JPH0789015B2 - 空気分離法及び装置 - Google Patents

空気分離法及び装置

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JPH0789015B2
JPH0789015B2 JP3203745A JP20374591A JPH0789015B2 JP H0789015 B2 JPH0789015 B2 JP H0789015B2 JP 3203745 A JP3203745 A JP 3203745A JP 20374591 A JP20374591 A JP 20374591A JP H0789015 B2 JPH0789015 B2 JP H0789015B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術分野】本発明は、蒸留塔のうちの少なくと
も１つにおいて構造充填物が塔内部材として使用されて
いるような１個以上の蒸留塔を使用した空気の極低温分
離に関する。
【０００２】
【発明の背景】流体混合物例えば空気を各々の混合物成
分に富む２つ以上の部分に蒸留することは、一般には、
塔内部材又は物質移動部材としてトレー又はランダム充
填物を使用した１個以上の蒸留塔を使用して行われてき
た。
【０００３】最近になって、蒸留塔において物質移動部
材として構造充填物を使用することが益々増えてきた。
というのは、構造充填物はトレーよりも低い圧力降下を
有し且つランダム充填物よりも予測できる性能を有する
からである。
【０００４】しかしながら、１つよりも多くの区分を有
する塔では、特に１つの区分における流体負荷量が他の
区分における流体負荷量と実質上異なる場合には、この
流体負荷量の変動が１つ以上の区分を他の区分よりもフ
ラッディング（ｆｌｏｏｄｉｎｇ）に接近させるために
問題が生じる。これは、塔に対して過酷な操作上の制限
を課し、そしてフラッディング又は他の悪い作働を引き
起こさずに達成することができる生成物の流量変動の度
合いを有意に減少させる。この問題は各区分において塔
の内径を変更することによって打破することができるけ
れども、このような解決策は極めて費用がかかる。
【０００５】従って、本発明の目的は、構造充填物から
なる塔内部材を使用し且つ公知の系に優る向上した操作
上の融通性を有する塔を含む空気の極低温分離装置及び
方法を提供することである。
【０００６】
【発明の概要】本明細書の開示を通読するときに当業者
には明らかになるであろう上記の目的及び他の目的は本
発明によって達成されるが、本発明の１つの面は、少な
くとも１個の塔を含みそして原料空気をプラントに導入
しプラントから生成物を抜き取るための手段を有する空
気分離プラントであって、該塔のうちの少なくとも１個
は複数の塔区分を有し、その少なくとも２個の塔区分に
は構造充填物からなる物質移動部材が配置され、しかも
該塔の第一区分における構造充填物の充填密度は該塔の
第二区分における構造充填物の充填密度とは異なること
からなる空気分離プラント、に関する。
【０００７】本発明のもう１つの面は、異なる揮発度を
有する少なくとも２種の成分を含み該成分のうちの１つ
が酸素であることからなる混合物を、第二成分の揮発度
よりも高い揮発度を有する第一成分に富む第一部分と、
第二成分に富む第二部分とに分離する方法において、複
数の塔区分を有し、その少なくとも２個の塔区分には構
造充填物からなる物質移動部材が配置され、しかも該塔
の第一区分における構造充填物の充填密度は該塔の第二
区分における構造充填物の充填密度とは異なることから
なる空気分離プラントに前記混合物を導入し、そして塔
から第一部分のうちの少なくともいくらか及び第二部分
のうちの少なくともいくらかを抜き取ることからなる混
合物分離法、に関する。
【０００８】本明細書で使用する用語「塔」は、蒸留塔
又は精留塔或いは帯域、即ち、液相及び気相を、例え
ば、塔内に配置した充填部材上での又は一連の垂直方向
に離置したトレー若しくはプレート上での気相と液相と
の接触によるが如くして向流的に接触させて流体混合物
の分離を生じせしめるところの接触塔又は帯域を意味す
る。更に蒸留塔の説明については、米国ニューヨーク州
所在のマックグロウ・ヒル・ブック・カンパニーによっ
て発行された「Chemical Engineers'Handbook ，Fifth
Edition 」（アール・エイチ・ペリー及びシー・エイチ
・チルトン編）の１３−３頁のセクション１３“Distil
lation" （ビー・ディー・スミス他）のThe Continuous
Distillation Process を参照されたい。本明細書にお
ける用語「二重塔」は、上方端が低圧塔の下方端と熱交
換関係にあるような高圧塔を意味する。更に二重塔の説
明については、ルレマン氏の「The Separation of Gase
s 」（オックスフオード・ユニバーシティ・プレス、１
９４９）のChapter VII のCommercial Air Separation
を参照されたい。
【０００９】本明細書における用語「アルゴン塔」は、
上流する蒸気が下降する液体に対する向流流れによって
漸進的にアルゴンに富んだ状態になりそして塔からアル
ゴン生成物が抜き取られるところの塔を意味する。
【００１０】本明細書における用語「HETP」は、理論プ
レートによって達成される組成変化と同等の組成変化が
達成されるところの充填物の高さを意味する。
【００１１】本明細書における用語「理論プレート」
は、存在する蒸気流れ及び液体流れが平衡状態にあるよ
うな蒸気と液体との間の接触プロセスを意味する。
【００１２】本明細書における用語「構造充填物」は、
個々の部材が互いに且つ塔の軸に対して特定の配向を有
するような充填物を意味する。構造充填物の例として
は、米国特許第２，０４７，４４４号に記載されるステ
ッドマン充填物、エリス氏他のTrans. instn. Chem. En
grs.、４１、１９６３に記載されるグッドロー充填物並
びにメイヤー氏の米国特許第４，２９６，０５０号及び
ロッケト氏他の同第４，９２９，３９９号に記載される
ようなごく最近開発された構造充填物が挙げられる。
【００１３】本明細書における用語「塔区分」は、塔の
直径を占める塔の帯域を意味する。特定帯域の頂部又は
底部は、蒸気又は液体が塔から抜き取られる又はそこに
入るときに終わる。
【００１４】本明細書における用語「充填密度」は、充
填物単位容積当りの物質移動に有効な表面積を意味す
る。
【００１５】本明細書における用語「標準設計点でのフ
ラッディング百分率」は、設計点での即ち標準操作条件
での蒸気の流体負荷量を、フラッディング点での即ち塔
がフラッディングし塔操作が不可能であるようなところ
の蒸気の流体負荷量で割って１００倍したものを意味す
る。
【００１６】本明細書における用語「異なる充填密度」
は、基準充填密度と少なくとも５０m2/cm3程異なる充填
密度を意味する。
【００１７】本明細書における用語「ターンダウン限
度」は、分離効率の顕著な低下が起こる蒸気の流体負荷
量で設計点における蒸気の流体負荷量で割って１００倍
したものを意味する。
【００１８】
【発明の具体的な説明】ここで、添付図面を参照しなが
ら本発明を詳細に説明する。第１図を説明すると、高圧
供給原料空気１は、二重塔系の高圧塔である塔２に導入
される。塔２において、原料空気は、極低温蒸留によっ
て窒素に富んだ蒸気と酸素に富んだ液体とに分離され
る。酸素に富んだ液体３は塔２からアルゴン塔１４の頂
部凝縮器２０に送られ、そこでそれは凝縮するアルゴン
塔頂部蒸気にぶつかって少なくとも一部分気化され、次
いで蒸気流れ２１及び液体流れ２３として塔４（これは
二重塔系の低圧塔である）に送られる。窒素に富んだ蒸
気５は凝縮器６に送られ、そこでそれは、沸騰する塔４
の残液との熱交換によって凝縮される。得られる窒素に
富んだ液体７は、一部分８が還流液として塔２にそして
一部分９が還流液として塔４に送られる。また、低圧供
給原料空気２２を塔４に導入することもできる。塔４に
おいて、供給原料は、極低温蒸留によって窒素に富む部
分と酸素に富む部分とに分離される。
【００１９】窒素に富む部分は、塔４から流れ１０とし
て抜き取られそして生成物窒素として回収される。酸素
に富む部分は、塔４から流れ１１として抜き取られそし
て生成物酸素として回収される。対照目的のために廃流
れ１２が塔４から抜き取られる。塔４からその中間点に
おいて主として酸素及びアルゴンを含む流れ１３が抜き
取られてアルゴン塔１４に送られ、そこでそれは極低温
蒸留によってアルゴンに富む部分と酸素に富む部分とに
分離される。アルゴンに富む蒸気はアルゴン塔頂部凝縮
器２０で凝縮され、そして一部分は塔４から流れ１５と
して抜き取られて生成物粗アルゴンとして回収される。
酸素に富む部分は、塔１４から抜き取られて流れ１６と
して塔４に戻される。
【００２０】塔４は、第１図において区分I 、II、III
及びIVと称した４つの区分を有する。区分I は流れ１１
及び１３の抜取り点によって定められ、区分IIは流れ１
３の抜取り点並びに流れ２１及び２３の導入点によって
定められ、区分III は流れ２１及び２３の導入点並びに
流れ１２の抜取り点によって定められ、そして区分IVは
流れ１２及び１０の抜取り点によって定められる。本発
明の実施では、少なくとも２つの区分を有する塔が使用
される。一般には、塔における区分の最大数は約８個で
ある。
【００２１】塔４への流体の導入及びそこからの流体の
抜取り並びに流体の組成における変動のために、ある区
分における流体負荷量は、他の区分におけるそれとは実
質上異なる。蒸気についての流体負荷量は、 ＣV ＝（ＭG/ρG ＡT ）（ρG / ρL −ρG ）0.5 として表すことができ、ここでＭG ＝蒸気流量（lb/
s）、 ρG ＝蒸気密度（lb/ft3）、ρL ＝液体密度（lb/
ft3）、ＡT ＝横断面積（ ft2）及びＣV ＝容量ファク
ター（ft/s）である。液体のについての流体負荷量は、
ＭL/（ρL ＡT ）として表すことができ、ここでＭL ＝
液体流量（lb/s）である。
【００２２】塔の区分間で流体負荷量が広く変動する可
能性の故に、操作上の制限が引き起こされる。何故なら
ば、どの区分もフラッディングしないように塔が作働す
るのを確実にするためには、塔は、フラッディングを最
も受けやすい区分を適応させるるように設計されなけれ
ばならないからである。典型的には、フラッディングを
最も受けやすい区分は標準設計点におけるフラッディン
グの約８０％で作働され、そして他の区分はこれよりも
低いフラッディング百分率で作働される。
【００２３】本発明は、この問題に注目し、そして塔の
第一区分における構造充填物の充填密度が該塔の第二区
分における構造充填物の充填密度とは異なるように塔の
少なくとも２つの区分において異なる密度の構造充填物
を用いることによってかかる問題を解決するものであ
る。理解され得るように、塔の第一区分は塔の任意の区
分を指すことができる。本発明においては、２５０〜
１，０００m2/m3 の範囲内の密度を有する構造充填物が
特に有用である。構造充填物は、各区分の設計点でのフ
ラッディング百分率が好ましくは５０〜９５％内になる
ようにして用いられる。本発明は、塔のレンジアビリテ
ィー（rangeability）又は負荷量の変動と関係がある。
塔における供給及び抜取り並びに組成の変動の故に、各
塔区分は、異なる蒸気及び液体負荷量即ち流体負荷量を
有する。可変密度充填物を使用すると、塔全体に所定の
塔直径を維持することができ、しかもなおすべての区分
は受け入れ可能なレンジアビリティーを有することがで
きる。
【００２４】本発明の好ましい具体例では、少なくとも
１つの上方区分にある構造充填物の充填密度は、少なく
とも１つの下方区分における充填密度よりも大きい。本
発明の特に好ましい具体例では、最低区分にある充填物
の充填密度は、最低区分よりも上方にある少なくとも１
つの区分における充填密度よりも小さい。本発明の他の
好ましい具体例では、塔の最低区分における充填密度は
７００m2/m3 よりも小さい。
【００２５】また、１つの区分内にある構造充填物の充
填密度も本発明の範囲内で変動することができる。
【００２６】更に、本発明は、酸素及び窒素を含む混合
物の分離又は酸素及びアルゴンを含む混合物の分離にお
けるように酸素が分離しようとする成分のうちの１つで
ある場合の他の潜在的な問題に着目しそれを解決するも
のである。構造充填物用の好ましい構成材料は、低コス
トの故にアルミニウムである。しかしながら、個々の構
造充填物の薄い横断面のために、酸素濃度が２１％を越
えるような環境でのアルミニウム構造充填物の易燃性に
関する問題が生じた。従って、このような場合における
構造充填物用の構成材料として銅が提案された（ベネッ
ト氏他の米国特許第４，８１３，９８８号）。本発明に
おいて、充填物及び多重充填物を使用した燃焼試験によ
って、もし発火が極低温蒸留塔を代表する温度及び他の
プロセス条件で起こるならば、燃焼が抑制されることが
判明した。いかなる理論にも拘束されることを望まない
けれども、充填物を構成する密接に配置された箔部材
は、発火からの放熱を活用することによって燃焼の抑制
に寄与するものと思われる。構造充填物中のアルミニウ
ム含量即ち構造充填物を作る材料中のアルミニウムの濃
度は、５０〜９９．９９％の範囲内であってよい。かく
して、アルミニウムからなる可変密度構造充填物を使用
して、極低温空気分離は、塔レンジアビリティーの向上
及び全コストの減少を伴って安全に且つ効率的に実施す
ることができる。
【００２７】次の実施例は、本発明を例示する目的で提
供するのであって、本発明を限定するものではない。実施例 設計点において１９０トン/ 日の酸素を製造するために
第１図に例示したと同様の空気分離プラントを操作し
た。このプラントでは、二重塔配列の低圧塔においてア
ルミニウム構造充填物が使用されていた。塔の区分I に
ある充填物は第４図に例示されるように所定密度を有
し、そして区分IIにある充填物は第５図に例示されるよ
うに区分I の充填物の密度よりも大きい密度を有してい
た。この場合に、区分I の充填物は５００m2/m3 の密度
を有し、そして区分IIの充填物は７００m2/m3 の密度を
有していた。区分III にある充填物は３５０m2/m3 の密
度を有し、そして区分IVにある充填物は５００m2/m3 の
密度を有していた。塔は、すべての区分において５２．
５inの内径を有していた。
【００２８】第２図は、各区分における設計点でのフラ
ッディング百分率及び容量ファクターを表すグラフであ
る。理解され得るように、各区分におけるフラッディン
グ百分率は６５〜８０％の範囲内にあり、これに対して
すべての区分における容量ファクターは０．０６ft/sec
を越えており、この値よりも低いと受け入れできない高
いHETP（理論プレートに相当する高さ）が生じる。その
上、本プラントは、６７％程の低い流量限度で成功下に
運転することができる。
【００２９】ベネット氏他の米国特許第４，８３６，８
３６号には、アルゴン及び酸素を分離するときに必要な
HETPについて記載されている。アルゴン及び酸素を含有
する混合物を分離するのに第１図に例示されるこの発明
の具体例の上方塔の区分I が使用されており、そしてそ
の分離が困難なために区分I では多数の理論段階が必要
とされている。ベネット氏他によれば、もし充填物のHE
TPが７．６〜８．２inの範囲内ならば、充填物の使用は
トレーの使用に比較して大きな資本ペナルティー招くこ
とが教示されている。この理由は、トレーのHETPが７．
６〜８．２inよりも小さいことである。更に、ベネット
氏他は、約７．０inのHETPではトレーに比較して資本ペ
ナルティーが招かれず、かくして資本経費を基準にして
区分Iで充填物が経済的であるためには７．６〜８．２i
nよりも実質上小さいHETPを有する構造充填物の使用が
必要である。従来技術からは、区分I に対して適切な充
填密度を選択するにはHEPTが７．６〜８．２inよりも実
質上小さくなるように選択すべきであるということにな
る。本発明における実験によって、１２in直径実験室的
塔では、極低温蒸留による酸素−アルゴン混合物の分離
には５００m2/m3 の密度を有する構造充填物を使用した
HEPTは７．４〜８．０inの範囲内であり、そして７００
m2/m3 の密度を有する構造充填物ではHEPTが７．４〜
８．０inの範囲内であることが判明した。実験室的デー
タを現尺の塔の運転に変えるときに流体の貧弱な分布に
よって一般にHEPTの１５％増大が受け入れられると仮定
すると、区分I では少なくとも７００m2/m3 の密度を有
する充填物が必要とされるという教示をもたらされる。
【００３０】多くの種類の構造充填物では、HEPTは、Ｃ
V のある最小値よりも下では急速に増大する。米国特許
第４，８３６，８３６号は、ＣV が約０．０６ft/sより
も下になるとHEPTが急速に増大する場合の典型的な例を
示している。ＣV の臨界最小値よりも下での分離効率の
低下の理由は明らかでない。物質移動係数を減小させる
のは蒸気乱流の減少によるものであろうし、又はある他
の説明もあり得るであろう。それにもかかわらず、性能
低下という不当な危険を回避するにはそのＣV 値を約
０．０６ft/sの最小値よりも上に維持することが必要で
ある。一般に、空気分離プラントは、その設計点におい
てのみならず、ターンダウン条件下に作働しなければな
らない。本発明の実施では、第２図に要約されているよ
うに性能が向上しているが、この場合では、異なる塔区
分において異なる密度の構造充填物が使用され、特に区
分I では５００m2/m3 の密度を有する充填材が使用され
そして少なくとも１つの上方区分ではそれよりも大きい
密度の充填物が使用された。区分I における低い密度の
充填物の高い流体容量の故に、塔の直径は区分VIによっ
て定められる。設計点における区分IIのＣV は０．０９
ft/sである。ターンダウンは区分IIによって制限される
が、そのターンダウン限度は標準設計点の６７％である
（０．０６÷０．０９×１００＝６７％）。これは、受
け入れできる値である。というのは、プラント部材の残
部の標準ターンダウン範囲に適合するからである。
【００３１】区分I において７００m2/m3 の密度を有す
る充填物を使用して第１図に例示のプラントの操作を行
なった場合には、その計算結果は第３図にグラフで示さ
れている。ここで塔容量は区分I によって制限され、そ
して設計点においてフラッディング８０％を維持するに
は塔直径は５８．５inに増大されなければならない。増
大した直径のために、設計点におけるＣV は、区分IIで
は０．０７ft/sに低下する。区分IIではターンダウンが
なお制限されるが、しかしターンダウン限度は標準設計
点の８６％である（０．０６÷０．０７×１００＝８６
％）。というのは、ＣV が０．０６ft/sよりも下になる
と区分IIではHETPが過度に高くなる危険性があるからで
ある。単に８６％へのターンダウンでもプラントのレン
ジャビリティーが過酷に制限される。
【００３２】かくして、本発明は、塔の異なる区分おい
て異なる充填密度を有益下に配置することからなる。各
区分における充填密度の選択は、フラッディング、ター
ンダウン、HETP及び塔直径の相互関係を考慮して決定さ
れる。レンジャビリティーの向上は、最低区分において
従来技術によって提案されるよりも低い密度を有する構
造充填物を使用して達成される。
【００３３】ある具体例に関して本発明を詳細に説明し
たけれども、当業者には特許請求の範囲の精神及び範囲
内に入る他の具体例が存在することが理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【図１】高圧塔と熱交換関係にある低圧塔を有しそして
アルゴン塔も有する二重塔配置からなり、しかも低圧塔
が４つの塔区分を有し該区分のうちの少なくとも２つに
異なる密度の構造充填物が配置されてなる本発明の空気
分離プラントの一つの具体例を表す概略図である。
【図２】図１に示される塔の４つの区分の各々について
標準設計点でのフラッディング百分率及び蒸気の流体負
荷量を表すグラフである。
【図３】塔の４つの区分の各々について標準設計点での
フラッディング百分率及び蒸気の流体負荷量を表すグラ
フである。
【図４】所定の例えば５００m2/m3 の如き充填密度を
有する構造充填物を表す概略図であって、記号ａ、ｂ及
びｃは別個の充填物を表す。
【図５】図４に例示の構造充填物の所定充填密度よりも
大きい充填密度を有する構造充填物を表す概略図であっ
て、記号ａ、ｂ及びｃは別個の充填物を表す。
【符号の説明】
２：高圧塔 ４：低圧塔 ６：凝縮器 １４：アルゴン塔 ２０：凝縮器 I 、II、III 、IV：区分
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 リチャード・エイモリー・ビクター 米国ニューヨーク州グランド・アイラン ド、フェアビュー・コート153 (72)発明者 ロバート・ザウィエルチャ 米国ニューヨーク州イースト・オーロー ラ、メイン・ストリート320 (72)発明者 ケネス・マキルロイ 米国ニューヨーク州ウィリアムズビル、キ ングスウェイ・ドライブ53 (72)発明者 スコット・ロレンス・クーパ 米国ニューヨーク州バファロー、ベアド・ アベニュー339 (56)参考文献 特開 平１−244269（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−312382（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−247484（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−222379（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−222380（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−222381（ＪＰ，Ａ)

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも１個の塔を含みそして原料空
    気をプラントに導入しプラントから生成物を抜き取るた
    めの手段を有する空気分離プラントであって、該塔のう
    ちの少なくとも１個は複数の塔区分を有し、その少なく
    とも２個の塔区分には構造充填物からなる物質移動部材
    が配置され、しかも該塔の第一区分における構造充填物
    の充填密度は該塔の第二区分における構造充填物の充填
    密度とは異なることからなる空気分離プラント。
  2. 【請求項２】 各区分における塔の内径が同じである請
    求項１記載の空気分離プラント。
  3. 【請求項３】 第二区分が第一区分よりも上方にあり、
    そして第二区分における構造充填物の充填密度が該塔の
    第一区分における構造充填物の充填密度とは異なりそれ
    よりも大きいことからなる請求項１記載の空気分離プラ
    ント。
  4. 【請求項４】 塔の最低区分の充填密度が７００ｍ ２ ／
    ｍ ３ よりも小さい請求項１記載の空気分離プラント。
  5. 【請求項５】 構造充填物がアルミニウムからなる請求
    項１記載の空気分離プラント。
  6. 【請求項６】 １つの区分が、異なる充填密度を有する
    構造充填物を収容する請求項１記載の空気分離プラン
    ト。
  7. 【請求項７】 構造充填物が２５０〜１，０００ｍ ２ ／
    ｍ ３ の範囲内の密度を有する請求項１記載の空気分離プ
    ラント。
  8. 【請求項８】 アルゴン塔を更に含む請求項１記載の空
    気分離プラント。
  9. 【請求項９】 異なる揮発度を有する少なくとも２種の
    成分を含み該成分のうちの１つが酸素であることからな
    る混合物を、第二成分の揮発度よりも高い揮発度を有す
    る第一成分に富む第一部分と、第二成分に富む第二部分
    とに分離する方法において、複数の塔区分を有し、その
    少なくとも２個の塔区分には構造充填物からなる物質移
    動部材が配置され、しかも該塔の第一区分における構造
    充填物の充填密度は該塔の第二区分における構造充填物
    の充填密度とは異なることからなる空気分離プラントに
    前記混合物を導入し、そして塔から第一部分のうちの少
    なくともいくらか及び第二部分のうちの少なくともいく
    らかを抜き取ることから なる混合物分離法。
  10. 【請求項１０】 混合物が酸素及び窒素を含む請求項９
    記載の方法。
  11. 【請求項１１】 混合物が酸素及びアルゴンを含む請求
    項９記載の方法。
  12. 【請求項１２】 標準設計点におけるフラッディング百
    分率が各区分において５０〜９５％の範囲内になるよう
    に充填密度が選択される請求項９記載の方法。
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