JPH08143624A - 重合体の回収方法 - Google Patents
重合体の回収方法Info
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- JPH08143624A JPH08143624A JP30816194A JP30816194A JPH08143624A JP H08143624 A JPH08143624 A JP H08143624A JP 30816194 A JP30816194 A JP 30816194A JP 30816194 A JP30816194 A JP 30816194A JP H08143624 A JPH08143624 A JP H08143624A
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- polymer
- beads
- inert hydrocarbon
- solvent
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、重合生成 物及び不活性炭化水素
溶剤からなる溶液状、或いは微細なスラリー状重合生成
物から重合物を省エネルギーで、且つ粗大凝集粒や低密
度の粒状体を生成させることなく、例えばそして嵩高い
粒径の揃ったビーズ状で回収する方法の提供を目的とす
る。 【構成】 本発明は重合体（Ａ）及び沸点が５０℃以下
の不活性炭化水素溶媒（Ｂ）からなる溶液状或いは微細
なスラリー状重合体（Ｃ）を非沸騰加熱水中に供給し、
攪拌混合下で不活性炭化水素溶媒（Ｂ）を除去すること
を特徴とするビーズ状重合体の回収方法。
溶剤からなる溶液状、或いは微細なスラリー状重合生成
物から重合物を省エネルギーで、且つ粗大凝集粒や低密
度の粒状体を生成させることなく、例えばそして嵩高い
粒径の揃ったビーズ状で回収する方法の提供を目的とす
る。 【構成】 本発明は重合体（Ａ）及び沸点が５０℃以下
の不活性炭化水素溶媒（Ｂ）からなる溶液状或いは微細
なスラリー状重合体（Ｃ）を非沸騰加熱水中に供給し、
攪拌混合下で不活性炭化水素溶媒（Ｂ）を除去すること
を特徴とするビーズ状重合体の回収方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は重合体及び不活性炭化水
素溶媒からなる溶液状或いは微細なスラリー状重合体か
ら、重合体を回収する方法に関する。詳しくは重合体及
び不活性炭化水素溶媒からなる溶液状或いは微細なスラ
リー状重合体から重合体の回収において粗大凝集粒や低
密度の粒状体を生成させることなく嵩高い粒径の揃っ
た、ビーズ状重合体を安定して回収する方法に関する。
素溶媒からなる溶液状或いは微細なスラリー状重合体か
ら、重合体を回収する方法に関する。詳しくは重合体及
び不活性炭化水素溶媒からなる溶液状或いは微細なスラ
リー状重合体から重合体の回収において粗大凝集粒や低
密度の粒状体を生成させることなく嵩高い粒径の揃っ
た、ビーズ状重合体を安定して回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に溶液状として存在するポリマーの
分離回収方法として、該溶液状ポリマーを濃縮タンク等
に導き加熱することにより該不活性炭化水素溶媒を一定
濃度まで蒸発させた後、押し出し成形機でペレット化す
る方法が工業的にも有利とされ多く行われている。この
ような方法の場合、濃縮段階でゲル化、樹脂の焼けが発
生するなど問題が多く、該樹脂への着色、物性への悪影
響を残す。これらの問題点を解決するために工業的にも
種々解決方法が提案されているが、十分満足する解決方
法は得られていない。例えば、高濃度まで濃縮を行った
後の移送、押し出し成形機でのペレット化で大きなエネ
ルギーを必要として、工業的にもボトルネックとなって
いる。
分離回収方法として、該溶液状ポリマーを濃縮タンク等
に導き加熱することにより該不活性炭化水素溶媒を一定
濃度まで蒸発させた後、押し出し成形機でペレット化す
る方法が工業的にも有利とされ多く行われている。この
ような方法の場合、濃縮段階でゲル化、樹脂の焼けが発
生するなど問題が多く、該樹脂への着色、物性への悪影
響を残す。これらの問題点を解決するために工業的にも
種々解決方法が提案されているが、十分満足する解決方
法は得られていない。例えば、高濃度まで濃縮を行った
後の移送、押し出し成形機でのペレット化で大きなエネ
ルギーを必要として、工業的にもボトルネックとなって
いる。
【０００３】また溶媒中で微細なスラリーとして存在す
るような重合体生成物の場合、溶媒とスラリーとを沈降
分離或いは遠心分離等で分離することが一般的に行われ
る。このような場合、該重合体生成物の低分子量部分が
該溶媒に溶け込むことが知られており、またこの溶け込
んだ低分子量を該溶媒から除去することが工業的にも難
しいとされている。また沈降分離、遠心分離機等で分離
した後、押し出し成形機でペレット化を行う必要がある
ことから、比較的大きな設備とエネルギーを費やすこと
が工業的にも大きな問題とされている。
るような重合体生成物の場合、溶媒とスラリーとを沈降
分離或いは遠心分離等で分離することが一般的に行われ
る。このような場合、該重合体生成物の低分子量部分が
該溶媒に溶け込むことが知られており、またこの溶け込
んだ低分子量を該溶媒から除去することが工業的にも難
しいとされている。また沈降分離、遠心分離機等で分離
した後、押し出し成形機でペレット化を行う必要がある
ことから、比較的大きな設備とエネルギーを費やすこと
が工業的にも大きな問題とされている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来技
術の課題を背景になされたもので重合生成物及び不活性
炭化水素溶媒からなる溶液状、或いは微細なスラリー状
重合生成物から重合生成物を省エネルギーで、且つ粗大
凝集粒や低密度の粒状体を生成させることなく、そして
嵩高い粒径の揃った、ビーズ状で回収する方法の提供を
目的とする。
術の課題を背景になされたもので重合生成物及び不活性
炭化水素溶媒からなる溶液状、或いは微細なスラリー状
重合生成物から重合生成物を省エネルギーで、且つ粗大
凝集粒や低密度の粒状体を生成させることなく、そして
嵩高い粒径の揃った、ビーズ状で回収する方法の提供を
目的とする。
【０００５】
【課題が解決する手段】本発明は、重合体生成物（Ａ）
及び１気圧下における沸点（以下、単に「沸点」とい
う）が７０℃以下の不活性炭化水素溶媒（Ｂ）からなる
溶液状或いは微細なスラリー状重合体生成物（Ｃ）を非
沸騰加熱水中に供給し、攪拌混合下で不活性炭化水素溶
媒（Ｂ）を除去して重合体（Ａ）をビーズにすることの
できる重合体生成物の回収方法を提供するものである。
以下、本発明について詳細に説明する。
及び１気圧下における沸点（以下、単に「沸点」とい
う）が７０℃以下の不活性炭化水素溶媒（Ｂ）からなる
溶液状或いは微細なスラリー状重合体生成物（Ｃ）を非
沸騰加熱水中に供給し、攪拌混合下で不活性炭化水素溶
媒（Ｂ）を除去して重合体（Ａ）をビーズにすることの
できる重合体生成物の回収方法を提供するものである。
以下、本発明について詳細に説明する。
【０００６】真球または真球に近い球ビーズ状で、且つ
嵩密度の高い重合体を安定して得る本発明の方法は、邪
魔板等を取り付けた混合槽に水を張り、それに、重合体
（Ａ）（以下、「Ａ成分」ということもある）及び沸点
が７０℃以下の不活性炭化水素溶媒（Ｂ）（以下、「Ｂ
成分」ということもある）からなる溶液状或いは微細な
スラリー状重合体（Ｃ）（以下、「Ｃ成分」ということ
もある）を導入し、（Ｃ）成分が水中に分散した状態を
保ちながら混合槽のジャケット或いは混合槽に直接スチ
ームを吹き込み加熱した非沸騰水中で、該不活性炭化水
素溶媒を蒸発除去することで該重合体を粒径の揃った球
状のビーズとして水中に分散させてそれを回収するとい
う独自の方法にある。生成した球状のビーズをフィルタ
ーで濾過して、フィルター上のビーズを９０℃熱風乾燥
機で４時間通風乾燥後のビーズは固体の中心まで該樹脂
で満たされており、気泡或いは水等はほとんど含んでい
ない。本発明は沸点が７０℃以下、好ましくは沸点が５
０℃以下の不活性炭化水素溶媒の存在下で単量体を重合
して得られる重合体であり、かつその重合体の融点は５
０〜２３０℃、好ましくは８０〜１３０℃、さらに好ま
しくは９０〜１２０℃である。
嵩密度の高い重合体を安定して得る本発明の方法は、邪
魔板等を取り付けた混合槽に水を張り、それに、重合体
（Ａ）（以下、「Ａ成分」ということもある）及び沸点
が７０℃以下の不活性炭化水素溶媒（Ｂ）（以下、「Ｂ
成分」ということもある）からなる溶液状或いは微細な
スラリー状重合体（Ｃ）（以下、「Ｃ成分」ということ
もある）を導入し、（Ｃ）成分が水中に分散した状態を
保ちながら混合槽のジャケット或いは混合槽に直接スチ
ームを吹き込み加熱した非沸騰水中で、該不活性炭化水
素溶媒を蒸発除去することで該重合体を粒径の揃った球
状のビーズとして水中に分散させてそれを回収するとい
う独自の方法にある。生成した球状のビーズをフィルタ
ーで濾過して、フィルター上のビーズを９０℃熱風乾燥
機で４時間通風乾燥後のビーズは固体の中心まで該樹脂
で満たされており、気泡或いは水等はほとんど含んでい
ない。本発明は沸点が７０℃以下、好ましくは沸点が５
０℃以下の不活性炭化水素溶媒の存在下で単量体を重合
して得られる重合体であり、かつその重合体の融点は５
０〜２３０℃、好ましくは８０〜１３０℃、さらに好ま
しくは９０〜１２０℃である。
【０００７】（Ａ）成分としては、スチレン−ブタジエ
ン系共重合体、シス１，４ポリブタジエン、１，２−ポ
リブタジエン樹脂、スチレン−ブタジエンブロック共重
合体、スチレン−ブタジエンブロック共重合体の水素添
加物、ポリイソプレン、スチレン−イソプレンブロック
共重合体、スチレン−イソプレンブロック共重合体の水
素添加物、エチレン−α−オレフィン系共重合体、ノル
ボルネン系樹脂等が挙げられ、好ましくは１，２−ポリ
ブタジエン樹脂、スチレン−ブタジエンブロック共重合
体叉はその水素添加物である。
ン系共重合体、シス１，４ポリブタジエン、１，２−ポ
リブタジエン樹脂、スチレン−ブタジエンブロック共重
合体、スチレン−ブタジエンブロック共重合体の水素添
加物、ポリイソプレン、スチレン−イソプレンブロック
共重合体、スチレン−イソプレンブロック共重合体の水
素添加物、エチレン−α−オレフィン系共重合体、ノル
ボルネン系樹脂等が挙げられ、好ましくは１，２−ポリ
ブタジエン樹脂、スチレン−ブタジエンブロック共重合
体叉はその水素添加物である。
【０００８】本発明の不活性炭化水素溶媒である（Ｂ）
成分は、（Ａ）成分と反応しないか、反応性が低い炭化
水素化合物であり、（Ｂ）成分の沸点は７０℃以下であ
る必要があり、好ましくは５０℃以下である。さらに好
ましくは、沸点が−４０〜４０℃の範囲の飽和炭化水素
系溶媒であり、プロパン（Ｃ3Ｈ8）、ｎ−ブタン（Ｃ4
Ｈ10）（以下単に「ブタン」という）、イソブタン
（（ＣＨ3）3ＣＨ）、ペンタン（Ｃ5Ｈ12）、イソペン
タン（（ＣＨ3）2ＣＨＣ2Ｈ5）等を用いることができ
る。（Ｂ）成分の沸点が７０℃を超えると蒸発に時間を
要し、生成したビーズの中に（Ｂ）成分が残留し好まし
くない。
成分は、（Ａ）成分と反応しないか、反応性が低い炭化
水素化合物であり、（Ｂ）成分の沸点は７０℃以下であ
る必要があり、好ましくは５０℃以下である。さらに好
ましくは、沸点が−４０〜４０℃の範囲の飽和炭化水素
系溶媒であり、プロパン（Ｃ3Ｈ8）、ｎ−ブタン（Ｃ4
Ｈ10）（以下単に「ブタン」という）、イソブタン
（（ＣＨ3）3ＣＨ）、ペンタン（Ｃ5Ｈ12）、イソペン
タン（（ＣＨ3）2ＣＨＣ2Ｈ5）等を用いることができ
る。（Ｂ）成分の沸点が７０℃を超えると蒸発に時間を
要し、生成したビーズの中に（Ｂ）成分が残留し好まし
くない。
【０００９】（Ｃ）成分中の（Ａ）成分の含有量は、５
〜５０重量％好ましくは１０〜３０重量％である。この
範囲にあると生産性に優れかつ本発明の目的の効果が一
段と優れる。本発明の非沸騰熱水の温度は０〜９０℃、
好ましくは３０〜７０℃である。この範囲にあると本発
明の目的の効果が一段と優れる。
〜５０重量％好ましくは１０〜３０重量％である。この
範囲にあると生産性に優れかつ本発明の目的の効果が一
段と優れる。本発明の非沸騰熱水の温度は０〜９０℃、
好ましくは３０〜７０℃である。この範囲にあると本発
明の目的の効果が一段と優れる。
【００１０】球状のビーズを回収するときの運転条件と
しては、例えば攪拌速度、攪拌翼の種類、混合槽に
取り付けた攪拌翼の位置、邪魔板の種類と枚数、不活
性炭化水素の蒸発速度、非沸騰加熱水の温度等が挙げ
られ、これらを適宜選択することが必要で、本発明の目
的のビーズ状重合体生成物を回収することができる。上
記の運転条件について、１，２−ポリブタジエン樹脂と
ｎ−ブタンからなる（Ｃ）成分から、ビーズ状１，２−
ポリブタジエン樹脂を回収する場合を例に、具体的に説
明する。ここで示す運転条件は、１，２ポリブタジエン
樹脂に適用される条件であるが、他の（Ａ）成分にも適
用される。
しては、例えば攪拌速度、攪拌翼の種類、混合槽に
取り付けた攪拌翼の位置、邪魔板の種類と枚数、不活
性炭化水素の蒸発速度、非沸騰加熱水の温度等が挙げ
られ、これらを適宜選択することが必要で、本発明の目
的のビーズ状重合体生成物を回収することができる。上
記の運転条件について、１，２−ポリブタジエン樹脂と
ｎ−ブタンからなる（Ｃ）成分から、ビーズ状１，２−
ポリブタジエン樹脂を回収する場合を例に、具体的に説
明する。ここで示す運転条件は、１，２ポリブタジエン
樹脂に適用される条件であるが、他の（Ａ）成分にも適
用される。
【００１１】攪拌速度は、通常は周速度で０．４ｍ／
ｓｅｃ〜４ｍ／ｓｅｃ、好ましくは１．２ｍ／ｓｅｃ〜
２．５ｍ／ｓｅｃが望ましい。０．４ｍ／ｓｅｃ未満で
は水中に油滴となって分散しない為、好ましくない。ま
た４ｍ／ｓｅｃを超えても微細なビーズとパウダーが共
存し好ましくない。 攪拌翼の取り付け位置、攪拌翼の種類、邪魔板の枚数
については混合槽に導入した（Ｃ）成分が非沸騰加熱水
中で分散させる能力が無ければならない。混合装置内の
攪拌翼の取り付け位置は、不活性炭化水素溶媒を蒸発除
去した時点で攪拌翼が水中にあり、生成ビーズが水中に
分散した状態が好ましく、攪拌翼の種類、邪魔板の数に
は限定はない。 不活性炭化水素溶媒の蒸発速度については、水中に分
散した油滴が泡立ち沸騰状態にならない速度が好まし
い。水中で油滴が沸騰状態のまま不活性炭化水素溶媒の
蒸発を終了すると導入した樹脂は、内部に気泡を持った
クラム状、或いはパウダーとなり好ましくない。 非沸騰加熱水は嵩密度の高いビーズを生成させるのに
適正な温度が必要となる。導入する樹脂の融点が８０〜
１５０℃未満の範囲にあり、数平均分子量が１０×１０
4以下の樹脂の場合、最適温度は１０〜６５℃、好まし
くは３０〜５５℃の範囲である。融点が１５０℃を超え
て、数平均分子量が１０×１０4を超える樹脂の場合５
０〜９０℃、好ましくは６０〜８０℃が最適温度であ
る。この最適温度を低い方向に外れるとパウダー状とな
り、高い方向に外れると発泡したクラム状となり好まし
くない。
ｓｅｃ〜４ｍ／ｓｅｃ、好ましくは１．２ｍ／ｓｅｃ〜
２．５ｍ／ｓｅｃが望ましい。０．４ｍ／ｓｅｃ未満で
は水中に油滴となって分散しない為、好ましくない。ま
た４ｍ／ｓｅｃを超えても微細なビーズとパウダーが共
存し好ましくない。 攪拌翼の取り付け位置、攪拌翼の種類、邪魔板の枚数
については混合槽に導入した（Ｃ）成分が非沸騰加熱水
中で分散させる能力が無ければならない。混合装置内の
攪拌翼の取り付け位置は、不活性炭化水素溶媒を蒸発除
去した時点で攪拌翼が水中にあり、生成ビーズが水中に
分散した状態が好ましく、攪拌翼の種類、邪魔板の数に
は限定はない。 不活性炭化水素溶媒の蒸発速度については、水中に分
散した油滴が泡立ち沸騰状態にならない速度が好まし
い。水中で油滴が沸騰状態のまま不活性炭化水素溶媒の
蒸発を終了すると導入した樹脂は、内部に気泡を持った
クラム状、或いはパウダーとなり好ましくない。 非沸騰加熱水は嵩密度の高いビーズを生成させるのに
適正な温度が必要となる。導入する樹脂の融点が８０〜
１５０℃未満の範囲にあり、数平均分子量が１０×１０
4以下の樹脂の場合、最適温度は１０〜６５℃、好まし
くは３０〜５５℃の範囲である。融点が１５０℃を超え
て、数平均分子量が１０×１０4を超える樹脂の場合５
０〜９０℃、好ましくは６０〜８０℃が最適温度であ
る。この最適温度を低い方向に外れるとパウダー状とな
り、高い方向に外れると発泡したクラム状となり好まし
くない。
【００１２】本発明の（Ｃ）成分は、好ましくは不活性
炭化水素溶媒中で行われる重合反応によって得られる
（Ｃ）成分であり、重合体の他の成分として少量の残留
モノマーまたは、モノマー類、開始剤、分子量調節剤類
緩衝剤類及び不活性炭化水素溶媒中で所望のモノマー類
に好ましい重合を行わせる為に、通常用いられる他の添
加剤を含有されている場合もある。（Ｃ）成分の分散及
び（Ｂ）成分の除去の工程は、それぞれの工程を別々に
行ってもよく、また同時に行ってもよい。本発明の回収
方法は、回分方式また連続方式で行うこともできる。
炭化水素溶媒中で行われる重合反応によって得られる
（Ｃ）成分であり、重合体の他の成分として少量の残留
モノマーまたは、モノマー類、開始剤、分子量調節剤類
緩衝剤類及び不活性炭化水素溶媒中で所望のモノマー類
に好ましい重合を行わせる為に、通常用いられる他の添
加剤を含有されている場合もある。（Ｃ）成分の分散及
び（Ｂ）成分の除去の工程は、それぞれの工程を別々に
行ってもよく、また同時に行ってもよい。本発明の回収
方法は、回分方式また連続方式で行うこともできる。
【００１３】本発明における“ビーズ”の形態について
説明する。一般に重合工程後、回収された重合体は、微
粉状であるためペレタイザー等でペレット化されて成形
材料に供されるが、本発明のビーズはペレット化されな
くても使用できる程度の形態を有するものである。好ま
しいビーズの粒子径は０．１〜１０ｍｍ、さらに好まし
くは０．５〜５ｍｍである。尚、粒子が真球でない場合
の粒子径は、最長径と最短径の平均値である。以下に実
施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はそ
の主旨をこえない限り以下の実施例に限定されるもので
はない。
説明する。一般に重合工程後、回収された重合体は、微
粉状であるためペレタイザー等でペレット化されて成形
材料に供されるが、本発明のビーズはペレット化されな
くても使用できる程度の形態を有するものである。好ま
しいビーズの粒子径は０．１〜１０ｍｍ、さらに好まし
くは０．５〜５ｍｍである。尚、粒子が真球でない場合
の粒子径は、最長径と最短径の平均値である。以下に実
施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はそ
の主旨をこえない限り以下の実施例に限定されるもので
はない。
【００１４】
【実施例１】１．２−ポリブタジエン樹脂を回分式重合
法で得るために、３Ｌオートクレーブに２００ｇのモノ
マーであるブタジエンを仕込み、不活性炭化水素溶媒で
ある、ブタンを１０００ｇ仕込み、その他、開始剤、分
子量調節剤を添加して、所定の温度で重合を行った。重
合後の転化率は対モノマー比で８３重量％であった。こ
の時の重合体は融点が９０℃、数平均分子量が４．５×
１０4であった。この重合体である１．２−ポリブタジ
エン樹脂とブタンは溶液状であった。ここで得られた
１．２−ポリブタジエン樹脂／ブタンを、予め水３Ｌを
張り込んだ容量７Ｌの混合槽に導入した。混合槽の攪拌
翼は６枚ディスクタービン、翼の取り付け位置は水面下
４０ｍｍ、攪拌数は周速度で１．６ｍ／ｓｅｃで攪拌を
開始して水中に１．２−ポリブタジエン樹脂／ブタンが
液滴分散したことを確認後、混合槽のジャケットにスチ
ームを投入して、１．２−ポリブタジエン樹脂／ブタン
が分散した水を５０℃まで加熱した。混合槽内温を約５
０℃に保ちながら、油滴分散した１．２−ポリブタジエ
ン樹脂／ブタンが沸騰状態にならないように蒸発させる
操作を行い、約２時間経過後混合槽内の圧力が０ Ｋｇ
／ｃｍ2になったところで混合槽を開放して、水中にビ
ーズ状となって分散した１．２−ポリブタジエン樹脂を
回収した。この回収したビーズを９０℃熱風乾燥機で４
時間乾燥後、ＪＩＳ規格法による嵩密度を測定したとこ
ろ、０．４８ｇ／ｃｍ3と嵩高いビーズとなった。また
画像解析装置で測定した平均粒径は２．６ｍｍで真円度
についても０．８９と真円に近いものであった。
法で得るために、３Ｌオートクレーブに２００ｇのモノ
マーであるブタジエンを仕込み、不活性炭化水素溶媒で
ある、ブタンを１０００ｇ仕込み、その他、開始剤、分
子量調節剤を添加して、所定の温度で重合を行った。重
合後の転化率は対モノマー比で８３重量％であった。こ
の時の重合体は融点が９０℃、数平均分子量が４．５×
１０4であった。この重合体である１．２−ポリブタジ
エン樹脂とブタンは溶液状であった。ここで得られた
１．２−ポリブタジエン樹脂／ブタンを、予め水３Ｌを
張り込んだ容量７Ｌの混合槽に導入した。混合槽の攪拌
翼は６枚ディスクタービン、翼の取り付け位置は水面下
４０ｍｍ、攪拌数は周速度で１．６ｍ／ｓｅｃで攪拌を
開始して水中に１．２−ポリブタジエン樹脂／ブタンが
液滴分散したことを確認後、混合槽のジャケットにスチ
ームを投入して、１．２−ポリブタジエン樹脂／ブタン
が分散した水を５０℃まで加熱した。混合槽内温を約５
０℃に保ちながら、油滴分散した１．２−ポリブタジエ
ン樹脂／ブタンが沸騰状態にならないように蒸発させる
操作を行い、約２時間経過後混合槽内の圧力が０ Ｋｇ
／ｃｍ2になったところで混合槽を開放して、水中にビ
ーズ状となって分散した１．２−ポリブタジエン樹脂を
回収した。この回収したビーズを９０℃熱風乾燥機で４
時間乾燥後、ＪＩＳ規格法による嵩密度を測定したとこ
ろ、０．４８ｇ／ｃｍ3と嵩高いビーズとなった。また
画像解析装置で測定した平均粒径は２．６ｍｍで真円度
についても０．８９と真円に近いものであった。
【００１５】
【実施例２】実施例１に示した方法と同じ処方で１．２
−ポリブタジエン樹脂の合成を行うが、分子量調節剤の
み数平均分子量が１２×１０4になるように添加した。
得られた重合体生成物の１．２−ポリブタジエン樹脂の
添加率は対モノマー比で８７重量％、ブタン中での性状
は微細なスラリー状となって存在し、静置分離可能なス
ラリーで、融点が１１５℃であった。このスラリー状の
ポリマーを実施例１と同様の装置に水３Ｌと重合体生成
物を約１．５Ｌ導入し、周速度で２．５ｍ／ｓｅｃで攪
拌を開始し、液滴分散したことを確認した後ジャケット
にスチームを通じて混合槽内を７０℃まで昇温して、実
施例１と同じ方法でブタンを蒸発除去したところ温水中
に１．２− ポリブタジエン樹脂が真球状のビーズとな
って分散した。混合槽より取りだしたビーズを９０℃熱
風乾燥機で４時間乾燥後、ＪＩＳ規格法による嵩密度を
測定したところ、０．４７ｇ／ｃｍ3と嵩高いビーズと
なった。また画像解析装置で測定した平均粒径は４．２
ｍｍで真円度についても０．８７と真円に近いものであ
った。
−ポリブタジエン樹脂の合成を行うが、分子量調節剤の
み数平均分子量が１２×１０4になるように添加した。
得られた重合体生成物の１．２−ポリブタジエン樹脂の
添加率は対モノマー比で８７重量％、ブタン中での性状
は微細なスラリー状となって存在し、静置分離可能なス
ラリーで、融点が１１５℃であった。このスラリー状の
ポリマーを実施例１と同様の装置に水３Ｌと重合体生成
物を約１．５Ｌ導入し、周速度で２．５ｍ／ｓｅｃで攪
拌を開始し、液滴分散したことを確認した後ジャケット
にスチームを通じて混合槽内を７０℃まで昇温して、実
施例１と同じ方法でブタンを蒸発除去したところ温水中
に１．２− ポリブタジエン樹脂が真球状のビーズとな
って分散した。混合槽より取りだしたビーズを９０℃熱
風乾燥機で４時間乾燥後、ＪＩＳ規格法による嵩密度を
測定したところ、０．４７ｇ／ｃｍ3と嵩高いビーズと
なった。また画像解析装置で測定した平均粒径は４．２
ｍｍで真円度についても０．８７と真円に近いものであ
った。
【００１６】
【実施例３】モノマーにブタジエン、溶媒にブタンを用
い、１．２−ポリブタジエン樹脂の連続式重合に必要な
触媒、分子量調節剤、ブタジエン中の水分を除く処置を
行いながら１００Ｌオートクレーブで連続重合を４０時
間行った。１００Ｌオートクレーブより排出される１．
２−ポリブタジエン樹脂／ブタンは若干粘性を有した溶
液状を呈していた。この溶液状ポリマーを、予め水５０
０Ｌを張った２Ｍ3のタンクを周速度１．３ｍ／ｓｅｃ
で攪拌しながら４０時間受け入れた。タンクに取り付け
た邪魔板は平板４枚、攪拌翼は６枚傾斜タービン、受け
入れ開始１０時間後より攪拌しながらブタンをパージ
し、受け入れ終了後もパージを継続し、タンク内圧が０
Ｋｇ／ｃｍ2になった時点でマンホールを開放した。水
中に直径３ｍｍの均一な真球状１．２ポリブタジエン樹
脂を得た。画像解析装置による平均粒径３．２ｍｍ、真
円度０．８９の真球に近いビーズを回収した。得られた
ビーズのＪＩＳ規格法による嵩密度を測定したところ、
０．４８ｍｇ／ｃｍ3と嵩密度の高いビーズであった。
い、１．２−ポリブタジエン樹脂の連続式重合に必要な
触媒、分子量調節剤、ブタジエン中の水分を除く処置を
行いながら１００Ｌオートクレーブで連続重合を４０時
間行った。１００Ｌオートクレーブより排出される１．
２−ポリブタジエン樹脂／ブタンは若干粘性を有した溶
液状を呈していた。この溶液状ポリマーを、予め水５０
０Ｌを張った２Ｍ3のタンクを周速度１．３ｍ／ｓｅｃ
で攪拌しながら４０時間受け入れた。タンクに取り付け
た邪魔板は平板４枚、攪拌翼は６枚傾斜タービン、受け
入れ開始１０時間後より攪拌しながらブタンをパージ
し、受け入れ終了後もパージを継続し、タンク内圧が０
Ｋｇ／ｃｍ2になった時点でマンホールを開放した。水
中に直径３ｍｍの均一な真球状１．２ポリブタジエン樹
脂を得た。画像解析装置による平均粒径３．２ｍｍ、真
円度０．８９の真球に近いビーズを回収した。得られた
ビーズのＪＩＳ規格法による嵩密度を測定したところ、
０．４８ｍｇ／ｃｍ3と嵩密度の高いビーズであった。
【００１７】
【発明の効果】本発明の回収方法は、省エネルギーで且
つ粗大凝集粒や低密度の粒状体を生成させることなく嵩
高い粒径の揃った、ビーズ状重合体を安定して回収する
ことができる。
つ粗大凝集粒や低密度の粒状体を生成させることなく嵩
高い粒径の揃った、ビーズ状重合体を安定して回収する
ことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福田 貞三 東京都中央区築地二丁目11番24号 日本合 成ゴム株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 重合体（Ａ）及び１気圧下における沸点
が７０℃以下の不活性炭化水素溶媒（Ｂ）からなる溶液
状或いは微細なスラリー状重合体（Ｃ）を非沸騰加熱水
中に供給し、攪拌混合下で不活性炭化水素溶媒（Ｂ）を
除去することを特徴とする重合体の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30816194A JPH08143624A (ja) | 1994-11-17 | 1994-11-17 | 重合体の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30816194A JPH08143624A (ja) | 1994-11-17 | 1994-11-17 | 重合体の回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08143624A true JPH08143624A (ja) | 1996-06-04 |
Family
ID=17977634
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30816194A Pending JPH08143624A (ja) | 1994-11-17 | 1994-11-17 | 重合体の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08143624A (ja) |
-
1994
- 1994-11-17 JP JP30816194A patent/JPH08143624A/ja active Pending
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