JPH084612Y2 - 分析装置用シリンジポンプ - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本考案は、高速液体クロマトグラフ、フローインジェ
クションアナライザ等の分析装置に用いられ、ステッピ
ングモータでシリンジポンプのピストンを駆動して試料
をシリンジ内へ吸引しこれを吐出し分析経路に注入する
分析装置用シリンジポンプに関する。

［従来の技術］ 例えば液体クロマトグラフ用試料注入制御装置では、 （１）ステッピングモータを正転させてシリンジ内に洗
浄液を吸引し、 （２）ステッピングモータを逆転させてシリンジから洗
浄液を吐出させることにより試料導入経路を洗浄し、 （３）ステッピングモータを正転させて試料導入経路に
試料を吸引し、 （４）ステッピングモータを逆転させて試料導入経路内
の試料をサンプルループ内に導き、 （５）ステッピングモータを停止させた状態（通電して
コイルを励磁した状態）で流路を切り換えてサンプルル
ープ内の試料を分析経路内に注入し、 （６）この試料について分析が終了するまでステッピン
グモータの回転を停止させたまま（コイルを励磁したま
ま）待機する。

以上の処理を全試料について繰り返し行う。この処理
順は試料注入方式によって異なり、また、試料導入経路
がサンプルループを兼ねる試料注入方式では（４）の処
理を行わない。

一般に、（１）〜（５）の所要時間は数分程度である
が、（６）の待機時間は10〜100分程度と比較的長い。

一方、一般のシリンジポンプはそのシリンジ及びピス
トン駆動系がケース内に収容されている。従来では、分
析装置が比較的大形であったため、このケース内のスペ
ースも広くとれ、ステップピングモータの発熱は殆ど問
題にならなかった。また、スペースが広いことから、ス
テップピングモータをファンの近く等の放熱し易い位置
に配置することができた。

［考案が解決しようとする課題］ しかし、分析装置を小形化すると必然的にスペースが
狭くなり、ステップピングモータの配置の自由度も制約
されるため、ステップピングモータの発熱シリンジに伝
わり、沸点が比較的低い試料または洗浄溶媒、例えばｎ
−ヘキサンやジクロルメタンを用いた場合には、シリン
ジ内の液中に気泡が発生する。このため、液移動の再現
性が悪化し、試料注入装置の基本的性能の１つである試
料注入量の再現性が悪化する。

本考案はこのような事実の発現に基づいて案出された
ものであり、その目的とするところは、分析装置を小形
化し、かつ、沸点の低い液体を使用した場合でも、良好
な再現性が得られる分析装置用シリンジを提供すること
にある。

［課題を解決するための手段］ この目的を達成するために、本考案では、ピストン
と、一端からピストンが挿入され、他端に入出口が形成
されたシリンジと、ステッピングモータと、該ステッピ
ングモータで回転駆動される送りねじと、一部が該送り
ねじと螺合し他部が該ピストンに連結された連結部材
と、該ステッピングモータで該送りねじを回転駆動する
ことにより該連結部材を介し該ピストンを直線駆動し
て、該シリンジの該入出口から該シリンジ内に試料を吸
引し、吸引された該試料を該入出口から吐出して該試料
を分析経路に注入し、該吸引または該吐出の動作を行っ
ていない待機中においては、該ステッピングモータへの
通電を遮断する制御装置とを有する。

本考案の第１態様では、前記送りねじと前記ピストン
とが互いに平行に配置され、該送りねじの一端が該シリ
ンジ側に位置し、該送りねじの該一端に前記ステッピン
グモータの出力軸が、該送りねじと略同心にして連結さ
れている。

［作用］ 分析装置を小形化し、かつ、沸点が比較的低い液体を
使用しても、ステッピングモータの発熱が少なくなるの
で、シリンジ内の液中に気泡が発生するのを防止でき
る。

したがって、液移動の再現性が良好になって、試料注
入量の再現性が良好になる。

［実施例］ （Ａ）一実施例 図面に基づいて本考案の一実施例を説明する。最初
に、本考案が適用される高速液体クロマトグラフの概要
を第１図に基づいて説明する。

（１）洗浄液吸入 ポートＡ〜Ｆを備えた六方弁10は実線で示す流路を導
通させ、三方弁12は点線で示す流路を導通させる。試料
吸入管14を第１図右方へ移動させて試料吸入針14aを洗
浄ポート16内に挿入し、この状態で計量シリンジポンプ
18のピストン18aをシリンジ18bから引いて貯槽20内の洗
浄溶媒22を吸引する。

（２）洗浄液吐出 次に、三方弁12を切り換え、計量シリンジポンプ18の
ピストン18aを押して試料吸入管14から洗浄溶媒22を洗
浄ポート16内に排出する。これにより、計量シリンジポ
ンプ18から試料吸入針14aの先端までの流路が洗浄され
る。

（３）試料吸入 次に、試料吸入針14aを第１図に示す位置で移動させ
ながら計量シリンジポンプ18のピストン18aを引いて空
気を試料吸入管14内先端部に数μｌ吸引し、試料吸入管
14を下降させて試料瓶24内に挿入し、計量シリンジポン
プ18のピストン18aをさらに引いて試料液26を設定量よ
り数μｌ多い量だけ試料吸入管14内に吸引する。次に、
試料吸入針14aを上昇させて第１図に示す状態にし、計
量シリンジポンプ18のピストン18aをさらに引いて、試
料吸入管14内の試料液26の後端を六方弁10のポートＡ付
近に位置させる。すなわち、ポートＦと計量シリンジポ
ンプ18の間の試料吸入管14内に分析用の試料液26を位置
させる。

この試料吸入工程と並行して、他方では、貯槽28内の
溶離液30が往復ポンプ32により送液され、サンプルルー
プ34、カラム36、検出器38をこの順に通って外部に排出
されている。

（４）試料吐出 次に、六方弁10を切り換えて点線で示す流路を導通さ
せ、計量シリンジポンプ18のピストン18aを押して試料
液26をサンプルループ34内に導入する。計量シリンジポ
ンプ18の押出量は設定された試料注入量と同じ（六方弁
10の内部流路の断面及び長さは実際には図示したものよ
り小さく、この流路内の試料量は設定流量に比し無視で
きる。）であり、この押し出しにより試料液26の後端
は、六方弁10のポートＦ付近に位置する。

（５）試料注入 次に、六方弁10を切り換えて実線で示す流路を導通さ
せ、サンプルループ34内に導入された上述の試料液26を
カラム36内へ注入させる。

（６）待機 この試料について分析が終了するまで、試料注入装置
を停止させておく。

以上の処理を各試料について繰り返し自動的に行う。

なお、制御装置40は、不図示のモータを介して上記六
方弁10及び三方弁12を操作し、不図示のモータを介して
試料吸入管14を上下左右へ移動させ、ステッピングモー
タ42を介してシリンジポンプ18のピストン18aをその軸
方向へ移動させる。

次に、第２図に基づいて、計量シリンジポンプ18の構
成を説明する。

シリンジ18bの両端部は、凹字形支持部44の両端かつ
第２図上端の中央部に形成された凹部に嵌められ、バン
ド46A、46Bにより支持部44へ締着されている。シリンジ
18b内のピストン18aは、ピストンロッド18cに連結され
ており、その頭部18dは、スライダ48の上端部に形成さ
れたＵ字部に係止されている。頭部18dは、止めねじ50
がスライダ48に螺合されて止めねじ50の先端部によりス
ライダ48に固定されている。スライダ48の中間部には、
脚板52と脚板54に横架されたガイド棒56が貫通され、ス
ライダ48の下部には、送りねじ58が螺貫されており、送
りねじ58を回転させると、スライダ48はピストンロッド
18cの軸方向へ移動する。この送りねじ58は、脚板52、5
4にそれぞれ嵌合螺着された軸受60、62に軸支されてい
る。軸受62側の送りねじ58の端部は、カップリング64を
介してステッピングモータ42の回転軸66に連結されてい
る。このステッピングモータ42はベースプレート68に螺
着され、ベースプレート68は４本の支柱70を介して脚板
54の該側面に螺着されている。シリンジ18b以外は金属
製であり、熱良導体となっている。

第２図から明らかなように、計量シリンジポンプ18を
コンパクトに構成するためには、送りねじ58をピストン
ロッド18cと並列に配置し、かつ、ステッピングモータ4
2をシリンジ18bの側方に配置する必要がある。このた
め、ステッピングモータ42の発熱が、空気を介して、ま
た、ベースプレート68、支柱70、脚板54及び支持部44を
介して、シリンジ18b内の試料液又は洗浄液に伝達し易
い。したがって、沸点の低い試料液又は洗浄溶媒を使用
すると、その液内で気泡が発生し、液移動の再現性が悪
化して試料注入量の再現性が悪化することになる。

そこで、本実施例では、上記（６）の待機中において
は、ステッピングモータ42への通電を遮断し、これによ
り上記気泡の発生を防止している。

（Ｂ）試験例 上記実施例において、（１）〜（６）の全工程でステ
ッピングモータ42を通電してそのコイルを励磁し続けた
場合（以下、待機中励磁と称す。）と、（１）〜（５）
の工程のみ通電し（６）の工程では通電を遮断した場合
（以下、待機中消磁と称す。）とについて、同一試験条
件の下でクロマトグラムのピーク面積を測定することに
より、試料注入量の再現性テストを行った。この試験条
件は次の通りである。

カラム36:内径4.6mm,長さ150mm 日本分光工業株式会社製、 型式 Fine pak C₁₈−５ 検出器38:UV検出器，波長270nm 溶離液30:メタノール，流量1.0ml/min 洗浄溶媒22:メタノール 試料26:ジオクチルフタレイト 分析経路への試料注入量:10μｌ ステッピングモータ42:ダイナシン株式会社製、 型式4SQ−120BA40S、 励磁中の発熱量約5W 第２図の装置の全熱容量：約200J/K 測定回数:9回 クロマトグラムのピーク面積は下表の通りであった。
単位はμＶ・secである。

前記９回の測定データについて、再現性を示すCV値を
計算したところ、待機中励磁の場合には1.47％、待機中
消磁の場合には0.27％となり、再現性が６倍程度も向上
していることが解った。

［考案の効果］ 本考案に係る分析装置用シリンジポンプ制御装置で
は、ステッピングモータへの通電を遮断することによ
り、待機中においてはステッピングモータの回転を停止
させるという簡単な構成で、分析装置を小形化しかつ沸
点が比較的低い液体を使用してもステップピングモータ
の発熱が少なくなるのでシリンジ内の液中に気泡が発生
するのを防止でき、したがって、液移動の再現性が良好
になって試料注入量の再現性が良好になるという優れた
効果を奏し、分析結果の信頼性向上に寄与するところが
大きい。

本考案の第１態様では、送りねじとピストンとが互い
に平行に配置され、該送りねじの一端がシリンジ側に位
置し、該送りねじの該一端にステッピングモータの出力
軸が、該送りねじと略同心にして連結されているので、
分析装置用シリンジポンプがコンパクトになるという効
果を奏する。このコンパクト化により、ステッピングモ
ータがシリンジ側に配置されるので、ステッピングモー
タで発生した熱がシリンジ内の試料液に伝達され易くな
るが、待機中においてステッピングモータへの通電を遮
断するので、ステッピングモータの発熱を低減でき、コ
ンパクト化が実現可能となる。

【図面の簡単な説明】 第１図及び第２図は本考案の一実施例に係り、 第１図は本考案を高速液体クロマトグラフに適用した場
合の全体構成を示す該略図、 第２図は計量シリンジポンプの構成を示す正面図であ
る。 図中、 10は六方弁、12は三方弁 14は試料吸入管 18aはピストン、18bはシリンジ 18cはピストンロッド 26は試料液、30は溶離液 32は往復ポンプ、34はサンプルループ 36はカラム、38は検出器 40は制御装置 42はステッピングモータ 44は支持部 46A、46Bはバンド 48はスライダ、56はガイド棒 58は送りねじ、60、62は軸受 64はカップリング 66は回転軸 68はベースプレート 70は支柱

Claims (2)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】ピストンと、 一端からピストンが挿入され、他端に入出口が形成され
   たシリンジと、 ステッピングモータと、 該ステッピングモータで回転駆動される送りねじと、 一部が該送りねじと螺合し他部が該ピストンに連結され
   た連結部材と、 該ステッピングモータで該送りねじを回転駆動すること
   により該連結部材を介し該ピストンを直線駆動して、該
   シリンジの該入出口から該シリンジ内に試料を吸引し、
   吸引された該試料を該入出口から吐出して該試料を分析
   経路に注入し、該吸引または該吐出の動作を行っていな
   い待機中においては、該ステッピングモータへの通電を
   遮断する制御装置と、 を有することを特徴とする分析装置用シリンジポンプ。
2. 【請求項２】前記送りねじと前記ピストンとが互いに平
   行に配置され、該送りねじの一端が該シリンジ側に位置
   し、該送りねじの該一端に前記ステッピングモータの出
   力軸が、該送りねじと略同心にして連結されていること
   を特徴とする請求項１記載の分析装置用シリンジポン
   プ。