JPH08323873A - Surface treating method by remote plasma - Google Patents
Surface treating method by remote plasmaInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、リモートプラズマに
よる表面処理方法に関するものである。さらに詳しく
は、この発明は、簡便な手段によって、合成樹脂等の表
面の親水化や、官能基の導入等による機能性表面の創製
に有用な、新しい表面処理方法としてのリモートプラズ
マによる表面改質処理方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a surface treatment method using remote plasma. More specifically, the present invention provides a surface modification by remote plasma as a new surface treatment method useful for making hydrophilic surfaces of synthetic resins and the like, and creating functional surfaces by introducing functional groups, etc. by simple means. It relates to a processing method.
【０００２】[0002]
【従来の技術とその課題】従来より、各種の固体表面を
処理して、その性質の改質や、新しい機能を付与するた
めの手段として、コロナ放電処理や、減圧系プラズマ処
理などの乾式（ドライ）手段が知られており、たとえば
合成樹脂の表面を処理して、親水性表面に改質したり、
層間接着性を向上させたり、あるいは表面にイオン化、
アミノ化、スルフォン化などの官能基の導入を行うこと
が試みられ、すでにいくつかの方法は実用化されてもい
る。2. Description of the Related Art Conventionally, as a means for treating various solid surfaces to modify their properties and impart new functions, dry methods such as corona discharge treatment and reduced pressure plasma treatment have been used. Dry) means are known, for example, by treating the surface of synthetic resin to modify it to a hydrophilic surface,
Improve interlayer adhesion, or ionize the surface,
Attempts have been made to introduce functional groups such as amination and sulfonation, and some methods have already been put to practical use.
【０００３】特に、減圧系でのプラズマ処理いついて
は、より高特性で高品質の表面が得られるものとして、
たとえば樹脂材料については、人工血管、人工臓器等の
医療材料、各種センサーや電子デバイス材料等の高機能
材の製造法として注目されてもいる。しかしながら、こ
の従来のプラズマ表面処理の方法では、プラズマ領域に
おいて生成される荷電性種としてのイオン種や電子は、
場合によっては表面処理の阻害要因になるという点が問
題として認識されていた。たとえば、天然や合成の樹脂
の表面を処理する場合には、これらの表面がプラズマ領
域におかれているために、荷電種の衝撃や作用等によ
り、副反応が生じ、所定の表面処理を阻害するという問
題があった。In particular, when plasma treatment is performed in a reduced pressure system, a surface having higher characteristics and higher quality can be obtained.
For example, resin materials have attracted attention as a method for producing medical materials such as artificial blood vessels and artificial organs, and highly functional materials such as various sensors and electronic device materials. However, in this conventional method of plasma surface treatment, the ionic species and electrons as the charged species generated in the plasma region are
It has been recognized as a problem that in some cases, it becomes a factor that hinders the surface treatment. For example, when treating the surface of natural or synthetic resin, since these surfaces are placed in the plasma region, side reactions occur due to impact or action of charged species, which interferes with the prescribed surface treatment. There was a problem of doing.
【０００４】このような問題を解決するものとして、プ
ラズマ処理に代えて光励起によりラジカル種を生成さ
せ、このラジカル種のみによって表面処理することが検
討されてきている。だが、この光励起の場合には、その
ラジカル種の生成効率は実用的には大きな問題をかかえ
ており、また、その生成は局所的なものであることか
ら、大きな面積の表面の処理には適していない。さらに
また、被処理表面そのものが光にされされることによっ
て変質しかねないという問題もあった。As a solution to such a problem, it has been studied to generate radical species by photoexcitation instead of plasma treatment and to perform surface treatment only with the radical species. However, in the case of this photoexcitation, the generation efficiency of the radical species has a large problem in practical use, and since the generation is local, it is suitable for treating a large area surface. Not not. Furthermore, there is a problem that the surface to be treated itself may be deteriorated by being exposed to light.
【０００５】この発明は、以上の通りの事情に鑑みてな
されたものであって、プラズマ生成による表面処理の優
れた処理効率と比較的大きな面積の表面でも均一に処理
できるという特徴を生かしつつ、従来のプラズマ処理に
おける荷電性種作用等による欠点を抑え、より選択的に
高特性、高品質の表面処理を実現することのできる新し
い方法を提供することを目的としている。The present invention has been made in view of the circumstances as described above, and while taking advantage of the excellent treatment efficiency of surface treatment by plasma generation and the ability to uniformly treat a surface having a relatively large area, It is an object of the present invention to provide a new method capable of suppressing a defect due to an action of a charged species in a conventional plasma treatment and more selectively realizing a high-quality and high-quality surface treatment.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、減圧系内で、被処理表面をプラ
ズマ領域から離れた位置に配設して表面処理することを
特徴とするリモートプラズマによる表面処理方法（請求
項１）を提供する。そして、この発明は、上記の方法に
おいて、反応性ガスまたは不活性ガスを導入し、高周波
励起によりプラズマ生成させて表面処理すること（請求
項２）、被処理表面が天然または合成の樹脂表面である
こと（請求項３）、被処理表面を改質すること（請求項
４）、被処理表面に反応ガスに由来する原子または分子
の結合を生成させること（請求項５）等を、その態様と
して提供する。In order to solve the above-mentioned problems, the present invention is characterized in that a surface to be processed is disposed in a depressurized system at a position apart from a plasma region for surface treatment. A method for surface treatment by remote plasma (claim 1) is provided. Further, according to the present invention, in the above method, a reactive gas or an inert gas is introduced, plasma is generated by high frequency excitation to perform surface treatment (Claim 2), and the surface to be treated is a natural or synthetic resin surface. That is, (claim 3), modifying the surface to be treated (claim 4), generating bonds of atoms or molecules derived from the reaction gas on the surface to be treated (claim 5), etc. To serve as.
【０００７】[0007]
【作用】この発明では、上記の通り、被処理表面はプラ
ズマ領域とは離れた位置に置いて処理することを本質的
な特徴としている。従来のプラズマ処理では、プラズマ
領域（プラズマ空間）内、もしくはこの領域に実質的に
接する状態で各種固体の表面をプラズマにさらして処理
しているが、この発明の場合にはこれとは本質的に異っ
ている。プラズマに直接的にさらされることなく、プラ
ズマ領域の影響、すなわち、プラズマ領域に存在するイ
オン種や電子という荷電性種直接的影響を受けることな
く、プラズマ領域で発生したラジカル種の積極的、もし
くは選択的な作用を可能としているのである。たとえ、
イオン種が残存していても、その影響は、目的とする表
面処理を大きく左右することなく、表面処理は、ラジカ
ル種が主体となって行われるのである。As described above, the essential feature of the present invention is that the surface to be processed is placed at a position away from the plasma region for processing. In the conventional plasma treatment, the surface of various solids is exposed to the plasma in the plasma region (plasma space) or in a state of being substantially in contact with this region, which is essentially the case in the present invention. Is different. Without being directly exposed to plasma, the positive effects of radical species generated in the plasma region, or the positive effects of radical species generated in the plasma region, without being directly affected by the charged species such as ionic species and electrons existing in the plasma region It enables selective action. for example,
Even if the ionic species remain, the effect thereof does not largely affect the target surface treatment, and the surface treatment is mainly performed by the radical species.
【０００８】このように、従来のプラズマ処理とは異っ
て、プラズマ中のラジカル種を積極的に表面処理に利用
すること、そして、このように、ラジカル種を分離して
利用するために、被処理表面をプラズマ領域（プラズマ
ゾーン）から離れた位置に配置することを、この発明の
発明者は、「リモートプラズマ」と呼ぶものである。こ
の方法では、プラズマ中のラジカル種を積極的に表面処
理反応に関与させることによって、目的とする反応が優
先され、かつ副反応を最小限に抑えることが可能とな
る。As described above, unlike the conventional plasma treatment, in order to positively utilize the radical species in the plasma for the surface treatment, and thus in order to separate and utilize the radical species, Arranging the surface to be treated at a position away from the plasma region (plasma zone) is called "remote plasma" by the inventor of the present invention. In this method, the radical reaction in the plasma is positively involved in the surface treatment reaction, whereby the target reaction is prioritized and side reactions can be minimized.
【０００９】このような新しいリモートプラズマによる
表面処理方法では、そのプラズマの生成については、従
来より知られている各種の手段等が適宜に採用できる。
たとえば高周波励起方式や、直流方式による放電プラズ
マの生成手段、そして、プラズマ生成のための真空減圧
系の形成手段、反応性ガスや不活性ガスの導入手段と排
気手段が適宜に採用される。In such a new surface treatment method using remote plasma, various conventionally known means can be appropriately adopted for the generation of the plasma.
For example, a discharge plasma generating means by a high frequency excitation method or a direct current method, a vacuum decompression system forming means for generating plasma, a reactive gas or inert gas introducing means and an exhausting means are appropriately adopted.
【００１０】被処理表面も各種のものであってよい。ラ
ジカル種の積極的利用という観点からは、ラジカル反応
を容易とする天然もしくは合成の樹脂、あるいは樹脂表
面を有する各種の複合材が好適なものとして対象とな
る。この被処理表面は、平板状、湾曲面状等の各種の形
状であってよく、このため、被処理対象物そのものの形
状も、板状、棒状、糸状、網状、管状、中空管状、さら
に複雑な異形形状であってもよい。The surface to be treated may also be various. From the viewpoint of positive utilization of radical species, natural or synthetic resins that facilitate radical reactions or various composite materials having resin surfaces are suitable targets. The surface to be processed may have various shapes such as a flat plate shape and a curved surface shape. Therefore, the shape of the object to be processed itself is plate-like, rod-like, thread-like, net-like, tubular, hollow tubular, or more complicated. It may be a deformed shape.
【００１１】たとえば樹脂について例示すると、各種形
状のポリオレフィン、ポリハロゲノオレフィン、ポリジ
ェン、ポリ不飽和カルボン酸、ポリ不飽和エステル、ポ
リアミノオレフィン等の付加重合体系の樹脂や、ポリウ
レタン、ポリエーテル、ポリスルホン、ポリアミド、ポ
リイミド、ポリエポキシド、メラミン等の各種の縮合系
の樹脂等が対象となる。もちろん、天然ゴム、天然繊維
等の天然樹脂類であってもよい。For example, the resin is exemplified by resins of various forms such as polyolefin, polyhalogenoolefin, polygen, polyunsaturated carboxylic acid, polyunsaturated ester, polyaminoolefin and the like, and polyurethane, polyether, polysulfone and polyamide. , Various condensation-type resins such as polyimide, polyepoxide, and melamine. Of course, natural resins such as natural rubber and natural fibers may be used.
【００１２】プラズマ生成のためには各種のガスを導入
できるが、表面処理の目的に応じてその種類を選択すれ
ばよい。たとえばＨ2 、Ｎ2 、Ｏ2 、ＣＯ、ＣＯ2 、Ａ
ｒ、Ｈｅ、ＮＨ3 、ハロゲン、無機ハロゲン化物、炭化
水素、ハロゲン化炭化水素、有機アミン、カルボン酸、
エステル、アルコール、エーテル、シアノ化合物、尿素
化合物等の各種の反応性ガスもしくは不活性ガスの使用
が考慮される。常温常圧でガス状のものはそのまま導入
することができ、液体状、固体状のものは、蒸発させて
導入することができる。なお、不活性ガスはキャリアガ
スとして導入することもできる。Various gases can be introduced for plasma generation, but the type may be selected according to the purpose of the surface treatment. For example, H 2 , N 2 , O 2 , CO, CO 2 , A
r, He, NH 3 , halogen, inorganic halide, hydrocarbon, halogenated hydrocarbon, organic amine, carboxylic acid,
The use of various reactive or inert gases such as esters, alcohols, ethers, cyano compounds, urea compounds and the like is considered. At room temperature and atmospheric pressure, gaseous substances can be introduced as they are, and liquid and solid substances can be introduced by evaporating. The inert gas can also be introduced as a carrier gas.
【００１３】これらのガスの種類や処理条件の選択によ
って、たとえば表面の親水化、疎水化、ハロゲン化、水
素化、スルフォン化、カルボニル化、カルボキシル化等
の改質や官能基の結合導入、表面の架橋、重合等の反応
も可能となる。これらのガスの導入については、その流
量や分圧等の条件は、処理目的に応じて、プラズマ生成
のための投入電力、電極の形状、印加電圧、減圧度、プ
ラズマ領域と、被処理表面までの距離と空間体積、被処
理表面の面積、その形状等の条件を加味して選択される
ことになる。Depending on the kind of these gases and the selection of treatment conditions, for example, surface modification such as hydrophilization, hydrophobization, halogenation, hydrogenation, sulfonation, carbonylation, carboxylation, introduction of functional group bonds, and surface treatment. It is also possible to carry out reactions such as crosslinking and polymerization. Regarding the introduction of these gases, the conditions such as the flow rate and partial pressure are determined depending on the processing purpose, such as input power for plasma generation, electrode shape, applied voltage, degree of pressure reduction, plasma region, and the surface to be processed Will be selected in consideration of conditions such as the distance and space volume, the area of the surface to be processed, and the shape thereof.
【００１４】そこで、以下、実施例を示し、さらに詳し
くこの発明について説明する。当然にも、この発明は、
以下の例によって何ら限定されるものではない。Therefore, the present invention will be described in more detail below with reference to examples. Naturally, this invention
It is not limited by the following examples.
【００１５】[0015]
【実施例】実施例１ 図１に示した装置構成により、ＰＴＦＥ（ポリテトラフ
ルオロエチレン）シートのリモート水素プラズマによる
表面改質を行った。ＰＴＦＥシートは、３００ｍｍ幅、
厚み１ｍｍのものから、１０ｍｍ×３０ｍｍに切出して
試料とした。 Example 1 With the apparatus configuration shown in FIG. 1, a PTFE (polytetrafluoroethylene) sheet was surface-modified by remote hydrogen plasma. The PTFE sheet has a width of 300 mm,
A sample with a thickness of 1 mm was cut out into 10 mm × 30 mm.
【００１６】このシートは、予め、アセトンにより超音
波洗浄し、減圧下に室温において乾燥したものを用い
た。また、アルゴンガスと水素ガスは純品グレードのも
ので、その純度は９９．９９５％であった。図１のよう
に、管状パイレックスガラスチューブ（４５ｍｍ径、１
０００ｍｍ長）を、ステンレスチャンバー（３００ｍｍ
径、３００ｍｍ高）に接続した。ガラスチューブには、
銅コイルを装着し、高周波電源（１３．５６ＭＨｚ）に
接続した。This sheet was previously ultrasonically washed with acetone and dried under reduced pressure at room temperature. The argon gas and hydrogen gas were of pure grade and had a purity of 99.995%. As shown in Fig. 1, a tubular Pyrex glass tube (45 mm diameter, 1
000 mm length, stainless steel chamber (300 mm
Diameter, 300 mm height). In the glass tube,
A copper coil was attached and connected to a high frequency power supply (13.56 MHz).
【００１７】ＰＴＦＥシートは、図１のように、その配
置位置が、プラズマ領域に対して、０、２５ｃｍ、５０
ｃｍ、７５ｃｍ、８０ｃｍの位置になるように配置し
た。そしてこれらのシートはガラスプレートによって支
持した。装置は、まず最初に、内部の空気を、アルゴン
によって置換し、次いで１．３×１０-2Ｐａに減圧し
た。その後、Ｈ2 ガスを、１０ｃｍ3 （ＳＴＰ）／分で
流入させ、高周波電力２５、５０、７５および１００Ｗ
を各々投入（１３．５６ＭＨｚ）し、１３．３Ｐａ圧に
おいて水素プラズマを発生させた。As shown in FIG. 1, the PTFE sheet is placed at a position of 0, 25 cm, 50 with respect to the plasma region.
It was arranged so that the positions were cm, 75 cm, and 80 cm. And these sheets were supported by a glass plate. The apparatus first replaced the internal air with argon and then reduced the pressure to 1.3 × 10 -2 Pa. After that, H 2 gas was introduced at a rate of 10 cm 3 (STP) / minute, and high frequency power was 25, 50, 75 and 100 W.
Were charged (13.56 MHz) to generate hydrogen plasma at 13.3 Pa pressure.
【００１８】このようにして、ＰＴＦＥの表面を処理
し、その改質効果を、水の接触角、ＸＰＳより評価し
た。図２は、改質されたＰＴＦＥ表面の水の前進接触角
をＰＴＦＥ試料の処理位置との関数として表わしたもの
である。水の前進接触角の余法（ｃｏｓθ）は、試料位
置７０〜８０ｃｍにおいて増大し、この傾向は高周波電
力に依存していないことがわかる。このことから、プラ
ズマ領域より離れた位置での処理（リモートプラズマ処
理）が表面改質に効果的であることが結論される。In this way, the surface of PTFE was treated, and its modifying effect was evaluated by the contact angle of water and XPS. FIG. 2 shows the advancing contact angle of water on the modified PTFE surface as a function of the treated position of the PTFE sample. It can be seen that the covariance of the advancing contact angle of water (cos θ) increases at the sample position of 70 to 80 cm, and this tendency does not depend on the high frequency power. From this, it is concluded that the treatment at a position apart from the plasma region (remote plasma treatment) is effective for surface modification.
【００１９】図３は、８０ｃｍの位置に置いたＰＴＦＥ
シートを、従来のプラズマ処理（処理位置０ｃｍ）およ
びオリジナルＰＴＦＥシートと対比させて示したｘｐｓ
スペクトル図である。従来の場合も同様に脱フッ素化反
応を起こしているが、原子組成（Ｆ／Ｃ）から判断する
と、この発明のリモートプラズマ処理が優れていること
がわかる。また、ＣＦ2 −ＣＦ2 単位の量もリモートプ
ラズマ処理試料の方が少なく、この発明の方法の優位性
が示されている。実施例２ 水素ガスに代えてＣＣｌ4 （四塩化炭素）ガスを用い、
図４に示した装置構成において、プラズマ領域（塩素ラ
ジカル発生部）から８０ｃｍ離れた位置に試料を置い
た。このような相対位置では、プラズマ中の荷電性能
（イオン、電子）は、試料表面に相互作用をほとんど起
こさない。FIG. 3 shows the PTFE placed at a position of 80 cm.
Sheets shown in xps vs. conventional plasma treatment (treatment position 0 cm) and original PTFE sheet
It is a spectrum figure. The defluorination reaction similarly occurs in the conventional case, but it can be understood from the atomic composition (F / C) that the remote plasma treatment of the present invention is excellent. The amount of CF 2 -CF 2 units also less towards the remote plasma treated samples, and the superiority of the method of the invention is shown. Example 2 CCl 4 (carbon tetrachloride) gas was used instead of hydrogen gas,
In the device configuration shown in FIG. 4, the sample was placed at a position 80 cm away from the plasma region (chlorine radical generating part). At such relative positions, the charging performance (ions, electrons) in the plasma causes little interaction on the sample surface.
【００２０】試料には、低密度ポリエチレン（ＰＥ）、
ポリプロピレン（ＰＰ）を用い、高周波電力５０Ｗ、１
００Ｗ（１３．５６ＭＨｚ）にて１〜３０分間処理し
た。図５に示したように、いずれの試料でも、水の前進
接触角が減少し、親水性表面に改質されたことが確認さ
れた。ちなみに、電力１００Ｗで５分間処理したＰＥ，
ＰＰの接触角はそれぞれ７６、７０度であった。The samples include low density polyethylene (PE),
High frequency power 50W, 1 using polypropylene (PP)
It processed at 00W (13.56MHz) for 1 to 30 minutes. As shown in FIG. 5, it was confirmed that in all the samples, the advancing contact angle of water was reduced and the surface was modified to be hydrophilic. By the way, PE treated with 100W power for 5 minutes,
The contact angles of PP were 76 and 70 degrees, respectively.
【００２１】表面の化学組成をＸＰＳの結果よりまとめ
たものが表１である。Table 1 summarizes the chemical composition of the surface from the results of XPS.
【００２２】[0022]
【表１】 [Table 1]
【００２３】この発明のリモートプラズマ処理は、従来
の直接的プラズマ処理に比べ、Ｏ／Ｃ原子比が極端に小
さいこと、Ｃｌ／Ｃ原子比が大きいことがわかる。これ
によって、この発明の方法が表面塩素化に有効な手段で
あることがわかる。また、図６および図７のＸＰＳ（Ｃ
ｌ2 ｐ）スペクトルからは、この発明のリモート四塩化
炭素プラズマ処理では、ＰＥおよびＰＰ表面に導入され
た塩素原子は全て炭素原子と共有結合しており、イオン
性塩素は存在しないことを示している。実施例３ 四弗化炭素（ＣＦ4 ）を用いてこの発明のリモートプラ
ズマ処理を行った。装置構成としては実施例１の図１と
同様とした。試料としては実施例２と同様のＰＥおよび
ＰＰを用いた。It can be seen that the remote plasma treatment of the present invention has an extremely small O / C atomic ratio and a large Cl / C atomic ratio as compared with the conventional direct plasma processing. This shows that the method of the present invention is an effective means for surface chlorination. In addition, XPS (C
The l 2 p) spectrum shows that in the remote carbon tetrachloride plasma treatment of the present invention, all chlorine atoms introduced on the PE and PP surfaces are covalently bonded to carbon atoms and no ionic chlorine is present. There is. Example 3 The remote plasma treatment of the present invention was carried out using carbon tetrafluoride (CF 4 ). The apparatus configuration was the same as that in FIG. 1 of the first embodiment. PE and PP similar to those used in Example 2 were used as samples.
【００２４】図８および図９は、前進接触角と、ＲＦ
（高周波）電力との関係を、試料位置との相関として示
したものである。ＰＥおよびＰＰの表面が弗素化によっ
て疎水性表面に改質されることがわかる。8 and 9 show the advancing contact angle and RF.
The relationship with the (high frequency) power is shown as the correlation with the sample position. It can be seen that the surface of PE and PP is modified to a hydrophobic surface by fluorination.
【００２５】[0025]
【発明の効果】以上、詳しく説明した通り、この発明に
よって、従来のプラズマ表面処理からは全く予期されな
い、ラジカル種の積極的利用による高特性、高品質での
表面の改質や修飾が可能となる。As described above in detail, according to the present invention, it is possible to modify or modify the surface with high characteristics and high quality by positively utilizing radical species, which is completely unexpected from the conventional plasma surface treatment. Become.
【図１】この発明のための装置構成例を示した図であ
る。FIG. 1 is a diagram showing an example of a device configuration for the present invention.
【図２】プラズマ領域からの距離と前進接触角との関係
をリモート水素プラズマによるＰＴＦＥの例として示し
た図である。FIG. 2 is a diagram showing a relationship between a distance from a plasma region and an advancing contact angle as an example of PTFE by remote hydrogen plasma.
【図３】図２に対応する８０ｃｍの距離の例のＸＰＳス
ペクトル図である。3 is an XPS spectral diagram of an example of a distance of 80 cm corresponding to FIG.
【図４】別の実施例の装置構成例を示した図である。FIG. 4 is a diagram showing an example of a device configuration of another embodiment.
【図５】前進接触角の変化を示した図である。FIG. 5 is a diagram showing a change in advancing contact angle.
【図６】ＰＥのリモートＣＣｌ4 プラズマ処理の場合の
ＸＰＳ（Ｃｌ2 ｐ）のスペクトル図である。FIG. 6 is a XPS (Cl 2 p) spectrum diagram for remote CCl 4 plasma treatment of PE.
【図７】図６と同様のＰＰ場合のスペクトル図である。FIG. 7 is a spectrum diagram similar to FIG. 6 in the case of PP.
【図８】リモートＣＦ4 プラズマ処理のＰＥについての
前進接触角の変化を示した図である。FIG. 8 is a diagram showing changes in advancing contact angle for PE treated with remote CF 4 plasma.
【図９】図８に対応するＰＰについての図である。9 is a diagram of a PP corresponding to FIG. 8. FIG.
Claims (5)
から離れた位置に配設して表面処理することを特徴とす
るリモートプラズマによる表面処理方法。1. A surface treatment method using remote plasma, which comprises disposing a surface to be treated at a position apart from a plasma region in a depressurized system to perform the surface treatment.
高周波励起によりプラズマ生成させて表面処理する請求
項１の方法。2. Introducing a reactive gas or an inert gas,
The method according to claim 1, wherein plasma is generated by high frequency excitation to perform surface treatment.
である請求項１または２の方法。3. The method according to claim 1, wherein the surface to be treated is a natural or synthetic resin surface.
のいずれかの方法。4. The surface to be treated is modified as claimed in claim 1.
Either way.
または分子の結合を生成させる請求項１ないし３のいず
れかの方法。5. The method according to claim 1, wherein atoms or molecules derived from a reactive gas are formed on the surface to be treated.
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