CN103185812A - 基于探针力曲线的材料物理特性测量系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于原子力显微镜探针力曲线的材料物理特性测量系统及方法。该方法利用高速、高精度的数字采集卡与数字控制器，实现对探针力曲线测试过程宽频带，高分辨率测量。从而实现对探针力曲线中峰值力的精确控制与测量。在获取力曲线的基础上，利用Hertz接触模型与Derjaguin-Muller-Toporov(DMT)模型获取样品表面的形貌信息；利用功耗散与力曲线面积积分的方法获取样品的粘滞力与耗散能信息。本发明中包含了大量反映样品表面物理特性的信息。大大提高了原子力显微镜的应用范围，推动了相关研究领域的发展，具有十分重要的科学价值与良好的应用前景。

Description

基于探针力曲线的材料物理特性测量系统及方法

技术领域

本发明涉及纳米科技领域，具体地说是一种介观体系的材料物理特性测量系统及方法。

背景技术

由于纳米尺度对应的介观(Mesoscopic)体系既具有微观量子力学的特征，又具有宏观物体特征，因而表现出形形色色的新颖特质，这为微电子、材料、极限制造、新能源、高灵敏传感器、量子器件等科学技术研究与发展带来了新的生机和活力。纳米科学技术已开始从材料、尺度现象、原理性功能模型等纳米尺度机理性研究转向纳米结构、器件、组合结构、NEMS等的设计、加工、组装、制造、功能化研究，并开始形成规模化产业。纳米科技作为新的科技发展的动力已成为世界共识。科学家预言，21世纪将是纳米技术世纪。纳米力学研究与相关操控技术将是推动介观科学研究、发展新型微观制造产业的重要使能技术。以纳米力学为特征的微观制造技术，将为材料、生物、医学、精密机械、MEMS、NEMS、新型能源、高灵敏传感器、光电信息等一系列领域带来具有重要战略意义的技术革新。

原子力显微镜(Atomic force microscopy)是目前开展纳米观测与操作的重要设备之一。它通过针尖与样品表面的接触，造成探针表面倾角的变化，形成偏差信号，从而得到反映被测对象介观尺度力学特性的力曲线。但是目前的原子力显微镜技术，大多只用力曲线获得被测对象表面的形貌信息。而力曲线中包含的大量反映样品表面物理特性(硬度、粘滞力、耗散能等)的信息都没有被采用。大大限制原子力显微镜的应用范围与相关研究领域的发展。因此实现一种基于探针力曲线的材料物理特性测量系统及方法，具有十分重要的科学价值与良好的应用前景。

发明内容

针对现技术存在的缺陷，本发明要解决的技术问题是提供一种基于原子力显微镜探针力曲线的材料物理特性测量系统及方法。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种基于探针力曲线的材料物理特性测量系统，包括

A/D转换单元，用于采集由探针倾角变化所引起的偏差信号；

核心控制器，接收A/D转换单元提供的偏差信号，进行信息处理，通过D/A转换单元向样品台发送运动控制指令；

D/A转换单元，用于控制样品台的三维运动；

DSP，用于获取探针力曲线数据和样品表面的物理特性信息。

所述核心控制器包括

数字滤波单元，用于滤除偏差信号中的噪声；

数字运算单元，用于数字滤波单元输出信号的二进制运算；

Tapping，用于数字运算单元输出信号的解析，将该信号恢复为探针姿态所对应的力学信号；

PID算法单元，用于对上述力学信号进行比例-积分-微分运算及系统的闭环反馈控制；

异步FIFO，通信过程中的数据临时存储队列，用于实现通信过程的快写快读；

SCANSCALE寄存器，用于与异步FIFO配合，进行较大数据量的临时存储。

一种基于探针力曲线的材料物理特性测量方法，包括以下步骤：

通过原子力显微镜探针获取样品表面的力学信息，探针姿态变化造成光学位置敏感元件模拟电信号输出；

通过A/D转换器将上述模拟电信号转换为数字信号；

对上述数字信号进行滤波、二进制运算，再解析成探针姿态所对应的力学信号，进行比例-积分-微分运算及系统的闭环反馈控制；

计算样品表面的物理信息，包括杨氏模量、粘附力和能量耗散信息。

所述杨氏模量通过

$F-F_{\mathrm{adh}}=\frac{4}{3}{E}^{*}\sqrt{R{(d-d_0)}^3}$

$E^{*}={[\frac{1-v_s^2}{E_s}+\frac{1-v_{\mathrm{tip}}^2}{E_{\mathrm{tip}}}]}^{-1}$

计算得出，其中，F-F_adh是减去粘附力后悬臂梁所受的力，R是针尖尖端的半径，d-d₀是样本的形变量，折合模态E^*是拟合的结果，E_tip为针尖模量，v_s和v_tip为Poisson比。

所述粘附力为探针力曲线上最低点所对应的值。

所述能量耗散通过

$W=\∫\stackrel{\→}{F}\·d\stackrel{\→}{Z}=\underset{0}{\overset{T}{\∫}}\stackrel{\→}{F}\·\stackrel{\→}{v}\mathrm{dt}$

计算得出，其中W表示一个作用周期内的能量耗散，F是作用力向量，dZ是位移矢量。

本发明中包含了大量反映样品表面物理特性(硬度、粘滞力、耗散能等)的信息。大大提高了原子力显微镜的应用范围，推动了相关研究领域的发展，具有十分重要的科学价值与良好的应用前景。

附图说明

图1为本发明的硬件结构图；

图2为扫描采样过程中的力与机械特性关系曲线图；

图3为本发明方法流程图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明。

基于探针力曲线的材料物理特性测量系统结构如图1所示：

以太网负责与计算系统的通讯，该通信模块采用10M/100M快速以太网(Fast Ethernet 10/100)接口实现控制器与数据管理交互系统的指令及数据信息交换。软件通信采用国际标准的TCP/IP协议，数据传输速度快，能够满足大流量数据传输的需求，保证系统稳定性实现对测量结果的显示；

DSP为数字信号处理单元负责利用获取的探针力曲线数据，获得样品表面的物理特性信息；

EMIF为外部存储器接口，负责信号处理单元与控制器单元的通信；

A/D(模/数)转换单元，负责采集由探针倾角变化所引起的偏差信号；

D/A(X)D/A(Y)D/A(Z)为(数/模)转换单元，负责控制样品平台的移动。

控制单元的核心为FPGA(Field-Programmable Gate Array)，即现场可编程门阵列；

SCANSCALE寄存器为数据临时存储单元，以实现数据的快速写入与读取；

FILTER为数字滤波单元，实现对噪声信号的滤除，提高信噪比；

数字运算单元负责信号的二进制运算；

Tapping检测负责探针信号的解析，将电信号恢复为探针姿态所对应的力学信号；

PID算法单元为比例-积分-微分运算单元，负责控制系统的闭环反馈控制；

异步FIFO为先入先出队列，主要负责通信过程中数据的临时存储，实现通信过程的快写快读。

探针扫描驱动模块由水平方向纳米平台和压电陶瓷管、探针夹持器构成，其主要功能是驱动探针按预定轨迹和模式进行样品的扫描，实时提供扫描信息。该XY纳米运动平台采用柔性铰链框架式设计结构，配以压电陶瓷驱动器以及光电位置传感器等组件，形成解耦运动模式，配合垂直方向压电陶瓷管驱动模块，构成探针扫描驱动单元，以解决传统原子力显微镜采用管式扫描管运动耦合问题。在已研制的操作性原子力显微镜系统进行的实验表明，所得到的扫描成像数据具有良好的平面度和正交性，无需进行二次校正处理。具有高分辨率和实时响应能力，可以保证的反馈控制和扫描速度。

基于探针力曲线的材料物理特性测量方法通过探针力曲线，可以获得各种有用的数据信息，包括弹性模量、针尖-样本粘附力、能量耗散和最大形变量等。

为了分离不同材料的机械特性如粘度、弹性模量、能量耗散和形变的作用，通过已有的的瞬时力曲线信息，根据模型可以计算相应的样品局部力学特性，如粘度、弹性模量、形变和能量耗散等。图2给出了一些由每个力曲线计算得到的参数。最小力点代表了针尖撤离样品表面时的粘附力。能量损耗是由逼近过程和撤回过程之间的滞后区域计算得来的。损耗的原因包括由粘附力和粘滞力/塑性力引起的变形。当峰值力的设定值设定为0或接近0时，能量损耗主要是由粘附力引起的。变形包括弹性变形和塑性变形。根据针尖的形状，变形可以很容易的转化为压痕硬度。针尖的准确形状可以用AFM测量标准样品的形貌而得到。

杨氏模量：

为了获得杨氏模量，采用如下所示的Derjaguin-Muller-Toporov(DMT)模型拟合了回退曲线。

$F-F_{\mathrm{adh}}=\frac{4}{3}{E}^{*}\sqrt{R{(d-d_0)}^3}$

F-F_adh是减去粘附力后悬臂梁所受的力，R是针尖尖端的半径，d-d₀是样本的形变量。拟合的结果是折合模态E^*。如果Poisson比例已知，就能够计算样本的杨氏模量(E_s)，计算公式如下，其中E_tip为针尖模量。

$E^{*}={[\frac{1-v_s^2}{E_s}+\frac{1-v_{\mathrm{tip}}^2}{E_{\mathrm{tip}}}]}^{-1}$

粘附力：

成像中所获得的第二个主要机械性质是粘附力，如图2通过最小力所阐释。粘附力的来源可以是针尖与样本间的任意吸引力。在空气中，范德华力、静电力以及由于毛细弯液面所造成的力都会形成粘附力。

能量耗散：

力的零基准(力曲线中的水平线)以下和回退曲线以上的区域面积被称为“能量耗散区”。如果峰值力的设定点选在非弹性形变区(力的零基准以上的滞环区)，其中的加载-卸载曲线与粘附力的功相比可忽略不计时，能量耗散主要由粘附力的功决定。如果针尖功能化，则粘附力将变成一个更有意义且更重要的量。在这种情况下，粘附力反应针尖和样本上特定分子间的化学作用。在此情况下，粘附力图包含化学信息。

能量耗散由力乘以速度然后在一个震荡周期内积分给出：

$W=\∫\stackrel{\→}{F}\·d\stackrel{\→}{Z}=\underset{0}{\overset{T}{\∫}}\stackrel{\→}{F}\·\stackrel{\→}{v}\mathrm{dt},$

其中W表示一个作用周期内的能量耗散，F是作用力向量，dZ是位移矢量。因为在每半个周期中速度都变换方向，如果一起考虑加载曲线和卸载曲线，积分值为零。对于纯弹性形变，在加载-卸载曲线的排斥力部分之间没有滞环，对应于低耗散。在这种情况下，粘附力的功成为能量耗散的主因。能量耗散单位为电子伏特，用每个周期中的机械能量损失表示。

Claims (6)

1.一种基于探针力曲线的材料物理特性测量系统，其特征在于，包括

A/D转换单元，用于采集由探针倾角变化所引起的偏差信号；

核心控制器，接收A/D转换单元提供的偏差信号，进行信息处理，通过D/A转换单元向样品台发送运动控制指令；

D/A转换单元，用于控制样品台的三维运动；

DSP，用于获取探针力曲线数据和样品表面的物理特性信息。

2.根据权利要求1所述的基于探针力曲线的材料物理特性测量系统，其特征在于，所述核心控制器包括

数字滤波单元，用于滤除偏差信号中的噪声；

数字运算单元，用于数字滤波单元输出信号的二进制运算；

Tapping，用于数字运算单元输出信号的解析，将该信号恢复为探针姿态所对应的力学信号；

PID算法单元，用于对上述力学信号进行比例-积分-微分运算及系统的闭环反馈控制；

异步FIFO，通信过程中的数据临时存储队列，用于实现通信过程的快写快读；

SCANSCALE寄存器，用于与异步FIFO配合，进行较大数据量的临时存储。

3.一种基于探针力曲线的材料物理特性测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

通过原子力显微镜探针获取样品表面的力学信息，探针姿态变化造成光学位置敏感元件模拟电信号输出；

通过A/D转换器将上述模拟电信号转换为数字信号；

对上述数字信号进行滤波、二进制运算，再解析成探针姿态所对应的力学信号，进行比例-积分-微分运算及系统的闭环反馈控制；

计算样品表面的物理信息，包括杨氏模量、粘附力和能量耗散信息。

4.根据权利要求3所述的基于探针力曲线的材料物理特性测量方法，其特征在于，所述杨氏模量通过

$F-F_{\mathrm{adh}}=\frac{4}{3}{E}^{*}\sqrt{R{(d-d_0)}^3}$

$E^{*}={[\frac{1-v_s^2}{E_s}+\frac{1-v_{\mathrm{tip}}^2}{E_{\mathrm{tip}}}]}^{-1}$

计算得出，其中，F-F_adh是减去粘附力后悬臂梁所受的力，R是针尖尖端的半径，d-d₀是样本的形变量，折合模态E^*是拟合的结果，E_tip为针尖模量，v_s和v_tip为Poisson比。

5.根据权利要求3所述的基于探针力曲线的材料物理特性测量方法，其特征在于，所述粘附力为探针力曲线上最低点所对应的值。

6.根据权利要求3所述的基于探针力曲线的材料物理特性测量方法，其特征在于，所述能量耗散通过

$W=\∫\stackrel{\→}{F}\·d\stackrel{\→}{Z}=\underset{0}{\overset{T}{\∫}}\stackrel{\→}{F}\·\stackrel{\→}{v}\mathrm{dt}$

计算得出，其中W表示一个作用周期内的能量耗散，F是作用力向量，dZ是位移矢量。

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