JPH0835068A - Ｃｖｄ装置及びｃｖｄ装置を用いた成膜方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 反応室内のどの試料の表面にもできるだけ均
一な膜厚で成膜を行なうことができるＣＶＤ装置及び成
膜方法を提供する。 【構成】 反応室が互いに直交する３つの対称面を有す
る幾何学的構造を持ち、材料ガス導入口と排気口とから
なる組が２組具備され、各組で材料ガス導入口と排気口
とは互いに近接して配置され、その一方の組と他方の組
は前記３つの対称面のうち、前記両組の中間点に存在す
る１つの対称面に関して互いに対称であり、前記対称面
がなす３つの交線の内最も長い交線上において反応室内
で互いに対向して配置され、かつ被処理試料保持部に保
持される試料群が前記３つの交線の内その両組の中間点
に存在する１つの対称面と、対称面がなす３つの交線の
内最も長い１つの交線を含み装置に対して垂直な対称面
とに関して共に対称に配置するように構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ＣＶＤ装置、特に横型
減圧ＣＶＤ装置及びそのＣＶＤ装置を用いて行なう成膜
方法の改良に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の横型減圧ＣＶＤ装置は、典型的な
例を示すと、図８に示すような基本構造を有してなる。
すなわち、例えば石英ガラス等の耐熱性部材にて構成さ
れた円筒状の反応管１０１とその両端に設けられたフラ
ンジ１０２及び１０３とによって構成されその内部が真
空排気可能な反応室１０４と、フランジ１０２に取り付
けられた材料ガス導入部１０５と、フランジ１０３に取
り付けられたガス排気口１０６と、反応室１０４の内部
に設けられた被処理試料保持部１０７と、反応室１０４
の外周を包囲してなる加熱機構１０８と、反応室１０４
内に材料ガスを供給する材料ガス供給機構１０９と、反
応室１０４の内部を真空排気する真空排気機構１１０と
から構成されている。被処理試料１１１はそれぞれ、ホ
ルダー１１２によって支持され被処理試料保持部１０７
に固定されている。

【０００３】被処理試料１１１の表面に成膜を行なう際
には、まず真空排気機構１１０によって反応室１０４の
内部を真空排気して例えば１０〜数１００Ｐａ程度の所
定圧力で保持し、又加熱機構１０８によって被処理試料
１１１を加熱して例えば５００〜８００℃程度の所定温
度で保持した後、濃度及び流量が制御された材料ガスを
ガス供給機構１０９によって材料ガス導入部１０５から
反応室１０４へ導入する。被処理試料１１１と接触した
材料ガスは被処理試料１１１の表面とその近傍の空間で
化学気相反応を起こし、その一部が膜物質に変化して被
処理試料１１１の表面に付着・堆積し、残りは廃ガスと
なる。この廃ガスは真空排気機構１１０によってガス排
気口１０６から反応室１０４の外へ排気される。なお、
この成膜処理におけるガスの流れ１１３は、図８中で矢
印で示すように、被処理試料１１１に対して材料ガス導
入部１０５からガス排気口１０６への一方通行となって
いる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のＣＶ
Ｄ装置を用いて成膜を行なった場合、１つの試料につい
ては膜厚が均一にならず、むらを生じ、又試料間におい
ても試料の置かれていた位置によって膜厚のばらつきを
生じるという大きな欠点があった。この膜厚ばらつきの
大きさは、温度、圧力、ガス流量等の成膜処理条件、試
料の寸法・数量・配置、反応室の寸法・形状等によって
も異なるが、試料内で３％以上、試料間で５％以上に達
するのが普通であり、極端な場合には１０％を超えるこ
ともあった。そして、このような大きさの膜厚のばらつ
きは、１層分の膜厚が数１０〜数１００ｎｍと薄くしか
も厳密な膜厚制御を必要とする光干渉多層膜を試料表面
に形成する目的には重大な支障となっていた。

【０００５】上述のような膜厚ばらつきを生じるのは、
反応室内で位置が固定された試料に対して、図８中で矢
印で表わすガスの流れ１１３が材料ガス導入部１０５か
らガス排気口１０６への一方通行となっているためと考
えられる。減圧ＣＶＤ法で通常用いられている１０〜数
１００Ｐａ程度の圧力においてはガス分子の流れは粘性
流という比較的粘性の高い流れであって、この流れの中
に試料群を静止させ配置した場合、どの試料についても
同等なガス流雰囲気にさらすことは事実上不可能であ
る。１つの試料についても、その全表面を同等なガス流
雰囲気にさらすことは不可能である。こうして、試料表
面とその近傍での化学気相反応は反応の起こる場所によ
って同等でなくなり、膜厚のばらつきを生じることにな
る。

【０００６】本発明は上記の点に鑑みてなされたもの
で、反応室内のどの試料の表面にもできるだけ均一な膜
厚で成膜を行なうことのできるＣＶＤ装置を提供するこ
とを目的とし、又、反応室内のどの試料の表面にもでき
るだけ均一な膜厚で成膜を行なうことのできる成膜方法
を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の第１のＣＶＤ装置は、内部が真空排気可能
な反応室と、該反応室の側面に設けられた材料ガス導入
口及びガス排気口と、該反応室内部に設けられた被処理
試料保持部と、該反応室を包囲してなる加熱機構と、該
反応室内に材料ガスを供給する機構と、該反応室内部を
真空排気する機構とから構成されるＣＶＤ装置におい
て、（１）前記反応室が互いに直交する３つの対称面を
有する幾何学的構造を持ち、（２）前記材料ガス導入口
と前記ガス排気口とからなる組が２組具備され、その各
組において該材料ガス導入口と該ガス排気口とは互いに
近接して配置され、又、その一方の組と他方の組とは、
前記の３つの対称面のうちその両組の中間点に存在する
１つの対称面（以後「主対称面」という）に関して互い
に対称であり、かつ前記対称面がなす３つの交線のうち
の最も長い１つの交線（以後「主交線」という）上にお
いて前記反応室内で互いに対向して配置されてなり、か
つ（３）前記被処理試料保持部に保持される被処理試料
群が前記主対称面と、前記主交線を含み装置に対して垂
直な対称面とに関して共に対称に配置されてなることを
特徴とする。本発明の第２のＣＶＤ装置は、前記本発明
の第１のＣＶＤ装置において、被処理試料群が成膜処理
時に、前記の３つの交線のうち前記主対称面上に存在す
る交線の回りに回転運動できる機構を具備することを特
徴とする。本発明の第３のＣＶＤ装置は、前記本発明の
第１又は第２のＣＶＤ装置において、被処理試料群は前
記主対称面によって２つの小群に二等分され、その各小
群は共に、試料配置が各小群の中心点を通り前記主交線
と直交する２つの直線の各々の上に存在する個々の回転
軸に関して回転対称であり、かつ成膜処理時にその各回
転軸の回りに互いに同じ方向に同じ速度で回転運動でき
る機構を具備することを特徴とする。

【０００８】本発明の第１の成膜方法は、前記特徴を有
する本発明の第１のＣＶＤ装置を用い、所望膜厚を得る
ために材料ガスを反応室に導入させる時間の合計ｔのう
ちの最初の半分の時間ｔ₁ （＝ｔ／２）においては一方
の材料ガス導入口Ｉ₁ より材料ガスＳを導入し、同時に
Ｉ₁ と対向する位置にあるガス排気口Ｅ₂ より成膜廃ガ
スを排気し、次の半分の時間ｔ₂ （＝ｔ／２）において
は材料ガス導入口Ｉ₁と対向する位置にある材料ガス導
入口Ｉ₂ より前記材料ガスＳを導入し、同時にガス排気
口Ｅ₂ と対向する位置にあるガス排気口Ｅ₁ より成膜廃
ガスを排気することを特徴とする。本発明の第２の成膜
方法は、前記特徴を有する本発明の第１の成膜方法にお
いて、前記本発明の第２のＣＶＤ装置を用い、成膜処理
時に被処理試料群を前記の３つの交線のうち前記主対称
面上に存在する交線の回りに回転運動させることを特徴
とする。本発明の第３の成膜方法は、前記特徴を有する
本発明の第１又は第２の成膜方法において、前記本発明
の第３のＣＶＤ装置を用い、成膜処理時に、前記主対称
面によって二等分された被処理試料の２つの小群を共
に、その各小群の中心点を通り前記主交線と直交する２
つの直線の各々の上に存在する個々の回転軸の回りに互
いに同じ方向に同じ速度で回転運動させることを特徴と
する。

【０００９】

【作用】本発明のＣＶＤ装置においては、反応室の幾何
学的構造と、材料ガス導入口、ガス排気口及び被処理試
料群の反応室内での配置とに高い対称性を付与し、又、
材料ガス導入口とガス排気口とから成る組を２組具備せ
しめて導入口から排気口に至るガスの流れを互いに正反
対の双方向となるようにしたので、この装置を用いるこ
とによって、ガスの流れの方向に対する膜厚ばらつきを
低減でき、反応室内のどの試料にもほぼ均一な膜厚で成
膜を行なうことが可能である。又、成膜処理時に被処理
試料群が所定条件を有する回転軸の回りに所定条件で回
転運動できるように構成したので、この装置を用いるこ
とによって、反応室内のすべての試料を平等なガス流雰
囲気にさらすことができ、どの試料にもほぼ均一な膜厚
で成膜を行なうことが可能である。

【００１０】本発明の成膜方法においては、反応室の幾
何学的構造と材料ガス導入口、ガス排気口及び被処理試
料群の反応室内での配置とに高い対称性を付与し、又、
材料ガス導入口とガス排気口とからなる組を２組具備せ
しめて導入口から排気口に至るガスの流れを互いに正反
対の双方向となるように構成したＣＶＤ装置を用い、所
望膜厚を得るために材料ガスを反応室に導入させる時間
を二等分し、その前半と後半とで材料ガスの導入方向を
逆転させ導入口から排気口に至るガスの流れを互いに正
反対の方向とするプロセスを採用したので、ガスの流れ
の方向に対する膜厚ばらつきを低減でき、反応室内のど
の試料にもほぼ均一な膜厚で成膜を行なうことが可能で
ある。又、成膜処理時に、所定条件を有する回転軸の回
りに被処理試料群を所定条件で回転運動させるようにし
たので、反応室内のすべての試料を平等なガス流雰囲気
にさらすことができ、どの試料の表面にもほぼ均一な膜
厚で成膜を行なうことが可能である。

【００１１】

【実施例】本発明のＣＶＤ装置の実施例を図面に基づい
て具体的に説明する。図１は実施例のＣＶＤ装置の主要
部分の外観見取図を示したものである。このＣＶＤ装置
は横型減圧ＣＶＤ装置であり、反応室部１０は図１に示
す通りほぼ円柱形状を有してなり、その円柱の両端面に
材料ガス導入管とガス排気管とを備えたほぼ円柱形状の
ガス導入・排気部２０及び３０がそれぞれ設置されてい
る。図１には示していないが、反応室部１０の内部にあ
る反応室もほぼ円柱形状を有してなる。図１において
は、互いに直交する３つの平面１、２及び３が反応室部
１０に重ねて描かれており、３つの交線ＡＢ、ＣＤ及び
ＥＦ（それぞれ４、５及び６）を規定している。３つの
交線の交点がＯであって、反応室の中心点と重なってい
る。交線ＡＢが主交線４であって、円柱状の反応室部１
０の中心軸と重なっており、この線上にガス導入・排気
部２０及び３０が位置している。点Ｃ、Ｄ、Ｅ及びＦを
含む平面が主対称面１であって、円柱状の反応室部１０
を軸方向に二等分する。ガス導入・排気部２０及び３０
は主対称面１に関して互いに対称な位置にある。

【００１２】図２及び図３はそれぞれ、図１のＣＶＤ装
置主要部分の軸方向の概略横断面図及び概略縦断面図で
ある。又、図４は径方向の概略断面図である。図２〜４
に示すように、反応室部１０は、石英ガラス等の耐熱性
材料からなる円筒状の反応管１１と、反応管１１の両端
開口部を閉塞してなるフランジ１２及び１３と、反応管
１１の外周を包囲してなる筒状の加熱機構１４、１５及
び１６と、加熱機構１４、１５及び１６の外周と反応管
１１の両端部外周とを包囲してなる断熱体１７とから構
成される。加熱機構１４は反応室の内部に置かれた試料
を例えば５００〜８００℃の温度に加熱できると共に、
その温度に保持できる機能を有する。加熱機構１５及び
１６は、構造的には互いに同等の構造を有し、又温度的
にも互いにほぼ等しい温度であってかつ加熱機構１４よ
りも例えば５０℃程度低い温度に加熱できると共に、そ
の温度に保持できる機能を有する。反応管１１とフラン
ジ１２及び１３とはそれぞれ、Ｏリング等のシール部材
１８及び１９を介して互いに密着している。反応室６０
は反応管１１とフランジ１２及び１３とによって囲まれ
る空間により構成されている。加熱機構１４の、反応管
１１の軸方向に対する長さは、試料載置部４０及び５０
が包囲される長さとし、又、加熱機構１５及び１６の、
それと対応する長さはそれぞれ、試料載置部４０及び５
０と材料ガス導入口２２及び３２との間の空間が包囲さ
れる長さとしてある。

【００１３】ガス導入・排気部２０及び３０はそれぞ
れ、材料ガス導入管２１及び３１と、ガス排気管２５及
び３５とから構成され、材料ガス導入管２１及び３１の
開口端が材料ガス導入口２２及び３２に、又、ガス排気
管２５及び３５の開口端がガス排気口２６及び３６にな
っている。ガス排気管２５及び３５はそれぞれその下側
面で、真空排気機構７０に連絡している連絡排気管７４
及び７５と結合している。材料ガス導入管２１及び３１
の閉塞端にはそれぞれ、各閉塞端壁を貫通して、同一の
主材料ガス（例えば金属化合物のガス）を導入する主材
料ガス導入管２３及び３３と、同一の補助材料ガス（例
えば酸素ガス）を導入する補助材料ガス導入管２４及び
３４とが挿入されている。ガス導入・排気部２０及び３
０は寸法・形状が同等となるように構成してある。材料
ガス導入管２１及び３１とガス排気管２５及び３５とは
それぞれ、共に円筒状であって、各々の中心軸を互いに
共有し、又、その２つの中心軸は共に主交線４上に存在
する。更に、材料ガス導入管２１と３１とは互いに主対
称面１に関して対称な位置にあり、ガス排気管２５と３
５とは互いに主対称面１に関して対称な位置にある。

【００１４】試料載置部４０及び５０は互いに同等の寸
法・形状を有し、それぞれ上下２枚の台板からなる試料
載置台４３及び５３と、回転軸４４及び５４とから構成
され、試料載置台４３及び５３上に設置された試料ホル
ダー４２及び５２により試料４１及び５１が固定されて
いる。各試料載置部の上下２枚の台板は共にそれぞれ、
回転軸４４及び５４に結合している。又、試料載置部４
０及び５０はそれぞれ、回転軸４４及び５４を受ける軸
受け部４５及び５５を介して、反応管１１の外に設置さ
れた回転機構４６及び５６と連結している。軸受け部４
５及び５５と反応管１１とはそれぞれ、Ｏリング等のシ
ール部材４７、４８及び５７、５８を含む軸シール部４
９及び５９を介して互いに密着している。試料載置部４
０と５０とは主対称面１に関して互いに対称に配置され
ている。又、試料４１の群及び試料５１の群は静止時
に、対称面１に関して互いに対称に配置されていると共
に、両者共、主交線４を含む対称面２（図１で点Ａ、
Ｂ、Ｅ及びＦを含む平面）に関して対称に配置されてい
る。更に、試料４１の群及び試料５１の群は静止時にそ
れぞれの群の中で、回転軸４４及び５４に関して回転対
称に配置されている。回転軸４４及び５４の中心を通る
軸と主交線４との交点がそれぞれ、Ｇ及びＨである。

【００１５】次に、本発明の実施例のＣＶＤ装置の全体
システムについて説明する。図５は、全体システムの概
略を示したものである。図５においては、反応室部及び
ガス導入・排気部は図２〜４と同様に構成されている
が、簡略化して示している。前記説明と同様に、反応室
６０は反応管１１とフランジ１２及び１３とによって囲
まれた空間によって構成され、その外周は加熱機構１
４、１５及び１６によって包囲されてなる。反応室６０
の中央部には前記説明と同様に構成された試料載置部４
０及び５０が設置されてなる。

【００１６】真空排気機構７０は少なくとも、真空ポン
プ７１と、圧力制御装置７２と、連絡排気管７４、７５
及び７６と、バルブ７３Ａ〜７３Ｄとから構成されてな
る。真空ポンプ７１は、反応室６０内を真空排気し、
０．１Ｐａ程度の真空度に到達せしめる。圧力制御装置
７２は、１〜１３００Ｐａの範囲内で圧力制御し、その
範囲内の所定圧力を維持することが可能である。

【００１７】８０は、主材料ガス供給機構であって、成
膜の主材料である、例えば金属アルコキシド等の液体を
収納した液体材料タンク８１と、バルブ８３Ｅ〜８１Ｉ
及びバルブ８６と、液体材料タンク８１、バルブ８３Ｅ
〜８３Ｈ及び配管を包囲してなる恒温槽８７と、液体材
料タンク８１に供給するアルゴンガス等の不活性ガスを
収納してなるガスボンベ８２と、バルブ８３Ａ〜８３Ｄ
と、液体微小流量制御器８４と、気化器８５と、液体微
小流量制御器８４、バルブ８３Ｃ及び８３Ｄ及び配管を
包囲してなる恒温槽８８と、各配管とから構成される。
図５において、１点鎖線に囲まれた領域８９の中は所定
温度に加熱可能なように構成してある。主材料ガス供給
機構８０は、主材料の液体を気化させ、ガス状態で反応
室６０へ供給する機能を持ち、その供給量を例えば２０
〜１０００ｓｃｃｍの範囲のガス流量で制御できる能力
を有する。

【００１８】９０は補助材料ガス供給部であって、少な
くとも、成膜反応に必要な酸素ガス等の補助材料ガスを
収納したガスボンベ９１と、パージ、ベント等の操作に
用いる窒素ガス等の不活性ガスを収納したガスボンベ９
２と、手動又は遠隔操作のバルブ９３Ａ〜９３Ｄと、ガ
ス流量制御器９４及び９５と、配管とから構成される。
液体微小流量制御器８４と気化器８５は共に、反応管１
１の左右両端から同一の主材料ガスを同一条件で供給で
きるように、それぞれ同一仕様のものが２つ設置されて
いる。

【００１９】以上の説明では、例えばプロセス制御装
置、真空計、トラップ等、成膜処理に必要な他の設備に
ついては省略し、又、真空ポンプや個々のバルブについ
てもその種類・形式の説明は省き、更にバルブや配管に
ついては説明に必要なもの以外は図面上から削除した。

【００２０】反応室からの試料の出し入れは、既知の適
当な手段を用いて行なえばよい。例えば、フランジ１
２及び１３の少なくとも一方を開け、試料載置台４３及
び５３を軸受け部４５及び５５から外して同じ開口部又
はそれぞれ反対の開口部から出し入れを行なう方法、
反応管１１の、試料載置部４０及び５０それぞれの真下
に当たる部分に図示していない開口部を設けておき、そ
の開口部を介して試料載置部４０及び５０全体の昇降を
行なうことによって試料の出し入れを行なう方法、など
を用いればよい。

【００２１】次に、本発明の成膜方法の実施例について
説明する。図２〜５のＣＶＤ装置を用い、石英ガラス製
試料の表面に酸化タンタル（Ｔａ₂Ｏ₅）膜を形成するに
は次の手順により成膜処理する。主材料であるタンタル
アルコキシドとしては、例えばペンタメトキシタンタル
（Ｔａ（ＯＣＨ₃）₅）を用い液体材料タンク８１内に予
め収納する。この液体材料を液体材料タンクより押し出
すための不活性ガスとしてはアルゴンガスを、又、成膜
反応の補正材料ガスとしては酸素ガスを、更にパージ／
ベント用不活性ガスとしては窒素を用いることとし、そ
れぞれ、ガスボンベ８２、９１及び９２に予め充填して
おく。

【００２２】まず、前述の既知の適当な手段により試料
載置台４３及び５３を反応室６０の外に取り出し、その
所定位置に試料４１及び５１をそれぞれ取り付けた後、
これを反応室６０内の所定の位置に戻す。次いで、真空
ポンプ７１により反応室６０内を排気して１００〜５０
０Ｐａ程度の圧力に到達させ、圧力制御装置７２により
以降その圧力で保持する。一方、試料４１及び５１は加
熱機構１４により加熱して５００〜７００℃程度の温度
に到達させ以降その温度で保持する。試料載置部４０及
び５０と材料ガス導入口２２及び３２との間の空間はそ
れぞれ加熱機構１５及び１６により試料載置部より２０
０℃程度低い温度で維持されるようにする。必要なら
ば、試料載置部から材料ガス導入口へ向けて温度勾配を
持たせ、段階的に温度が低下するようにしてもよい。試
料載置台４３及び５３はそれぞれ、回転軸４４及び５４
により互いに同一方向に５〜３０回転／分程度の同一速
度で回転させ、以降その回転運動（自転）を維持する。

【００２３】次に、反応室６０内の温度及び圧力が所定
の値で安定したことを確認した後、主材料ガス供給機構
８０によりペンタメトキシタンタル（Ｔａ（ＯＣ
Ｈ₃）₅）のガスと酸素ガスの混合ガスを、所定ガス流量
で所定時間反応室６０内に導入する。ペンタメトキシタ
ンタルのガスはバルブ８３Ａ又は８３Ｂの開放によっ
て、又、酸素ガスはバルブ９３Ａ又は９３Ｂの開放によ
って、共に材料ガス導入管２１又は３１内に一旦導入さ
れ、その中で両者の混合が行なわれ混合ガスが材料ガス
導入口２２又は３２より反応室６０内へ流出する。

【００２４】材料ガスの導入時間の割り振りは次のよう
にする。すなわち、前半と後半とに二等分し、前半の材
料ガス導入時間、例えば１分３０秒間においては、バル
ブ８３Ａとバルブ９３Ａとを同時に開放して、ペンタメ
トキシタンタルのガスと酸素ガスの混合ガスを材料ガス
導入口２２より導入し、一方、バルブ７３Ｂ及び７３Ｃ
を同時に開放して、材料ガス導入口２２と対向する位置
のガス排気口３６より成膜廃ガスを排気する。次いで後
半の材料ガス導入時間、例えば１分３０秒間において
は、バルブ８３Ｂとバルブ９３Ｂとを同時に開放して前
記混合ガスを材料ガス導入口３２より導入し、一方、バ
ルブ７３Ａ及び７３Ｃを同時に開放して、材料ガス導入
口３２と対向する位置のガス排気口２６より成膜廃ガス
を排気する。

【００２５】こうして、酸化タンタル（Ｔａ₂Ｏ₅）膜の
合計膜厚が例えば５０ｎｍの場合、そのうちの半分の膜
厚２５ｎｍ分が前半の１分３０秒間、材料ガス（前記混
合ガス）を材料ガス導入口２２より導入したことによっ
て試料表面に形成され、残りの半分の膜厚２５ｎｍ分が
後半の１分３０秒間、材料ガスを材料ガス導入口３２よ
り導入したことによって形成される。なお、前半と後半
の材料ガス導入は、両者の間に全く時間を置かずに直ち
にガス導入方向を切り換えるのではなく、反応室内に残
存する材料ガスと成膜廃ガスを１回のガス導入ごとに完
全に流し去るために、その前半と後半の間でいずれか一
方の材料ガス導入口からアルゴンガス等の不活性ガスを
導入して反応室内をパージする操作をはさむことが好ま
しい。

【００２６】材料ガスの導入が終了した後、試料載置台
４３及び５３の回転を停止させ、バルブ９３Ａ又は９３
Ｂを開放して補助材料ガス導入管２４又は３４より不活
性ガス、例えば窒素ガス等を導入して反応室６０内を大
気圧とし、前記同様の手段により反応室６０から試料４
１及び５１を取り出す。

【００２７】次に、具体的数値を明示した成膜方法の実
施例に基づき、本発明の効果を提示する。前記説明と同
様、試料表面に酸化タンタル（Ｔａ₂ Ｏ₅ ）膜を形成す
る場合について説明する。ＣＶＤ装置は前記説明と同様
の構造を有する装置を用いた。その装置の各構成要素の
寸法の具体例を示すと、反応管１１は内径が２７０ｍ
ｍ、長さ１２００ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状であり、石
英ガラスにより構成されてなる。試料載置台４３及び５
３は共に、直径１８０ｍｍの２つの円板を平行に配置さ
せた２階構造を有し、例えば耐熱性セラミックスにより
構成されてなる。その２つの円板の間隔は９０ｍｍであ
る（図４）。加熱機構１４の軸方向の長さは約６００ｍ
ｍ、加熱機構１５及び１６のそれは約２００ｍｍであ
る。材料ガス導入管２１及び３１のフランジ１２及び１
３の内面からの突き出し長は共に７０ｍｍ、同じくガス
排気管２５及び３５の突き出し長は共に数ｍｍである。
又、反応管１１の内面から反応室６０の内部への試料載
置部４０及び５０の突き出し長（高）は、試料の高さ分
も含めて約２１０ｍｍである。試料４１及び５１はいず
れもほぼ同等の寸法・形状を有し、石英ガラス等の耐熱
性材料により構成してなり、直径１０〜１５ｍｍ、長さ
約５０ｍｍの円筒状である。試料配置は、図２〜４に示
した実施例では、いずれも直立の姿勢で合計４８個の試
料が、試料載置台４３及び５３上でそれぞれの中心に対
して回転対称に１２個ずつ配置されている。又、試料載
置部４０及び５０の各試料群は主対称面１及び対称面２
に関して対称となっている。又、回転軸４４及び５４に
関して回転対称に配置されている。

【００２８】上記構成のＣＶＤ装置を用い、２つの試料
載置部を互いに同一方向に１５回転／分の同一速度で各
回転軸の回りに回転（自転）させながら、試料温度６０
０℃、反応室内圧力２００Ｐａの条件下で、ペンタメト
キシタンタル（Ｔａ（ＯＣＨ₃）₅）のガスのガス流量を
１００ｓｃｃｍ、酸素ガスのガス流量を４００ｓｃｃｍ
としてこれら材料ガス（両者の混合ガス）を前記説明
と同様に前半１分３０秒間と後半１分３０秒間とで互い
に反対のガス導入口から合計３分間導入して、膜厚約５
０ｎｍの酸化タンタル（Ｔａ₂Ｏ₅）膜を試料表面に形成
した。尚、ガス導入・排気部の背後の配管部（図５で一
点鎖線の領域８９の内側）は１５０〜２００℃の一定温
度で保温した。

【００２９】以上の方法により成膜処理した試料の表面
の膜厚のばらつきは、下記式により数値化して評価し
た。 ばらつき（％）＝最大値−最小値／平均値×１００ 試料内の膜厚ばらつきは、１つの試料について所定位置
の３ヶ所における膜厚の測定値を対象とし、又、試料間
の膜厚ばらつきは、１回の成膜処理における試料全数に
ついて、同一箇所の表面の膜厚の測定値を対象とした。
その結果、膜厚ばらつきは試料内でどの試料についても
０．５％以内であり、試料間で１．０％以内であった。
これに対して、上記の膜厚ばらつきの評価で用いたもの
と同一の寸法・形状を有する試料について、膜物質の種
類、試料温度、反応室内圧力、材料ガス流量等の成膜処
理条件をできるだけ同じにして、図８に示した従来の一
般的な構成を有するＣＶＤ装置を用いて成膜を行なった
場合には、膜厚ばらつきが試料内で３％程度、試料間で
５〜６％であった。

【００３０】上記説明の例に限らず、他の膜物質につい
ても、又、他の材質・寸法・形状の試料についても、更
には試料温度、反応室内圧力、材料ガス流量等の成膜処
理条件を変更した場合でも、本発明によるＣＶＤ装置及
び成膜方法は従来に比べて、試料内、試料間共に大幅な
膜厚ばらつきの低下をもたらした。

【００３１】本発明が上記のような効果を与える理由は
次のように考えられる。まず、材料ガス導入の前半と後
半とでガスの流れを正反対の方向としたことによって、
試料４１の群と試料５１の群（図２〜３）についてのガ
スの流れにおける上流と下流の関係が入れ替わり、ガス
の流れに対して互いに対等の関係になり、又、各試料載
置台の回転によって試料４１及び５１の各群の中でのガ
スの流れに対する各試料の位置関係が互いに均等化した
ので、試料間においてはどの試料も平等なガス流雰囲気
にさらされ、又、一つの試料においてはその表面のどの
部位も偏りのないガス流雰囲気にさらされるようになっ
たためである。

【００３２】本発明は、以上説明した実施例に限定され
るものではなく、上記実施例の中で開示されたＣＶＤ装
置の幾何学的構造、構成部材及び成膜方法の手段・手順
について、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内のすべての
変形・変更並びに同等物置換を含むものである。そのう
ちの主要なものについて以下に説明する。

【００３３】まず、ガス導入・排気部については、次の
ような変形が可能である。図６は、反応室６０の内部よ
りフランジ１２又は１３の内面側を観た図であり、材料
ガス導入口２２（又は３２）とガス排気口２６（又は３
６）の相互の位置関係を示している。前記実施例の説明
では、相互の位置関係が（ａ）のように、材料ガス導入
口２２（又は３２）とガス排気口２６（又は３６）の各
中心が互いに一致し、ガス排気管２５（又は３５）の中
心から材料ガス導入管２１（又は３１）が突き出すとい
う位置関係にあったが、本発明のＣＶＤ装置には、フラ
ンジ１２及び１３の内側の面上での、材料ガス導入管２
１及び３１とガス排気管２５及び３５の各開口部すなわ
ち材料ガス導入口２２及び３２とガス排気口２６及び３
６の正射影が主交線４を中心としてその近傍で互いに近
接するという条件を満たすものを全て含み、両開口部が
必ずしも直接近接していなくともよく、又、材料ガス導
入管とガス排気管のそれぞれの、フランジ内側表面から
の突き出し長が互いに同じでなくてもよい。

【００３４】従って、図６（ａ）の他に、例えば、ガス
排気管２５（又は３５）の先端が２つに分岐して２つの
開口部（ガス排気口２６（又は３６））が設けられ、そ
の両者が材料ガス導入管２１（又は３１）の開口部（材
料ガス導入口２２（又は３２））をはさむような位置関
係にあるもの（図６（ｂ））、材料ガス導入管２１（又
は３１）とガス排気管２５（又は３５）とが平行して反
応室内に突き出しているもの（図６（ｃ）なお、同図に
はそれぞれの開口部（材料ガス導入口２２及びガス排気
口２６を示している。）などの変形が可能である。な
お、いずれの場合も、材料ガス導入管とガス排気管の反
応室内に突き出した部分は、必ずしも完全に両者が隣接
している必要はないが、その両者の間隔をおおむね１０
ｍｍ以内とするのが望ましい。

【００３５】又、材料ガス導入管とガス排気管の突き出
し長については、材料ガス導入管への成膜廃ガスの侵入
を防ぐため、材料ガス導入管をガス排気管よりも１０倍
程度長くするのが好ましい。同じ目的で、材料ガス導入
管からの材料ガス導入時にそれと対向する位置にある材
料ガス導入管から、導入口から排気口に至るガスの流れ
に影響を及ぼさない程度のガス流量で、例えばアルゴン
ガス等の不活性ガスを微量噴出させてもよい。

【００３６】次に、ＣＶＤ装置又はそのＣＶＤ装置を用
いる成膜方法における試料載置部及びそこに載置される
試料については、本発明では前記実施例の他に、例えば
次のような変形が可能である。 反応室内で前記の所定の対称性をもって試料を配置
するが、成膜処理時には回転運動はさせない。 前記実施例と同様の試料配置を取るが、試料載置台
４３及び５３は共に、自分の回転軸４４及び５４の回り
の回転運動（自転）は行なわせず、点Ｏを通り主対称面
１上にある軸（交線５）の回りに一定速度で回転運動
（公転）を行なわせる（図２〜３参照）。 前記実施例と同様に試料載置台４３及び５３を共に
自転させ、それと同時に、点Ｏを通り主対称面１上にあ
る軸（交線５）の回りに一定速度で公転させる（自転と
公転の併存。図２〜３参照）。 図７に示すように、互いに同等の構造を有する試料
載置台（同図中、台上の試料等は省略）が反応室６０内
で反応管１１の中心軸方向に４つ直列に並んで配置され
てなるＣＶＤ装置において、試料載置台４３Ａ及び４３
Ｂは点Ｇを通り主対称面１に平行な回転軸４４Ｃの回り
に、又、試料載置台５３Ａ及び５３Ｂは点Ｈを通り主対
称面１に平行な回転軸５４Ｃの回りにそれぞれ、互いに
同じ方向に同じ速度で公転運動させる（２つの公転）。
なお、各試料載置台上の試料群は静止時に、主対称面
と、主交線を含み装置に対して垂直な対称面とに関して
対称であると同時に、公転運動を行なうそれぞれの回転
軸の回りに回転対称に配置されてなる。 上記の構成は、試料群が反応管の軸方向に長く広がっ
て配置されている場合の成膜処理に適する。試料群（試
料載置台）の回転運動の速度は、５〜３０回転／分の範
囲内の一定速度とするのが好ましい。

【００３７】なお、主材料は上記実施例では液体物質で
あったが、本発明ではその他に気体物質であってもよい
ことは勿論である。但し、本発明の効果を最大に発揮さ
せるためには、主材料が気体物質であっても、主材料ガ
ス供給機構が、前記実施例における液体微小流量制御器
及び気化器のような、ガス供給量を微細に制御できる機
構を備えていることが望ましい。

【００３８】

【発明の効果】本発明は、装置構造と試料配置とに高い
対称性を付与し、又、導入口から排気口に至るガスの流
れを互いに正反対の双方向となるように構成したので、
ガスの流れの方向に対する膜厚ばらつきを低減でき、反
応室内のどの試料にもほぼ均一な膜厚で成膜を行なうこ
とが可能なＣＶＤ装置を提供できる。又、成膜処理時に
試料群が所定条件で回転運動できるように構成したの
で、反応室内のすべての試料を平等なガス流雰囲気にさ
らすことができ、どの試料にもほぼ均一な膜厚で成膜を
行なうことが可能なＣＶＤ装置を提供できる。

【００３９】本発明は、装置構造と試料配置とに高い対
称性を付与し、又、導入口から排気口に至るガスの流れ
を互いに正反対の双方向となるように構成したＣＶＤ装
置を用い、材料ガス導入時の前半と後半とでガスの流れ
の方向をその正反対の２つの方向に切り換えるプロセス
を採用したので、ガスの流れの方向に対する膜厚ばらつ
きを低減でき、反応室内のどの試料にもほぼ均一な膜厚
で成膜を行なうことが可能な成膜方法を提供できる。
又、成膜処理時に所定条件で試料群を回転運動させるプ
ロセスを採用したので、反応室内のすべての試料を平等
なガス流雰囲気にさらすことができ、どの試料の表面に
もほぼ均一な膜厚で成膜を行なうことが可能な成膜方法
を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のＣＶＤ装置の実施例の主要部分の外観
見取図である。

【図２】図１のＣＶＤ装置主要部分の軸方向の概略横断
面図である。

【図３】図１のＣＶＤ装置主要部分の軸方向の概略縦断
面図である。

【図４】図１のＣＶＤ装置主要部分における、一方の試
料載置台（４３）の回転軸（４４）を含む径方向の概略
断面図である。

【図５】本発明のＣＶＤ装置の実施例の全体システムの
概略図である。

【図６】本発明のＣＶＤ装置の実施例において、反応室
内部からフランジ内側面を見た図である。

【図７】本発明のＣＶＤ装置の他の実施例における、反
応室部の主要部分の軸方向の概略横断面図である。

【図８】従来のＣＶＤ装置の全体システムの概略図であ
る。

【符号の説明】

１、２、３ 対称面 ４、５、６ 交線１０ 反応室部 １１ 反応管 １２、１３ フランジ １４、１５、１６ 加熱機構 １７ 断熱体 １８、１９ シール部材２０ ガス導入・排気部 ２１ 材料ガス導入管 ２２ 材料ガス導入口 ２３ 主材料ガス導入管 ２４ 補助材料ガス導入管 ２５ ガス排気管 ２６ ガス排気口３０ ガス導入・排気部 ３１ 材料ガス導入管 ３２ 材料ガス導入口 ３３ 主材料ガス導入管 ３４ 補助材料ガス導入管 ３５ ガス排気管 ３６ ガス排気口４０ 試料載置部 ４１ 被処理試料 ４２ ホルダー ４３ 試料載置台 ４４ 回転軸 ４５ 軸受け部 ４６ 回転機構 ４７、４８ シール部材 ４９ 軸シール部５０ 試料載置部 ５１ 被処理試料 ５２ ホルダー ５３ 試料載置台 ５４ 回転軸 ５５ 軸受け部 ５６ 回転機構 ５９ 軸シール部６０ 反応室７０ 真空排気機構 ７１ 真空ポンプ ７２ 圧力制御装置 ７３Ａ〜７３Ｄ バルブ ７４、７５、７６ 速結排気管８０ 主材料ガス供給機構 ８１ 液体材料タンク ８２ ガスボンベ ８３Ａ〜８３Ｉ バルブ ８４ 液体微小流量制御器 ８５ 気化器 ８６ バルブ ８７、８８ 恒温槽 ８９ 加熱可能領域９０ 補助材料ガス供給部 ９１、９２ ガスボンベ ９３Ａ〜９３Ｄ バルブ ９４、９５ ガス流量制御器 １０１ 反応管 １０２、１０３ フランジ １０４ 反応室 １０５ 材料ガス導入部 １０６ ガス排気口 １０７ 被処理試料保持部 １０８ 加熱機構 １０９ 材料ガス供給機構 １１０ 真空排気機構 １１１ 被処理試料 １１２ ホルダー １１３ ガスの流れ

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 内部が真空排気可能な反応室と、該反応
   室の側面に設けられた材料ガス導入口及びガス排気口
   と、該反応室内部に設けられた被処理試料保持部と、該
   反応室を包囲してなる加熱機構と、該反応室内に材料ガ
   スを供給する機構と、該反応室内部を真空排気する機構
   とから構成されるＣＶＤ装置において、（１）前記反応
   室が互いに直交する３つの対称面を有する幾何学的構造
   を持ち、（２）前記材料ガス導入口と前記ガス排気口と
   からなる組が２組具備され、その各組において該材料ガ
   ス導入口と該ガス排気口とは互いに近接して配置され、
   又、その一方の組と他方の組とは、前記の３つの対称面
   のうちその両組の中間点に存在する１つの対称面に関し
   て互いに対称であり、かつ前記対称面がなす３つの交線
   のうちの最も長い１つの交線上において前記反応室内で
   互いに対向して配置されてなり、かつ（３）前記被処理
   試料保持部に保持される被処理試料群が前記の３つの対
   称面のうち、前記両組の中間点に存在する１つの対称面
   と、前記対称面がなす３つの交線のうちの最も長い１つ
   の交線を含み装置に対して垂直な対称面とに関して共に
   対称に配置されてなることを特徴とするＣＶＤ装置。
2. 【請求項２】 前記被処理試料保持部に保持される被処
   理試料群が成膜処理時に、前記の３つの交線のうち、前
   記の３つの対称面のうち前記両組の中間点に存在する１
   つの対称面上に存在する交線の回りに回転運動できる機
   構を具備することを特徴とする前記請求項１記載のＣＶ
   Ｄ装置。
3. 【請求項３】 前記被処理試料保持部に保持される被処
   理試料群は前記３つの対称面のうち、前記両組の中間点
   に存在する１つの対称面によって２つの小群に二等分さ
   れ、その各小群は共に、試料配置が各小群の中心点を通
   り前記対称面がなす３つの交線のうちの最も長い１つの
   交線と直交する２つの直線の各々の上に存在する個々の
   回転軸に関して回転対称であり、かつ成膜処理時にその
   各回転軸の回りに互いに同じ方向に同じ速度で回転運動
   できる機構を具備することを特徴とする前記請求項１又
   は２記載のＣＶＤ装置。
4. 【請求項４】 内部が真空排気可能な反応室と、該反応
   室の側面に設けられた材料ガス導入口及びガス排気口
   と、該反応室内部に設けられた被処理試料保持部と、該
   反応室を包囲してなる加熱機構と、該反応室内に材料ガ
   スを供給する機構と、該反応室内部を真空排気する機構
   とから構成されるＣＶＤ装置を用いる成膜方法におい
   て、（１）前記反応室が互いに直交する３つの対称面を
   有する幾何学的構造を持ち、（２）前記材料ガス導入口
   と前記ガス排気口とからなる組が２組具備され、その各
   組において該材料ガス導入口と該ガス排気口とは互いに
   近接して配置され、又、その一方の組と他方の組とは、
   前記の３つの対称面のうちその両組の中間点に存在する
   １つの対称面に関して互いに対称であり、かつ前記対称
   面が成す３つの交線のうちの最も長い１つの交線上にお
   いて前記反応室内で互いに対向して配置されてなり、か
   つ（３）前記被処理試料保持部に保持される被処理試料
   群が前記の３つの対称面のうち、前記両組の中間点に存
   在する１つの対称面と、前記対称面がなす３つの交線の
   うちの最も長い１つの交線を含み装置に対して垂直な対
   称面とに関して共に対称に配置されてなるＣＶＤ装置を
   用い、所望膜厚を得るために材料ガスを反応室に導入さ
   せる時間の合計ｔのうちの最初の半分の時間ｔ₁（＝ｔ
   ／２）においては 材料ガスＳを一方の材料ガス導入口
   Ｉ₁より導入し、同時にＩ₁と対向する位置にあるガス排
   気口Ｅ₂ より成膜廃ガスを排気し、次の半分の時間ｔ₂
   （＝ｔ／２）においては材料ガスＳを材料ガス導入口Ｉ
   ₁と対向する位置にある材料ガス導入口Ｉ₂より導入し、
   同時にガス排気口Ｅ₂と対向する位置にあるガス排気口
   Ｅ₁よ り成膜廃ガスを排気することを特徴とするＣＶＤ
   装置を用いた成膜方法。
5. 【請求項５】 前記請求項２記載のＣＶＤ装置を用い、
   成膜処理時に被処理試料群を前記の３つの交線のうち、
   前記の３つの対称面のうち前記両組の中間点に存在する
   １つの対称面上に存在する交線の回りに回転運動させる
   ことを特徴とする前記請求項４記載のＣＶＤ装置を用い
   た成膜方法。
6. 【請求項６】 前記請求項３記載のＣＶＤ装置を用い、
   成膜処理時に、前記３つの対称面のうち、前記両組の中
   間点に存在する１つの対称面によって二等分された被処
   理試料の２つの小群を共に、その各小群の中心点を通り
   前記３つの対称面のうちその両組の中間点に存在する１
   つの対称面上に存在する交線と直交する２つの直線の各
   々の上に存在する個々の回転軸の回りに互いに同じ方向
   に同じ速度で回転運動させることを特徴とする前記請求
   項４又は５記載のＣＶＤ装置を用いた成膜方法。