜実施例３＞レーザアブレーションで形成
したプラズマをもとにＸ線を発生させる場合、発生する
Ｘ線の強度がレーザの１ショット（１パルス）毎に異な
る場合がある。このことは試料表面に入射するＸ線マイ
クロビームの強度が１パルス毎に異なることを意味し、
分析精度の低下を招く。本実施例は、このような場合の
対策を施した実施例の一例である。

【００３８】装置の概略構成を図４に示した。図では、
分光装置５と光学素子６との間に強度モニタ４３が設置
されている。強度モニタ４３の具体例は、たとえば、金
属メッシュと２次電子検出用の捕集電極でよい。強度モ
ニタ４３からの１パルス毎のＸ線強度信号は、コントロ
ーラ４４を介して制御装置１４に入力され、コントロー
ラ１５からの光電子検出信号がＸ線強度信号で規格化さ
れる。このようにすることで、試料７への入射Ｘ線マイ
クロビームの強度変動の影響を補正できる。本実施例で
は、強度モニタ４３は分光装置５と光学素子６との間に
設置されているが、必要に応じて設置位置を変更するこ
とはもちろん可能である。

【００３９】本実施例では、強度モニタ４３に加えて、
２次電子検出器４５も設置した。この２次電子検出器４
５は、試料７表面からの２次電子をエネルギ選択なく検
出するための検出器である。たとえば、ステージコント
ローラ１６で可動ステージ８を微小移動させながら、Ｘ
線マイクロビーム照射により発生した光電子を２次電子
検出器４５で検出することにより、試料７表面の光電子
イメージングが可能である。このイメージング結果をも
とに分析位置を把握，設定した後、エネルギ分析器９を
用いて光電子のエネルギスペクトルを測定して、試料７
表面，界面の微小領域での化学状態，電子状態分析を行
う。

【００４０】本実施例によれば、試料表面へのＸ線マイ
クロビームの入射強度変動の影響を補正できるため、分
析の高精度化を図ることができる。

【００４１】

【発明の効果】本発明によれば、パルスレーザ光照射に
よるアブレーションで発生するＸ線をマイクロビーム化
して試料に照射し、発生した光電子の運動エネルギを効
率よく分析できる。この結果、半導体素子やストレージ
の研究開発に応用できる、研究室，実験室レベルで使用
可能な安価かつ簡便な走査型光電子顕微鏡を提供するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例の走査型光電子顕微鏡のブロ
ック図。

【図２】従来例および本発明の実施例による光電子エネ
ルギ分析手段の一例を示すブロック図。

【図３】本発明の第二実施例の走査型光電子顕微鏡のブ
ロック図。

【図４】本発明の第三実施例の走査型光電子顕微鏡のブ
ロック図。

【符号の説明】

１…パルスレーザ、２…集光装置、３…ターゲット、４
…可動ステージ、５…分光装置、６…光学素子、７…試
料、８…可動ステージ、９…エネルギ分析器、１０…チ
ャンバ、１１…トリガ装置、１２…コントローラ、１３
…ステージコントローラ、１４…制御装置、１５…コン
トローラ、１６…ステージコントローラ。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】パルスレーザ光発生手段，Ｘ線発生用のタ
   ーゲット，前記ターゲットへのレーザ光の集光手段，前
   記ターゲットから発生したＸ線の分光手段，分光後のＸ
   線の試料表面への集光手段，試料の保持手段と微小移動
   手段、および試料表面から発生した光電子の運動エネル
   ギ分析手段を含むことを特徴とする走査型光電子顕微
   鏡。
2. 【請求項２】請求項１において、１パルスのパルスレー
   ザ光で、光電子の運動エネルギスペクトルを測定可能な
   光電子運動エネルギ分析手段を備えた走査型光電子顕微
   鏡。
3. 【請求項３】請求項１において、１パルスのパルスレー
   ザ光で、異なった運動エネルギを持つ複数の光電子を区
   別して検出できる光電子のエネルギ分析手段を備えた走
   査型光電子顕微鏡。
4. 【請求項４】請求項２または３において、前記試料表面
   へのＸ線の集光手段がμｍ以下の領域へＸ線を集光可能
   な手段である走査型光電子顕微鏡。
5. 【請求項５】請求項２または３において、前記試料表面
   へのＸ線の集光手段がウォルター型反射鏡，カークパト
   リック・ベッツ型反射鏡，シュバルツシルド型反射鏡，
   ゾーンプレートのいずれかを含む走査型光電子顕微鏡。
6. 【請求項６】請求項２，３，４または５において、試料
   表面へのＸ線入射強度の測定手段を備えた走査型光電子
   顕微鏡。
7. 【請求項７】請求項６において、前記Ｘ線入射強度の測
   定手段からの信号を用いて、前記運動エネルギ測定手段
   からの信号を規格化する走査型光電子顕微鏡。