JPH08505433A - 電子ビーム蒸発中のプロセス安定化方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 １． 電子ビーム蒸発におけるプロセス安定化のための方法及び装置。２．１ 電子ビーム蒸発プロセスを、一定の特性を有する局所的に均質な被膜が、特に長期間の運転中に、得られるように安定化する。２．２ 本発明によれば、蒸気伝搬領域中の少なくとも２つのポイント及び蒸発材料の表面の少なくとも一つの領域で、電子銃により発生した蒸気と場合により反応性気体により放出される放射の少なくとも１つのスペクトル線の強度が測定される。得られた信号は、さらに、電子銃パラメータを制御するために処理される。２．３ 本方法は、例えば、冶金、機械製造、光学、ならびに包装及びガラス産業などにおいて、半完成品及び完成品の表面仕上げに使用されることが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】発明の名称 電子ビーム蒸発中のプロセス安定化方法及び装置技術分野 本発明は、軸方向電子銃を用いた電子ビーム蒸発による物理的蒸気分離中のプ ロセス安定化方法とその装置に関する。それは、高蒸発速度で支持体上に金属や 化合物を蒸着する方法において用いられる。そのような方法は、例えば、冶金、 機械製造、光学、ならびに包装及びガラス産業などの、殆どの多様な使用分野で 、半完成品及び完成品の表面仕上げに使用されることが好ましい。背景技術 高出力電子銃を用いた電子ビーム蒸発による蒸気分離により、低コストで、大 きな支持体表面を被覆することができる。蒸発可能な材料は非常に多いため、可 能な用途は、大きく異なっている。興味深い可能な用途は、特に、通常、反応プ ロセス制御の場合、酸化物などの化合物を直接蒸発させることにより提供され、 酸素などの反応性気体の導入を伴う。蒸着した被膜の品質は、安定な処理条件下 、特に、支持体の全表面亘って同じである所定の不変の蒸着速度で、被膜形成が 行われたときにのみ確実なものとなる。この方法では、製造運転中は、一定の蒸 着条件が、数時間という期間に亘って確実に維持されなければならない。 異なる方法で、直接的及び／又は間接的に一定の蒸 着条件を維持するために、蒸発速度及び／又は特定の時点での蒸着した被膜厚さ を測定し、得られた信号を制御の目的で処理することは、公知である。長い間、 蒸発及び蒸着速度は、蒸発効率を調節するだけで決定し、一定に維持することは できないことが知られれているので、これらの方法は、被膜の品質に高度の要求 がなされる場合の長時間にわたる被覆プロセスには適していない。 プロセス制御の目的で、微量てんびんを使用すること、水晶発振器の周波数変 化を測定をすること、又は蒸着した被膜の光学的もしくは電気的特性の測定をす ることは、公知である（H．Frey，G.Kienel；Duennschichttechnologie，VDI-Ve rlag Duesseldorf，1987）。これらの方法は、連続運転中でのプロセス制御には 適していない。特に、高速で被膜の蒸着がなされる場合は、センサは結露する被 膜により非常に強く影響されるため、継続的な信号獲得及びプロセス安定化には 適していない。センサが蒸発手段の周辺のポイントの高蒸気濃度ゾーンの外側に 位置すると、たしかに蒸発による外乱はより少ないが、信号はプロセスと無関係 なものになる。 もし、大領域蒸発手段が用いられると、局所的分解能に関しても、さらに高度 の要求がプロセス制御になされることになる。より高度の要求は、反応性ガスを 導入する場合の蒸発や昇華物質を蒸発する場合にも起きる。後者には、蒸発中の 物質の表面にクレータが形成される結果、場所及び時間で変動する蒸気濃度分布 の不安定性と蒸気伝搬の不均一性という欠点がある。主として化合物の蒸発中の 解離及び時間とともに変動する気体発生により、さらにまた蒸発プロセスの不安 定性が生じる。被膜又は蒸発速度を測定する公知の方法は、上述の欠点を別にし ても、継続的な測定中及び高蒸発速度で蒸発するときに、良好な時間的及び局所 的分解能を有する測定値を提供できない。 プラズマパラメータ又はガス放電中でのバーストプロセスにより励起されたプ ラズマの光学的放出を用いた方法のみが、この測定量の良好な時間分解能と云う 特徴を有する。これらは、真空霧化法である。これらの方法は、スペクトル線の 強度を利用するので、反応霧化中、導入された反応性気体の流れを制御すること が可能である（US-A-4 407 709）。プラズマ法の監視に、イオン化装置を有する 質量分析計を用いることも公知である（US-A-4 362 936）。霧化プロセスを監視 する他の手段の代わりに、二つのスペクトル線の強度の比を用いることも公知で ある（US-A-4 166 784）。反応霧化法の場合、プラズマの発光輝線により、監視 することは公知である（DD 239 811 A1）。 霧化手段に用いられるこれらの公知の解決法は、物理的基本プロセスの結果と して、濃いプラズマを執り、個別の特性スペクトル線として存在するその発光ス ペクトルは、プロセスを監視するのに利用することができる。プラズマは、大領 域且つ局所的に不変であるので、局所的分解能の問題は存在しない。高速の蒸発 の場合に存在するセンサの被覆と云う問題は、重大 ではなく、したがって、より低い被覆速度によるプラズマ法の場合には、解決す る必要がない。 一般的に、蒸発中は、蒸発室にはプラズマは存在しない。この代わり、蒸発中 の材料の表面の高温部と、場合により、加熱素子が、波長の連続スペクトルを有 する熱放射を発するが、それらはプロセスパラメータにとって特徴的なものでは なく、したがって、プロセス監視には不適当である。したがって、質量分析の原 理により、別のイオン化室で電気的に荷電していない蒸気の一部をイオン化し、 それをプロセス制御に用いる提案が幾つかなされている。合金被覆を造るために 幾つかの蒸発器を制御する場合は、そのような質量分析法は、用途が限られてい る。そのような方法の比較的高いコストを別にして、決定的な不利は、測定され た信号が別のイオン化室で得られ、蒸発室の処理条件とはほんの少ししか相関性 がないということである。レーザ吸収スペクトル分析法によりプロセス制御を得 る提案も、いままでのところうまく行かなかった。プロセス工学上の問題を別に して、その理由としては、特に、そのような装置の高いコストがある。発明の開示 本発明の課題は、電子ビーム蒸発プロセスを安定化するための方法とその装置 を提供することである。軸方向電子銃を用いた場合、特に長時間の運転において 、一定の特性を有する局所的に均質な被覆が行われる。装置の経費は比較的低く 、装置の運転の信頼性は大きい。 本発明によれば、この課題は、請求の範囲第１項の特徴により解決される。そ の装置は、更なる請求項の特徴により構成される。 本発明の方法の特別の利点は、電子ビーム蒸発の蒸気発生に用いられる物理的 な基本プロセスと、リンクされる信号を得るための放出された放射の強度とは、 非常に密接な関係があり、これらのプロセスの局所的時間的変動については、非 常に密接な相関関係が存在する。蒸気分布と放出放射の生成ポイントは、大部分 一致している。両方のソース分布は、蒸発させられる材料を撃つ電子ビームの近 接した環境により決定される。蒸気伝搬領域の電子ビームと濃い蒸気雲の相互作 用は、電子ビーム蒸発プロセスと放出放射の両方にとって決定的である。 放出放射の特徴は、蒸気と場合により導入される反応性気体との相互作用によ っても決定される。好ましくは、制御ループのコントローラとしての電子ビーム の集束を含み、場合により電子銃の出力を含む制御部のコマンド変数として本発 明により形成される合計信号は、プロセス安定化のための公知の信号よりもっと 好適なものである。 本発明の方法により可能なプロセス安定化は、直接的に非常に短い時定数で、 安定性変動の物理的原因、即ち、制御ループの外乱変数に作用し、それが本方法 の有効性を説明するものである。 電子ビームと蒸気との強い相互作用のゾーンから発する放出放射を利用し、し たがって、最も蒸気濃度が 濃い領域において物質手段を必要としない。必要なセンサは、最大の蒸気濃度領 域の外側に位置し、その被覆は受容可能な量まで低減される。これは、高い蒸発 速度でのプロセス安定化への本方法の利用可能性を実証するものである。 蒸気伝搬領域の幾つかのポイントでの放射強度の測定及びその信号とのリンク により、蒸発プロセスの局所的及び時間的不安定性のため蒸気濃度分布が非系統 的に変動するときに、プロセス安定化を成功裏に行うことが可能になる。その様 な変動の原因は、例えば、昇華物質の蒸発材料におけるクレータの形成、不完全 に脱ガス化された又は解離する蒸発材料の場合の激しい気体の放出、結果として 蒸発材料を生成する溶解する溶液表面でのスラグの形成、又は部分的にあるいは 全体的に蒸発材料を覆う導入された反応性気体との反応生成物である。 強度測定に用いられるスペクトル線又はスペクトル波長範囲の選択は、蒸発材 料及び場合により反応性気体の物理化学的性質により決定される。放出スペクト ルの性格に応じて、スペクトル限度の選択及び固定は、例えば、それ自体公知の 方法で、センサデータの送信用のフィルタ又は選択的ファイバオプティクス素子 により行うことが可能である。特に、多くの異なる蒸発材料にとって適切であり 適合可能であるのは、狭い帯域の選択性フィルタ及び広い帯域の送信／乗算素子 である。 プロセス安定化のために、本発明による信号を、絶 対的な値としてではなく、蒸発中の材料の温度との関連で、形成使用することも 適切であり得る。この場合、さらに、蒸発材料の温度的安定化は、広いスペクト ル範囲、好ましくは、０．１〜１μｍの全範囲に亘って決定され、本発明により 形成する信号の標準化のために用いられる。 大領域の蒸発手段用に、蒸発プロセスを安定化する本方法を行うことは、蒸発 材料の表面が個別のゾーンに細分化される点でも有利であり得る。各ゾーンにつ き、放射の強度が測定される少なくとも二つの場所が組み合わされる。該信号は 、各ゾーンに別々に形成される。かくして、電子ビームの集束及び電子銃の出力 は、信号が各ゾーンで一定となるように、制御される。 センサ、別々の光学的送信素子、及び増幅器を用いて、幾つかの場所で放射強 度を測定変換し、それを評価電子装置に供給して合計信号とリンクさせることが 可能である。この方法は、非常に高速で高柔軟性の要求がある場合に適切である 。また、決定され転送された強度の測定値を、増幅する前に、リンクすることも 、組み合わされる装置をより複雑でなくより高価でないものにするために適切で あり得る。 本発明の更なる有利な態様は、蒸気伝搬領域の幾つかのポイントで放射の強度 を測定し、一方、それらを蒸発手段内の光学手段とリンクさせた後で、リンクさ れた測定値を送信及び増幅素子により合計信号に変換することからなる。この方 法は、リンクの目的のため に、センサ及び光学手段の蒸着保護の有効な手段があることと、蒸発速度が極度 に高くないと云うことを前提としている。 放射センサ、測定値送信用の光学素子、即ちファイバオプティクス、増幅素子 、及び制御ループなどの公知の構成部品を別にして、本方法を実行する装置は、 センサでの熱放射を抑制する本発明の手段と、センサの蒸着保護の手段を備えて なる。発明を実施する最良の形態 本発明を実施例により説明する。図面は、プロセス安定化による電子ビーム蒸 発装置を図式的に示すものである。 蒸発室１には、ビーム誘導／集束装置と組み合わされた軸方向電子銃２ならび に圧力段階を有する分離した真空発生手段（不図示の副集成部品）が、フランジ を介して接続されている。電子銃２で発生する電子ビーム３は、好適にプログラ ム化されて蒸発材料４の表面を撃ち、該表面とその上方に位置する蒸着されるベ き支持体７間の蒸気伝搬領域に高い蒸気圧を発生させる。最大の蒸気濃度領域７ は、蒸発材料４上の電子ビーム３の衝突ポイントの近くにある。蒸発材料４は、 二酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）の塊であり、ガスを強く不規則に発生させて解離する 。ガス導入装置８を用いて化学量論的ＳｉＯ₂被膜を蒸着するために、反応性気 体の酸素の特定の流れが導入される。電子銃２の出力は、４０〜５０kWである。 蒸発材料４の表面温度の高温により、強い熱放射が放出される（線９により図式 的に示されている）。電子ビーム蒸発の目的は、被膜１０を蒸着速度０．３μｍ ｓ^-1で支持体６上に蒸着することである。被覆が蒸発室１の内面及びその中の全 ての部品にも生じることは避けられない。 当該技術分野においては、プロセス安定化なしでは、多くの外乱変数がプロセ スの不安定性、したがって、被覆１０のために求められたパラメータからの被膜 特性の発散をもたらすことが避けられない。そのような外乱変数は、実際の蒸発 プロセス及び蒸発伝搬領域５での伝搬中の蒸気の影響下でも生じる。それらは、 完全には説明されておらず、影響を与えて制御することは、大体においてできな い。本実施例のＳｉＯ₂蒸発プロセスでは、例えば、局所のクレータが蒸発材料 ４の表面に生じる。高温に加熱された蒸発材料４と蒸発室１中の反応性気体及び 残留気体との反応もまた別の外乱変数である。蒸発材料ＳｉＯ₂の解離中には、 激しく気体が放出され、そのことも蒸気伝搬の外乱と云う結果を招く。かくして 、蒸気の濃度は、場所と時間による変動を受ける。 本発明のプロセス安定化は、次のようにして行われる。電子ビーム３と蒸気、 残留気体及び反応性気体の酸素との直接の相互作用の下で、全蒸気伝搬領域５で 、電磁放射が発生する。この放射の検査により、そのスペクトルエネルギー分布 、即ち波長に応じた強度が、高温の蒸発材料４の熱放射とは全く一致しないこと が明らかにされた。蒸気伝搬領域５での電子ビーム３の直接の相互作用によって 生じる放射は、波長範囲 ２４９〜２５１ｎｍで測定される。可視波長範囲に近い紫外領域のこの波長範囲 が、干渉フィルタにより選択される。以下により詳細に説明するセンサ装置は、 このために使用される。組み合わされる３つのセンサ１１．１，１１．２及び１ １．３は、蒸発材料４から２０、５０及び１００ｍｍ、蒸発材料４と支持体６の 中心間を結ぶ線から横方向に４００ｍｍの距離の蒸気伝搬領域５中に置かれるの で、最大蒸気濃度領域７の外側にある。センサ１１への蒸発材料４の熱放射を抑 制する手段として、センサ１１と蒸発材料４との間に開口を有するダイヤフラム １２が使用される。各センサ１１は、２ｍｍ²の小さい感受面を有し、蒸着保護 手段として４０ｍｍの長さを有する薄い壁の毛管の形状をした開口ダイヤフラム １３を担持している。さらに、蒸発材料４のセンサ１１への熱放射を抑制するた めに、これらのセンサ１１の各々は、組み合わされる放射吸収装置１５の開口１ ４に向けられている。放射吸収装置１５も、最大蒸気濃度領域の外側に位置し、 熱放射を抑制するためにそして蒸着保護のために開口ダイヤフラム１６が設けら れている。放射吸収装置１５は、中空体として構成され、その内面は、起伏を付 けられ、黒くされ、中間壁１７を設けてある。放射吸収装置１５の内壁の領域１ ８は、その開口１４に面しているが、なめらかで、反射度の高い表面を有してい る。放射吸収装置１５のこの構成により、特に、蒸発プロセスが長時間、高い蒸 発速度で行われたときに、蒸発材料４から放出される熱放射の高度の放射吸 収が確実なものとなる。 光伝導ファイバ１９と二次電子増倍管２０の助けにより、蒸発室１からの放射 強度の測定値が、案内され、増幅され、変換され、そして個別の測定値として従 来のリンク装置２１に供給される。リンクすることにより、センサ１１．１（４ ０ｍｍ）に対する１、センサ１１．２（５０ｍｍ）に対する６、センサ１１．３ （１００ｍｍ）に対する２０の比例因数を用いた重み付き加算が行われ、信号処 理装置２２内に合計信号が形成される。リンクアルゴリズムは、幾何的配置に応 じて決まり、制御エラーの大きさを決定するが、方法の基本的利用可能性を決定 するものではない。このようにして得られた合計信号は、コントローラ２３のコ マンド変数として用いられる。組み合わされた制御ループは、１００ｍｓの時定 数を用いて、−１０％の信号の変化が、蒸発材料４上の電子ビーム３の衝突ポイ ントでの平均出力濃度の増加＋３％に対応するように電子銃２の集束を制御する 。制御された条件の拡散が、値３０％を越えた場合は、時定数３ｓを有する第２ の制御ループにより確実に電子銃２の出力が５％で変更されるようにする。 本発明の方法によれば、他の公知の制御ループに依っても前記合計信号を一定 に維持することが可能になる。かくして、前記合計信号は、電子ビーム３の衝突 ポイントに対して蒸発材料４を移動させるためにも使用することができる。かく して、蒸発材料を一様に再移動し強いクレータ形成を避けることにより、蒸発プ ロセスの安定化を達成することが可能となる。しかし、検査された蒸発材料の殆 どの場合、電子ビーム３の集束と場合により出力を修正することによる制御が、 プロセス安定化方法のもっとも適切な形態であることが分かった。 図示の装置を用いて行われた上述の方法は、原則として、例えば、ＳｉＯ₂の 蒸発に用いられる様な大領域蒸発器に使用可能である。蒸発材料ＳｉＯ₂は、大 体、その長手の軸の回りに回転する石英管の形状をしている。電子ビーム３は、 周期的に、電子銃の一部を形成する電磁偏向装置により、おのおの１５０ｍｍの 間隔を有する蒸発材料４上の３つの衝突点又は領域に連続的に導かれる。かくし て、均一な被覆が、４００ｍｍ幅の支持体６上に行われ、蒸発材料４に対して均 一に移動する。プロセス安定化の目的のためには、上記のタイプの３つの同一の センサ装置（９個のセンサ）が利用される。これらのセンサ装置は、各々１５０ ｍｍの間隔で石英管の軸に平行な線上に配設される。本発明によれば、電子ビー ム３と組み合わされる各々の領域の衝突ポイントと、センサ装置において、別々 の合計信号が形成される。制御ループは、全ての合計信号が一定に維持されるよ うに設計される。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 グーディッケ クラウス ドイツ連邦共和国 デー―01307 ドレス デン ファイフェルハンズシュトラーセ 18 (72)発明者 シッレル ズィークフリードゥ ドイツ連邦共和国 デー―01324 ドレス デン プラットゥライテ 17 (72)発明者 ケルン ハインツ ドイツ連邦共和国 デー―01219 ドレス デン アム ゴールデネン スティーフェ ル 21 ベー

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．電子ビーム蒸発中のプロセス安定化方法であって、特に金属や化合物を軸方 向電子銃を用いた高蒸発速度の、そして場合により反応性気体の導入を伴う電子 ビーム蒸発のプロセス安定化方法において、蒸発材料と被覆されるべき支持体間 に位置する蒸気伝搬領域中の少なくとも２つのポイント及び蒸発材料の表面の少 なくとも一つの領域で、電子銃で発生した電子ビームと蒸気及び場合により反応 性気体との直接の相互作用により放出される放射の少なくとも１つのスペクトル 線又は０．１μｍ及び１μｍ間の波長範囲の少なくとも１つの限定されたスペク トル領域の強度が測定され、合計信号とリンクされ、該合計信号を用いて、好ま しくは２段階の制御ループであって、その第１の制御段階では、τ₁＜１ｓの小 さな時定数を用いて電子ビームの集束が制御され、第２の制御段階では、時定数 、τ₂＞τ₁で、電子銃の電力が制御される２段階制御ループにおいて、前記合計 信号は一定に維持されることを特徴とする電子ビーム蒸発中のプロセス安定化方 法。 ２．蒸発室に位置するセンサ、光学的送信及び増幅素子、ならびに評価電子装置 を備えてなり、下記の特徴を有する請求の範囲第１項記載の方法を実行する装置 ： − 蒸気伝搬領域（５）において、最大蒸気濃度領域（７）の外側の、被覆さ れるべき支持体（６）と蒸 発材料（４）間の少なくとも２つのポイントと、蒸発材料（４）の表面の少なく とも１つの領域に、センサ（１１）が設けられ、 − 電子ビーム（３）の衝突ポイントの蒸発材料（４）の高温の表面から放出 されるセンサ（１１）への熱放射の直接の光路を遮るために、ダイヤフラム（１ ２）がその光路に位置し、 − センサ（１１）の感受面は、ビーム吸収装置（１５）の開口に向けられ、 − センサ（１１）には、幾何学的寸法を有する開口ダイヤフラム（１３）が 、感受面の被覆速度が低くなるように設けられ、 − ビーム吸収装置（１５）は、中空体として構成され、前記開口を除いて、 全ての側が閉じており、その内部には、それ自体公知の設計の多重反射を発生さ せる素子が導入されており、 − 蒸発材料（４）上の電子ビーム（３）の衝突ポイントと前記ビーム吸収装 置（１５）の開口（１４）間の直接の接続を遮るために、ダイヤフラム（１６） が設けられている。 ３．各場所及び領域の各センサ（１１）は、別々の光学的送信及び増幅素子と組 み合わされて前記合計信号を形成することを特徴とする請求の範囲第２項記載の 装置。 ４．前記光学的送信素子は、蒸発室（１）内部に位置し、増幅素子は、蒸発室（ １）の外部に位置することを特徴とする請求の範囲第２項又は第３項記載の装 置。 ５．前記光学的送信及び増幅素子は、蒸発室（１）の内部に位置することを特徴 とする請求の範囲第２項又は第３項記載の装置。 ６．前記蒸気伝搬領域（５）の少なくとも２つのポイントで発生する放射の強度 を測定するために、前記蒸発室（１）内には、得られた信号をリンクするための 光学手段が設けられ、そして増幅素子が蒸発室（１）の外部に位置することを特 徴とする請求の範囲第２項又は第３項記載の装置。 ７．前記増幅素子は、二次電子増倍管であることを特徴とする請求の範囲第２項 乃至第６項のいずれか１項に記載の装置。