JPH08104517A - 高純度・高結晶化度塩化カルシウムの製造方法 - Google Patents
高純度・高結晶化度塩化カルシウムの製造方法Info
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- JPH08104517A JPH08104517A JP23933794A JP23933794A JPH08104517A JP H08104517 A JPH08104517 A JP H08104517A JP 23933794 A JP23933794 A JP 23933794A JP 23933794 A JP23933794 A JP 23933794A JP H08104517 A JPH08104517 A JP H08104517A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、特に高純度でかつ高結晶化度の塩化
カルシウムを提供することを主な目的とする 【構成】１４５〜１５５℃の６０〜６４重量％塩化カル
シウム溶液を攪拌晶析させて塩化カルシウム結晶を析出
させることを特徴とする高純度・高結晶化度塩化カルシ
ウムの製造方法。
カルシウムを提供することを主な目的とする 【構成】１４５〜１５５℃の６０〜６４重量％塩化カル
シウム溶液を攪拌晶析させて塩化カルシウム結晶を析出
させることを特徴とする高純度・高結晶化度塩化カルシ
ウムの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度・高結晶化度塩
化カルシウムの製造方法に関する。
化カルシウムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術とその課題】従来より塩化カルシウム（Ｃａ
Ｃｌ2 ）は、A)塩化カルシウム溶液の濃縮煮詰めにより
結晶化させる方法、B)塩化カルシウム高濃度溶液をスプ
レードライ冷風ドラム中に吹き込んで粒状結晶として得
る方法、C)塩化カルシウム溶液を真空蒸発缶で濃縮し、
所定の濃度に達した溶液を取り出して結晶化させる方法
など、によって製造されている。
Ｃｌ2 ）は、A)塩化カルシウム溶液の濃縮煮詰めにより
結晶化させる方法、B)塩化カルシウム高濃度溶液をスプ
レードライ冷風ドラム中に吹き込んで粒状結晶として得
る方法、C)塩化カルシウム溶液を真空蒸発缶で濃縮し、
所定の濃度に達した溶液を取り出して結晶化させる方法
など、によって製造されている。
【０００３】しかしながら、これらの方法により得られ
る結晶は、塩化カルシウム濃縮溶液の全てが結晶化する
ため、即ち溶液中の不純物がＣａＣｌ2 結晶中に取り込
まれるため、種々の結晶水を含む凝固物（ＣａＣｌ2 ・
ｘＨ2 Ｏ）となる。その結果、ＣａＣｌ2 結晶の純度の
低下を招くばかりでなく、凝固物の粉砕等が強いられる
等の問題が生じる。しかも、これら従来法により得られ
る結晶は、結晶化度が比較的低く、この点においてもさ
らに改善の余地がある。
る結晶は、塩化カルシウム濃縮溶液の全てが結晶化する
ため、即ち溶液中の不純物がＣａＣｌ2 結晶中に取り込
まれるため、種々の結晶水を含む凝固物（ＣａＣｌ2 ・
ｘＨ2 Ｏ）となる。その結果、ＣａＣｌ2 結晶の純度の
低下を招くばかりでなく、凝固物の粉砕等が強いられる
等の問題が生じる。しかも、これら従来法により得られ
る結晶は、結晶化度が比較的低く、この点においてもさ
らに改善の余地がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、特
に高純度でかつ高結晶化度の塩化カルシウムを提供する
ことを主な目的とする。
に高純度でかつ高結晶化度の塩化カルシウムを提供する
ことを主な目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記従来技
術の問題に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、一定濃度の塩
化カルシウム濃縮溶液を特定条件下で攪拌晶析する場合
には、高純度・高結晶化度の塩化カルシウムが得られる
ことを見出し、本発明を完成するに至った。
術の問題に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、一定濃度の塩
化カルシウム濃縮溶液を特定条件下で攪拌晶析する場合
には、高純度・高結晶化度の塩化カルシウムが得られる
ことを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】即ち、本発明は、１４５〜１５５℃の６０
〜６４重量％塩化カルシウム溶液を攪拌晶析させること
により塩化カルシウム結晶を析出させることを特徴とす
る高純度・高結晶化度塩化カルシウムの製造方法に係る
ものである。
〜６４重量％塩化カルシウム溶液を攪拌晶析させること
により塩化カルシウム結晶を析出させることを特徴とす
る高純度・高結晶化度塩化カルシウムの製造方法に係る
ものである。
【０００７】以下、本発明について詳細に説明する。
【０００８】出発溶液として用いる上記塩化カルシウム
溶液は、いずれの方法で調製しても良く、例えば上記所
定濃度となるように炭酸カルシウム、水酸化カルシウ
ム、酸化カルシウム等を約３０〜４０重量％の塩酸に溶
解させて得た塩化カルシウム溶液を精密濾過した後、こ
れを上記所定温度にまで加熱濃縮することによって得る
ことができる。なお、炭酸カルシウム、水酸化カルシウ
ム、酸化カルシウム等に予め水を加えて懸濁液とした
後、塩酸を加えても良い。
溶液は、いずれの方法で調製しても良く、例えば上記所
定濃度となるように炭酸カルシウム、水酸化カルシウ
ム、酸化カルシウム等を約３０〜４０重量％の塩酸に溶
解させて得た塩化カルシウム溶液を精密濾過した後、こ
れを上記所定温度にまで加熱濃縮することによって得る
ことができる。なお、炭酸カルシウム、水酸化カルシウ
ム、酸化カルシウム等に予め水を加えて懸濁液とした
後、塩酸を加えても良い。
【０００９】塩化カルシウム溶液の濃度が６０重量％未
満の場合には塩化カルシウムの結晶収率が著しく低下す
る。一方、６４重量％を超える場合には結晶化が急激に
起こるために結晶が過度に微細化するばかりでなく、結
晶析出後の母液量が少なくなるので晶析缶からの排出又
は遠心分離工程に支障が生じる。
満の場合には塩化カルシウムの結晶収率が著しく低下す
る。一方、６４重量％を超える場合には結晶化が急激に
起こるために結晶が過度に微細化するばかりでなく、結
晶析出後の母液量が少なくなるので晶析缶からの排出又
は遠心分離工程に支障が生じる。
【００１０】塩化カルシウム溶液の温度が１４５℃未満
の場合にはＣａＣｌ2 濃度が６０重量％未満となり、１
５５℃を上回る場合にはＣａＣｌ2 濃度が６４重量％を
超え、微結晶化が進行するので好ましくない。
の場合にはＣａＣｌ2 濃度が６０重量％未満となり、１
５５℃を上回る場合にはＣａＣｌ2 濃度が６４重量％を
超え、微結晶化が進行するので好ましくない。
【００１１】また、塩化カルシウム溶液の攪拌晶析は、
この溶液を攪拌しながら徐々に冷却することにより行
う。攪拌方法としては、晶析が確実に行うことができれ
ば特に制限されず、例えば公知の攪拌装置をそのまま用
いて行うことができる。但し、攪拌速度については、析
出する結晶粒子の大きさを考慮すると通常５０〜１００
ｒｐｍ程度とするのが好ましい。また、攪拌装置におけ
る攪拌翼は一般的なものでも良いが、晶析缶の容量に応
じて２段以上に増設すれば攪拌効率を一層向上させるこ
とが可能となる。
この溶液を攪拌しながら徐々に冷却することにより行
う。攪拌方法としては、晶析が確実に行うことができれ
ば特に制限されず、例えば公知の攪拌装置をそのまま用
いて行うことができる。但し、攪拌速度については、析
出する結晶粒子の大きさを考慮すると通常５０〜１００
ｒｐｍ程度とするのが好ましい。また、攪拌装置におけ
る攪拌翼は一般的なものでも良いが、晶析缶の容量に応
じて２段以上に増設すれば攪拌効率を一層向上させるこ
とが可能となる。
【００１２】冷却方法については、例えば空冷による徐
冷のように晶析液が急冷されない方法であれば特に制限
されないが、好ましくは冷媒体を用いた二重缶による外
部冷却方法が好ましい。この方法によれば、特に、高結
晶化・高純度の塩化カルシウム結晶を析出させることが
できる。しかも、この塩化カルシウム結晶は、結晶粒子
の粒度が揃ったものである。例えば、その冷却条件によ
っては３０〜７０メッシュの範囲内の塩化カルシウム結
晶を得ることが可能である。冷媒体としては、公知のも
のをそのまま適用することができるが、特に水（温水）
を用いるのが好ましい。
冷のように晶析液が急冷されない方法であれば特に制限
されないが、好ましくは冷媒体を用いた二重缶による外
部冷却方法が好ましい。この方法によれば、特に、高結
晶化・高純度の塩化カルシウム結晶を析出させることが
できる。しかも、この塩化カルシウム結晶は、結晶粒子
の粒度が揃ったものである。例えば、その冷却条件によ
っては３０〜７０メッシュの範囲内の塩化カルシウム結
晶を得ることが可能である。冷媒体としては、公知のも
のをそのまま適用することができるが、特に水（温水）
を用いるのが好ましい。
【００１３】さらに、冷却方法として上記外部冷却方法
による場合には、塩化カルシウム溶液（晶析液）と冷却
液との温度差を３０℃以内に保ちながら冷却することが
望ましい。このような操作を行うことによって、特に晶
析液が１００℃以上のときに生じる、晶析缶内壁への結
晶の付着を抑制乃至防止することができ、冷却時におけ
る熱交換体率を向上させることができる。
による場合には、塩化カルシウム溶液（晶析液）と冷却
液との温度差を３０℃以内に保ちながら冷却することが
望ましい。このような操作を行うことによって、特に晶
析液が１００℃以上のときに生じる、晶析缶内壁への結
晶の付着を抑制乃至防止することができ、冷却時におけ
る熱交換体率を向上させることができる。
【００１４】また、本発明方法における冷却において
は、晶析液の冷却最終温度を通常４０〜７０℃程度とす
ることが望ましい。上記温度が４０℃未満の場合には塩
化カルシウム４水塩及び６水塩の析出が著しくなり、ま
た７０℃を超える場合には結晶析出量が低下するので好
ましくない。
は、晶析液の冷却最終温度を通常４０〜７０℃程度とす
ることが望ましい。上記温度が４０℃未満の場合には塩
化カルシウム４水塩及び６水塩の析出が著しくなり、ま
た７０℃を超える場合には結晶析出量が低下するので好
ましくない。
【００１５】次いで、析出した結晶を公知の分離方法に
より回収する。分離方法は、特に遠心分離による分離回
収が固液分離能力の点から好ましい。本発明では、分離
して得られる結晶中のＣａＣｌ2 含量は、通常７３〜７
４重量％程度である。
より回収する。分離方法は、特に遠心分離による分離回
収が固液分離能力の点から好ましい。本発明では、分離
して得られる結晶中のＣａＣｌ2 含量は、通常７３〜７
４重量％程度である。
【００１６】上記分離で得られるＣａＣｌ2 は、そのま
まの状態でも各種の用途に用いることが可能であるが、
本発明では、さらに上記結晶をＣａＣｌ2 含量が７５〜
７７重量％程度、好ましくは７５．５〜７７．０重量％
となるまで乾燥処理して非固結化することにより、長期
保管中にも外的加圧等による固結が発生しない、取扱い
の容易な結晶とすることができる。乾燥処理は、公知の
乾燥機による方法がそのまま適用でき、その乾燥機とし
ては棚段乾燥機、ドラム型乾燥機、流動乾燥機等が例示
できるが、本発明に係る結晶は比較的流動性に優れてい
ることから流動乾燥機を用いれば連続的に乾燥すること
ができ、経済的にも有利である。
まの状態でも各種の用途に用いることが可能であるが、
本発明では、さらに上記結晶をＣａＣｌ2 含量が７５〜
７７重量％程度、好ましくは７５．５〜７７．０重量％
となるまで乾燥処理して非固結化することにより、長期
保管中にも外的加圧等による固結が発生しない、取扱い
の容易な結晶とすることができる。乾燥処理は、公知の
乾燥機による方法がそのまま適用でき、その乾燥機とし
ては棚段乾燥機、ドラム型乾燥機、流動乾燥機等が例示
できるが、本発明に係る結晶は比較的流動性に優れてい
ることから流動乾燥機を用いれば連続的に乾燥すること
ができ、経済的にも有利である。
【００１７】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、一定濃度の
ＣａＣｌ2 濃縮溶液を特定条件の下で晶析させるので、
系中に存在する溶解性不純物のほとんどが溶液中に移行
残留し、塩化カルシウム結晶中への混入が抑制される結
果、高純度でかつ高結晶化度の塩化カルシウム結晶を効
率的に得ることができる。
ＣａＣｌ2 濃縮溶液を特定条件の下で晶析させるので、
系中に存在する溶解性不純物のほとんどが溶液中に移行
残留し、塩化カルシウム結晶中への混入が抑制される結
果、高純度でかつ高結晶化度の塩化カルシウム結晶を効
率的に得ることができる。
【００１８】また、本発明に係る塩化カルシウム結晶
は、製造条件によっては粒度が一定範囲内に揃った均一
結晶となるので流動性も良好であるため、連続的な乾燥
が可能であり、製造コスト面においても有利である。
は、製造条件によっては粒度が一定範囲内に揃った均一
結晶となるので流動性も良好であるため、連続的な乾燥
が可能であり、製造コスト面においても有利である。
【００１９】さらに、本発明に係る塩化カルシウム結晶
を乾燥処理に供することにより、非固結性に優れたもの
が得られ、長期保存等にも適している。
を乾燥処理に供することにより、非固結性に優れたもの
が得られ、長期保存等にも適している。
【００２０】このような特徴をもつ本発明に係る塩化カ
ルシウム結晶は、特に複合粉体薬品、例えば透析用粉末
薬剤、高純度乾燥剤、粉末人工海水等の用途に有用であ
る。
ルシウム結晶は、特に複合粉体薬品、例えば透析用粉末
薬剤、高純度乾燥剤、粉末人工海水等の用途に有用であ
る。
【００２１】
【実施例】以下、実施例および比較例を示し、本発明の
特徴とするところをより明確にする。
特徴とするところをより明確にする。
【００２２】なお、本実施例における分析は次のように
して行った。
して行った。
【００２３】（１）ＣａＣｌ2 含有量 試料０．４ｇを精密に量り、水に溶かして２００ｍｌと
する。次いで、この液２０ｍｌを正確に量り、水４０ｍ
ｌ及び８Ｎ水酸化カリウム試液２ｍｌを加え、さらにＮ
Ｎ指示薬０．１ｇを加えた後、直ちに０．０２Ｍエチレ
ンジアミン四酢酸二ナトリウム液で滴定し、液の赤紫色
が青色に変わるときを終点として定量した（０．０２Ｍ
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム液１ｍｌ＝２．２
１９７ｍｇＣａＣｌ2 ）。
する。次いで、この液２０ｍｌを正確に量り、水４０ｍ
ｌ及び８Ｎ水酸化カリウム試液２ｍｌを加え、さらにＮ
Ｎ指示薬０．１ｇを加えた後、直ちに０．０２Ｍエチレ
ンジアミン四酢酸二ナトリウム液で滴定し、液の赤紫色
が青色に変わるときを終点として定量した（０．０２Ｍ
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム液１ｍｌ＝２．２
１９７ｍｇＣａＣｌ2 ）。
【００２４】（２）不純物の含有量 ＮＯ3 …紫外吸光法 (JIS K8001) ＮＨ4 …インドフェノール青法 (JIS K8001) Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｓｒ…原子吸光法 (JIS K8001) Ｆｅ …１，１０フェナントロリン法 (JIS K8001) 実施例１ 炭酸カルシウム４５００ｋｇを塩酸９７００ｋｇに溶解
して得たＣａＣｌ2 濃度３７重量％溶液を６２重量％と
なるまで加熱濃縮した。この濃縮液４６００リットル
を、攪拌機を備えた容量５０００リットルの晶析缶に移
し、５６ｒｐｍで攪拌した。冷却操作として、晶析液温
と冷却水温との温度差が３０℃以内で保持できるように
二重缶に温水を１００〜１０００リットル／ｈｒの速度
で連続して導入し、最終的な晶析温度が６２℃になるま
で晶析液の冷却を行った。
して得たＣａＣｌ2 濃度３７重量％溶液を６２重量％と
なるまで加熱濃縮した。この濃縮液４６００リットル
を、攪拌機を備えた容量５０００リットルの晶析缶に移
し、５６ｒｐｍで攪拌した。冷却操作として、晶析液温
と冷却水温との温度差が３０℃以内で保持できるように
二重缶に温水を１００〜１０００リットル／ｈｒの速度
で連続して導入し、最終的な晶析温度が６２℃になるま
で晶析液の冷却を行った。
【００２５】次に、上記晶析液を自動遠心分離機で濾過
し、ＣａＣｌ2 含有量７３．８３重量％の結晶を得た。
さらに、この結晶を流動乾燥機に移し、供給熱風温度１
４０℃で１５分間乾燥させ、ＣａＣｌ2 含有量７５．５
４重量％の結晶を得た。
し、ＣａＣｌ2 含有量７３．８３重量％の結晶を得た。
さらに、この結晶を流動乾燥機に移し、供給熱風温度１
４０℃で１５分間乾燥させ、ＣａＣｌ2 含有量７５．５
４重量％の結晶を得た。
【００２６】乾燥後、得られた乾燥物をポリ袋及びクラ
フト紙袋に包装し、０．０８ｋｇ／cm2 の荷重をかけて
３０日間保存した後、粒子の固結状態を観察したとこ
ろ、粒子は全く固結しておらず、良好な流動性を保持し
ていた。この結晶の不純物濃度を表１に示す。
フト紙袋に包装し、０．０８ｋｇ／cm2 の荷重をかけて
３０日間保存した後、粒子の固結状態を観察したとこ
ろ、粒子は全く固結しておらず、良好な流動性を保持し
ていた。この結晶の不純物濃度を表１に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】比較例１ 炭酸カルシウム４５００ｋｇを塩酸９７００ｋｇに溶解
して得たＣａＣｌ2 濃度３７重量％溶液を濃度６４重量
％となるまで加熱濃縮し、この濃縮液を琺瑯製の濃縮容
器に入れ、ＣａＣｌ2 含量７１．４８重量％となるまで
煮つめ、冷却放置後塊状結晶を得た。この塊状結晶を粉
砕機にて粗砕整粒し、実施例１と同様にして粒子の固結
状態を観察したところ、粒子は相互に強固に固結してい
た。この結晶の不純物濃度を表１に示す。
して得たＣａＣｌ2 濃度３７重量％溶液を濃度６４重量
％となるまで加熱濃縮し、この濃縮液を琺瑯製の濃縮容
器に入れ、ＣａＣｌ2 含量７１．４８重量％となるまで
煮つめ、冷却放置後塊状結晶を得た。この塊状結晶を粉
砕機にて粗砕整粒し、実施例１と同様にして粒子の固結
状態を観察したところ、粒子は相互に強固に固結してい
た。この結晶の不純物濃度を表１に示す。
【００２９】試験例１ 実施例１で得られた結晶、比較例１で得られた結晶と市
販品Ａ〜ＤについてＸ線回折分析を行い、塩化カルシウ
ム２水塩の（００１）面の反射の回折ピークのピーク面
積を結晶化度の指標として求め、実施例１の結晶の結晶
化度を１とした場合のそれぞれの相対値を比較した。Ｘ
線回折分析の結果を図１〜図６に、相対値を表２に示
す。
販品Ａ〜ＤについてＸ線回折分析を行い、塩化カルシウ
ム２水塩の（００１）面の反射の回折ピークのピーク面
積を結晶化度の指標として求め、実施例１の結晶の結晶
化度を１とした場合のそれぞれの相対値を比較した。Ｘ
線回折分析の結果を図１〜図６に、相対値を表２に示
す。
【００３０】なお、Ｘ線回折分析は、下記条件により実
施した。
施した。
【００３１】 Ｘ線回折装置 「ＪＤＸ−８Ｐ型」日本電子製 ターゲット Ｃｕ 波 長 １．５４０５オングストローム 管電圧 ３０ＫＶ 管電流 １０ｍＡ 時定数 ２ｓｅｃ ピーク強度スケール ４０００ｃｐｓ 走査速度 １°／ｍｉｎ 発散スリット １° 受光スリット ０．２ｍｍ 散乱スリット １°
【００３２】
【表２】
【００３３】表２の結果より、本発明に係る塩化カルシ
ウム結晶が、純度のみならず結晶化度にも優れているこ
とがわかる。
ウム結晶が、純度のみならず結晶化度にも優れているこ
とがわかる。
【図１】実施例１で得られた結晶のＸ線回折分析の結果
を示す図である。
を示す図である。
【図２】比較例１で得られた結晶のＸ線回折分析の結果
を示す図である。
を示す図である。
【図３】市販品ＡのＸ線回折分析の結果を示す図であ
る。
る。
【図４】市販品ＢのＸ線回折分析の結果を示す図であ
る。
る。
【図５】市販品ＣのＸ線回折分析の結果を示す図であ
る。
る。
【図６】市販品ＤのＸ線回折分析の結果を示す図であ
る。
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０４ 9344−4Ｄ ６０９ Ａ 9344−4Ｄ ６１１ Ａ 9344−4Ｄ ６１９ Ｚ 9344−4Ｄ Ｃ０１Ｆ 11/32 9439−4Ｇ
Claims (7)
- 【請求項１】１４５〜１５５℃の６０〜６４重量％塩化
カルシウム溶液を攪拌晶析させることによって塩化カル
シウム結晶を析出させることを特徴とする高純度・高結
晶化度塩化カルシウムの製造方法。 - 【請求項２】塩化カルシウム溶液を冷媒体を用いた二重
缶による外部冷却によって攪拌晶析させる請求項１記載
の製造方法。 - 【請求項３】塩化カルシウム溶液と冷媒体との温度差を
３０℃以内に保ちながら冷却する請求項２記載の製造方
法。 - 【請求項４】冷媒体が水である請求項３記載の製造方
法。 - 【請求項５】塩化カルシウム溶液の冷却最終温度が４０
〜７０℃である請求項１乃至４のいずれかに記載の製造
方法。 - 【請求項６】請求項１に記載の製造方法により得られた
塩化カルシウム結晶を、ＣａＣｌ2 含有量が７５〜７７
重量％になるまで乾燥して非固結化することを特徴とす
る非固結性塩化カルシウムの製造方法。 - 【請求項７】ＣａＣｌ2 含有量が７５．５〜７７．０重
量％になるまで乾燥する請求項６記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23933794A JP2802421B2 (ja) | 1994-10-04 | 1994-10-04 | 高純度・高結晶化度塩化カルシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23933794A JP2802421B2 (ja) | 1994-10-04 | 1994-10-04 | 高純度・高結晶化度塩化カルシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08104517A true JPH08104517A (ja) | 1996-04-23 |
| JP2802421B2 JP2802421B2 (ja) | 1998-09-24 |
Family
ID=17043238
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23933794A Expired - Fee Related JP2802421B2 (ja) | 1994-10-04 | 1994-10-04 | 高純度・高結晶化度塩化カルシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2802421B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015199632A (ja) * | 2014-04-09 | 2015-11-12 | 東ソー株式会社 | 塩化カルシウム水溶液の製造方法 |
-
1994
- 1994-10-04 JP JP23933794A patent/JP2802421B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015199632A (ja) * | 2014-04-09 | 2015-11-12 | 東ソー株式会社 | 塩化カルシウム水溶液の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2802421B2 (ja) | 1998-09-24 |
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