JPH08136478A - Ｘ線回折試料極低温冷却装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 Ｘ線回折に寄与する試料表面部の温度が試料
の温度として測定される試料ホルダ等の温度に略等しく
なるようにして、試料の正確なＸ線分析を行えるように
する。 【構成】 気密ケース５の内部に冷却部としてのファー
ストステージ２４とセカンドステージ２５とを設け、こ
のセカンドステージ２５の第２の冷却部位２７に試料ホ
ルダ４１を固定し、この試料ホルダ４１の表面に試料板
１１を介して試料４を固定すると共に、試料ホルダ４１
に試料４の外周を覆う均熱ブロック５１を取り付けてあ
る。これによって試料４の表面と均熱ブロック５１との
間で熱輻射による熱交換が行なわれるようにし、試料４
の表面の温度と、均熱ブロック５１や該均熱ブロック５
１に熱伝導的熱結合された試料ホルダ４１の温度とを略
等しく維持できるようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、試料を極低温に冷却
してＸ線分析を行うことのできるＸ線回折試料極低温冷
却装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来のこの種のＸ線回折試料極低温冷却
装置としては、図４ないし図６に示すようなものが知ら
れている。

【０００３】図４において符号１はＸ線回折試料極低温
冷却装置であり、ヘリウムガスを閉回路で循環させなが
ら断熱圧縮・膨張を繰り返して低温を得る冷却機のヘッ
ドを形成する冷却部２の先端に、試料ホルダ３を固定
し、この試料ホルダ３に試料４を取り付けるようにした
ものである。

【０００４】冷却部２は、内部を真空に保持するための
円筒状の気密ケース５で覆われており、この気密ケース
５の下部付近には、試料４に照射するＸ線を透過させる
ためのＢｅ製のＸ線透過窓６が設けてある。また、気密
ケース５の下端部は、ゴニオメータ７の試料回転台８に
固定され、さらに試料回転台８を挟んでゴニオメータ７
の両側には、前記試料４にＸ線透過窓６を介してＸ線を
照射させるＸ線発生装置９と、試料４からの回折Ｘ線を
Ｘ線透過窓６を介して検出するＸ線計数装置１０とが設
けてある。Ｘ線計数装置１０は試料４の回りに所定の角
速度で回転可能となっており、したがってＸ線透過窓６
は、気密ケース５の周方向に中心角１９０゜程度の範囲
で形成されている。

【０００５】上記試料ホルダ３は、図５，図６に示すよ
うにフランジ部３ａとホルダ部３ｂとが一体に成形さ
れ、フランジ部３ａが冷却部２の下端に形成された冷却
部位２ａに固定されることで試料４が装置内の計測位置
に保持される。そして試料ホルダ３のホルダ部３ｂの表
面（冷却部の中心側）には、試料４が固定された試料板
４ａがネジ等の取付部材１１で取り付けてある。また、
冷却部位２ａの上面には、温度センサ１２が取り付けら
れ、これによってＸ線回折測定時の試料４の温度を検出
し、冷却部位２ａの温度制御を行うようにしている。ま
た、冷却部２の下端、即ち冷却部位２ａの直上付近に
は、ヒータ１３が巻き付けてあり、このヒータ１３で試
料４の温度を制御できるようになっている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところで、Ｘ線回折測
定の場合においてＸ線回折測定に寄与するのは、試料４
の表面部の極薄い層である。したがって、Ｘ線回折測定
における試料温度というときには、正確には、実際にＸ
線回折に寄与している試料４の表面部の温度をさすこと
になる。

【０００７】ところが、上述の従来の装置では、温度セ
ンサ１２の検出温度が、実際にＸ線回折に寄与している
試料４の表面部の温度を示していない場合のあることが
判明した。

【０００８】本発明者等がその原因を究明したところ、
以下の事実が判明した。すなわち、上述の従来の装置で
は、冷却部位２ａと試料ホルダ３とはこれを共に熱良導
体で構成して結合できるので、両者の間の温度差を小さ
くすることは可能である。従来は、一般的な感覚でみて
試料４の熱容量が小さくかつその厚さも十分に薄いと考
えられていたので、当然、試料４の温度も該試料４が熱
的に接触している試料ホルダ３の温度とほぼ等しくなる
ものと考えられていた。この従来の考え方は、試料４が
熱良導体である場合にはその通りであった。しかしなが
ら、試料４については、これを常に熱良導体で構成する
ことはできない。すなわち、試料によっては著しく熱伝
導率が小さく、粉末状試料のように、むしろ、熱絶縁体
に近いものである場合も少なくない。そこで、試料４が
このような熱絶縁体に近いものである場合から熱良導体
に近いものである場合の種々の場合について、冷却部位
２ａ、試料ホルダ３及び試料４の各部の温度を測定した
ところ、試料４が熱絶縁体に近いものになればなるほ
ど、試料４のＸ線回折に寄与する表面部と他の部位との
間の温度差が大きくなり、これが無視できない程になる
場合のあることが判明した。

【０００９】本発明者等の考察によれば、試料４は、そ
の底面部及び側面部が試料ホルダ３に接触されて熱伝導
によって冷却されるが、Ｘ線を照射する表面部は空間に
接することになる。すなわち、底面部及び側面部からは
熱が奪われるが、表面部からは熱が奪われず、むしろ、
Ｘ線透過窓６等を通じて侵入する外部からの熱輻射線等
によって表面部には熱が供給される。もし、試料４が熱
良導体であれば、底面部及び側面部と表面部との間で熱
伝導による十分な熱交換が行われるので、外部輻射線等
によって表面部に供給されるわずかな熱を十分に吸収で
き、表面部の温度もほぼ試料ホルダ３の温度と等しいも
のにできるが、試料４が熱伝導の悪いものである場合に
は、表面部から供給される熱を十分に吸収することがで
きなくなり、これがために、表面部の温度と他の部位の
温度との間に無視できない程の温度差が生じてしまうも
のと推定された。

【００１０】この発明は、上述の解明結果に基づいてな
されたものであり、冷却部位の温度とＸ線分析の測定対
象たる試料温度との差を少なくして、試料の正確なＸ線
分析を行うことのできるＸ線回折試料極低温冷却装置を
提供することを目的としている。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項１記載の発明は、内部に試料を配置する気密
ケースと、この気密ケースの内部に設けられて前記試料
を所定の温度に冷却する冷却部と、この冷却部に固定さ
れて前記試料を前記気密ケース内の測定位置に保持する
試料ホルダとを有し、前記気密ケースの外側に設けたＸ
線源からこの気密ケースのＸ線透過窓を介してＸ線を照
射すると共に、前記試料からの回折Ｘ線を前記Ｘ線透過
窓を介してＸ線計数装置で検出するようにしたＸ線回折
試料極低温冷却装置であって、前記試料ホルダに前記試
料の外周を覆う均熱ブロックを設けたことを特徴として
いる。

【００１２】請求項２記載の発明はいる試料ホルダ３の
温度とほぼ等しくなるものと考えられていた。この従来
の考え方は、試料４が熱良導体である場合にはその通り
であった。に設けられて、このブロック材で囲まれる内
部空間を覆うＸ線透過用の薄板とからなることを特徴と
している。

【００１３】請求項３記載の発明は、前記均熱ブロック
のブロック材の開放端がＸ線の光軸方向に沿って中心角
１８０゜ないし１９０゜の円弧状に形成されていること
を特徴としている。

【００１４】請求項４記載の発明は、前記冷却部がファ
ーストステージとこのファーストステージの先端部に設
けられたセカンドステージの２段の冷却部からなり、前
記試料ホルダをセカンドステージの先端部に形成された
第２の冷却部位に固定する一方、前記ファーストステー
ジの先端に形成された第１の冷却部位には、前記セカン
ドステージと試料ホルダを覆う遮蔽体を固定し、この遮
蔽体に前記Ｘ線を透過させる遮蔽体透過窓を形成したこ
とを特徴としている。

【００１５】

【作用】この発明によれば、試料ホルダに試料の外周を
覆う均熱ブロックを設けたことにより、冷却部位や試料
ホルダと試料表面部との間の温度差を極めて小さくする
ことが可能になった。これは、試料の外周が均熱ブロッ
クで覆われたことにより、試料表面部と均熱ブロックと
の間に温度差が生じた場合に、近接する両者の間で主と
して熱輻射による熱交換が行なわれ、その熱交換の量
が、外部熱輻射線で外部から試料表面に供給される熱を
十分に吸収できる程度を越えるものであるためであると
考えられる。すなわち、外部熱輻射線で外部から試料表
面に供給される熱は極めて僅かであるが、従来は、この
わずかな熱によって無視できない温度差が生じていたも
のであるが、このわずかな熱は、近接して試料を覆うよ
うに設けられた均熱ブロックとの間での熱輻射による熱
交換によって十分に吸収できるためであると考えられ
る。その結果、例えば、温度センサを冷却部位や試料ホ
ルダに設けても試料温度とほぼ同じ温度を検出すること
が可能になった。

【００１６】請求項２では、均熱ブロックを、Ｘ線源か
ら照射されるＸ線の光軸方向に沿って試料の両側に形成
された２つのブロック材と、このブロック材の開放端側
に設けられてこのブロック材で囲まれる内部空間を覆う
Ｘ線透過用の薄板とを備えたものにしたので、均熱ブロ
ックが試料への入射Ｘ線や回折Ｘ線の障害となることが
なく、また、均熱ブロック内がＸ線透過用の薄板で覆わ
れているため、外部からの熱輻射線の侵入度合いを軽減
することができ、冷却部位や試料ホルダと試料表面部と
の間の温度差をさらに小さくすることができる。

【００１７】請求項３では、ブロック材の開放端がＸ線
の光軸方向に沿って中心角１８０゜ないし１９０゜の円
弧状に形成したもので、これにより、Ｘ線透過用の薄板
が上記ブロック材の開放端の表面に沿って円弧状に形成
されることになるので、このＸ線透過用の薄板に対して
Ｘ線が常時垂直に通過することになって、Ｘ線の通過厚
さがＸ線の入・出射角度にかかわらず常時最小厚さで一
定になる。したがって、この通過によるＸ線の減衰量を
最小でかつ一定にすることができ、感度低下や測定誤差
発生の防止ができる。また、試料表面に対するＸ線照射
角度や回折角度をほぼ０〜１８０度の全範囲をとること
が可能となる。

【００１８】請求項４では、試料ホルダ及びセカンドス
テージが遮蔽体でシールドされるので、外部からの熱輻
射線が試料近傍に達するのを軽減でき、外部熱輻射線に
よって試料表面が加熱されるのを有効に軽減できるとと
もに、遮蔽体内部の冷却を促進することができる。

【００１９】

【実施例】図１ないし図３はこの発明の一実施例を示す
ものである。これらの図において従来の図に示したもの
と同じ要素には同一符号を付して、説明を省略する。

【００２０】符号２１はこの実施例のＸ線回折試料極低
温冷却装置であり、２２はこのＸ線回折試料極低温冷却
装置２１の冷却部としてのクライオスタットである。ク
ライオスタット２２は、ヘリウムガスを内部のエキスパ
ンダ（図示せず）内に導き入れる基台部２３と、この基
台部２３に取り付けられた冷却部のファーストステージ
２４と、このファーストステージ２４の先端に設けられ
たセカンドステージ２５とからなり、基台部２３内に設
けられたバルブデイスク（図示せず）で高圧と低圧を切
り換え、サージボリュームによる圧力変動でファースト
ステージ２４とセカンドステージ２５を往復動させ、こ
れによってヘリウムガスを断熱自由膨張させて、ファー
ストステージ２４の先端に形成された第１の冷却部位で
ある第１のヒートステーション２６とセカンドステージ
２５の先端に形成された第２の冷却部位である第２のヒ
ートステーション２７とを冷却して極低温を生成するよ
うにしたものである。

【００２１】基台部２３のフランジ２３ａには、ファー
ストステージ２４とセカンドステージ２５とを覆う気密
ケース５が取り付けられている。またファーストステー
ジ２４の第１のヒートステーション２６には遮蔽体とし
てのラジェーションシールド３１が取り付けられ、さら
にセカンドステージ２５の第２のヒートステーション２
７には試料ホルダ４１が取り付けられている。そして、
試料ホルダ４１には、表面に試料４が充填された試料板
１１が取り付けられている。

【００２２】気密ケース５は、円筒状に形成されてお
り、基台部２３にフランジを介して固定された上筒５ａ
と、この上筒５ａにフランジを介して接続された有底円
筒状の下筒５ｂとからなり、上筒５ａには気密ケース５
内を真空にするための真空引き口５ｃ並びに制御及び試
料温度測定用熱電対等に連絡する接続コネクタ部５ｄが
設けられ、下筒５ｂには、外部から試料４を試料ホルダ
４１に着脱可能にするために開閉自在に形成されたＸ線
透過窓６が設けられている。

【００２３】このＸ線透過窓６は下筒５ｂに形成された
開口部６ａとこの開口部６ａを覆う窓本体６ｂとからな
り、開口部６ａは下筒５ｂの周方向に中心角１９０゜の
範囲で開口されている。そしてこの開口部６ａに取り付
けられる窓本体６ｂは、開口部６ａの周囲を囲んで設け
られる窓枠と、この窓枠に前記開口部６ａを覆って取り
付けられる長方形状のＢｅ製の薄板とからなっている。
窓本体６ｂはＯリング５ｅを介しての下筒５ｂに対して
上下方向に摺動自在に取り付けられており、該窓本体６
ｂを開口部６ａに対して上方へ摺動させることで開口部
６ａが外部に対して開放され、該開口部６ａを通じて試
料４を出し入れできるようになっている。

【００２４】さらに下筒５ｂの底板部には気密ケース５
をゴニオメータ７の試料回転台８に固定するためのフラ
ンジ５ｆが取り付けられ、気密ケース５が試料回転台８
に固定されることで内部の試料４がＸ線源９から照射さ
れるＸ線の光軸線上に配置されると共に、試料４が回転
可能となる。

【００２５】ラジェーションシールド３１は、有底円筒
状の遮蔽体であり、この遮蔽体の開口端に形成されたフ
ランジ３２がファーストステージ２４のヒートステーシ
ョン２６にネジで固定されている。ラジェーションシー
ルド３１の下端部付近には、前記Ｘ線透過窓６の開口部
６ａに重なる遮蔽体透過窓３３が設けられ、この遮蔽体
透過窓３３は、周方向に沿って中心角１８０゜〜１９０
゜の範囲で形成された開口部３４ａと、この開口部３４
ａの外側に着脱可能に取り付けられたＸ線透過性のアル
ミ箔やベリリウム箔等から構成される蓋体３４ｂとから
なっている。そしてラジェーションシールド３１はファ
ーストステージ２４の第１のヒートステーション２６で
固定端側から冷却されることで、ラジェーションシール
ド３１内を所定の温度領域に維持するものである。

【００２６】試料ホルダ４１は、図２に示すようにフラ
ンジ部４２とホルダ部４３とが一体に形成され、フラン
ジ部４２がセカンドステージ２５の第２のヒートステー
ション２７の下面に固定されることで試料４が測定位置
に保持されるものである。ホルダ部４３は厚肉平板状に
形成されて、フランジ部４２と直角にかつクライオスタ
ット２２の中心線より外側に位置をずらして固定されて
いる。

【００２７】ホルダ部４３の表面側の下端には試料板１
１を係止するための係合突起４４が形成され、試料板１
１がこの係合突起４４に係止された状態で、試料板１１
に取り付けられた試料４の表面がクライオスタット（あ
るいは試料回転台８）の中心線上に位置するように構成
されている。また、ホルダ部４３の表面側には、このホ
ルダ部４３に装着される試料板１１の裏面に接触する温
度センサ４５が取り付けられ、これによって試料４の温
度を検出するようにしている。

【００２８】試料板１１の表面には、図２，図３に示す
ように試料４の表面温度を試料ホルダ４１側の温度と略
等しく保持するための均熱ブロック５１が設けられてい
る。この均熱ブロック５１は、図中、試料４を挟んで試
料板１１の上下に間隙をおいて平行に配置される略半月
板状の上ブロック部５２と下ブロック部５３とを有し、
これらが半月形状における直線形状部の両サイドで上下
に結合されたような構成となっている。この均熱ブロッ
ク５１は、上ブロック部５２，下ブロック部５３がＸ線
の光軸方向と平行になるように配置される。また、これ
ら上ブロック部５２，下ブロック部５３は、その半月形
状の円弧の開き角が１８０〜１９０°程度になるように
形成される。そして、均熱ブロック５１は、上ブロック
部５２及び下ブロック部５３の円弧形状部が気密ケース
５の下筒５ｂの開口部６ａの円筒形状の内周面に略平行
に沿うかたちになるようにして配置される。

【００２９】また、上ブロック部５２と下ブロック部５
３の円弧形状部には、これら円弧形状部に沿って両者を
かけわたすようにしてＸ線透過性のアルミ箔等からなる
薄板たる遮蔽板５４が取り付けられる。すなわち、試料
４の上下の側部が上ブロック部５２と下ブロック部５３
で囲まれ、かつ、これら両ブロック部の間に形成される
空間が外部へ解放される曲面窓状部が遮蔽板５４によっ
て覆われるようにしたものである。これによって、ま
ず、外部からの熱輻射線が試料４に達するのを遮蔽板５
４によって軽減し、同時に、試料４の表面が僅かな外部
熱輻射線によって温度上昇した場合に上ブロック部５２
及び下ブロック部５３との間で熱輻射による熱交換が行
われるようにしてその温度上昇を押さえることができる
ようにしたものである。

【００３０】なお、上ブロック部５２及び下ブロック部
５３は、遮蔽板５４を装着した状態で試料板１１と共に
ネジ５５でホルダ部４３の表面に着脱可能に固定され、
これによって試料板１１を試料ホルダ４１に着脱可能と
している。また、上ブロック部５２は、下ブロック部５
３より厚肉に形成され、厚肉部の上端部５６を試料板１
１の上側面に沿わせてホルダ部４３の表面まで延ばして
試料板１１の表面との間に段部を形成することで、試料
板１１をこの段部と上記試料ホルダ４１の係止部４４と
の間に挾みこむようにして試料板１１の縦方向の位置決
めを行うと同時に均熱ブロック５１の縦方向の位置決め
が行なえるようになっている。さらに、図３に示される
ように、上ブロック部５２と下ブロック部５３とをこれ
らの両側部で結合する結合部に、ホルダ部４３の両側部
と係合する段部を設けて均熱ブロック５１の横方向の位
置決めが行なえるようになっている。

【００３１】セカンドステージ２５の下端部にはヒータ
１３が巻き付けてあり、このヒータ１３やヒートステー
ション２７の上面に取り付けられたサーモスタット５７
等によって、試料ホルダ４１に取付られた試料４の温度
を１０Ｋから室温まで温度調整をすることができるよう
になっている。

【００３２】上述の実施例によれば、試料４の表面部の
温度と均熱ブロック５１や試料ホルダ４１等の温度との
間の温度差を無視できる程度に小さくすることが可能に
なった。これにより、通常の測定の場合に、温度センサ
４５の温度をそのまま試料温度としても誤差がほとんど
無視できる程度になった。それゆえ、試料の極低温にお
けるＸ線分析を十分な測定の自由度を確保しつつ迅速に
かつ正確に行うことができるようになった。

【００３３】これは、上記実施例では、均熱ブロック５
１の上下の均熱ブロック部５２，５３が試料を挟んでＸ
線の光軸方向と平行に配置されるようにすると共に、均
熱ブロック部５２，５３の開放端が周方向へ中心角１８
０゜ないし１９０゜の円弧状に形成されるようにするこ
とによって、試料４の表面部との間で熱交換を行なう均
熱ブロックの表面を試料にできるだけ近接させつつその
表面積をできるだけ広くとれるようにして、試料４の表
面部と均熱ブロックとの間で十分な熱交換が行なわれる
ようにし、同時に測定の自由度を確保し、さらに、試料
４の近傍をＸ線透過性の遮蔽板５４と蓋体３４ｂとによ
って２重に遮蔽することによって、外部輻射線が試料近
傍に達するのを著しく軽減するようにしているためであ
る。

【００３４】なお、上記実施例におけるラジェーション
シールド３１の内部空間、及び、均熱ブロック５１の内
部空間は、気密ケース５の内部空間と連通させて真空状
態としてもよく、あるいは、ラジェーションシールド３
１の遮蔽体開口部３４ａを遮蔽するアルミ箔やベリリウ
ム箔等のＸ線透過性薄板の蓋体３４ｂで外部から密封し
たり、均熱ブロック５１の内部空間をアルミ箔やベリリ
ウム箔等のＸ線透過性薄板の遮蔽板５４で外部から密封
したりして、これらラジェーションシールド３１や均熱
ブロック５１の内部空間に熱伝導の良好なヘリウムガス
を充填することで空間内の温度分布を良好に保持できる
ようにしてもよい。ヘリュウムガスを前記空間部内へ供
給する方法としては、これらの空間部内へパイプを接続
し、このパイプを介して供給するようにしてもよく、あ
るいは試料を装置の外部へ取り出した際に、空間部内へ
供給するようにしてもよい。

【００３５】また上記実施例ではこの発明の装置を試料
縦型としたが、これを試料横型や試料水平型とすること
ができるのは勿論である。

【００３６】

【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、試料ホルダに試料の外周を覆う均熱ブロックを設け
たことにより、冷却部位や試料ホルダと試料表面部との
間の温度差を極めて小さくすることが可能になった。そ
の結果、例えば、温度センサを冷却部位や試料ホルダに
設けても試料温度とほぼ同じ温度を検出することが可能
になった。

【００３７】また、この発明において、均熱ブロック
を、Ｘ線源から照射されるＸ線の光軸方向に沿って試料
の両側に形成された２つのブロック材と、このブロック
材の開放端側に設けられてこのブロック材で囲まれる内
部空間を覆うＸ線透過用の薄板とを備えたものにする
と、均熱ブロックが試料への入射Ｘ線や回折Ｘ線の障害
となることがなく、また、均熱ブロック内がＸ線透過用
の薄板で覆われているため、外部からの熱輻射線の侵入
度合いを軽減することができ、冷却部位や試料ホルダと
試料表面部との間の温度差をさらに小さくすることが可
能になる。

【００３８】さらに、ブロック材の開放端がＸ線の光軸
方向に沿って中心角１８０゜ないし１９０゜の円弧状に
なるように形成すると、Ｘ線透過用の薄板が上記ブロッ
ク材の開放端の表面に沿って円弧状に形成されることに
なるので、このＸ線透過用の薄板に対してＸ線が常時垂
直に通過することになって、Ｘ線の通過厚さがＸ線の入
・出射角度にかかわらず常時最小厚さで一定になるよう
にできる。したがって、この通過によるＸ線の減衰量を
最小でかつ一定にすることができ、感度低下や測定誤差
発生の防止が可能になる。また、試料表面に対するＸ線
照射角度や回折角度としてほぼ０〜１８０度の全範囲を
とることが可能になる。

【００３９】また、試料ホルダ及びセカンドステージを
遮蔽体でシールドするようにすれば、外部からの熱輻射
線が試料近傍に達するのを軽減でき、外部熱輻射線によ
って試料表面が加熱されるのを有効に軽減できるととも
に、遮蔽体内部の冷却を促進することが可能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施例のＸ線回折試料極低温冷却
装置の要部の正面断面図である。

【図２】図１の均熱ブロック付近の拡大断面図である。

【図３】図１の均熱ブロック付近の斜視図である。

【図４】従来のＸ線回折試料極低温冷却装置の全体の概
要を説明するための説明図である。

【図５】図４の試料ホルダの付近の拡大正面図である。

【図６】図４の試料ホルダ付近の拡大側面図である。

【符号の説明】

４…試料、５…気密ケース、６…Ｘ線透過窓、９…Ｘ線
源、１０…Ｘ線計数装置、２１…Ｘ線回折試料極低温冷
却装置、２２…冷却部、２４…ファーストステージ（冷
却部）、２５…セカンドステージ（冷却部）、２６…第
１のヒートステーション（第１の冷却部位）、２７…第
２のヒートステーション（第２の冷却部位）、３１…ラ
ジェーションシールド（遮蔽体）、３３…遮蔽体透過
窓、４１…試料ホルダ、４５…温度センサ、５１…均熱
ブロック、５２…上ブロック部、５３…下ブロック部、
５４…遮蔽体。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 早川 博 茨城県つくば市東１丁目１番 工業技術院 物質工学工業技術研究所内 (72)発明者 秋葉 悦男 茨城県つくば市東１丁目１番 工業技術院 物質工学工業技術研究所内 (72)発明者 野口 学 石川県加賀市宮町力１ー１ 株式会社マッ ク・サイエンス内

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 内部に試料を配置する気密ケースと、こ
   の気密ケースの内部に設けられて前記試料を所定の温度
   に冷却する冷却部と、この冷却部に固定されて前記試料
   を前記気密ケース内の測定位置に保持する試料ホルダと
   を有し、前記気密ケースの外側に設けたＸ線源からこの
   気密ケースのＸ線透過窓を介してＸ線を照射すると共
   に、前記試料からの回折Ｘ線を前記Ｘ線透過窓を介して
   Ｘ線検出器で検出するようにしたＸ線回折試料極低温冷
   却装置であって、前記試料ホルダに前記試料の外周を覆
   う均熱ブロックを設けたことを特徴とするＸ線回折試料
   極低温冷却装置。
2. 【請求項２】 前記均熱ブロックが、前記Ｘ線源から照
   射されるＸ線の光軸方向に沿って前記試料の両側に形成
   されたブロック材と、このブロック材の開放端側に設け
   られてこのブロック材で囲まれる内部空間を覆うＸ線透
   過用の薄板とを備えたことを特徴とする請求項１記載の
   Ｘ線回折試料極低温冷却装置。
3. 【請求項３】 前記均熱ブロックのブロック材の開放端
   がＸ線の光軸方向に沿って中心角１８０゜ないし１９０
   ゜の円弧状に形成されていることを特徴とする請求項２
   記載のＸ線回折試料極低温冷却装置。
4. 【請求項４】 前記冷却部がファーストステージとこの
   ファーストステージの先端部に設けられたセカンドステ
   ージの２段の冷却部を有し、前記試料ホルダをセカンド
   ステージの先端部に形成された第２の冷却部位に固定す
   る一方、前記ファーストステージの先端に形成された第
   １の冷却部位には、前記セカンドステージと試料ホルダ
   を覆う遮蔽体を固定し、この遮蔽体に前記Ｘ線を透過さ
   せる遮蔽体透過窓を形成したことを特徴とする請求項
   １、２、叉は３のいずれかに記載のＸ線回折試料極低温
   冷却装置。