JPH08229924A - 導電性パイプの製造方法 - Google Patents

導電性パイプの製造方法

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JPH08229924A JP6467995A JP6467995A JPH08229924A JP H08229924 A JPH08229924 A JP H08229924A JP 6467995 A JP6467995 A JP 6467995A JP 6467995 A JP6467995 A JP 6467995A JP H08229924 A JPH08229924 A JP H08229924A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高純度で強靱なシリコンパイプを安価に製造
する。 【構成】 軸方向の一部が周方向に複数分割された導電
性の材料からなる2つの無底るつぼ6a,6bを、半径
方向に間隔をあけて同心状に組み合わせる。無底るつぼ
6a,6bの内側および外側に誘導コイル7a,7bを
配置する。無底るつぼ6a,6b間に投入される原料1
7を、誘導コイル7a、7bを用いた電磁誘導加熱によ
り溶解する。溶湯19を無底るつぼ6a,6b間から引
き抜いてパイプ18となす。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコン等の導電性材
料からなるパイプの製造方法に関し、更に詳しくは電磁
鋳造による導電性パイプの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体ディバイスの製造分野では、シリ
コンウエハを熱処理する際の容器として、汚染の少ない
非金属パイプが用いられている。この非金属パイプとし
て代表的なものはSiO2 パイプであり、他には焼結に
より成形し内面にSiNをコーティングしたSiCパイ
プも用いられている。また最近ではシリコンパイプも使
用され始めた。シリコンパイプの製造方法としては、中
実材をダイヤモンドカッターにより中ぐりする機械加工
法が実用されており、研究段階ではあるがCVD法によ
る化学的な製造方法も知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】これら熱処理用の非金
属パイプのうち、SiO2 パイプはそれ自体のコストが
安いことから最も多く使用されているが、1000〜1
100℃に変態点があり、熱処理での加熱・冷却毎にこ
の変態が繰り返されるため、その使用寿命は非常に短
い。熱処理用のパイプが使用限界に達すると、そのパイ
プを変換するわけであるが、そのときライン全体のフラ
ッシュが必要となるため、1回の変換に要するコストが
嵩み、頻繁な変換が必要なことを考え併せると、総合的
な経済性はパイプ単価から期待されるほど良好とは言え
ない。
【0004】これに加えて、SiO2 パイプにはウエハ
汚染の問題がある。一方、SiCパイプはSiO2 パイ
プより使用寿命が長いとされているが、焼結にバインダ
ーを使用しなければならないため、汚染の問題はSiC
パイプの方が大きい。
【0005】このような事情から最近になって高純度シ
リコンパイプが注目され始めた。シリコンパイプはウエ
ハと同材質であることから、熱処理での変態点通過によ
る機械的性質の劣化がなく、また高純度でありさえすれ
ば汚染の心配もない。しかし、現在ディバイスメーカー
に提供されているシリコンパイプの単価は余りにも高
い。それは、その製造に穴ぐり加工が用いられ、加工費
が嵩むためである。この加工費は製品価格の約80%を
占めるとされており、穴ぐりによる材料ロスが多いこと
とあいまって、製品価格を著しく高めるのである。
【0006】それでも一部ではシリコンパイプが使われ
始めている。それは、シリコンパイプの使用寿命が長
く、ライン全体をフラッシュする頻度が著しく低下する
ためと、汚染の問題を解決できるためである。特に、半
導体ディバイスの集積度が高まるにつれ、汚染の防止は
不可欠な課題になっており、ディバイスメーカーからは
安価な高純度シリコンパイプの提供が強く要望されてい
る。
【0007】なお、CVD法による化学的なシリコンパ
イプの製造方法は、析出成長を用いるため組織構造が極
端に脆弱となり、仕上げのための機械加工や熱処理で簡
単に割れてしまうので、実用化の域には達していない。
【0008】本発明の目的は、高純度で強靱なシリコン
パイプを安価に製造することができる導電性パイプの製
造方法を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明の方法は、軸方向
の少なくとも一部が周方向に複数分割された導電性の円
筒体からなる2つの異径の無底るつぼを、半径方向に間
隔をあけて同心状に組み合わせると共に、その内側およ
び外側に誘導コイルを配置し、2つの無底るつぼの間に
形成された環状の隙間に投入される導電性の原料を、2
つの誘導コイルを用いた電磁誘導により内側および外側
から加熱して、2つの無底るつぼの対向面に対して非接
触の状態で溶解し、その溶湯を環状の隙間から徐々に引
き抜いて凝固させることによりパイプとなすものであ
る。
【0010】
【作用】本発明の方法では、原料からパイプが電磁鋳造
により直接製造されるので、穴ぐり加工が不要になる。
製造されるパイプは、鋳造空間を形成する2つの無底る
つぼに対して非接触であるため、鋳造時の汚染が少な
く、高純度となる。また、鋳造組織であるため、析出成
長パイプより格段に強靱となる。従って、シリコンパイ
プについても高純度で強靱なものが安価に製造される。
【0011】
【実施例】以下に本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。
【0012】図1は本発明の方法を実施するのに適した
パイプ鋳造装置の概要を示す断面図、図2は実施例で用
いた鋳造部の詳細を示す斜視図、図3はパイプ鋳造の概
要を示す斜視図、図4は誘導電流の方向を示す平面図、
図5は被加熱材の半径方向における電流分布を示すグラ
フである。
【0013】本鋳造装置は、図1に示すように、分割組
立式の気密容器1を具備し、その中で粒塊状の高純度シ
リコン17を原料として方向性凝固組織を有するシリコ
ンパイプ18を製造する。
【0014】気密容器1は上面に原料装入口2を有し、
側面に真空引きのため排気口3とアルゴン供給のための
給気口4とを有する。気密容器1内には、内外径が異な
る2つの無底るつぼ6a,6bが、中心軸を鉛直方向に
向けて配置されている。無底るつぼ6a,6bは、図2
および図3に示すように、銅等の導電性材料からなる円
筒体であって、半径方向に所定の間隔をあけて同心状に
組み合わされ、いずれも最上部を残して周方向に複数分
割されている。
【0015】外側に位置する大径の無底るつぼ6aの外
側には、中心軸を鉛直方向に向けた大径の誘導コイル7
aが、無底るつぼ6aに対して同心状に配置されてい
る。また、内側に位置する小径の無底るつぼ6bの内側
には、中心軸を鉛直方向に向けた小径の誘導コイル7b
が、無底るつぼ6aに対して同心状に配置されている。
誘導コイル7a,7bは、2つの無底るつぼ6a,6b
の分割部外側および内側に位置し、その分割部の軸方向
一部を外側および内側から包囲している。
【0016】無底るつぼ6a,6bの下方には、円筒状
の保温炉8と引抜きシャフト12とが同心状に設けられ
ている。保温炉8は、外側の無底るつぼ6aとほぼ同じ
内径のグラファイトからなる導電スリーブ9を有する。
導電スリーブ9の上端部を除く部分は保温材10により
外側から覆われ、導電スリーブ9の上端部上側には誘導
コイル11が配置されている。引抜きシャフト12は、
シール機構13を介して気密容器1内に下方から挿入さ
れ、上方にグラファイトからなる円筒状のダミーブロッ
ク14を支持し、図示されない容器外の駆動装置により
上下方向に昇降駆動される。ダミーブロック14は保温
炉8内を通って、無底るつぼ6a,6bの隙間に下方よ
り挿入され得る。
【0017】一方、無底るつぼ6a,6bの上方には、
その隙間に原料17を装入するためのダクト15と、隙
間に装入された原料17を予熱するためのグラファイト
からなる昇温助材16とが設けられている。なお、無底
るつぼ6a,6bおよび誘導コイル7a,7bは、いず
れも冷却のための通水孔を有する。
【0018】本鋳造装置を使用して高純度シリコンから
なる内径200mm、外径250mmの方向性凝固パイ
プを製造した結果を以下に説明する。
【0019】無底るつぼ6a,6bおよび誘導コイル7
a,7bの寸法は図2の通りである。無底るつぼ6a,
6bの分割数は外側が32、内側が24とした。誘導コ
イル7a,7bの下端レベルは、無底るつぼ6a,6b
の下端レベルより40mm上方とした。また、無底るつ
ぼ6a,6bの対向面は、パイプ18の引抜きを容易に
するため、下方に向かって間隔が徐々に増大するテーパ
ー面とし、本実施例ではこのテーパーを0.5度とした。
すなわち、無底るつぼ6a,6bの隙間は下方に向かっ
て徐々に広がる幅広がりの空間である。
【0020】保温炉8の導電スリーブ9は、内径260
mm、外径290mm、高さ700mmのグラファイト
スリーブであり、外側の無底るつぼ6aとの間に隙間が
生じないように設置した。保温用の誘導コイル11は、
内径300mm、外径340mmの2ターンコイルであ
り、保温材10としてはグラファイト綿を50mmの厚
さに積層した。
【0021】ダミーブロック14はグラファイトからな
り、円筒部の寸法を内径201mm、外径249mm、
高さ150mmとした。
【0022】シリコンパイプの製造においては、まず、
引抜きシャフト12を上昇させ、ダミーブロック14の
上端から40mmの部分を無底るつぼ6a,6bの隙間
に下方から挿入した。ダミーブロック14の上には、内
径205mm、外径245mm、高さ50mmに切り出
した初期溶解用のシリコンリングを載せた。ダミーブロ
ック14の上端面には、シリコンリングの融着を防ぐた
め、部分的に窒化珪素の微粉末を塗布した。一方、無底
るつぼ6a,6bの上からは、その隙間に昇温助材16
をシリコンリングの上方5mmまで挿入した。昇温助材
16は、ここでは内径210mm、外径240mm、高
さ200mm、中心角120度の湾曲グラファイト板と
した。
【0023】以上の準備が終了したのち、気密容器1内
をアルゴンで満たすために、排気口3から気密容器1内
を真空ポンプによって0.1Torr以下まで排気し、その後
に給気口4からアルゴンを1気圧まで気密容器1内に流
入させた。気密容器1が1気圧に満たされたのちも、ア
ルゴンを流量約30リットル/min で気密容器1内に流
入させ、気密容器1内を1気圧に保持するために余剰の
アルゴンを排気口3から気密容器1の外に排出させた。
【0024】気密容器1がアルゴン気体で満たされたの
ち、誘導電源の出力スイッチを入れて誘導コイル7a,
7bに高周波を通電し、シリコンリングの誘導加熱およ
び溶解を開始した。誘導周波数は後で詳しく説明する
が、ここでは20kHzとした。
【0025】誘導電源の出力が100kW程度の段階
で、グラファイト昇温助材16の赤熱が始まり、しばら
くするとシリコンリングも赤熱された。シリコンリング
が赤熱状態になったのちにグラファイト昇温助材16を
2つの無底るつぼ6a,6bの間から上方に引抜き、誘
導電源の出力を180kWまで増大させた。誘導加熱さ
れたシリコンリングは徐々に昇温され、やがてシリコン
リングの外面側と内面側から溶解が始まり、ついにはシ
リコンリング全体が完全に溶解した。
【0026】このとき、2つの無底るつぼ6a,6bの
間に形成されたシリコン溶湯19には、図4に示すよう
に、誘導コイル7a,7bに電流A,Bが流れることに
より、内外逆向きの表層電流a,bが誘導される。これ
らの誘導電流と、無底るつぼ6a,6bの対向表面層に
流れる電流によって誘導される磁界との相互作用によっ
て、シリコン溶湯19は無底るつぼ6a,6bとは非接
触の状態で安定的に保持される。
【0027】また、保温用の誘導コイル11に通電を開
始して、保温炉8を昇温させ、保温炉8の上端部の温度
を約1000℃に保持した。
【0028】シリコンリングが完全に溶解したのちに、
原料装入ダクト15からシリコン原料17を2つの無底
るつぼ6a,6bの間に装入し始めた。無底るつぼ6
a,6b間の溶湯深さが50mmになったときに、引抜
きシャフト12を気密容器1の外の駆動装置によって下
降させた。
【0029】引抜きシャフト12を下降させると、シリ
コン溶湯19の下部は溶解用の1組の誘導コイル7a,
7bの下端から引き抜かれ、引き抜かれた溶湯部分は誘
導電力が減衰するために温度が下降して凝固が始まっ
た。シリコン溶湯19の上部では原料装入ダクト15か
ら装入されたシリコン原料17が新たに溶解された。こ
うして、シリコンパイプ18が連続的に鋳造された。
【0030】保温炉8では、その上端で温度約1000
℃に保たれているが、下端では温度約500℃になっ
て、温度が下方に向かって緩やかに下降し、この温度勾
配により鋳固部の熱歪みが防止され、良好な方向性凝固
組織が得られる。
【0031】シリコンパイプ18の長さが700mmに
達するまで鋳造を継続し、その後にシリコン原料17の
装入を停止した。シリコン原料17の装入を停止したの
ち、引抜きシャフト12の下降を継続しながら、同時に
溶解用の誘導電源の出力を漸次減少させた。引抜きシャ
フト12の下降にともなって、シリコン溶湯19は溶解
帯の下部から漸次凝固が進み、ついにはシリコンの全量
が凝固した。
【0032】なおも、引抜きシャフト12の下降を継続
させながら凝固したシリコンパイプ18を1組の無底る
つぼ6a,6b間から完全に引き抜き、シリコンパイプ
18を保温炉8の中で停止させた。溶解用の高周波電源
の出力を停止するとともに保温用の高周波電源の出力を
漸次減少させて、保温炉8の温度降下を緩慢に行なっ
た。保温炉8の温度が室温まで降下したのち、気密容器
1を解体してシリコンパイプ18を取り出すことによ
り、方向性凝固組織を有する外径250mm、内径20
0mm、長さ700mmの高純度鋳造シリコンパイプ1
8が割れなしで製造された。
【0033】ところで本発明の方法では、図4に示した
通り、無底るつぼ6a,6bの隙間に存在する導電性の
材料が、誘導コイル7a,7bによる誘導電流a,bに
より外面側および内面側から加熱される。ここで、外側
の誘導コイル7aによる誘導電流aと内側の誘導コイル
7bによる誘導電流bとは、図5に示すように、誘導周
波数が低くなると材料の厚さ方向中央部で重合し、その
重合部分では互いに打ち消し合うため加熱に寄与しなく
なる。そして、誘導電流の浸透深さは誘導周波数と材料
の導電率とによって決まり、材料の導電率が一定の場合
は、誘導周波数が低くなるほど表皮効果が小さくなるた
め、加熱に寄与しない重合部分が増大する。
【0034】そのため本発明の方法では、誘導周波数を
高くし、材料の内外表層部を加熱することが重要にな
る。具体的には、電流浸透深さが材料の厚さtの半分の
更に1/3以下になるよう、材料の導電率を考慮して誘
導周波数を選択することが望まれる。ただし、電流浸透
深さが極端に小さくなると周波数が極端に高くなり、高
周波発振回路の制約からコイル端の電圧が高くなり、溶
解時の放電が起きやすくなる。同時に、材料の表面層の
みが加熱されるために、材料全体を昇温・加熱する効率
が低下する。そのため、電流浸透深さの下限としては材
料厚さtの半分の1/10以上が望ましい。上記実施例
では材料がシリコンであることを考慮して、誘導周波数
を20kHzとし、電流浸透深さが材料厚さtの半分の
1/3以下となるようにした。
【0035】同様にして、外径250mm、内径200
mm、長さ700mmの高純度チタンパイプを製造する
こともできた。その場合、初期溶解用シリコンリング、
ダミーブロックはチタン製のものに代えた。昇温助材お
よび保温炉は不要であった。誘導電源出力はシリコンの
場合より高い220kWとし、誘導周波数はシリコンの
場合と同じ20kHzとした。また、他の導電性パイプ
の製造に本発明を適用できることは言うまでもない。
【0036】
【発明の効果】以上に説明した通り、本発明の導電性パ
イプの製造方法は、外面側および内面側からの電磁誘導
加熱による非接触鋳造により、高純度で強靱なシリコン
パイプを経済的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法の実施に適したパイプ鋳造装置の概
要を示す断面図である。
【図2】実施例で用いた鋳造部の詳細を示す斜視図であ
る。
【図3】鋳造方法の概要を示す斜視図である。
【図4】電流の方向を示す平面図である。
【図5】被加熱材の半径方向における電流分布を示すグ
ラフである。
【符号の説明】
1 気密容器 6a,6b 無底るつぼ 7a,7b 誘導コイル 8 保温材 17 原料 18 パイプ 19 溶湯

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 軸方向の少なくとも一部が周方向に複数
    分割された導電性の円筒体からなる2つの異径の無底る
    つぼを、半径方向に間隔をあけて同心状に組み合わせる
    と共に、その内側および外側に誘導コイルを配置し、2
    つの無底るつぼの間に形成された環状の隙間に投入され
    る導電性の原料を、2つの誘導コイルを用いた電磁誘導
    により内側および外側から加熱して、2つの無底るつぼ
    の対向面に対して非接触の状態で溶解し、その溶湯を環
    状の隙間から徐々に引き抜いて凝固させることによりパ
    イプとなすことを特徴とする導電性パイプの製造方法。
  2. 【請求項2】 2つの誘導コイルによって無底るつぼ間
    の材料に生じる2種類の誘導電流の各浸透深さが、材料
    厚さの半分の1/3以下となるように、各誘導コイルに
    おける誘導周波数を選択することを特徴とする請求項1
    に記載の製造方法。
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