JPH08268921A - 気液反応を実施するための方法 - Google Patents
気液反応を実施するための方法Info
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Abstract
および反応に適した、圧力下でアセチレンを用いての非
連続的反応のための安全な方法を得る。 【解決手段】 −50〜300℃の温度および0.1〜
100バールの圧力で気液反応を実施するための方法の
場合に、関連する気相の不在下に作業する。 【効果】 反応器内容物および平衡容器の完全な変換が
可能であり、後の分離問題が阻止される。
Description
止下に気液反応を実施するための方法に関する。
6661号明細書の記載から、噴射ジェットを用いて関
連する気相を回避するための方法は、公知である。この
噴射ジェットを用いない場合には、その結果として気体
と液体との分離をまねく。従って、生成される気相は、
できるだけ短時間に不活性化(不活性ガスの圧入)によ
って爆発範囲から導出されなければならない。
407号明細書の記載には、付加的な安全要素としての
飽和限界以下の値にガス供給量を制御することにより、
関連する気相を回避するための方法が付記されている。
407号明細書に記載の方法は、記載された実施態様に
よれば、専ら連続法に適している。例えば、1回の容量
を要求することに基づいて非連続的な反応が必要とされ
る場合には、この方法は関係のないものである。ドイツ
連邦共和国特許出願公開第3206661号明細書に記
載された非連続的な方法は、反応の経過中に僅かな容量
の増大だけを示す系に専ら使用することができる。この
ことは、予想される最大の容量の増大に相応して反応の
開始前に確実に予め定められた不活性ガスの保圧に帰因
する。
に利用することができる(Ullmann第A1巻、第5版、
第101〜105頁)。アセチレンを用いた場合には、
特別な安全手段を必要とする。それというのも、ガス状
のアセチレンは、圧力下で分解の傾向を有しているから
である(Chem.-Ing.-Tech. 66 (1994) 1389〜1392; S.
A. Miller, Acetylene, Ernest Benn Limited 1965, 第
1巻、第485〜506頁)。特に、種々の反応に使用
される触媒は、それが使用された反応器のガス空間内に
蓄積される場合には、このような分解を開始する。
(1962) 137〜141 には、アセチレンをまず別個の飽和
器中で変換すべき物質および適当な溶剤の中に溶解さ
せ、次にこの溶液を反応器中で反応させることが推奨さ
れている。この場合、圧力は、気相を反応器中で排除す
ることができるような程度に選択されなければならな
い。このことは、適当な高圧装置の使用を結果として生
じる。更に、この方法に適した溶剤を使用しなければな
らないが、しかし、この溶剤の分離は、費用がかかる。
この刊行物に記載の方法を連続的に実施する場合には、
反応器に供給すべきアセチレン量は、ほぼ一定であり、
反応器中のアセチレンの気相は、場合により大量すぎる
アセチレン供給量のために回避させることができる。
には、この方法は、極めて困難である。それというの
も、反応に応じたアセチレンの吸収量は、時間が経つに
つれて一定でなくなり、反応器中のアセチレン濃度を制
御することができなくなるからである。その上、出発製
品および最終製品中のアセチレンの異なる溶解能によ
り、反応器の内容物中の可溶のアセチレン量は、絶えず
変化している。更に、非連続的反応について記載された
方法は、大きい液体量を循環路中に搬送しなければなら
ないという欠点を有している。
連続的反応は、アセチレンの気相の存在下に実施される
(例えば、Ind. Eng. Chem. 40 (1948) 1171〜1177)。
上記したように圧縮されたアセチレンが分解する危険が
あるために、このような方法は、莫大な保全費用を必要
とするが、しかし、それによって分解を完全に排除する
ことはできない。しかしながら、特にエダクトのほぼ完
全な変換を達成しようとする場合には、圧力下でアセチ
レンを用いての非連続的反応が必要とされる。このこと
は、例えばエダクトと生成物を分離することができない
かまたは極めて高い費用を用いてのみ分離することがで
きる場合に当てはまりうる。
除し、殊に多数の生成物および反応に適した、圧力下で
アセチレンを用いての非連続的反応のための安全な方法
を見い出すという課題が課された。
関連する気相の不在下に作業することによって特徴付け
られる、−50〜300℃の温度および0.1〜100
バールの圧力で気液反応を実施するための新規の改善さ
れた方法が見い出され、特殊な場合には、気相の不在下
にアセチレンを等圧で5〜100%の飽和度になるまで
液相中に導入することにより、アセチレンを液相中で0
〜300℃の温度および2〜30バールの圧力で非連続
的に反応させる方法が見い出された。
の望ましくない副反応ならびに危険の高い可能性のため
に強制的に必要であるかまたは望ましいことである。こ
の危険の可能性は、気相中での自発的な分解の可能性か
ら生じるか、または反応器系中に存在する反応成分を有
するガス状物質の極めて激しい(例えば、爆発状態の)
反応から生じる。
ことができる:液状の反応体は、ガス状反応成分と、−
50〜300℃の温度および0.1〜100バールの圧
力で、関連する気相の排除下に反応器または反応カスケ
ード中で反応させることができる。
のことであり、その大きさは、個々の離散した気泡また
は小気泡を上廻っている。
ケードの全ての反応器)の最も高い個所から排出され
る。反応器の頭部に到達しうる、場合によっては生じる
気泡は、液体流によって一般に直ちに反応器系から排出
される。
例えば引続く相分離装置は、この相分離装置の範囲が安
全な状態にあるように選択される。このことは、圧力お
よび/または温度の減少によって行なうことができおよ
び/または不活性ガス、例えば窒素、アルゴン、二酸化
炭素、水蒸気、有利に窒素、二酸化炭素、特に有利に窒
素を用いての不活性化によって行なうことができる。
外に、他の2つの補充手段を単独でかまたは組み合わせ
て用いることができる: a)反応器からの排出物中のガス濃度(飽和)は、一般
に5〜100%、有利に最大のガス溶解度よりも少ない
値、例えば10〜95%、特に有利に20内Is80
%、殊に30〜80%、特に40〜70%に調節され
る。この結果、既に不飽和の液体中での自由な気泡の生
成は、阻止され、したがって反応器の頭部は、一般に気
泡不含となる。
給量の調節は、特に排出物の管路での直接の測定または
放圧後の排ガス流の以下に記載された簡単な測定によっ
て行なわれる。放圧時に生じる排ガス流は、排出物流の
量、その中に溶解されたガス量および放圧時の圧力低下
によって定められる。排出物の管路中でのガス濃度は、
一定の圧力低下時に排ガス流と液体流との割合から測定
することができる。従って、反応器が大量の内側循環流
および外側循環流のために理想的に十分に混合すると見
なすことができる場合には、反応器中のガス濃度それ自
体も周知のものであり、かつ飽和限界よりも低い所定の
目標値に調節することができる。
器の蓋中に適当に配置した場合には、パルス状の液体
は、ガスの再分散のために使用することができる。より
いっそう大きい気泡が反応器の頭部に到達する場合に
は、この気泡は、再び分散される。閉鎖された気相それ
自体は、反応器の連続的な通過流を停止させた場合に
は、ガスの負荷が高い場合に初めて形成される。
とされる連続的な通過流を実現させることができるよう
にするために、反応器系は、非連続的な場合には、反応
器(反応カスケード)とともに一般に平衡容器を備えて
おり、この平衡容器は、相分離装置として作動し、かつ
適当な手段(圧力低下、温度低下、不活性化)によって
安全なものにすることができる。この平衡容器は、反応
の経過中の容量の増大を補償することができる。反応を
実施した場合に1回の容量を得ようと努力する場合に
は、平衡容器は、特に据付けまたは細分化によってカス
ケードにすることができる。部分流は、平衡容器から連
続的に反応空間中に返送される。単位時間当たりに平衡
容器から返送される流れの量は、重要なものではない。
この量は、反応速度に適合され、かつ全反応時間に対し
て反応器内容物の約0.1〜10倍の量である。
ことができ、この変換率は、例えば排出物の流れを連続
的に分析することによって追求することができる。ま
た、非連続的な反応の場合の反応器内容物および平衡容
器の完全な変換も可能であり、かつ後の分離問題を回避
するためにしばしば望ましい。
ルを使用することができる。このノズルは、気泡の極め
て微細な分布、ひいては高い撹乱範囲内の大きい相境界
面に役立ち、それによってガスは、急速に液体中に溶解
される。このノズルは、選択的に反応器の底面または頭
部に配置させることができ、その際頭部に配置した場合
には、特に同心的な差込管が据付けられる。反応器の最
も高い位置にノズルを配置することは、静止状態でノズ
ルのガス案内部分に液体が再び上昇することは不可能で
あるという利点を有する。自己吸込み型のノズルを使用
することは、付加的に安全装置が組み込まれていること
を表わす。それというのも、ポンプ、ひいては液体の噴
射ジェットを欠く場合、例えば妨害の場合には、ガスは
もはや吸い込まれないからである。
は、予想される圧力の軽減の前に排出物の管路に据え付
けることができる。
適している。危険の高い可能性を有しかつ殊にそれに当
てはまるガス状反応体の例は、次のものである: アセチレンおよび高級同族体;ケテン;酸化エチレン、
酸化プロピレンおよび高級同族体;アクロレイン;酸
素;塩素;二酸化塩素;ヒドラジン;窒化水素酸。
念を使用する場合には、突然の圧力上昇および温度上昇
を確実に阻止することができる。この結果、高められた
運転の安全性、よりいっそう短い静止時間および減少さ
れた生成物損失が生じる。固有安全性の反応系と比較し
た場合には、本発明による方法は、専ら簡単な装置を包
含し、この装置は、もはや爆発圧力のために設計される
のではなく、単に運転圧力に適した圧力段階のために設
計されなければならない。このことから、投資費用の節
約が得られる。
発明によれば、次のように行なうことができる。
で、気相の不在下にアセチレンは、有利に微細ないし最
も微細に分布されて、0〜300℃、有利に20〜20
0℃の温度で等圧、即ち一定または殆ど一定の圧力(こ
の場合、圧力の変動は、調節された圧力の0〜20%、
有利に0〜10%、特に有利に0〜5%、殊に0〜2%
である)で液状反応混合物中に導入することができる。
圧力は、一般に2〜30バール、有利に10〜25バー
ル、特に有利に15〜20バールであることができる。
ル反応器は、完全に反応バッチ量で充填され、ポンプを
用いて平衡容器から不断の液体流は、反応器中に返送さ
れる。それによって惹起される溢流および反応に不可避
の容量の増大によって惹起される溢流は、反応器の頭部
で反応器の圧力を一定に保持する制御弁により平衡容器
中で放圧され、かつその量が測定される。この場合、逃
出するアセチレンの量は、同様に測定され、それによっ
てアセチレンでの反応器の内容物の飽和に関する直接的
な情報が得られる。式 比=溢流中のアセチレン量/溢流量 により、目標値に相応する比の値が測定される。測定さ
れた比が目標値を上廻る場合には、アセチレン供給量
は、排出され、測定された値が目標値を下廻る場合に
は、アセチレン供給量は、高められる。当業者に公知の
方法を用いた場合には、別の試験で出発物質および反応
生成物中のアセチレンの最大の溶解度を反応条件下で定
めることができ、それによって目標値を導き出すことが
できる。
し、この液体噴流は、圧縮されたアセチレンを噴射ノズ
ル中に吸い込まれ、かつ分解するであろうアセチレン気
相が反応器中に生じないように急速に液体中に溶解され
る。
第B4巻、第297〜307頁に記載されてるような噴
射ノズル反応器を使用することができる。この場合に
は、反応器中に気相が生じないように注意すべきであ
る。液相においてアセチレンでの反応器内容物の飽和
は、一般に5〜100%、有利に10〜95%、特に有
利に30〜80%、殊に40〜70%で全反応経過に亘
って一定に維持することができる。平衡容器から反応器
中に単位時間当たりに返送される溢流の量は、重要でな
く、1時間当たりに反応器の内容物の0.01〜2倍で
あることができる。この場合、有利には、1時間当たり
反応器の内容物の0.1〜1倍である。反応は、エダク
トが任意の変換率になるまで実施することができ、この
ことは、例えば溢流の不断の分析によって追求すること
ができる。また、反応器内容物および平衡容器の完全な
変換も可能であり、後の分離問題を阻止するためにしば
しば望ましいことである。
応、例えばビニル化[Liebigs Anm. Chem. 601 (1956)
81〜138](ビニル化合物への酸化合物とアセチレンと
の反応)、エチニル化[W. Reppe, Neue Entwicklungen
auf dem Gebiet des Acetylens und Kohlenoxyds, Spr
inger 1949, 第23〜66頁](アルコールへのアセチ
レンとカルボニル化合物との反応)またはカルボニル化
[W. Reppe, Neue Entwicklungen auf dem Gebiet des
Acetylens und Kohlenoxyds, Springer 1949, 第94〜
126頁](カルボン酸誘導体へのアセチレンと一酸化
炭素および求核試薬との反応)に適しており、有利に
は、ビニル化に適している。
化カリウム)が溶解されているビニル化すべき生成物を
充填し、かつ圧力および温度の表中に記載された値に調
節した。カンドモーターポンプ(Spaltrohrmotorpump
e)を用いた場合には、噴射ノズルに対して約1200
/lの噴射ジェットが発生され、膜ポンプを用いた場合
には、一定量の流れが平衡容器から反応器中に返送され
る。アセチレン供給量を搬出量および排ガス量に関連し
て制御することにより調節した。1時間ごとの試料採取
により、ビニル化の経過を追跡した。反応の終結後に、
反応器の内容物を冷却し、放圧し、かつ後処理した。
る3工程の反応カスケード中で、プロピオンアルデヒド
を純粋な酸素で酸化してプロピオン酸に変換した。反応
器の容量は、それぞれ2リットルであった。噴射ノズル
反応器は、反応器の蓋中の二物質系ノズルおよび同心の
差込管を装備していた。重なり合って配置された反応器
の排出分の管路(溢流)は、反応器の最も高い位置に存
在していた。生成物流を窒素で不活性化されている相分
離装置の前に放圧した。二物質系ノズルの噴射ジェット
を回転ポンプを用いて発生させた。1リットル/hのプ
ロピオンアルデヒドの連続的な供給は、ピストンポンプ
を用いて行なった。60℃の温度および5バールの反応
器圧力の際に、98%を上廻る変換率が達成された。
換が可能であり、後の分離問題が阻止される。
Claims (10)
- 【請求項1】 −50〜300℃の温度および0.1〜
100バールの圧力で気液反応を実施するための方法に
おいて、関連する気相の不在下に作業することを特徴と
する、気液反応を実施するための方法。 - 【請求項2】 アセチレンを非連続的に液相中で0〜3
00℃の温度および2〜30バールの圧力で関連する気
相の不在下に5〜100%の飽和度になるまで導入す
る、請求項1記載の気液反応を実施するための方法。 - 【請求項3】 反応を10〜95%の飽和度で実施す
る、請求項1記載の気液反応を実施するための方法。 - 【請求項4】 反応を30〜80%の飽和度で実施す
る、請求項1記載の気液反応を実施するための方法。 - 【請求項5】 反応を40〜70%の飽和度で実施す
る、請求項1記載の気液反応を実施するための方法。 - 【請求項6】 反応を10〜25バールの圧力で実施す
る、請求項1記載の気液反応を実施するための方法。 - 【請求項7】 反応を15〜20バールの圧力で実施す
る、請求項1記載の気液反応を実施するための方法。 - 【請求項8】 反応を20〜200℃の温度で実施す
る、請求項1記載の気液反応を実施するための方法。 - 【請求項9】 ビニル化、エチニル化またはカルボニル
化を反応として実施する、請求項1記載の気液反応を実
施するための方法。 - 【請求項10】 ビニル化を反応として実施する、請求
項1記載の気液反応を実施するための方法。
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DE19543636A DE19543636A1 (de) | 1995-11-23 | 1995-11-23 | Verfahren zur Durchführung von Gas/Flüssigreaktionen unter Vermeidung einer zusammenhängenden Gasphase |
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DE (1) | DE59608335D1 (ja) |
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