JPH0782081A - 放射線検出器デバイスに適するｃｖｄダイヤモンド及びその製造方法 - Google Patents
放射線検出器デバイスに適するｃｖｄダイヤモンド及びその製造方法Info
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- JPH0782081A JPH0782081A JP6167915A JP16791594A JPH0782081A JP H0782081 A JPH0782081 A JP H0782081A JP 6167915 A JP6167915 A JP 6167915A JP 16791594 A JP16791594 A JP 16791594A JP H0782081 A JPH0782081 A JP H0782081A
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
- C23C16/27—Diamond only
- C23C16/276—Diamond only using plasma jets
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 電子放射線検出器に使用するに適切な、高い
捕集距離を可能にするダイヤモンド材料及びその製造方
法を提供する。 【構成】 化学蒸着によってダイヤモンドを作成する方
法であって、排気した堆積チャンバーの中に堆積基材を
配置し、酸化剤の活性種、促進用ガス、及び炭素源を含
む活性化ガスを堆積チャンバーの中で基材と接触させて
発生させ、炭素源ガスと促進用ガスの相対比は、促進用
ガスが水素のとき、０．０７％未満のメタンが炭素源ガ
スとして存在するダイヤモンドの作成方法。好ましくは
酸化剤を活性化ガスの中に注入し、酸化剤は炭素−酸素
化合物、水素−酸素化合物、炭素−水素−酸素化合物か
らなる群より選択し、促進用ガスは水素であり、基材の
温度が約９７５℃未満である。
捕集距離を可能にするダイヤモンド材料及びその製造方
法を提供する。 【構成】 化学蒸着によってダイヤモンドを作成する方
法であって、排気した堆積チャンバーの中に堆積基材を
配置し、酸化剤の活性種、促進用ガス、及び炭素源を含
む活性化ガスを堆積チャンバーの中で基材と接触させて
発生させ、炭素源ガスと促進用ガスの相対比は、促進用
ガスが水素のとき、０．０７％未満のメタンが炭素源ガ
スとして存在するダイヤモンドの作成方法。好ましくは
酸化剤を活性化ガスの中に注入し、酸化剤は炭素−酸素
化合物、水素−酸素化合物、炭素−水素−酸素化合物か
らなる群より選択し、促進用ガスは水素であり、基材の
温度が約９７５℃未満である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、一般に、電子放射線検
出器に関係し、より詳しくは、化学蒸着ダイヤモンド皮
膜を利用する検出器に関係する。
出器に関係し、より詳しくは、化学蒸着ダイヤモンド皮
膜を利用する検出器に関係する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】或る型
式のソリッドステート放射線検出器は、自立する絶縁材
料の中の２つの電極の間に形成した強い電場を有する。
絶縁材料が伝導帯の中に電子又は電子と正孔の対のキャ
リヤを運ぶに充分なエネルギーの放射線に暴露された場
合、キャリヤは電場によって電極に掃引される。電極へ
のそれらの到達は、電極に接続した電気信号の検出装置
によって測定することができる。
式のソリッドステート放射線検出器は、自立する絶縁材
料の中の２つの電極の間に形成した強い電場を有する。
絶縁材料が伝導帯の中に電子又は電子と正孔の対のキャ
リヤを運ぶに充分なエネルギーの放射線に暴露された場
合、キャリヤは電場によって電極に掃引される。電極へ
のそれらの到達は、電極に接続した電気信号の検出装置
によって測定することができる。
【０００３】従来より、ダイヤモンドは一般に、ソリッ
ドステートの粒子検出器、特にＳＳＣ（超伝導スーパー
コリダー）粒子の物理的研究のための検出器に使用する
に非常に有益な材料であることが認識されており、その
理由はダイヤモンドはＰＮ接合を有するシリコンのよう
なその他の検出器用材料に比較して放射線による損傷に
非常に強いためである。ＳＳＣ加速器は衝突箇所に多量
の放射線を与える。シリコン検出器はそのような条件下
では結晶構造欠陥の損傷を受け、このことは漏れ電流の
増加と出力信号の正の高さの減少に結びつく。さらに、
シリコンにおいて、なだれ降伏の前に適用することがで
きる最大電場は約１０3 Ｖ／ｃｍである。このことは電
荷速度を約１０6 ｃｍ／ｓに制限し、その結果、数１０
０μｍの厚さを有する検出器にとって捕集時間は少なく
とも２０ｎｓ（ナノ秒）である。しかしながら、このよ
うな長い捕集時間はＳＳＣ検出器の結果の解釈を困難に
させることがあり、そのような検出器おいてビームの捕
集は２０ｎｓ未満の時間の中で生じるためである。
ドステートの粒子検出器、特にＳＳＣ（超伝導スーパー
コリダー）粒子の物理的研究のための検出器に使用する
に非常に有益な材料であることが認識されており、その
理由はダイヤモンドはＰＮ接合を有するシリコンのよう
なその他の検出器用材料に比較して放射線による損傷に
非常に強いためである。ＳＳＣ加速器は衝突箇所に多量
の放射線を与える。シリコン検出器はそのような条件下
では結晶構造欠陥の損傷を受け、このことは漏れ電流の
増加と出力信号の正の高さの減少に結びつく。さらに、
シリコンにおいて、なだれ降伏の前に適用することがで
きる最大電場は約１０3 Ｖ／ｃｍである。このことは電
荷速度を約１０6 ｃｍ／ｓに制限し、その結果、数１０
０μｍの厚さを有する検出器にとって捕集時間は少なく
とも２０ｎｓ（ナノ秒）である。しかしながら、このよ
うな長い捕集時間はＳＳＣ検出器の結果の解釈を困難に
させることがあり、そのような検出器おいてビームの捕
集は２０ｎｓ未満の時間の中で生じるためである。
【０００４】また、従来より、ＣＶＤ（化学蒸着）ダイ
ヤモンド皮膜が放射線粒子の検出に特に有用な材料であ
ることが認識されている。ＣＶＤタイプのダイヤモンド
皮膜は、天然ダイヤモンドや高温高圧プロセスで得られ
るダイヤモンドよりも少ない不純物で製造することがで
き、粒子検出器に好ましいウェハー形状を容易に形成す
ることができる。
ヤモンド皮膜が放射線粒子の検出に特に有用な材料であ
ることが認識されている。ＣＶＤタイプのダイヤモンド
皮膜は、天然ダイヤモンドや高温高圧プロセスで得られ
るダイヤモンドよりも少ない不純物で製造することがで
き、粒子検出器に好ましいウェハー形状を容易に形成す
ることができる。
【０００５】ＣＶＤダイヤモンド皮膜を製造するため
に、典型的に数１００μｍの厚さの自立式ダイヤモンド
皮膜を補助電極パターンを用いてその両面にメタライズ
する。電極パターンの寸法は検出器の空間分解能を決め
ることができる。電極の間に電圧を印加し、電子と正孔
がそれぞれの極性の違う電極に加速され、信号を発する
ことができる。許容できる信号対ノイズの比を得るた
め、材料の欠陥に電子や正孔が捕獲されることを避ける
必要がある。捕集距離(collection distance) 「ｄ」は
電子と正孔が印加した電場のもとでトラッピング箇所で
再結合するまでにドリフトする平均距離である。また、
捕集距離ｄはキャリヤ移動度、キャリヤ寿命、印加電場
の関数であることが分かっている。初期のダイヤモンド
皮膜は１μｍ未満の捕集距離と、天然IIａダイヤモンド
よりもはるかに低い移動度と寿命を有する。熱量計タイ
プの粒子検出器にとって２０μｍの捕集距離が最小性能
レベルであるが、５０μｍが最も望ましいと考えられ
る。これまでに得られた最高値は、４０００ｃｍ2 Ｖ-1
ｓ-1の移動度での１５μｍと１５０ｐｓ（ピコ秒）の寿
命であり、両者は２００Ｖ／ｃｍの印加電場である。寿
命は転位、積層欠陥、不純物、双晶によって制限される
ことがある。したがって、粒子検出器において高い捕集
距離ｄの達成を可能にするダイヤモンド材料への要求が
存在する。
に、典型的に数１００μｍの厚さの自立式ダイヤモンド
皮膜を補助電極パターンを用いてその両面にメタライズ
する。電極パターンの寸法は検出器の空間分解能を決め
ることができる。電極の間に電圧を印加し、電子と正孔
がそれぞれの極性の違う電極に加速され、信号を発する
ことができる。許容できる信号対ノイズの比を得るた
め、材料の欠陥に電子や正孔が捕獲されることを避ける
必要がある。捕集距離(collection distance) 「ｄ」は
電子と正孔が印加した電場のもとでトラッピング箇所で
再結合するまでにドリフトする平均距離である。また、
捕集距離ｄはキャリヤ移動度、キャリヤ寿命、印加電場
の関数であることが分かっている。初期のダイヤモンド
皮膜は１μｍ未満の捕集距離と、天然IIａダイヤモンド
よりもはるかに低い移動度と寿命を有する。熱量計タイ
プの粒子検出器にとって２０μｍの捕集距離が最小性能
レベルであるが、５０μｍが最も望ましいと考えられ
る。これまでに得られた最高値は、４０００ｃｍ2 Ｖ-1
ｓ-1の移動度での１５μｍと１５０ｐｓ（ピコ秒）の寿
命であり、両者は２００Ｖ／ｃｍの印加電場である。寿
命は転位、積層欠陥、不純物、双晶によって制限される
ことがある。したがって、粒子検出器において高い捕集
距離ｄの達成を可能にするダイヤモンド材料への要求が
存在する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明にしたがうと、新
規な方法によって得られる新規なＣＶＤダイヤモンド皮
膜材料は、粒子検出器に使用する場合、大きく改良され
た捕集距離を示す。この材料は、非常に低い炭素源ガス
濃度、及び水のような酸化剤源のプロセスガスへの添加
を含むアークジェット法によって製造する。
規な方法によって得られる新規なＣＶＤダイヤモンド皮
膜材料は、粒子検出器に使用する場合、大きく改良され
た捕集距離を示す。この材料は、非常に低い炭素源ガス
濃度、及び水のような酸化剤源のプロセスガスへの添加
を含むアークジェット法によって製造する。
【０００７】本発明のＣＶＤダイヤモンド材料は、中で
発生した電気的キャリヤについて大きく改良された捕集
距離(collection distance) を示し、したがって一般に
電子工学目的用の改良された材料である。
発生した電気的キャリヤについて大きく改良された捕集
距離(collection distance) を示し、したがって一般に
電子工学目的用の改良された材料である。
【０００８】
【実施例及び作用効果】図１は当該技術で公知の典型的
なアークジェット堆積装置の正面断面図の略図であり、
本発明を実施するために水注入手段の改良を加えてあ
る。図２は本発明のダイヤモンド材料を用いて作成した
ソリッドステート粒子検出器デバイスの横断面の略図で
ある。
なアークジェット堆積装置の正面断面図の略図であり、
本発明を実施するために水注入手段の改良を加えてあ
る。図２は本発明のダイヤモンド材料を用いて作成した
ソリッドステート粒子検出器デバイスの横断面の略図で
ある。
【０００９】本発明による方法の好ましい態様の説明の
ために、アークジェット装置10を示す図１に例示した図
面を参照する。装置10は、流体冷却剤を入れるに適切な
環状空間19を有する金属ジャケット部材18の中の中空バ
レル14の上部端部にカソード部材12を含む。バレル14と
ジャケット部材18は、流体冷却の磁気コイルアセンブリ
ー20によって囲まれる。カソード12の反対側のバレル14
の端部に縦に間隔を設けてアノード部材22があり、この
アノード部材はバレル14の軸と一列になった中央の開口
部を有し、ノズル24を通してノズル24の端部から間隔を
設けて冷却した堆積基材28を有する排気堆積チャンバー
26の中に導く。ガス注入手段30はガスをバレル14の中に
注入するために設置する。他のガス注入手段32はアノー
ド22の近くに位置する。
ために、アークジェット装置10を示す図１に例示した図
面を参照する。装置10は、流体冷却剤を入れるに適切な
環状空間19を有する金属ジャケット部材18の中の中空バ
レル14の上部端部にカソード部材12を含む。バレル14と
ジャケット部材18は、流体冷却の磁気コイルアセンブリ
ー20によって囲まれる。カソード12の反対側のバレル14
の端部に縦に間隔を設けてアノード部材22があり、この
アノード部材はバレル14の軸と一列になった中央の開口
部を有し、ノズル24を通してノズル24の端部から間隔を
設けて冷却した堆積基材28を有する排気堆積チャンバー
26の中に導く。ガス注入手段30はガスをバレル14の中に
注入するために設置する。他のガス注入手段32はアノー
ド22の近くに位置する。
【００１０】アークジェット装置10の運転において、水
素ガスを所定の速度で注入管30と32を通して注入する。
より多い水素ガスをメタンと混合して管32を通して注入
する。メタンの濃度は管30と32の両方を通して注入した
全ガスの体積％としての注入したメタンの全％に基づ
く。直流アークがカソード12とアノード22の間を打ちつ
ける。バレル中のガスのエンタルピーは、ノズル24から
のガスの衝突によって加熱する基材28が所望温度になる
ようにアーク電力の制御によって調節する。このエンタ
ルピーにおいて、水素は部分的に分解した水素原子にな
る。バレル14の周りの磁気コイルアセンブリー20は、ア
ノード浸蝕を抑えるためにアノード22の周りにアークの
渦を形成する効果を有するソレノイド磁場を発生させ
る。
素ガスを所定の速度で注入管30と32を通して注入する。
より多い水素ガスをメタンと混合して管32を通して注入
する。メタンの濃度は管30と32の両方を通して注入した
全ガスの体積％としての注入したメタンの全％に基づ
く。直流アークがカソード12とアノード22の間を打ちつ
ける。バレル中のガスのエンタルピーは、ノズル24から
のガスの衝突によって加熱する基材28が所望温度になる
ようにアーク電力の制御によって調節する。このエンタ
ルピーにおいて、水素は部分的に分解した水素原子にな
る。バレル14の周りの磁気コイルアセンブリー20は、ア
ノード浸蝕を抑えるためにアノード22の周りにアークの
渦を形成する効果を有するソレノイド磁場を発生させ
る。
【００１１】ノズルを通って輸送された活性ガス混合物
は排気された堆積チャンバー26に入り、中の流体冷却の
堆積基材28に衝突し、その上にダイヤモンド皮膜を形成
する。管32を通ってメタンが活性化ガスの中に入ったと
き、メタンもまた部分的に分解されて不安定なラジカル
種になる。放射相称に配置し、ノズル24と基材28の間の
堆積ゾーンに端部を有する酸化アルミニウムセラミック
小管34の３つのセットにぜん動ポンプ（図示せず）によ
って水を供給する。基材28において、水素は、互いに結
合したダイヤモンド微結晶として活性化炭化水素ラジカ
ルから炭素原子の堆積を促進するガスとして作用する。
ダイヤモンド微結晶は、一般に「ｓｐ3」結合と称され
る結合で化学的に結合した炭素原子からなる。
は排気された堆積チャンバー26に入り、中の流体冷却の
堆積基材28に衝突し、その上にダイヤモンド皮膜を形成
する。管32を通ってメタンが活性化ガスの中に入ったと
き、メタンもまた部分的に分解されて不安定なラジカル
種になる。放射相称に配置し、ノズル24と基材28の間の
堆積ゾーンに端部を有する酸化アルミニウムセラミック
小管34の３つのセットにぜん動ポンプ（図示せず）によ
って水を供給する。基材28において、水素は、互いに結
合したダイヤモンド微結晶として活性化炭化水素ラジカ
ルから炭素原子の堆積を促進するガスとして作用する。
ダイヤモンド微結晶は、一般に「ｓｐ3」結合と称され
る結合で化学的に結合した炭素原子からなる。
【００１２】上記の装置10のようなアークジェット型の
装置は、小管34を含む水注入装置を除き、当該技術で公
知である。このような装置とその運転方法には多くの変
化があることは当然である。したがって、多くの他のパ
ラメーターが堆積プロセスに含まれる。ここで、一般に
最も重要なパラメーターはエンタルピー（キロジュール
／グラム）、真空度（トール）、基材温度（℃）、メタ
ン濃度（％）、及び水注入速度であると言える。所与の
装置設計について、これらのパラメーター値を与える
と、他のパラメーターと運転方法は普通に習熟した関係
者には決めることができ、過大な経験は必要ない。これ
らのパラメーターは装置の固有の設計に依存し、任意性
はさ程ない。
装置は、小管34を含む水注入装置を除き、当該技術で公
知である。このような装置とその運転方法には多くの変
化があることは当然である。したがって、多くの他のパ
ラメーターが堆積プロセスに含まれる。ここで、一般に
最も重要なパラメーターはエンタルピー（キロジュール
／グラム）、真空度（トール）、基材温度（℃）、メタ
ン濃度（％）、及び水注入速度であると言える。所与の
装置設計について、これらのパラメーター値を与える
と、他のパラメーターと運転方法は普通に習熟した関係
者には決めることができ、過大な経験は必要ない。これ
らのパラメーターは装置の固有の設計に依存し、任意性
はさ程ない。
【００１３】使用するガスは特定の元素について高純度
でなければならない。水素、炭素、酸素、アルゴン、及
びヘリウム以外の物質は１０００ｐｐｍ未満の不純物レ
ベルにあるべきである。自立式ダイヤモンド皮膜の成長
が目的である場合、堆積基材は好ましくはモリブデンで
あり、好ましくは皮膜の良好な開放のために基材へのダ
イヤモンドの接着性を抑える窒化チタンの約３μｍの薄
い層を、例えば蒸着によってコーティングする。
でなければならない。水素、炭素、酸素、アルゴン、及
びヘリウム以外の物質は１０００ｐｐｍ未満の不純物レ
ベルにあるべきである。自立式ダイヤモンド皮膜の成長
が目的である場合、堆積基材は好ましくはモリブデンで
あり、好ましくは皮膜の良好な開放のために基材へのダ
イヤモンドの接着性を抑える窒化チタンの約３μｍの薄
い層を、例えば蒸着によってコーティングする。
【００１４】ダイヤモンド皮膜のサンプルは上記のアー
クジェット装置10と実質的に同じ装置で作成した。各々
の場合において、アーク電力は２０〜４０ＫＷであり、
堆積速度は３〜６μｍ／時であった。基材温度は℃の単
位である。 堆積条件 ────────────────────────────────── サンプル Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ Ｆ ────────────────────────────────── チャンバー圧力（トール） 12 12 12 12 12 12 基材温度（℃） 825 844 825 933 850 840 メタン（％） 0.050 0.052 0.076 0.050 0.072 0.050 エンタルピー(KJ/g) 32.9 31.8 35.4 34.5 50.4 35.3 電力(KW) 29.6 28.6 31.8 31.2 31.6 31.8 水（グラム／分） 0 0 0 0 2 2 Ｏ／Ｃモル比 0 0 0 0 7 7 厚さ（μｍ） 308 400 383 357 410 300 ────────────────────────────────── 堆積したサンプルの分析 ────────────────────────────────── サンプル Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ Ｆ ────────────────────────────────── ラマン FWHM (/cm) -- 2.8 4.6 6.5 -- 2.9 熱伝導率(W/mK) 1130 -- 1230 1110 1430 1430 捕集距離（μｍ） 3 4 3 2 45 41 格子定数（Å） -- 3.568 3.567 3.566 3.570 3.569 ────────────────────────────────── 基材温度は高温計で測定し、単位は℃である。メタン％
は管30、32を通して添加したガス中のメタンの容積比率
である。エンタルピーはキロジュール／グラムの単位で
ある。電力はキロワットの単位のアーク電力である。水
注入速度はグラム／分の単位である。Ｏ／Ｃモル比はノ
ズル24と基材28の間の堆積ゾーンの酸素対炭素のモル比
である。厚さは基材28の上に堆積するダイヤモンドの厚
さである。ラマン FWHM はセンチメートルの逆数の単位
であり、ダイヤモンドに特徴的な１３３２／ｃｍのラマ
ン散乱ピークの半値幅である。熱伝導率は収束波法によ
って測定した。このような方法は例えば「G. Lu とW.T.
Swannの収束熱波法による多結晶ダイヤモンド皮膜の熱
伝導度の測定、Appl. Phys. Letters 59(13), ９月23日
1991年」に記載されている。一般に、方法によって熱伝
導度の測定値にかなりの違いがあることが知られてい
る。捕集距離は「L.S. PanらのタイプIIａダイヤモンド
における粒子と光で誘導された伝導性、Journal of App
lied Physics,７月15日1993年」に記載のタイプの粒子
誘導伝導率法によって測定した。サンプルは「ポンピン
グ」や「プライミング」と称されることがあるタイプ
の、捕集距離をかなり増加させることがある放射線アニ
ールプロセスには供さなかった。ここで、ベースライン
のドリフトを生じやすく、このため実際の使用に支障が
あることがアニールプロセスの欠点である。所与の品質
の材料の局所的な捕集距離は、堆積の間に基材に接触し
たダイヤモンドの表面からの距離に直接比例すると考え
られる。したがって、本発明者らは全ての捕集距離を４
００μｍの厚さに標準化した。格子定数は標準的なＸ線
回折法によって測定した。また、堆積の間に基材に接触
していたダイヤモンド表面の研磨は捕集距離の増加を生
じることがあるが、そのような薄いダイヤモンドの脆性
と硬さのため、費用がかかる困難なプロセスである。ア
ニールや研磨なしに粒子検出器装置に使用可能にするに
充分な長い捕集距離を有することが本発明によるダイヤ
モンド材料の長所である。
クジェット装置10と実質的に同じ装置で作成した。各々
の場合において、アーク電力は２０〜４０ＫＷであり、
堆積速度は３〜６μｍ／時であった。基材温度は℃の単
位である。 堆積条件 ────────────────────────────────── サンプル Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ Ｆ ────────────────────────────────── チャンバー圧力（トール） 12 12 12 12 12 12 基材温度（℃） 825 844 825 933 850 840 メタン（％） 0.050 0.052 0.076 0.050 0.072 0.050 エンタルピー(KJ/g) 32.9 31.8 35.4 34.5 50.4 35.3 電力(KW) 29.6 28.6 31.8 31.2 31.6 31.8 水（グラム／分） 0 0 0 0 2 2 Ｏ／Ｃモル比 0 0 0 0 7 7 厚さ（μｍ） 308 400 383 357 410 300 ────────────────────────────────── 堆積したサンプルの分析 ────────────────────────────────── サンプル Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ Ｆ ────────────────────────────────── ラマン FWHM (/cm) -- 2.8 4.6 6.5 -- 2.9 熱伝導率(W/mK) 1130 -- 1230 1110 1430 1430 捕集距離（μｍ） 3 4 3 2 45 41 格子定数（Å） -- 3.568 3.567 3.566 3.570 3.569 ────────────────────────────────── 基材温度は高温計で測定し、単位は℃である。メタン％
は管30、32を通して添加したガス中のメタンの容積比率
である。エンタルピーはキロジュール／グラムの単位で
ある。電力はキロワットの単位のアーク電力である。水
注入速度はグラム／分の単位である。Ｏ／Ｃモル比はノ
ズル24と基材28の間の堆積ゾーンの酸素対炭素のモル比
である。厚さは基材28の上に堆積するダイヤモンドの厚
さである。ラマン FWHM はセンチメートルの逆数の単位
であり、ダイヤモンドに特徴的な１３３２／ｃｍのラマ
ン散乱ピークの半値幅である。熱伝導率は収束波法によ
って測定した。このような方法は例えば「G. Lu とW.T.
Swannの収束熱波法による多結晶ダイヤモンド皮膜の熱
伝導度の測定、Appl. Phys. Letters 59(13), ９月23日
1991年」に記載されている。一般に、方法によって熱伝
導度の測定値にかなりの違いがあることが知られてい
る。捕集距離は「L.S. PanらのタイプIIａダイヤモンド
における粒子と光で誘導された伝導性、Journal of App
lied Physics,７月15日1993年」に記載のタイプの粒子
誘導伝導率法によって測定した。サンプルは「ポンピン
グ」や「プライミング」と称されることがあるタイプ
の、捕集距離をかなり増加させることがある放射線アニ
ールプロセスには供さなかった。ここで、ベースライン
のドリフトを生じやすく、このため実際の使用に支障が
あることがアニールプロセスの欠点である。所与の品質
の材料の局所的な捕集距離は、堆積の間に基材に接触し
たダイヤモンドの表面からの距離に直接比例すると考え
られる。したがって、本発明者らは全ての捕集距離を４
００μｍの厚さに標準化した。格子定数は標準的なＸ線
回折法によって測定した。また、堆積の間に基材に接触
していたダイヤモンド表面の研磨は捕集距離の増加を生
じることがあるが、そのような薄いダイヤモンドの脆性
と硬さのため、費用がかかる困難なプロセスである。ア
ニールや研磨なしに粒子検出器装置に使用可能にするに
充分な長い捕集距離を有することが本発明によるダイヤ
モンド材料の長所である。
【００１５】〔材料〕上記の表に示す結果は、長い捕集
距離を有するダイヤモンド材料の特性についていくつか
の観察を可能にする。例えば、捕集距離が長くなるとラ
マンの線幅が狭くなることが注目される。また、大きい
格子定数と捕集距離に相関が見られ、３．５６９以上の
格子定数は捕集距離の顕著な増加を示す。また、長い捕
集距離を有するサンプルＥとＦについて熱伝導率の向上
が見られる。
距離を有するダイヤモンド材料の特性についていくつか
の観察を可能にする。例えば、捕集距離が長くなるとラ
マンの線幅が狭くなることが注目される。また、大きい
格子定数と捕集距離に相関が見られ、３．５６９以上の
格子定数は捕集距離の顕著な増加を示す。また、長い捕
集距離を有するサンプルＥとＦについて熱伝導率の向上
が見られる。
【００１６】捕集距離は１０ｋｖ／ｃｍの電場強度で測
定した。ダイヤモンド材料が長いキャリヤ捕集距離を有
するためには、結晶格子欠陥が実質的に殆ど存在しない
ことが基本である。欠陥は微視的であるため、欠陥が存
在する程度のなんらかの指標を提供することが分かって
いるダイヤモンドの或る特性を測定することによってそ
の濃度を評価することが役に立つ。これらの特性はラマ
ン線幅と熱伝導率である。
定した。ダイヤモンド材料が長いキャリヤ捕集距離を有
するためには、結晶格子欠陥が実質的に殆ど存在しない
ことが基本である。欠陥は微視的であるため、欠陥が存
在する程度のなんらかの指標を提供することが分かって
いるダイヤモンドの或る特性を測定することによってそ
の濃度を評価することが役に立つ。これらの特性はラマ
ン線幅と熱伝導率である。
【００１７】結果は、添加した酸化剤を有して作成した
試験片がはるかに長い捕集距離を示すことを表してい
る。また、経験的に、注入水を用いて作成したサンプル
ＥとＦは伝導度を高める不純物を１００ｐｐｍ未満で含
むことが起きやすいと思われる。ラマン線幅(Raman lin
e-width)は、波数１３３２／ｃｍのダイヤモンドのラマ
ン散乱スペクトル線の半値幅(full line-width at half
the maximum) である。この幅はダイヤモンドの整列の
程度の指標を与える。サンプルＡ〜Ｆの分析は、大きい
ラマン線幅を有するダイヤモンドがかなり小さい捕集距
離を有することを示す。例は、狭いラマン線幅の分布
は、恐らくそれだけで長い捕集距離を示すことができる
材料を決める充分な条件ではないが、長い捕集距離を有
する材料に関係するように思われる。
試験片がはるかに長い捕集距離を示すことを表してい
る。また、経験的に、注入水を用いて作成したサンプル
ＥとＦは伝導度を高める不純物を１００ｐｐｍ未満で含
むことが起きやすいと思われる。ラマン線幅(Raman lin
e-width)は、波数１３３２／ｃｍのダイヤモンドのラマ
ン散乱スペクトル線の半値幅(full line-width at half
the maximum) である。この幅はダイヤモンドの整列の
程度の指標を与える。サンプルＡ〜Ｆの分析は、大きい
ラマン線幅を有するダイヤモンドがかなり小さい捕集距
離を有することを示す。例は、狭いラマン線幅の分布
は、恐らくそれだけで長い捕集距離を示すことができる
材料を決める充分な条件ではないが、長い捕集距離を有
する材料に関係するように思われる。
【００１８】また、本発明者らは、高い熱伝導率がそれ
自身で長い捕集距離を保証するものではないが、比較的
高いレベルの熱伝導率を有するサンプルのみが長い捕集
距離を示すことに注目している。水のような形態の酸素
を燃焼、熱電子、又はマイクロ波ＣＶＤダイヤモンド製
造プロセスに添加することが得られるダイヤモンド材料
の品質に良好な効果を有するとの提案が当該技術の別な
関係者より以前になされていたが、本発明においても、
水に含まれるような酸素を非常に少ないメタンと共にア
ークジェットプロセスに添加すると、従来になく電荷キ
ャリヤ寿命が大きく改良された材料が得られることを見
いだした。
自身で長い捕集距離を保証するものではないが、比較的
高いレベルの熱伝導率を有するサンプルのみが長い捕集
距離を示すことに注目している。水のような形態の酸素
を燃焼、熱電子、又はマイクロ波ＣＶＤダイヤモンド製
造プロセスに添加することが得られるダイヤモンド材料
の品質に良好な効果を有するとの提案が当該技術の別な
関係者より以前になされていたが、本発明においても、
水に含まれるような酸素を非常に少ないメタンと共にア
ークジェットプロセスに添加すると、従来になく電荷キ
ャリヤ寿命が大きく改良された材料が得られることを見
いだした。
【００１９】本発明によるダイヤモンド材料は、典型的
に３５〜５０μｍの捕集距離を有する。移動度は３００
０〜４０００ｃｍ2 Ｖ-1ｓ-1で、寿命は１ｎｓ以上であ
る。この向上した寿命はＣＶＤダイヤモンドについてこ
れまでに方向された最も良い文献値（１５０ｐｓ）より
もはるかに長く、さらには天然IIａダイヤモンド（３０
０〜５５０ｐｓ）よりも長い。水の添加は寿命を大きく
改良することが分かる。水の他は同じ条件において、水
なしで作成したダイヤモンドは１２０ｐｓの寿命であっ
たが、水を加えて作成したダイヤモンドは１ｎｓを超え
る寿命を有した。両方とも３０００〜４０００ｃｍ2 Ｖ
-1ｓ-1の移動度であった。
に３５〜５０μｍの捕集距離を有する。移動度は３００
０〜４０００ｃｍ2 Ｖ-1ｓ-1で、寿命は１ｎｓ以上であ
る。この向上した寿命はＣＶＤダイヤモンドについてこ
れまでに方向された最も良い文献値（１５０ｐｓ）より
もはるかに長く、さらには天然IIａダイヤモンド（３０
０〜５５０ｐｓ）よりも長い。水の添加は寿命を大きく
改良することが分かる。水の他は同じ条件において、水
なしで作成したダイヤモンドは１２０ｐｓの寿命であっ
たが、水を加えて作成したダイヤモンドは１ｎｓを超え
る寿命を有した。両方とも３０００〜４０００ｃｍ2 Ｖ
-1ｓ-1の移動度であった。
【００２０】捕集距離は、ダイヤモンドの両側の電極に
電圧を印加して測定し、感電荷前置増幅器と信号付形増
幅器によって増幅したのち信号を解析する。検出すべき
初期の粒子は放射性物質源（例、ストロンチウム９０）
又は粒子加速器ビームラインからのものでよい。捕集距
離は次の式から求まり、 ここで、Ｑgen はイオン化放射線によって生じた電荷の
量である。Ｑmeasは測定した電荷であり、ｔはダイヤモ
ンドの厚さである。Ｑgen はダイヤモンドパルス高さを
シリコンパルス高さ（修正）に標準化するか、モンテカ
ルロ法のシミュレーションを用いて計算する。
電圧を印加して測定し、感電荷前置増幅器と信号付形増
幅器によって増幅したのち信号を解析する。検出すべき
初期の粒子は放射性物質源（例、ストロンチウム９０）
又は粒子加速器ビームラインからのものでよい。捕集距
離は次の式から求まり、 ここで、Ｑgen はイオン化放射線によって生じた電荷の
量である。Ｑmeasは測定した電荷であり、ｔはダイヤモ
ンドの厚さである。Ｑgen はダイヤモンドパルス高さを
シリコンパルス高さ（修正）に標準化するか、モンテカ
ルロ法のシミュレーションを用いて計算する。
【００２１】移動度と寿命はＵＶ過渡光導電率によって
測定する。幅１ｍｍの電極をダイヤモンドの同じ側に電
極間に１ｍｍの隙間を設けて堆積する。隙間を２０２ｎ
ｍの波長の増幅(frequency-multiplied)Ｎｄ−ＹＡＧ
（ネオジウム−イットリウムアルミニウムレーザーから
の３〜５ｐｓ（ピコ秒）のパルスを照射する。これらの
パルスは典型的に１０Ｈｚで２０μＪ／パルスまでであ
る。ＵＶパルスは電子−正孔対を形成し、その後の電流
パルスはキャリヤ寿命に関係し、一方で、振幅と全電荷
は生成物の移動度と寿命に関係する。この試験におい
て、ダイヤモンドのＵＶ光による固有の吸収のため表面
の上から２μｍのみをサンプルとする。粒子誘導導電率
の試験において、ダイヤモンドの厚さ全体の性能をサン
プルとする。基材側の材料は乏しく、小さい列理サイズ
を有するため、粒子誘導導電率試験は、光導電率試験か
ら予測するよりも小さい捕集距離を与える。この違いは
典型的に２つの因子による。
測定する。幅１ｍｍの電極をダイヤモンドの同じ側に電
極間に１ｍｍの隙間を設けて堆積する。隙間を２０２ｎ
ｍの波長の増幅(frequency-multiplied)Ｎｄ−ＹＡＧ
（ネオジウム−イットリウムアルミニウムレーザーから
の３〜５ｐｓ（ピコ秒）のパルスを照射する。これらの
パルスは典型的に１０Ｈｚで２０μＪ／パルスまでであ
る。ＵＶパルスは電子−正孔対を形成し、その後の電流
パルスはキャリヤ寿命に関係し、一方で、振幅と全電荷
は生成物の移動度と寿命に関係する。この試験におい
て、ダイヤモンドのＵＶ光による固有の吸収のため表面
の上から２μｍのみをサンプルとする。粒子誘導導電率
の試験において、ダイヤモンドの厚さ全体の性能をサン
プルとする。基材側の材料は乏しく、小さい列理サイズ
を有するため、粒子誘導導電率試験は、光導電率試験か
ら予測するよりも小さい捕集距離を与える。この違いは
典型的に２つの因子による。
【００２２】〔デバイス〕図２の図面は、その表面上に
２つのオーム接触の金属電極40、42を備えた本発明によ
るＣＶＤダイヤモンドのウエハー38を特徴とする粒子検
出器36を示す。電極40、42は負荷抵抗器46を備えた直列
の電圧源を含む信号処理回路に接続する。絶縁キャパシ
タ50を経由して増幅器48を電極40に接続する。或いは、
電極はウエハーの同じ面上の両方に櫛状の構造で差し込
んだ形態でもよい。このようなデバイスは公知であり、
本発明のダイヤモンドとは別のダイヤモンドを備えて現
在使用されるいると思われる。デバイスの操作は前記の
検出器デバイスの議論に記載してある。
２つのオーム接触の金属電極40、42を備えた本発明によ
るＣＶＤダイヤモンドのウエハー38を特徴とする粒子検
出器36を示す。電極40、42は負荷抵抗器46を備えた直列
の電圧源を含む信号処理回路に接続する。絶縁キャパシ
タ50を経由して増幅器48を電極40に接続する。或いは、
電極はウエハーの同じ面上の両方に櫛状の構造で差し込
んだ形態でもよい。このようなデバイスは公知であり、
本発明のダイヤモンドとは別のダイヤモンドを備えて現
在使用されるいると思われる。デバイスの操作は前記の
検出器デバイスの議論に記載してある。
【００２３】〔全体の考察〕二酸化炭素のような他の酸
化剤も本発明の方法に使用する酸化剤に変えて適切に使
用できると考えられる。混合物に酸素を分配する炭素源
のガスとして、メタンの他にアセトン、アセチレン、ア
ルコールが使用可能であると報告されている。これらは
濃度が適切に調節されていればメタンと同じ結果をウエ
ハーに与えることが期待され、一般に酸素結合の各々の
原子は炭素原子に強く結合し、このためアセトン（ＣＨ
3 ＣＯＣＨ3 ）のような分子はメタン（ＣＨ4 ）の２分
子とほぼ同じ炭素種として寄与する。本明細書における
用語「酸化剤」は化学分野で従来よりこの酸化剤として
の分類で考えられてきた物質を指称するために用いる。
アセチレンのような堅く結合した分子はメタンのような
分子よりもダイヤモンドの生成に有効性が少ない。しか
しながら、アセチレン分子の滞留時間が充分に長いと、
飛行中にメタンのような活性の高い種に部分的に変わる
ことができる。アセチレン（又は任意の他の分子）をア
ーク中に注入した場合、次いで実質的に破壊され、メタ
ンのような炭素が存在するように計算されるはずである
（酸素が存在しなければ）。したがって、１以上の酸素
原子を含むメタン以外の炭素源ガスを、活性種が得られ
る本明細書で開示のメタン濃度と等価の濃度で存在させ
て使用することにより、本明細書が開示と同様な結果を
得ることが出来ると考えられる。硫黄、フッ素や塩素の
ハロゲンもまた、不純物の酸化と酸素が堆積プロセスで
行うと思われる構造欠陥の攻撃により、捕集距離を改良
することが期待される。したがって、本発明は炭素源ガ
スとしてメタンのみの使用、酸化剤源として水のみの使
用に限定されるものではない。ここで、水は便利、費
用、安全の面から特に都合のよい酸化剤源である。
化剤も本発明の方法に使用する酸化剤に変えて適切に使
用できると考えられる。混合物に酸素を分配する炭素源
のガスとして、メタンの他にアセトン、アセチレン、ア
ルコールが使用可能であると報告されている。これらは
濃度が適切に調節されていればメタンと同じ結果をウエ
ハーに与えることが期待され、一般に酸素結合の各々の
原子は炭素原子に強く結合し、このためアセトン（ＣＨ
3 ＣＯＣＨ3 ）のような分子はメタン（ＣＨ4 ）の２分
子とほぼ同じ炭素種として寄与する。本明細書における
用語「酸化剤」は化学分野で従来よりこの酸化剤として
の分類で考えられてきた物質を指称するために用いる。
アセチレンのような堅く結合した分子はメタンのような
分子よりもダイヤモンドの生成に有効性が少ない。しか
しながら、アセチレン分子の滞留時間が充分に長いと、
飛行中にメタンのような活性の高い種に部分的に変わる
ことができる。アセチレン（又は任意の他の分子）をア
ーク中に注入した場合、次いで実質的に破壊され、メタ
ンのような炭素が存在するように計算されるはずである
（酸素が存在しなければ）。したがって、１以上の酸素
原子を含むメタン以外の炭素源ガスを、活性種が得られ
る本明細書で開示のメタン濃度と等価の濃度で存在させ
て使用することにより、本明細書が開示と同様な結果を
得ることが出来ると考えられる。硫黄、フッ素や塩素の
ハロゲンもまた、不純物の酸化と酸素が堆積プロセスで
行うと思われる構造欠陥の攻撃により、捕集距離を改良
することが期待される。したがって、本発明は炭素源ガ
スとしてメタンのみの使用、酸化剤源として水のみの使
用に限定されるものではない。ここで、水は便利、費
用、安全の面から特に都合のよい酸化剤源である。
【００２４】同様に、促進ガスは水素であるが、ダイヤ
モンド皮膜の成長を促進するために他のガスを使用でき
ることは当業者には明らかであろう。
モンド皮膜の成長を促進するために他のガスを使用でき
ることは当業者には明らかであろう。
【図１】アークジェット堆積装置の正面断面図の略図で
ある。
ある。
【図２】本発明のダイヤモンド材料を用いて作成したソ
リッドステート粒子検出器デバイスの横断面の略図であ
る。
リッドステート粒子検出器デバイスの横断面の略図であ
る。
１０…アークジェット装置 １４…バレル ２０…磁気コイルアセンブリー ３６…粒子検出器 ３８…ダイヤモンドのウエハー ４０…金属電極
フロントページの続き (72)発明者 ゴードン エル．カン アメリカ合衆国，カリフォルニア 92651, ラグナ ビーチ，スカイライン ドライブ 1316
Claims (27)
- 【請求項１】 化学蒸着によってダイヤモンドを作成す
る方法であって、排気した堆積チャンバーの中に堆積基
材を配置し、酸化剤の活性種、促進用ガス、及び炭素源
を含む活性化ガスを堆積チャンバーの中で基材と接触さ
せて発生させ、炭素源ガスと促進用ガスの相対比は、促
進用ガスが水素のとき、０．０７％未満のメタンが炭素
源ガスとして存在するダイヤモンドの作成方法。 - 【請求項２】 酸化剤を活性化ガスの中に注入する請求
項１に記載の方法。 - 【請求項３】 酸化剤を炭素−酸素化合物、水素−酸素
化合物、炭素−水素−酸素化合物からなる群より選択す
る請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 酸化剤が水である請求項３に記載の方
法。 - 【請求項５】 促進用ガスが水素であり、基材の温度が
約９７５℃未満である請求項４に記載の方法。 - 【請求項６】 促進用ガスが水素であり、炭素源ガスが
メタンであり、水素とメタンの合計体積の約０．０５％
の濃度でメタンを添加する請求項５に記載の方法。 - 【請求項７】 堆積チャンバーの圧力が１０〜２０トー
ルである請求項６に記載の方法。 - 【請求項８】 堆積チャンバーの圧力が約１２トール未
満である請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】 次の過程を含んでなる多結晶ダイヤモン
ド皮膜の堆積方法： ・アノードとカソードの間のバレルの中の電気アークの
活性空間の中に促進用ガスを注入することによって活性
化種のガス混合物を発生させ、プラズマがバレルからノ
ズルを通って排気した堆積チャンバーの中のバレルの近
くの堆積基材まで自由に移動することができるエンタル
ピーのレベルを有するプラズマを形成し、 ・注入した水素の０．０７％以下の量で活性化ガスの中
に炭素源のガスを注入し、 ・酸化剤対炭素のモル比が約７になるに充分な量の酸化
剤を活性化ガスの中に注入し、 ・堆積中の基材温度が約９７５℃未満であるようにアー
ク電力を制御する。 - 【請求項１０】 促進用ガスが水素である請求項９に記
載の方法。 - 【請求項１１】 促進用ガスが水素であり、炭素源ガス
がメタンであり、水素とメタンの合計体積の約０．０５
％の濃度でメタンを添加する請求項１０に記載の方法。 - 【請求項１２】 水素の一部をアークのカソードで注入
し、残りをアークのアノードで注入する請求項１１に記
載の方法。 - 【請求項１３】 カソードに注入する一部の水素を、カ
ソードとアノードの間に存在する水素が少なくとも約３
０のエンタルピーとなる流量で注入する請求項１２に記
載の方法。 - 【請求項１４】 基材の温度が約９００〜約９５０℃で
ある請求項１３に記載の方法。 - 【請求項１５】 堆積チャンバーの圧力が１０〜２０ト
ールである請求項１４に記載の方法。 - 【請求項１６】 堆積チャンバーの圧力が約１６トール
未満である請求項１５に記載の方法。 - 【請求項１７】 堆積チャンバーの圧力が約１２トール
未満である請求項１５に記載の方法。 - 【請求項１８】 ２５μｍより大きい捕集距離を有する
合成ダイヤモンド材料。 - 【請求項１９】 約３５μｍの捕集距離を有する請求項
１８に記載のダイヤモンド材料。 - 【請求項２０】 ダイヤモンドのラマン半値幅が５／ｃ
ｍ未満である請求項１９に記載のダイヤモンド材料。 - 【請求項２１】 少なくとも３．５６９Åの格子定数を
有する合成ダイヤモンド材料。 - 【請求項２２】 少なくとも２５μｍの捕集距離を示す
化学蒸着ダイヤモンドのウエハーと、一方に偏った電圧
を提供したときにウエハーの中に電場を発生させるに適
する電極手段を含む粒子検出器デバイス。 - 【請求項２３】 ウエハーは、１３３２／ｃｍのラマン
散乱ピークにおいて、約５／ｃｍ未満のラマン半値幅を
有するダイヤモンドのウエハーである請求項２２に記載
のデバイス。 - 【請求項２４】 ダイヤモンドが少なくとも３５μｍの
捕集距離を示す請求項２３に記載のデバイス。 - 【請求項２５】 ダイヤモンドウエハーをアニールして
いない請求項２２に記載のデバイス。 - 【請求項２６】 ダイヤモンドウエハーを研磨していな
い請求項２２に記載のデバイス。 - 【請求項２７】 ダイヤモンドウエハーをアニールして
いない請求項２６に記載のデバイス。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US9482693A | 1993-07-20 | 1993-07-20 | |
| US094826 | 1993-07-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0782081A true JPH0782081A (ja) | 1995-03-28 |
Family
ID=22247415
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6167915A Withdrawn JPH0782081A (ja) | 1993-07-20 | 1994-07-20 | 放射線検出器デバイスに適するｃｖｄダイヤモンド及びその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5773830A (ja) |
| EP (1) | EP0635584B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0782081A (ja) |
| CA (2) | CA2127832C (ja) |
| DE (1) | DE69420638T2 (ja) |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6858080B2 (en) | 1998-05-15 | 2005-02-22 | Apollo Diamond, Inc. | Tunable CVD diamond structures |
| US8591856B2 (en) | 1998-05-15 | 2013-11-26 | SCIO Diamond Technology Corporation | Single crystal diamond electrochemical electrode |
| US6582513B1 (en) | 1998-05-15 | 2003-06-24 | Apollo Diamond, Inc. | System and method for producing synthetic diamond |
| GB9812341D0 (en) * | 1998-06-08 | 1998-08-05 | De Beers Ind Diamond | Detector for ionising radiation |
| US6499426B1 (en) | 1999-12-10 | 2002-12-31 | Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. | System and method for coating non-planar surfaces of objects with diamond film |
| US6605352B1 (en) | 2000-01-06 | 2003-08-12 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Corrosion and erosion resistant thin film diamond coating and applications therefor |
| CZ302229B6 (cs) * | 2000-06-15 | 2011-01-05 | Element Six (Pty) Ltd | Silná monokrystalová diamantová vrstva, zpusob jejího zhotovení a drahokamy vyrábené z této vrstvy |
| KR100837033B1 (ko) | 2000-06-15 | 2008-06-10 | 엘리먼트 씩스 (프티) 리미티드 | 화학 증착에 의해 제조된 단결정 다이아몬드 |
| AU2003205666A1 (en) * | 2002-01-25 | 2003-09-02 | Gesellschaft Fur Schwerionenforschung Mbh | Detector for detecting particle beams and method for the production thereof |
| GB0220767D0 (en) * | 2002-09-06 | 2002-10-16 | Diamanx Products Ltd | Diamond radiation detector |
| US7224532B2 (en) * | 2002-12-06 | 2007-05-29 | Chevron U.S.A. Inc. | Optical uses diamondoid-containing materials |
| FR2849867B1 (fr) | 2003-01-10 | 2005-03-25 | Centre Nat Rech Scient | Croissance diamant a grande vitesse par plasma micro-onde en regime pulse. |
| US20050019955A1 (en) * | 2003-07-23 | 2005-01-27 | Dahl Jeremy E. | Luminescent heterodiamondoids as biological labels |
| KR100569417B1 (ko) * | 2004-08-13 | 2006-04-07 | 현대자동차주식회사 | 마이크로웨이브를 이용한 폐고무분말의 연속식표면개질장치와 이를 이용한 표면개질방법 |
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