JPH08138603A - 低真空雰囲気形走査電子顕微鏡 - Google Patents

低真空雰囲気形走査電子顕微鏡

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JPH08138603A
JPH08138603A JP27519394A JP27519394A JPH08138603A JP H08138603 A JPH08138603 A JP H08138603A JP 27519394 A JP27519394 A JP 27519394A JP 27519394 A JP27519394 A JP 27519394A JP H08138603 A JPH08138603 A JP H08138603A
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JP
Japan
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flow path
path resistance
electron microscope
scanning electron
pump
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JP27519394A
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English (en)
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Masuhiro Ito
祐博 伊東
Mitsuo Akatsu
光男 赤津
Susumu Ozasa
進 小笹
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Hitachi Ltd
Hitachi Science Systems Ltd
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Hitachi Ltd
Hitachi Science Systems Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 1台の油拡散ポンプと1台のロータリーポン
プのみからなる安価でシンプルな排気系を具備する低真
空雰囲気形走査電子顕微鏡を提供する。 【構成】 電子線を発生する電子銃部3の高真空と試料
8を配置する試料室10の低真空とを流路抵抗のネット
ワークを組み合わせることにより、同時に維持するよう
に構成する。試料室10は、流路抵抗R1の流路抵抗部
材35を介して大気に連通し、また抵抗R2の流路抵抗
を有する排気管31を介してロータリーポンプ29で排
気される。抵抗R1とR2は、その比R2/R1が1/
100〜1/10000の範囲の所定値に設定されてい
る。 【効果】 従来試料室排気専用に必要だったロータリー
ポンプを省くことができ排気系全体の低コスト化が図れ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、走査電子顕微鏡及びそ
の類似装置に関し、特に低真空度に維持された試料室内
で試料表面を観察するのに最適な低真空雰囲気形走査電
子顕微鏡に関する。
【0002】
【従来の技術】観察試料周囲雰囲気の圧力を数Pa〜数
百Paの低真空状態とすることにより、絶縁物試料の観
察において帯電現象を防止し、あるいは比較的蒸気圧の
高い成分を含んだ試料の観察を容易にする、いわゆる低
真空観察を可能とした走査電子顕微鏡が一般に用いられ
ている。
【0003】従来の低真空観察用走査電子顕微鏡の排気
系は、一般に図5に示すように電子銃部3及び中間室7
の高真空を維持するための1台の油拡散ポンプ51とそ
の背圧用のロータリーポンプ52、及びニードルバルブ
40を開いたとき試料室10を低真空に維持するための
ロータリーポンプ53で構成されており、低真空観察と
高真空観察の両方が可能なように構成されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】前記排気機構は、最低
1台の油拡散ポンプと2台のロータリーポンプを必要と
し、排気制御が複雑になるとともに排気制御に用いる真
空弁の数が多くなってしまい、結果的には高価な排気構
成になってしまう。また、低真空状態での観察には反射
電子を用いるため、高真空状態の観察に用いる二次電子
検出器の他に反射電子検出器が必要となり、2個の検出
器の制御回路も含めて高価な検出器構成になってしま
う。
【0005】一方、高真空における高倍率観察ができな
くても、上記した低真空観察の利点を利用できる安価な
装置が望まれている。しかしながら従来の技術において
低真空専用の装置とする場合、装置中に高真空部分と低
真空部分が混在して排気系が高真空専用の装置より複雑
になることからコスト高となることは避けられなかっ
た。本発明は、低真空専用装置を高真空専用装置と同等
のコストで実現する手段を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明では、電子線を発
生する電子銃部の高真空と試料を配置する試料室の低真
空とを、固定の流路抵抗のネットワークにより同時に維
持することにより、前記目的を達成する。流路抵抗の組
み合わせにより、必要な真空ポンプを高真空ポンプ1
台、荒引きポンプ1台とし、また低真空の圧力を決める
ため用いられていたニードルバルブを固定の流路抵抗を
有する部材に置き換えた簡単な構成とし、排気構成の単
純化によりコストダウンを図ると共にシンプルな排気系
を実現する。
【0007】具体的には、主排気配管を通して高真空ポ
ンプで排気される電子銃部と、試料室と、電子銃部と試
料室を接続する中間室とを含み、試料の観察時に観察試
料周囲雰囲気の圧力を数Pa〜数百Paの低真空状態と
する低真空雰囲気走査電子顕微鏡において、中間室は差
動排気用オリフィスを備え、試料室は一端が大気に接続
された第1の流路抵抗部材と一端が荒引き用真空ポンプ
に接続された第2の流路抵抗部材との接続部に連通して
おり、第1の流路抵抗部材の流路抵抗R1と第2の流路
抵抗部材の流路抵抗R2はその比R2/R1が1/10
0〜1/10000の範囲の所定値に設定されているこ
とを特徴とする。
【0008】荒引き用真空ポンプは、電子銃部と中間室
と試料室の荒引き、高真空ポンプの背圧排気、及び試料
室の排気を兼用するのが好ましい。コストの点からする
と、荒引き用ポンプをロータリーポンプとし、高真空ポ
ンプを油拡散ポンプとするのが有利であるが、他の真空
ポンプの組み合わせとすることもできる。第1の流路抵
抗部材の大気側にはフィルタを接続するのが好ましい。
【0009】第1の流路抵抗部材とフィルタの間には、
高真空ポンプ用冷却水を利用した水流ポンプ等の補助ポ
ンプを接続することができる。第1の流路抵抗部材は孔
径0.5mm〜0.01mmの1個又は複数個のオリフ
ィス、あるいは内径1mm〜0.01mmのキャピラリ
管から構成することができる。また、第1の流路抵抗R
1又は第2の流路抵抗R2は、各々異なる固定の流路抵
抗を切り替えることによって可変とすることもできる。
【0010】
【作用】流路抵抗のネットワーク中で流路抵抗の比R2
/R1を1/100〜1/10000の範囲に設定する
ことにより、試料室の圧力を数Paから数百Paの低真
空状態に維持することが可能となる。排気系を電子銃部
を排気する主配管と試料室を排気する試料室配管とで構
成し、電子銃部は主排気手段により所定の真空度に維持
し、試料室は主排気手段の背圧用排気(後段排気)とし
て使用される補助排気手段(後段ポンプ)を兼用して排
気するようにすると、低コストかつシンプルな排気系を
構成することができる。
【0011】第1の流路抵抗部材の大気側にフィルタを
接続すると、オリフィス等で構成される流路抵抗部に大
気中のゴミ等が詰まって流路抵抗が変動することが避け
られる。第1の流路抵抗部材とフィルタの間に高真空ポ
ンプ用冷却水を利用した水流ポンプ等の補助ポンプを接
続すると、流路抵抗部材の両端の圧力が小さくなるた
め、流路抵抗値を小さくする、すなわちオリフィス径を
大きくすることができるため、抵抗値の安定度(信頼
性)を増すことができる。
【0012】
【実施例】以下、図面を用いて本発明の実施例を詳細に
説明する。図1は、本発明の一例を示す低真空雰囲気形
走査電子顕微鏡の排気構成の概略図である。鏡体は、電
子線1を取り出すための電子銃2を有する電子銃室3
と、収束レンズ4、偏向コイル5、対物レンズ6などを
有する中間室7と、試料8、反射電子検出器9,16な
どを有する試料室10とから構成されている。
【0013】電子銃2から取り出された電子線1は、収
束レンズ4と対物レンズ6によって細い電子ビームに収
束され、走査電源11に接続された偏向コイル5によっ
て試料8上で走査される。電子線の照射によって試料か
らは、二次電子、反射電子などの信号が発生する。試料
室の圧力が低真空(6〜540Pa)の領域では電子の
平均自由行程が250μm〜2cmときわめて短いた
め、試料を照射する電子の一部はガス分子と衝突し、こ
れを電離して電子とイオンを生じる。このイオンは電子
の照射により負に帯電した試料の電界に引き寄せられ、
試料表面の電荷を中和するため、帯電現象が生じない。
しかし、通常高真空の場合に二次電子検出器18で検出
される二次電子は、低真空では後段加速の高電圧が印加
できないため検出する信号は反射電子となる。この反射
電子信号を検出するため、対物レンズ6と試料8との間
に、シンチレータ12、ライトガイド13、光電子増倍
管及びプリアンプ14などからなる反射電子検出器9が
設けられている。もしくは、対物レンズの下方に半導体
反射電子検出器16を設け、反射電子17を検出する方
法もある。これらの反射電子信号は信号増幅回路19を
通して陰極線管(CRT)20の輝度変調端子に入力さ
れ、反射電子信号による走査像が観察できるようになっ
ている。
【0014】低真空度を維持するために電子銃室3と中
間室7との間、いわゆる収束レンズ内に収束レンズ絞り
を兼用している複数個のオリフィス絞りを有するライナ
ーチューブ21、及び中間室下方(対物レンズ部)と試
料室の間にオリフィス絞り22が設けられている。これ
らはできるだけ厚みを薄くすることで電子線の散乱を防
止し、電子線をできるだけ細く絞ることと、排気コンダ
クタンスを最適な値に設定するという両方の役割をもっ
ている。
【0015】図2は、図1の排気経路構成を流路抵抗の
ネットワークで示したものである。図2に示した流路抵
抗により各室の真空度は、電子銃室3が5.6×10-3
Pa(〜4×10-5Torr)に、中間室7は約0.2
Pa(1.5×10-3Torr)に、試料室は約40P
a(0.3Torr)に維持できるように排気系が構成
される。すなわち電子銃室3は主排気配管23の上部2
3′に、中間室7は中間排気配管24を通して主排気配
管下部23″に連結されている。この主排気配管下部2
3″はメインバルブ25と主排気手段である油拡散ポン
プ26につながっている。
【0016】試料室10に接続されている固定リーク抵
抗R1及びR2は、R1の一端が大気(〜1×105
a)に、R2の一端がロータリーポンプ29に連結さ
れ、その抵抗の比(R2/R1)により試料室の圧力が
決定される。ここでR1の値は抵抗35により設定し、
R2は試料室排気用配管31自体の抵抗を利用すること
ができる。また、R1を通って流入するガス量Qは、油
拡散ポンプ26の臨界背圧P、ロータリーポンプ29の
排気速度vと以下の関係を満足するように、R1の抵抗
値を設定する。 Q<Pv
【0017】図2の例において、ロータリーポンプの実
効排気速度を30l/min(0.5l/s)とする
と、油拡散ポンプの背圧は8.4Paに保たれる。な
お、図1において配管27は、主排気配管23を通して
電子銃室3及び中間室7、試料室10の荒引き排気用の
もので、主排気配管内の真空度をモニタするための真空
ゲージ37が設けられている。また排気バルブ28は荒
引き中は開で、メインバルブ25が開と同時に閉とな
る。
【0018】ロータリーポンプ29は、前記主排気配管
23につながる荒引き用配管27以外に排気背圧用バル
ブ32を通して油拡散ポンプ26の背圧排気用配管30
と試料室排気用配管31がつながっている。試料室排気
用バルブ33は試料室10の荒引き時に開とし、試料交
換時の試料室リーク時には試料室リーク用バルブ34を
開とする。
【0019】なお図1の実施例において、試料交換時は
バルブ21,32,33を閉じてバルブ34を開き、フ
ィルタ36を通して試料室側へエアーリークし鏡体全体
を大気状態にした後、試料交換を行なう。試料交換後
は、バルブ34を閉じバルブ28,33を開いて鏡体全
体を40Pa程度にまで荒引きする。次に、バルブ28
を閉じ、バルブ32を開いて、油拡散ポンプ26の臨界
背圧(15Pa)に達した後、バルブ25を開いて油拡
散ポンプ26による主排気を行なう。また停止用バルブ
37は、排気系停止時及び供給電源停止時に鏡体を含め
た試料室10を真空に保つときに閉じる。
【0020】以上のような排気システムと排気シーケン
スにより、鏡体の荒引きから試料観察までを容易に行な
うことができる。以上は試料室の圧力が一定の場合につ
いて述べたが、試料の観察条件例えば水分を多く含む試
料を観察するため圧力のより高い状態を必要とする場合
には上記固定抵抗R1を小とする。ただしこの場合にお
いても前記Q<Pvの関係を守る必要がある。又は、R
2を大とすることで達成できる。これらの流路抵抗R1
又はR2を切り替え可能に構成することにより応用範囲
を広くすることができる。流路抵抗を可変にするには、
例えば図3に示すように、異なる流路抵抗41,42を
有する複数の流路を並列に設けておき、電磁バルブ43
等で流路を切り替えて所望の抵抗を選択できるようにす
ればよい。
【0021】以上は固定リーク抵抗35(R1)の一端
が大気である構成について説明したが、この抵抗は図2
に示すように2.5×104 s/lと非常に大きいもの
であり、これをオリフィス1個で実現しようとした場
合、その孔径は約20μmと非常に小さく、直接大気を
吸引した場合ごみ等によるつまりが問題となるため、吸
引口にはフィルター36を設けることが必要である。も
ちろんこの抵抗は、より大きい孔径、たとえば100μ
m(0.1mmφ)のものを23個直列に使用しても得
ることができる。またオリフィスではなく細管(キャピ
ラリ)を用いることもできる。この場合長さを選択する
ことにより抵抗値を自由に設定できる。
【0022】また、固定リーク抵抗R1の大気連通側に
減圧ポンプ45を接続することにより抵抗値を小さく、
すなわち抵抗R1のオリフィス径を大きくすることが可
能である。減圧ポンプとしては、図4に示すように、配
管46の途中に油拡散ポンプの冷却に使用される冷却水
の配管47を交差させて、冷却水の流れを利用する水流
ポンプが簡便であるが、水圧が変動するなどの理由によ
りこれが利用できない場合にはベローズポンプ、ダイヤ
フラムポンプ等機械的なポンプを用いて良い。減圧ポン
プ45を用いて、例えば圧力を0.1気圧(≒1×10
4 Pa)とした場合、上記と同じ条件とするためのR1
の流路抵抗値は2.5×103 s/lとなり直径100
μmのオリフィス2〜3個ですむ。
【0023】
【発明の効果】本発明によれば、例えば油拡散ポンプ1
台、ロータリーポンプ1台のみの安価でシンプルな構成
を持った低真空雰囲気形走査電子顕微鏡を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示す概略図。
【図2】図1の排気経路構成を流路抵抗のネットワーク
で示した説明図。
【図3】抵抗可変手段の説明図。
【図4】水流ポンプの説明図。
【図5】従来の排気系の例を示す概略図。
【符号の説明】
1…電子線、2…熱電子銃、3…電子銃室、4…収束レ
ンズ、5…偏向コイル、6…対物レンズ、7…中間室、
8…試料、9…反射電子検出器、10…試料室、11…
走査電源、12…シンチレータ、13…ライトガイド、
14…光電子増倍管及びプリアンプ、16…半導体反射
電子検出器、17…反射電子、18…二次電子検出器、
19…信号増幅回路、20…陰極線管(CRT)、21
…ライナーチューブ、22…オリフィス絞り、23…主
排気配管、24…中間排気配管、25…メインバルブ、
26…油拡散ポンプ、27…配管、28…排気バルブ、
29…ロータリーポンプ、30…背圧排気用配管、31
…試料室排気用配管、32…背圧排気用バルブ、33…
試料室排気用バルブ、34…試料室リーク用バルブ、3
5…固定リーク抵抗、36…フィルター、37…停止用
バルブ、41,42…固定抵抗、43…電磁バルブ、4
5…減圧ポンプ、47…冷却水配管、51…油拡散ポン
プ、52,53…ロータリーポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 赤津 光男 茨城県ひたちなか市市毛1040番地 株式会 社日立サイエンスシステムズ内 (72)発明者 小笹 進 茨城県ひたちなか市市毛1040番地 株式会 社日立サイエンスシステムズ内

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 主排気配管を通して高真空ポンプで排気
    される電子銃部と、試料室と、電子銃部と試料室を接続
    する中間室とを含み、試料の観察時に観察試料周囲雰囲
    気の圧力を数Pa〜数百Paの低真空状態とする低真空
    雰囲気走査電子顕微鏡において、 中間室は差動排気用オリフィスを備え、試料室は一端が
    大気に接続された第1の流路抵抗部材と一端が荒引き用
    真空ポンプに接続された第2の流路抵抗部材との接続部
    に連通しており、第1の流路抵抗部材の流路抵抗R1と
    第2の流路抵抗部材の流路抵抗R2はその比R2/R1
    が1/100〜1/10000の範囲の所定値に設定さ
    れていることを特徴とする低真空雰囲気形走査電子顕微
    鏡。
  2. 【請求項2】 荒引き用真空ポンプは、電子銃部と中間
    室と試料室の荒引き、高真空ポンプの背圧排気、及び試
    料室の排気を兼用していることを特徴とする請求項1記
    載の低真空雰囲気形走査電子顕微鏡。
  3. 【請求項3】 第1の流路抵抗部材の大気側にフィルタ
    を接続したことを特徴とする請求項1又は2記載の低真
    空雰囲気形走査電子顕微鏡。
  4. 【請求項4】 第1の流路抵抗部材とフィルタの間に補
    助ポンプを接続したことを特徴とする請求項3記載の低
    真空雰囲気形走査電子顕微鏡。
  5. 【請求項5】 前記補助ポンプは高真空ポンプ用冷却水
    を利用した水流ポンプであることを特徴とする請求項4
    記載の低真空雰囲気形走査電子顕微鏡。
  6. 【請求項6】 第1の流路抵抗部材は孔径0.5mm〜
    0.01mmの1個又は複数個のオリフィスからなるこ
    とを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の低真
    空雰囲気形走査電子顕微鏡。
  7. 【請求項7】 第1の流路抵抗部材は内径1mm〜0.
    01mmのキャピラリ管からなることを特徴とする請求
    項1〜5のいずれか1項記載の低真空雰囲気形走査電子
    顕微鏡。
  8. 【請求項8】 流路抵抗R1又は流路抵抗R2の少なく
    とも一方は、各々異なる固定の流路抵抗を有する複数個
    の流路の切り替えによって可変に構成されていることを
    特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の低真空雰
    囲気形走査電子顕微鏡。
  9. 【請求項9】 主排気配管に中間室を排気する中間配管
    が接続されていることを特徴とする請求項1〜8のいず
    れか1項記載の低真空雰囲気形走査電子顕微鏡。
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