JPH08120491A - Production of chemisorption film - Google Patents
Production of chemisorption filmInfo
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- JPH08120491A JPH08120491A JP6260190A JP26019094A JPH08120491A JP H08120491 A JPH08120491 A JP H08120491A JP 6260190 A JP6260190 A JP 6260190A JP 26019094 A JP26019094 A JP 26019094A JP H08120491 A JPH08120491 A JP H08120491A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、基材表面上にアルキル
シロキサンもしくはフルオロアルキルシロキサン化合物
を吸着後、さらにシロキサン化合物を再吸着させピンホ
ールレス化によりその耐久性を向上させた化学吸着膜の
製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a chemical adsorption film in which an alkylsiloxane or fluoroalkylsiloxane compound is adsorbed on the surface of a substrate, and then the siloxane compound is re-adsorbed to make it pinholeless to improve its durability. The present invention relates to a manufacturing method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】基材表面を改質する方法として、例えば
撥水、撥油、防汚性を付与するためにフロロカーボン系
ポリマーの懸濁液やフッ素系シランカップリング剤をコ
ーティングする方法、潤滑性を付与するためにワックス
をコーティングする方法が一般によく知られている。2. Description of the Related Art As a method of modifying the surface of a substrate, for example, a method of coating a suspension of a fluorocarbon polymer or a fluorine-based silane coupling agent for imparting water repellency, oil repellency, and antifouling property, lubrication The method of coating a wax for imparting properties is generally well known.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら従来の方
法で得られるコーティング膜は、基材との結合力が弱い
ため、密着性を確保するためにコーティング前に基材表
面の祖面化やコーティング剤に改質剤や顔料の添加のた
めに基材そのままの表面状態と色感を生かした利用が不
可能であった。また、高温での焼成が必要であったた
め、プラスチック等への塗布が不可能であった。最近、
基材表面上にこれらのコーティングに相当する化学吸着
膜を設け、基材の付着力を向上させる方法がとられるよ
うになった。しかしながら、その化学吸着膜にはピンホ
ールが存在するため、その部分から基材の腐食等による
化学吸着膜の脱離が進行し耐久性に問題があった。However, since the coating film obtained by the conventional method has a weak bonding force with the base material, in order to secure the adhesiveness, the surface of the base material is roughened or the coating agent is applied before the coating. In addition, it was impossible to utilize the surface condition and color of the substrate as it is because of the addition of the modifier and the pigment. In addition, since baking at high temperature was necessary, it was impossible to apply it to plastics and the like. Recently,
Chemical adsorption films corresponding to these coatings have been provided on the surface of the base material to improve the adhesion of the base material. However, since the chemical adsorption film has pinholes, desorption of the chemical adsorption film due to corrosion of the base material progresses from that portion, and there is a problem in durability.
【０００４】本発明はこれらの問題を解決するものであ
り、基材表面上にアルキルシロキサンもしくはフルオロ
アルキルシロキサン化合物を吸着後、さらにシロキサン
化合物を再吸着させ、ピンホールレス化することにより
耐久性を向上させた化学吸着膜を設ける方法を提供する
ことを目的とする。The present invention solves these problems, and after the alkylsiloxane or fluoroalkylsiloxane compound is adsorbed on the surface of the substrate, the siloxane compound is re-adsorbed to make it pinholeless, thereby improving durability. An object is to provide a method for providing an improved chemisorption film.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】第１の目的を達成するた
めの本発明の第１の手段は、基材を脱脂する脱脂工程
と、脱脂後アルマイト処理を行うアルマイト処理工程
と、前記アルマイト処理工程後に表面上にアルキルシロ
キサンもしくはフルオロアルキルシロキサン化合物を吸
着する吸着工程と、吸着工程後に表面を洗浄する洗浄工
程とを有する化学吸着膜の製造方法を提供する。A first means of the present invention for achieving the first object is a degreasing step of degreasing a base material, an alumite treatment step of performing anodizing treatment after degreasing, and the alumite treatment. Provided is a method for producing a chemisorption film, which comprises an adsorption step of adsorbing an alkylsiloxane or a fluoroalkylsiloxane compound on the surface after the step, and a cleaning step of cleaning the surface after the adsorption step.
【０００６】また本発明の第２の手段は、第１の手段に
加えて吸着工程と洗浄工程を複数回繰り返す繰り返し工
程を有する化学吸着膜の製造方法を提供する。Further, the second means of the present invention provides a method for producing a chemisorption film having a repeating step of repeating the adsorption step and the washing step a plurality of times in addition to the first means.
【０００７】そして本発明の第３の手段は、基材を脱脂
する脱脂工程と、脱脂後アルマイト処理を行うアルマイ
ト処理工程と、前記アルマイト処理工程後に表面上にア
ルキルシロキサンもしくはフルオロアルキルシロキサン
化合物を吸着する吸着工程と、その後さらにシロキサン
化合物を再吸着させる再吸着工程とを有することを特徴
とする化学吸着膜の製造方法を提供する。A third means of the present invention is to perform a degreasing step of degreasing the base material, an alumite treatment step of performing anodizing treatment after degreasing, and adsorbing an alkylsiloxane or fluoroalkylsiloxane compound on the surface after the alumite treatment step. And a re-adsorption step of re-adsorbing a siloxane compound after that. A method for producing a chemical adsorption film is provided.
【０００８】[0008]
【作用】基材を室温程度の温度の窒素雰囲気下で、アル
キルシロキサンもしくはフルオロアルキルシロキサン化
合物を含有する非水系溶媒に浸漬させると、これらの化
合物が基材上に吸着した水酸基もしくは水と反応し、基
材上に吸着する。この後、この基材を室温程度の温度で
水に浸漬させると、吸着したこれらの化合物上に水酸基
もしくは水が吸着する。さらに乾燥後、シロキサン化合
物によりこの一連の吸着操作を繰り返し再吸着させるこ
とで、表面を完全に被覆した化学吸着膜をもつ基材とな
る。When the substrate is immersed in a non-aqueous solvent containing an alkylsiloxane or fluoroalkylsiloxane compound in a nitrogen atmosphere at a temperature of about room temperature, these compounds react with the hydroxyl groups or water adsorbed on the substrate. , Adsorb on the substrate. Then, when this base material is immersed in water at a temperature of about room temperature, a hydroxyl group or water is adsorbed on these adsorbed compounds. After further drying, this series of adsorption operations is repeated and re-adsorbed by the siloxane compound, whereby a substrate having a chemisorption film whose surface is completely covered is obtained.
【０００９】この状態は、単にアルキルシロキサンもし
くはフルオロアルキルシロキサン化合物が基材表面に吸
着し、化学吸着膜を形成している状態と比べ、これらの
化学物が浸入、吸着できずに生成したこの化学吸着膜の
ピンホールにこれらの化合物よりも分子量の小さいシロ
キサン化合物を浸入、再吸着させることで、ピンホール
レス化した化学吸着膜になっている。このため、ピンホ
ールからの基材の腐食を防ぐことで、化学吸着膜の耐久
性を向上させている。In this state, as compared with the state in which the alkylsiloxane or fluoroalkylsiloxane compound is simply adsorbed on the surface of the base material to form a chemisorption film, these chemical substances cannot be invaded and adsorbed and are formed. By infiltrating and re-adsorbing a siloxane compound having a smaller molecular weight than these compounds into the pinholes of the adsorption film, a pinholeless chemical adsorption film is obtained. Therefore, the durability of the chemical adsorption film is improved by preventing the base material from being corroded from the pinhole.
【００１０】また、基材上にシロキサン結合という化学
結合でもって化学吸着膜を形成するため、表面を繰り返
し洗浄しても、化学吸着膜が剥離することがない。ま
た、この化学吸着膜によって基材感を損なうこともな
い。Further, since the chemical adsorption film is formed on the substrate by the chemical bond called siloxane bond, the chemical adsorption film is not peeled off even if the surface is repeatedly washed. Further, the chemical adsorption film does not impair the feeling of the substrate.
【００１１】[0011]
（実施例１）以下、本発明の化学吸着膜の製造方法の具
体的実施例を図１を用いて説明する。(Embodiment 1) Hereinafter, a concrete embodiment of the method for producing a chemical adsorption film of the present invention will be described with reference to FIG.
【００１２】基材１としてアルマイトを室温程度の温度
の窒素雰囲気下で、フルオロアルキルシロキサン化合物
２としてヘプタデカフルオロデキシルトリクロロシロキ
サン、その非水系溶媒としてｎ−ヘキサデカン／クロロ
ホルム＝９０／１０（重量比）を用いた１０ー2ｍｏｌ／
ｌ溶液に浸漬させると（図１のＡ）、フルオロアルキル
シロキサン化合物２が基材１上に吸着した水酸基３もし
くは水４とが反応し、基材上に吸着する（図１のＢ）。
この後、この基材を水に浸漬させると、吸着したフルオ
ロアルキルシロキサン化合物２上に水酸基３もしくは水
４が吸着する（図１のＣ）。さらに乾燥後、シロキサン
化合物５として、テトラクロロシランを用いてこの一連
の吸着操作を繰り返し再吸着させることで（図１の
Ｄ）、最終的には基材表面を完全に被覆した化学吸着膜
６が形成される（図１のＥ）。なお、この基材は化学吸
着膜がフルオロアルキルシロキサンで構成させているの
で、撥水、撥油、防汚性も兼ね備えている。As a base material 1, alumite is used in a nitrogen atmosphere at a temperature of about room temperature, as a fluoroalkylsiloxane compound 2, heptadecafluorodexyltrichlorosiloxane, and as a non-aqueous solvent thereof, n-hexadecane / chloroform = 90/10 (weight ratio). ) with 10 over 2 mol /
When it is dipped in the 1-solution (A in FIG. 1), the fluoroalkylsiloxane compound 2 reacts with the hydroxyl groups 3 or water 4 adsorbed on the base material 1 to be adsorbed on the base material (B in FIG. 1).
Then, when this base material is dipped in water, the hydroxyl group 3 or water 4 is adsorbed on the adsorbed fluoroalkylsiloxane compound 2 (C in FIG. 1). After further drying, tetrachlorosilane was used as the siloxane compound 5 to repeatedly re-adsorb this series of adsorption operations (D in FIG. 1), and finally the chemical adsorption film 6 that completely covered the substrate surface was obtained. Formed (E in FIG. 1). In addition, since the chemical adsorption film of this base material is made of fluoroalkyl siloxane, it also has water repellency, oil repellency, and antifouling property.
【００１３】上記の本発明により得られる化学吸着膜を
評価するために、これを沸騰水中に２０００時間放置し
た。この間２００時間毎に基材の汚れの洗浄を２．５重
量％のクエン酸水溶液で煮沸洗浄し、基材表面に水４μ
ｌを滴下した時の水の接触角を測定し、その結果を（表
１）に示した。In order to evaluate the chemisorption film obtained according to the present invention, it was left in boiling water for 2000 hours. During this time, the stain on the substrate was washed with a 2.5 wt% citric acid aqueous solution every 200 hours by boiling to remove 4 μm of water on the substrate surface.
The contact angle of water when 1 was dropped was measured, and the results are shown in (Table 1).
【００１４】[0014]
【表１】 [Table 1]
【００１５】この結果より、シロキサン化合物を再吸着
させることにより、化学吸着膜の耐久性が向上すること
が解る。またその再吸着回数が多いほどその耐久性が良
好であることが解り、本発明の目標が達成できる。From these results, it can be seen that the durability of the chemical adsorption film is improved by re-adsorbing the siloxane compound. Further, it can be understood that the durability is better as the number of times of re-adsorption is larger, and the target of the present invention can be achieved.
【００１６】本発明に供されるアルキルシロキサン化合
物としては、メチルトリクロロシラン等、フルオロアル
キルシロキサン化合物としてはヘプタデカフルオロデキ
シルトリクロロシロキサン等の一般式 CnH2n-m+1Fm-SiX
3（n=1,2,3,・・・ m=0,1,2・・・2n+1；X=ハロケ゛ン原子）に示
したもので、またシロキサン化合物としてはテトラクロ
ロシラン、ヘキサクロロジシロキサン等の一般式SinO
n-1X2n+2（n=1,2,3,・・・；X=ハロケ゛ン原子）に示したもの
で、それぞれ吸着密度を高めるために直鎖状化合物が好
ましい。また、非水系溶媒として上記シロキサン化合物
と反応する活性水素を持たない有機溶媒であればよく、
例えば上記アルキルシロキサン、フルオロアルキルシロ
キサン、もしくはシロキサン化合物に対しては、ｎ−ヘ
キサデカン等の炭化水素系溶媒やクロロホルム、２，
２，２−トリフルオロエタン等のハロゲン化炭化水素溶
媒など一般式 CnH2n-m+2Xm（n=1,2,3,・・・ m=0,1,2,・・・
2m+2；X=ハロケ゛ン原子） に示したもの、あるいはこれらを
任意に混合したものが好ましい。また、基材としてはア
ルマイト、ステンレス等の金属、ガラス、その他上記溶
媒に耐えるものであればプラスチック等が使用でき、上
記に示した性能が得られる。The alkylsiloxane compound used in the present invention includes methyltrichlorosilane and the like, and the fluoroalkylsiloxane compound includes heptadecafluorodexyltrichlorosiloxane and other general formulas C n H 2n-m + 1 F m -SiX.
3 (n = 1,2,3, ... m = 0,1,2 ... 2n + 1; X = halogen atom), and the siloxane compound is tetrachlorosilane, hexachlorodisiloxane, etc. The general formula of Si n O
n-1 X 2n + 2 (n = 1,2,3, ...; X = halogen atom), and a linear compound is preferable for increasing the adsorption density. Further, the non-aqueous solvent may be an organic solvent having no active hydrogen that reacts with the siloxane compound,
For example, for the above-mentioned alkyl siloxane, fluoroalkyl siloxane, or siloxane compound, a hydrocarbon solvent such as n-hexadecane, chloroform, 2,
Halogenated hydrocarbon solvent such as 2,2-trifluoroethane, etc. General formula C n H 2n-m + 2 X m (n = 1,2,3, ... m = 0,1,2, ...
2m + 2; X = halogen atom) or a mixture thereof is preferable. The base material may be metal such as alumite or stainless steel, glass, or plastic as long as it can withstand the above solvents, and the above-mentioned performance can be obtained.
【００１７】（実施例２）本発明の化学吸着膜の製造方
法を用いて得られたものを炊飯器に応用した例を示す。
図１に示した炊飯器の構成断面図に基づいて、この構成
を動作を説明する。３は実施例１に示した化学吸着膜を
形成したアルマイト基材で構成された内蓋で、これを本
体１および１の上部にあるヒンジ５により開閉自在な外
蓋４に装着する。６は鍋２の中に貯められた水およびお
米である。７は本体１に給電するための電源コードであ
る。(Example 2) An example in which the product obtained by using the method for producing a chemical adsorption film of the present invention is applied to a rice cooker will be described.
The operation of this configuration will be described based on the configuration cross-sectional view of the rice cooker shown in FIG. Reference numeral 3 denotes an inner lid made of the alumite base material on which the chemisorption film shown in Example 1 is formed. The inner lid 3 is attached to the outer lid 4 which can be opened and closed by the hinges 5 on the main bodies 1 and 1 above. 6 is water and rice stored in the pan 2. Reference numeral 7 is a power cord for supplying power to the main body 1.
【００１８】次に、動作を説明する。電源コード７によ
り給電し、内蓋３および外蓋４により外界と遮断した状
態で、鍋２中の水およびお米をこの底部より加熱し炊飯
した後、常時保温状態が保たれている。従って、上記に
示した化学吸着膜が熱水もしくは蒸気に常時接触状態で
保持されている。この動作を繰り返す状態で炊飯器が使
用される。Next, the operation will be described. After power is supplied from the power cord 7 and the inner lid 3 and the outer lid 4 are shielded from the outside, the water and rice in the pot 2 are heated from this bottom portion to cook rice, and then the heat retaining state is always maintained. Therefore, the above-described chemical adsorption film is always held in contact with hot water or steam. The rice cooker is used in a state where this operation is repeated.
【００１９】化学吸着膜の性能を実用に即して試験する
ために、水とお米を入れて炊飯し、６０分保温するいう
一連の操作を１０００回繰り返し実施した。この間１０
０回毎に内蓋３の汚れの洗浄を洗剤原液を染み込ませた
スポンジで１００往復擦って洗浄し、基材の状態と上記
と同様な方法で水の接触角を測定し、その結果を（表
２）に示した。In order to test the performance of the chemisorption film for practical use, a series of operations in which water and rice were added, rice was cooked, and the temperature was kept for 60 minutes was repeated 1000 times. During this time 10
The dirt on the inner lid 3 is washed every 100 times by rubbing 100 times with a sponge impregnated with a detergent stock solution, and the state of the substrate and the contact angle of water are measured by the same method as above, and the result is ( It is shown in Table 2).
【００２０】[0020]
【表２】 [Table 2]
【００２１】この結果より、内蓋上のフルオロアルキル
シロキサン化合物で構成させた化学吸着膜は、防汚性、
防食性に優れることが解り、その耐久性はシロキサン化
合物を再吸着することにより向上することが解る。また
その再吸着回数が多いほどその耐久性が良好であること
が解り、本発明の目標が達成できる。From these results, the chemisorption film made of the fluoroalkyl siloxane compound on the inner lid has antifouling property,
It can be seen that the anticorrosion property is excellent, and that the durability is improved by re-adsorbing the siloxane compound. Further, it can be understood that the durability is better as the number of times of re-adsorption is larger, and the target of the present invention can be achieved.
【００２２】[0022]
【発明の効果】以上の実施例から明らかなように、本発
明によれば、基材上にアルキルシロキサンもしくはフル
オロアルキルシロキサン化合物を吸着後、さらにシロキ
サン化合物を再吸着させてピンホールレス化することに
より、耐久性の向上した化学吸着膜を設けることができ
る。この状態は、単にアルキルシロキサンもしくはフル
オロアルキルシロキサン化合物が基材表面に吸着し、化
学吸着膜を形成している状態と比べ、これらの化学物が
浸入、吸着できずに生成したこの化学吸着膜のピンホー
ルにこれらの化合物よりも分子量の小さいシロキサン化
合物を浸入、再吸着させることで、ピンホールレス化し
た化学吸着膜になっている。このため、ピンホールから
の基材の腐食を防ぐことで、化学吸着膜の耐久性を向上
させている。また、基材上にシロキサン結合という化学
結合でもって化学吸着膜を形成するため、表面を繰り返
し洗浄しても、化学吸着膜が剥離することがない。ま
た、この化学吸着膜によって基材感を損なうこともな
い。As is apparent from the above examples, according to the present invention, after the alkylsiloxane or fluoroalkylsiloxane compound is adsorbed on the substrate, the siloxane compound is re-adsorbed to make it pinholeless. Thereby, a chemical adsorption film having improved durability can be provided. This state is different from the state in which an alkyl siloxane or fluoroalkyl siloxane compound is simply adsorbed on the surface of the base material to form a chemisorption film, and these chemical substances cannot be invaded and adsorbed to form the chemisorption film. By infiltrating and re-adsorbing a siloxane compound having a smaller molecular weight than these compounds into the pinhole, a pinholeless chemisorption film is formed. Therefore, the durability of the chemical adsorption film is improved by preventing the base material from being corroded from the pinhole. Further, since the chemical adsorption film is formed on the base material by the chemical bond called siloxane bond, the chemical adsorption film is not peeled off even if the surface is repeatedly washed. Further, the chemical adsorption film does not impair the feeling of the substrate.
【００２３】また、基材表面上にアルキルシロキサンも
しくはフルオロアルキルシロキサン化合物を吸着する工
程に、さらにシロキサン化合物を再吸着させる工程を追
加したことにより、化学吸着膜を簡単に製造することが
できる。Further, by adding a step of re-adsorbing the siloxane compound to the step of adsorbing the alkylsiloxane or fluoroalkylsiloxane compound on the surface of the base material, the chemical adsorption film can be easily manufactured.
【００２４】そして、化学吸着膜をフルオロアルキルシ
ロキサン化合物で構成させることで、撥水、撥油、防汚
性の容器内面をもつ調理器ができ、調理物のこびりつき
が発生しても簡単な洗浄で容易に離形し、長期にわたっ
て美麗さ、清潔感が維持できる。By forming the chemisorption film with a fluoroalkyl siloxane compound, a cooker having a water-repellent, oil-repellent, and antifouling container inner surface can be formed, and simple cleaning is possible even if the food sticks. It can be released easily and maintain its beauty and cleanliness for a long time.
【図１】本発明の化学吸着膜とその製造方法FIG. 1 is a chemical adsorption film of the present invention and a method for producing the same.
【図２】本発明の一実施例である炊飯器の構成図FIG. 2 is a configuration diagram of a rice cooker that is an embodiment of the present invention.
１ 基材 ２ フルオロアルキルシロキサン化合物 ３ 水酸基 ４ 水 ５ シロキサン化合物 ６ 化学吸着膜 1 Base Material 2 Fluoroalkyl Siloxane Compound 3 Hydroxyl Group 4 Water 5 Siloxane Compound 6 Chemisorption Film
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０５Ｄ 7/14 Ｃ 7/24 ３０２ Ｙ 7415−4Ｆ Ｄ 7415−4Ｆ Ｃ２３Ｇ 1/00 // Ａ４７Ｊ 27/00 １０３ Ｎ Ｃ１１Ｄ 7/50 (72)発明者 曽我 眞守 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 尾崎 伸司 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 小川 一文 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (51) Int.Cl. 6 Identification number Office reference number FI technical display location B05D 7/14 C 7/24 302 Y 7415-4F D 7415-4F C23G 1/00 // A47J 27 / 00 103 NC11D 7/50 (72) Inventor Mamoru Soga 1006 Kadoma, Kadoma City, Osaka Prefecture Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. (72) Shinji Ozaki 1006 Kadoma, Kadoma City, Osaka Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. (72) Inventor Kazufumi Ogawa 1006 Kadoma, Kadoma City, Osaka Prefecture Matsushita Electric Industrial Co., Ltd.
Claims (3)
マイト処理を行うアルマイト処理工程と、前記アルマイ
ト処理工程後に表面上にアルキルシロキサンもしくはフ
ルオロアルキルシロキサン化合物を吸着する吸着工程
と、吸着工程後に表面を洗浄する洗浄工程とを有する化
学吸着膜の製造方法。1. A degreasing step of degreasing a substrate, an alumite treatment step of performing alumite treatment after degreasing, an adsorption step of adsorbing an alkylsiloxane or a fluoroalkylsiloxane compound on the surface after the alumite treatment step, and an adsorption step after the adsorption step. A method for producing a chemical adsorption film, comprising: a cleaning step of cleaning the surface.
り返し工程を有する請求項１記載の化学吸着膜の製造方
法。2. The method for producing a chemical adsorption film according to claim 1, further comprising a repeating step of repeating the adsorption step and the washing step a plurality of times.
マイト処理を行うアルマイト処理工程と、前記アルマイ
ト処理工程後に表面上にアルキルシロキサンもしくはフ
ルオロアルキルシロキサン化合物を吸着する吸着工程
と、その後さらにシロキサン化合物を再吸着させる再吸
着工程とを有することを特徴とする化学吸着膜の製造方
法。3. A degreasing step of degreasing a substrate, an alumite treatment step of performing alumite treatment after degreasing, an adsorption step of adsorbing an alkylsiloxane or fluoroalkylsiloxane compound on the surface after the alumite treatment step, and then further siloxane. And a re-adsorption step of re-adsorbing a compound.
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|---|---|---|---|
| JP26019094A JP2937036B2 (en) | 1994-10-25 | 1994-10-25 | Manufacturing method of chemisorption membrane |
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| JP26019094A JP2937036B2 (en) | 1994-10-25 | 1994-10-25 | Manufacturing method of chemisorption membrane |
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| JP26019094A Expired - Fee Related JP2937036B2 (en) | 1994-10-25 | 1994-10-25 | Manufacturing method of chemisorption membrane |
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| JP (1) | JP2937036B2 (en) |
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