JPH0832550B2 - アルゴンの製造方法 - Google Patents

アルゴンの製造方法

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JPH0832550B2 JP62037476A JP3747687A JPH0832550B2 JP H0832550 B2 JPH0832550 B2 JP H0832550B2 JP 62037476 A JP62037476 A JP 62037476A JP 3747687 A JP3747687 A JP 3747687A JP H0832550 B2 JPH0832550 B2 JP H0832550B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、アルゴンの製造方法に関し、更に詳しく
は、製品アルゴン中の炭化水素濃度を減少させることが
できるアルゴンの製造方法に関する。
従来技術 従来のアルゴンの製造方法は、空気を液化分離して大
部分の窒素ガスと酸素とを除去し、次いで粗アルゴン塔
にて精留して少量の酸素と窒素とを含む粗アルゴンガス
とし、その粗アルゴンガスに水素を加え触媒反応にて酸
素を除去し、更に、窒素分及び水素分を精製アルゴン塔
で精留除去して、高純度のアルゴンを得るものである。
かかる従来のアルゴンの製造方法としては、例えば特
開昭59-145473号公報に開示がある。
従来技術の問題点 粗アルゴンガスに水素を添加し、触媒反応にて酸素分
を除去する脱酸素工程における目的の反応は、 H2+1/2O2→H2O である。
ところが、粗アルゴンガス中には微量の一酸化炭素が
含まれており、この一酸化炭素が例えば次の反応により
メタンに変わる。
CO+3H2→CH4+H2O このため、脱酸素工程でメタンが含まれてしまうこと
になるが、このメタンの沸点(−164℃)は、アルゴン
の沸点(−185℃)よりも高いため、後工程で分離でき
ず、製品アルゴン中のメタン濃度が高くなる問題点があ
る。
メタン以外の炭化水素(例えばエタン)についても同
様の問題点がある。
発明の目的 本発明の目的とするところは、製品アルゴン中に含ま
れるメタン等の炭化水素濃度を減少させることができる
アルゴンの製造方法を提供することにある。
発明の構成 本発明のアルゴンの製造方法は、粗アルゴンガスに水
素を添加し触媒反応にて粗アルゴンガス中の酸素を除去
する脱酸素工程を含むアルゴンの製造方法において、脱
酸素用触媒層中の温度を230℃以下若しくは480℃以上に
温度制御することを構成上の特徴とするものである。
作用 従来の脱酸素工程において、脱酸素用触媒層中の今度
は300℃〜400℃であったが、これを230℃以下若しくは4
80℃以上とするように温度制御を行ったところ、製品ア
ルゴン中のメタン等の濃度が減少することが見出され
た。
これは、メタン等を発生する反応が温度制御により抑
制されたためと考えられる。
実施例 以下、図に示す実施例に基づいて本発明を更に詳しく
説明する。ここに第1図は本発明のアルゴンの製造方法
を実施するための製造装置の一例のフローシート、第2
図は同製造装置の他の一例のフローシート、第3図は第
1図に示す製造装置における脱酸素用触媒層温度とアル
ゴン精製装置出口部における炭化水素濃度の関係を示す
グラフ、第4図も第3図と同様のグラフである。なお、
図に示す実施例により本発明が限定されるものではな
い。
第1図に示すアルゴンの製造装置1において、主精留
塔下塔2に導入された原料空気は主精留塔上塔3を経る
ことによって大部分の窒素と酸素とを除去された後、粗
アルゴン塔4に導入される。そして粗アルゴン塔4にお
いて更に精留され、少量の酸素と窒素とを含む粗アルゴ
ンガスとされ、アルゴン精製装置5に導入される。
アルゴン精製装置5において、粗アルゴンガスは、熱
交換器6及び粗アルゴン圧縮器7を通り、脱酸素塔8に
導入される。
脱酸素塔8では、その内部に触媒が充填されており、
粗アルゴンガスに水素を添加し、触媒反応により酸素分
を除去する。即ち H2+1/2O2→H2O 上記反応により変性した変性アルゴンガスは、熱交換
器9を通り、脱湿装置10に送られると共に、循環ブロア
11によって脱酸素塔8の入口に帰還させられる。
従って、脱酸素塔8には、実際には変性アルゴンガス
で希釈された粗アルゴンガスが導入されることになる。
すると、脱酸素塔8に導入されるガス中の酸素濃度が低
下するので、これにより脱酸素用触媒層中の温度を低下
させることができる。すなわち、粗アルゴンガスをその
まま導入していた場合は脱酸素用触媒層中温度は300℃
〜400℃になっていたが、これを230℃以下とすることが
出来るようになる。
変性アルゴンガスは、脱湿装置10で水分を除去され、
再び熱交換器6を通り、精製アルゴン塔12に導入され
る。
精製アルゴン塔12では、窒素分,水素分などが精製分
離され、高純度の液化アルゴンが取り出される。
次に、第2図に示すアルゴンの製造装置1′は、上記
実施例装置1と脱酸素工程における変性アルゴンガスの
帰還構成が異なるものである。
即ち、脱酸素塔8の後の熱交換器9を出た変性アルゴ
ンガスの一部は、バルブ13を介して、粗アルゴン圧縮器
7の入口部に帰還されるようになっている。その他の構
成は、上記実施例装置1と同様であり、同じ参照番号を
付してある。
第1図に示す装置1は循環ブロア11を用いるので変性
アルゴンガスの帰還量を大きくすることができる利点が
ある。一方、第2図に示す装置1′は構成が簡易になる
利点がある。
本発明を実施するための他の装置例としては、第1図
の装置1において循環ブロア11を省き、代わりに脱酸素
塔8の入口部に予熱ヒータを設けるか、脱酸素用触媒層
にヒータを設け、脱酸素用触媒層中の温度を480℃以上
にするものが挙げられる。
さて、第3図及び第4図は、脱酸素用触媒層中温度と
アルゴン精製装置を経たアルゴン中の炭化水素濃度を測
定したグラフである。
第3図から理解されるように、脱酸素用触媒層中温度
が480℃以上となるように温度制御すると、炭化水素濃
度は0.5ppm以下となっているので、製品アルゴン中の炭
化水素濃度は十分に低減されている。
一方、第4図から理解されるように、脱酸素用触媒層
中温度を230℃以下とすれば、炭化水素濃度は0.5ppm以
下となり、製品アルゴン中の炭化水素濃度は十分小さな
値となっている。
発明の効果 本発明によれば、粗アルゴンガスに水素を添加し触媒
反応にて粗アルゴンガス中の酸素を除去する脱酸素工程
を含むアルゴンの製造方法において、脱酸素用触媒層中
の温度を230℃以下若しくは480℃以上に温度制御するこ
とを特徴とするアルゴンの製造方法が提供され、これに
より脱酸素工程におけるメタン等の発生が抑制され、製
品アルゴン中の炭化水素濃度を減少することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明のアルゴンの製造方法を実施するための
製造装置の一例のフローシート、第2図は同製造装置の
他の一例のフローシート、第3図は第1図に示す製造装
置における脱酸素用触媒層温度とアルゴン精製装置出口
部における炭化水素濃度の関係を示すグラフ、第4図も
第3図と同様のグラフである。 (符号の説明) 1,1′……アルゴンの製造装置 4……粗アルゴン塔 5,5′……アルゴン精製装置 6……熱交換器、7……粗アルゴン圧縮器 8……脱酸素塔、9……熱交換器 10……脱湿装置、11……循環ブロア 12……精製アルゴン塔 13……バルブ。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】粗アルゴンガスに水素を添加し触媒反応に
    て粗アルゴンガス中の酸素を除去する脱酸素工程を含む
    アルゴンの製造方法において、脱酸素用触媒層中の温度
    を230℃以下もしくは480℃以上に温度制御することを特
    徴とするアルゴンの製造方法。
  2. 【請求項2】脱酸素工程を経たアルゴンガスの一部を脱
    酸素工程前の粗アルゴンガス中に帰還させて粗アルゴン
    ガスの酸素濃度を調整し、その調整によって温度制御を
    行う特許請求の範囲第1項記載のアルゴンの製造方法。
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