JPH08127719A - アルキルメチルシロキサン含有のゲル - Google Patents
アルキルメチルシロキサン含有のゲルInfo
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- JPH08127719A JPH08127719A JP7242589A JP24258995A JPH08127719A JP H08127719 A JPH08127719 A JP H08127719A JP 7242589 A JP7242589 A JP 7242589A JP 24258995 A JP24258995 A JP 24258995A JP H08127719 A JPH08127719 A JP H08127719A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】パーソナルケア製品に使用するのに適当なゲル
を提供する。 【解決手段】該ゲルはゲル化剤；油；およびゲルを強化
しその堅固さおよび剛性を高めるアルキルメチルシロキ
サンの重合体また共重合体を含有する。そのゲル化剤は
１２−ヒドロキシステアリン酸または１２−ヒドロキシ
ステアリン酸の金属塩である。適当な油は、２５０℃以
下の沸点と０．６５〜５．０センチストークス（ｍｍ2
／ｓ）の範囲内の粘度を有する揮発性メチルシロキサン
と混合した非揮発性シロキサンである。
を提供する。 【解決手段】該ゲルはゲル化剤；油；およびゲルを強化
しその堅固さおよび剛性を高めるアルキルメチルシロキ
サンの重合体また共重合体を含有する。そのゲル化剤は
１２−ヒドロキシステアリン酸または１２−ヒドロキシ
ステアリン酸の金属塩である。適当な油は、２５０℃以
下の沸点と０．６５〜５．０センチストークス（ｍｍ2
／ｓ）の範囲内の粘度を有する揮発性メチルシロキサン
と混合した非揮発性シロキサンである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、種々のパ−ソナル
ケア製品に使用するのに適した透明で堅固なゲルに関す
る。この優れたゲルは該ゲルの透明性を改善し、ゲルを
強化し、その堅固さと剛性を高めるアルキルメチルシロ
キサンの重合体または共重合体を含有する。
ケア製品に使用するのに適した透明で堅固なゲルに関す
る。この優れたゲルは該ゲルの透明性を改善し、ゲルを
強化し、その堅固さと剛性を高めるアルキルメチルシロ
キサンの重合体または共重合体を含有する。
【０００２】
【従来の技術】消費者の最近の傾向として透明製品の要
求が非常に高まっている。これらの製品は自動車用燃料
から家庭用およびパーソナルケア製品、例えば皿洗いお
よび洗濯用洗剤並びにローション、溶液およびゲルの形
態のスキンケア、ヘヤケア品に及ぶ。シヤンプー、日焼
防止剤、バスオイル、発汗防止剤および歯みがきのよう
な透明な消費者用品はデパートや小売店の棚に容易に見
られる。消費者は透明性と環境の友好性とを一致させる
傾向にあるから、透明製品に対する要求は継続しそうで
ある。
求が非常に高まっている。これらの製品は自動車用燃料
から家庭用およびパーソナルケア製品、例えば皿洗いお
よび洗濯用洗剤並びにローション、溶液およびゲルの形
態のスキンケア、ヘヤケア品に及ぶ。シヤンプー、日焼
防止剤、バスオイル、発汗防止剤および歯みがきのよう
な透明な消費者用品はデパートや小売店の棚に容易に見
られる。消費者は透明性と環境の友好性とを一致させる
傾向にあるから、透明製品に対する要求は継続しそうで
ある。
【０００３】透明製品を製造することは困難である。ス
テイック型の製品について、適当な剛性をもった固体製
品を作ることも困難である。透明製品の配合に必要な成
分の全てが、特に満足な配合製品用の他の成分と混合し
たときに、透明性または堅固さに適するわけではない。
このことは、パーソナルケアの分野で見られる配合品に
おいて事実である。
テイック型の製品について、適当な剛性をもった固体製
品を作ることも困難である。透明製品の配合に必要な成
分の全てが、特に満足な配合製品用の他の成分と混合し
たときに、透明性または堅固さに適するわけではない。
このことは、パーソナルケアの分野で見られる配合品に
おいて事実である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明によっ
て解決しようとする課題はパーソナルケア製品に基本成
分とし使用するのに適するゲル製品の製造である。これ
は、配合品にある種の基本成分を混合することによって
解決される。
て解決しようとする課題はパーソナルケア製品に基本成
分とし使用するのに適するゲル製品の製造である。これ
は、配合品にある種の基本成分を混合することによって
解決される。
【０００５】本発明によって得られた利点は、パーソナ
ルケア製品の成分として使用するのに有効な固体製品が
効果的に製造され、それが市場における透明性および剛
性に対する消費者の要求を満たすことである。
ルケア製品の成分として使用するのに有効な固体製品が
効果的に製造され、それが市場における透明性および剛
性に対する消費者の要求を満たすことである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、アルキルメチ
ルシロキサン重合体または共重合体０．１〜１０重量
％；１２−ヒドロキシステアリン酸または１２−ヒドロ
キシステアリン酸の金属塩であるゲル化剤０．１〜１０
重量％；および油８０〜９９．８重量％を含有する透明
で堅固そして剛性のゲルに関する。その油は有機油、揮
発性または非揮発性シロキサン、またはそれらの混合物
である。本発明用の揮発性シロキサンは、２５０℃以下
の沸点および０．６５〜５．０センチストークス（ｍｍ
2 ／ｓ）の粘度を有する化合物が考えられる。
ルシロキサン重合体または共重合体０．１〜１０重量
％；１２−ヒドロキシステアリン酸または１２−ヒドロ
キシステアリン酸の金属塩であるゲル化剤０．１〜１０
重量％；および油８０〜９９．８重量％を含有する透明
で堅固そして剛性のゲルに関する。その油は有機油、揮
発性または非揮発性シロキサン、またはそれらの混合物
である。本発明用の揮発性シロキサンは、２５０℃以下
の沸点および０．６５〜５．０センチストークス（ｍｍ
2 ／ｓ）の粘度を有する化合物が考えられる。
【０００７】
【発明の実施の形態】特定の理論で束縛するものではな
いが、本発明のゲルの強さの増大、並びに透明性および
基質への接着性の増加は、１２−ヒドロキシステアリン
酸ゲル化剤とアルキルメチルシロキサンとの相互作用の
ためである。そのゲル化剤はアミドを含まないので、こ
の相互作用はＥＰ−Ａ０５３１３３７号に教示されてい
るようなアミド型のコゲル化剤の存在によって妨げられ
ない。
いが、本発明のゲルの強さの増大、並びに透明性および
基質への接着性の増加は、１２−ヒドロキシステアリン
酸ゲル化剤とアルキルメチルシロキサンとの相互作用の
ためである。そのゲル化剤はアミドを含まないので、こ
の相互作用はＥＰ−Ａ０５３１３３７号に教示されてい
るようなアミド型のコゲル化剤の存在によって妨げられ
ない。
【０００８】従って、本発明によりアルキルメチルシロ
キサンは、油と１２−ヒドロキシステアリン酸ゲル化剤
との間の分子間力を増し、形成されるミクロ繊維のサイ
ズと数を制御する作用をする、そしてこれがゲルの強さ
と透明性を改善する。
キサンは、油と１２−ヒドロキシステアリン酸ゲル化剤
との間の分子間力を増し、形成されるミクロ繊維のサイ
ズと数を制御する作用をする、そしてこれがゲルの強さ
と透明性を改善する。
【０００９】さらに、本発明のアルキルメチルシロキサ
ンは油におけるアミドを含まない１２−ヒドロキシステ
アリン酸ゲル化剤の溶解度を高める。その結果、再結晶
中に多数の核生成部位が生成され、これらの部位が多数
のミクロ繊維生成の可能性を有する。それによって高い
繊維密度が得られ、それがゲルを強くさせ高モジユラス
を示す。これらのマクロ繊維は寸法が極めて小さいか
ら、光の散乱が小さく、従ってゲルは透明になる。
ンは油におけるアミドを含まない１２−ヒドロキシステ
アリン酸ゲル化剤の溶解度を高める。その結果、再結晶
中に多数の核生成部位が生成され、これらの部位が多数
のミクロ繊維生成の可能性を有する。それによって高い
繊維密度が得られ、それがゲルを強くさせ高モジユラス
を示す。これらのマクロ繊維は寸法が極めて小さいか
ら、光の散乱が小さく、従ってゲルは透明になる。
【００１０】本発明により、透明度は比濁計の濁度単位
（ＮＴＵ）によって定義される。４００ＮＴＵ以下の読
み値は透明；４００ＮＴＵ以上の読み値は半透明；そし
て１００ＮＴＵ以下の読み値は真正透明と考える。
（ＮＴＵ）によって定義される。４００ＮＴＵ以下の読
み値は透明；４００ＮＴＵ以上の読み値は半透明；そし
て１００ＮＴＵ以下の読み値は真正透明と考える。
【００１１】本発明のゲルは透明で堅固かつ剛性であっ
て、アルキルメチルシロキサンの重合体または共重合体
０．１〜１０重量％；１２−ヒドロキシステアリン酸ま
たは１２−ヒドロキシステアリン酸の金属塩にすること
ができるゲル化剤０．１〜１０重量％；および有機油；
揮発性シロキサンまたは非揮発性シロキサンまたはそれ
らの混合物８０〜９９．８重量％を含有する。
て、アルキルメチルシロキサンの重合体または共重合体
０．１〜１０重量％；１２−ヒドロキシステアリン酸ま
たは１２−ヒドロキシステアリン酸の金属塩にすること
ができるゲル化剤０．１〜１０重量％；および有機油；
揮発性シロキサンまたは非揮発性シロキサンまたはそれ
らの混合物８０〜９９．８重量％を含有する。
【００１２】発汗抑制剤のようなパーソナルケア製品を
配合する必要があるときには、本発明のゲルの組成は発
汗抑制活性剤も含有することができる。その場合のゲル
は、アルキルメチルシロキサンの重合体または共重合体
０．１〜１０重量％；ゲル化剤０．１〜１０重量％；油
成分５５〜８９．８重量％；および適当な発汗抑制活性
剤１０〜２５重量％を含有する必要がある。
配合する必要があるときには、本発明のゲルの組成は発
汗抑制活性剤も含有することができる。その場合のゲル
は、アルキルメチルシロキサンの重合体または共重合体
０．１〜１０重量％；ゲル化剤０．１〜１０重量％；油
成分５５〜８９．８重量％；および適当な発汗抑制活性
剤１０〜２５重量％を含有する必要がある。
【００１３】適当な発汗抑制活性剤は、収斂性の塩化合
物、例えばアルミニウムまたはジルコニウムの無機また
は有機塩類の形態およびそれらの混合物である。代表的
な化合物は塩化アルミニウム、アルミニウムクロロハイ
ドレート、アルミニウムジクロロハイドレート、アルミ
ニウムクロロヒドレックス、アルミニウムセスキクロロ
ハイドレート、アルミニウム−ジルコニウムクロロハイ
ドレート、アルミニウム−ジルコニウムトリクロロハイ
ドレート、アルミニウム−ジルコニウムペンタクロロハ
イドレート、アルミニウム−ジルコニウムオクタクロロ
ハイドレート、アルミニウム−ジルコニウムクロロヒド
ログリセリン、アルミニウム−ジルコニウムテトラクロ
ロヒドレックスグリセリン、ジルコニウムクロロハイド
レートおよびジルコニウムヒドロキシクロリドである。
物、例えばアルミニウムまたはジルコニウムの無機また
は有機塩類の形態およびそれらの混合物である。代表的
な化合物は塩化アルミニウム、アルミニウムクロロハイ
ドレート、アルミニウムジクロロハイドレート、アルミ
ニウムクロロヒドレックス、アルミニウムセスキクロロ
ハイドレート、アルミニウム−ジルコニウムクロロハイ
ドレート、アルミニウム−ジルコニウムトリクロロハイ
ドレート、アルミニウム−ジルコニウムペンタクロロハ
イドレート、アルミニウム−ジルコニウムオクタクロロ
ハイドレート、アルミニウム−ジルコニウムクロロヒド
ログリセリン、アルミニウム−ジルコニウムテトラクロ
ロヒドレックスグリセリン、ジルコニウムクロロハイド
レートおよびジルコニウムヒドロキシクロリドである。
【００１４】好適な収斂性発汗抑制塩の１つが米国特許
第５，３２０，８２８号に記載されている被封入アルミ
ニウムクロロハイドレートである。透明製品の配合にお
いて、収斂性発汗抑制剤の塩化合物の屈折率はシロキサ
ン流体の屈折率と合致しなければならない。
第５，３２０，８２８号に記載されている被封入アルミ
ニウムクロロハイドレートである。透明製品の配合にお
いて、収斂性発汗抑制剤の塩化合物の屈折率はシロキサ
ン流体の屈折率と合致しなければならない。
【００１５】本発明のアルキルメチルシロキサンは次の
式を有する重合体または共重合体である。
式を有する重合体または共重合体である。
【００１６】
【化１】 または
【化２】 〔式中のｘは１〜５０の値を有し；ｙは１〜１００の値
を有し；ｚは１０〜４０の値を有する〕。
を有し；ｚは１０〜４０の値を有する〕。
【００１７】式Ｉおよび式ＩＩにおける末端メチル基の
１つまたは両方は基−（ＣＨ2 ）ｚＣＨ３と置換でき
る。代表的なアルキルメチルシロキサンの構造は次の通
りである。
１つまたは両方は基−（ＣＨ2 ）ｚＣＨ３と置換でき
る。代表的なアルキルメチルシロキサンの構造は次の通
りである。
【００１８】
【化３】
【化４】 これらのアルキルメチルシロキサンは、炭素上の白金触
媒の共存下で連鎖内にＳｉ−Ｈ官能性を有する線状シロ
キサンを、理論的に少し過剰のアルケン（ＣＨ２＝ＣＨ
Ｒ）と反応させることによって生成される。アルキルメ
チルシロキサンはメチル水素ジクロロシランとトリメチ
ルクロロシランの直接共加水分解によっても生成され
る。その反応生成物は炭素上の白金触媒の共存下で理論
的に少し過剰のアルケンと接触させる。
媒の共存下で連鎖内にＳｉ−Ｈ官能性を有する線状シロ
キサンを、理論的に少し過剰のアルケン（ＣＨ２＝ＣＨ
Ｒ）と反応させることによって生成される。アルキルメ
チルシロキサンはメチル水素ジクロロシランとトリメチ
ルクロロシランの直接共加水分解によっても生成され
る。その反応生成物は炭素上の白金触媒の共存下で理論
的に少し過剰のアルケンと接触させる。
【００１９】アルキルメチルシロキサンのバッチ式製造
法は、その反応生成物を６０℃でアルケン中の触媒の非
かくはん懸濁系に添加することによって行なう。アルキ
ルメチルシロキサンの連続製造法は、理論値より５％過
剰のアルケンの予熱溶液および前記反応生成物を炭素触
媒チップ上に白金を有する充てんカラムにポンプで送る
ことによって行なう。そのカラムは、その反応が発熱性
であるため熱の除去手段を要する。
法は、その反応生成物を６０℃でアルケン中の触媒の非
かくはん懸濁系に添加することによって行なう。アルキ
ルメチルシロキサンの連続製造法は、理論値より５％過
剰のアルケンの予熱溶液および前記反応生成物を炭素触
媒チップ上に白金を有する充てんカラムにポンプで送る
ことによって行なう。そのカラムは、その反応が発熱性
であるため熱の除去手段を要する。
【００２０】アルキルメチルシロキサンは高々５ｐｐｍ
以下の残留アルケンおよび９９．９５％のアルキルメチ
ルシロキサン生成物を含有することが望ましい。測定可
能量の白金は検出できない。これらの生成物は無色、無
臭、透明および安定な材料である。
以下の残留アルケンおよび９９．９５％のアルキルメチ
ルシロキサン生成物を含有することが望ましい。測定可
能量の白金は検出できない。これらの生成物は無色、無
臭、透明および安定な材料である。
【００２１】アミドを含まないゲル化剤は１２−ヒドロ
キシステアリン酸または１２−ヒドロキシステアリン酸
の金属塩である。この酸は式ＣＨ３（ＣＨ２）５ＣＨ
（ＯＨ）（ＣＨ２）１０ＣＯＯＨを有する。１２−ヒド
ロキシステアリン酸の金属塩類もゲル化剤として使用す
ることができる。該塩類は式〔Ｃ６Ｈ１３−ＣＨ（Ｏ
Ｈ）−（ＣＨ２）１０−ＣＯＯ〕ｎＭ〔式中のＭはＬｉ
＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｒｂ＋、Ｃｓ＋、Ｍｇ（２＋）、Ｃ
ａ（２＋）、Ｓｒ（２＋）、Ｂａ（２＋）、Ｍｎ（２
＋）、Ｎｉ（２＋）、Ｃｕ（２＋）、Ｚ（２＋）、Ｃｄ
（２＋）、Ｈｇ（２＋）、Ｃｏ（２＋）およびＰｂ（２
＋）のような金属を示す；ｎの値は一価の陽イオンでは
１そして二価の陽イオンでは２である〕を有する。本発
明の適当な金属塩の例はカルシウム１２−ヒドロキシス
テアラートおよびリチウム１２−ヒドロキシステアラー
トである。これらの金属塩類は、１２−ヒドロキシステ
アリン酸を水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムで直
接中和さすことによって調製する。その金属塩類は、１
２−ヒドロキシステアリン酸ナトリウムのような単純な
金属塩と、塩化亜鉛や硫酸銅のような金属の硫酸塩や金
属の塩化物塩とのメタセシス反応によっても調製され
る。
キシステアリン酸または１２−ヒドロキシステアリン酸
の金属塩である。この酸は式ＣＨ３（ＣＨ２）５ＣＨ
（ＯＨ）（ＣＨ２）１０ＣＯＯＨを有する。１２−ヒド
ロキシステアリン酸の金属塩類もゲル化剤として使用す
ることができる。該塩類は式〔Ｃ６Ｈ１３−ＣＨ（Ｏ
Ｈ）−（ＣＨ２）１０−ＣＯＯ〕ｎＭ〔式中のＭはＬｉ
＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｒｂ＋、Ｃｓ＋、Ｍｇ（２＋）、Ｃ
ａ（２＋）、Ｓｒ（２＋）、Ｂａ（２＋）、Ｍｎ（２
＋）、Ｎｉ（２＋）、Ｃｕ（２＋）、Ｚ（２＋）、Ｃｄ
（２＋）、Ｈｇ（２＋）、Ｃｏ（２＋）およびＰｂ（２
＋）のような金属を示す；ｎの値は一価の陽イオンでは
１そして二価の陽イオンでは２である〕を有する。本発
明の適当な金属塩の例はカルシウム１２−ヒドロキシス
テアラートおよびリチウム１２−ヒドロキシステアラー
トである。これらの金属塩類は、１２−ヒドロキシステ
アリン酸を水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムで直
接中和さすことによって調製する。その金属塩類は、１
２−ヒドロキシステアリン酸ナトリウムのような単純な
金属塩と、塩化亜鉛や硫酸銅のような金属の硫酸塩や金
属の塩化物塩とのメタセシス反応によっても調製され
る。
【００２２】前記の油は、鉱物油、落花生油、ごま油、
アボカド油、やし油、カカオ脂、アーモンド油、サフラ
ワ−油、コーン油、綿実油、ひまし油、オリーブ油、ホ
ホバ油、パラフイン油、タラ肝油、パーム油、大豆油、
小麦の麦芽油、あまに油およびひまわり油のような有機
柔軟化油；イソプロピルミリステート、イソプロピルパ
ルミテート、イソプロピルステアレート、ブチルステア
レート、セチルステアレート、ジイソプロピルアジペー
ト、イソデシルオレエート、ジイソプロピルセバケート
およびラウリルラクテートのような脂肪酸エステル；ラ
ウリル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、オレイン酸、リノール酸およびベヘン酸のような脂
肪酸；ラウリル、ミリスチル、セチル、ステアリル、イ
ソステアリル、オレイル、リチノレイル、エルシルおよ
び２−オクデカノール、アルコールのような脂肪アルコ
ール；ラノリン、ラノリン油、ラノリンワックス、ラノ
リンアルコール、ラノリン脂肪酸、イソプロピルラノレ
ート、エトキシ化ラノリンおよびアセチル化ラノリンア
ルコール（例えば、Ａｍｅｒｃｈｏｌ社、ニユージヤー
ジー州、エジソンの商品名ＡＣＥＴＵＬＡＮ）のような
ラノリンおよびその誘導体；およびスクアランおよびペ
トロラタムのような炭化水素である。特に望ましい有機
柔軟化剤は、商品名「ＦＩＮＳＯＬＶ ＴＮ」（ニユー
ジヤージ−州エルウッドパークに在るＦｉｎｅｔｅｘ社
製品）で販売されているＣ１２〜Ｃ１５安息香酸アルコ
ールである。
アボカド油、やし油、カカオ脂、アーモンド油、サフラ
ワ−油、コーン油、綿実油、ひまし油、オリーブ油、ホ
ホバ油、パラフイン油、タラ肝油、パーム油、大豆油、
小麦の麦芽油、あまに油およびひまわり油のような有機
柔軟化油；イソプロピルミリステート、イソプロピルパ
ルミテート、イソプロピルステアレート、ブチルステア
レート、セチルステアレート、ジイソプロピルアジペー
ト、イソデシルオレエート、ジイソプロピルセバケート
およびラウリルラクテートのような脂肪酸エステル；ラ
ウリル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、オレイン酸、リノール酸およびベヘン酸のような脂
肪酸；ラウリル、ミリスチル、セチル、ステアリル、イ
ソステアリル、オレイル、リチノレイル、エルシルおよ
び２−オクデカノール、アルコールのような脂肪アルコ
ール；ラノリン、ラノリン油、ラノリンワックス、ラノ
リンアルコール、ラノリン脂肪酸、イソプロピルラノレ
ート、エトキシ化ラノリンおよびアセチル化ラノリンア
ルコール（例えば、Ａｍｅｒｃｈｏｌ社、ニユージヤー
ジー州、エジソンの商品名ＡＣＥＴＵＬＡＮ）のような
ラノリンおよびその誘導体；およびスクアランおよびペ
トロラタムのような炭化水素である。特に望ましい有機
柔軟化剤は、商品名「ＦＩＮＳＯＬＶ ＴＮ」（ニユー
ジヤージ−州エルウッドパークに在るＦｉｎｅｔｅｘ社
製品）で販売されているＣ１２〜Ｃ１５安息香酸アルコ
ールである。
【００２３】日焼防止剤である有機油が使用される、但
しそれらは米国政府食品医薬品局（ＦＤＡ）によって決
定されている規制限度内または以下の量で使用される。
我々の組成物の調製に使用できる代表的日焼防止剤また
はその混合物は４−アミノ安息香酸；サリチル酸ホモメ
チル；２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフエノン；
２−フエニルベンズイミダゾ−ル−５−スルホン酸；４
−ジメチルアミノ安息香酸２−エチルヘキシルエステ
ル；４−メトキシケイ皮酸イソアミルエステル；４−メ
トキシケイ皮酸２−エチルヘキシルエステル（ＣＴＦＡ
オクチルメトキシシナメート）；３−（４′−メチル）
ベンジリデン−ボルナン−２−ワン；１−（４′−イソ
プロピルフエニル）−３−フエニル−１−プロパン−
１，３−ジオン；１−（４′−ｔ−ブチルフエニル）−
３−（４−メトキシフエニル）−プロパン−１，３−ジ
オン；および２−エチルヘキシル−２−ヒドロキシベン
ゾエート（ＣＴＦＡサリチル酸オクチル）を含む（ＣＴ
ＦＡは、Ｔｈｅ Ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ，Ｔｏｉｌｅｔｒ
ｉｅｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅ Ａｓｓｏｃｉａ
ｔｉｏｎ，Ｉｎｃ．（ワシントンＤ．Ｃ．）を意味す
る。
しそれらは米国政府食品医薬品局（ＦＤＡ）によって決
定されている規制限度内または以下の量で使用される。
我々の組成物の調製に使用できる代表的日焼防止剤また
はその混合物は４−アミノ安息香酸；サリチル酸ホモメ
チル；２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフエノン；
２−フエニルベンズイミダゾ−ル−５−スルホン酸；４
−ジメチルアミノ安息香酸２−エチルヘキシルエステ
ル；４−メトキシケイ皮酸イソアミルエステル；４−メ
トキシケイ皮酸２−エチルヘキシルエステル（ＣＴＦＡ
オクチルメトキシシナメート）；３−（４′−メチル）
ベンジリデン−ボルナン−２−ワン；１−（４′−イソ
プロピルフエニル）−３−フエニル−１−プロパン−
１，３−ジオン；１−（４′−ｔ−ブチルフエニル）−
３−（４−メトキシフエニル）−プロパン−１，３−ジ
オン；および２−エチルヘキシル−２−ヒドロキシベン
ゾエート（ＣＴＦＡサリチル酸オクチル）を含む（ＣＴ
ＦＡは、Ｔｈｅ Ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ，Ｔｏｉｌｅｔｒ
ｉｅｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅ Ａｓｓｏｃｉａ
ｔｉｏｎ，Ｉｎｃ．（ワシントンＤ．Ｃ．）を意味す
る。
【００２４】最適の日焼防止剤はオクチルサリシレート
およびオクチルメトキシシナメートである。オクチルサ
リシレートは商品名「ＤＥＲＭＯＢＬＯＣＫ ＯＳ」で
Ａｌｚｏ社（Ａｌｚｏ Ｉｎｃ．ニユージヤージー州マ
タワン）によって、ＩＳＰＶａｎ Ｄｙｋ社（ニユージ
ヤージー州ベレヴイレ）によって商品名「ＥＳＣＡＬＯ
Ｌ」で、Ｆａｂｒｉｑｕｉｍｉｃａ ＳＲＬ社（アルゼ
ンチン、サンタマーチン）によって商品名「ＮＥＯＴＡ
Ｎ」で、およびＢＡＳＦ社（ニユージヤージー州パルシ
パニイ）によって商品名「ＵＮＩＶＵＬ ０−１８」で
販売されている。オクチルメトキシシナメートはＩＳＰ
Ｖａｎ Ｄｙｋ社によって商品名「ＥＳＣＡＬＯＬ
５５７」で、そしてＧｉｖａｕｄａｎ−Ｒｏｕｒｅ社
（ニユージヤージー州クリフトン）によって商品名「Ｐ
ＡＲＳＯＬ ＭＣＸ」で販売されている。
およびオクチルメトキシシナメートである。オクチルサ
リシレートは商品名「ＤＥＲＭＯＢＬＯＣＫ ＯＳ」で
Ａｌｚｏ社（Ａｌｚｏ Ｉｎｃ．ニユージヤージー州マ
タワン）によって、ＩＳＰＶａｎ Ｄｙｋ社（ニユージ
ヤージー州ベレヴイレ）によって商品名「ＥＳＣＡＬＯ
Ｌ」で、Ｆａｂｒｉｑｕｉｍｉｃａ ＳＲＬ社（アルゼ
ンチン、サンタマーチン）によって商品名「ＮＥＯＴＡ
Ｎ」で、およびＢＡＳＦ社（ニユージヤージー州パルシ
パニイ）によって商品名「ＵＮＩＶＵＬ ０−１８」で
販売されている。オクチルメトキシシナメートはＩＳＰ
Ｖａｎ Ｄｙｋ社によって商品名「ＥＳＣＡＬＯＬ
５５７」で、そしてＧｉｖａｕｄａｎ−Ｒｏｕｒｅ社
（ニユージヤージー州クリフトン）によって商品名「Ｐ
ＡＲＳＯＬ ＭＣＸ」で販売されている。
【００２５】有機芳香油も使用されるが、それはアンバ
ーグリス、安息香、シベット、チョウジノキ、リーフオ
イル、ジヤスミン、マテ、ミモサ、ジヤコウ、ミルラ、
ニオイアヤメ、ビヤクダン油およびベチベル油のような
天然品；アミルサリチレート、アミルシナミックアルデ
ヒド、ベンジルアセテート、アンブレットおよびテルピ
ニルアセテートのような芳香化学物質；およびフローラ
ル・ブーケ科、オリエンタル科、シユプレ科、木質科、
ミカン科、カヌー科、レザー科、スパイス科およびハー
ブ科のような種々の代表的な科の香油を含む。
ーグリス、安息香、シベット、チョウジノキ、リーフオ
イル、ジヤスミン、マテ、ミモサ、ジヤコウ、ミルラ、
ニオイアヤメ、ビヤクダン油およびベチベル油のような
天然品；アミルサリチレート、アミルシナミックアルデ
ヒド、ベンジルアセテート、アンブレットおよびテルピ
ニルアセテートのような芳香化学物質；およびフローラ
ル・ブーケ科、オリエンタル科、シユプレ科、木質科、
ミカン科、カヌー科、レザー科、スパイス科およびハー
ブ科のような種々の代表的な科の香油を含む。
【００２６】前記のように、その油は非揮発性シロキサ
ン、揮発性シロキサン、またはそれらの混合物を含む。
非揮発性シロキサンは粘度が５以上、望ましくは１００
〜１０，０００センチストークス（ｍｍ2 ／ｓ）の範囲
内の粘度を有する有機ポリシロキサンである。比較的高
いおよび比較的低い粘度をもったポリシロキサンの混合
物も使用できる。かかるポリシロキサンは次の反復単位
を有する。
ン、揮発性シロキサン、またはそれらの混合物を含む。
非揮発性シロキサンは粘度が５以上、望ましくは１００
〜１０，０００センチストークス（ｍｍ2 ／ｓ）の範囲
内の粘度を有する有機ポリシロキサンである。比較的高
いおよび比較的低い粘度をもったポリシロキサンの混合
物も使用できる。かかるポリシロキサンは次の反復単位
を有する。
【００２７】
【化５】 〔式中のｎは１以上の値を有する整数であり、Ｒ1 およ
びＲ2 は典型的にメチルまたはフエニル基のような短鎖
アルキル基である。非揮発性シロキサンとしては、例え
ばポリジメチルシロキサン、ポリジメチルシロキサン、
ポリメチルエチルシロキサン、ポリメチルフエニルシロ
キサンおよびポリジフエニルシロキサンがある。
びＲ2 は典型的にメチルまたはフエニル基のような短鎖
アルキル基である。非揮発性シロキサンとしては、例え
ばポリジメチルシロキサン、ポリジメチルシロキサン、
ポリメチルエチルシロキサン、ポリメチルフエニルシロ
キサンおよびポリジフエニルシロキサンがある。
【００２８】最適の非揮発明性シロキサンは次式の１つ
を有する芳香族有機基を含有するシロキサンである。
を有する芳香族有機基を含有するシロキサンである。
【００２９】
【化６】
【化７】
【化８】
【化９】 または
【化１０】 上式（Ｉ）〜（Ｖ）において、ＲはＲ′、フエニル基の
ような芳香族有機基または２−フエニルエチル、２−フ
エニルプロピルおよび２−フエニルブチルのようなアラ
ルキル基であり；Ｒ′は炭素原子数が１〜７のアルキル
基であり；ｘは０〜１０００の値を有する整数であり；
ｗは３〜６の値を有する整数であり；ｙおよびｚは和が
２と１０００の間にある整数である。本発明には、Ｒ′
はメチルが最適であり、Ｒはメチル、フエニルまたは２
−フエニルプロピル；そしてｘは１〜１０００の値を有
するのが最適である。
ような芳香族有機基または２−フエニルエチル、２−フ
エニルプロピルおよび２−フエニルブチルのようなアラ
ルキル基であり；Ｒ′は炭素原子数が１〜７のアルキル
基であり；ｘは０〜１０００の値を有する整数であり；
ｗは３〜６の値を有する整数であり；ｙおよびｚは和が
２と１０００の間にある整数である。本発明には、Ｒ′
はメチルが最適であり、Ｒはメチル、フエニルまたは２
−フエニルプロピル；そしてｘは１〜１０００の値を有
するのが最適である。
【００３０】使用する芳香族有機基含有シロキサンは置
換フエニルが最適であって、５０センチストークス（ｍ
ｍ2 ／ｓ）以下の粘度、１０００以下の分子量、１．４
８〜１．５３の屈折率およびケイ素原子上の置換基とし
て少なくとも２つのフエニル基を有し、ケイ素原子上の
残りの置換基はメチル基である。
換フエニルが最適であって、５０センチストークス（ｍ
ｍ2 ／ｓ）以下の粘度、１０００以下の分子量、１．４
８〜１．５３の屈折率およびケイ素原子上の置換基とし
て少なくとも２つのフエニル基を有し、ケイ素原子上の
残りの置換基はメチル基である。
【００３１】次に置換フエニルを含む代表的な芳香族有
機基含有シロキサンおよび２−フエニルプロピル機能性
流体（それらは本発明に使用される）のいくつかを示
す。流体の粘度は全て２５℃で測定する。従って、代表
的な芳香族有機含有シロキサンは（イ）２０センチスト
ークス（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有するメチルフエニルポ
リシロキサン；（ロ）３７センチストークス（ｍｍ2 ／
ｓ）の粘度を有するテトラメチルテトラフエニルトリシ
ロキサン流体（ＴＭＴＰＴＳ）；（ハ）３．５センチス
トークス（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有するジフエニルテト
ラメチルジシロキサン流体；（ニ）４５センチストーク
ス（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有するフエニルメチルジメチ
ルシクロシロキサン流体；（ホ）１７０センチストーク
ス（ｍｍ2／ｓ）の粘度を有し式（ＣＨ３）３ＳｉＯ
（ＣＨ３ＲＳｉＯ）７．０６Ｓｉ（ＣＨ３）３のメチル
スチレン−メチコン流体〔式中のＲは−ＣＨ２ＣＨ（Ｃ
Ｈ３）Ｃ６Ｈ５である〕；（ヘ）５２センチストークス
（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有し式（ＣＨ３）３ＳｉＯ（Ｃ
Ｈ３ＲＳｉＯ）３Ｓｉ（ＣＨ３）３〔式中のＲは−ＣＨ
２ＣＨ（ＣＨ３）Ｃ６Ｈ５である〕のメチルスチレン−
メチコン流体；および（ト）４８センチストークス（ｍ
ｍ2 ／ｓ）の粘度を有し式（ＣＨ３）３ＳｉＯ〔（ＣＨ
３）２ＳｉＯ〕４（ＣＨ３ＲＳｉＯ）４．５Ｓｉ（ＣＨ
３）３〔式中のＲは−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｃ６Ｈ５で
ある〕の共重合体メチルスチレンーメチコン流体であ
る。化学的に、流体（ホ）と（ヘ）はポリ（２−フエニ
ルプロピルメチルシロキサン）であり、そして流体
（ト）はポリ（２−フエニルプロピルメチルシロキサン
ジメチルシロキサン）である。
機基含有シロキサンおよび２−フエニルプロピル機能性
流体（それらは本発明に使用される）のいくつかを示
す。流体の粘度は全て２５℃で測定する。従って、代表
的な芳香族有機含有シロキサンは（イ）２０センチスト
ークス（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有するメチルフエニルポ
リシロキサン；（ロ）３７センチストークス（ｍｍ2 ／
ｓ）の粘度を有するテトラメチルテトラフエニルトリシ
ロキサン流体（ＴＭＴＰＴＳ）；（ハ）３．５センチス
トークス（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有するジフエニルテト
ラメチルジシロキサン流体；（ニ）４５センチストーク
ス（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有するフエニルメチルジメチ
ルシクロシロキサン流体；（ホ）１７０センチストーク
ス（ｍｍ2／ｓ）の粘度を有し式（ＣＨ３）３ＳｉＯ
（ＣＨ３ＲＳｉＯ）７．０６Ｓｉ（ＣＨ３）３のメチル
スチレン−メチコン流体〔式中のＲは−ＣＨ２ＣＨ（Ｃ
Ｈ３）Ｃ６Ｈ５である〕；（ヘ）５２センチストークス
（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有し式（ＣＨ３）３ＳｉＯ（Ｃ
Ｈ３ＲＳｉＯ）３Ｓｉ（ＣＨ３）３〔式中のＲは−ＣＨ
２ＣＨ（ＣＨ３）Ｃ６Ｈ５である〕のメチルスチレン−
メチコン流体；および（ト）４８センチストークス（ｍ
ｍ2 ／ｓ）の粘度を有し式（ＣＨ３）３ＳｉＯ〔（ＣＨ
３）２ＳｉＯ〕４（ＣＨ３ＲＳｉＯ）４．５Ｓｉ（ＣＨ
３）３〔式中のＲは−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｃ６Ｈ５で
ある〕の共重合体メチルスチレンーメチコン流体であ
る。化学的に、流体（ホ）と（ヘ）はポリ（２−フエニ
ルプロピルメチルシロキサン）であり、そして流体
（ト）はポリ（２−フエニルプロピルメチルシロキサン
ジメチルシロキサン）である。
【００３２】これらの芳香族有機基含有シロキサン流体
は単独または２種以上の流体を混合してブレンドとして
使用する。さらに、１種以上のこれらシロキサン流体は
揮発性シロキサンのような別種のシロキサン流体と混合
することができる。２種以上の流体を混合する場合、流
体の少なくとも１つはケイ素原子上の置換基として少な
くとも２個のフエニル基または２つのアラルキル基を有
し、ケイ素原子上の残りの置換基はメチル基にすべきで
ある。
は単独または２種以上の流体を混合してブレンドとして
使用する。さらに、１種以上のこれらシロキサン流体は
揮発性シロキサンのような別種のシロキサン流体と混合
することができる。２種以上の流体を混合する場合、流
体の少なくとも１つはケイ素原子上の置換基として少な
くとも２個のフエニル基または２つのアラルキル基を有
し、ケイ素原子上の残りの置換基はメチル基にすべきで
ある。
【００３３】芳香族有機基含有シロキサン流体の製造法
は技術的に既知である。代表的な方法は米国特許第３０
８８９６４号、仝３１８６９４４号、仝３２２１０４０
号および第３８３９３８４号に見られる。フエニルプロ
ピルアルキルシクロシロキサンは、スパイヤーらの論文
〔“Ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｈｙｄ
ｒｉｄｅｓ ｔｏ Ｏｌｅｆｉｎｉｃ Ｄｏｕｂｌｅ
Ｂｏｎｄｓ．ＩＶ．Ｔｈｅ Ａｄｄｉｔｉｏｎ ｔｏ
Ｓｔｙｒｅｎｅ ａｎｄ ａｌｐｈａ‐Ｍｅｔｈｙｌｓ
ｔｙｒｅｎｅ”，ｂｙ Ｊｏｈｎ Ｌ．Ｓｐｅｉｅｒ
ａｎｄ Ｊｏｈｎ Ｗ．Ｒｙａｎ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏ
ｆ Ｏｒｇｏｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｖｏｌ．２
４，ｐａｇｅｓ ２０５２−２０５３，Ｄｅｃｅｍｂｅ
ｒ １９５９〕に記載された方法によって作られる。一
般にかかる方法は、（１）フエニルプロピルメチルシラ
ンを加水分解するか、または（２）α−メチルスチレン
を分子に≡ＳｉＨを含有するオルガノシロキサンと反応
させることを含む。
は技術的に既知である。代表的な方法は米国特許第３０
８８９６４号、仝３１８６９４４号、仝３２２１０４０
号および第３８３９３８４号に見られる。フエニルプロ
ピルアルキルシクロシロキサンは、スパイヤーらの論文
〔“Ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｈｙｄ
ｒｉｄｅｓ ｔｏ Ｏｌｅｆｉｎｉｃ Ｄｏｕｂｌｅ
Ｂｏｎｄｓ．ＩＶ．Ｔｈｅ Ａｄｄｉｔｉｏｎ ｔｏ
Ｓｔｙｒｅｎｅ ａｎｄ ａｌｐｈａ‐Ｍｅｔｈｙｌｓ
ｔｙｒｅｎｅ”，ｂｙ Ｊｏｈｎ Ｌ．Ｓｐｅｉｅｒ
ａｎｄ Ｊｏｈｎ Ｗ．Ｒｙａｎ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏ
ｆ Ｏｒｇｏｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｖｏｌ．２
４，ｐａｇｅｓ ２０５２−２０５３，Ｄｅｃｅｍｂｅ
ｒ １９５９〕に記載された方法によって作られる。一
般にかかる方法は、（１）フエニルプロピルメチルシラ
ンを加水分解するか、または（２）α−メチルスチレン
を分子に≡ＳｉＨを含有するオルガノシロキサンと反応
させることを含む。
【００３４】本発明の揮発性シロキサンは、平均単位式
（ＣＨ３）ａＳｉＯ（４−ａ）／２〔式中のａは２また
は３の平均値を有する〕に対応する低粘度流体である。
その流体はＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合によって結合されたシロ
キサン単位を有する。その流体分子における代表的単位
は一官能性単位（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２および二官能
性単位（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２である。三官能性単位
ＣＨ３ＳｉＯ３／２の存在は一般に分枝環状揮発性メチ
ルシロキサン（ＶＭＳ）を生じる。四官能性単位ＳｉＯ
４／２の存在が一般に分枝線状ＶＭＳを生成する。これ
らの単位は、流体中のケイ素原子当り平均２〜３個のメ
チル基が提供されるようなモル量で存在する。代表的な
ＶＭＳは式〔（ＣＨ３）２ＳｉＯ〕ｘのシクロポリシロ
キサンおよび式（ＣＨ３）３ＳｉＯ〔（ＣＨ３）２Ｓｉ
Ｏ〕ｙＳｉ（ＣＨ３）３の線状シロキサン〔式中のｘは
３〜６の値を有しｙは０〜５の値を有する〕である。こ
れらのＶＭＳは一般に２５０℃以下の沸点を有し、その
粘度は０．６５〜５．０センチストークス（ｍｍ2 ／
ｓ）を有する。
（ＣＨ３）ａＳｉＯ（４−ａ）／２〔式中のａは２また
は３の平均値を有する〕に対応する低粘度流体である。
その流体はＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合によって結合されたシロ
キサン単位を有する。その流体分子における代表的単位
は一官能性単位（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２および二官能
性単位（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２である。三官能性単位
ＣＨ３ＳｉＯ３／２の存在は一般に分枝環状揮発性メチ
ルシロキサン（ＶＭＳ）を生じる。四官能性単位ＳｉＯ
４／２の存在が一般に分枝線状ＶＭＳを生成する。これ
らの単位は、流体中のケイ素原子当り平均２〜３個のメ
チル基が提供されるようなモル量で存在する。代表的な
ＶＭＳは式〔（ＣＨ３）２ＳｉＯ〕ｘのシクロポリシロ
キサンおよび式（ＣＨ３）３ＳｉＯ〔（ＣＨ３）２Ｓｉ
Ｏ〕ｙＳｉ（ＣＨ３）３の線状シロキサン〔式中のｘは
３〜６の値を有しｙは０〜５の値を有する〕である。こ
れらのＶＭＳは一般に２５０℃以下の沸点を有し、その
粘度は０．６５〜５．０センチストークス（ｍｍ2 ／
ｓ）を有する。
【００３５】ＶＭＳの代表的な構造のいくつかを以下に
示す。
示す。
【００３６】
【化１１】
【化１２】
【化１３】 または
【化１４】 化Ｉの構造は線状ＶＭＳを示す。化ＩＩの構造は環状Ｖ
ＭＳを示す。化ＩＩＩの構造は分枝線状ＶＭＳを示す。
化ＩＶの構造は分枝環状ＶＭＳを示す。化Ｉおよび化Ｉ
Ｉの構造におけるｘとｙの値は前述のように同一であ
る。環状ＶＭＳ（ＩＩ）はＣＴＦＡによって国際命名法
による化粧成分（ＩＮＣＩ）名「シクロメチコン（ＣＹ
ＣＬＯＭＥＴＨＩＣＯＮＥ）」が与えられている。
ＭＳを示す。化ＩＩＩの構造は分枝線状ＶＭＳを示す。
化ＩＶの構造は分枝環状ＶＭＳを示す。化Ｉおよび化Ｉ
Ｉの構造におけるｘとｙの値は前述のように同一であ
る。環状ＶＭＳ（ＩＩ）はＣＴＦＡによって国際命名法
による化粧成分（ＩＮＣＩ）名「シクロメチコン（ＣＹ
ＣＬＯＭＥＴＨＩＣＯＮＥ）」が与えられている。
【００３７】それらの環状および線状メチルシロキサン
は透明流体であって、本質的に無臭、無毒、非油脂性お
よび非刺激性である。
は透明流体であって、本質的に無臭、無毒、非油脂性お
よび非刺激性である。
【００３８】化粧品用として該流体は皮膚を刺激せず、
皮膚に塗ったときに容易に広がり、塗布すると蒸発して
殘渣を後に残さない。
皮膚に塗ったときに容易に広がり、塗布すると蒸発して
殘渣を後に残さない。
【００３９】ＶＭＳは、直径が１８５ｍｍで開放室雰囲
気中で外周部で支持したＮｏ．１の円形濾紙の中心部に
その流体１ｇを室温で３０分間置いた後実質的に殘渣を
残さない。
気中で外周部で支持したＮｏ．１の円形濾紙の中心部に
その流体１ｇを室温で３０分間置いた後実質的に殘渣を
残さない。
【００４０】いくつかの代表的な線状ＶＭＳは、沸点が
１００℃で式Ｍｅ３ＳｉＯＳｉＭｅ３を有するヘキサメ
チルジシロキサン；沸点が１５２℃で式Ｍｅ３ＳｉＯＭ
ｅ２ＳｉＯＳｉＭｅ３を有するオクタメチルトリシロキ
サン；沸点が１９４℃で式Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２Ｓｉ
Ｏ）２ＳｉＭｅ３を有するデカメチルテトラシロキサ
ン；沸点が２２９℃で式Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）
３ＳｉＭｅ３を有するドデカメチルペンタシロキサン；
沸点が１８４℃で式Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）４Ｓ
ｉＭｅ３を有するテトラデカメチルヘキサシロキサン；
沸点が１８４℃で式Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）５Ｓ
ｉＭｅ３を有するヘキサデカメチルヘプタシロキサン、
等がある。
１００℃で式Ｍｅ３ＳｉＯＳｉＭｅ３を有するヘキサメ
チルジシロキサン；沸点が１５２℃で式Ｍｅ３ＳｉＯＭ
ｅ２ＳｉＯＳｉＭｅ３を有するオクタメチルトリシロキ
サン；沸点が１９４℃で式Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２Ｓｉ
Ｏ）２ＳｉＭｅ３を有するデカメチルテトラシロキサ
ン；沸点が２２９℃で式Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）
３ＳｉＭｅ３を有するドデカメチルペンタシロキサン；
沸点が１８４℃で式Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）４Ｓ
ｉＭｅ３を有するテトラデカメチルヘキサシロキサン；
沸点が１８４℃で式Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）５Ｓ
ｉＭｅ３を有するヘキサデカメチルヘプタシロキサン、
等がある。
【００４１】いくつかの代表的な環状ＶＭＳは沸点が１
３３℃で式〔（Ｍｅ２）ＳｉＯ〕３を有するヘキサメチ
ルシクロトリシロキサン；沸点が１７１℃で式〔（Ｍｅ
２）ＳｉＯ〕４を有するオクタメチルシクロテトラシロ
キサン；沸点が２０５℃で式〔（Ｍｅ）２ＳｉＯ〕５を
有するデカメチルシクロペンタシロキサン；および沸点
が２４５℃で式〔（Ｍｅ２）ＳｉＯ〕６を有するドデカ
メチルシクロヘキサシロキサン、等がある。
３３℃で式〔（Ｍｅ２）ＳｉＯ〕３を有するヘキサメチ
ルシクロトリシロキサン；沸点が１７１℃で式〔（Ｍｅ
２）ＳｉＯ〕４を有するオクタメチルシクロテトラシロ
キサン；沸点が２０５℃で式〔（Ｍｅ）２ＳｉＯ〕５を
有するデカメチルシクロペンタシロキサン；および沸点
が２４５℃で式〔（Ｍｅ２）ＳｉＯ〕６を有するドデカ
メチルシクロヘキサシロキサン、等がある。
【００４２】一般にＶＭＳは単独または一緒に混合して
使用する。流体の混合体は個々の流体と異なる蒸発挙動
をもった揮発性物質を生じる。
使用する。流体の混合体は個々の流体と異なる蒸発挙動
をもった揮発性物質を生じる。
【００４３】１９９２年の終りに近い頃に出願した米国
環境保護局への申請は、これらＶＭＳを揮発性有機炭素
（ＶＯＣ）としての規制から免除を求めて係争中であ
る。その申請の根拠は、ＶＭＳが対流圏のオゾンの生成
に寄与せず、場合によっては実際に抑制するということ
である。従って、ＶＭＳは、「申請」ＶＯＣのリストの
最も反応性化合物であるエタンよりも低いオゾン生成の
可能性を有する。
環境保護局への申請は、これらＶＭＳを揮発性有機炭素
（ＶＯＣ）としての規制から免除を求めて係争中であ
る。その申請の根拠は、ＶＭＳが対流圏のオゾンの生成
に寄与せず、場合によっては実際に抑制するということ
である。従って、ＶＭＳは、「申請」ＶＯＣのリストの
最も反応性化合物であるエタンよりも低いオゾン生成の
可能性を有する。
【００４４】その上、これらのＶＭＳは１０〜３０日の
大気中の寿命を有すので、ＶＭＳ化合物は地球の温暖化
に寄与しない。これらのＶＭＳは大気中の寿命が短いた
めに成層圏オゾンを消耗させる可能性がなく、従ってそ
れらは上昇して成層圏に蓄積しない。ＶＭＳ化合物は塩
素も臭素原子も含まない。
大気中の寿命を有すので、ＶＭＳ化合物は地球の温暖化
に寄与しない。これらのＶＭＳは大気中の寿命が短いた
めに成層圏オゾンを消耗させる可能性がなく、従ってそ
れらは上昇して成層圏に蓄積しない。ＶＭＳ化合物は塩
素も臭素原子も含まない。
【００４５】ＶＭＳ化合物はオゾン層も破壊せず、対流
圏のオゾン生成（スモッグ）に寄与せず、かつ地球温暖
化の可能性が最小である。従ってＶＭＳ化合物はこれら
３つの特質を同時に有する点でユニ−クである。
圏のオゾン生成（スモッグ）に寄与せず、かつ地球温暖
化の可能性が最小である。従ってＶＭＳ化合物はこれら
３つの特質を同時に有する点でユニ−クである。
【００４６】これらのＶＭＳは予想外に、パーソナルケ
ア製品の成分としてこれまで広く使用されてきた「禁
止」化学薬品の適当な代用を見出す課題に実行可能な溶
液を提供する。
ア製品の成分としてこれまで広く使用されてきた「禁
止」化学薬品の適当な代用を見出す課題に実行可能な溶
液を提供する。
【００４７】本発明による透明で堅いゲルの製造法は単
純に３成分を一緒に混合するだけである。その混合物を
加熱してゲル化剤を溶解させる。混合物が冷却されるま
たは冷えるとゲルが形成される。
純に３成分を一緒に混合するだけである。その混合物を
加熱してゲル化剤を溶解させる。混合物が冷却されるま
たは冷えるとゲルが形成される。
【００４８】
【実施例】本発明は次の実施例でさらに詳しく説明す
る。本発明のゲルの評価に３つの試験法を使用した。ゲ
ルはその濁度、針入度および屈折率（ＲＩ）を測定し
た。
る。本発明のゲルの評価に３つの試験法を使用した。ゲ
ルはその濁度、針入度および屈折率（ＲＩ）を測定し
た。
【００４９】濁度は、１３．３ｍｌのガラスびんにゲル
試料を調製して、そのびんを濁度計（商標がＯｒｂｅｃ
ｏ‐Ｈｅｌｌｉｇｅのシリーズ９６５型デジタル直読
式）に挿入した。それらのゲルは調製して試料セルにキ
ヤストし、一晩置いて、そのセルを試料ウエルに挿入し
記録および読取ることよって濁度を測定した。測定値は
ネフロメーターの比濁単位（ＮＴＵ）で記録した。これ
らの読み値は全て０００−９９９の比濁単位の範囲内で
とり、それは毎日校正された。本発明のために、４００
ＮＴＵ以下の読み値は透明、４００ＮＴＵ以上の読み値
は半透明そして１００ＮＴＵ以下の読み値は真正の透明
と見なした。
試料を調製して、そのびんを濁度計（商標がＯｒｂｅｃ
ｏ‐Ｈｅｌｌｉｇｅのシリーズ９６５型デジタル直読
式）に挿入した。それらのゲルは調製して試料セルにキ
ヤストし、一晩置いて、そのセルを試料ウエルに挿入し
記録および読取ることよって濁度を測定した。測定値は
ネフロメーターの比濁単位（ＮＴＵ）で記録した。これ
らの読み値は全て０００−９９９の比濁単位の範囲内で
とり、それは毎日校正された。本発明のために、４００
ＮＴＵ以下の読み値は透明、４００ＮＴＵ以上の読み値
は半透明そして１００ＮＴＵ以下の読み値は真正の透明
と見なした。
【００５０】針入度は、比濁測定に使用した試料と同一
の試料を用いて測定した。使用し計器は、精密針入度計
であって、ワックス針（商標がＨｕｍｂｏｌｄｔのＨ−
１３１０型）を備えた。その針をゲルの表面に下げ、ク
ラッチを５秒間解放して、その読み値（ｍｍ）を記録し
た。低い読み値程硬いゲルを示し、高い読み値程軟質ゲ
ルを示す。
の試料を用いて測定した。使用し計器は、精密針入度計
であって、ワックス針（商標がＨｕｍｂｏｌｄｔのＨ−
１３１０型）を備えた。その針をゲルの表面に下げ、ク
ラッチを５秒間解放して、その読み値（ｍｍ）を記録し
た。低い読み値程硬いゲルを示し、高い読み値程軟質ゲ
ルを示す。
【００５１】屈折率は、特にことわらない限り屈折計
（Ｂａｕｓｃｈ ＆ Ｌｏｍｂ，商標）を使用して２１
℃で測定した。
（Ｂａｕｓｃｈ ＆ Ｌｏｍｂ，商標）を使用して２１
℃で測定した。
【００５２】実施例１及び２ 実施例１および２は、下記の成分を２５０ｍｌのビーカ
ー内で混合し、かくはんし、そのビーカーの内容物を８
０〜８５℃に加熱することによって１００ｇのバッチで
行った。その混合物が溶融して透明になったとき、それ
らを容器に注入した。これら２つの実施例は、アルキル
メチルシロキサンの添加によってゲルが硬化し透明にな
ることを示す。このアルキルメチルシロキサンは以後
「ＡＭＳ＃８」と記す、そしてこれは平均重合度が１２
のシロキサン重合体上で反応させたＣ３０＋α−オレフ
インから調製した。その重合体は８３モル％のＣ３０＋
α−オレフインを含有した。
ー内で混合し、かくはんし、そのビーカーの内容物を８
０〜８５℃に加熱することによって１００ｇのバッチで
行った。その混合物が溶融して透明になったとき、それ
らを容器に注入した。これら２つの実施例は、アルキル
メチルシロキサンの添加によってゲルが硬化し透明にな
ることを示す。このアルキルメチルシロキサンは以後
「ＡＭＳ＃８」と記す、そしてこれは平均重合度が１２
のシロキサン重合体上で反応させたＣ３０＋α−オレフ
インから調製した。その重合体は８３モル％のＣ３０＋
α−オレフインを含有した。
【００５３】 成 分 １ ２ オクチルメトキシシナメート １８．６％ １０．０％ オクチルサリシレート ４．７ ５ Ｃ１２−１５安息香酸アルコール ７１．１ ７９ １２−ヒドロキシステアリン酸 ５．６ ５ ＡＭＳ＃８ ０ １ 濁 度（ＮＴＵ） ６９０ ２５０ 針入度（ｍｍ） ２０ １３実施例３及び４ 実施例３と４は実施例１と２と同一の方法で行った。最
初の２つのシロキサン成分のブレンドの屈折率はそれぞ
れの実施例で１．５１０８であった。
初の２つのシロキサン成分のブレンドの屈折率はそれぞ
れの実施例で１．５１０８であった。
【００５４】 成 分 ３ ４ ジフエニルテトラメチルジシロキサン ９０．２％ ８９．３％ デカメチルシクロペンタシロキサン ５．８ ５．７ １２−ヒドロキシステアリン酸 ４ ４ ＡＭＳ＃８ ０ １ 濁 度（ＮＴＵ） １９０ １２８ 針入度（ｍｍ） ２８ ２３ ガラスびんを氷浴に入れて冷却した。シロキサン化合物
のテトラフエニルテトラメチルトリシロキサン（ＴＰＴ
ＭＴＳ）およびデカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ
ＭＣＰＳ）そしてゲル化剤１２−ヒドロキシステアリン
酸（１２−ＯＨ）は以下に略記する。濁度はＮＴＵ単位
で示し針入度はｍｍで示す。実施例７は対照試料であっ
てアルキルメチルシロキサンを含有しない。
のテトラフエニルテトラメチルトリシロキサン（ＴＰＴ
ＭＴＳ）およびデカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ
ＭＣＰＳ）そしてゲル化剤１２−ヒドロキシステアリン
酸（１２−ＯＨ）は以下に略記する。濁度はＮＴＵ単位
で示し針入度はｍｍで示す。実施例７は対照試料であっ
てアルキルメチルシロキサンを含有しない。
【００５５】
【表１】 実施例１５ この実施例の目的は本発明による発汗抑制ゲルの製造法
を説明する。以下に示す第１の４成分は５０ｇのバッチ
として１５０ｍｌの三角フラスコに添加し、溶解するま
で８０℃加熱した。その混合物は真空ポンプを使用して
脱気した。そのフラスコに米国特許第５３２０８２８号
に従って調製した封入アルミニウムクロロハイドレート
を添加して内容物を混合した。フラスコの温度が６０〜
６２℃のとき、その内容物を適当な容器に注入した。
を説明する。以下に示す第１の４成分は５０ｇのバッチ
として１５０ｍｌの三角フラスコに添加し、溶解するま
で８０℃加熱した。その混合物は真空ポンプを使用して
脱気した。そのフラスコに米国特許第５３２０８２８号
に従って調製した封入アルミニウムクロロハイドレート
を添加して内容物を混合した。フラスコの温度が６０〜
６２℃のとき、その内容物を適当な容器に注入した。
【００５６】 成 分 １５ テトラフエニルテトラメチルトリシロキサン ５４．８％ デカメチルシクロペンタシロキサン ２０．２ １２−ヒドロキシステアリン酸 ４ ＡＭＳ＃３ １ アルミニウムクロロハイドレート ２０ 濁 度（ＮＴＵ） ７５ 針入度（ｍｍ） １７ 本実施例に使用したアルキルメチルシロキサンＡＭＳ＃
１〜ＡＭＳ＃８を以下に示す。シロキサンＡは式（Ｍ
ｅ）３ＳｉＯＭｅＨＳｉＯＳｉ（Ｍｅ）３を有し；シロ
キサンＢは式（Ｍｅ）３ＳｉＯ〔ＭｅＨＳｉＯ〕６〔Ｍ
ｅ２ＳｉＯ〕３Ｓｉ（Ｍｅ）３を有し；シロキサンＣは
式（Ｍｅ）３ＳｉＯ〔ＭｅＨＳｉＯ〕１０Ｓｉ（Ｍｅ）
３〔式中のＭｅはメチルである〕を有した。
１〜ＡＭＳ＃８を以下に示す。シロキサンＡは式（Ｍ
ｅ）３ＳｉＯＭｅＨＳｉＯＳｉ（Ｍｅ）３を有し；シロ
キサンＢは式（Ｍｅ）３ＳｉＯ〔ＭｅＨＳｉＯ〕６〔Ｍ
ｅ２ＳｉＯ〕３Ｓｉ（Ｍｅ）３を有し；シロキサンＣは
式（Ｍｅ）３ＳｉＯ〔ＭｅＨＳｉＯ〕１０Ｓｉ（Ｍｅ）
３〔式中のＭｅはメチルである〕を有した。
【００５７】 反応した≡ＳｉＨ 反応したオレフイン α−オレフイン機能性シロキサン Ｃ１２ Ｃ１６ Ｃ１８ Ｃ３０ （モル％） シロキサンＡ ＡＭＳ５ ＡＭＳ６ ３３．０ シロキサンＢ ＡＭＳ１ ＡＭＳ２ ＡＭＳ３ ＡＭＳ４ ５５．０ シロキサンＣ ＡＭＳ７ ＡＭＳ８ ８３ この実施例において、１２−ヒドロキシステアリン酸と
有機油またはシロキサン流体を含有するゲルに少量のア
ルキルメチルシロキサンの重合体または共重合体の添加
は得られたゲルの硬度と透明度を著しく改善する。特
に、実施例９、１０および１３〜１５に従って調製した
ゲルは真正透明であって、それらの濁度の読み値は前に
定義した１００ＮＴＵ以下であった。実施例２、４、９
〜１１および１３〜１５で硬いゲルが得られた。
有機油またはシロキサン流体を含有するゲルに少量のア
ルキルメチルシロキサンの重合体または共重合体の添加
は得られたゲルの硬度と透明度を著しく改善する。特
に、実施例９、１０および１３〜１５に従って調製した
ゲルは真正透明であって、それらの濁度の読み値は前に
定義した１００ＮＴＵ以下であった。実施例２、４、９
〜１１および１３〜１５で硬いゲルが得られた。
【００５８】本発明の利点は、ゲル化剤をアルキルメチ
ルシロキサンと併用して使用するとゲルが少ない量のゲ
ル化剤を使用することによって生成されることにある。
これまで、透明性は高レベルのゲル化剤を使用すること
によってしばしば犠牲にされた。しかしながら、本発明
によってアルキルメチルシロキサンを含有することによ
って、硬くて透明なゲルが得られる。
ルシロキサンと併用して使用するとゲルが少ない量のゲ
ル化剤を使用することによって生成されることにある。
これまで、透明性は高レベルのゲル化剤を使用すること
によってしばしば犠牲にされた。しかしながら、本発明
によってアルキルメチルシロキサンを含有することによ
って、硬くて透明なゲルが得られる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成７年１２月８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】アルキルメチルシロキサン含有のゲル
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、種々のパ−ソナル
ケア製品に使用するのに適した透明で堅固なゲルに関す
る。この優れたゲルは該ゲルの透明性を改善し、ゲルを
強化し、その堅固さと剛性を高めるアルキルメチルシロ
キサンの重合体または共重合体を含有する。
ケア製品に使用するのに適した透明で堅固なゲルに関す
る。この優れたゲルは該ゲルの透明性を改善し、ゲルを
強化し、その堅固さと剛性を高めるアルキルメチルシロ
キサンの重合体または共重合体を含有する。
【０００２】
【従来の技術】消費者の最近の傾向として透明製品の要
求が非常に高まっている。これらの製品は自動車用燃料
から家庭用およびパーソナルケア製品、例えば皿洗いお
よび洗濯用洗剤並びにローション、溶液およびゲルの形
態のスキンケア、ヘヤケア品に及ぶ。シヤンプー、日焼
防止剤、バスオイル、発汗防止剤および歯みがきのよう
な透明な消費者用品はデパートや小売店の棚に容易に見
られる。消費者は透明性と環境の友好性とを一致させる
傾向にあるから、透明製品に対する要求は継続しそうで
ある。
求が非常に高まっている。これらの製品は自動車用燃料
から家庭用およびパーソナルケア製品、例えば皿洗いお
よび洗濯用洗剤並びにローション、溶液およびゲルの形
態のスキンケア、ヘヤケア品に及ぶ。シヤンプー、日焼
防止剤、バスオイル、発汗防止剤および歯みがきのよう
な透明な消費者用品はデパートや小売店の棚に容易に見
られる。消費者は透明性と環境の友好性とを一致させる
傾向にあるから、透明製品に対する要求は継続しそうで
ある。
【０００３】透明製品を製造することは困難である。ス
テイック型の製品について、適当な剛性をもった固体製
品を作ることも困難である。透明製品の配合に必要な成
分の全てが、特に満足な配合製品用の他の成分と混合し
たときに、透明性または堅固さに適するわけではない。
このことは、パーソナルケアの分野で見られる配合品に
おいて事実である。
テイック型の製品について、適当な剛性をもった固体製
品を作ることも困難である。透明製品の配合に必要な成
分の全てが、特に満足な配合製品用の他の成分と混合し
たときに、透明性または堅固さに適するわけではない。
このことは、パーソナルケアの分野で見られる配合品に
おいて事実である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明によっ
て解決しようとする課題はパーソナルケア製品に基本成
分とし使用するのに適するゲル製品の製造である。これ
は、配合品にある種の基本成分を混合することによって
解決される。
て解決しようとする課題はパーソナルケア製品に基本成
分とし使用するのに適するゲル製品の製造である。これ
は、配合品にある種の基本成分を混合することによって
解決される。
【０００５】本発明によって得られた利点は、パーソナ
ルケア製品の成分として使用するのに有効な固体製品が
効果的に製造され、それが市場における透明性および剛
性に対する消費者の要求を満たすことである。
ルケア製品の成分として使用するのに有効な固体製品が
効果的に製造され、それが市場における透明性および剛
性に対する消費者の要求を満たすことである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、アルキルメチ
ルシロキサン重合体または共重合体０．１〜１０重量
％；１２−ヒドロキシステアリン酸または１２−ヒドロ
キシステアリン酸の金属塩であるゲル化剤０．１〜１０
重量％；および油８０〜９９．８重量％を含有する透明
で堅固そして剛性のゲルに関する。その油は有機油、揮
発性または非揮発性シロキサン、またはそれらの混合物
である。本発明用の揮発性シロキサンは、２５０℃以下
の沸点および０．６５〜５．０センチストークス（ｍｍ
2 ／ｓ）の粘度を有する化合物が考えられる。
ルシロキサン重合体または共重合体０．１〜１０重量
％；１２−ヒドロキシステアリン酸または１２−ヒドロ
キシステアリン酸の金属塩であるゲル化剤０．１〜１０
重量％；および油８０〜９９．８重量％を含有する透明
で堅固そして剛性のゲルに関する。その油は有機油、揮
発性または非揮発性シロキサン、またはそれらの混合物
である。本発明用の揮発性シロキサンは、２５０℃以下
の沸点および０．６５〜５．０センチストークス（ｍｍ
2 ／ｓ）の粘度を有する化合物が考えられる。
【０００７】
【発明の実施の形態】特定の理論で束縛するものではな
いが、本発明のゲルの強さの増大、並びに透明性および
基質への接着性の増加は、１２−ヒドロキシステアリン
酸ゲル化剤とアルキルメチルシロキサンとの相互作用の
ためである。そのゲル化剤はアミドを含まないので、こ
の相互作用はＥＰ−Ａ０５３１３３７号に教示されてい
るようなアミド型のコゲル化剤の存在によって妨げられ
ない。
いが、本発明のゲルの強さの増大、並びに透明性および
基質への接着性の増加は、１２−ヒドロキシステアリン
酸ゲル化剤とアルキルメチルシロキサンとの相互作用の
ためである。そのゲル化剤はアミドを含まないので、こ
の相互作用はＥＰ−Ａ０５３１３３７号に教示されてい
るようなアミド型のコゲル化剤の存在によって妨げられ
ない。
【０００８】従って、本発明によりアルキルメチルシロ
キサンは、油と１２−ヒドロキシステアリン酸ゲル化剤
との間の分子間力を増し、形成されるミクロ繊維のサイ
ズと数を制御する作用をする、そしてこれがゲルの強さ
と透明性を改善する。
キサンは、油と１２−ヒドロキシステアリン酸ゲル化剤
との間の分子間力を増し、形成されるミクロ繊維のサイ
ズと数を制御する作用をする、そしてこれがゲルの強さ
と透明性を改善する。
【０００９】さらに、本発明のアルキルメチルシロキサ
ンは油におけるアミドを含まない１２−ヒドロキシステ
アリン酸ゲル化剤の溶解度を高める。その結果、再結晶
中に多数の核生成部位が生成され、これらの部位が多数
のミクロ繊維生成の可能性を有する。それによって高い
繊維密度が得られ、それがゲルを強くさせ高モジユラス
を示す。これらのマクロ繊維は寸法が極めて小さいか
ら、光の散乱が小さく、従ってゲルは透明になる。
ンは油におけるアミドを含まない１２−ヒドロキシステ
アリン酸ゲル化剤の溶解度を高める。その結果、再結晶
中に多数の核生成部位が生成され、これらの部位が多数
のミクロ繊維生成の可能性を有する。それによって高い
繊維密度が得られ、それがゲルを強くさせ高モジユラス
を示す。これらのマクロ繊維は寸法が極めて小さいか
ら、光の散乱が小さく、従ってゲルは透明になる。
【００１０】本発明により、透明度は比濁計の濁度単位
（ＮＴＵ）によって定義される。４００ＮＴＵ以下の読
み値は透明；４００ＮＴＵ以上の読み値は半透明；そし
て１００ＮＴＵ以下の読み値は真正透明と考える。
（ＮＴＵ）によって定義される。４００ＮＴＵ以下の読
み値は透明；４００ＮＴＵ以上の読み値は半透明；そし
て１００ＮＴＵ以下の読み値は真正透明と考える。
【００１１】本発明のゲルは透明で堅固かつ剛性であっ
て、アルキルメチルシロキサンの重合体または共重合体
０．１〜１０重量％；１２−ヒドロキシステアリン酸ま
たは１２−ヒドロキシステアリン酸の金属塩にすること
ができるゲル化剤０．１〜１０重量％；および有機油；
揮発性シロキサンまたは非揮発性シロキサンまたはそれ
らの混合物８０〜９９．８重量％を含有する。
て、アルキルメチルシロキサンの重合体または共重合体
０．１〜１０重量％；１２−ヒドロキシステアリン酸ま
たは１２−ヒドロキシステアリン酸の金属塩にすること
ができるゲル化剤０．１〜１０重量％；および有機油；
揮発性シロキサンまたは非揮発性シロキサンまたはそれ
らの混合物８０〜９９．８重量％を含有する。
【００１２】発汗抑制剤のようなパーソナルケア製品を
配合する必要があるときには、本発明のゲルの組成は発
汗抑制活性剤も含有することができる。その場合のゲル
は、アルキルメチルシロキサンの重合体または共重合体
０．１〜１０重量％；ゲル化剤０．１〜１０重量％；油
成分５５〜８９．８重量％；および適当な発汗抑制活性
剤１０〜２５重量％を含有する必要がある。
配合する必要があるときには、本発明のゲルの組成は発
汗抑制活性剤も含有することができる。その場合のゲル
は、アルキルメチルシロキサンの重合体または共重合体
０．１〜１０重量％；ゲル化剤０．１〜１０重量％；油
成分５５〜８９．８重量％；および適当な発汗抑制活性
剤１０〜２５重量％を含有する必要がある。
【００１３】適当な発汗抑制活性剤は、収斂性の塩化合
物、例えばアルミニウムまたはジルコニウムの無機また
は有機塩類の形態およびそれらの混合物である。代表的
な化合物は塩化アルミニウム、アルミニウムクロロハイ
ドレート、アルミニウムジクロロハイドレート、アルミ
ニウムクロロヒドレックス、アルミニウムセスキクロロ
ハイドレート、アルミニウム−ジルコニウムクロロハイ
ドレート、アルミニウム−ジルコニウムトリクロロハイ
ドレート、アルミニウム−ジルコニウムペンタクロロハ
イドレート、アルミニウム−ジルコニウムオクタクロロ
ハイドレート、アルミニウム−ジルコニウムクロロヒド
ログリセリン、アルミニウム−ジルコニウムテトラクロ
ロヒドレックスグリセリン、ジルコニウムクロロハイド
レートおよびジルコニウムヒドロキシクロリドである。
物、例えばアルミニウムまたはジルコニウムの無機また
は有機塩類の形態およびそれらの混合物である。代表的
な化合物は塩化アルミニウム、アルミニウムクロロハイ
ドレート、アルミニウムジクロロハイドレート、アルミ
ニウムクロロヒドレックス、アルミニウムセスキクロロ
ハイドレート、アルミニウム−ジルコニウムクロロハイ
ドレート、アルミニウム−ジルコニウムトリクロロハイ
ドレート、アルミニウム−ジルコニウムペンタクロロハ
イドレート、アルミニウム−ジルコニウムオクタクロロ
ハイドレート、アルミニウム−ジルコニウムクロロヒド
ログリセリン、アルミニウム−ジルコニウムテトラクロ
ロヒドレックスグリセリン、ジルコニウムクロロハイド
レートおよびジルコニウムヒドロキシクロリドである。
【００１４】好適な収斂性発汗抑制塩の１つが米国特許
第５，３２０，８２８号に記載されている被封入アルミ
ニウムクロロハイドレートである。透明製品の配合にお
いて、収斂性発汗抑制剤の塩化合物の屈折率はシロキサ
ン流体の屈折率と合致しなければならない。
第５，３２０，８２８号に記載されている被封入アルミ
ニウムクロロハイドレートである。透明製品の配合にお
いて、収斂性発汗抑制剤の塩化合物の屈折率はシロキサ
ン流体の屈折率と合致しなければならない。
【００１５】本発明のアルキルメチルシロキサンは次の
式を有する重合体または共重合体である。
式を有する重合体または共重合体である。
【００１６】
【化１】 または
【化２】 〔式中のｘは１〜５０の値を有し；ｙは１〜１００の値
を有し；ｚは１０〜４０の値を有する〕。
を有し；ｚは１０〜４０の値を有する〕。
【００１７】式Ｉおよび式ＩＩにおける末端メチル基の
１つまたは両方は基−（ＣＨ2 ）ｚＣＨ３と置換でき
る。代表的なアルキルメチルシロキサンの構造は次の通
りである。
１つまたは両方は基−（ＣＨ2 ）ｚＣＨ３と置換でき
る。代表的なアルキルメチルシロキサンの構造は次の通
りである。
【００１８】
【化３】
【化４】
【００１９】これらのアルキルメチルシロキサンは、炭
素上の白金触媒の共存下で連鎖内にＳｉ−Ｈ官能性を有
する線状シロキサンを、理論的に少し過剰のアルケン
（ＣＨ２＝ＣＨＲ）と反応させることによって生成され
る。アルキルメチルシロキサンはメチル水素ジクロロシ
ランとトリメチルクロロシランの直接共加水分解によっ
ても生成される。その反応生成物は炭素上の白金触媒の
共存下で理論的に少し過剰のアルケンと接触させる。
素上の白金触媒の共存下で連鎖内にＳｉ−Ｈ官能性を有
する線状シロキサンを、理論的に少し過剰のアルケン
（ＣＨ２＝ＣＨＲ）と反応させることによって生成され
る。アルキルメチルシロキサンはメチル水素ジクロロシ
ランとトリメチルクロロシランの直接共加水分解によっ
ても生成される。その反応生成物は炭素上の白金触媒の
共存下で理論的に少し過剰のアルケンと接触させる。
【００２０】アルキルメチルシロキサンのバッチ式製造
法は、その反応生成物を６０℃でアルケン中の触媒の非
かくはん懸濁系に添加することによって行なう。アルキ
ルメチルシロキサンの連続製造法は、理論値より５％過
剰のアルケンの予熱溶液および前記反応生成物を炭素触
媒チップ上に白金を有する充てんカラムにポンプで送る
ことによって行なう。そのカラムは、その反応が発熱性
であるため熱の除去手段を要する。
法は、その反応生成物を６０℃でアルケン中の触媒の非
かくはん懸濁系に添加することによって行なう。アルキ
ルメチルシロキサンの連続製造法は、理論値より５％過
剰のアルケンの予熱溶液および前記反応生成物を炭素触
媒チップ上に白金を有する充てんカラムにポンプで送る
ことによって行なう。そのカラムは、その反応が発熱性
であるため熱の除去手段を要する。
【００２１】アルキルメチルシロキサンは高々５ｐｐｍ
以下の残留アルケンおよび９９．９５％のアルキルメチ
ルシロキサン生成物を含有することが望ましい。測定可
能量の白金は検出できない。これらの生成物は無色、無
臭、透明および安定な材料である。
以下の残留アルケンおよび９９．９５％のアルキルメチ
ルシロキサン生成物を含有することが望ましい。測定可
能量の白金は検出できない。これらの生成物は無色、無
臭、透明および安定な材料である。
【００２２】アミドを含まないゲル化剤は１２−ヒドロ
キシステアリン酸または１２−ヒドロキシステアリン酸
の金属塩である。この酸は式ＣＨ３（ＣＨ２）５ＣＨ
（ＯＨ）（ＣＨ２）１０ＣＯＯＨを有する。１２−ヒド
ロキシステアリン酸の金属塩類もゲル化剤として使用す
ることができる。該塩類は式〔Ｃ６Ｈ１３−ＣＨ（Ｏ
Ｈ）−（ＣＨ２）１０−ＣＯＯ〕ｎＭ〔式中のＭはＬｉ
＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｒｂ＋、Ｃｓ＋、Ｍｇ（２＋）、Ｃ
ａ（２＋）、Ｓｒ（２＋）、Ｂａ（２＋）、Ｍｎ（２
＋）、Ｎｉ（２＋）、Ｃｕ（２＋）、Ｚ（２＋）、Ｃｄ
（２＋）、Ｈｇ（２＋）、Ｃｏ（２＋）およびＰｂ（２
＋）のような金属を示す；ｎの値は一価の陽イオンでは
１そして二価の陽イオンでは２である〕。を有する。本
発明の適当な金属塩の例はカルシウム１２−ヒドロキシ
ステアラートおよびリチウム１２−ヒドロキシステアラ
ートである。これらの金属塩類は、１２−ヒドロキシス
テアリン酸を水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムで
直接中和さすことによって調製する。その金属塩類は、
１２−ヒドロキシステアリン酸ナトリウムのような単純
な金属塩と、塩化亜鉛や硫酸銅のような金属の硫酸塩や
金属の塩化物塩とのメタセシス反応によっても調製され
る。
キシステアリン酸または１２−ヒドロキシステアリン酸
の金属塩である。この酸は式ＣＨ３（ＣＨ２）５ＣＨ
（ＯＨ）（ＣＨ２）１０ＣＯＯＨを有する。１２−ヒド
ロキシステアリン酸の金属塩類もゲル化剤として使用す
ることができる。該塩類は式〔Ｃ６Ｈ１３−ＣＨ（Ｏ
Ｈ）−（ＣＨ２）１０−ＣＯＯ〕ｎＭ〔式中のＭはＬｉ
＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｒｂ＋、Ｃｓ＋、Ｍｇ（２＋）、Ｃ
ａ（２＋）、Ｓｒ（２＋）、Ｂａ（２＋）、Ｍｎ（２
＋）、Ｎｉ（２＋）、Ｃｕ（２＋）、Ｚ（２＋）、Ｃｄ
（２＋）、Ｈｇ（２＋）、Ｃｏ（２＋）およびＰｂ（２
＋）のような金属を示す；ｎの値は一価の陽イオンでは
１そして二価の陽イオンでは２である〕。を有する。本
発明の適当な金属塩の例はカルシウム１２−ヒドロキシ
ステアラートおよびリチウム１２−ヒドロキシステアラ
ートである。これらの金属塩類は、１２−ヒドロキシス
テアリン酸を水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムで
直接中和さすことによって調製する。その金属塩類は、
１２−ヒドロキシステアリン酸ナトリウムのような単純
な金属塩と、塩化亜鉛や硫酸銅のような金属の硫酸塩や
金属の塩化物塩とのメタセシス反応によっても調製され
る。
【００２３】前記の油は、鉱物油、落花生油、ごま油、
アボカド油、やし油、カカオ脂、アーモンド油、サフラ
ワ−油、コーン油、綿実油、ひまし油、オリーブ油、ホ
ホバ油、パラフイン油、タラ肝油、パーム油、大豆油、
小麦の麦芽油、あまに油およびひまわり油のような有機
柔軟化油；イソプロピルミリステート、イソプロピルパ
ルミテート、イソプロピルステアレート、ブチルステア
レート、セチルステアレート、ジイソプロピルアジペー
ト、イソデシルオレエート、ジイソプロピルセバケート
およびラウリルラクテートのような脂肪酸エステル；ラ
ウリル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、オレイン酸、リノール酸およびベヘン酸のような脂
肪酸；ラウリル、ミリスチル、セチル、ステアリル、イ
ソステアリル、オレイル、リチノレイル、エルシルおよ
び２−オクデカノール、アルコールのような脂肪アルコ
ール；ラノリン、ラノリン油、ラノリンワックス、ラノ
リンアルコール、ラノリン脂肪酸、イソプロピルラノレ
ート、エトキシ化ラノリンおよびアセチル化ラノリンア
ルコール（例えば、Ａｍｅｒｃｈｏｌ社、ニユージヤー
ジー州、エジソンの商品名ＡＣＥＴＵＬＡＮ）のような
ラノリンおよびその誘導体；およびスクアランおよびペ
トロラタムのような炭化水素である。特に望ましい有機
柔軟化剤は、商品名「ＦＩＮＳＯＬＶ ＴＮ」（ニユー
ジヤージ−州エルウッドパークに在るＦｉｎｅｔｅｘ社
製品）で販売されているＣ１２〜Ｃ１５安息香酸アルコ
ールである。
アボカド油、やし油、カカオ脂、アーモンド油、サフラ
ワ−油、コーン油、綿実油、ひまし油、オリーブ油、ホ
ホバ油、パラフイン油、タラ肝油、パーム油、大豆油、
小麦の麦芽油、あまに油およびひまわり油のような有機
柔軟化油；イソプロピルミリステート、イソプロピルパ
ルミテート、イソプロピルステアレート、ブチルステア
レート、セチルステアレート、ジイソプロピルアジペー
ト、イソデシルオレエート、ジイソプロピルセバケート
およびラウリルラクテートのような脂肪酸エステル；ラ
ウリル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、オレイン酸、リノール酸およびベヘン酸のような脂
肪酸；ラウリル、ミリスチル、セチル、ステアリル、イ
ソステアリル、オレイル、リチノレイル、エルシルおよ
び２−オクデカノール、アルコールのような脂肪アルコ
ール；ラノリン、ラノリン油、ラノリンワックス、ラノ
リンアルコール、ラノリン脂肪酸、イソプロピルラノレ
ート、エトキシ化ラノリンおよびアセチル化ラノリンア
ルコール（例えば、Ａｍｅｒｃｈｏｌ社、ニユージヤー
ジー州、エジソンの商品名ＡＣＥＴＵＬＡＮ）のような
ラノリンおよびその誘導体；およびスクアランおよびペ
トロラタムのような炭化水素である。特に望ましい有機
柔軟化剤は、商品名「ＦＩＮＳＯＬＶ ＴＮ」（ニユー
ジヤージ−州エルウッドパークに在るＦｉｎｅｔｅｘ社
製品）で販売されているＣ１２〜Ｃ１５安息香酸アルコ
ールである。
【００２４】日焼防止剤である有機油が使用される、但
しそれらは米国政府食品医薬品局（ＦＤＡ）によって決
定されている規制限度内または以下の量で使用される。
我々の組成物の調製に使用できる代表的日焼防止剤また
はその混合物は４−アミノ安息香酸；サリチル酸ホモメ
チル；２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフエノン；
２−フエニルベンズイミダゾ−ル−５−スルホン酸；４
−ジメチルアミノ安息香酸２−エチルヘキシルエステ
ル；４−メトキシケイ皮酸イソアミルエステル；４−メ
トキシケイ皮酸２−エチルヘキシルエステル（ＣＴＦＡ
オクチルメトキシシナメート）；３−（４′−メチル）
ベンジリデン−ボルナン−２−ワン；１−（４′−イソ
プロピルフエニル）−３−フエニル−１−プロパン−
１，３−ジオン；１−（４′−ｔ−ブチルフエニル）−
３−（４−メトキシフエニル）−プロパン−１，３−ジ
オン；および２−エチルヘキシル−２−ヒドロキシベン
ゾエート（ＣＴＦＡサリチル酸オクチル）を含む（ＣＴ
ＦＡは、Ｔｈｅ Ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ，Ｔｏｉｌｅｔｒ
ｉｅｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅ Ａｓｓｏｃｉａ
ｔｉｏｎ，Ｉｎｃ．（ワシントンＤ．Ｃ．）を意味す
る。
しそれらは米国政府食品医薬品局（ＦＤＡ）によって決
定されている規制限度内または以下の量で使用される。
我々の組成物の調製に使用できる代表的日焼防止剤また
はその混合物は４−アミノ安息香酸；サリチル酸ホモメ
チル；２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフエノン；
２−フエニルベンズイミダゾ−ル−５−スルホン酸；４
−ジメチルアミノ安息香酸２−エチルヘキシルエステ
ル；４−メトキシケイ皮酸イソアミルエステル；４−メ
トキシケイ皮酸２−エチルヘキシルエステル（ＣＴＦＡ
オクチルメトキシシナメート）；３−（４′−メチル）
ベンジリデン−ボルナン−２−ワン；１−（４′−イソ
プロピルフエニル）−３−フエニル−１−プロパン−
１，３−ジオン；１−（４′−ｔ−ブチルフエニル）−
３−（４−メトキシフエニル）−プロパン−１，３−ジ
オン；および２−エチルヘキシル−２−ヒドロキシベン
ゾエート（ＣＴＦＡサリチル酸オクチル）を含む（ＣＴ
ＦＡは、Ｔｈｅ Ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ，Ｔｏｉｌｅｔｒ
ｉｅｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅ Ａｓｓｏｃｉａ
ｔｉｏｎ，Ｉｎｃ．（ワシントンＤ．Ｃ．）を意味す
る。
【００２５】最適の日焼防止剤はオクチルサリシレート
およびオクチルメトキシシナメートである。オクチルサ
リシレートは商品名「ＤＥＲＭＯＢＬＯＣＫ ＯＳ」で
Ａｌｚｏ社（Ａｌｚｏ Ｉｎｃ．ニユージヤージー州マ
タワン）によって、ＩＳＰＶａｎ Ｄｙｋ社（ニユージ
ヤージー州ベレヴイレ）によって商品名「ＥＳＣＡＬＯ
Ｌ」で、Ｆａｂｒｉｑｕｉｍｉｃａ ＳＲＬ社（アルゼ
ンチン、サンタマーチン）によって商品名「ＮＥＯＴＡ
Ｎ」で、およびＢＡＳＦ社（ニユージヤージー州パルシ
パニイ）によって商品名「ＵＮＩＶＵＬ ０−１８」で
販売されている。オクチルメトキシシナメートはＩＳＰ
Ｖａｎ Ｄｙｋ社によって商品名「ＥＳＣＡＬＯＬ
５５７」で、そしてＧｉｖａｕｄａｎ−Ｒｏｕｒｅ社
（ニユージヤージー州クリフトン）によって商品名「Ｐ
ＡＲＳＯＬ ＭＣＸ」で販売されている。
およびオクチルメトキシシナメートである。オクチルサ
リシレートは商品名「ＤＥＲＭＯＢＬＯＣＫ ＯＳ」で
Ａｌｚｏ社（Ａｌｚｏ Ｉｎｃ．ニユージヤージー州マ
タワン）によって、ＩＳＰＶａｎ Ｄｙｋ社（ニユージ
ヤージー州ベレヴイレ）によって商品名「ＥＳＣＡＬＯ
Ｌ」で、Ｆａｂｒｉｑｕｉｍｉｃａ ＳＲＬ社（アルゼ
ンチン、サンタマーチン）によって商品名「ＮＥＯＴＡ
Ｎ」で、およびＢＡＳＦ社（ニユージヤージー州パルシ
パニイ）によって商品名「ＵＮＩＶＵＬ ０−１８」で
販売されている。オクチルメトキシシナメートはＩＳＰ
Ｖａｎ Ｄｙｋ社によって商品名「ＥＳＣＡＬＯＬ
５５７」で、そしてＧｉｖａｕｄａｎ−Ｒｏｕｒｅ社
（ニユージヤージー州クリフトン）によって商品名「Ｐ
ＡＲＳＯＬ ＭＣＸ」で販売されている。
【００２６】有機芳香油も使用されるが、それはアンバ
ーグリス、安息香、シベット、チョウジノキ、リーフオ
イル、ジヤスミン、マテ、ミモサ、ジヤコウ、ミルラ、
ニオイアヤメ、ビヤクダン油およびベチベル油のような
天然品；アミルサリチレート、アミルシナミックアルデ
ヒド、ベンジルアセテート、アンブレットおよびテルピ
ニルアセテートのような芳香化学物質；およびフローラ
ル・ブーケ科、オリエンタル科、シユプレ科、木質科、
ミカン科、カヌー科、レザー科、スパイス科およびハー
ブ科のような種々の代表的な科の香油を含む。
ーグリス、安息香、シベット、チョウジノキ、リーフオ
イル、ジヤスミン、マテ、ミモサ、ジヤコウ、ミルラ、
ニオイアヤメ、ビヤクダン油およびベチベル油のような
天然品；アミルサリチレート、アミルシナミックアルデ
ヒド、ベンジルアセテート、アンブレットおよびテルピ
ニルアセテートのような芳香化学物質；およびフローラ
ル・ブーケ科、オリエンタル科、シユプレ科、木質科、
ミカン科、カヌー科、レザー科、スパイス科およびハー
ブ科のような種々の代表的な科の香油を含む。
【００２７】前記のように、その油は非揮発性シロキサ
ン、揮発性シロキサン、またはそれらの混合物を含む。
非揮発性シロキサンは粘度が５以上、望ましくは１００
〜１０，０００センチストークス（ｍｍ2 ／ｓ）の範囲
内の粘度を有する有機ポリシロキサンである。比較的高
いおよび比較的低い粘度をもったポリシロキサンの混合
物も使用できる。かかるポリシロキサンは次の反復単位
を有する：
ン、揮発性シロキサン、またはそれらの混合物を含む。
非揮発性シロキサンは粘度が５以上、望ましくは１００
〜１０，０００センチストークス（ｍｍ2 ／ｓ）の範囲
内の粘度を有する有機ポリシロキサンである。比較的高
いおよび比較的低い粘度をもったポリシロキサンの混合
物も使用できる。かかるポリシロキサンは次の反復単位
を有する：
【００２８】
【化５】 〔式中のｎは１以上の値を有する整数であり、Ｒ1 およ
びＲ2 は典型的にメチルまたはフエニル基のような短鎖
アルキル基である。非揮発性シロキサンとしては、例え
ばポリジメチルシロキサン、ポリジメチルシロキサン、
ポリメチルエチルシロキサン、ポリメチルフエニルシロ
キサンおよびポリジフエニルシロキサンがある。
びＲ2 は典型的にメチルまたはフエニル基のような短鎖
アルキル基である。非揮発性シロキサンとしては、例え
ばポリジメチルシロキサン、ポリジメチルシロキサン、
ポリメチルエチルシロキサン、ポリメチルフエニルシロ
キサンおよびポリジフエニルシロキサンがある。
【００２９】最適の非揮発明性シロキサンは次式の１つ
を有する芳香族有機基を含有するシロキサンである：
を有する芳香族有機基を含有するシロキサンである：
【００３０】
【化６】
【化７】
【化８】
【化９】 または
【化１０】
【００３１】上式（Ｉ）〜（Ｖ）において、ＲはＲ′、
フエニル基のような芳香族有機基または２−フエニルエ
チル、２−フエニルプロピルおよび２−フエニルブチル
のようなアラルキル基であり；Ｒ′は炭素原子数が１〜
７のアルキル基であり；ｘは０〜１０００の値を有する
整数であり；ｗは３〜６の値を有する整数であり；ｙお
よびｚは和が２と１０００の間にある整数である。本発
明には、Ｒ′はメチルが最適であり、Ｒはメチル、フエ
ニルまたは２−フエニルプロピル；そしてｘは１〜１０
００の値を有するのが最適である。
フエニル基のような芳香族有機基または２−フエニルエ
チル、２−フエニルプロピルおよび２−フエニルブチル
のようなアラルキル基であり；Ｒ′は炭素原子数が１〜
７のアルキル基であり；ｘは０〜１０００の値を有する
整数であり；ｗは３〜６の値を有する整数であり；ｙお
よびｚは和が２と１０００の間にある整数である。本発
明には、Ｒ′はメチルが最適であり、Ｒはメチル、フエ
ニルまたは２−フエニルプロピル；そしてｘは１〜１０
００の値を有するのが最適である。
【００３２】使用する芳香族有機基含有シロキサンは置
換フエニルが最適であって、５０センチストークス（ｍ
ｍ2 ／ｓ）以下の粘度、１０００以下の分子量、１．４
８〜１．５３の屈折率およびケイ素原子上の置換基とし
て少なくとも２つのフエニル基を有し、ケイ素原子上の
残りの置換基はメチル基である。
換フエニルが最適であって、５０センチストークス（ｍ
ｍ2 ／ｓ）以下の粘度、１０００以下の分子量、１．４
８〜１．５３の屈折率およびケイ素原子上の置換基とし
て少なくとも２つのフエニル基を有し、ケイ素原子上の
残りの置換基はメチル基である。
【００３３】次に置換フエニルを含む代表的な芳香族有
機基含有シロキサンおよび２−フエニルプロピル機能性
流体（それらは本発明に使用される）のいくつかを示
す。流体の粘度は全て２５℃で測定する。従って、代表
的な芳香族有機含有シロキサンは（イ）２０センチスト
ークス（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有するメチルフエニルポ
リシロキサン；（ロ）３７センチストークス（ｍｍ2 ／
ｓ）の粘度を有するテトラメチルテトラフエニルトリシ
ロキサン流体（ＴＭＴＰＴＳ）；（ハ）３．５センチス
トークス（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有するジフエニルテト
ラメチルジシロキサン流体；（ニ）４５センチストーク
ス（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有するフエニルメチルジメチ
ルシクロシロキサン流体；（ホ）１７０センチストーク
ス（ｍｍ2／ｓ）の粘度を有し式（ＣＨ３）３ＳｉＯ
（ＣＨ３ＲＳｉＯ）７．０６Ｓｉ（ＣＨ３）３のメチル
スチレン−メチコン流体〔式中のＲは−ＣＨ２ＣＨ（Ｃ
Ｈ３）Ｃ６Ｈ５である〕；（ヘ）５２センチストークス
（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有し式（ＣＨ３）３ＳｉＯ（Ｃ
Ｈ３ＲＳｉＯ）３Ｓｉ（ＣＨ３）３〔式中のＲは−ＣＨ
２ＣＨ（ＣＨ３）Ｃ６Ｈ５である〕のメチルスチレン−
メチコン流体；および（ト）４８センチストークス（ｍ
ｍ2 ／ｓ）の粘度を有し式（ＣＨ３）３ＳｉＯ〔（ＣＨ
３）２ＳｉＯ〕４（ＣＨ３ＲＳｉＯ）４．５Ｓｉ（ＣＨ
３）３〔式中のＲは−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｃ６Ｈ５で
ある〕の共重合体メチルスチレンーメチコン流体であ
る。化学的に、流体（ホ）と（ヘ）はポリ（２−フエニ
ルプロピルメチルシロキサン）であり、そして流体
（ト）はポリ（２−フエニルプロピルメチルシロキサン
ジメチルシロキサン）である。
機基含有シロキサンおよび２−フエニルプロピル機能性
流体（それらは本発明に使用される）のいくつかを示
す。流体の粘度は全て２５℃で測定する。従って、代表
的な芳香族有機含有シロキサンは（イ）２０センチスト
ークス（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有するメチルフエニルポ
リシロキサン；（ロ）３７センチストークス（ｍｍ2 ／
ｓ）の粘度を有するテトラメチルテトラフエニルトリシ
ロキサン流体（ＴＭＴＰＴＳ）；（ハ）３．５センチス
トークス（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有するジフエニルテト
ラメチルジシロキサン流体；（ニ）４５センチストーク
ス（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有するフエニルメチルジメチ
ルシクロシロキサン流体；（ホ）１７０センチストーク
ス（ｍｍ2／ｓ）の粘度を有し式（ＣＨ３）３ＳｉＯ
（ＣＨ３ＲＳｉＯ）７．０６Ｓｉ（ＣＨ３）３のメチル
スチレン−メチコン流体〔式中のＲは−ＣＨ２ＣＨ（Ｃ
Ｈ３）Ｃ６Ｈ５である〕；（ヘ）５２センチストークス
（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有し式（ＣＨ３）３ＳｉＯ（Ｃ
Ｈ３ＲＳｉＯ）３Ｓｉ（ＣＨ３）３〔式中のＲは−ＣＨ
２ＣＨ（ＣＨ３）Ｃ６Ｈ５である〕のメチルスチレン−
メチコン流体；および（ト）４８センチストークス（ｍ
ｍ2 ／ｓ）の粘度を有し式（ＣＨ３）３ＳｉＯ〔（ＣＨ
３）２ＳｉＯ〕４（ＣＨ３ＲＳｉＯ）４．５Ｓｉ（ＣＨ
３）３〔式中のＲは−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｃ６Ｈ５で
ある〕の共重合体メチルスチレンーメチコン流体であ
る。化学的に、流体（ホ）と（ヘ）はポリ（２−フエニ
ルプロピルメチルシロキサン）であり、そして流体
（ト）はポリ（２−フエニルプロピルメチルシロキサン
ジメチルシロキサン）である。
【００３４】これらの芳香族有機基含有シロキサン流体
は単独または２種以上の流体を混合してブレンドとして
使用する。さらに、１種以上のこれらシロキサン流体は
揮発性シロキサンのような別種のシロキサン流体と混合
することができる。２種以上の流体を混合する場合、流
体の少なくとも１つはケイ素原子上の置換基として少な
くとも２個のフエニル基または２つのアラルキル基を有
し、ケイ素原子上の残りの置換基はメチル基にすべきで
ある。
は単独または２種以上の流体を混合してブレンドとして
使用する。さらに、１種以上のこれらシロキサン流体は
揮発性シロキサンのような別種のシロキサン流体と混合
することができる。２種以上の流体を混合する場合、流
体の少なくとも１つはケイ素原子上の置換基として少な
くとも２個のフエニル基または２つのアラルキル基を有
し、ケイ素原子上の残りの置換基はメチル基にすべきで
ある。
【００３５】芳香族有機基含有シロキサン流体の製造法
は技術的に既知である。代表的な方法は米国特許第３０
８８９６４号、仝３１８６９４４号、仝３２２１０４０
号および第３８３９３８４号に見られる。フエニルプロ
ピルアルキルシクロシロキサンは、スパイヤーらの論文
〔“Ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｈｙｄ
ｒｉｄｅｓ ｔｏ Ｏｌｅｆｉｎｉｃ Ｄｏｕｂｌｅ
Ｂｏｎｄｓ．ＩＶ．Ｔｈｅ Ａｄｄｉｔｉｏｎ ｔｏ
Ｓｔｙｒｅｎｅ ａｎｄ ａｌｐｈａ‐Ｍｅｔｈｙｌｓ
ｔｙｒｅｎｅ”，ｂｙ Ｊｏｈｎ Ｌ．Ｓｐｅｉｅｒ
ａｎｄ Ｊｏｈｎ Ｗ．Ｒｙａｎ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏ
ｆ Ｏｒｇｏｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｖｏｌ．２
４，ｐａｇｅｓ ２０５２−２０５３，Ｄｅｃｅｍｂｅ
ｒ １９５９〕に記載された方法によって作られる。一
般にかかる方法は、（１）フエニルプロピルメチルシラ
ンを加水分解するか、または（２）α−メチルスチレン
を分子に≡ＳｉＨを含有するオルガノシロキサンと反応
させることを含む。
は技術的に既知である。代表的な方法は米国特許第３０
８８９６４号、仝３１８６９４４号、仝３２２１０４０
号および第３８３９３８４号に見られる。フエニルプロ
ピルアルキルシクロシロキサンは、スパイヤーらの論文
〔“Ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｈｙｄ
ｒｉｄｅｓ ｔｏ Ｏｌｅｆｉｎｉｃ Ｄｏｕｂｌｅ
Ｂｏｎｄｓ．ＩＶ．Ｔｈｅ Ａｄｄｉｔｉｏｎ ｔｏ
Ｓｔｙｒｅｎｅ ａｎｄ ａｌｐｈａ‐Ｍｅｔｈｙｌｓ
ｔｙｒｅｎｅ”，ｂｙ Ｊｏｈｎ Ｌ．Ｓｐｅｉｅｒ
ａｎｄ Ｊｏｈｎ Ｗ．Ｒｙａｎ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏ
ｆ Ｏｒｇｏｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｖｏｌ．２
４，ｐａｇｅｓ ２０５２−２０５３，Ｄｅｃｅｍｂｅ
ｒ １９５９〕に記載された方法によって作られる。一
般にかかる方法は、（１）フエニルプロピルメチルシラ
ンを加水分解するか、または（２）α−メチルスチレン
を分子に≡ＳｉＨを含有するオルガノシロキサンと反応
させることを含む。
【００３６】本発明の揮発性シロキサンは、平均単位式
（ＣＨ３）ａＳｉＯ（４−ａ）／２〔式中のａは２また
は３の平均値を有する〕に対応する低粘度流体である。
その流体はＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合によって結合されたシロ
キサン単位を有する。その流体分子における代表的単位
は一官能性単位（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２および二官能
性単位（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２である。三官能性単位
ＣＨ３ＳｉＯ３／２の存在は一般に分枝環状揮発性メチ
ルシロキサン（ＶＭＳ）を生じる。四官能性単位ＳｉＯ
４／２の存在が一般に分枝線状ＶＭＳを生成する。これ
らの単位は、流体中のケイ素原子当り平均２〜３個のメ
チル基が提供されるようなモル量で存在する。代表的な
ＶＭＳは式〔（ＣＨ３）２ＳｉＯ〕ｘのシクロポリシロ
キサンおよび式（ＣＨ３）３ＳｉＯ〔（ＣＨ３）２Ｓｉ
Ｏ〕ｙＳｉ（ＣＨ３）３の線状シロキサン〔式中のｘは
３〜６の値を有しｙは０〜５の値を有する〕である。こ
れらのＶＭＳは一般に２５０℃以下の沸点を有し、その
粘度は０．６５〜５．０センチストークス（ｍｍ2 ／
ｓ）を有する。
（ＣＨ３）ａＳｉＯ（４−ａ）／２〔式中のａは２また
は３の平均値を有する〕に対応する低粘度流体である。
その流体はＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合によって結合されたシロ
キサン単位を有する。その流体分子における代表的単位
は一官能性単位（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２および二官能
性単位（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２である。三官能性単位
ＣＨ３ＳｉＯ３／２の存在は一般に分枝環状揮発性メチ
ルシロキサン（ＶＭＳ）を生じる。四官能性単位ＳｉＯ
４／２の存在が一般に分枝線状ＶＭＳを生成する。これ
らの単位は、流体中のケイ素原子当り平均２〜３個のメ
チル基が提供されるようなモル量で存在する。代表的な
ＶＭＳは式〔（ＣＨ３）２ＳｉＯ〕ｘのシクロポリシロ
キサンおよび式（ＣＨ３）３ＳｉＯ〔（ＣＨ３）２Ｓｉ
Ｏ〕ｙＳｉ（ＣＨ３）３の線状シロキサン〔式中のｘは
３〜６の値を有しｙは０〜５の値を有する〕である。こ
れらのＶＭＳは一般に２５０℃以下の沸点を有し、その
粘度は０．６５〜５．０センチストークス（ｍｍ2 ／
ｓ）を有する。
【００３７】ＶＭＳの代表的な構造のいくつかを以下に
示す：
示す：
【００３８】
【化１１】
【化１２】
【化１３】 または
【化１４】
【００３９】化Ｉの構造は線状ＶＭＳを示す。化ＩＩの
構造は環状ＶＭＳを示す。化ＩＩＩの構造は分枝線状Ｖ
ＭＳを示す。化ＩＶの構造は分枝環状ＶＭＳを示す。化
Ｉおよび化ＩＩの構造におけるｘとｙの値は前述のよう
に同一である。環状ＶＭＳ（ＩＩ）はＣＴＦＡによって
国際命名法による化粧成分（ＩＮＣＩ）名「シクロメチ
コン（ＣＹＣＬＯＭＥＴＨＩＣＯＮＥ）」が与えられて
いる。
構造は環状ＶＭＳを示す。化ＩＩＩの構造は分枝線状Ｖ
ＭＳを示す。化ＩＶの構造は分枝環状ＶＭＳを示す。化
Ｉおよび化ＩＩの構造におけるｘとｙの値は前述のよう
に同一である。環状ＶＭＳ（ＩＩ）はＣＴＦＡによって
国際命名法による化粧成分（ＩＮＣＩ）名「シクロメチ
コン（ＣＹＣＬＯＭＥＴＨＩＣＯＮＥ）」が与えられて
いる。
【００４０】それらの環状および線状メチルシロキサン
は透明流体であって、本質的に無臭、無毒、非油脂性お
よび非刺激性である。
は透明流体であって、本質的に無臭、無毒、非油脂性お
よび非刺激性である。
【００４１】化粧品用として該流体は皮膚を刺激せず、
皮膚に塗ったときに容易に広がり、塗布すると蒸発して
殘渣を後に残さない。
皮膚に塗ったときに容易に広がり、塗布すると蒸発して
殘渣を後に残さない。
【００４２】ＶＭＳは、直径が１８５ｍｍで開放室雰囲
気中で外周部で支持したＮｏ．１の円形濾紙の中心部に
その流体１ｇを室温で３０分間置いた後実質的に殘渣を
残さない。
気中で外周部で支持したＮｏ．１の円形濾紙の中心部に
その流体１ｇを室温で３０分間置いた後実質的に殘渣を
残さない。
【００４３】いくつかの代表的な線状ＶＭＳは、沸点が
１００℃で式Ｍｅ３ＳｉＯＳｉＭｅ３を有するヘキサメ
チルジシロキサン；沸点が１５２℃で式Ｍｅ３ＳｉＯＭ
ｅ２ＳｉＯＳｉＭｅ３を有するオクタメチルトリシロキ
サン；沸点が１９４℃で式Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２Ｓｉ
Ｏ）２ＳｉＭｅ３を有するデカメチルテトラシロキサ
ン；沸点が２２９℃で式Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）
３ＳｉＭｅ３を有するドデカメチルペンタシロキサン；
沸点が１８４℃で式Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）４Ｓ
ｉＭｅ３を有するテトラデカメチルヘキサシロキサン；
沸点が１８４℃で式Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）５Ｓ
ｉＭｅ３を有するヘキサデカメチルヘプタシロキサン、
等がある。
１００℃で式Ｍｅ３ＳｉＯＳｉＭｅ３を有するヘキサメ
チルジシロキサン；沸点が１５２℃で式Ｍｅ３ＳｉＯＭ
ｅ２ＳｉＯＳｉＭｅ３を有するオクタメチルトリシロキ
サン；沸点が１９４℃で式Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２Ｓｉ
Ｏ）２ＳｉＭｅ３を有するデカメチルテトラシロキサ
ン；沸点が２２９℃で式Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）
３ＳｉＭｅ３を有するドデカメチルペンタシロキサン；
沸点が１８４℃で式Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）４Ｓ
ｉＭｅ３を有するテトラデカメチルヘキサシロキサン；
沸点が１８４℃で式Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）５Ｓ
ｉＭｅ３を有するヘキサデカメチルヘプタシロキサン、
等がある。
【００４４】いくつかの代表的な環状ＶＭＳは沸点が１
３３℃で式〔（Ｍｅ２）ＳｉＯ〕３を有するヘキサメチ
ルシクロトリシロキサン；沸点が１７１℃で式〔（Ｍｅ
２）ＳｉＯ〕４を有するオクタメチルシクロテトラシロ
キサン；沸点が２０５℃で式〔（Ｍｅ）２ＳｉＯ〕５を
有するデカメチルシクロペンタシロキサン；および沸点
が２４５℃で式〔（Ｍｅ２）ＳｉＯ〕６を有するドデカ
メチルシクロヘキサシロキサン、等がある。
３３℃で式〔（Ｍｅ２）ＳｉＯ〕３を有するヘキサメチ
ルシクロトリシロキサン；沸点が１７１℃で式〔（Ｍｅ
２）ＳｉＯ〕４を有するオクタメチルシクロテトラシロ
キサン；沸点が２０５℃で式〔（Ｍｅ）２ＳｉＯ〕５を
有するデカメチルシクロペンタシロキサン；および沸点
が２４５℃で式〔（Ｍｅ２）ＳｉＯ〕６を有するドデカ
メチルシクロヘキサシロキサン、等がある。
【００４５】一般にＶＭＳは単独または一緒に混合して
使用する。流体の混合体は個々の流体と異なる蒸発挙動
をもった揮発性物質を生じる。
使用する。流体の混合体は個々の流体と異なる蒸発挙動
をもった揮発性物質を生じる。
【００４６】１９９２年の終りに近い頃に出願した米国
環境保護局への申請は、これらＶＭＳを揮発性有機炭素
（ＶＯＣ）としての規制から免除を求めて係争中であ
る。その申請の根拠は、ＶＭＳが対流圏のオゾンの生成
に寄与せず、場合によっては実際に抑制するということ
である。従って、ＶＭＳは、「申請」ＶＯＣのリストの
最も反応性化合物であるエタンよりも低いオゾン生成の
可能性を有する。
環境保護局への申請は、これらＶＭＳを揮発性有機炭素
（ＶＯＣ）としての規制から免除を求めて係争中であ
る。その申請の根拠は、ＶＭＳが対流圏のオゾンの生成
に寄与せず、場合によっては実際に抑制するということ
である。従って、ＶＭＳは、「申請」ＶＯＣのリストの
最も反応性化合物であるエタンよりも低いオゾン生成の
可能性を有する。
【００４７】その上、これらのＶＭＳは１０〜３０日の
大気中の寿命を有すので、ＶＭＳ化合物は地球の温暖化
に寄与しない。これらのＶＭＳは大気中の寿命が短いた
めに成層圏オゾンを消耗させる可能性がなく、従ってそ
れらは上昇して成層圏に蓄積しない。ＶＭＳ化合物は塩
素も臭素原子も含まない。
大気中の寿命を有すので、ＶＭＳ化合物は地球の温暖化
に寄与しない。これらのＶＭＳは大気中の寿命が短いた
めに成層圏オゾンを消耗させる可能性がなく、従ってそ
れらは上昇して成層圏に蓄積しない。ＶＭＳ化合物は塩
素も臭素原子も含まない。
【００４８】ＶＭＳ化合物はオゾン層も破壊せず、対流
圏のオゾン生成（スモッグ）に寄与せず、かつ地球温暖
化の可能性が最小である。従ってＶＭＳ化合物はこれら
３つの特質を同時に有する点でユニ−クである。
圏のオゾン生成（スモッグ）に寄与せず、かつ地球温暖
化の可能性が最小である。従ってＶＭＳ化合物はこれら
３つの特質を同時に有する点でユニ−クである。
【００４９】これらのＶＭＳは予想外に、パーソナルケ
ア製品の成分としてこれまで広く使用されてきた「禁
止」化学薬品の適当な代用を見出す課題に実行可能な溶
液を提供する。
ア製品の成分としてこれまで広く使用されてきた「禁
止」化学薬品の適当な代用を見出す課題に実行可能な溶
液を提供する。
【００５０】本発明による発明で堅いゲルの製造法は単
純に３成分を一緒に混合するだけである。その混合物を
加熱してゲル化剤を溶解させる。混合物が冷却されるま
たは冷えるとゲルが形成される。
純に３成分を一緒に混合するだけである。その混合物を
加熱してゲル化剤を溶解させる。混合物が冷却されるま
たは冷えるとゲルが形成される。
【００５１】
【実施例】本発明は次の実施例でさらに詳しく説明す
る。本発明のゲルの評価に３つの試験法を使用した。ゲ
ルはその濁度、針入度および屈折率（ＲＩ）を測定し
た。
る。本発明のゲルの評価に３つの試験法を使用した。ゲ
ルはその濁度、針入度および屈折率（ＲＩ）を測定し
た。
【００５２】濁度は、１３．３ｍｌのガラスびんにゲル
試料を調製して、そのびんを濁度計（商標がＯｒｂｅｃ
ｏ‐Ｈｅｌｌｉｇｅのシリーズ９６５型デジタル直読
式）に挿入した。それらのゲルは調製して試料セルにキ
ヤストし、一晩置いて、そのセルを試料ウエルに挿入し
記録および読取ることよって濁度を測定した。測定値は
ネフロメーターの比濁単位（ＮＴＵ）で記録した。これ
らの読み値は全て０００−９９９の比濁単位の範囲内で
とり、それは毎日校正された。本発明のために、４００
ＮＴＵ以下の読み値は透明、４００ＮＴＵ以上の読み値
は半透明そして１００ＮＴＵ以下の読み値は真正の透明
と見なした。
試料を調製して、そのびんを濁度計（商標がＯｒｂｅｃ
ｏ‐Ｈｅｌｌｉｇｅのシリーズ９６５型デジタル直読
式）に挿入した。それらのゲルは調製して試料セルにキ
ヤストし、一晩置いて、そのセルを試料ウエルに挿入し
記録および読取ることよって濁度を測定した。測定値は
ネフロメーターの比濁単位（ＮＴＵ）で記録した。これ
らの読み値は全て０００−９９９の比濁単位の範囲内で
とり、それは毎日校正された。本発明のために、４００
ＮＴＵ以下の読み値は透明、４００ＮＴＵ以上の読み値
は半透明そして１００ＮＴＵ以下の読み値は真正の透明
と見なした。
【００５３】針入度は、比濁測定に使用した試料と同一
の試料を用いて測定した。使用し計器は、精密針入度計
であって、ワックス針（商標がＨｕｍｂｏｌｄｔのＨ−
１３１０型）を備えた。その針をゲルの表面に下げ、ク
ラッチを５秒間解放して、その読み値（ｍｍ）を記録し
た。低い読み値程硬いゲルを示し、高い読み値程軟質ゲ
ルを示す。
の試料を用いて測定した。使用し計器は、精密針入度計
であって、ワックス針（商標がＨｕｍｂｏｌｄｔのＨ−
１３１０型）を備えた。その針をゲルの表面に下げ、ク
ラッチを５秒間解放して、その読み値（ｍｍ）を記録し
た。低い読み値程硬いゲルを示し、高い読み値程軟質ゲ
ルを示す。
【００５４】屈折率は、特にことわらない限り屈折計
（Ｂａｕｓｃｈ ＆ Ｌｏｍｂ，商標）を使用して２１
℃で測定した。
（Ｂａｕｓｃｈ ＆ Ｌｏｍｂ，商標）を使用して２１
℃で測定した。
【００５５】実施例１及び２ 実施例１および２は、下記の成分を２５０ｍｌのビーカ
ー内で混合し、かくはんし、そのビーカーの内容物を８
０〜８５℃に加熱することによって１００ｇのバッチで
行った。その混合物が溶融して透明になったとき、それ
らを容器に注入した。これら２つの実施例は、アルキル
メチルシロキサンの添加によってゲルが硬化し透明にな
ることを示す。このアルキルメチルシロキサンは以後
「ＡＭＳ＃８」と記す、そしてこれは平均重合度が１２
のシロキサン重合体上で反応させたＣ３０＋α−オレフ
インから調製した。その重合体は８３モル％のＣ３０＋
α−オレフインを含有した。
ー内で混合し、かくはんし、そのビーカーの内容物を８
０〜８５℃に加熱することによって１００ｇのバッチで
行った。その混合物が溶融して透明になったとき、それ
らを容器に注入した。これら２つの実施例は、アルキル
メチルシロキサンの添加によってゲルが硬化し透明にな
ることを示す。このアルキルメチルシロキサンは以後
「ＡＭＳ＃８」と記す、そしてこれは平均重合度が１２
のシロキサン重合体上で反応させたＣ３０＋α−オレフ
インから調製した。その重合体は８３モル％のＣ３０＋
α−オレフインを含有した。
【００５６】 成 分 １ ２ オクチルメトキシシナメート １８．６％ １０．０％ オクチルサリシレート ４．７ ５ Ｃ１２−１５安息香酸アルコール ７１．１ ７９ １２−ヒドロキシステアリン酸 ５．６ ５ ＡＭＳ＃８ ０ １ 濁 度（ＮＴＵ） ６９０ ２５０ 針入度（ｍｍ） ２０ １３
【００５７】実施例３及び４ 実施例３と４は実施例１と２と同一の方法で行った。最
初の２つのシロキサン成分のブレンドの屈折率はそれぞ
れの実施例で１．５１０８であった。 成 分 ３ ４ ジフエニルテトラメチルジシロキサン ９０．２％ ８９．３％ デカメチルシクロペンタシロキサン ５．８ ５．７ １２−ヒドロキシステアリン酸 ４ ４ ＡＭＳ＃８ ０ １ 濁 度（ＮＴＵ） １９０ １２８ 針入度（ｍｍ） ２８ ２３
初の２つのシロキサン成分のブレンドの屈折率はそれぞ
れの実施例で１．５１０８であった。 成 分 ３ ４ ジフエニルテトラメチルジシロキサン ９０．２％ ８９．３％ デカメチルシクロペンタシロキサン ５．８ ５．７ １２−ヒドロキシステアリン酸 ４ ４ ＡＭＳ＃８ ０ １ 濁 度（ＮＴＵ） １９０ １２８ 針入度（ｍｍ） ２８ ２３
【００５８】実施例５及び６（比較） ゲル試料は実施例１及び２と同一の方法で調製した。そ
のシロキサンの屈折率は１．４９７０であった。これら
の試料は、正規のステアリン酸が本発明のアルキルメチ
ルシロキサンが１２−ヒドロキシステアリン酸と作用す
るのと同様に作用しないことを示す。従って、ステアリ
ン酸は比較用ゲルを硬化させるが、ゲルの濁度を許容で
きない程高くする。
のシロキサンの屈折率は１．４９７０であった。これら
の試料は、正規のステアリン酸が本発明のアルキルメチ
ルシロキサンが１２−ヒドロキシステアリン酸と作用す
るのと同様に作用しないことを示す。従って、ステアリ
ン酸は比較用ゲルを硬化させるが、ゲルの濁度を許容で
きない程高くする。
【００５９】 成 分 ５ ６ テトラフエニルテトラメチルトリシロキサン ６０．０％ ５９．４％ デカメチルシクロペンタシロキサン ３６ ３５．６ １２−ヒドロキシステアリン酸 ４ ４ ステアリン酸 ０ １ 濁度（ＮＴＵ） １７５ ＞１０００ 針入度（ｍｍ） ２２ １８
【００６０】実施例７−１４ 次の８つの実施例は、ゲルの調製に数種の異なるアルキ
ルメチルシロキサン（ＡＭＳ＃１〜ＡＭＳ＃８）の使用
を示す。ゲルは、分析計りを使用して成分を１３．３ｍ
ｌのガラスびんに秤量することによって１６ｇの大きさ
に作った。それらのガラスびんに蓋をし、水浴中で８０
〜８５℃に加熱した。そのガラスびんを振とうして完全
に混合した。全ての気泡が消散したら、ガラスびんを氷
浴に入れて冷却した。シロキサン化合物のテトラフエニ
ルテトラメチルトリシロキサン（ＴＰＴＭＴＳ）および
デカメチルシクロペンタシロキサン（ＤＭＣＰＳ）そし
てゲル化剤１２−ヒドロキシステアリン酸（１２−Ｏ
Ｈ）は以下に略記する。濁度はＮＴＵ単位で示し針入度
はｍｍで示す。実施例７は対照試料であってアルキルメ
チルシロキサンを含有しない。
ルメチルシロキサン（ＡＭＳ＃１〜ＡＭＳ＃８）の使用
を示す。ゲルは、分析計りを使用して成分を１３．３ｍ
ｌのガラスびんに秤量することによって１６ｇの大きさ
に作った。それらのガラスびんに蓋をし、水浴中で８０
〜８５℃に加熱した。そのガラスびんを振とうして完全
に混合した。全ての気泡が消散したら、ガラスびんを氷
浴に入れて冷却した。シロキサン化合物のテトラフエニ
ルテトラメチルトリシロキサン（ＴＰＴＭＴＳ）および
デカメチルシクロペンタシロキサン（ＤＭＣＰＳ）そし
てゲル化剤１２−ヒドロキシステアリン酸（１２−Ｏ
Ｈ）は以下に略記する。濁度はＮＴＵ単位で示し針入度
はｍｍで示す。実施例７は対照試料であってアルキルメ
チルシロキサンを含有しない。
【００６１】
【表１】
【００６２】実施例１５ この実施例の目的は本発明による発汗抑制ゲルの製造法
を説明する。以下に示す第１の４成分は５０ｇのバッチ
として１５０ｍｌの三角フラスコに添加し、溶解するま
で８０℃加熱した。その混合物は真空ポンプを使用して
脱気した。そのフラスコに米国特許第５３２０８２８号
に従って調製した封入アルミニウムクロロハイドレート
を添加して内容物を混合した。フラスコの温度が６０〜
６２℃のとき、その内容物を適当な容器に注入した。
を説明する。以下に示す第１の４成分は５０ｇのバッチ
として１５０ｍｌの三角フラスコに添加し、溶解するま
で８０℃加熱した。その混合物は真空ポンプを使用して
脱気した。そのフラスコに米国特許第５３２０８２８号
に従って調製した封入アルミニウムクロロハイドレート
を添加して内容物を混合した。フラスコの温度が６０〜
６２℃のとき、その内容物を適当な容器に注入した。
【００６３】 成 分 １５ テトラフエニルテトラメチルトリシロキサン ５４．８％ デカメチルシクロペンタシロキサン ２０．２ １２−ヒドロキシステアリン酸 ４ ＡＭＳ＃３ １ アルミニウムクロロハイドレート ２０ 濁 度（ＮＴＵ） ７５ 針入度（ｍｍ） １７
【００６４】本実施例に使用したアルキルメチルシロキ
サンＡＭＳ＃１〜ＡＭＳ＃８を以下に示す。シロキサン
Ａは式（Ｍｅ）３ＳｉＯＭｅＨＳｉＯＳｉ（Ｍｅ）３を
有し；シロキサンＢは式（Ｍｅ）３ＳｉＯ〔ＭｅＨＳｉ
Ｏ〕６〔Ｍｅ２ＳｉＯ〕３Ｓｉ（Ｍｅ）３を有し；シロ
キサンＣは式（Ｍｅ）３ＳｉＯ〔ＭｅＨＳｉＯ〕１０Ｓ
ｉ（Ｍｅ）３〔式中のＭｅはメチルである〕を有した。
サンＡＭＳ＃１〜ＡＭＳ＃８を以下に示す。シロキサン
Ａは式（Ｍｅ）３ＳｉＯＭｅＨＳｉＯＳｉ（Ｍｅ）３を
有し；シロキサンＢは式（Ｍｅ）３ＳｉＯ〔ＭｅＨＳｉ
Ｏ〕６〔Ｍｅ２ＳｉＯ〕３Ｓｉ（Ｍｅ）３を有し；シロ
キサンＣは式（Ｍｅ）３ＳｉＯ〔ＭｅＨＳｉＯ〕１０Ｓ
ｉ（Ｍｅ）３〔式中のＭｅはメチルである〕を有した。
【００６５】 反応した≡ＳｉＨ 反応したオレフイン α−オレフイン 機能性シロキサン Ｃ１２ Ｃ１６ Ｃ１８ Ｃ３０ （モル％） シロキサンＡ ＡＭＳ５ ＡＭＳ６ ３３．０ シロキサンＢ ＡＭＳ１ ＡＭＳ２ ＡＭＳ３ ＡＭＳ４ ５５．０ シロキサンＣ ＡＭＳ７ ＡＭＳ８ ８３
【００６６】この実施例において、１２−ヒドロキシス
テアリン酸と有機油またはシロキサン流体を含有するゲ
ルに少量のアルキルメチルシロキサンの重合体または共
重合体の添加は得られたゲルの硬度と透明度を著しく改
善する。特に、実施例９、１０および１３〜１５に従っ
て調製したゲルは真正透明であって、それらの濁度の読
み値は前に定義した１００ＮＴＵ以下であった。実施例
２、４、９〜１１および１３〜１５で硬いゲルが得られ
た。
テアリン酸と有機油またはシロキサン流体を含有するゲ
ルに少量のアルキルメチルシロキサンの重合体または共
重合体の添加は得られたゲルの硬度と透明度を著しく改
善する。特に、実施例９、１０および１３〜１５に従っ
て調製したゲルは真正透明であって、それらの濁度の読
み値は前に定義した１００ＮＴＵ以下であった。実施例
２、４、９〜１１および１３〜１５で硬いゲルが得られ
た。
【００６７】本発明の利点は、ゲル化剤をアルキルメチ
ルシロキサンと併用して使用するとゲルが少ない量のゲ
ル化剤を使用することによって生成されることにある。
これまで、透明性は高レベルのゲル化剤を使用すること
によってしばしば犠牲にされた。しかしながら、本発明
によってアルキルメチルシロキサンを含有することによ
って、硬くて透明なゲルが得られる。
ルシロキサンと併用して使用するとゲルが少ない量のゲ
ル化剤を使用することによって生成されることにある。
これまで、透明性は高レベルのゲル化剤を使用すること
によってしばしば犠牲にされた。しかしながら、本発明
によってアルキルメチルシロキサンを含有することによ
って、硬くて透明なゲルが得られる。
Claims (2)
- 【請求項１】アルキルメチルシロキサンの重合体または
共重合体０．１〜１０重量％；１２−ヒドロキシステア
リン酸または１２−ヒドロキシステアリン酸の金属塩か
ら選んだゲル化剤０．１〜１０重量％；有機油、非揮発
性シロキサン、２５０℃以下の沸点と０．６５〜５．０
センチストークス（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有する揮発性
メチルシロキサンおよびそれら混合物から成る群から選
んだ油８０〜９９．８重量％から成ることを特徴とする
ゲル。 - 【請求項２】アルキルメチルシロキサンの重合体または
共重合体０．１〜１０重量％；１２−ヒドロキシステア
リン酸または１２−ヒドロキシステアリン酸の金属塩か
ら選んだゲル化剤０．１〜１０重量％；発汗抑制活性剤
１０〜２５重量％；有機油、非揮発性シロキサン、２５
０℃以下の沸点と０．６５〜５．０センチストークス
（ｍｍ2 ／ｓ）の粘度を有する揮発性メチルシロキサン
およびそれらの混合物から成る群から選んだ油５５〜８
９．８重量％から成ることを特徴とするゲル。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/324045 | 1994-10-17 | ||
| US08/324,045 US5480637A (en) | 1994-10-17 | 1994-10-17 | Alkylmethylsiloxane containing gels |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08127719A true JPH08127719A (ja) | 1996-05-21 |
Family
ID=23261830
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7242589A Withdrawn JPH08127719A (ja) | 1994-10-17 | 1995-09-21 | アルキルメチルシロキサン含有のゲル |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5480637A (ja) |
| EP (1) | EP0707845A3 (ja) |
| JP (1) | JPH08127719A (ja) |
| CA (1) | CA2158401A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7842285B2 (en) | 2004-11-04 | 2010-11-30 | L'oreal | Cosmetic compositions and methods of use |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9521990D0 (en) * | 1995-10-27 | 1996-01-03 | Unilever Plc | Underarm compositions |
| US6190673B1 (en) | 1996-12-20 | 2001-02-20 | The Procter & Gamble Company | Gel compositions containing gellants in the form of alkyl amides of tri-carboxylic acids |
| US5776494A (en) * | 1996-12-20 | 1998-07-07 | The Procter & Gamble Company | Pharmaceuticals compositions containing gellants in the form of alkyl amides of di-and tri-carboxylic acids |
| US5840287A (en) * | 1996-12-20 | 1998-11-24 | Procter & Gamble Company | Antiperspirant compositions containing gellants in the form of alkyl amides of di- and tri-carboxylic acids |
| US5840288A (en) * | 1996-12-20 | 1998-11-24 | Procter & Gamble Company | Antiperspirant gel-solid stick composition containing a modified silicone carrier |
| US6171601B1 (en) * | 1996-12-20 | 2001-01-09 | The Procter & Gamble Company | Low residue antiperspirant gel-solid stick compositions |
| US5849276A (en) * | 1996-12-20 | 1998-12-15 | Procter & Gamble | Antiperspirant gel-solid stick compositions containing select nucleating agents |
| US5750096A (en) * | 1996-12-20 | 1998-05-12 | The Procter & Gamble Company | Low residue antiperspirant gel-solid stick compositions containing select gellants |
| US5840286A (en) * | 1996-12-20 | 1998-11-24 | Procter & Gamble Company | Methods of making low residue antiperspirant gel-solid stick compositions |
| US5846520A (en) * | 1996-12-20 | 1998-12-08 | Procter & Gamble Company | Antiperspirant gel-solid stick compositions containing select fatty acid gellants |
| US5744130A (en) * | 1996-12-20 | 1998-04-28 | The Procter & Gamble Company | Antiperspirant gel-solid stick compositions substantially free of select polar solvents |
| US5925338A (en) * | 1997-01-29 | 1999-07-20 | The Gillette Company | Clear antiperspirant or deodorant gel composition with volatile linear silicone to reduce staining |
| US6187695B1 (en) | 1998-12-08 | 2001-02-13 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc. | Cool feeling tissue product and method |
| AU2001233691A1 (en) | 2000-01-14 | 2001-07-24 | Unilever Plc | Antiperspirant compositions |
| GB0016937D0 (en) | 2000-07-10 | 2000-08-30 | Unilever Plc | Antiperspirant compositions |
| IN2014MN00813A (ja) * | 2011-11-11 | 2015-10-02 | Unilever Plc |
Family Cites Families (11)
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| JPS6267015A (ja) * | 1985-09-18 | 1987-03-26 | Sunstar Inc | 日焼け止め化粧料 |
| JP2665951B2 (ja) * | 1988-09-27 | 1997-10-22 | 株式会社資生堂 | 固型状油中水型乳化化粧料 |
| CA2082813A1 (en) | 1990-05-30 | 1991-12-01 | Alejandro Cedeno | Liquid antiperspirant compositions |
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