JPH0798705B2 - TiN coating method for AIN surface - Google Patents

TiN coating method for AIN surface

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JPH0798705B2
JPH0798705B2 JP5685087A JP5685087A JPH0798705B2 JP H0798705 B2 JPH0798705 B2 JP H0798705B2 JP 5685087 A JP5685087 A JP 5685087A JP 5685087 A JP5685087 A JP 5685087A JP H0798705 B2 JPH0798705 B2 JP H0798705B2
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tin coating
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昌子 中橋
誠 白兼
達雄 山崎
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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 (産業上の利用分野) 本発明は、AlNの表面改質方法に係わり、さらに詳しく
は、均一でかつ、結合性に優れたAlN表面に対するTiNコ
ーティング方法に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Object of the Invention] (Field of Industrial Application) The present invention relates to a method for modifying the surface of AlN, and more specifically, to a TiN coating on the surface of AlN that is uniform and has excellent bonding properties. Regarding the method.

(従来の技術) 最近、セラミックス材料がその優れた諸特性から構造材
料、機能材料等の広い分野に利用されはじめている。そ
の多くの場合は、セラミックス単体で部品を構成してい
るが、より多くの分野でのセラミックスを利用するため
には、金属と接合可能であることが必要である。このた
め、セラミックスへのメタライズ方法が極めて有効であ
ることから、その最適な方法の確立が望まれている。
(Prior Art) Recently, ceramic materials have begun to be used in a wide range of fields such as structural materials and functional materials due to their excellent characteristics. In many cases, parts are made of ceramics alone, but in order to utilize ceramics in more fields, it is necessary to be able to bond with metals. For this reason, the method of metallizing ceramics is extremely effective, and it is desired to establish the optimum method.

セラミックスの中でもAlNは高い熱伝導率から半導体デ
バイスの基板として注目されており、この場合は、導電
材料との接合は必須条件である。
Among the ceramics, AlN has attracted attention as a substrate for semiconductor devices because of its high thermal conductivity, and in this case, joining with a conductive material is an essential condition.

ところで、従来、セラミックスへのメタライズ方法とし
ては、以下に示す方法が知られている。
By the way, conventionally, the following method has been known as a method for metallizing ceramics.

セラミックス母材表面にMo又はwを主成分とする粉末
を塗布し、還元雰囲気中で1400℃〜1700℃に加熱してセ
ラミックス母材と反応させメタライズする方法。
A method in which a powder containing Mo or w as a main component is applied to the surface of a ceramic base material and heated to 1400 ° C to 1700 ° C in a reducing atmosphere to react with the ceramic base material for metallization.

セラミックス母材表面にAu又はPtの箔を配置し、該箔
に圧力を加えながら加熱してメタライズする方法。
A method of arranging a foil of Au or Pt on the surface of the ceramic base material and heating the foil while applying pressure to metallize it.

しかしながら、上気の方法は、主にセラミックスとし
てAl2O3を対象としたもので、最近、注目されているAlN
に対しては、高い密着力でメタライズすることはできな
い。また、上記の方法では、高価な貴金属を使用する
ため、経済性が悪い上、密着性を高める目的で高い圧力
を必要とし、変形を嫌う部品に対しては好ましくない。
However, the above-mentioned method mainly targets Al 2 O 3 as ceramics, and AlN, which has been attracting attention recently,
For, it is not possible to metallize with high adhesion. Further, in the above method, since an expensive precious metal is used, the economy is poor, and a high pressure is required for the purpose of enhancing the adhesiveness, which is not preferable for a part which does not like to be deformed.

一方、導電性を示す材料は金属だけでなく、セラミック
スの中でもTiNは、最近注目されている導電性セラミッ
クスである。AlNの表面にTiNをコーティングできれば、
メタライズした以上の効果を得ることができる。何故な
らば、TiNは、AlNと同じセラミックスであるため、メタ
ライズの際に問題となる熱応力の発生を考慮する必要が
ないからである。
On the other hand, not only metal is a material exhibiting conductivity, but TiN is a conductive ceramic that has recently attracted attention among ceramics. If TiN can be coated on the surface of AlN,
It is possible to obtain more effects than metalized. This is because TiN is the same ceramic as AlN, so it is not necessary to consider the occurrence of thermal stress, which is a problem during metallization.

一般に、TiNをコーティングする方法としては、化学蒸
着法あるいは物理蒸着法が用いられる。しかしながら、
これらの方法は、基材の表面に機械的に付着しているだ
けで十分な結合を期待することはできず。構造的にも機
械的にも不満足なものである。
Generally, a chemical vapor deposition method or a physical vapor deposition method is used as a method for coating TiN. However,
These methods cannot be expected to have sufficient bonding simply because they are mechanically attached to the surface of the base material. It is structurally and mechanically unsatisfactory.

(発明が解決しようとする問題点) 上記のように、AlNの表面にTiNをコーティングできれ
ば、AlNの適用範囲が大幅に増大することが期待できる
が、AlNとTiNとが十分に結台したコーティングを得るた
めには、両者の界面で化学的な反応を生じせしめねばな
らない問題がある。
(Problems to be Solved by the Invention) As described above, if the surface of AlN can be coated with TiN, the range of application of AlN can be expected to increase significantly, but a coating that combines AlN and TiN sufficiently In order to obtain this, there is a problem that a chemical reaction must occur at the interface between the two.

本発明は、従来のかかる問題点を解消し、簡便な工程に
より、均一に、かつ熱応力の発生することのないAlN表
面に対するTiNコーティング方法の提供を目的とするも
のである。
SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to solve the conventional problems and provide a TiN coating method for an AlN surface uniformly and by a simple process without causing thermal stress.

〔発明の構成〕[Structure of Invention]

(問題点を解決するための手段と作用) 本発明者らは、AlNと金属を接合する際に有効である活
性金属を含むろう材の接台に係わる界面のキャラクタラ
イゼーションを行ったところ、活性金属としてTiを用い
た場合、界面にTiNが形成されていることが判明した。
そこで、Tiを用いてAlN上にTiNを形成する実験を種々試
みた結果、本発明に至った。
(Means and Actions for Solving Problems) The inventors of the present invention performed characterization of an interface related to a base of a brazing filler metal containing an active metal, which is effective in joining AlN and a metal, It was found that TiN was formed at the interface when Ti was used as the metal.
Therefore, as a result of various attempts to form TiN on AlN using Ti, the present invention has been accomplished.

即ち、本発明は、AlNを高温真空下に曝して該AlN表面を
活性な状態にすると共に、該AlN周囲をTiあるいはTiを
含む金属の蒸気雰囲気とすることを特徴とするAlN表面
に対するTiNコーティング方法である。具体的には、AlN
とTiあるいはTiを含む台金とを非接触、あるいは接触し
ても力の掛かるこのとない状態にし、たとえば、アルミ
ナ製のルツボのような容器の中に配置し、真空炉の中で
加熱することによって得られる。これにより、AlN表面
に飛来したTi蒸気は、AlNと反応し、AlN表面においてTi
Nを形成する。そしてこのTi蒸気との反応によって、AlN
表面への均一なTiNコーティングの形成がなされる。
That is, the present invention, the TiN coating on the AlN surface, which is characterized by exposing the AlN surface to an active state by exposing the AlN to a high-temperature vacuum, and making the AlN periphery a vapor atmosphere of Ti or a metal containing Ti. Is the way. Specifically, AlN
And Ti or a base metal containing Ti are brought into non-contact state or in a state where no force is applied even if they come into contact with each other, and they are placed in a container such as an alumina crucible and heated in a vacuum furnace. Obtained by As a result, Ti vapor flying to the AlN surface reacts with AlN, and Ti on the AlN surface
Form N. And by the reaction with this Ti vapor, AlN
A uniform TiN coating is formed on the surface.

本発明において用いるTiは、板状あるいは粉末状等であ
って良く、また同様にして用いられるTiを含む台金とは
Ti−6An−4V等があげられる。これらTiあるいはTiを含
む合金は、AlNと共に密閉容器内に配置するが、これら
はTi蒸気がAlN表面に到達する範囲で離れて設置されて
いて良く、あるいは、さらに加圧を施さない状態で、接
触して設置されて良い。この時、例えば、板状のTiと板
状のAlNとを接触させ、0.1kg/cm3以上の圧力で両者を加
圧すると、両者界面は密閉状態となり、反応に必要なTi
蒸気の発生が起らず、良好な結果を得ることができな
い。また、本発明における真空中とは5×10-5Torr以上
の真空度であることが好ましく、それ以下の低真空度で
はTiの蒸発が阻害される。さらに、本発明における加熱
条件は、例えば1100℃〜1400℃の範囲で0.1時間〜15時
間加熱することにより好ましいコーティング層が得られ
る。これより0.5μm〜10μm程度の厚さのTiNよりなる
コーティングがAlN上に形成される。
Ti used in the present invention may be plate-like or powder-like, and is a base metal containing Ti used in the same manner
Ti-6An-4V etc. can be mentioned. These Ti or alloys containing Ti are placed in a closed container together with AlN, but they may be placed apart from each other within a range where Ti vapor reaches the AlN surface, or in a state where no further pressure is applied, It may be installed in contact. At this time, for example, by contacting plate-like Ti and plate-like AlN and pressurizing both with a pressure of 0.1 kg / cm 3 or more, both interfaces become a sealed state, and Ti necessary for the reaction
No steam is generated and good results cannot be obtained. The vacuum in the present invention is preferably a vacuum degree of 5 × 10 −5 Torr or higher, and a low vacuum degree of less than that inhibits evaporation of Ti. Further, the heating conditions in the present invention are, for example, in the range of 1100 ° C to 1400 ° C for 0.1 hour to 15 hours, whereby a preferable coating layer can be obtained. As a result, a coating of TiN having a thickness of about 0.5 μm to 10 μm is formed on AlN.

(実施例) 実施例1 直径100mm、厚さ2mmのAlNの板を用意し、これをJIS3種
のTi板を底に置いたアルミナ製のルツボの中に配置し
た。さらに、該ルツボにやはりアルミナ製の蓋をして、
これらを真空炉中に設置した。そして1×10-6Torr以上
の真空に排気した後、1250℃まで昇温し、3時間保持し
た。冷却後、炉中より取り出したところ、均一で薄いコ
ーティング層が形成されていた。該コーティングのなさ
れたAlNを切断して、その断面を観察したところ、メタ
ライズ層の厚さは、約3μmであった。また、表面のX
線回折からメタライズ層がTiNであることがわかった。
これは、コーティング層が単に蒸着しているのではな
く、AlNと化学反応して結合していることを意味する。
(Example) Example 1 An AlN plate having a diameter of 100 mm and a thickness of 2 mm was prepared and placed in an alumina crucible having a JIS Class 3 Ti plate placed on the bottom. Furthermore, the crucible is also covered with an alumina lid,
These were placed in a vacuum furnace. Then, after evacuating to a vacuum of 1 × 10 -6 Torr or more, the temperature was raised to 1250 ° C. and kept for 3 hours. After cooling, it was taken out of the furnace and a uniform and thin coating layer was formed. When the coated AlN was cut and its cross section was observed, the thickness of the metallized layer was about 3 μm. Also, the surface X
Line diffraction revealed that the metallized layer was TiN.
This means that the coating layer is not simply vapor deposited, but chemically reacts with AlN to bond with it.

実施例2 直径100mm、厚さ2mmのAlNの板を用意し、これを98%のT
i粉末の上に非接触となるようにして、アルミナ製のル
ツボの中に配置した。さらに、該ルツボに、やはりアル
ミナ製の蓋をして、これらを真空炉中に設置した。そし
て1×10-6Torr以上の真空に排気した後、1200℃まで昇
温し、3時間保持した。冷却後、炉中より取りだしたと
ころ、均一で薄いコーティング層が形成されていた。該
コーティングのなされたAlNを切断して、その断面を観
察したところ、メタライズ層の厚さは約0.5μmであっ
た。また、表面のX線回折からメタライズ層がTiNであ
ることがわかった。これは、コーティング層が単に蒸着
しているのではなく、AlNと化学反応して結合している
ことを意味する。
Example 2 A plate of AlN having a diameter of 100 mm and a thickness of 2 mm was prepared, and this was used as 98% T
The powder was placed in a crucible made of alumina so as not to be in contact with the powder. Further, the crucible was also covered with an alumina lid, and these were placed in a vacuum furnace. Then, after evacuating to a vacuum of 1 × 10 -6 Torr or more, the temperature was raised to 1200 ° C. and kept for 3 hours. After cooling, it was taken out of the furnace and a uniform and thin coating layer was formed. When the coated AlN was cut and its cross section was observed, the thickness of the metallized layer was about 0.5 μm. Further, it was found from the X-ray diffraction of the surface that the metallized layer was TiN. This means that the coating layer is not simply vapor deposited, but chemically reacts with AlN to bond with it.

〔発明の効果〕〔The invention's effect〕

TiNは、上述のように導電性があることから、そのまま
電子素子として用いることができるが、TiNを介して金
属を電気メッキして使用することもできる。また、TiN
は、ろうづけ性もよいので、他の金属との接合もでき
る。さらに、TiNは、その色が金色であることから装飾
品としても使用することができる。
Since TiN has conductivity as described above, it can be used as it is as an electronic element, but it can also be used by electroplating a metal through TiN. Also, TiN
Since it has a good brazing property, it can be joined to other metals. Furthermore, TiN can be used as a decorative product because its color is gold.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】AlNを高温真空下に曝して、該AlN表面を活
性な状態にすると共に、該AlN周囲をTiあるいはTiを含
む金属の蒸気雰囲気とすることを特徴とするAlN表面に
対するTiNコーティング方法。
1. A TiN coating for an AlN surface, which comprises exposing the AlN surface to an active state by exposing the AlN surface to a vapor atmosphere of Ti or a metal vapor containing Ti, and exposing the AlN surface to an active state. Method.
JP5685087A 1987-03-13 1987-03-13 TiN coating method for AIN surface Expired - Lifetime JPH0798705B2 (en)

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DE8888302049T DE3861032D1 (en) 1987-03-13 1988-03-09 METHOD FOR METALLIZING A NITRIDE CERAMIC OBJECT.
US07/167,237 US4876119A (en) 1987-03-13 1988-03-11 Method of coating a nitride ceramic member

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