JPH08502933A - 配向した熱可塑性樹脂及び粒子物質の複合材料 - Google Patents

配向した熱可塑性樹脂及び粒子物質の複合材料

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JPH08502933A
JPH08502933A JP6511550A JP51155094A JPH08502933A JP H08502933 A JPH08502933 A JP H08502933A JP 6511550 A JP6511550 A JP 6511550A JP 51155094 A JP51155094 A JP 51155094A JP H08502933 A JPH08502933 A JP H08502933A
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melt
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ウツドハムズ,レイモンド・テイ.
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ザ・ガヴアーニング・カウンスル・オブ・ジ・ユニバーステイ・オブ・トロント
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Abstract

(57)【要約】 本発明は配向したプラスチック材料と配向した粒子材料との複合材料より成る高モジュラスの物品を連続的に製造する方法に関するものであり、その方法は、a)配向可能なプラスチック材料がその軟化点又はその付近にある間に、そして配向可能な粒子材料との混合物の形の前記ブラスチック材料を、通路の横断面積がプラスチックの流れの前進方向に減少していく先細りに収斂する通路を通して連続的に強制通過させ、それにより押出物を形成すること;b)その押出物がその溶融温度又はその付近に維持されている間に、その押出物を変形させ、それにより、配向された状態の変形した押出物を生成すること;そしてc)その変形した押出物を冷却し、それにより配向を保持し、そして前記の複合材料を生成することから成る工程を含むものである。このように製造された発泡した及び発泡してない複合材料製の物品は典型的な硬質木材または軟質木材に匹敵する強度、モジュラス及び密度の値を有する。

Description

【発明の詳細な説明】 配向した熱可塑性樹脂及び粒子物質の複合材料 発明の分野 本発明はファイバーまたはフレークで強化された熱可塑性樹脂の複合材料(co mposite materials)及びその製造方法に関するものである。特に、本発明はセ ルロース・ファイバーで強化された熱可塑性樹脂の組成物(compositions)に関 し、さらに特に、典型的な硬質木材、または軟質木材に匹敵する強度、モジュラ ス及び密度の値を有する発泡した組成物に関しており、そしてそれらの製造方法 にも関している。 発明の背景 ウッドハム氏等に対して1993年8月10日に与えられた米国特許第5,2 34,652号は、流動方向に実質的に増大したモジュラスと増大した強度の両 方を有する押出物を製造するための、高分子量ポリエチレンの溶融相押出成形方 法を記載している。そこに記載された方法では、溶融温度又はその付近における 高分子量樹脂材料は、高度に配向した押出物を生成するように先細りに収斂する 通路を有するダイを通して強制的に通過させられる。ダイとの接触面における樹 脂材料は収斂するダイ通路を通り抜ける際に実質的に伸張しており、すなわち栓 流を起こした状態にある。 米国特許第5,234,652号に記載された発明は、重合体連鎖が、完全に 伸張されて、且つ配向が平行方向 に与えられた状態にある時、生成される配向した押出物に非常に増大した強度と モジュラスを与えるという前提に基づいている。この前提の概念はファイバーと フィルムに広く適用されてきたとはいえ、この概念をより厚い断面の材料に適用 する試みは、伸張されない平衡な構造を高温で早く回復するという重合体連鎖の 本来の性向によって制限されてきた。このひずみ回復はしばしばダイスウェル( die swell)と呼ばれる現象に現れており、この現象では溶融押出物が弾性的に 収縮し、加熱ダイを通過するにつれて膨張するのである。米国特許第5,234 ,652号においては、強制的に押し出し、柔軟な重合体連鎖を流動方向に伸張 し、そして押出物の中にそのようにして与えられた配向を保持するという条件の 下で、半固体状態で、すなわち溶融相で押し出される方法が記載されている。低 い押出温度、十分高い分子量及び栓流を用いるような溶融状態の押出条件の下で は、分子的緩和時間は十分長いので、押出品の配向は周囲温度まで冷却する間及 び冷却した後にも十分保持される。高分子量ポリエチレンはこの目的に特に適し ていると確認されている。 一体成形した発泡構造体の物品の連続製造のための種々の押出方法が知られて いる。特に関係のあるものとしては、1973年10月9日にP,E,バウティ リヤ氏に対して与えられた米国特許第3,764,642号がある。これらの方 法はいわゆる「Celukaダイ」を 使用し、内部に発泡したコアを有する希望のサイズの高密度で硬い外皮を持つ押 出品を生産する。 重合体の流体静力学的押出しが或時期から知られてきた(N.井上,M.西原 ,流体静力学的押出し,理論と応用,セクシヨン4,ポリマーズ,エルスヴィア ・アプライド・サイエンス・パブリッシャーズ,333〜362頁,1985年 )一方で、その方法は通常、金属の流体静力学的押出しに類似の条件の下で金属 棒の変形を課するピストン押出しに制限されている。押出ダイに関する先行技術 はW.ミカエリ氏による出版物(押出ダイ,設計とエンジニアリング計算,ハン サー・パブリッシャーズ,1984年)から理解されるように、広範囲である。 しかしながら、溶融破壊またはダイスウェルのない高配向重合体の安定的円滑押 出しを達成するための精密な条件は一般に押出産業界の人々によって知られてい ない。本発明は最大限に充填された重合体が高配向した成形品を緊密に生成する ように軟化温度又はその付近で容易に押し出し成形できる方法を開示する。 発明の概要 本発明者は、例えば、天然の軟質木材や硬質木材の構造的性能に匹敵する非常 に高い強度と高いモジュラスを有して、配向可能な粒子材料、例えばファイバー またはフレークで補強された熱可塑性樹脂の複合材料(composites)が押出成形 法で製造し得ることを発見した。この押出成形法ではマトリックスをなす熱可塑 性重合体連鎖 と、マトリックス中に分散された粒子材料との両方が長手の流動方向に配向され 、好ましい配向をもつ形で押出し品は固化され、しかも次いで室温に冷却する期 間中も重合体連鎖の緩和を実質的に阻止する。 熱可塑性重合体の弾性な溶融物を流動方向に配向することは重合体連鎖の分子 の平衡な形態構造を変形させ、そして重合体連鎖のセグメントに流れ方向の好ま しい配向を与える。そのような重合体連鎖の配向は固体状の配向した構造体の強 度とモジュラスを得られた配向の方向に増大させる。「配向可能な粒子」という 語は、粒子の一つのディメンションが他のディメンションよりずっと大きい粒子 であって、また実質的に一方向に、平行なまたは平らな配列の状態に配向し得る 異方性の粒子を指す。フレークまたはファイバーで代表される粒子であって、そ して重合体マトリックスの中に包蔵されて重積する上記のような粒子は、通常は 「補強用充填剤」であると考えられるものである。 配向された複合材料に観察される機械的性質はこれら二つの補強化メカニズム の付加的または相乗的な効果の結果として生じた物である。このような補強化の 理論は(短いグラスファイバー、アスベスト、雲母、滑石、けい灰石、木材ファ イバーを用いる)実用上でよく理解されている。 従って、本発明の第1の要旨において、本発明は配向したプラスチック材料と 配向した粒子材料との複合材料 から成る高モジュラスの物品の連続製造方法を提供し、その方法は次の諸工程を 含んで成るものである。 a.配向可能なプラスチック材料がその軟化温度又はその付近にある間に、 そして配向可能な粒子材料との混合物の形の該プラスチック材料を、通路の断面 積が前記プラスチック材料の流れの前進方向に向かって減少していく先細りに収 斂する通路を通して連続的に強制通過させ、それにより押出物を形成すること、 b.前記押出物がその溶融温度又はその付近に維持されている間に、前記押 出物を変形し、配向された状態の変形した押出物を形成すること、 c.前記変形した押出物を冷却し、それにより配向状態を保持しつつ前記の 複合材料を生成すること、 「配向可能な粒子材料」という語は、前述のように、実質的に平行なまたは平 らな配列に配向を与えることができるファイバー、フレーク及びそれらの類似品 の形の材料を意味する。好ましくは、配向可能な粒子材料はセルロース材料で形 成されている。 「軟化温度」の語は、結晶性タイプの重合体の溶融点付近の温度、または無定 形な重合体の場合、粘性が急激に変化するガラス転移温度付近の温度を意味する 。 かくして、一つの好ましい実施態様において、本発明は高い強度と高いモジュ ラスを有するセルロースと、熱可塑性重合体との複合材料を製造し、その方法は 次のように構成される。 まず、細断したセルロースファイバーまたはセルロース粒子を約220℃より 低い軟化点を有する熱可塑性重合体材料と緊密に混合すること、 その混合物を、前記熱可塑性重合体材料の軟化点付近の温度で溶融相押出 し法によりダイを通して収斂する流れとして押し出し、それにより、押出し方向 に、前記セルロースファイバーまたはセルロース粒子と熱可塑性重合体分子との 両方に長手方向の配向を与えること、及び その押出物を配向の後に迅速に冷却し、それにより、前記押出物を固化し 、そして前記押出物の中の配向を保持すること、 長大分子の好ましい配向の少なくともいくらかは、押出機のダイから出る時の 押出物の伸長または伸張のステップによって押出物に与えられる。 本発明は好ましくは、上記のように、前記収斂する通路は先細りに収斂するゾ ーンを有するダイの中に備えられ、そして前記の通路は、その収斂するゾーン内 の流れ方向に弾性な溶融物のひずみ率が減少するようにさせる幾何学的形状を有 する方法を提供する。 本発明はさらに好ましくは、ダイに設けた収斂する通路は前記収斂するゾーン 内の流れ方向に弾性な溶融物の伸び率が一定不変となるようにさせる幾何学的形 状を有する方法を提供する。 さらに好ましい一つの実施態様において、本発明は配 向したプラスチック材料と配向した粒子材料とよりなる一体成形された発泡構造 状の複合材料を製造する方法を提供し、その方法は、 最初に適当に配向可能な粒子材料を約220℃より低い軟化点を有する熱可塑 性材料と緊密に混合すること; その混合物を、前記熱可塑性材料の軟化点付近の温度において溶融物相押出し 法により、収斂するダイを通して押し出し、それにより、溶融押出物全体にわた って、前記粒子材料と前記熱可塑性重合体連鎖との両方に対して長手方向の配向 が優勢となるような配向を与え、そして前記の押し出し操作は、その押出物のコ ア中で発泡が起こることを可能にする条件の下に行い、しかもその押し出し中に は、前記押出物の表面に高度に配向されており、本質的に固体の外皮を維持し、 また押出速度を最大にし、そしてダイ圧力を下げるように張力を前記押出物に与 えながら押し出し操作を行うこと、 次いで前記押出物を、前記の収斂するダイから出た後に迅速に冷却し、そ れにより、与えられた配向を保持し、ダイスウェルを防止し、そして一体成形さ れた発泡構造状の複合材料製品を得ること を含んでいる。 押出物の平均密度は、固い外皮の好ましい配向が維持されている発泡剤の使用 により最も容易に制御される。好ましくは、混合物は、実質的に栓流を与えるよ うに隣接部分にあらかじめ潤滑されている潤滑ダイを介して押 し出される。潤滑剤は熱可塑性樹脂と粒子材料との複合材料に与えられることも あり、また、どちらか一方に与えられることもある。 好ましい実施例において、粒子材料は適当なセルロース充填剤の粉砕、被覆及 びセルロース化によって得られるセルロース材料である。 ファイバーの配向と重合体マトリックスの配向を組み合わせることにより、押 出し方向の合成強度とモジュラスが大きく増加され、その結果、得られる単一方 向の複合材料が木材の機械的性質に匹敵するようになる。押出物の平均密度は自 発的発泡膨張により容易に調整されることができる。「湿った」セルロース材料 の場合、木材充填剤の含有水分は「膨張剤」として作用することができる。蒸発 中の水の吸熱を伴う冷却作用はより厚い断面における押出物の内部温度を減らす のを助け、それにより、押出物の外部冷却の必要性を減らしている。押出物の密 度と最終寸法は、業界で知られているように、例えば、適当な水冷キャリブレー タまたは真空サイザーを押出物に通過させることにより精密に制御されることが できる。冷却された押出物は固い外皮ときめ細かい発泡コアによって特徴づけら れており、その場合、全体密度はコアの密度と外皮の厚みによって決定される。 かくして、最終製品密度は種々の木材種のそれに支配されて或程度の制限範囲内 で制御されることができる。定常状態に到達した後のダイ・ヘッド圧力は一般に 42MPa(6, 000psig)以下であり、従来の単スクリュー押出機を使用して1.2m/ mim(4ft/min)の押出速度を与えている。 従来の押出方法においては、ダイスウェルの原因となる弾性変形を最小にする ことは共通手段である。本発明の一つの目的は、押出中の弾性変形を最大にし、 そして押出物内のそのような変形を永久に止めておくことである。このことは、 重合体連鎖の緩和時間が実質的な弾性回復が起こることができる前に水で急冷す るのに十分の長さである軟化点の近くで溶融物を押し出すことにより最も容易に 達成される。従来のスクリュー押出方法を使用して、ダイ圧力はこれらの高い粘 性のために過大となることがあり、好ましくは適当なダイ潤滑剤が摩擦を減らす ために使用される。さらに、始動条件は一般に、好ましい温度プロフィルが得ら れるまで溶融状態の温度が徐々に減少することを必要とする。かくして、溶融状 態の押出状態は始動中の過大圧力上昇を回避するために徐々にアプローチされな ければならない。 セルロースの成分は、手近にあるあらゆるもの、例えば粉砕木材、鋸屑、木材 粉末、粉砕新聞紙、雑誌、本、ボール紙、木材パルプ(機械的な、石臼挽きの、 化学的な、機械・化学的な、漂白された、または漂白されていない、スラッジ性 の、微細廃棄物性の)、積層薄板及び種々の農業廃棄物(米穀、小麦、カラスム ギ、大麦及びカラスムギのもみ殻、ココヤシの殻、ピーナツの殻、ク ルミの殻、ストロー、トウモロコシの外皮、トウモロコシの茎、黄麻、大麻、サ トウキビの絞り粕、竹)から抽出することができる。樹脂成分は、ポリオレフィ ン系樹脂(ポリエチレン、ポリプロピビレン及びそれらの共重合体)、ビニル系 樹脂(主に塩化ビニルの共重合体)、スチレン系樹脂(ABS及びその無水マレ イン酸共重合体を含む)、及び或場合にはそのような重合体の混合物から抽出さ れるバージンまたはリサイクル(廃物)の熱可塑性樹脂により構成することがで きる。木材またはセルロースファイバーは220℃以上の温度で分解するので、 この制限的温度以上で処理されなければならない樹脂は一般に除外される。かく して、大部分のいわゆるエンジニアリング樹脂は、その軟化温度が非常に高く、 220℃のセルロース分解温度より高い処理温度を必要とするために、本発明の プロセスに使用することができない。本発明の方法はまた、例えばフェノール樹 脂、ユリヤー蟻酸アルデヒド樹脂、ポリエステル樹脂及びエポキシ樹脂のような 熱硬化性樹脂には価値が少ない。なぜならば、これらの液状樹脂は通常別の方法 で処理されるからである。 好ましくは、プラスチック材料は、20,000〜500,000ダルトン、 さらに好ましくは30,000〜300,000ダルトンの重量平均分子量を有 するポリエチレンである。 使用済みの紙、新聞紙及びこれらの類似物を使用する ためには、まずその紙を細断し、それから細断した紙を切開し、部分的にファイ バー化するためにそれをハンマー・ミルにかけることが必要である。廃木材は、 それをハンマー・ミル、ワイリー・ミルまたはスゼゴ・ミルで細かく粉砕する前 に、ホグ・ミルにかけることができる。例えば膠水、紙の添加物、無機充填剤、 接着剤、紙の光滑剤、ワックス塗料、絵の具、食べ残された食糧、及びこれらの 類似物のような小物汚染物は通常押し出された複合材料に大した損害を与えるこ となくそのまま使用される。しかしながらそのような不純物や汚染物のそのまま の使用は意図される応用目的によって決定されることが多い。極性ワックス、例 えばポリオレフィン系樹脂または脂肪酸は、粉砕プロセスを助けるため、粉砕中 に有利に使用されることができ、そして重力供給機械での使用のために疎水化さ れ、濃密化され、自由流動化された予備処理済みのファイバー性材料を提供する ことができる。こうしてファイバー化され、そして表面処理された、計量された 量のセルロース充填剤は適当な樹脂と混合され、ゲリマート(ヴェルナー・ウン ト・プライデラー社)またはK−ミキサー(サイナージスティック・グループ社 )のような熱動力学的ミキサー内でインテンシブ混合を受ける。インテンシブ混 合は単にゆるく結合した木材ファイバーを互いに分離するだけでなく、個々の木 材ファイバーをより小さい木材破片に解砕することであり、最初のサイズの10 分の1まで小さくなる木材ファイバ ーもある。この破壊的な作用にも拘らず、その結果生まれるセルロース破片は複 合材料に高い強度と剛性を与える。テストの結果、これらの複合材料は機械的性 質の目立った損失もなくかなりの回数にわたって(約20回)再粉砕され、再成 形され得ることが分かった。この顕著な耐久性は再処理の間一層破砕に抵抗する セルロースの破砕片の異常な強靭性に帰着する。木材ファイバーまたは紙ファイ バーを熱可塑性樹脂と、特に例えば自発的にセルロースの表面を濡らさないポリ エチレンやポリプロピレンのような非極性ポリオレフィン系樹脂と有効に混合す るためには、分散剤またはカプラーを使用することが必要である。このような場 合、例えばカルボキシル系ポリオレフィン、マレイン酸塩化されたポリオレフィ ン、または脂肪酸のような或種の極性重合体またはワックスを添加することが有 利であることが分かった。これらの添加剤は或場合には生まれてくる複合材料の 機械的性質に大きな効果を与えることができる。それらは前記のように粉砕及び ファイバー化ステージで添加することができるし、また、単に選択によりインテ ンシブ混合に先立って樹脂混合物に添加することができる。粉砕ステージにおけ るセルロースファイバーの前処理は、かさ密度を増大させ、そして例えば二軸ス クリュー混合機、単軸スクリュー混合機、バンバリー・ミキサーのような他のタ イプの混練機での使用を受け入れる強化充填剤を与えるために特に好ましい。他 の種々の添加剤、例えば酸化防 止剤、紫外線安定剤、潤滑剤、引火抑制剤、顔料、膨張剤、または架橋剤は混練 ステージにおいて組み入れることができる。 木材ファイバーの濃度は変えることができるが、しかし混合物は重量濃度で8 0%以上の木材ファイバーを押し出すためにはより困難となる。木材ファイバー の配向を最大にするためには、ダイは好ましくは表面潤滑剤を伴う収斂性流動を 使用する。潤滑は、横断面中の全ての木材ファイバーが優先的に押出方向に向け られるように、溶融押出物の引張性流動を促進するのを助ける(従来の剪断流動 とは逆に)。すなわち、流動の方向性が全体に平行な木材のような木目を与える 。この一様な平行な配向が長手方向の強度と剛性を最大にする。もし適当に選択 されれば、液体潤滑剤は、モノマーが押出しの結果重合体となることができるよ うに、塗料として適用される、適当に顔料で着色されたモノマーとすることがで きる(例えば紫外線または電子ビーム硬化)。潤滑されない剪断流動は好ましい 平行な配向を途絶させる放物線状流動プロフィルとなる。 この木材ファイバーの優先的配向は部分的に、複合材料の強度と剛性に寄与す る。押出物を緩和する機会を持つ前に冷却することによって配向が「凍結」され るような重合体連鎖(または結晶性細小繊維)を引張し、配向を与える条件の下 で、複合材料を押し出すことにより、さらに付加的に剛性と強度が与えられる。 この押出方法 は、この明細書では「溶融」状態押出しとして参照され、通常、重合体連鎖の緩 和時間が非常に長くなるような、樹脂(結晶性か、アモルファス性かを問わず) の軟化点の近くで行われる。すなわち、収斂性のダイの領域における弾性変形の 後で平衡連鎖構造を回復することは押出しの時間全体に対して長い時間を必要と する。したがって、最も低い実際の押出温度は、好ましくは、重合体の緩和時問 を延長するために選択され、それにより、完成製品において収斂性のダイによっ て与えられた配向の大部分を保持する。押出物は、さらに、一般に、最終的に切 断され、積み重ねられる前に、一連のキャリブレータまたは水冷槽によって冷却 される。押出圧力を最小にし、そしてダイ領域における引張性流動を促進するた めに、表面潤滑剤が使用される。適当な潤滑剤はシリコン油(ダウ・コーニング 社)、パラフィン液、ACuflow(アライド・シグナル社)、グリセリン、 キャスター油、脂肪質アミド、及びチタン酸塩(ケンリッチ・ケミカル社)を含 む。ダイ組立品は、潤滑剤がダイに入る前に潤滑剤の分配さえも促進するために 穴開き金属潤滑挿入リングをはめ込むことができる。潤滑剤は高圧ポンプを使用 して制御された流量で計量される。蒸気またはガスは摩擦を本質的にゼロまで減 らすような方法で加圧下の下に導入することができる(ブルゾスコフスキー等, ゴム化学及び技術60(5),945〜956頁,1987年)。水は、押出し の間、境界面を同時に潤滑し、 冷却するために、そのようなポートから注入される。或場合は、収斂性領域にお ける摩擦を最小にするために、液体潤滑油とガス潤滑油を混合することが好まし い。ダイスウェルが最小となり、そしてダイ圧力が減少するように、押出物に張 力を与えるために、好ましくは、プラーが使用される。半固体のコンパウンドが ダイ組立品を通過する時半固体のコンパウンドによって生じる如何なる摩擦も押 出速度を制限するであろうことは明らかであろう。一連の水冷キャリブレータ、 水冷槽、または水スプレー装置が一般にプラーに入る前に押出物を急冷するため に使用される。プラーによって押出物に与えられる張力は、過大の張力を与える ことにより押出物の破壊をもたらすことなく、押出速度を最大にするために正確 に制御される。プラーを離れた後は、押出物は望みの長さに切断され、積み重ね られ、そして貯蔵されることができる。別の実施態様においては、本発明による 前記のような方法によって作られた配向プラスチック材料と配向粒子材料の複合 材料を含む高モジュラス物質を提供する。 図面の簡単な説明 本発明がさらによく理解されるために、添付図面を参照するのみで例示の方法 により好ましい実施例を以下に説明する。添付図面は次のとおりである。 第1図は本発明の溶融状態押出プロセスを実施するための装置の主な構成要素 の概要図である。 第2図は第1図の装置の主な構成要素を軸横断面で示 した概要図である。 第3図は第1図の装置の代替実施例の主な構成要素を軸横断面で示した概要図 である。 第4図は本発明の実施に使用される第2図及び第3図の組立品の発泡ダイ及び マンドレル構造のA−A’線に沿った半径方向横断面図である。 第5図は第2図及び第3図のダイ組立品から生じる円筒形発泡プロフィルのB −B’線に沿った横断面図である。 第6図は木材粉末の種々の濃度を含むポリエチレン組成物の曲げモジュラスに 与える配向の効果を示すために三つの異なるダイ形状を使用して固体相押出しを 説明するグラフを表わす。目標モジュラスは10GPaである。 図面の詳細な説明 第1図を参照すると、本発明による溶融相押出しのための装置は、流線形の収 斂性のダイ16に入るのに先立って、ホッパ12を介して溶融リザーバ14に供 給される重合体複合材料を加熱して可塑化させる可変速式押出機10により構成 される。ダイ16を出た後は、固体押出物は、さらに、プラー22に入る前に、 一連のキャリブレータ18及び水スプレー20によって急冷される。この方法の 各ステージはプログラムド・コンピュータ24(バーバー・コルマンMACO8 ,000)により制御される。緊張装置の張力は、押出物の破壊を回避するため にロード・セル(図示せず)で制御される。 特別の構造として、ダイへ一定の高い圧力を供給するために溶融ギヤ・ポンプ を使用してサージングを回避することも実行可能である。押出機10のスクリュ ーは駆動制御器28を有する可変速駆動装置30により駆動される。ダイ16の 温度は監視され、そして熱交換器または電熱制御器32によって制御される。プ ラー22は緊張速度制御装置26に従属している。これらのプロセス制御の特徴 は業界でよく知られている。 第2図を参照すると、押出機100は加熱された収斂性ダイ102を介して半 固体または溶融した物質を受け入れ、溶融し、混合し、可塑化し、そして強制的 に押し出す。押出機100は特別の混合のための適当なスクリュー104を有す る従来の単一またはツインのスクリュー機械である。選択的ブレーカー板106 は溶融物がリザーバ108に入る際にサージングと溶融物の旋回流を最小にする のを助ける。リザーバ108はダイ・ゾーンにおける成形と配向に先立って、コ ンパウンドを整流する目的のために必要な長さと直径を有することができる。リ ザーバ108はまた、温度の均一化を促進し、押出機のスクリュー104に起因 する旋回流を最小にするため、静的ミキサーを含むことができる。 液またはガス潤滑剤は1個以上設けられたポート110を介してリザーバ10 8に導入され、そのポート110は溶融物がダイ102の中に前進する際、溶融 物とリザーバ108の表面の間に潤滑剤を自発的に、そして均 等に分配するのに役立つ。さらに摩擦を最小にするため、全内面は高度に研磨さ れ、そして耐腐触性金属で作られる。選択的に、潤滑剤は穴開き金属リング挿入 物(図示せず)を介して境界面に均一に分配されることができる。樹脂コンパウ ンドが押出機に入る前に潤滑剤を樹脂コンパウンド内に導入することも実行可能 である。そのような効率的な潤滑剤は、押出機のバレルに溝を作らなければ、押 出機100のポンプ効率を減らすことがあり得る。溝は平行からせん状とするこ とができ、不十分な粘性引摺りの結果として、溶融物が滑るのを防止するのに役 立つ。 溶融物リザーバは次の機能を有する。 (a)スクリューに与えられたトルクによる溶融物の旋回流のような不安定流動 を最小にすること。 (b)ブレーカー板の存在に起因する筋跡を最小にすること。これは特により低 い押出温度において重要である。 (c)溶融物がダイ入口に入る前に拡大ゾーン直径(拡大断面積)を可能にする こと。これは時としてより大きな押出延伸比、したがってより小さい押出機の場 合に押出物内の配向の増大を可能にする。 (d)円形断面からより複雑なダイ・プロフィルへ漸次の遷移、すなわち流線化 を可能にすること。この漸次の遷移は通路全体の引張流れを助ける。 (e)溶融物がダイへ入る前に、溶融物の表面における潤滑剤の分配さえも促進 すること。潤滑剤は単一のポー トから注入することができるし、また、穴開きリング挿入物を介して円周上から 分配することもできる。リザーバ内の短い滞留時間は重合体の塊を均一に潤滑し 、それがダイに入る前に境界面を平衡させるために望ましい。そして、 (f)収斂性ダイに入るのに先立って溶融物の温度と溶融物の均一性を制御する こと。 ダイ102は中空形状または発泡プロフィルの押出しを可能にするためにマン ドレル112を内蔵している。条件の適当な選択によって、マンドレル・ダイ1 12は、冷却面が固体に維持されている間、溶融中コアが発泡するのを可能にす る一体的に成形された発泡構造状のプロフィルの製造のために使用される。図示 の実施例においては、発泡作用は使用される粒子状セルロース充填剤内に自然に 吸着される湿分によって与えられるが、一方では他の発泡剤が同じ目的で使用さ れてもよい。 第2図におけるダイ102は望まれるプロフィルの形状に従って適当な形状を 有する。しかしながら、ダイのデザイン上、従来の押出し用ダイから区別される 重要な相違点がある。コンピュータ・ソフトウェアが金属の押出しにおけるよう な「流線形流れ」のためにダイに等高線をつけることのために一般に利用できる (コリア等,プラスチック・エンジニア会議の協会,203頁及び497頁,1 987年)。 収斂性ダイ内の引張流れは、表面摩擦が最小になるよ うに重合体流れの表皮を適当に潤滑することにより容易化できる。これが達成さ れると、ダイ・ゾーンにおける速度分布とひずみ率はダイの特別の幾何学的形状 によって決定され、そして変形の程度と押出しの全体速度に重要な影響を及ぼす 。ダイ内の重合体溶融物の変形は引張ひずみ率Eの語で、または伸長(引張)率 λの語で次のように書き表わすこれができる。 E= l ただし、lはdl/dtを表わし、lは押出しの方向における長さまたは距離 、tは通常秒単位の時間をそれぞれ表わす(SI専門語)。 λ=o ただし、loは重合体要素がダイに入る前の重合体要素の最初の長さであり、 「l」はダイ・ゾーンに入った後、「t」なる瞬時における重合体要素の長さで ある。 一般に、ダイ入口において始まる軸に沿っての引張ひずみ率流れのプロフィル は(a)一定、(b)ひずみ率増加関数、または(c)ひずみ率減少関数で表わ すことができる。大部分の場合、タイプ(c)が好まれる。タイプ(c)のダイ ・デザインの特別のケースは、近似的に一定である軸に沿っての応力分布を有す る一定引張率を与える等高線である。なぜならば、ひずみの強化はひずみ率減少 を補うからである。この場合、ダイは特別の 引張率のため、一定ひずみ率のダイよりずっと短くすることができる。したがっ て、一定引張率のダイ・プロフィルは引張流れの配向から好まれる。最良の結果 として、全てのダイ断面は好ましくは流速を最大にし、そして流れの非連続性を 回避するために流線形とすべきである。これらの考慮は全ての熱可塑性樹脂とそ れらの複合材料にあてはまる。 一般に、コンパウンドのレオロジー、ダイ・ゾーンにおける境界面摩擦、及び 運転条件は配向の好まれる程度に応じて最適のダイ形状を決定するだろう。ダイ の延伸比はダイ出口の有効面積に対するダイ入口の有効面積として定義され、永 久の弾性変形とファイバーの複合材料への好ましい配向を与えるよう設計される 。木材ファイバーの最大の配向を促進し、そして同時に流動方向における重合体 マトリックスに配向を与えるためには、大きい入口領域からより小さい出口領域 に向かって通過する際の延伸比または面積減少比が粘弾性溶融物に対して永久変 形を与えるような、単純ロッド・プロフィルの例によって流線形の角状形状を持 つ収斂性のダイを押出物に強制的に通過させることが望ましい。ダイの等高線は 、収斂ゾーンにおける伸長ひずみ率または伸長応力の語で溶融物の粘弾性変形に 数学的に相関させることができる。経験によれば、一定の、または減少勾配を持 つ伸長ひずみ率が最も有効であることが分かっている。 より複雑なプロフィルの押出物を生産する複数ダイに ついては、ダイ通路の各断面の好ましい形状を決定するためにコンピュータ・ソ フトウェアを使用するのが望ましい。 第2図に示すダイ102においては、クモ形支持部材114を有するマンドレ ル112は、例えばパイプのような中空断面を作るためにダイ・ゾーンに挿入さ れる。マンドレル112を囲む収斂性の通路116は外表面を備える伸長流れ( 栓流)を促進し、そして熱可塑性樹脂コンパウンドの内表面は摩擦を減らすため 、十分研磨され、潤滑される。かくして潤滑剤はポート118を介して加圧下で 計量され、そして、マンドレル112の前端(上流)120から出て行く。この ことは、溶融物の内表面が適当に潤滑され、マンドレル112における粘性引摺 り力を減らすことを確実にする。ダイ組立品102の各断面の温度は、ダイ・ゾ ーンにおける伸長(伸張)流れを促進し、次に与えられたファイバーの配向と分 子の配向を保持すべく暖かい押出物を急冷するために、外部加熱または冷却によ り注意深く制御される。以下に示される例では、1シリーズにおけるダイ延伸比 は1:3,1:5及び1:14である。 水入口ポート124と水出口ポート126を有する水冷式キャリブレータ12 2の中に弾性溶融物を押し出すことは、一体的に成形された発泡構造状のロッド 128を生産させる。 ダイ内側の延伸比は、押出物に与えられる温度、流速 勾配及び引張力の条件のため溶融物の自然の延伸比を超えてはならない。最良の 結果を得るためには、与えられた引張力が過剰のダイ・ヘッド圧力に遭遇するこ となく高速での円滑な押出しを助けるように、溶融物強度の大きい樹脂を使用す ることが望ましい。温度が低下する時溶融物の強度とひずみの強化が非常に大き くなるので、溶融した複合材料をその軟化点付近で押し出すことが望ましく、こ の場合、粘性は非常に大きく、緩和時間は可逆的弾性変形のため長い。明らかに 、押出物があまりに高粘性のため押出しできなくなり、ダイ圧力が過大となって 、そのためダイを破壊することが可能となるので、押出温度には下限がある。軟 化点付近で粘性が著しく増大することは、弾性変形がより長い時間、典型的には 少なくとも数分間保持されるように、緩和時間がそれだけ長くなることを意味す る。押出物は固体化し、凝固するのに十分な時間を有するだろう。そしてそのた め収斂性ダイによって与えられる重合体の配向は永久に保持されるだろう。通常 工業的に経験されるような溶融物の押出しの場合、押出物の緩和時間は、全ての 流れの配向は押出物が固体化することができる前に迅速に失われるように、しば しば秒単位で測定される。このことは、分子配向が存在する限り、押出物は二重 屈折を示すので、偏光の使用によって直接観察することができる。粘性変形とは 対照的に、高い緩和時間と純粋な弾性変形が高分子量樹脂の使用に託されている 。しかしながら、混合の容易 性と押出物における配向の保持時間との間に通常妥協が必要であるように、分子 量の選択は木材ファイバーまたは他の充填剤で混合されるべき重合体の能力によ って制限されるだろう。したがって混合の容易性と両立する最も高い分子量が通 常好まれる。 種々のプロフィルと寸法を有する押出製品は本発明による方法により生産する ことができる。これらの製品はロッド、パイプ、中空部品、発泡構造物、共押出 物、Iビーム、チャンネル、ドア及び窓枠、パネル等を含んでいる。外径は1m m以下から例えば鉄道の枕木や電話用柱のような非常に大きな断面(30cm) まで変化する。したがってより大きい部品は大きい、または小さい押出機によっ て供給されるより大きい直径のリザーバを使用することができる。収斂性のダイ の等高線と、入口及び出口直径は、より複雑な形状の場合、流量を最大にし、均 一な延伸比を与えるため、(流線形流れを利用して)市販のソフトウェアを使用 するコンピュータによって容易に決定される。延伸及び押出しのための流線形ダ イの理論及びデザインは多くの参考文献に記載されており、中でもO.リッチモ ンド氏による論文は典型的である(O.リッチモンド,延伸及び押出のための流 線形ダイの理論,固体状態の力学,F.P.J.リムロット及びJ.シュヴァイ クホーファー編集,トロント・プレス大学,トロント,1968年)。熱可塑性 樹脂コンパウンドの粘弾性応答は最適の押出速度と保持配向のためのダ イ等高線に影響することができる。 第3図を参照すると、押出機のバレル310は、金属ブレーカ板316のオリ フィスを介して押出物を供給し、押出物の整流のために使用される溶融物リザー バ314に導くための押出スクリュー312を保持する。潤滑剤接続部318は マンドレル324の表面のために適当な潤滑剤を流入させ、一方、接続部320 は溶融物の外表面並びに溶融物リザーバ322及び収斂性ダイ328の内表面の 潤滑のために潤滑剤を流入させる。固くなった外皮を有する発泡した複合材料の ロッド332は、さらに押出物を冷却するキャリブレータ330から現れる。 第4図は、マンドレル412の前端(上流)に潤滑剤を送る中央潤滑チャンネ ル414を含む中央マンドレル412を有する発泡ダイ410の横断面を示す。 マンドレル412は乱流を最小にするために流線形にした3個の等間隔のサポー ト414により円筒形ダイ410の内側にしっかりと固定されている。収斂性の 環状チャンネル416は第5図に示す押出物の外皮に望ましい配向を与えるため にあらかじめ決められた延伸比を有する。これらの内表面は摩擦を最小に減らす ために高度に研磨され、潤滑される。半径方向の温度プロフィルはマンドレルに 最も近い溶融領域で発泡させるように制御することができる。もしマンドレルの 終端に到達する前に、膨張剤が締め出され、または内部が固化させられるなら、 発泡は完全に抑制されることができる(第2図参照)。こ の後者の場合、中空部品が生産される。かくして、もしマンドレルとクモ形サポ ートがダイから除去されれば、その時は中実部品が得られる。したがって、図示 のモジュールのダイは、中実、中空、または全体発泡のプロフィルに設計するこ とができる。 第4図に示される収斂性ダイが生産される円筒形発泡プロフィルは第5図に横 断面図で示されている。ロッド500は中実の外皮520に囲まれた同じ合成コ ンパウンドの発泡コア510を有し、その発泡体はロッド500の中央に向かっ て内側へ膨張してしまったものである。ダイの寸法及び押出しの条件はその結果 生まれる外皮の厚みとコアの密度を決定する。木材ファイバーによって放出され た湿分はコアの温度を減らすことを助け、かくして外部冷却の必要性を減らす。 この自発的な吸熱プロセスはより厚い押出物の断面に対して重要である。 第6図は木材粉末(鋸屑から引き出された、細かく分割された充填剤)を含む 高密度ポリエチレン(HDPE)の中実の配向されたプロフィルと比較される例 1(PP/RH)及び例2(PS/WF)に従って生産された2個の全体発泡構 造物に対する曲線を示す。3個に分けられた曲線は同じコンパウンドを3通りの 収斂性ダイによって押出したものに対する曲線であり、それらの固有の延伸比は それぞれ3:1,5:1及び14:1である。全体発泡物は好都合にも結果とし て生じる発泡構造体の中実の配向された外皮により強度とモジュラスの両方に おける対応する中実のプロフィルと比べられる。 参考のため、25%熱機械学的パルプ(TMP)を含むHDPEの射出成形見 本はPE/TMP(射出成形)としてグラフの左下方の位置に確認される。一般 に、それは40%以上の重量比を有するTMPの射出成形複合材料に対しては困 難になる。これに対して、押出配向に対する実際的制限は、重量比80%のセル ロース充填剤である。このことは従来の射出成形に比較される高粘性複合材料を 処理するための押出プロセスのより大きな能力によるものである。 潤滑 木材に匹敵する剛性値と密度値を得るために、通常工業的に経験されるような 溶融相の条件の下で樹脂複合組成物を押し出すのは十分ではない。通常工業上使 用される条件の下では、通常の木材の典型的な機械的性質、すなわち曲げモジュ ラスで10GPa,曲げ強度で100MPaにアプローチするために押出物の中 に保持される十分なファイバー配向または分子配向はない。溶融物が高粘性で高 弾性となるように溶融物の温度を下げることにより、押出物は収斂性ダイの中で 配向することができ、それにより有意義に機械的性質を増大させることができる 。潤滑がなければ、ダイ内の圧力は過大となり、マンドレルまたはダイの機械的 損傷の原因となる可能性がある。プラスチック加工に適用されるような「潤滑剤 」の通常の解釈はこの文脈においては適当でないかもしれな い。この文脈における潤滑は厳密には、金属押出しの場合のように、プラスチッ ク溶融物とダイの間の摩擦を減らすために適用される。ダイ全体にわたるひずみ 率は重合体溶融物の破壊を防止するための臨界値以下に維持されなければならな い。かくして、ダイ収斂性は、その最大勾配において、徐々に好ましくは約20 度以下、さらに好ましくは15度(半角)以下である。全内表面は摩擦を最小に するために高度に研磨されなければならない。湿分を含む或種の樹脂添加剤はこ れらの条件の下で腐蝕性または摩滅性があるかもしれないので、ダイ用の合金の 選択は適当な考慮を必要とする。比較的低い温度で潤滑した流れを使用する溶融 相の押出能力は次のようないくつかの重要な利益を与える。 (a)冷却時間は特に厚い部品に対してはより短いことを必要とするための生 産速度の増大; (b)押出物の寸法の精密制御; (c)エネルギ消費量の減少; (d)押出物における機械的性質の著しい増大; (e)通常処理できない高粘性材料の押出し容易性; (f)高濃度の充填剤とともに押し出す能力; (g)熱に敏感な材料に対する熱履歴の減少。 発泡剤 多くの応用分野において、高密度の押出物が望ましくないことはないので中実 の押出物が好まれる。しかしながら実際は、低密度が重量効率と同様経済のため に重要 である応用分野が他に沢山ある。中実の押出物の望ましい機械的性質を保持し、 同時に密度を減らすためには、曲げモーメントが最大となるような、中空のプロ フィルか、発泡構造を生産するのが便利である。このことは第2図で図示されて おり、この場合、押出物は入口124及び出口126を有する水冷式キャリブレ ータ122を通過する。示されたプロセスにおいては、暖い押出物がその外表面 を冷却されて固化され、一方、より高温のコアは低い大気圧の下で空洞で満たす ために内側で発泡される。発泡作用は、このような熱可塑性樹脂のために推奨さ れる、吸熱性か発熱性の市販の膨張剤の適当な選択によって促進される。これら の例において、セルロース充填剤の自然の湿分含有量は通常化学的膨張剤の添加 なしに発泡膨張を生じさせるのに十分である。再生可能な結果を得るためには、 セルロースコンパウンドの湿分含有量は注意深く制御されるべきである。 他の発泡剤の選択は、吸熱性か発熱性かを問わず、物理的か化学的かを問わず 、押出し温度、樹脂のタイプ及びコストを含むいくつかのファクターに依存する 。木材ファイバーにおける残余の湿分は、膨張剤が使用される必要のないように 、望まれる程度の膨張を与えるのに通常十分である。木材ファイバーは吸湿性で あり、もし十分に保護されていなければ、空気から湿分を吸収するだろう。通常 の環境の下では、空気と平衡している木材ファイバーは3〜7%の湿分を含むこ とができ、その精密 な量は湿度に依存する。この吸着された湿分のうち或部分は混合中に蒸発するだ ろう。しかし、十分の割合の量が押出し中に木材ファイバー複合材料に発泡膨張 させるために保持されることができる。吸着されている水蒸気の放出が、溶融押 出物がその圧縮体積の数倍に膨張できるように、溶融押出物が大気圧になった途 端に発生し、それにより、吸着湿分の吸熱蒸発を経由して温度を低下させる。も し中空押出物が水冷式真空サイザー(またはサイジング・ダイ)の中に導入され たら、溶融物の内部は、冷却した表面が固体で膨張しないでいる間、発泡するこ とができる。このような連続的な発泡プロフィルの押出し方法はプラスチック産 業においてよく知られているが、それはこの固体相押出し方法において述べたよ うな配向された外皮がない場合に限られる。木材の性質になぞられるのに必要な 余分の強度と剛性を与えるのは与えられた配向である。真空サイザーまたはサイ ジング・ダイの使用はデザインによる押出物プロフィルの最終寸法と発泡密度の 制御を可能にする。固体の(膨張してない)外皮は効果的に外表面をシールし、 強靭な耐久性のある仕上げを生み出す。しかしながら、外皮はそれほど厚くない ので、木材のそれに類似して釘やねじが挿入されるのを防止するだろう。ファイ バーの配向と分子連鎖の配向の組合せが理想的な条件の下で木材の曲げ特性を凌 ぐ発泡構造物を生産することができる。 半固体の押出物はそれから一連のキャリブレータまた は水スプレーによって冷却される。押出速度を増加し、ダイ・ヘッド圧力を低く するために、通常張力が押出物に与えられる。押出機は単スクリューまたはツイ ン・スクリューとして一般に分類される多くの異なるタイプのうちの一つでよい 。 押出機における温度プロフィルは、過大なトルクに遭遇することなく、スクリ ュー断面における樹脂組成の十分な軟化と混合を可能にするため、注意深く調整 される。ダイ温度は一般に樹脂コンパウンドの軟化点より数度、例えば1〜10 ℃、好ましくは2〜5℃高い。各断面の最適温度は、樹脂混合物の熱伝導度、押 出速度、押出物のサイズと複雑性、変形熱、及び摩擦抑制を含むいくつかのファ クターに依存するだろう。キャリブレータは、与えられた配向を保持し、ダイス ウェルを防止するため、できる限り迅速に押出物を冷却するようデザインされる 。固体化した後は、押出物はプラーの中を通り抜け、望みの長さに切断される。 キャリブレータ キャリブレータの機能は、押出物の表面が完全に固体化してしまうまで、押出 物の表面を冷却し、そして押出物の最終寸法を正確に維持することである。いく つかの応用例においては、キャリブレータは発泡する押出物の外側寸法を制御し 、そして押出物のあらかじめ決められた厚みの固体外皮を維持するだろう。外皮 の厚みはダイ・デザイン、運転条件及び形式の選択によって決定され る。そのような発泡押出物は一体的に成形された発泡構造物として通常知られて いる。他のタイプの発泡押出物においては、外皮は共押出しにより適用される異 なった重合体を含むことがある。 分散剤及びカプラー 木材ファイバーの完全で均一な分散を促進するため、木材ファイバーの表面を 優先的に濡らす界面活性剤を使用し、それにより、溶融ポリマー・マトリックス 内の木材ファイバーの分散速度を増大させることが望ましい。これらの界面活性 剤はまた、もし適当に選択されたなら、木材ファイバーとマトリックス重合体の 間の増加した粘着(カプリング)に寄与する。かくして、例えば1984年4月 10日にR.T.ウッドハム氏に与えられた米国特許第4,442,243号に おけるように、ポリオレフィン系の複合材料における分散剤及び/またはカプラ ーとしてカルボン酸塩化されたポリオレフィン系樹脂を使用することは有用であ ることが分かった。例えばマイレン酸塩化したポリエチレンはポリエチレン複合 材料に対する効果的な分散剤であり、一方、マイレン酸塩化したポリプロピレン はポリプロピレン複合材料に対してより効果的である。ポリオレフィン系ワック スの極性の酸性機能を持つグループは樹脂マトリックスとの適合性を増大するた め、セルロース系ファイバーと優先的に濡れまたは反応する。必要とする分散剤 の量は一般に木材ファイバー成分の全表面面積と被覆された表面の割合に 依存し、そして通常は木材ファイバー成分の重量で1〜5部である。最適の量は 実験によって容易に決定される。 樹脂 三つの最も重要な樹脂のクラスはポリオレフィン系(ポリエチレン及びポリプ ロピレン)、ビニル系(塩化ビニルの同種重合体及び共重合体)及びスチレン系 (ABS含むスチレンの同種重合体及び共重合体)である。これらの重合体のす べては発泡製品に変換することができる。そのプロセスは、例えばアクリル樹脂 (アクリル・モノマーの同種重合体及び共重合体)のような、約220℃より低 い(すなわちセルロースの分解温度より低い)軟化点を有する他の熱可塑性樹脂 にも等しく適用可能である。そのプロセスは回収された、または廃物となった樹 脂、また特別の場合として両方を混ぜ合わせた樹脂にも等しく適用される。製品 の品質は個々の混ぜ合わせ樹脂の組成及び適合性に依存する。 セルロース成分 インテンシブ混合作用が個々の木材ファイバーを分散させるだけでなく、それ を小さな破片に解砕することであるため、高強度の熱動力学的混合の使用はこの 発見の一つの重要な局面である。結果として、紙製造にとって商品価値のないも の、すなわち、回収紙から出た廃スラッジやパルプ工場からの細かい屑とみなさ れる非常に短いファイバーでさえも実用的に使用されることができるので、木材 ファイバー成分の品質は特に臨界的なもので はない。セルロースの主な部分を含む木材(硬質木材及び軟質木材)、ベニヤ板 、鋸屑、樹木伐採廃材、農業廃物等の大部分はこのプロセスで有効に使用できる 。紙、ボール紙、雑誌、本、新聞、電話帳、包装紙等は細かく細断した形に変換 することができる。結合粘着剤、プラスチック塗料、無機充填剤、のり等の少量 のものは押出複合材料の最終的性質に目立った影響を及ぼさない。 プロセスはまた、アルミニウム箔、ボール紙及びプラスチックにより構成され る積層ボール紙、例えばテトラ・パック飲料コンテナを使用することができる。 紙またはボール紙製品として再生するのに特に適していないワックス処理したボ ール紙、プラスチック被覆のボール紙製ミルク・コンテナ、光沢のある雑誌紙、 及びその他の形式の紙も通常このプロセスで使用することができる。かくして、 プロセスは、他の方法では使用できない広範囲の廃材を受け入れる能力を有する ため、プラスチック廃材と使用済みの紙の両方の利用に理想的に適している。経 済的理由のため、プラスチックのびんまたはフィルム(ペレット化前のもの)か ら回収された粒状化(チップ化)した樹脂は、ペレット化が実質的に樹脂コスト を増大させる可能性があるため、好まれる。 木材ファイバー成分の機械的性質 曲げ特性はASTMD−790の手順を使用して測定される。円形に押し出さ れたロッド用としては、テスト・ピースの湾曲を受け入れるため、支持治具はA STM D−4476に従って変更した。アイゾッド破断靭性テストはASTMD−25 の手順に従った。 押し出されたポリエチレン木材ファイバー複合材料(WFC)、ポリプロピレ ンWFC及びポリスチレンWFCはそれぞれ表1,表2,表3及び表4に要約さ れている。50%木材ファイバー含有物では、これら三つの重合体複合材料に対 する曲げモジュラス値は3〜5GPaであった。 次の実施例は製造方法を説明する。 実施例1 この実施例はセルロース系充填剤を含む円形のポリエチレン・インテグラル発 泡プロフィルの製造を説明する。 ポリプロピレン(50部のハイモント・プロファックス6631,MI=1. 0)及びマレイン酸塩化したポリプロピレン・ワックス(4部のイーストマン・ ケミカルズ・エポリーンE−43,MW=4,500ダルトン)が高いインテン ジブ熱動力学的ミキサー(ゲリマート)の中で粉砕した米穀(50部)との混合 物として予混合され、それから押出しに先立って粒状化された。混合物の湿分含 有量は望みの発泡度を達成するためコンパウンド100当たり3部まで減少した 。混合物は第3図に概念的に図示されたロッド・ダイ組立品を備えた単スクリュ ー押出機(L/D比24:1)の2.5のホッパに入れられた。公称延伸比7の 角形ダイは出口直径2.54cmに向かってテーパが付いていた。二つのキャリ ブレ ータ(長さ10)はそれぞれ個々の温度制御のため空冷装置を備えていた。円形 マンドレル(直径0.70)がリザーバ(内径2.0)の中央に置かれ、収斂性 ダイの中へ伸び出していた。潤滑油(ダウ・コーニング200シリコン油)が1 5ml/時の速度でリザーバ内に2個のポートから注入された。 コンピュータ・コンソール(バーバー・コルマンMACO8,000)がテス トを通じて温度とプロセス条件を調整した。ダイ部分における温度設定は処理を 開始するためにまず上昇させ、それから最終安定状態に向けて徐々に低下させた 。安定状態に達した後、押出機バレルの四つのゾーンの温度股定は(上流から下 流に向かって)165,170,175,178℃であった。アダプタ、リザー バ部、及び収斂性ダイは(この順香で)178,173,170℃に維持された 。1対のキャリブレータは110及び90℃に設定された。押出機回転数は40 インチ/分の押出速度を与えるため、30rpmに設定された。水浴槽やプラー は通常市販品では使用されるだろうが、この実施例では使用しなかった。 外径1.0インチの円形インテグラル発泡プロフィルは細胞状の発泡コアを有 する強固な光沢のある外皮を有していた。プロフィルの平均密度は0.59g/ cm3だった。ロッド・プロフィルの曲げモジュラスは5.05GPaだった。 実施例2 前の実施例がポリプロピレンに代えて木材粉充填ポリスチレンで繰り返された 。クリスタル・ポリスチレン(50部のハンツマン・ケミカルPS201,MI =5.0)は木材粉(50部)とポリスチレン無水マレイン酸重合体(4部のア トケム3,000A)で混合された。湿分成分は発泡剤として作用すべくコンパ ウンド100当たり3部に調整された。実施例3で述べたダイ組立品が使用され た。安定状態に達した後、押出機バレルの四つのゾーンの温度設定は(上流から 下流に向かって)178,181,183,185℃とした。アダプタ、リザー バ部及び収斂性ダイは(この順番で)185,185,185℃に維持された。 1対のキャリブレータは157及び110℃に設定した。押出機回転数は50イ ンチ/分の押出速度を与えるために40rpmに設定した。水浴槽またはプラー は、通常市販品では使用されるだろうが、この実施例では使用しなかった。 ポリスチレン・インテグラル発泡プロフィルは細胞状のコアを備えた円滑な外 径を有していた。プロフィルの曲げモジュラスは6.46GPaで、平均密度は 0.62g/cm3だった。 実施例3 実施例2が木材粉に代えて雲母充填剤で繰り返された。ポリスチレン(50部 のハンツマン・ケミカル,クリスタルPS201,MI=5.0),ポリスチレ ン−無水マレイン酸共重合体(4部のアトケム3,000A)及 び化学的膨張剤(0.5部のユニロイヤル・ケロゲンAZ−130)が高インテ ンシブ熱動力学的ミキサー(ゲリマート)を使用して雲母(70部のL.V.ロ マス・マイカ・ホワイト200)と混合された。押出機は前の実施例2における ようにロッド・ダイを備えていた。定常状態に達した後、押出機バレルの四つの ゾーンの温度設定は(上流から下流に向かって)180,184 188,19 0℃だった。アダプタ、リザーバ部及び収斂性ダイは(この順番で)190,1 88,185℃に維持された。1対のキャリブレータは157及び110℃に設 定された。押出機回転数は40インチ/分の押出速度を与えるために35rpm に設定した。水浴槽またはプラーはこの実施例では使用しなかった。一体的に成 形された発泡構造状のプロフィルは細胞状のコアを有する固体の光沢のある外皮 を有していた。プロフィルの平均密度は0.71g/cm2だつた。 実施例4〜9 次の制限しない実施例4〜9はマンドレルを取り外した第1図の装置を使用し て固体プロフィルの製品を製造する方法を説明する。 曲げ特性が円形押出ロッド用としてASTM D−4476に従って変更した ASTM D−79を使用して測定された。破断テストはASTM D−256 のアイゾッド・テスト手順に従った。トウヒとストロブマツが木材ファイバー・ ロッド合成品として同一テスト条件の 下で測定され、曲げモジュラスの直接の信頼できる比較データが得られた。市販 のトウヒ(密度0.42g/cm3)は曲げモジュラス7.12GPaで、スト ロブマツ(密度0.44g/cm3)は曲げモジュラス9.46GPaだった。 これらは参考として役に立つ数値である。種々の充填剤のタイプを含む押し出さ れたポリエチレン樹脂のタイプの機械的性質が第1表及び第2表で比較される。 表内に示される略字は次のとおり要約される。 重合体タイプ PE1:高密度ポリエチレン(MI=0.4g/10分) PE2:高密度ポリエチレン(MI=5.0g/10分) MB:回収されたHDPEミルク・ジャグ MC:回収されたHDPEチップ(混色) PP:ポリプロピレン(MI=0.8) HIPS :高インパクト・ポリスチレン(MI=13.5) MIPS:中インパクト・ポリスチレン(MI=19) R:回収されたポリスエチレン SMA: :ポリ(スチレン・無水マレイン酸重合体)共重合体 PVC:ポリ(塩化ビニル)樹脂(K値58) セルロース系充填剤 TMP:熱機械学的パルプ GWP:粉砕木材パルプ DIN:インクを除去した新聞紙 GN:粉砕した新聞紙 WF:木材粉 GC:粉砕したボール紙 CS:トウモロコシの茎 WS:麦わら RH:米穀 実施例4 四つのグレードの高密度ポリエチレン(HDPE)、すなわちブロー成形グレ ード(HDPE,MI=0.4g/10分)、射出成形グレード(HDPE,M I=5)、回収されたミルク・ジャグ(MS)及び混合カラー・チップ(MC) が熱機械学的パルプ(TMP)、粉砕木材パルプ(GWP)、木材粉(WF)、 粉砕ボール紙(GC)、インクを除去した新聞紙(GN)、粉砕した新聞紙(G N)、粉砕したトウモロコシの茎(S)、粉砕した麦わら(WS)及び粉砕した 米穀(RH)を含む多種類のセルロース系充填剤と混合された。マレイン酸塩化 されたポリエチレン・ワックス分散剤(ディポン・フサボンドMB226D)を セルロース系充填剤質量の4%分だけ次の実施例すべてに含ませた。押出ロッド の密度は約1.1g/cm3だった。50%(重量で)セルロース系充填剤を含 むそれらの実施例においては、24時間水吸収値は25℃で0.1%、65℃で 1.0%であり、膨潤や歪曲は観察されなかった。 実施例4A 高密度ポリエチレン(MI=0.4)が30,40,50及び60重量%の4 通りの濃度の熱機械学的パルプ(TMP)とゲリマートで混合された。粒状化さ れたコンパウンドが次の温度プロフイル(T1〜T6):135,165,15 0,145,140及び120℃で固体フェーズの条件の下で押出された。2種 類のダイ(公称延伸比3及び5)がこのシリーズのために選択された。スクリュ ー回転数は20rpmに設定された。押出速度に1,500psigのダイ・ヘ ッド圧力において3:1ダイに対して1フート/分だった。押出速度は300p sigのダイ・ヘッド圧力において5:1ダイに対して2フート/分だった。ロ ッド径はそれぞれ0.34及び0.40インチだった。押し出されたロッドの機 械的性質は第1表に要約されている。これらのロッドに対する曲げモジュラス値 は第6図においてセルロース系充填剤濃度に対してプロットされている。 実施例4B 平行シリーズ実験が6aの実施例より低い溶融物粘性を有する高密度ポリエチ レン(HDPE,MI=5)で完結した。テスト結果は第1表の下方に示されて いる。 実施例4C この実施例は処女樹脂に代えて回収された(消費者使用済み)HDPEフレー ク(ペレット化されていない)の使用を示している。結果は第1表に要約されて いる。HDPEミルク・ジャグ・フレークから引き出した押出 ロッドはこのシリーズではHDPEチップ(上記)より少し大きい機械的性質を 生み出した。 実施例4D 射出成形グレードのHDPE(MI=5.0/10分)はブロー成形グレード のHDPE(第1表)と比較できる結果を生み出した。これらの実施例は、固体 フェーズの押出プロセスが使用されたHDPE樹脂のグレードに対して比較的鈍 感であることを示し、比較できる結果を生んだ。 実施例4E これらの実施例は代替のセルロース系充填剤として(木材や紙に代えて)例え ば麦わら(WS)、トウモロコシの茎(CS)及び米穀(RH)のような農業副 産物の使用を示している。原材料は樹脂と混合する前にハンマー・ミルで微粉( 20〜200メッシュ)に粉砕された。テスト結果は第2表に要約され、農業的 ソースから引き出されたセルロース系充填剤が高い強度とモジュラスを与える点 で木材や紙から引き出されたものと、同様に有効であることが確認される。 実施例5 このシリーズはポリプロピレン−木材ファイバー複合材料の固体フェーズ押出 しを説明する。押出グレードのポリプロピレン(MI=1g/10分)は前記の ように他のシリーズにおける熱機械学的パルプ(TMP)及びインクを除去され た新聞紙(DIN)の50重量%と混 合された。押出機とダイ組立品の温度プロフィル(T1〜T6)は165,19 0,180,180,165及び130℃だった。機械的性質は第3表に要約さ れている。密度は約1.05g/cm3だった。 実施例6 このシリーズはポリスチレン−木材ファイバー複合材料の対応する固体フェー ズ押出しを述べる。それぞれ19及び13.5g/10分のMI値を有する中イ ンパクト・ポリスチレン(MIPS)及び高インパクト・ポリスチレン(HIP S)が20〜70重量%の濃度で熱機械学的パルプ(TMP)と混合された。反 応的ポリスチレン(ポリスチレン−無水マレイン酸共重合体)が分散を助けるた めに使用された(木材ファイバー質量の3%)。押出機とダイ組立品の安定状態 の温度プロフィル(T1〜T6)は100,160,145,125,115, 及び100℃だった。配向押出ロッドの機械的性質は第4表に要約される。 実施例7 この実施例はPVC−木材粉(WF)複合材料の固体フェーズ押出しを述べる 。推奨される安定剤と潤滑剤が加工を助けるために硬質PVC(K値58)に添 加された。木材粉の濃度は30重量%だった。押出機バレルの温度プロフィル( T1〜T6)は145,195,185,175,150及び105℃だった。 押出ロッドの曲げ強度及びモジュラスはそれぞれ59MPa及び3. 6GPaだった。ASTMアイゾット衝撃靭性は37KJ/m2(木目を横切る )で、このことは固体フェーズ押出しにより与えられた靭性増大の典型的なもの である。 実施例8 この実施例はL/D比24の市販サイズ2.5インチ単スクリュー押出機(デ ルタプラスト・マシナリ社)での実験を述べる。外径5及び0.896インチの 公称押出比を有するロッド・ダイが実験の第一シリーズで使用された。50部の 木材粉と4部のマレイン酸塩化されたポリエチレン(デュポン「フサボンド」M B226D,MI=2)と混合された高密度ポリエチレン(デュポン「スクレア 58A」,MI=0.4)がこの実験のために予備混合された。押出機バレルと ダイ組立品の温度プロフィル(T1〜T6)は135,160,150,135 ,135及び100℃だった。押出機スクリューは1フート/分の押出速度を与 えるために10rpm設定された。押出製品はそれぞれ90MPa及び4.9G Paの曲げ強度及びモジュラスを有した。 実施例9 この実施例は実施例6と類似の固体フェーズ押出プロセスを述べる。しかしセ ルロース系充填剤に代えて雲母充填剤を使用した。平均粉子サイズ35ミクロン 及びアスペクト比約5を有する雲母(L.V.ロマス・マイカ−ホワイト200 )が評価のために選択された。高密度ポリエチレン(MI=0.4g/10分) が極性加工助 剤の少量の添加(雲母充填剤の量に対して2%のデュポン・サーリン9,970 )によるプラスチック樹脂成分として選択された。複合材料は公称延伸比5のロ ッド・ダイを介して実施例6に述べたようにして押出された。結果は第5表に要 約されている。これらのサンプルの曲げ強度はセルロース系充填剤を含むものに 類似しているが、それらの曲げモジュラスは幾分大きい。雲母複合材料の密度は またセルロースに比べて雲母の密度が大きいこと(1.4g/cm3に対して2 .8g/cm3)により対応するセルロース複合材料より大きい。木材ファイバ ー複合材料のより大きい重量効率が輸送の適用上重要である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FR,GB,GR,IE,IT,LU,M C,NL,PT,SE),OA(BF,BJ,CF,CG ,CI,CM,GA,GN,ML,MR,NE,SN, TD,TG),AT,AU,BB,BG,BR,BY, CA,CH,CZ,DE,DK,ES,FI,GB,H U,JP,KP,KR,KZ,LK,LU,LV,MG ,MN,MW,NL,NO,NZ,PL,PT,RO, RU,SD,SE,SK,UA,US,UZ,VN

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.配向したプラスチック材料と配向した粒子材料との複合材料から構成され る高モジュラス物品を連続的に製造する方法において、 a.配向可能なプラスチック材料がその軟化温度又はその付近にある間に、 そして配向可能な粒子材料との混合物の形の該プラスチック材料を、通路の断面 積が前記プラスチック材料の流れの前進方向に向かって減少していく先細りに収 斂する通路を通して連続的に強制通過させ、それにより押出物を形成すること、 b.前記押出物がその溶融温度又はその付近に維持されている間に、前記押 出物を変形し、配向された状態の変形した押出物を形成すること、及び c.前記変形した押出物を冷却し、それにより配向状態を保持しつつ前記の 複合材料を生成すること を特徴とする前記の複合材料よりなる高モジュラス物品を連続的に製造する方 法。 2.前記配向可能な粒子材料はセルロース物質であることを特徴とする請求の 範囲第1項に記載される方法。 3.前記通路に隣接している前記混合物を潤滑し、それにより前記通路を通過 する前記混合物に実質的に栓流を与える工程を追加して含む請求の範囲第1項に 記載される方法。 4.前記混合物はさらに潤滑剤を含むものである請求の範囲第1項に記載の方 法。 5.前記混合物は前記混合物を一体成形された発泡構造物から成る高モジュラ ス物品とするための膨張剤を追加的に含むものである請求の範囲第1項に記載さ れる方法。 6.前記膨張剤は水である請求の範囲第5項に記載される方法。 7.前記プラスチック材料は20,000〜500,000ダルトンの重量平 均分子量を有するポリエチレンである請求の範囲第1項に記載の方法。 8.前記収斂する通路は先細りに収斂するゾーンを有するダイの中に備えられ 、そして前記の通路は、その収斂するゾーン内の流れ方向に弾性な溶融物のひず み率が減少するようにさせる幾何学的形状を有するものである請求の範囲第1項 に記載される方法。 9.前記ダイに設けた収斂する通路は前記収斂するゾーン内の流れ方向に弾性 な溶融物の伸び率が一定不変となるようにさせる幾何学的形状を有するものであ る請求の範囲第8項に記載される方法。 10.前記押出物はその伸びの方向に延伸されている間にダイ内で変形される 請求の範囲第1項に記載される方法。 11.細断したセルロースファイバーまたはセルロース粒子を約220℃より 低い軟化点を有する熱可塑性重合体材料と緊密に混合すること、 その混合物を、前記熱可塑性重合体材料の軟化点 付近の温度で溶融相押出し法によりダイを通して収斂する流れとして押し出し、 それにより、押出し方向に、前記セルロースファイバーまたはセルロース粒子と 熱可塑性重合体分子との両方に長手方向の配向を与えること、及び その押出物を配向の後に迅速に冷却し、それにより、前記押出物を固化し 、そして前記押出物の中の配向を保持すること により成る高強度及び高モジュラスを有するセルロースと熱可塑性重合体 との複合材料を製造する方法。 12.配向したプラスチック材料と配向した粒子材料とよりなる一体成形され た発泡構造状の複合材料を製造する方法において、 適当に配向可能な粒子材料を約220℃より低い軟化点を有する熱可塑性 材料と緊密に混合すること、 その混合物を、前記熱可塑性材料の軟化点付近の温度において溶融物相押 出し法により、収斂するダイを通して押し出し、それにより、溶融押出物全体に わたって、前記粒子材料と前記熱可塑性重合体連鎖との両方に対して長手方向の 配向が優勢となるような配向を与え、そして前記の押し出し操作は、その押出物 のコア中で発泡が起こることを可能にする条件の下に行い、しかもその押し出し 中には、前記押出物の表面に高度に配向されており、本質的に固体の外皮を維持 し、また押出速度を最大にし、そしてダイ圧力を下げるように張力を前記押 出物に与えながら押し出し操作を行い、 次いで前記押出物を、前記の収斂するダイから出た後に迅速に冷却し、そ れにより、与えられた配向を保持し、ダイスウェルを防止し、そして一体成形さ れた発泡構造状の複合材料製品を得ること からなる工程を含むことを特徴とする方法。 13.請求の範囲第1項から第12項までのいずれか一つに記載された方法に よって製造された高モジュラス物品。
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