JPH08259392A - 自立ダイヤモンドフイルム製造用の装置と製造方法 - Google Patents

自立ダイヤモンドフイルム製造用の装置と製造方法

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JPH08259392A
JPH08259392A JP8028126A JP2812696A JPH08259392A JP H08259392 A JPH08259392 A JP H08259392A JP 8028126 A JP8028126 A JP 8028126A JP 2812696 A JP2812696 A JP 2812696A JP H08259392 A JPH08259392 A JP H08259392A
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mandrel
diamond
molybdenum
mesa
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JP8028126A
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Randy D Fellbaum
ディー．フェルバウム ランディー
Volker R Ulbrich
アール．ウルブリッヒ ウォルカー
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Saint Gobain Ceramics and Plastics Inc
Original Assignee
Saint Gobain Norton Industrial Ceramics Corp
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Publication date
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/01—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes on temporary substrates, e.g. substrates subsequently removed by etching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＣＶＤ法やＨＰＨＴ法によって自立すべきダ
イヤモンドフイルムが沈着されるための基体の改良。 【解決手段】 基体を提供するマンドレル（１００）は
第１面（１０８，１１４）とこの面よりダイヤモンド結
合力の大きな第２面（１１０）とを有しており、１例で
は第１面は窒化チタンの面であり、第２面は帯状のモリ
ブデンの面である。マンドレルは窒化チタン被覆モリブ
デン基体であり、第２面が食刻や機械工作による被覆物
の部分的な除去で露出したモリブデンの帯状の面であ
り、第１面が当該露出帯によって囲まれて残留している
被覆物面域である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は広義にはダイヤモン
ドフイルム製造に関し、具体的には自立ダイヤモンドフ
イルムの製造装置と製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは硬度、熱伝導度、電気絶
縁度及び光透化度に関し、例外的に優れた特性を備えて
おり、それ故に切削工具、ヒートシンク、絶縁体、電子
基材等々の種々の用途で有用である。しかし、自然のダ
イヤモンドは単結晶であり、サイズと外形に制約があ
る。その結果、高圧、高温沈着法（ＨＰＨＴ）、化学蒸
着（沈着）法（ＣＶＤ）等の多数の技術が、種々の形
状、サイズ並びに材料の基体にダイヤモンドを合成、沈
着させるために近年開発されている。
【０００３】合成ＣＶＤダイヤモンドフイルムを工具の
摩耗面等の基材面に薄い恒久被覆物として、或いは環境
保護被覆物として沈着させることが出来る。この種のフ
イルムは薄フイルムと一般に称される。或いはまた、厚
いダイヤモンドフイルムは、ヒートシンク、光学窓、切
削工具等の用途で使用するための単一「自立」（freest
anding)片として、基体に沈着させた後に取外す、好ま
しくはそのまま損なわずに取外すことが出来る。これら
の自立片は通常厚フイルムと称される。
【０００４】厚フイルムの製造では、基体にダイヤモン
ドを沈着させ、次いで冷却中に熱応力によってダイヤモ
ンドを基体から分離出来るようにするのが便利である。
このプロセスは基体からダイヤモンドを取外す作業を排
除し、基体の再利用を可能にする。基体に合成ダイヤモ
ンドを沈着させることにより自立ダイヤモンドフイルム
を製造する場合には、一般に幾つかの配慮が必要にな
る。ダイヤモンドと基体間の比較的弱い結合がダイヤモ
ンドを基体から容易に分離させるための必須要件であ
る。基体材料とダイヤモンドは異なる膨張係数並びに異
なる分子化学構造を一般的に有しており、これがダイヤ
モンドフイルムの成長、固着及び滑らかさに影響する。
表面の調整等の他のファクタと沈着パラメータも基体上
の合成ダイヤモンドの成長と固着に影響する。
【０００５】窒化チタン被覆モリブデンと、チタン−ジ
ルコニウム−モリブデン合金やタングステン等の類似の
物性を有する他の材料は合成ダイヤモンドの沈着される
べき基体（マンドレル）として慣例的に使用されてい
る。これらの材料は膨張係数を含む材料の温度特性と材
料の工作性等の関点から選択される。合成ダイヤモンド
の層はＣＶＤ法等によってＴｉＮ被覆モリブデン基体上
に沈着させ、次いでダイヤモンドフイルムの所望厚さに
達した後で基体から取外すことが出来る。このダイヤモ
ンドは比較的高温度で基体に沈着され、そしてこの沈着
完了後にダイヤモンドと基体を冷却すると、ダイヤモン
ドは基体材料との熱膨張係の違いの結果として基体から
解放される。基体の外端縁が内部よりも早く冷却するの
で、この冷却過程で幾つかの問題がもち上る。ダイヤモ
ンドフイルムは基体から時期尚早に分離されて、結果と
して不完全で且つ欠陥のあるダイヤモンドフイルムにな
る可能性がある。また、沈着後に基体からダイヤモンド
フイルムを解放するときに、ダイヤモンドフイルムは端
縁にクラックが入り及び／或いはそこが破壊される傾向
を呈する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は自立ダ
イヤモンドフイルムを作るための改良基体とこれを用い
た製造方法を提供することにある。本発明の目的は更
に、基体からのダイヤモンドフイルムの取外しが従来よ
り高い信頼度と容易度で以って可能になる自立ダイヤモ
ンドフイルムを作るための斯ゝる基体とこれを用いた製
造方法を提供することにある。更に、本発明の目的は、
ダイヤモンドが基体に沈着（蒸着）する間に基体から時
期尚早に解放される事態を防止する自立ダイヤモンドフ
イルムを作るための斯ゝる基体を提供することにある。
更に本発明の目的は、ダイヤモンドが解放されるときと
その後の基体から取外されたときに生じるダイヤモンド
フイルムのクラック／破壊を低減させる斯ゝる基体を提
供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、変化す
るダイヤモンド接着特性を備えた表面を有するマンドレ
ル基体が提供される。一般に、この基体はその外端縁上
或いはその近傍でダイヤモンド接着力が相対的に大きい
ものが好ましいが、製造されるべきダイヤモンドのタイ
プに依存して、基体面に沿って勾配のある接着力を変化
させることも望ましい。
【０００８】カップ形自立ダイヤモンドフイルムを生成
するための本発明の第１例によれば、マンドレルは側
壁、即ちフランクを有する中央のメサ部（平頂丘型、即
ちすりばちを伏せた中央面域）を備えた段階的中実円筒
（円柱）形を有する、窒化チタン（ＴｉＮ）被覆モリブ
デン（Ｍｏ）の基体である。メサ部の頂面近傍の側壁に
メサ部の全周に亘って帯（バンド）を食刻或いは機械工
作することにより下敷のモリブデンを露出させ、それに
よりＴｉＮの第１面の周囲を取り囲む第２面を形成す
る。露出モリブデンはＴｉＮよりもダイヤモンドに対し
強い接着力を発揮する。モリブデン帯がダイヤモンド沈
着工程後にモリブデン帯にダイヤモンド材が残留した結
果として効能を失う場合には、前記帯上に存在したＴｉ
Ｎ被覆物の第１帯に隣接しているＴｉＮ被覆物の第２の
帯を工作し、それによってモリブデンの第２帯を露出さ
せるようにすることが出来る。
【０００９】自立ダイヤモンドフイルムウエハを生成す
るための本発明の第２例においては、マンドレルのメサ
部頂面に直接的に食刻（エッチング）することによって
モリブデン帯を形成し、その結果得られた第２面を形成
するモリブデンの外環（リング）によって囲まれたＴｉ
Ｎの第１環状面を提供する。第１例にあるように、隣接
の追加モリブデン帯を基板の繰返し使用後に所望ならば
食刻によって形成してもよい。
【００１０】本発明の第３例は第１、第２例の構成を組
合せたものである。従って、第１のモリブデン帯は第２
例に類似の態様でメサ部頂面に食刻によって形成され、
第２のモリブデン帯が第１例で説明されたようにメサ部
側壁に食刻によって形成される。所望であれば、頂面帯
と側面帯は連続したものであり得る。第１、第２例と同
様に、追加のモリブデン帯を食刻によって形成し、これ
を使用済みの帯と替えることが出来る。
【００１１】本発明の第４例によれば、マンドレルのメ
サ頂部の囲りにカラーのように適合されるか、或いはメ
サ部の頂面や側面に設けた浅い環状溝に配置され得る取
外し可能な個別品のモリブデンホイル、バンド或いはワ
イヤが配設される。このモリブデンのホイル（箔）やワ
イヤは１回の使用毎に新たな、汚れのないモリブデンの
ホイルやワイヤと取替え、それにより下敷のモリブデン
基体を露出させるためのマンドレル工作の必要性を免除
することが出来る。
【００１２】本発明の追加の例では、マンドレルにメサ
部頂面に条片（ストリップ）やパッチ（斑点）型式の複
数個の露出モリブデン面域を具備させ、それによりダイ
ヤモンド成長用の面として、ダイヤモンド接着力の異な
る面、或いはダイヤモンド接着力勾配を出現させた面を
提供する。
【００１３】本発明によれば、マンドレル基体のダイヤ
モンド接着特性はダイヤモンドフイルムが沈着する材料
の性質と、マンドレル面の相対的粗さとによって影響さ
れる。上述したように、モリブデンはＴｉＮよりダイヤ
モンド固着力が大きい。更に、粗面は滑面よりもダイヤ
モンド接着力が大きい。それ故に、本発明の原理はマン
ドレル基体に粗さ／滑らかさを与え、それによってダイ
ヤモンド接着力に差異或いは勾配を与えることによって
も達成され得る。
【００１４】装置に、密接に関係する本発明の方法によ
れば、メサ型マンドレルを側壁の周りに露出モリブデン
の帯を有するように上述の通り作成し、そしてダイヤモ
ンドフイルムをその所望厚が得られるまで本発明のマン
ドレル上に沈着させる。次いでマンドレルとダイヤモン
ドフイルムを冷却する。ダイヤモンドフイルムとマンド
レルの膨張係数の相違により、マンドレルはダイヤモン
ドの下で収縮してダイヤモンドフイルムから分離する性
向を呈する。増大したダイヤモンド接着力を有するマン
ドレルの特定部分（例えば、或る場合には露出モリブデ
ン帯）により、ダイヤモンドはマンドレルの相対的に高
い接着力の部分と低い接着力の部分の境界に制御された
態様でクラック（ひび）が入る。これによってダイヤモ
ンドフイルムの周辺部に沿い明確な破裂（ブレーク）を
生ぜしめることが出来る。
【００１５】
【実施例】図１，２には、本発明のマンドレル１００の
第１例が示されている。マンドレル１００は一般的に
は、中央メサ部１０２と基部１０４を具えた段階状中実
円筒形の窒化チタン（ＴｉＮ）被覆モリブデン（Ｍｏ）
の基体を含んで成る。中央メサ部１０２は更に約６mm
（０．２５０インチ）の高さの側壁或いはフランク１０
６と、約７５−１１３mm（３−４．５インチ）の直径の
円形頂面１０８とを有している。ＴｉＮ被覆物の厚さは
好ましくは０．２−２μｍの範囲にあるＴｉＮ被覆物の
約３mm（０．１２５インチ）幅の条片を食刻或いは機械
工作によりメサ部１０２の側壁１０６から除去して、下
敷のモリブデン基体を部分的に露出させる。その結果と
して、刻印モリブデン帯（バンド）がメサ部１０２の側
壁１０６にその頂面１０８の近傍において形成される。
モリブデン帯１１０は好ましくはメサ部頂面１０８から
約５mm（０．２インチ）の距離にあり、メサ部１０２と
同じ中心軸線１１２を有している。モリブデン帯１１０
はＣＶＤダイヤモンドフイルムを受容する第２面を構成
し、他方メサ部１０２の頂面１０８と、この頂面１０８
とモリブデン帯１１４の間の部分とはＣＶＤダイヤモン
ドフイルムを受容する第１面を構成する。マンドレル１
００の基部１０４は約１７５mm（７インチ）の直径を有
し、好ましくは回転冷却機に付設される。ダイヤモンド
フイルムがマンドレル１００上に沈着（蒸着）される
と、モリブデン帯１１０上に蒸着したフイルム部分がマ
ンドレル１００のＴｉＮ被覆面上に蒸着したフイルム部
分よりも、ＴｉＮとモリブデンの接着特性の相違から、
相対的に強力に接着する。本発明の方法によれば、下記
に説明するように、接着力の違いが結果としてマンドレ
ル１００上のダイヤモンド成長速度を全面的に良好に
し、しかも自立ダイヤモンドフイルムの品質を高いもの
にする。特に、従来マンドレルに関連したフレーキン
グ、時期尚早解放及びクラッキングの問題は本発明の帯
付きマンドレル１００を使用すると、顕著に減少する。
【００１６】本発明のマンドレルの第１例の好ましい局
面によれば、モリブデン帯１１０によって縁づけられて
いるメサ部の部分１１４はモリブデン帯１１０と連続
し、且つメサ部１０２の頂面１０８に近いＴｉＮの追加
条片が機械工作によって図２に示すように第２のモリブ
デン帯２０２を形成することが可能になるように、必要
以上に大きく設計する。この対処は、元のモリブデン帯
１１０が自立ダイヤモンドフイルムをマンドレル１００
から取り除いた後にはダイヤモンド材を保留する性向を
呈し、それによってある種の接着特性を喪失するが故
に、望ましいことである。その結果として、元のモリブ
デン帯１１０のみを利用する限りは、ダイヤモンド沈着
工程でマンドレル１００の使用毎に、その使用のあい間
にこの帯を徹底的に清浄化しなければならなくなる。こ
の清浄化は困難で、時間を要し、しかも上述のダイヤモ
ンドの特性に照らし高価につく可能性がある。それ故
に、第１帯がそのダイヤモンド接着特性を失ったなら
ば、第１帯の近傍にこれと同じサイズの第２の帯２０２
を機械工作によって生み出すことは本発明の好ましい１
局面といえる。第２帯２０２は元の帯１１０よりメサ部
１０２の頂面１０８に近づけ、それによりメサ部２０４
の包囲された部分に沈着しているダイヤモンドフイルム
（図示省略）が元の帯１１０によって不連続にならない
ようにする。内方に隣接している追加の帯を、側壁で縁
づけられた充分な面域が残っている限り、必要に応じて
食刻によって形成することが出来る。追加のモリブデン
帯のための工作可能な充分な面域が残っていないときに
は、マンドレル１００の工作加工面をＴｉＮの別の層で
再被覆し、そして新しく第１モリブデン帯（図示省略）
を工作してもよい。この新モリブデン帯の形成に当って
は、ＴｉＮ条片の除去に加えて、先行使用時に侵入した
ダイヤモンド不純物を含有するモリブデン基体局部を除
去することが肝要である。必要に応じ、追加のモリブデ
ン帯を上述のように工作し、自立ダイヤモンド製造工程
を続行させてもよい。
【００１７】図３は本発明のマンドレル３００の第２例
を示している。第２例はそのモリブデン帯３１０がマン
ドレル３００のメサ部３０２の頂面３０８に配置された
平坦リングを形成していることを除き、第１例にサイズ
と形状が実質的に類似している。モリブデン帯３１０の
外半径３１６は円筒形メサ部３０２の半径と一致し、内
半径３１８は外半径より小さい約１．５mm（０．０６２
５インチ）のものにし、それにより約３mm幅の帯を形成
している。第２例のモリブデン帯／リング３１０は第１
例において用いたのと類似の方法でＴｉＮの条片を除去
するように食刻して、下敷のモリブデンを露出させたも
のである。
【００１８】第１例のマンドレル１００のように、第１
モリブデン帯３１０がダイヤモンド粒子沈着物の存在に
より最早充分な接着性を有しなくなったときに、図４に
示すようにメサ部３０２の頂面３０８に食刻により隣接
した内側のモリブデン同心帯４０２を追加形成する。こ
の方法は表面のＴｉＮ面域が所望ダイヤモンドフイルム
のサイズにとって小さ過ぎることになるまで幾度か利用
することが出来、その時点でマンドレル３００の全メサ
部面を新たなＴｉＮ層で再度被覆し、そして上述の通り
に新たな第１モリブデン帯を工作することが出来る。
【００１９】図５には、本発明の第３例のマンドレル５
００が示されている。第３例５００は中央メサ部５０２
と基部５０４を有する段階状中実円筒形の窒化チタン被
覆モリブデン基体を含む点において第１例のモリブデン
に実質的に類似している。中央メサ部５０２は更に、側
壁或いはフランク５０６と円形頂面５０８とを有してい
る。しかし、第３例のマンドレル５００は第１、第２例
１００，３００の両方の特徴を組込んでいて、２つの食
刻モリブデン帯５１０，５２０も具備している。第１モ
リブデン帯５１０は、この帯５１０の頂部５２２がメサ
部５０２の頂面５０８と同一水準にあることを除き、第
１例（図１）に類似の態様で、メサ部５０２の側壁５０
６に食刻により形成されている。第２のモリブデン５２
０は第２例（図３）に類似の態様で、メサ部５０２の頂
面５０８に食刻により形成されている。第２モリブデン
帯５２０は第１帯５１０の頂部５２２から延在し、それ
により段差形の連続モリブデン領域５２４を構成し、こ
の領域にダイヤモンドフイルムのエッヂが沈着すること
になる。本発明の第１、第２例のマンドレル１００，３
００の場合のように、マンドレル５００の延長使用のた
めに、第２帯５２０と同心で且つ内側で隣接しているＴ
ｉＮ被覆物の条片を除去するように工作し、それによっ
てダイヤモンドが接着する新たなＭｏの面を提供するこ
とが出来る。
【００２０】図６，７には、別の例として本発明のマン
ドレル６００，７００が示されている。これら第４、第
５例のマンドレル６００，７００は既述の例のものに以
下の事項を除き、類似している。違うところは、第４、
第５例のマンドレル６００，７００のモリブデン帯６１
０，７１０がマンドレルからＴｉＮを除去することによ
って形成されるのではなく、マンドレルに付設される個
別品の取外し可能なホイル（箔）、ストリップ（条片）
或いはワイヤである。具体的には、第４例はマンドレル
６００のメサ部６０２の頂面の周りにそれと同一レベル
に固設されたモリブデン箔カラー６１０を使用してい
る。この場合、箔カラー６１０はマンドレル６００の使
用毎に取外し、クリーンなモリブデンカラーで取替える
ことが出来る。カラー６１０を受け入れるために、メサ
部６０２の上側壁に肩部を形成することが出来る。カラ
ー６１０の係留手段を配設することが出来る。例えば、
図６に示すように、マンドレルは肩部６１２を具備し、
これにカラー６１０をメサ部の周囲で同一レベルになる
ように適合させることが出来る。１個以上のねじ６１４
をマンドレルに設けて、これによりカラー６１０をマン
ドレルに固定してもよい。
【００２１】図７に示す第５例のマンドレル７００はそ
のメサ部７０２の側面にモリブデンのワイヤ７１０を挿
置する浅い環状溝７０９を含む。この溝７０９はメサ部
の周囲に幾度か巻付け、そしてワイヤの両端を捩ること
によってメサ部に固定出来るだけの深さになっている。
モリブデンのワイヤ７１０のリングはマンドレル７００
の使用毎に取外し、新たなクリーンなモリブデンのワイ
ヤと取替えることが出来る。
【００２２】図８−１０には、本発明のマンドレル１０
０を使用して自立ダイヤモンドフイルムを作成する方法
が図示されている。具体的には、マンドレル１００は上
述した通りに準備される。次に、約０．５mm（０．０２
１インチ）厚のダイヤモンドフイルム８０２をＣＶＤ法
等の既知のダイヤモンド沈着（蒸着）技法によってマン
ドレル１００に沈着させる。所望ウエハサイズの均一な
沈着物を得るためには、均一の温度勾配を維持する必要
がある。反応器に相対的に大きな質量の基体を入れて、
これを被覆対象物として使用すると、この均一度を与え
るのに役立つ。この大きな基体に沈着した過剰なダイヤ
モンドフイルムはグリット等の他の用途に使用出来る。
ダイヤモンドフイルムはＴｉＮ面においてよりもマンド
レルのモリブデン帯面に強力に接着する。それ故にモリ
ブデン帯に沈着したダイヤモンドフイルム部分がメサ部
１０２の縁づけられた部分１１４にあるダイヤモンドフ
イルムの外縁を係留するためのアンカーとして作用す
る。このようにすると、自立ダイヤモンドフイルムを作
ることに伴う伝統的な諸問題が解消する。ダイヤモンド
フイルムの被覆物は沈着の過程でマンドレルからフレー
ク状に剥離（フレーキング）したり、時期尚早に解放さ
れることはない。それはモリブデンがダイヤモンドフイ
ルムに与える格別の機械的並びに化学的接着力によるも
のである。これに加えて、モリブデン帯１１０がマンド
レル基部１０４からメサ部１０２の縁づけられた面域１
１４に垂直圧力の転位を阻止するので、持ち上り（リフ
テイング）が減じられる。
【００２３】ダイヤモンドフイルムと基体の冷却が許さ
れると、縁づけられたメサ部面域１１４を覆うダイヤモ
ンドフイルム８０２の１部分、即ちウエハ９０２は公知
技法によってマンドレルから取り除かれる。代表的に
は、沈着工程中に引き起こされた応力はＴｉＮ面１０８
とモリブデン帯１１０の間の境界域で、マンドレル１０
０からウエハ９０２を「パンとはじかせ」るように離脱
させる。モリブデンとＴｉＮの接着力の差がダイヤモン
ドフイルムをマンドレル１００から解放するときにフイ
ルムに亀裂と破損をもたらす。その結果の自立ダイヤモ
ンドは図１０に示すように、モリブデン帯と一致するエ
ッジを備えたカップ形状に成る。上述のようにマンドレ
ルを用いた後には、モリブデン帯は使用後のダイヤモン
ド粒子を含有し、従って接着性が低下してしまう。二回
目の沈着工程でマンドレルの最も有効な使用を可能にす
るためには、第２のモリブデン帯を上述したように配設
すればよい。
【００２４】図１１，１２には、自立ダイヤモンドを作
る本発明のマンドレルの第６、第７例が示されている。
図１１は本発明のマンドレル１１００の第６例を示す平
面図であり、メサ部１１０２の頂面１１０８とマンドレ
ル段差部１１０４とを示している。メサ部頂面１１０８
の中心から延在し、長さの変化している多数のモリブデ
ン条片１１１０がメサ部頂面にＴｉＮ被覆物の条片を除
去することによって工作される。ＴｉＮ条片は本発明の
帯材のための上述の方法に類似のやり方で除去される。
既述例のように、ダイヤモンドフイルムをマンドレル１
１００に沈着させると、モリブデン条片１１１０に沈着
しているフイルム部分がマンドレル１１００のＴｉＮ被
覆面に沈着しているフイルム部分よりもＴｉＮとモリブ
デンの接着特性の違いから強力に接着している。しか
し、既述例とは違って、第６例のモリブデン条片は第１
〜第５例において開示されているモリブデン帯より細く
且つ短尺であって、冷却後にはダイヤモンドフイルムの
破壊／分離をもたらすことはない。条片１１１０は基本
的にはダイヤモンド成長にとって相対的に良好な面を提
供し、そしてダイヤモンド沈着法を用いて自立ダイヤモ
ンドを製造することに伴って生じるフレーキング、時期
尚早解放並びにクラッキングの問題を最小限に抑制す
る。条片の数、長さ及び幅を変化させることにより、メ
サ部頂面にこの表面を横切るに従って接着力の差、即ち
接着力の勾配が生じるようにすることが出来る。本発明
の第７例のマンドレルは図１２に図示されており、これ
は図１１のものに類似しているが、長尺のモリブデン帯
に代えて小さなモリブデンの斑点（パッチ）１２１０が
メッサ部の頂面１２０８にＴｉＮ被覆物の小さなデイス
ク（円板）を除去することによって工作されている。そ
の結果のメサ部頂面１２０８には第６例の場合に見られ
るのと類似なダイヤモンド成長と接着の特性が付与され
る。パッチのサイズと数を変化させることにより、メサ
部頂面を横切るに従って接着力に差、即ち勾配が生じる
ようにすることが出来る。
【００２５】自立ダイヤモンドフイルムの製造方法と装
置の幾つかの例をここに図示し、説明した。特定の本発
明例を説明しているが、本発明はこれらの例に限定され
るものではない。従って、特定のマンドレル形状が開示
されているとはいえ、他の形状のマンドレルも同様に使
用出来る。概して段階状円筒形マンドレルを開示した
が、非段階状円筒形や段階状立方体のマンドレル並びに
六角形や八角形等のその他の外形を有するマンドレルも
使用することが出来る。更に、特定タイプのマンドレル
基材と基材被覆物が開示されたが、その他の基材と被覆
物も使用することが出来る。例えば、発明を限定するた
めに述べるのではないが、開示した窒化チタン被覆モリ
ブデンのマンドレル基体の他に、チタン−ジルコニウム
−モリブデン合金のマンドレル基体並びに炭窒化チタン
被覆モリブデンのマンドレル基体も使用出来る。更に、
丸いリング形のモリブデン帯が好ましいが、モリブデン
はどのようなリング形にしてもよい。モリブデンはマン
ドレルを帯化するのに使用しているが、タングステン、
その他の接着性材等の材料をダイヤモンドをその上で成
長させる材料として使用することが出来る。更に、マン
ドレルとモリブデン帯の特定の形態をその寸法並びにモ
リブデン帯のマンドレル上の配置と共に開示したが、そ
の他の形態も使用することが出来る。開示例の１つでは
ＴｉＮを除去してＭｏを露出させるために食刻や機械工
作しているが、マンドレルをＴｉＮで被覆する前にマス
クされたうね（リッジ）を有するＭｏのマンドレルを準
備することも可能である。マスクされたリッジは被覆さ
れず、従ってマスクを除去すると第２のＭｏ面が露出さ
れることになる。これに加えて、本発明に係るマンドレ
ルに付与される接着力の差、或いは勾配はマンドレルの
面を粗面加工によりマンドレルの局部が多かれ少なかれ
粗面化することによって付与することも可能である。更
に、特定のマンドレルを用いて自立ダイヤモンドフイル
ムを製造する方法が開示されたが、異なるマンドレルを
用いた他の方法も同様に使用出来るし、これで異なる最
終品の提供を可能にすることも理解されるであろう。
【００２６】
【発明の効果】本発明に係るマンドレルを用いると、こ
れにＣＶＤ法やＨＰＨＴ法により沈着されるダイヤモン
ドフイルムが時期尚早にマンドレルから解放されること
なく、しかも取外すべきときにはクラックが入ったり、
破損することなく、容易に取外すことが出来るので、良
好な品質の自立ダイヤモンドフイルムが得られる。しか
も、この有利なマンドレルは簡単な加工により被覆基体
から得られ、しかも再使用も簡単な追加の加工により可
能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】マンドレル側壁帯を備えた段階状円筒形マンド
レルを有する、本発明の第１例の斜視説明図である。
【図２】ダイヤモンド粒子を含有する第１のモリブデン
側壁帯とこれに連続した第２のモリブデン側帯とを備え
た第１図例のマンドレルの使用後の形態を示す斜視説明
図である。
【図３】モリブデン頂面帯を備えた段階状円筒形マンド
レルを有する、本発明の第２例の斜視説明図である。
【図４】ダイヤモンド粒子を含有する第１のモリブデン
頂帯とこれに連続した第２のモリブデン頂帯を備えてい
る、多数回の使用と工作の後における図３例のマンドレ
ルを示す斜視説明図である。
【図５】モリブデン頂面、側壁帯を備えた段階状円筒形
マンドレルを有する、本発明の第３例の斜視説明図であ
る。
【図６】取外し可能モリブデン側壁帯を備えた段階状円
筒形マンドレルを有する、本発明の第４例の斜視説明図
である。
【図７】環状側壁と取外し可能なモリブデン帯とを備え
た段階状円筒形マンドレルの第５例の斜視説明図であ
る。
【図８】ダイヤモンドフイルムが沈着された後の本発明
に係るマンドレルの斜視説明図である。
【図９】マンドレルから部分的に分離されているダイヤ
モンドフイルムを具えた図９のマンドレルの斜視説明図
である。
【図１０】マンドレルから取外された自立ダイヤモンド
フイルムと図９のマンドレルとの斜視説明図である。
【図１１】メサ部頂面にモリブデンの条片群を備えた段
階状円筒形マンドレルを有する、本発明の第６例の斜視
説明図である。
【図１２】メサ部頂面にモリブデンのパッチ群を備えた
段階状円筒形マンドレルを有する、本発明の第７例の平
面説明図である。
【符号の説明】
１００，３００，５００，６００，７００，１１００，
１２００…マンドレル １０２，２０４，３０２，５０２，６０２，７０２，１
１０２，１２０２…メサ部 １０４，５０４…基部 １０６，３０８，５０６…側壁（フランク） １０８，３０８，１１０８，１２０８…頂面 １１０，１１４，２０２，３１０，４０２，５１０，５
２０，６１０，７１０…モリブデン帯 ３１８…曲率半径 ６１２…肩部 ７０９…溝 ７１０…ワイヤ ８０２…ダイヤモンドフイルム ９０２…ウエハ １１０４…マンドレル段差（ステップ） １１１０…モリブデン条片 １２１０…モリブデン斑点
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウォルカー アール．ウルブリッヒ アメリカ合衆国，マサチューセッツ 01609，ワーセスター，メットカルフ ス トリート 14

Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ダイヤモンドがフイルムとして沈着され
    る第１、第２沈着面を有するマンドレルであって、当該
    第１面が第１ダイヤモンド結合力を有し、当該第２面が
    当該第１ダイヤモンド結合力より大きな第２ダイヤモン
    ド結合力を有している、斯ゝるマンドレルを含んで成
    る、自立ダイヤモンドフイルム製造用の装置。
  2. 【請求項２】 該第２面が該第１面の周りに周辺部を形
    成している、請求項１に記載の装置。
  3. 【請求項３】 該第２面が該第１面に複数の半径方向
    線、即ち放射状線を含んで成る、請求項１に記載の装
    置。
  4. 【請求項４】 該第２面が該第１面に複数の斑点を含ん
    で成る、請求項１に記載の装置。
  5. 【請求項５】 該第１面が窒化チタンであり、該第２面
    がモリブデンである、請求項１に記載の装置。
  6. 【請求項６】 該マンドレルは円形であり、該第１面が
    マンドレル直径より小さい直径を有し、該第２面が該第
    １面の周りに環状帯を形成している、請求項１に記載の
    装置。
  7. 【請求項７】 該マンドレルが側面と頂面を有する円筒
    形であって、該第１面がマンドレル直径より小さい直径
    の円を形成しており、該第２面が該側面の周りに円形帯
    を形成している、請求項１に記載の装置。
  8. 【請求項８】 該マンドレルがメサ部と基部を有する段
    階状円筒である、請求項１に記載の装置。
  9. 【請求項９】 該メサ部が頂面と側面を有し、該第２面
    が該側面の周りの周辺部を形成している帯であり、該第
    １面が複数面によって縁づけられた、該メサ部頂面を含
    む面域である、請求項８に記載の装置。
  10. 【請求項１０】 該メサ部が頂面と側面を有し、該第２
    面が該頂面の周りの周辺部を形成している環状帯であ
    り、該第１面が該第２面によって縁づけられた該メサ部
    頂面の１面域である、請求項８に記載の装置。
  11. 【請求項１１】 該メサ部が頂面と側面を有し、該第２
    面が該頂面と該側面の両者の周りの周辺部を形成する段
    階状帯であり、該第１面が該第２面によって縁づけられ
    た該メサ部頂面の１面域である、請求項８に記載の装
    置。
  12. 【請求項１２】 該マンドレルは窒化チタン被覆モリブ
    デンの基体であり、該第２面は該窒化チタンの条片を除
    去することにより得られた該下敷モリブデンの露出部分
    であり、該第１面は該第２面によって縁づけられた該窒
    化チタンの１部分である、請求項８に記載の装置。
  13. 【請求項１３】 ａ）ダイヤモンドがフイルムとして沈
    着される第１、第２面を有するマンドレルであって、該
    第１面が第１ダイヤモンド結合力を有し、該第２面が該
    第１ダイヤモンド結合力より大きな第２ダイヤモンド結
    合力を有している、斯ゝるマンドレルを準備し；ｂ）該
    マンドレルの該第１、第２面にダイヤモンドを沈着させ
    て、ダイヤモンドフイルムを生成させ；そしてｃ）該ダ
    イヤモンドフイルムを該マンドレルから除去する工程を
    含む自立ダイヤモンドフイルムを製造する方法。
  14. 【請求項１４】 該第２面が該第１面の周りの周辺部と
    して形成されている、請求項１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 該第２面が第１面に複数の半径方向線
    として形成されている、請求項１３に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 該第２面が該第１面に複数の斑点とし
    て形成されている、請求項１３に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 該マンドレル準備工程がマンドレル窒
    化チタンの第１面とモリブデンの第２面を備えたマンド
    レルを提供するものである請求項１３に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 該マンドレル準備工程は円形マンドレ
    ルとして、該第１面がマンドレル直径より小さい直径を
    有する円を形成し、該第２面が該第１面の周りに環状帯
    を形成している、斯ゝるマンドレルを提供するものであ
    る、請求項１３に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 該マンドレル準備工程は側壁と頂面を
    有する円筒形マンドレルであって、該第１面がマンドレ
    ル直径より小さい直径を有している円を形成し、該第２
    面が該側壁の周りの円形帯を形成している、斯ゝる構成
    のマンドレルを提供するものである、請求項１３に記載
    の方法。
  20. 【請求項２０】 該マンドレル準備工程はメサ部と基部
    を有する段階状円筒マンドレルを提供するものである、
    請求項１３に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 該マンドレル準備工程は該メサ部が頂
    面と側面を有し、該第２面が該側面の周りに周辺部を形
    成している帯であり、該第１面が該メサ部頂面を含む、
    該第２面によって縁づけられた該メサ部の１面域であ
    る、斯ゝる構成のマンドレルを提供するものである、請
    求項２０に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 該マンドレル準備工程は該メサ部が頂
    面と側面を有し、該第２面が該頂面の周りに周辺部を形
    成している環状帯であり、該第１面が該第２面によって
    縁づけられている該メサ部頂面の１面域である、請求項
    ２０に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 該マンドレル準備工程は該メサ部が頂
    面と側面を有し、該第２面が該頂面と該側面の両方の周
    りに周辺部を形成している段階状帯であり、該第２面が
    該第２面によって縁づけられた該メサ部頂面の１面域で
    ある、請求項２０に記載の方法。
  24. 【請求項２４】 該マンドレル準備工程は窒化チタン被
    覆モリブデン基体のマンドレルとして、該第２面が該窒
    化チタンの条片を除去することにより作られた該下敷モ
    リブデンの露出部であり、該第１面が該第２面によって
    縁づけられた該窒化チタンの１部分である、斯ゝる構成
    のマンドレルを提供するものである、請求項２０に記載
    の方法。
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