JPH08217459A - 二酸化ルテニウム粉末の製造方法 - Google Patents

二酸化ルテニウム粉末の製造方法

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JPH08217459A
JPH08217459A JP7047730A JP4773095A JPH08217459A JP H08217459 A JPH08217459 A JP H08217459A JP 7047730 A JP7047730 A JP 7047730A JP 4773095 A JP4773095 A JP 4773095A JP H08217459 A JPH08217459 A JP H08217459A
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知史 市石
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 Clイオンが少なく、比表面積値が大きく、
表面活性が強くて、触媒、厚膜抵抗ペース用導電粒子等
に有用な二酸化ルテニウム粉末を容易に作ることのでき
る製造方法を提供する。 【構成】 塩素含有量の少ない硝酸ルテニウム溶液を、
濃縮し、蒸発乾固した後、 160℃乃至 240℃の範囲内の
空気雰囲気でゆっくりと熱分解を行い、水洗、乾燥して
二酸化ルテニウム粉末を得ることを特徴とする二酸化ル
テニウム粉末の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は二酸化ルテニウム粉末の
製造方法の改良に関する。
【0002】
【従来の技術】従来二酸化ルテニウムを製造するには、
塩化ルテニウム酸水溶液を出発物質とし、これをアンモ
ニア水で中和して水酸化ルテニウムの微粒子を調製し、
得られた微粒子を洗浄、乾燥して二酸化ルテニウム粉末
を得ている。(特開平2−88431号、特開平2−8
8432号公報) また熱分解による方法として、塩化ルテニウム水溶液に
硝酸を加えて蒸発乾固させ、これを 350℃乃至 370℃に
て熱分解し、さらに 500℃乃至 550℃に保持して二酸化
ルテニウム粉末を得る方法がある。(G.C.Bon
d、etal Proc.chem.soc.196
4、398) ところで上記いずれの方法も出発物質としてClイオン
を含有する塩化ルテニウム(RuCl3 )を用いている
が、一度混入したClイオンを除去することは非常に困
難である為、なるべく塩素含有量の少ない材料より出発
することがClイオンの少ない二酸化ルテニウム粉末を
作る為には有効である。特に二酸化ルテニウム粉末を触
媒として用いる際、Clイオンを僅かでも含有している
と有害であり、またエレクトロニクス材料例えば厚膜抵
抗ペースト用導電粒子としてはClイオンの少ないもの
が求められている。また上記いずれの方法によって得ら
れた二酸化ルテニウム粉末も、比表面積が小さく、表面
活性が弱い為、触媒には利用し得なかった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明はClイ
オンが少なく、比表面積値が大きく、表面活性の高い二
酸化ルテニウム粉末の製造方法を提供しようとするもの
である。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の二酸化ルテニウム粉末の製造方法は、硝酸ル
テニウム溶液を濃縮し、蒸発乾固した後、 160℃乃至 2
40℃の範囲内の空気雰囲気中で熱分解を行い、二酸化ル
テニウム粉末を得ることを特徴とするものである。上記
硝酸ルテニウム溶液としてはルテニウム濃度40乃至60g/
l 程度の溶液を用いるが、含有Cl量は極力少ないもの
が望まれるが、精製コスト等の関係からCl 280mg/l乃
至 380mg/l程度のものが好ましい。また、濃縮は70℃乃
至90℃にて液量が1/3乃至1/4になるまで行うもの
である。さらに蒸発乾固は80℃乃至 100℃にて2時間乃
至5時間、 110℃乃至 130℃にて2時間乃至5時間、次
いで 140℃乃至 160℃にて2時間乃至5時間という三段
階の条件、順序で加熱して行うことが好ましい。また他
の本発明の二酸化ルテニウム粉末の製造方法は上記蒸発
乾固後熱分解前に予備熱分解を 190℃乃至 200℃にて3
時間乃至4時間行い、その後一旦粉砕するものである。
さらに他の本発明の二酸化ルテニウム粉末の製造方法
は、上記熱分解後得られた二酸化ルテニウム粉末をさら
に水洗、乾燥することを特徴とするものである。水洗は
アンモニア水にて中和してから行い、乾燥は70℃次いで
解砕次いで90℃で行うのが好ましい。
【0005】
【作用】本発明の二酸化ルテニウム粉末の製造方法は原
料としてClイオン含有量の非常に少ない硝酸ルテニウ
ム溶液を用いているので、Clイオンによる汚染の少な
い二酸化ルテニウム粉末が得られる。また熱分解を 160
℃乃至 240℃の空気が流れている状態で行うので、分解
がゆっくりと行われ比表面積値の大きい、表面活性の高
い二酸化ルテニウム粉末が得られる。この熱分解を 160
℃未満で行うと分解が完全に進行せず、また 240℃を超
えた温度で行うと分解が速すぎ、比表面積値の小さなも
のとなってしまう。また硝酸ルテニウム溶液の濃縮、蒸
発乾固の条件も得られる二酸化ルテニウム粉末の比表面
積値へ大きく影響するものと思われる。特に蒸発固化の
条件は重要であり、上記三段階の条件で加熱、蒸発乾固
することにより、比表面積値の大きな粒子となる基礎が
作られるものである。また、固化したものの粉砕は予備
分解をしてから行うのが、均一に熱分解ができるという
理由で好ましい。また得られた二酸化ルテニウムの粉末
はさらにアンモニア水による中和、水洗、乾燥を行うと
より不純物の少ないものが得られる。
【0006】
【実施例】本発明の二酸化ルテニウム粉末の製造方法の
実施例と比較例及び従来例について説明する。
【0007】
【実施例1】Ru 3.609wt%の硝酸ルテニウム溶液 380
ml( 480.1g)を70〜90℃で6時間かけて濃縮し、 125
mlとした。次に大型蒸発皿で手まぜし、ペースト状とし
た後、乾燥機に移し、90℃、3時間次いで 120℃3時間
次いで 150℃3時間で固化した。次いで 190℃〜 200℃
で4時間予備熱分解してコークス状とした後、メノー乳
鉢にて粉末状に粉砕した。そして 200℃、7時間かけて
本熱分解した。この時の比表面積値は 127.7m2/g、Ru
含有率70.3%であった。その後アンモニア水中和後、水
洗し、70℃で乾燥して酸化ルテニウム粉末を得た。この
酸化ルテニウム粉末の比表面積値は 125.0m2/g、Ru含
有率70.2%であった。
【0008】
【実施例2】Ru 3.895%の硝酸ルテニウム溶液 1.0l
(1333.4g)を80℃、10時間かけて濃縮し、約 250mlと
した。次に大型蒸発皿で手まぜし、ペースト状にし、さ
らにタール状にした後、乾燥機に移し、90℃、3時間次
いで 120℃、4時間次いで150℃、3時間の加熱で褐色
の気体が発生して固化した。次いで 190℃〜 200℃で3
時間予備熱分解してコークス状となした後、メノー乳鉢
にて粉末状に粉砕した。そして 200℃、17時間かけて本
熱分解した。この時の比表面積値は 119.3m2/g、Ru含
有率67.5%であった。その後アンモニア水中和後水洗
し、70℃で乾燥し、解砕し、さらに90℃で乾燥して酸化
ルテニウム粉末を得た。この酸化ルテニウム粉末の比表
面積値は 125.7m2/g、Ru含有率 67.55%であった。
【0009】
【比較例】Ru 46.16g/l の比率の硝酸ルテニウム溶液
500mlを、65℃〜70℃で13時間かけて濃縮し、約 200ml
とした。次に大型蒸発皿で手まぜし、ペースト状とした
後、乾燥機に移し、90℃、4時間次いで 120℃、3時間
次いで 150℃、3時間で固化した。次いで 190℃で4時
間予備熱分解した後メノー乳鉢にて粉末状に粉砕した。
この時の比表面積値は 133.2m2/gで、Ru含有率64.2%
であった。またこれを水洗した後の比表面積値は 136.9
m2/g、Ru含有率62.8%であった。次いで250℃、3時
間かけて本熱分解した。この時の比表面積値は73.9m2/
g、Ru含有率73.9%であった。その後、アンモニア水
中和で水洗し、70℃で乾燥して酸化ルテニウム粉末を得
た。この酸化ルテニウム粉末の比表面積値は75.2m2/g、
Ru含有率72.4%であった。
【0010】
【従来例】塩化ルテニウム酸水溶液(Ru20g/l の比率
で含有)50mlを14%アンモニア水40ml(10ml/sec 滴
注)で中和して、水酸化ルテニウム(pH 7.7)の微粒
子を調製し、得られた微粒子を洗浄、乾燥して酸化ルテ
ニウム粉末を得た。この酸化ルテニウム粉末は、球状粒
子で、平均粒径0.15μm、粒度分布0.08〜0.20μmであ
った。そして酸化ルテニウム粉末の比表面積値を調べた
処、20〜30m2/g程度であり、残存するClイオン量も12
wt%と非常に多かった。以上述べた実施例1、2、比較
例、従来例で明らかなように、実施例1、2の酸化ルテ
ニウム粉末は、比較例、従来例に比べ比表面積値が大き
く、表面活性が強いことが判る。
【0011】
【発明の効果】以上の説明で判るように本発明の二酸化
ルテニウム粉末の製造方法は、塩素含有量の少ない硝酸
ルテニウム溶液を出発物質とするので、Clイオンの少
ない酸化ルテニウム粉末を得ることができる。また、硝
酸ルテニウム溶液の濃縮後の蒸発乾固、熱分解において
硝酸ルテニウムの分解がゆっくりと行われるため、比表
面積値の大きい、表面活性の高い二酸化ルテニウム粉末
が得られる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 硝酸ルテニウム溶液を濃縮し、蒸発乾固
    した後、 160℃乃至240℃の範囲内の空気雰囲気中で熱
    分解を行い、二酸化ルテニウム粉末を得ることを特徴と
    する二酸化ルテニウム粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】 上記蒸発乾固が80℃乃至 100℃にて2時
    間乃至5時間、 110℃乃至 130℃にて2時間乃至5時
    間、次いで 140℃乃至 160℃にて2時間乃至5時間とい
    う三段階の条件、順序で加熱して行うことを特徴とする
    請求項1又は2記載の二酸化ルテニウム粉末の製造方
    法。
  3. 【請求項3】 上記蒸発乾固後、熱分解前に予備熱分解
    を 190℃乃至 200℃にて3乃至4時間行い、その後一旦
    粉砕することを特徴とする請求項1、2又は3記載の二
    酸化ルテニウム粉末の製造方法。
  4. 【請求項4】 上記熱分解後、得られた二酸化ルテニウ
    ムの粉末をさらに水洗、乾燥することを特徴とする請求
    項1、2、3又は4記載の二酸化ルテニウム粉末の製造
    方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2000045224A1 (fr) * 1999-01-29 2000-08-03 Taiyo Ink Manufacturing Co., Ltd. Composition photodurcissable electroconductrice et ecran a plasma presentant des electrodes formees par son utilisation
JP2013180936A (ja) * 2012-03-02 2013-09-12 Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk 硝酸ルテニウム水溶液の製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000045224A1 (fr) * 1999-01-29 2000-08-03 Taiyo Ink Manufacturing Co., Ltd. Composition photodurcissable electroconductrice et ecran a plasma presentant des electrodes formees par son utilisation
US6555594B1 (en) 1999-01-29 2003-04-29 Taiyo Ink Manufacturing Co., Ltd. Photo-curable electrically conductive composition and plasma display panel having electrodes formed by use of the same
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