JPH08281044A - 溶剤の回収方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 乾式の脱着処理において、脱着ガスを排出せ
ず、凝縮装置を小型化し、設備費の低減、溶剤回収の高
効率化が達成できる溶剤回収方法を提供する。 【構成】 吸着塔１の吸着層を加熱する循環ライン２４
−２２−２５−２７−２２と、該循環ラインから分岐し
て並列に設けた回収用凝縮装置４、５、６を含む回収ラ
イン２８−４−１７−２９とを有する吸着装置を用いて
溶剤を回収する方法において、吸着操作を終了した吸着
装置を、下記（ａ）と（ｂ）の工程で順次処理して溶剤
を脱着させることとした。 （ａ）吸着塔１を含む循環ライン内に、又は該ライン内
及び該ラインから分岐して並列に設けた回収ライン内
に、ガスを循環させながら加温２し、該塔内の吸着層を
昇温しながら脱着を行う工程、（ｂ）回収ラインに設置
した回収用凝縮装置を運転し、該凝縮装置を通り循環す
る加熱脱着ガスから溶剤の一部を凝縮回収６し、未凝縮
分は再び循環ライン２９−２７中に戻し加熱装置する溶
剤を回収する工程、

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、吸着塔を用いる溶剤の
回収方法に係り、特に、溶剤含有ガスを吸着層に吸着さ
せ、これを乾式脱着させる溶剤回収方法に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】従来の技術は、例えば「公害と対策 vo
l.２， No.１２（１９９０）Ｐ２５〜Ｐ３８」に詳細に
記載されており、抜すいしながら説明する。排ガスから
の有機溶剤の除去・回収技術には冷却法、圧縮法、吸着
・脱着法の３つがある。冷却法は、冷却温度を０℃以下
とするか、０℃以下とするかで２分される。一般に多く
用いられている５℃以下で冷却する装置は、比較的安い
が、低沸点のものの回収率が低くなる。０℃以下に冷却
する装置は、回収率は高いが、水が凍結するので、これ
を防ぐために、間欠的に氷を溶かすデフロスト方式、あ
るいは塩化カルシウムや塩化リチウムで水を吸収するエ
アシャワー方式による対策をとる必要がある。圧縮法
は、有機溶剤の蒸気を加圧し、溶剤の飽和蒸気圧以上に
分圧を上げて液化する方法であるが、圧縮熱によって温
度が上がるので、回収率を高くするためには放熱や冷却
が必要となる。たとえば、ジクロロメタンを５ｋｇ／ｃ
ｍ² に圧縮して５℃に冷却すれば、１気圧で約−３０℃
に冷却した場合と同じになる。すなわち、ジクロロメタ
ンなどは、冷却を併用すれば回収率が高くできる。ただ
し、低濃度の排ガスには適用できないので、今のところ
使用例はあまり多くない。

【０００３】吸着・脱着法は、有機溶剤を活性炭等に吸
着し、水蒸気又は熱風で脱離し、脱離した高濃度の有機
溶剤蒸気を冷却法で液化して回収する方法である。以下
にこの吸着・脱離法の種類と特徴を示す。 １）ハニカム型活性炭ドラムを使用した予備濃縮方式 一般の吸着・脱離装置では、数十ｐｐｍ以下の低濃度で
多量の排ガスを処理すると、装置が大きくなって不利と
なる。そこでこのような場合には、あらかじめ簡易な吸
着・脱離装置で予備濃縮を行ってから本格的な除去・回
収装置を使用する。簡易な予備濃縮装置としてはハニカ
ム型の活性炭ドラムを回転させて吸着と脱離を短時間に
繰り返させる装置が使用されている。 ２）粒状活性炭を使用した方式 有機溶剤蒸気の吸着・脱離には５〜１０ｍｍの円筒形な
どに成形した活性炭又は破砕状活性炭を充填した大きな
固定床に排ガスを送って吸着し、数時間から数日ごとに
スチームを送って脱離し、脱離ガス中の有機溶剤を冷却
法で回収する装置が多く使用されてきた。

【０００４】３）繊維状活性炭を使用した方式 繊維状活性炭を使用した小型の固定床装置は、中空円筒
状に成形した繊維状活性炭を１筒又は２筒つけたもので
１０〜２０分ごとに交互に吸着とスチーム脱離を繰り返
す。また、マット状に成形した繊維状活性炭を２段つ
け、１０〜２０分ごとに吸着とスチーム又は熱風による
脱離を繰り返すものである。 ４）球形活性炭を使用した方式 球形活性炭を使用した流動床で、連続的に吸着・脱離を
行う装置には、吸着塔と脱離塔を縦につないだ方式もあ
る。この装置では、数段に分けた吸着塔の下部から排ガ
スを通し、活性炭を流動させ、順次下段に落としながら
吸着していき、吸着した活性炭を脱離塔で加熱脱離す
る。この場合、スチームを直接吹き込まず、熱交換器を
通して活性炭を加熱し、少量の空気で追い出して凝縮部
で冷却回収する。 ５）ハニカム状活性炭を使用した方式 ハニカム状活性炭を使用した固定床で吸着し、減圧しな
がら電気加熱して脱離する装置は通気抵抗が小さく、吸
着速度も速いので高流速で吸着でき、脱離にスチームを
使わないので、回収液中に水が入らないこと、排水処理
が容易になることなどの特徴がある。しかし、体積あた
りの吸着容量が小さく、また脱離にもやや時間がかか
る。なおこの装置には、水蒸気を直接導入して脱離を行
うタイプもある。

【０００５】上記のように、従来から種々の吸着・脱離
法が知られているが、脱着に関しては、水蒸気を用いる
湿式法とガスを用いる乾式法がある。湿式法の方が同一
処理能力では装置は安いが、このシステムは回収溶剤量
の２〜８倍の蒸気を使用することになり、排水処理が問
題となる。油水分離しても溶剤は水側にも多少溶解し、
表１でみられるように、代表的な塩素系有機溶剤である
トリクロロエチレン、テトラクロロエチレンでは水への
溶解度に対し、排水規準の方がはるかに低い。このよう
な、水は直接放出することはできず、ばっ気法等によ
り、濃度をさらに下げなければならない。

【表１】

【０００６】一方、乾式方式の脱着・凝縮には、加圧冷
却法と冷却法が採用される。冷却法を例にとれば、凝縮
のための冷却水はクーリングタワー水では不十分であ
り、少なくとも５℃以下にする凝縮装置が必要で、沸点
が低く蒸気圧が高い溶剤では、−２０℃、あるいはそれ
以下の冷却能力が要求され、費用が高くつく。しかし、
コスト削減のため、脱着流量を下げて凝縮装置の負荷を
低減しようとしても、吸着層の脱着効率も低下し、限界
がある。流量を変えないで凝縮装置の負荷を低減しよう
としても、凝縮装置での未凝縮分が増え、回収率が低下
する。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術の問題点を解消し、乾式方式の脱着処理において、脱
着ガスを排出せず、凝縮装置を小型化し、設備費の低
減、溶剤回収の高効率化が達成できる溶剤の回収方法を
提供することを課題とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明では、吸着塔の吸着層を加熱する循環ライン
と、該循環ラインから分岐して並列に設けた回収用凝縮
装置を含む回収ラインとを有する吸着装置を用いて溶剤
を回収する方法において、吸着操作を終了した吸着装置
を、下記（ａ）と（ｂ）の工程、即ち、（ａ）吸着塔を
含む循環ライン内に、又は該ライン内及び該ラインから
分岐して並列に設けた回収ライン内に、ガスを循環させ
ながら加温し、該塔内の吸着層を昇温しながら脱着を行
う工程、（ｂ）回収ラインに設置した回収用凝縮装置を
運転し、該凝縮装置を通り循環する加熱脱着ガスから溶
剤の一部を凝縮回収し、未凝縮分は再び循環ライン中に
戻し加熱循環する溶剤を回収する工程、で順次処理して
溶剤を脱着させることとしたものである。

【０００９】前記回収方法において、工程（ａ）と工程
（ｂ）を、順次数回繰り返すことができ、また、脱着終
了後も吸着層の温度は高く、すぐに吸着処理操作を行っ
ても吸着能力は十分ではないので、外部から露点の低い
空気等で吸着層を乾燥冷却する工程を、工程（ｂ）の後
に設けるのが望ましい。また、本発明によれば、前記循
環ラインと回収ラインを含む吸着装置へのガスの供給
は、同一排風機で行うことができる。

【００１０】

【作用】本発明によれば、上記したように循環加熱ライ
ンの一部を凝縮装置側の回収ラインに導くため、脱着効
率は循環加熱ガスの温度・流量で決まり、回収ライン側
へのバイパス流量には無関係であり、バイパス流量は脱
着性能には無関係となる。また、凝縮装置での未凝縮分
は再び回収ラインから循環ラインに戻る。従って、凝縮
装置へのバイパス流量を変えないで、凝縮装置の負荷を
低減しても、回収率は低下するが、未凝縮分は再び処理
対象側に循環され、系外には放出されない。ただし、回
収時間は負荷を低減した分増加する。また、被処理ガス
が水を含む多成分からなる場合、沸点が低い順に順次加
熱脱着し、回収できるので、脱着ガス中の未回収成分の
分圧を上げることができ、回収が有利になる。さらに、
凝縮装置を含む回収ラインが、循環ラインに並列に設置
されているため、凝縮装置への流量配分を弁等で行い、
循環ラインと回収ラインへのガスの供給を同一排風機で
行うことができる。

【００１１】

【実施例】以下、本発明を図面を用いて具体的に説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。 実施例１ 図１は、本発明の溶剤回収方法に従う溶剤回収フローの
説明図である。この図は吸着塔が１塔の最も簡単な例で
あり、吸着塔が複数ある溶剤回収装置でも同様に行うこ
とができる。本実施例では、排風機１台で、吸着、昇
温、加温脱着、冷却すべてをまかなっている。

【００１２】図１において、１は吸着塔、２はヒータ
ー、３は排風機である。また、４は凝縮器、５は冷凍
機、６は溶剤回収タンクで、これらをまとめて凝縮装置
としている。 ７はフィルタ、８は放出用吸着器であ
る。９〜１９はそれぞれ弁を示しており、２０〜３１は
それぞれ配管を示している。次に図１の溶剤回収フロー
に基づいて運転方法を説明する。吸着塔に導入される被
処理ガスの条件は次のとおりである。 風 量 ： ２ｍ³ ／ｍｉｎ 温 度 ： ２５℃ 相対湿度 ： ４０〜５０％ トリクロロエチレン濃度 ： １０００ｐｐｍ

【００１３】（１）吸 着 次の弁は閉とし、排風機３を起動する。排ガス入口弁
９、排ガス出口弁１０、排ガス放出弁１１、原ガスは管
２０からフィルタ７でダスト類が除去され、管２１を通
り吸着塔１で溶剤ガスが吸着される。清澄な排ガスは、
管２２から排ガス放出弁１１を通り、管２３より大気中
に放出される。 （２）脱 着 （ａ）昇 温 次の弁は開とし、ヒーター２を可動し、排風機３を起動
する。循環元弁１２、循環弁１５、循環バイパス弁１６
（全工程一定開度設定）、循環戻り弁１３、ガスを管２
２−２４−２２−２５−２７−２２を通る循環運転を行
いながら吸着塔１の吸着層を６０℃まで昇温する。

【００１４】（ｂ）加温脱着 冷凍機５を起動し、凝縮器４を動かす。（５℃までガス
を冷却）ヒーター２、排風機３は動かしたままである。
次の弁は開とする。循環元弁１２、循環バイパス弁１６
（全工程一定開度設定）、凝縮弁１７、循環戻り弁１
３、加熱ガスを管２２−２５−（２８−２９）−２６−
２７−２２−２４を通る循環運転を行いながら、吸着塔
１の脱着、及び凝縮器４での部分凝縮を行う。（１００
℃まで昇温、その後１００℃を維持して運転） ２８−２９には、０．２ｍ³ ／ｍｉｎが通るように、弁
１６の開度を事前に調整しておく。凝縮した溶剤は、溶
剤回収タンク６に回収され、運転休止時にドレン弁１９
をあけて、回収することができる。発生溶剤量に対し、
凝縮器４での回収率は９０％以上である。

【００１５】（ｃ）冷 却 排風機３は生かしたままである。次の弁は開とする。空
気吸込弁１４、循環元弁１２、循環弁１５、大気放出弁
１８、室内空気を管３１から管２７−２２を通り取入
れ、吸着塔１の吸着層を冷却する。配管中の有機溶剤を
含んだガスのホールドアップ分、及び吸着塔１の吸着層
の未脱着分の一部をそのまま大気中に放出するのを防ぐ
ため、放出用吸着容器８を設けておくことが望ましい。

【００１６】外気取入れのための空気吸込弁１４を含む
吸込管３１を、排ガス入口弁９と吸着塔１の間の管２１
に設け、大気放出弁１８を含む放出ライン３０を省略す
れば、冷却空気は排風機３より排ガス放出弁１１を通っ
て直接外気に放出２３させることができる。これは大気
放出弁１８を介して放出する方法に比べて管抵抗は小さ
くなり、排風機３の風量が節約できるため、冷却効果は
向上する。ただし冷却当初は配管中の有機溶剤を含んだ
ガスのホールドアップ分、及び吸着塔１の吸着層の未脱
着分の一部はそのまま大気中に放出される。

【００１７】実施例２ 実施例１において、（２）脱着、（ａ）昇温を、管２５
−弁１５−管２７の循環ラインで行うのに代えて、この
例では管２５−管２６−弁１６−管２７を通る循環ライ
ンと、管２５−管２８−弁１７−管２９−管２７に至る
回収ラインの両方にガスを循環させながら昇温させる。
この方式では、熱エネルギー的には凝縮装置を含むライ
ンも加温されるため、不経済となるが、実施例１の図１
において、循環弁１５、凝縮弁１７の省略が可能であ
る。即ち、循環弁１５のバイパスラインをなくし、凝縮
装置へ行くライン２８との流量配分を行うための一定開
度設定弁１６を用いる。この例は、凝縮装置の容量が小
さく、昇温の流量に対して流量がかなり小さい場合に適
している。

【００１８】

【発明の効果】本発明では、吸着層を加熱する循環ライ
ンに、並列に凝縮装置を含む回収ラインを設置し、脱着
時に、加熱された循環ラインのガスの一部を、この回収
ラインに送り、凝縮装置で凝縮させ、未凝縮分は再び循
環ラインに戻し、吸着層の加熱ガスとして用いることと
したために、凝縮装置を小型化し、設備費の低減、溶剤
回収の高効率化が可能となった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の溶剤回収方法に用いる溶剤回収フロー
の説明図である。

【符号の説明】

１：吸着塔、２：ヒーター、３：排風機、４：凝縮器、
５：冷凍機、６：溶剤回収タンク、７：フィルタ、８：
放出用吸着容器、９〜１９：弁、２０〜３１：配管、

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 吸着塔の吸着層を加熱する循環ライン
   と、該循環ラインから分岐して並列に設けた回収用凝縮
   装置を含む回収ラインとを有する吸着装置を用いて溶剤
   を回収する方法において、吸着操作を終了した吸着装置
   を、下記（ａ）と（ｂ）の工程で順次処理して溶剤を脱
   着させることを特徴とする溶剤の回収方法。 （ａ）吸着塔を含む循環ライン内に、又は該ライン内及
   び該ラインから分岐して並列に設けた回収ライン内に、
   ガスを循環させながら加温し、該塔内の吸着層を昇温し
   ながら脱着を行う工程、（ｂ）回収ラインに設置した回
   収用凝縮装置を運転し、該凝縮装置を通り循環する加熱
   脱着ガスから溶剤の一部を凝縮回収し、未凝縮分は再び
   循環ライン中に戻し加熱循環する溶剤を回収する工程、
2. 【請求項２】 前記工程（ａ）と工程（ｂ）を、順次数
   回繰り返すことを特徴とする請求項１記載の溶剤の回収
   方法。
3. 【請求項３】 前記循環ラインと回収ラインを含む凝縮
   装置へのガスの供給は、同一排風機で行うことを特徴と
   する請求項１又は２記載の溶剤の回収方法。