JPH08146019A - 原子間力顕微鏡および原子間力顕微鏡における摩擦の解析方法 - Google Patents

原子間力顕微鏡および原子間力顕微鏡における摩擦の解析方法

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JPH08146019A
JPH08146019A JP6305564A JP30556494A JPH08146019A JP H08146019 A JPH08146019 A JP H08146019A JP 6305564 A JP6305564 A JP 6305564A JP 30556494 A JP30556494 A JP 30556494A JP H08146019 A JPH08146019 A JP H08146019A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料と探針との間の垂直荷重を変えた場合の
捩れ振動の位相の変化から、すべりやせん断変形などの
摩擦力の発生原因を推定する摩擦解析方法及びそれに用
いる原子間力顕微鏡を提供すること。 【構成】 原子間力顕微鏡1において、試料8と探針4
に相対的な横振動を作用させる振動装置と試料8と探針
4との間の垂直荷重を調整する垂直荷重調整装置を備え
る。試料8を横方向に振動させ、この試料8の横振動に
よって励起されるカンチレバー11の捩れ振動の位相と
振幅を同時に計測し、この計測値の試料8と探針4との
間の垂直荷重に対する依存性を測定して試料8と探針4
の摩擦を解析する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、原子間力顕微鏡にお
いて試料とカンチレバーに相対的に横振動を励起するこ
とによって、摩擦係数の計測と映像化を行う技術に関す
るものである。このような技術は、材料組織観察、清浄
度管理、マイクロ素子評価、精密機器故障解析に利用し
得る。
【0002】
【従来の技術】原子間力顕微鏡(AFM;Atomic force
microscope )[Binnig, Quate andGerber, Phys, Re
v, Lett. 12, 930, 1986]は、鋭い探針とそれを保持す
る柔らかい片持ち梁(カンチレバー)で試料を走査する
ことにより、真空を用いずに原子や分子が見えるという
画期的な顕微鏡で、機械技術、エレクトロニクス、バイ
オテクノロジなどの先端技術分野で広く用いられてい
る。これをもとに開発された摩擦力顕微鏡(Friction F
orce Microscope 以下FFMとする)[Mate, McClella
nd, Erlandsson and Chiang, Phys. Rev., Lett., 59,
1942, 1987]は、試料表面と探針の摩擦力によるカンチ
レバーの捩れを測って、摩擦力の分布を映像化する原子
間力顕微鏡である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし摩擦力の発生機
構は極めて複雑であり、試料および探針の材質、カンチ
レバーの硬さおよび測定環境によって摩擦力の発生原因
が変化する。従って、摩擦力の測定を有効に利用するに
は、摩擦力の発生原因の調査が必要である。ここでは、
特に、試料と探針の間の垂直荷重を変化させることが有
効である。しかし、通常のFFMを用いると、摩擦力の
試料と探針の接近量に対する依存性を試料上の同一場所
で測定することは困難である。そこで、O′shea等は試
料に横振動を加えて、カンチレバーの捩れ振動の振幅か
ら摩擦力の大きさを測り、試料と探針の接近量に対する
依存性を測定する方法を提示し、表面吸着分子による潤
滑効果の評価を行った[S.J.O′shea and E.Welland,
App. Phys. Lett., 61, 2240, 1992]。しかし、試料に
横振動を与えることによって試料との間の垂直荷重に対
する依存性を測定するためには捩れ振動の振幅のみでな
く、位相情報も重要と考えられるにもかかわらず、この
研究では摩擦力の位相は測定されていない。また、FF
Mでは凹凸によってもカンチレバーの捩れが生じるた
め、試料の凹凸と摩擦力の分離が容易でない。本発明者
等はこの問題を解決するため、試料の横振動を利用し
て、従来のFFMに比べて摩擦力と凹凸の分離性が優れ
た映像を実現する方法を提示した[「原子間力顕微鏡お
よび原子間力顕微鏡における試料観察方法」、平成5年
特許出願第135342号]。この発明では、摩擦力の
位相の測定が行われたが、ここでは位相情報は凹凸と摩
擦を識別するために用いられており、摩擦力の発生原因
の調査には用いられなかった。
【0004】本発明は、上記の如き事情に鑑みてなされ
たものであって、様々な条件下の摩擦における摩擦力を
系統的に計測し、それによって摩擦力の発生原因を調査
するために、試料に横振動を加えて、これにより誘起さ
れるカンチレバーの捩れ振動の振幅のみでなく、位相情
報を利用する。特に、試料と探針との間の垂直荷重を変
えた場合の捩れ振動の位相の変化から、すべりやせん断
変形などの摩擦力の発生原因を推定する摩擦解析方法及
びそれに用いる原子間力顕微鏡を提供することを目的と
する。
【0005】
【課題を解決するための手段】この目的に対応して、こ
の発明の原子間力顕微鏡は、原子間力顕微鏡において、
試料と探針に相対的な横振動を作用させる振動装置と試
料と探針との間の垂直荷重を調整する垂直荷重調整装置
を備えることを特徴としている。また、この発明の原子
間力顕微鏡における摩擦の解析方法は、原子間力顕微鏡
において、試料を横方向に振動させ、この試料の横振動
によって励起されるカンチレバーの捩れ振動の位相と振
幅を同時に計測し、この計測値の試料と探針との間の垂
直荷重に対する依存性を測定して試料と探針の摩擦を解
析することを特徴としている。
【0006】
【作用】試料を横方向に振動させるとカンチレバーがそ
の釣り合い位置を中心に振動する。このとき試料と探針
の接近量を調整する等により試料と探針との間の垂直荷
重を調整する。このカンチレバーの捩れ振動の位相と振
幅を同時に計測し、この計測値の試料と探針の垂直荷重
に対する依存性を記録し、表示する。
【0007】
【実施例】以下、この発明の詳細を一実施例を示す図面
について説明する。図1において1は原子間力顕微鏡で
ある。原子間力顕微鏡1は試料台2と試料台2を駆動す
る試料台駆動装置3と探針4とカンチレバー計測装置5
と制御装置6と及び表示装置7とを備えている。試料台
2はその表面に試料8を取り付けることができ、かつ試
料台2は試料台駆動装置3によって駆動される。探針4
は試料台2上の試料8に接近して位置し、カンチレバー
11の先端に保持されている。カンチレバー計測装置5
はレーザー発生装置12と光検出器13とからなり、レ
ーザー発生装置12はレーザービームをカンチレバー1
1に放射し、また光検出器13はカンチレバー11から
の反射光を検出してカンチレバー11の位置及び姿勢を
計測する。光検出器13としては上下左右4分割の位置
敏感光検出機(PSD)を使用することができる。
【0008】制御装置6はロックイン増幅器14、z軸
制御回路15、y走査信号発生器16、交流信号発生器
17、x走査信号発生器18、加算器21を備えてい
る。ここではカンチレバー11の長軸方向をx軸、短軸
方向をy軸、試料8の法線方向をz軸に取る。z軸制御
回路15は試料と探針との間の垂直荷重をあらわす指標
の一例である試料と探針との接近量を調整する接近量調
整装置として機能するものである。表示装置7は振動振
幅像表示装置22、振動位相像表示装置23、凹凸像表
示装置24を備えている。z軸制御回路15は光検出器
13からの信号を受けてカンチレバー11の位置及び姿
勢に対応して制御信号を試料台駆動装置3に出力し、試
料台2のz軸方向(縦方向)の位置を制御し試料と探針
の接近量を調整する。x走査信号発生器18及びy走査
信号発生器16は、試料台駆動装置3をx方向、または
y方向に操作する信号を発生し、試料台駆動装置3に入
力する。交流信号発生器17で発生された交流信号を加
算器21においてy走査信号発生器16の信号に加算さ
れた後、試料台駆動装置3に入力される。ロックイン増
幅器14は交流信号発生器17で発生された交流信号を
参照信号として入力し、光検出器13の出力を増幅して
その交流成分の振幅と位相信号を出力する。表示装置7
の振動振幅像表示装置22は、ロックイン増幅器14か
らの振幅信号を入力してカンチレバー11の振動振幅像
を表示し、また凹凸像表示装置24はz軸制御回路15
の出力から試料8の表面の凹凸を可視化する。振動位相
像表示装置23は位相と垂直荷重または試料と探針の接
近量の関数として表示する。
【0009】ここではカンチレバーの長軸方向をx軸、
短軸方向をy軸、試料の法線方向をz軸に取る。試料台
のy軸駆動信号に、外部から交流を加算できる回路を増
設し、シンセサイザで発生した交流信号を加えて試料を
横振動させる。ついで、試料の振動の結果誘起されるカ
ンチレバーの曲げ振動および捩れ振動を上下左右4分割
の位置敏感光検出器(PSD)で検出し、ロックインア
ンプを用いて捩れ振動の振幅と位相を測定する。この
時、試料台のz位置を制御するz軸制御回路15の圧電
素子に三角波信号を加え、試料台を上下に移動する。こ
のz位置の変化量を横軸として、カンチレバーの捩れ振
動の振幅および位相を記録する。
【0010】摩擦力カーブの測定試料と探針が接触して
接線方向に相対運動する場合、探針と試料の接触状態に
は、図2に示すように試料が変形せず、界面のすべりが
支配的な場合と、(b)に示すように試料のせん断変形
が起こる場合がある。カンチレバーが試料に比べて相対
的に柔らかい場合、探針は試料に殆ど押し込まれず、す
べりが支配的になる。この時、探針と試料間の接線力が
最大静止摩擦力より小さいと接触面は固着したままです
べりは起きず、接線力が最大静止摩擦力より大きくなる
とすべりがおきる。最大静止摩擦力は、試料と探針を構
成する分子間の凝着力で決まる。
【0011】これに対して、カンチレバーが試料に比べ
て相対的に硬い場合、探針が試料に押し込まれてせん断
変形が起こる。この場合、接線力が変化するとせん断変
形の大きさが変化する。せん断変形は薄い界面だけでな
く、試料の比較的厚い層に及ぶので、すべりの場合とは
異なり、試料の厚い層の粘弾性的性質によって決まる。
したがって、せん断のほうがすべりより試料の厚い層の
影響を受けると言うことができる。一般には、実際の摩
擦に於て、これらのどちらかが支配的かを推定する方法
は開発されていない。
【0012】しかし、すべりとせん断変形では運動の形
態が異なるため、試料を横振動させた場合のカンチレバ
ーの捩れ振動の位相、すなわち試料の振動に比べてカン
チレバーの応答がどのくらい遅れるかが異なる。本発明
はこの点に着目して、カンチレバーの捩れ振動の位相を
計測する。
【0013】測定の手順は以下の通りである。カンチレ
バーの捩れ振動の振幅と位相およびカンチレバーのバネ
定数から摩擦力の振幅と位相を、図3に示すように試料
ステージを上方に移動し、探針と試料の間に垂直荷重を
負荷しながら測定し、ついで試料ステージを下方に移動
し、垂直荷重を除荷しながら測定する。これを摩擦力カ
ーブと名付ける。
【0014】摩擦力カーブの解釈この摩擦力カーブは、
特に、試料の振動周波数が十分低い場合に有効である。
その理由は、振動の周波数が粘弾性変形の追従できる周
波数(緩和周波数と呼ばれる。)より十分低い場合、粘
弾性変形では位相変化が生じないのに対して、すべりが
起こると、振動の周波数には無関係に位相変化が生じる
ためである。
【0015】すべりにより位相が変化する原因は、図4
のようなモデルにより説明できる。図4(a)は試料と
探針がすべりと固着を繰り返す様子を示している。すな
わち、試料が−y0 からy0 の間を振動するときカンチ
レバーの捩れの復元力kyが最大静止摩擦力Fmaxよ
り小さい間は、探針の先端はすべらずに試料とともに運
動している。しかし、変位が増加して捩れの復元力ky
が最大静止摩擦力Fmaxを越えるようになると、探針
はすべりだし、動摩擦力は最大静止摩擦力より小さいの
で試料が最大の振幅y0 に達して運動の向きを変えるま
ですべる。次に試料が運動の向きを変えると再び固着し
て、逆方向の捩れの復元力kyが最大静止摩擦力Fma
xを越えるまで試料とともに運動する。このあとは試料
が−y0に達するまですべる。この間のカンチレバーの
捩れの力の時間変化を記したのが、図4(b)である。
この図で、太い実線と波線はそれぞれ、最大静止摩擦力
が大きい場合と小さい場合を表している。実線と破線で
表したものを比較すると、最大静止摩擦力Fmaxが小
さくなると、すべり始める時刻が早くなり、その結果、
捩れ力の変動の位相が進むことがわかる。逆に、捩れ力
の変動の位相が変化しない場合、すべりが起きていない
と推定される。なお、すべっているときに働く動摩擦力
は静止摩擦力より一般に小さいが、ここでは簡単のため
に、最大静止摩擦力Fmaxと同じ力が働くと仮定して
いる。
【0016】これに対して、試料の粘弾性変形が関与す
る場合、振動の周波数がこれを特徴付ける緩和周波数と
同じ程度になると、試料の変形が駆動に追従できずに、
位相が遅れる。しかし、振動の周波数が緩和周波数より
十分低いと、位相遅れはなく、カンチレバーはつねに試
料に追従して振動する。すなわち、カンチレバーは試料
の横振動と同じ位相で振動することになる。
【0017】(実験例) 硬い試料における測定 図5は、バネ定数0.09N/mの柔らかいカンチレバ
ーを用い、水中で測定したシリコンの摩擦力カーブであ
る。振動の周波数は1kHz、振幅は2〜3nmであ
る。実線が垂直荷重、破線が摩擦力の振幅、点線が摩擦
力の位相を表す。横軸は試料ステージの垂直方向の移動
距離で、zs=280nmより左が負荷時、右が除荷時
の測定値を示す。摩擦力の振幅は垂直荷重にほぼ比例し
て増加した。このことは、摩擦力と垂直荷重の比である
摩擦係数が垂直荷重によらず一定であることを示してい
る。また、垂直荷重が増加すると位相は遅れ、その変化
量ΔΨは、振幅と同様に、垂直荷重にほぼ比例した。振
幅と、位相が相似に変化することは、図4のモデルで説
明でき、この試料の摩擦はすべりが起きていると推定さ
れる。
【0018】柔らかい試料における測定 図6は、バネ定数3.2N/mの硬いカンチレバーで測
定した大気中の磁気テープの摩擦力カーブである。磁気
テープは、硬いフェライトの磁性粒子以外に、比較的柔
らかい高分子の結合材と潤滑材を含む。
【0019】図中、実線と点線に示すのは、摩擦力の振
幅が大きい場所と小さい場所での測定結果である。この
試料の場合、垂直荷重が増加すると摩擦力の振幅は増加
したが、図5のシリコンの場合と違って、比例関係は成
立せず、垂直荷重が大きくなると飽和する傾向を示し
た。従って、摩擦係数は一定でなく、垂直荷重の増加と
ともに減少した。また、位相は、最初急激に減少したが
すぐに飽和し、振幅が変化している時も位相は一定にな
った。さらに、この状態では、摩擦力の振幅の異なる2
つの場所で、摩擦力の位相は等しかった。
【0020】一般に摩擦力は垂直荷重に依存して変化
し、垂直荷重が増加すると、最大静止摩擦力は増加す
る。このとき、図4に示したようなすべりが起きている
と仮定すると、摩擦力の位相が変化する筈である。従っ
て、図6のデータで、摩擦力の位相が垂直荷重により変
化しなくなった状態では、探針と試料がすべらず、試料
のせん断変形が起きていると考えられる。この試料の場
合、場所により摩擦力の振幅が異なったので、せん断変
形量が異なることを示唆している。フェライト粒子は硬
く、せん断変形しないと考えられるので、せん断変形は
結合材か潤滑材の場所で起きていると考えられる。従っ
て、この摩擦力の相違は結合材か潤滑材濃度の相違によ
ると推定される。このように、摩擦力カーブの測定によ
り、試料の摩擦特性に関する有用な知見が得られ、本発
明の有用性が示された。
【0021】
【発明の効果】
摩擦力の発生機構の推定 摩擦の原因には、モノレイヤーかそれ以下の凹凸、表面
に吸着している原子分子の粘弾性などが関与する。この
ように多様な摩擦という現象を解析するには、摩擦力の
発生原因の解析が重要な手掛かりとなる。この発明の摩
擦力カーブの方法は、実験例に示したように、摩擦力の
発生原因の手掛かりを与える。この特徴は、磁気記録機
器、媒体の潤滑材の摩擦特性、寿命の評価を始めとし表
面のコンタミネーション検出と原因究明、潤滑不良の対
策検討等に有用である。この結果、この発明は精密機器
の信頼性の向上、摩擦エネルギ損失の低減による省エネ
ルギーなどに役立つ。
【0022】以上の説明から明らかな通り、この発明に
よれば、様々な条件下の摩擦における摩擦力を系統的に
計測し、それによって摩擦力の発生原因を調査するため
に、試料に横振動を加えて、これにより誘起されるカン
チレバーの捩れ振動の振幅のみでなく、位相情報を利用
する。特に、試料と探針との間の垂直荷重を変えた場合
の捩れ振動の位相の変化から、すべりやせん断変形など
の摩擦力の発生原因を推定する摩擦解析方法及びそれに
用いる原子間力顕微鏡を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】原子間力顕微鏡を示す構成説明図。
【図2】探針と試料の接触状態を示す拡大説明図。
【図3】摩擦カーブ測定の状態を示す説明図。
【図4】すべりにより位相が変化する原因を示すモデ
ル。
【図5】水中におけるSiの摩擦力カーブを示すグラ
フ。
【図6】磁気テープの摩擦力カーブを示すグラフ。
【符号の説明】
1 原子間力顕微鏡 2 試料台 3 試料台駆動装置 4 探針 5 カンチレバー計測装置 6 制御装置 7 表示装置 8 試料 11 カンチレバー 12 レーザー発生装置 13 光検出器(PSD) 14 ロックイン増幅器 15 z軸制御回路 16 y走査信号発生器 17 交流信号発生器 18 x走査信号発生器 21 加算器 22 振動振幅像表示装置 23 振動位相像表示装置 24 凹凸像表示装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 冨田 英介 東京都江東区亀戸6丁目31番1号 セイコ ー電子工業株式会社内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 原子間力顕微鏡において、試料と探針に
    相対的な横振動を作用させる振動装置と前記試料と前記
    探針との間の垂直荷重を調整する垂直荷重調整装置を備
    えることを特徴とする原子間力顕微鏡。
  2. 【請求項2】 前記垂直荷重調整装置は、前記試料と前
    記探針との接近量を調整することによって、前記垂直荷
    重を調整することを特徴とする請求項1記載の原子間力
    顕微鏡。
  3. 【請求項3】 原子間力顕微鏡において、試料を横方向
    に振動させ、この試料の横振動によって励起されるカン
    チレバーの捩れ振動の位相と振幅を同時に計測し、この
    計測値の試料と探針との間の垂直荷重に対する依存性を
    測定して試料と探針の摩擦を解析することを特徴とする
    原子間力顕微鏡における摩擦の解析方法。
  4. 【請求項4】 前記試料と探針との間の垂直荷重は試料
    と探針の接近量によって調整することを特徴とする請求
    項3記載の原子間力顕微鏡における摩擦の解析方法。
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