JPH0813903B2 - 微粒状物質の安定な分散液を形成する改良法 - Google Patents

微粒状物質の安定な分散液を形成する改良法

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JPH0813903B2
JPH0813903B2 JP1508025A JP50802589A JPH0813903B2 JP H0813903 B2 JPH0813903 B2 JP H0813903B2 JP 1508025 A JP1508025 A JP 1508025A JP 50802589 A JP50802589 A JP 50802589A JP H0813903 B2 JPH0813903 B2 JP H0813903B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、微粒状物質の安定な分散液を形成する改良
法に関するものである。特に、本発明は鉱油、ポリオル
ガノシロキサン流体又はポリC2〜C3−アルキレングリコ
ール中の微粒状物質の、安定な分散液を形成する方法に
関するものである。
発明の背景 安定なけん濁液を得るための種々の液体媒体中の微粒
状物質の分散は、印刷インクや塗料のような分野におい
てかなりの技術的重要性を有する工程である。一般に
は、受容し得るレオロジー特性を一貫して有し、得られ
るけん濁液がけん濁した微粒状物質の沈降（sedimentat
ion）または沈澱（settling）に対して高レベルの安定
性を有することが好ましい。これに替わるものとして、
沈澱が生ずるならば、沈積物（sediment）は大きな困難
なしに再分散させられるものでなければならない。
けん濁液の安定性に影響を与えるものとして、微粒状
物質の大きさ、形、極性、電荷および密度を含む幾つか
の要因が知られている。このうち、大きさの役割は一般
に、沈降（または浮遊（levitation）に関するストーク
スの法則に示唆されているように、最も重要なものとで
ある考えられている。実際的な目的には、大きさが約0.
1ミクロン以下であるならば、粒子は何箇月もけん濁液
中に留まって、分散された状態であり続ける。実際に、
多くのけん濁工程の主要な目標は、けん濁させる物質の
粒子の大きさを機械的な手段、たとえば乾燥状態におけ
る、および／またはけん濁状態におけるミル磨砕によ
り、実行可能な限り減少させることである。ミル磨砕は
しばしば、微粒子の生成および／または安定化を容易に
するために、磨砕助剤、またはけん濁助剤の存在下に行
われる。経験は、一次粒子（primary particles）の塊
状集積の回避がしばしば極めて困難であることを教えて
いる。
けん濁した粒子の間の相互作用の３種の主要な型は：
（ａ）電気的なもの（同種電荷間の反発力）；（ｂ）フ
ァン・デル・ワールス力によるもの；および（ｃ）コロ
イド保護によるもの、と定義されている。広く言えば、
これらの相互作用はそれぞれ電荷、媒体の極性および添
加した巨大分子の影響を受ける。けん濁安定性の理論は
水系に関しては十分に実証されているが、非水系に関し
ては理論と実際との間の一致が十分には確立されていな
い。
改良されたけん濁安定性を達成するための通常のアプ
ローチは“けん濁助剤”の添加である。けん濁助剤には
数種の異なる変種が可能であるが、全て、分散した粒子
と分散体の連続相との両立性を改良し、かつ／または粒
子の実質的な沈澱を阻止することを追及するものであ
る。通常使用されるけん濁助剤は界面活性剤および粒子
／液体界面で吸着されて作用する両性重合体である。と
きには、連続相と粒子との極性を適合させる意図で、第
２の液体を通常はかなりの量添加する。最後に、適当な
重合体の添加による液体媒体の非特定的濃化（non−spe
cific thickening）が、ときには、粒子の塊状集積およ
び／または沈澱を減少させるために使用される。
現存の文献は、本発明とは対照的に、微粒状物質を第
２の液体と接触させると、しばしばけん濁安定性に不利
益な効果を与え得ることを示唆している。その最もよく
知られている事実は顔料、たとえば有機低極性液体に分
散している二酸化チタニウム中の水の存在である。水の
存在は顔料の集積物の迅速な沈澱形成につながり得る。
一般には第１の液体、すなわち連続相との混合に先立
って、比較的大量の第２の液体をあらかじめ添加する。
ベルギー特許第655,167号は、塗料の被覆力と光沢とを
改良する方法を開示しており、これには約40重量％の水
を用い、ついで１重量％の界面改質成分、たとえばアセ
チルアセトンを用いる顔料の予備処理と、これに続く、
得られたスラリーの乾燥状態までの加熱とが包含されて
いる。その後、この乾燥、処理した粉末を分散相に分散
させる。
微細に分割した粉末を連続相と混合する前に適当な第
２の液体をこの粉末に添加する方法が、この第２の液体
の最終濃度が小さくて連続相の全体としての極性に有意
の影響を与えない場合でも、けん濁安定性を実質的に改
良し得ることがここに見いだされた。
発明の要約 本発明は、微粒状物質を分散液の連続相に導入する前
に、低分子量アルコール、クロロホルム、アセトンおよ
びヘプタンのような液体の有効量で該微粒状物質を予備
処理することにより、該微粒状物質の該連続相中におけ
る安定な分散液を形成する改良された方法を包含する。
発明の記述 本発明は、微粒状物質の連続相流体中における分散液
を製造する場合に適当な液体を該微粒状物質に予備添加
すると、得られる分散液の安定性が著しく改良されると
いう発見を基礎とするものである。
本発明において形成すべき分散液の連続相は、鉱油、
ポリオルガノシロキサン流体、アルキレン基が２ないし
３個の炭素原子を有するポリアルキレングリコール又は
これらの混合物である。
特に好ましいものは、式 式中、 Ｒは同一であっても異なっていてもよく、１ないし12
個の炭素原子を有するアルキル基であり、 ｘは約５ないし50,000の数値である、 のポリオルガノシロキサンである。
本発明において使用される微粒状物質は、ステアリン
酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カル
シウム、ステアリン酸バリウムまたは疎水化シリカであ
る。
微粒状物質は、連続相の重量を基準にして約0.01ない
し約20重量％の範囲の量で存在し得る。好ましくは、本
件微粒状物質は、同様の基準で約0.1ないし約5.0％の範
囲の量で存在する。
微粒状物質の連続相への添加に先立って、微粒状物質
を１ないし約８個の炭素原子を有する低分子量アルコー
ル;1または２個の炭素原子を有するハロゲン化炭化水
素、たとえば塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭
素、臭化メチレン、四臭化炭素、二塩化エチレン、トリ
クロロエタン等;3ないし約11個の炭素原子を有する脂肪
族または環状脂肪族のケトン、たとえばアセトン、メチ
ルエチルケトン、ジブチルケトン、ペンチルブチルケト
ン、ジペンチルケトン等；および５ないし約10個の炭素
原子を有する脂肪族または環状脂肪族の炭化水素、たと
えばペンタン、ヘキサン、イソヘキサン、ヘプタン、オ
クタン、ノナン、デカン、シクロペンタン、シクロヘキ
サン、シクロヘプタン等よりなるグループから選択した
液体との接触により予備処理する。好ましい低分子量ア
ルコールにはエタノール、イソプロパノール、ｎ−ブタ
ノール、ｔ−ブタノール、ｎ−アミルアルコール、ｎ−
ヘキシルアルコール、イソオクタノール、ｎ−ノナノー
ル、ｎ−デカノール等が含まれる。微粒状物質の予備処
理に使用する液体の量は、微粒状物質の重量を基準にし
て約１重量％から100重量％を超える範囲である。好ま
しくは、同様の基準で約５ないし約50重量％の液体を微
粒状物質の予備処理に使用する。最も好ましくは、同様
の基準で約25ないし約35重量％を使用する。
上記の液体で処理した湿った微粒状物質は、連続相に
添加して所望の分散液を形成させることができる。予備
処理した微粒状分散液の乾燥は必要でもなく、望ましく
もない。
得られる分散液中に存在する連続相に対して反応性の
予備処理液体が比較的少量であるために、この予備処理
液体は通常は連続相の性質に影響を与えない。
驚くべきことには、本件明細書中で例示するように、
予備処理液体を未処理の微粒状物質とともに直接に連続
相に添加しても、得られる分散液の安定性は向上しな
い。実際、ある場合には、示される性質に逆の効果が見
られるのである。
以下の理論にに束縛させることは望ましくないが、連
続相に導入するときに微粒状物質の間に起こる相互作用
は、粒子上の予備処理液体の存在により影響を受けると
推測される。この相互作用はひいては分散液の究極の状
態と微粒状物質の塊状集積とを支配し、その意味で、分
散液の安定性にとって決定的である。
本発明の明らかな有用性にも拘わらず、その示唆から
利益を受け取る系は容易には予言することができず、経
験的に決定しなければならないことは、明言しておかな
ければならない。実際に、名称は同一の微粒状物質の異
なる試料が、沈降試験において、個々の添加する予備処
理液体に対応して異なる作用をすることが見いだされて
いるのである。
以下の実施例は、本発明をさらに説明するために与え
られるものであるが、本発明の範囲を限定するものとと
らえてはならない。以下の全ての百分率は、これと異な
る表記がない限り、重量百分率を表す。
実施例Ｉ ２部の粉末マリンクロット（Mallinckrodt ）ステア
リン酸マグネシウムを１部のイソプロパノール（IPA）
と混合してペーストを形成させた。適当な量のポリアミ
ルシリコーン油とポリジメチルシリコーン油との混合物
をこのペーストに添加し、ロールミルで均質になるまで
混合して、固体分４％のけん濁液を製造した。得られた
均質な分散液を、沈澱速度測定用の100mlの目盛り付き
ガラスシリンダーに注ぎ入れた。
IPAをｔ−ブタノール、クロロホルム、ヘプタン、お
よび比較用の液体としてのポリジメチルシリコーン油と
ポリアミルシリコーン油との混合物で置き換えて、上記
の方法を繰り返した。4gのステアリン酸マグネシウムを
96gの上記のシリコーン流体混合物と混合して、対照試
料をも調製した。各分散液の沈澱速度を３日間にわたっ
て監視した。％沈澱データは表Ｉで説明し、微粒状物質
が沈澱したのちの上澄み分画で示した。
予備処理液体の予備添加による分散液の安定性の改良
は明らかであるが、改良の程度は液体によって異なる。
対照実験としてのシリコーン流体混合物の予備添加もけ
ん濁安定性の改良を示したが、この改良のレベルは混合
中に導入された機械的仕事によるものであろう。その改
良の程度は、本発明の範囲内の４種の液体の予備添加で
得られるものより、はるかに小さい。
実施例II １部のマリンクロット ステアリン酸マグネシウムを
２部のIPAと混合し、所望のレベルのIPAを含有するペー
ストが得られるまで、室温で蒸発させた。このようにし
て５％、10％、30％および50％のIPAを含有するペース
トを調製した。ついで、適当な量の実施例Ｉのシリコー
ン流体混合物をこのペーストに添加して、４％の固体分
を含有する分散液を調製した。機械的混合は使用しなか
った。ついで、この分散液を100mlの目盛り付きガラス
シリンダーに注ぎ入れ、沈澱速度を測定した。
4gのステアリン酸マグネシウムを96gの上記のシリコ
ーン流体混合物と混合して、対照試料をも調製した。
第２の液体の予備添加の効果は５％ないし50％のレベ
ルで検出可能である。
実施例III 適当な量のIPAを実施例Ｉのシリコーン流体混合物と
混合して、この流体が0.1％、0.3％、0.5％、１％およ
び２％のIPAを含有するようにした。ついで、マリンク
ロット ステアリン酸マグネシウム4gを96gの個々の流
体に導入した。ついで、このけん濁液を100mlの目盛り
付きガラスシリンダーに注ぎ入れ、沈澱速度を監視し
た。
全てのけん濁液の沈澱速度は実質的に同一であり、同
等量の予備処理液体を連続相に予備添加しても分散液の
安定性に影響を与えないことを示した。
実施例IV ２部のマリンクロット ステアリン酸マグネシウムを
１部のIPAと混合し、ついで、適当な量の10センチスト
ークスのジメチルシリコーン油で希釈して固体分６％の
分散液とした。IPAに替えてヘプタンを用いて上記の方
法を繰り返し、ついで沈澱速度を測定した。6gのステア
リン酸Mgを94gの10センチストークス油と混合して、対
照試料をも調製した。
ジメチルシリコーン油中の固体分レベルの異なる分散
液の安定性に対して、予備処理液体の予備添加の効果が
示された。
実施例Ｖ それぞれ２部のフィッシャー（Fisher ）ステアリン
酸カルシウム、フィッシャーステアリン酸亜鉛およびミ
ース・ケミカル（Methe Chemical）ステアリン酸バリ
ウムを１部のIPAと混合し、ついで、適当な量の10セン
チストークスのジメチルシリコーン油で希釈して固体分
４％の分散液を形成させた。IPAに替えてヘプタンを用
い、上記の方法を繰り返した。IPAまたはヘプタンを予
備添加することなく、それぞれの対照試料をも調製し
た。100mlの目盛り付きガラスシリンダー中で、けん濁
液の沈澱速度を監視した。
実施例VI ２部のマリンクロット ステアリン酸マグネシウムを
１部のIPAと混合し、ついで、適当量のウィトコ・カー
ネーション（Witco Carnation ）白鉱油（65−75 SU
S）で希釈して固体分４％のけん濁液を形成させた。IPA
に替えてヘプタンを用い、上記の方法を繰り返した。IP
Aまたはヘプタンを予備添加することなく、対照試料を
も調製した。
実施例VII ２部のフィッシャー ステアリン酸Znを１部のIPAと
混合し、ついで、ユニオン・カーバイド社よりユーコン
（UCON）LB−65として市販されているポリプロピレング
リコールの適当量で希釈して、固体分４％のけん濁液と
した。IPAに替えてヘプタンを用い、上記の方法を繰り
返した。IPAまたはヘプタンを予備添加することなく、
対照試料をも調製した。 表 VI 試料 対照例 58 IPA予備添加 45 ヘプタン予備添加 32 実施例VIII １部のテュラノックス（TULLANOX ）500疎水化シリ
カを２部のヘプタンと混合し、ついで、10センチストー
クスのジメチルシリコーン油で希釈して、固体分１％の
分散液を形成させた。ヘプタンを予備添加することな
く、対照試料をも調製した。
金属ステアリン酸塩の分散液とは異なり、この分散液
は、シリカとシリコーンとの屈折率が類似しているため
に透明に近いが、時間の経過とともに沈澱したのちに
は、ガラスシリンダーの底部にシリカの塊状集積が検出
できる。底部に沈澱した体積％を沈澱速度の測定に使用
した。
底部に塊状集積した物質は、明らかに異なる充填構造
を経ている。このことは、２日で18％集積するが５日で
は17％の沈澱である対照例けん濁液の場合に示されてい
る。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】微粒状物質を分散液の連続相へ導入するに
    先立って、１ないし８個の炭素原子を有する低分子量ア
    ルコール、１または２個の炭素原子を有するハロゲン化
    炭化水素、３ないし11個の炭素原子を有する脂肪族また
    は環状脂肪族のケトンおよび５ないし10個の炭素原子を
    有する脂肪族または環状脂肪族の炭化水素により構成さ
    れるグループから選択した有効量の予備処理液体で微粒
    状物質を予備処理することよりなり、上記の微粒状物質
    がステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、ステ
    アリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウムおよび疎水
    化シリカよりなるグループから選択したものであり、上
    記の分散液の連続相が鉱油、ポリオルガノシロキサン流
    体、アルキレン基が２ないし３個の炭素原子を有するポ
    リアルキレングリコールおよびこれらの混合物よりなる
    グループから選択したものである、ことを特徴とする微
    粒状物質の安定な分散液を形成させる方法。
  2. 【請求項２】上記のポリオルガノシロキサン流体が式 式中、 Ｒは同一であっても異なっていてもよく、１ないし12個
    の炭素原子を有するアルキル基であり、 ｘは５ないし50,000の数値である、 のものであることを特徴とする請求の範囲第１項記載の
    方法。
  3. 【請求項３】上記の低分子量アルコールがエタノール、
    イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｔ−ブタノールお
    よびｎ−アミルアルコールよりなるものであることを特
    徴とする請求の範囲第１項記載の方法。
  4. 【請求項４】上記の微粒状物質が連続相の重量を基準に
    して0.01ないし20重量％の範囲の量で分散液中に存在す
    ることを特徴とする請求の範囲第１項記載の方法。
  5. 【請求項５】上記の微粒状物質が連続相の重量を基準に
    して0.1ないし5.0重量％の範囲の量で分散液中に存在す
    ることを特徴とする請求の範囲第４項記載の方法。
  6. 【請求項６】上記の微粒状物質をその微粒状物質の重量
    を基準にして１重量％から100重量％を超える範囲の量
    の予備処理液体で予備処理することを特徴とする請求の
    範囲第１項記載の方法。
  7. 【請求項７】上記の微粒状物質をその微粒状物質の重量
    を基準にして５ないし50重量％の範囲の量の予備処理液
    体で予備処理することを特徴とする請求の範囲第６項記
    載の方法。
  8. 【請求項８】上記の微粒状物質をその微粒状物質の重量
    を基準にして25ないし35重量％の範囲の量の予備処理液
    体で予備処理することを特徴とする請求の範囲第７項記
    載の方法。
  9. 【請求項９】上記の予備処理液体がクロロホルムである
    ことを特徴とする請求の範囲第１項記載の方法。
  10. 【請求項１０】上記の予備処理液体がアセトンであるこ
    とを特徴とする請求の範囲第１項記載の方法。
  11. 【請求項１１】上記の予備処理液体がヘプタンであるこ
    とを特徴とする請求の範囲第１項記載の方法。
JP1508025A 1988-07-06 1989-07-06 微粒状物質の安定な分散液を形成する改良法 Expired - Lifetime JPH0813903B2 (ja)

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EP (2) EP0381734B1 (ja)
JP (1) JPH0813903B2 (ja)
BR (1) BR8907023A (ja)
CA (1) CA1334502C (ja)
DE (1) DE68912298T2 (ja)
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