JPH08199020A - エポキシ末端ポリイソブチレン−ポリジメチルシロキサン組成物 - Google Patents

エポキシ末端ポリイソブチレン−ポリジメチルシロキサン組成物

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JPH08199020A
JPH08199020A JP7255931A JP25593195A JPH08199020A JP H08199020 A JPH08199020 A JP H08199020A JP 7255931 A JP7255931 A JP 7255931A JP 25593195 A JP25593195 A JP 25593195A JP H08199020 A JPH08199020 A JP H08199020A
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Linda Denise Kennan
デニス ケナン リンダ
Thomas M Gentle
マシュー ジェントル トーマス
Dale E Hauenstein
アール ハウエンステイン デイル
Paul J Popa
ジョセフ ポパ ポール
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ポリジメチルシロキサン油とポリイソブチレ
ンとからなる消泡剤組成物であって、従来のそれら成分
からなる消泡剤よりも消泡性能が向上した消泡剤組成物
を提供する。 【解決手段】 （Ａ） ２５℃で約２ｍｍ2 ／ｓ（ｃ
Ｓ）より大きな粘度を有するポリジメチルシロキサン、
及び（Ｂ） ２００〜３，０００の数平均分子量及びエ
ポキシ含有基で終わる少なくとも一つの末端を有するポ
リイソブチレンオリゴマー、からなり、然も、前記ポリ
ジメチルシロキサン（Ａ）対前記ポリイソブチレン
（Ｂ）の重量比が１：９９〜９９：１の範囲にある組成
物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリジメチルシロ
キサン油と、エポキシ含有基で終わる少なくとも一つの
末端を有するポリイソブチレンオリゴマーとの混合物か
らなる消泡剤組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリジメチルシロキサン油は、特にシリ
カ粉末と配合すると、水性系の泡立ち、即ち発泡を減少
する能力を持つことが知られている。そのような系中の
発泡を抑制するために有機配合物が用いられた例も当分
野では存在する。これらの消泡剤或は発泡防止剤は多く
の工業的過程で利用されており、その過程の或るもの
は、もしその消泡剤が入手できないと、甚だ実施しにく
くなる。
【０００３】有機成分とシリコーン成分との両方を含む
消泡剤も当分野で知られている。例えば、米国特許第
３，９５９，１７５号明細書には、ポリイソブチレン
と、脂肪アミド、脂肪酸又はトリグリセリドのような高
融点疎水性成分との混合物、又はポリイソブチレンと、
処理シリカ粉末のような疎水性材料との混合物に基づく
消泡剤が記載されている。上記三つの成分の組合せもそ
こには教示されている。この特許は、誤って、４０℃よ
り高い融点を持つと言われている上記「高融点」成分の
一つとしてシリコーン油を入れている。ポリジメチルシ
ロキサン油の典型的な融点は実際には−４０℃である。
この特許は、０．５％以下の量であるが、シリコーン油
を用いた例も含んでいる。用いられるシリコーン油の粘
度は述べられておらず、その臨界性については何も示唆
されていない。同様に、そこに教示されているポリイソ
ブチレンは、式、−ＣＨ2 Ｃ（ＣＨ3 ）＝ＣＨ2 の特別
な末端基を持つことが示されており、この基を変更する
示唆は行われていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ポリジメチルシロキサ
ン（ＰＤＭＳ）油とポリイソブチレン（ポリブテン又は
ＰＩＢとしても言及する）との或る混合物が、これら個
々の成分のいずれよりも優れた消泡活性度を有すること
が見出された。ポリイソブチレンがその分子中に少なく
とも一つの末端エポキシ含有基を有する場合の本発明の
混合物は、両方の末端基が飽和炭化水素基、例えば、構
造、−Ｃ（ＣＨ3)3 又は−ＣＨ2 ＣＨ（ＣＨ3)2 を有す
るものである場合の対応する混合物よりも著しく良好
な、水性清浄剤系に対する消泡剤であることが判明して
いる。後者の構造は、米国特許第３，９５９，１７５号
明細書に教示されている末端基の構造とほぼ同じであ
る。驚いたことに、そのような末端基の微妙な変化によ
って、ポリイソブチレンがエポキシ含有末端基を有する
場合の本発明の混合物の消泡性能の向上をもたらすこと
ができる。
【０００５】発泡性水性系の泡立ちを止めるため本発明
の混合物を用いた時に観察される相乗的消泡活性度は、
シリカ微粉末を配合することにより更に増大することが
できる。このことは、特別の発泡性系の泡止めをするの
に必要な消泡剤の濃度を減少させるのに役立つ。
【０００６】
【課題を解決するための手段】従って、本発明は、
（Ａ） ２５℃で、２ｍｍ2 ／ｓ（ｃＳ）より大きな粘
度を有するポリジメチルシロキサン、及び（Ｂ） ２０
０〜３，０００の数平均分子量及びエポキシ含有基で終
わる少なくとも一つの末端を有するポリイソブチレンオ
リゴマー、からなり、然も、前記ポリジメチルシロキサ
ン（Ａ）対前記ポリイソブチレン（Ｂ）の重量比が１：
９９〜９９：１である消泡剤組成物に関する。
【０００７】本発明は、更に上記組成物を用いて、発泡
性系を泡止めする方法に関する。
【０００８】本発明のポリジメチルシロキサン（Ａ）
は、２５℃で２ｍｍ2 ／ｓ（ｃＳ）より大きな粘度を有
する単独重合体又は共重合体であり、この場合ジオルガ
ノシロキサン単位の１５モル％までがジメチルシロキサ
ン単位と共重合していてもよい。ポリジメチルシロキサ
ンの粘度が２ｍｍ2 ／ｓ（ｃＳ）以下である場合、本発
明の混合物の消泡活性度は、対応するポリジメチルシロ
キサン重合体自身よりも増大しないことが判明してい
る。一方、この成分の粘度が２ｍｍ2 ／ｓ（ｃＳ）より
大きい場合、相乗効果が得られ、本発明の組成物の消泡
活性度が純粋のポリジメチルシロキサン又は純粋のＰＩ
Ｂ成分のいずれよりも優れている。ポリジメチルシロキ
サン粘度の臨界的上限はなく、それは単に実際的混合条
件を考慮して限界を決めるが、好ましくは１００，００
０ｍｍ2 ／ｓ（ｃＳ）以下である。
【０００９】上記ジオルガノシロキサン単位の有機基
は、独立に、１〜１６個の炭素原子を有するアルキル
基、フェニル基、又は３〜６個の炭素原子を有するハロ
ゲン化アルキル基、又はエチレンオキシド、プロピレン
オキシド、又はそれらの共重合性組合せの如きアルキレ
ンオキシド基から選択される。
【００１０】ポリジメチルシロキサン成分（Ａ）の末端
基の性質は、本発明の目的にとって特に限定する必要は
ない。これらは、トリメチルシロキシ、ジメチルフェニ
ルシロキシ、及びジエチルフェニルシロキシのような不
活性基であるのが好ましい。それらは、ジメチルビニル
シロキシ、ジメチルヘキセニルシロキシ、ジメチルヒド
ロキシシロキシ、ジメチル水素シロキシ、ジメチルアル
コキシシロキシ、メチルジアルコキシシロキシ、及びト
リアルコキシシロキシのような基によって例示すること
もでき、この場合アルコキシ基はメトキシであるのが好
ましい。成分（Ａ）は、トリメチルシロキシ末端単位を
有するポリジメチルシロキサン単独重合体であるのが最
も好ましい。
【００１１】成分（Ａ）は当分野でよく知られており、
一般に市販されている。
【００１２】本発明の成分（Ｂ）は、２００〜３，００
０、好ましくは２００〜８００、最も好ましくは３００
〜４００の数平均分子量（ＭＷｎ）を有するポリイソブ
チレンオリゴマーである。本発明の目的から、ポリイソ
ブチレンオリゴマーは、エポキシ基を有する少なくとも
一つの末端基をその分子中に持たなければならない。こ
のエポキシ基は、一般式、
【００１３】
【化１】
【００１４】（式中、Ｒ、Ｒ′及びＲ″は、独立に、水
素及び１〜７個の炭素原子を有するアルキル基から選択
された基を表す）の構造を有する。そのようなオリゴマ
ーは当分野で知られており、多くのものが種々の分子量
で、商標名アクチポル(Actipol）としてアモコ・ケミカ
ル社(AmocoChemical Co.)（イリノイ州シカゴ）から市
販されている。
【００１５】本発明の場合、成分Ａ対成分Ｂの重量比
は、実施例で一層完全に記載する簡単な振盪試験による
発泡低下％として決定して、（Ａ）又は（Ｂ）単独の場
合よりも大きくなるような重量比である。一般にこの比
は１：９９〜９９：１である。この比は、好ましくは９
５：５〜５：９５、一層好ましくは９０：１０〜１０：
９０、最も好ましくは９０：１０〜７０：３０である。
【００１６】成分（Ａ）及び（Ｂ）の外に、本発明の組
成物は（Ｃ）微粉末シリカ成分も含んでいるのが好まし
い。シリカの添加は、本発明の組成物の消泡活性度を更
に増大する。成分（Ｃ）は、当分野で一般に行われてい
るように、それを疎水性にするため、例えばシラン又は
シロキサン剤で処理した沈降シリカ又はヒュームドシリ
カにすることができる。そのような処理剤の例には、ヘ
キサメチルジシロキサン、トリメチルクロロシラン、及
び低分子量シラノール末端ポリジメチルシロキサンが含
まれ、ヘキサメチルジシラザンが好ましい。この成分
は、好ましくは５０〜４００ｍ2 ／ｇ、最も好ましくは
５０〜１５０ｍ2 ／ｇの範囲の比表面積を有するシリカ
である。シリカは前処理するか、その場で処理してもよ
い。
【００１７】本発明の消泡剤組成物を調製するため、成
分（Ａ）、（Ｂ）、及び任意に成分（Ｃ）を混合して均
一な混合物を形成する。そのような系を混合するための
どのような適当な手段を用いてもよく（例えば、低剪断
混合機、渦巻混合機）、添加順序は重要ではない。典型
的には、成分（Ａ）と（Ｂ）を成分（Ｃ）に添加し、後
者を成分（Ａ）及び（Ｂ）中に均一に分散させる。
【００１８】本発明の方法では、上記消泡剤組成物を次
に発泡性系、好ましくは水性発泡性系に、常套的実験に
より決定して、発泡を減少させるのに充分な量で添加す
る。典型的には、本発明の消泡剤組成物の使用量は、発
泡性系の重量に基づき、約１〜１４，０００ｐｐｍであ
る。この範囲は１〜８，０００ｐｐｍであるのが好まし
く、最も好ましくは２００〜４，０００ｐｐｍである。
【００１９】シリカ（Ｃ）を本発明の方法で用いた場
合、それは、発泡性系中重量で１４０ｐｐｍ以下、好ま
しくは４０ｐｐｍ以下のシリカ濃度を与える水準で存在
するのが好ましい。シリカとして存在するのは、成分
（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の全重量の好ましくは５０％
まで、一層好ましくは３５％まで、最も好ましくは３％
までである。更に多くの量のシリカを目的とする発泡性
系に添加しても、ポリジメチルシロキサン・シリカだけ
の混合物の場合を越えて本発明の消泡剤組成物の効率を
増大することはない。例えば、本発明の消泡剤組成物の
全濃度が４，０００ｐｐｍより大きい場合、シリカ含有
量は成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の全重量に基づき３
％以下であるのが好ましい。発泡性系中の消泡剤濃度の
好ましい範囲に対し、シリカは、（Ａ）、（Ｂ）及び
（Ｃ）の全重量に基づき１％までの量で用いるのが好ま
しい。当業者は、常套的実験により最適シリカ量を容易
に決定することができる。
【００２０】好ましい態様として、発泡性系は、洗濯及
び皿洗いの用途で使用される水性洗剤のような表面活性
剤水溶液からなる。本発明の組成物は、パルプ及び紙を
製造する時の消泡剤としても適している。更に、本発明
の方法は、石油及び石油化学処理、溶媒を基にしたイン
ク及びペイント、及び化学的処理で見出されるような他
の発泡性系の泡止めをするためにも用いることができ
る。
【００２１】
【発明の実施の形態】次の実施例は、本発明の組成物及
び方法を更に例示するために与えられている。実施例
中、全ての部及び％は重量に基づくものであり、全ての
測定値は、反することが示されていない限り、２５℃の
温度で得られた。
【００２２】
【実施例】本発明の消泡剤組成物の活性度は振盪試験に
より次のようにして決定された。暖かい水道水３４５ｍ
ｌに、ダウン(DAWN)（商標名）芳香性皿洗い用原液〔オ
ハイオ州シンシナチのプロクター・アンド・ギャンブル
(Proctor & Gamble)〕を２０滴（０．４５ｇ）添加し、
完全に混合することにより清浄剤ストック水溶液を調製
した。そのストック溶液２０ｍｌ（１９．７ｇ）部分を
３５．２ｍｌ〔９．５ドラム(dram)〕ガラス瓶中に入
れ、夫々のガラス瓶を約半分まで満たした。消泡剤組成
物を、下の表に示す量で各ガラス瓶に添加した。各一連
の振盪試験で、少なくとも一つのガラス瓶には消泡剤を
入れず、これを夫々の一連の試験の対照として用いた。
振盪試験手順として、その試験を行う人はガラス瓶を耳
の上の位置まで上げ、投げる動作で腕を伸ばし〔約０．
６１ｍ（２フィート）の伸び〕、次に最初の位置へ戻す
ことにより振盪した。各場合について１０回そのような
振盪動作を行い、毎回その間に５秒内の僅かな休止を全
て入れるようにした。振盪後、ガラス瓶を実験台の上に
置き、表に示すように時間の関数として観察した。
【００２３】一定の時間後の与えられた消泡剤組成物の
活性度を次の式によって計算した： 泡の高さの低下％＝１００（Ｔ−Ｆ）／（Ｔ−Ｌ） 式中、Ｔ＝８．４ｃｍ＝ガラス瓶中の液体＋泡の最大高
さ（即ち、ガラス瓶の空間部分が完全に泡で満たされて
いる時）。 Ｆ＝与えられた時間での液体＋泡の高さ。 Ｌ＝液体の高さ＝４．４ｃｍ。
【００２４】上の式から、振盪直後の対照の場合のよう
に、ガラス瓶の空間部分を泡が満たしている時、Ｔ＝Ｆ
で、低下％が０であることが分かる。同様に、或る時間
経過後、全ての泡が消えた時、Ｆ＝Ｌであり、低下％は
１００％である。このように、低下％の値が大きい程
（振盪後の一定の静止時間に対して）消泡活性度が向上
していることを示している。ここで得られたＦの値は、
三つの測定値の平均を表し、夫々の値はガラス瓶につい
て異なった場所でとった。
【００２５】系列１ ポリシンラン(Polysynlane)(商標名）ＰＩＢ及び３５０
ｃＳ（３５０ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有するトリメチルシ
ロキシ末端ＰＤＭＳを、表１ａの第１欄に示す比率で混
合し、比較消泡剤を形成し、これらを上記振盪試験に従
って評価した。ポリシンランは、３２０の数平均分子量
（ゲル浸透クロマトグラフィーによりＭＷｎ＝３８０）
を有し、式：
【００２６】
【化２】
【００２７】の末端基を有し、他の末端基が式、−Ｃ
（ＣＨ3)3 である飽和ポリイソブチレンとして記述され
ている。それは、ニューヨーク州サウスハンプトンのポ
リエスサー社(Polyesther Corporation)の製品である。
発泡性系中の消泡剤混合物（又は純粋なＰＩＢ又はＰＤ
ＭＳ）の全濃度の測定値は、表１ａの第２欄に示されて
いる（ｐｐｍ＝百万分の一）。三つの異なった時間での
泡の高さの低下％を、最後の三つの欄に報告してある。
ここでの目的にとって、用語「直後」とは、１０秒以内
の測定を指す。
【００２８】
【表１】 表１ａ（シリカ無し） ＰＤＭＳ／ＰＩＢ 消泡剤濃度 泡の高さの低下（％） の重量比 （ｐｐｍ） 直後 ５分 ２４時間 0/0(対照) ---- 0 0 25 100/0 4023 22 27 60 0/100 4162 0 0 33 90/10 4112 21 22 51 70/30 4114 14 14 50 50/50 4132 22 23 49 30/70 4208 19 19 51 10/90 4036 14 15 58
【００２９】表１ａから、これらの混合物の消泡活性度
は、全ての時間に対して純粋ＰＤＭＳ成分（即ち、重量
比＝１００／０）のものより一般に低いことが分かる。
【００３０】この系列は、上記組成物の評価も含んでお
り、この場合、各混合物の３％をＱＵＳＯ（商標名）Ｗ
Ｒ５５ＦＧシリカ粉末で置き換えた。ＱＵＳＯＷＲ５５
ＦＧは、オハイオ州ダブリンのデガッサ社(Degussa Cor
poration）により市販されており、９０ｍ2 ／ｇの典型
的な比表面積を有するポリジメチルシロキサンで処理さ
れた合成無定形沈降シリカであるとして記載されてい
る。結果を表１ｂに与える。
【００３１】
【表２】 表１ｂ（消泡剤組成物中、シリカ３％） ＰＤＭＳ／ＰＩＢ 消泡剤濃度 泡の高さの低下（％） の重量比 （ｐｐｍ） 直後 ５分 ２４時間 0/0(対照) ---- 0 0 25 100/0 4061 97 98 100 0/100 4086 38 40 100 90/10 4079 95 97 100 70/30 4135 95 97 100 50/50 4081 95 95 100 30/70 4137 95 95 100 10/90 4059 93 93 100
【００３２】表１ｂから、これらの混合物の消泡活性度
は、純粋ＰＤＭＳ成分のものよりも一般に低いことがこ
こでも分かる。しかし、この場合、シリカの導入によっ
て殆どの組成物の性能がよくなる結果になっている。
【００３３】系列２ 系列１のポリシンランＰＩＢ及びＰＤＭＳを用いて比較
評価を繰り返した。この場合、消泡剤混合物の全濃度を
表２ａ及び２ｂに示すように減少させた。
【００３４】
【表３】 表２ａ（シリカ無し） ＰＤＭＳ／ＰＩＢ 消泡剤濃度 泡の高さの低下（％） の重量比 （ｐｐｍ） 直後 ５分 ２４時間 0/0(対照) --- 0 0 26 100/0 736 23 28 57 0/100 822 0 0 8 90/10 736 0 0 39 70/30 756 11 13 49 50/50 731 0 0 25 30/70 761 4 7 44 10/90 741 0 0 29
【００３５】
【表４】 表２ｂ（消泡剤中、シリカ３％） ＰＤＭＳ／ＰＩＢ 消泡剤濃度 泡の高さの低下（％） の重量比 （ｐｐｍ） 直後 ５分 ２４時間 0/0(対照) --- 0 0 26 100/0 726 84 86 100 0/100 777 11 16 100 90/10 716 67 70 100 70/30 761 85 86 100 50/50 746 75 78 100 30/70 771 79 81 100 10/90 746 76 78 100
【００３６】表２ａ及び２ｂから、系列１で見出された
のと同じ一般的傾向が、一層低い消泡剤濃度でも得られ
ることが分かる（即ち、考察中の全ての時間間隔に対
し、このＰＩＢをＰＤＭＳへ添加することは、後者の消
泡性能を一般に悪くする）。
【００３７】系列３ 本発明の消泡剤を、系列１に記載したように、ポリシン
ランの代わりにアクチポルＥ−６ＰＩＢを用いて調製し
た。アクチポルＥ−６は、イリノイ州シカゴのアモコ・
ケミカル社の製品であり、３６５の数平均分子量を有す
るエポキシ末端ポリイソブチレンオリゴマーであるとし
て記述されている。このオリゴマーの一つの末端基は構
造、
【００３８】
【化３】
【００３９】（式中、Ｍｅはメチル基を表す。）を有
し、他方の末端基は、式、−Ｃ（ＣＨ3)3 である。
【００４０】系列２のものと同様な消泡剤濃度を用いた
振盪試験の結果を表３ａ及び３ｂに与える。
【００４１】
【表５】 表３ａ（シリカ無し） ＰＤＭＳ／ＰＩＢ 消泡剤濃度 泡の高さの低下（％） の重量比 （ｐｐｍ） 直後 ５分 ２４時間 0/0(対照) -- 0 0 13 100/0 695 19 21 44 0/100 706 8 18 56 90/10 690 30 34 82 70/30 690 21 26 83 50/50 670 7 7 93 30/70 680 16 18 88 10/90 675 12 13 84
【００４２】
【表６】 表３ｂ（シリカ３％） ＰＤＭＳ／ＰＩＢ 消泡剤濃度 泡の高さの低下（％） の重量比 （ｐｐｍ） 直後 ５分 ２４時間 0/0(対照) -- 0 0 13 100/0 700 75 78 100 0/100 670 68 70 100 90/10 711 95 98 100 70/30 685 93 93 100 50/50 670 90 91 100 30/70 710 90 93 100 10/90 716 88 89 100
【００４３】表３ａは、本発明の組成物が純粋のＰＤＭ
Ｓよりも大きな消泡活性度を有することを示している。
この増大は、直後に、又は一層長い期間で観察されてい
る。表３ｂから分かるように、この改良は、シリカを本
発明の消泡剤配合物中に入れるとさらに一層顕著にな
る。
【００４４】系列４ 系列３で用いたＰＤＭＳ及びＰＩＢを基にした本発明の
消泡剤組成物を、一層大きな全濃度で評価した。結果を
表４に与える。
【００４５】
【表７】 表４（シリカ無し） ＰＤＭＳ／ＰＩＢ 消泡剤濃度 泡の高さの低下（％） の重量比 （ｐｐｍ） 直後 ５分 ２４時間 0/0(対照) -- 0 0 0 100/0 4457 16 16 48 0/100 4166 10 13 43 99/1 4469 31 32 55 90/10 4340 45 53 86 70/30 4433 48 48 85 50/50 4296 18 22 76 30/70 4340 29 32 87 10/90 4419 20 23 90 1/99 4320 24 28 89
【００４６】表４から、本発明の混合物の消泡活性度
は、直後に、又は長い時間後でも一般に向上しているこ
とがここでも分かる。
【００４７】系列５ 消泡性能に対するトリメチルシロキシ末端ＰＤＭＳ成分
の粘度の影響を、系列３のＰＩＢを用いて決定した。こ
のＰＤＭＳ粘度は、表５の第２欄に示してある。この系
列の実験では、全消泡剤濃度は４０９６〜４４５５ｐｐ
ｍの範囲にあった。
【００４８】
【表８】 表５（シリカ無し） ＰＤＭＳ／ＰＩＢ ＰＤＭＳ粘度 泡の高さの低下（％） の重量比 （ｍｍ2/ｓ） 直後 ５分 ２４時間 0/0(対照) -- 0 0 0 100/0 2 24 28 59 90/10 2 27 30 46 100/0 350 16 18 45 90/10 350 40 43 76 100/0 1000 42 43 72 90/10 1000 58 61 93 100/0 30000 37 38 70 90/10 30000 42 46 98
【００４９】表５から、２ｍｍ2 ／ｓ（ｃＳ）の粘度を
有するＰＤＭＳを基にした混合物の消泡活性度は、エポ
キシ末端ＰＩＢを添加することによっては改良されない
ことが分かる。それに対し２ｍｍ2 ／ｓ（ｃＳ）以上の
粘度を有するＰＤＭＳ油を含む本発明の混合物は、対応
する純粋なＰＤＭＳ成分に比較して、向上した性能を示
している。
【００５０】系列６ 系列３で用いたＰＤＭＳ及びＰＩＢを基にした組成物の
消泡性能を、発泡性系中の全濃度の関数として評価し
た。結果を表６に与える。
【００５１】
【表９】 表６（シリカ無し） ＰＤＭＳ／ＰＩＢ 消泡剤濃度 泡の高さの低下（％） の重量比 （ｐｐｍ） 直後 ５分 ２４時間 0/0(対照) -- 0 0 28 100/0 573 17 24 55 100/0 1909 20 23 58 100/0 4671 26 32 51 100/0 6825 23 28 68 100/0 13953 37 43 74 90/10 602 46 50 84 90/10 1890 41 46 76 90/10 4957 51 54 85 90/10 7265 53 60 79 90/10 14050 54 58 82
【００５２】表６から、６００〜１４，０００ｐｐｍの
範囲内で、消泡活性度が全消泡剤濃度の影響を比較的受
けなくなることが分かる。
【００５３】系列７ 系列３で用いたＰＤＭＳ、ＰＩＢ及びシリカを基にした
消泡剤組成物を、シリカ濃度の関数として評価した。Ｐ
ＤＭＳ／ＰＩＢの重量比は、表７の第１欄に与えてあ
り、シリカ含有量は全消泡剤系に基づくｐｐｍ、及び全
消泡剤の％（即ち、ポリジメチルシロキサン、ＰＩＢ及
びシリカの合計中のシリカの％）として示してある。こ
の系列での全消泡剤濃度は、１．９ｐｐｍのシリカを含
む試料については１８８ｐｐｍであり、残りの試料につ
いては４，２００ｐｐｍであつた。
【００５４】
【表１０】 表７ ＰＤＭＳ／ＰＩＢ 与えられたシリカ濃度（ｐｐｍ）での の重量比 直後の泡の高さ低下％ 1.9 4.2 21 42 136 1 ％ 0.1％ 0.5％ 1 ％ 3 ％ 100/0 55 50 80 90 95 0/100 29 35 46 65 78 90/10 82 80 93 97 97 70/30 78 83 93 97 97 50/50 65 73 93 95 97 30/70 65 69 88 93 97 10/90 61 70 85 94 97
【００５５】表７は、本発明の組成物の活性度が、シリ
カ含有量が１４０ｐｐｍ（３％）に近くなると一層の向
上はしなくなることを示している。
【００５６】系列８ トリメチルシロキシ末端ＰＤＭＳ成分の粘度が消泡性能
に与える影響を、系列３のＰＩＢを用いて再び決定し
た。このＰＤＭＳ粘度は、表８ａの第２欄に示してあ
る。この系列の実験では、全消泡剤濃度は、４１１２〜
４１６２ｐｐｍの範囲にあった。
【００５７】
【表１１】 表８ａ（シリカ無し） ＰＤＭＳ／ＰＩＢ ＰＤＭＳ粘度 泡の高さの低下（％） の重量比 （ｍｍ2/ｓ） 直後 ４時間 ２４時間 0/0(対照) -- 0 0 29 0/100 -- 16 29 47 100/0 2 28 39 58 90/10 2 28 40 60 100/0 50 13 21 38 90/10 50 28 41 63 100/0 100 16 28 47 90/10 100 15 35 62 100/0 350 30 45 63 90/10 350 61 73 94
【００５８】表８ａから、２ｍｍ2 ／ｓ（ｃＳ）の粘度
を有するＰＤＭＳを基にした混合物の消泡活性度は、エ
ポキシ末端ＰＩＢを添加することによっては改良されな
いのに対し、２ｍｍ2 ／ｓ（ｃＳ）より大きな粘度を有
するＰＤＭＳ油を含む本発明の混合物は、対応する純粋
なＰＤＭＳ成分に比較して、直後又は長い期間後で向上
した性能を示すことが再び分かる。
【００５９】上記結果を、上記シリカの０．５％を含む
組成物を用いて繰り返し、４０９１〜４２１１ｐｐｍの
全消泡剤濃度での試験結果を表８ｂに示す。
【００６０】
【表１２】 表８ｂ（シリカ０．５％） ＰＤＭＳ／ＰＩＢ ＰＤＭＳ粘度 泡の高さの低下（％） の重量比 （ｍｍ2/ｓ） 直後 ４時間 ２４時間 0/0(対照) -- 0 0 29 0/100 -- 48 99 100 100/0 2 78 100 100 90/10 2 75 100 100 100/0 50 82 98 100 90/10 50 93 100 100 100/0 100 77 96 100 90/10 100 95 100 100 100/0 350 83 98 100 90/10 350 95 100 100
【００６１】ポリジメチルシロキサンの粘度が２ｍｍ2
／ｓ（ｃＳ）より大きい時だけ、向上した消泡活性度が
得られることがここでも分かる。
フロントページの続き (72)発明者 デイル アール ハウエンステイン アメリカ合衆国ミシガン州ミッドランド, ジェンキンズ ドライブ 2111 (72)発明者 ポール ジョセフ ポパ アメリカ合衆国ミシガン州オーバーン，サ ンシャイン コート 408

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （Ａ） ２５℃で、約２ｍｍ2 ／ｓ（ｃ
    Ｓ）より大きな粘度を有するポリジメチルシロキサン、
    及び（Ｂ） ２００〜３，０００の数平均分子量及びエ
    ポキシ含有基で終わる少なくとも一つの末端を有するポ
    リイソブチレンオリゴマー、からなり、然も、前記ポリ
    ジメチルシロキサン（Ａ）対前記ポリイソブチレン
    （Ｂ）の重量比が１：９９〜９９：１の範囲にある組成
    物。
  2. 【請求項２】 更にポリジメチルシロキサン、ポリイソ
    ブチレン及びシリカ粉末の合計重量に基づき５０％まで
    のシリカ粉末を含む、請求項１に記載の組成物。
  3. 【請求項３】 発泡性系に、請求項１又は２に記載の組
    成物を添加することからなる、発泡性系の泡止めをする
    方法。
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