JPH0778774A - 薄膜気相成長装置 - Google Patents

薄膜気相成長装置

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JPH0778774A
JPH0778774A JP24751293A JP24751293A JPH0778774A JP H0778774 A JPH0778774 A JP H0778774A JP 24751293 A JP24751293 A JP 24751293A JP 24751293 A JP24751293 A JP 24751293A JP H0778774 A JPH0778774 A JP H0778774A
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 反応性が高い原料ガスであっても、基板の直
前まで混合せず、デッドスペースが発生せず、ガスの流
れが層流であって、原料ガスを切り替えたときに短時間
でガスが置換され、境界のはっきりした多層膜を形成で
きる薄膜気相成長装置を提供する。 【構成】 内管14と外管15の同芯の2重構造になっ
ているノズル体8を反応容器1の上方から基板の近傍ま
で挿入する。基板の近傍まで内管と外管により2種類の
原料ガスを輸送し、基板の近くで初めて2種類のガスを
混合する。また反応容器の上方からノズル体の外周部に
パ−ジガスを吹き込む。これにより容器の上方にガスの
滞留する部分が発生しない。デッドスペ−スがなくなる
ので、多層膜を成長させる場合でも原料ガスの切り替え
が円滑になる。原料ガスの切り替え時に乱流が発生しな
い。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、縦型の気相成長装置
において原料ガスを導入するノズル構造の改良に関す
る。気相成長装置は、加熱した基板に原料ガスを導入
し、気相反応を起こさせて、反応生成物を基板の上に堆
積させ薄膜形成を行なうものである。横型と縦型に大別
することができる。これは原料ガスの流れの方向による
類別である。原料ガスが上から下へ流れるものが、縦型
である。原料ガスが水平方向に流れるものが横型であ
る。ここでは縦型の気相成長装置を問題にする。
【0002】基板の上に薄膜をエピタキシャル成長する
ときなどに用いられる。原料が気体であるために反応の
制御などが容易であり、成分の異なる多層膜を成長させ
ることもできる。しかし原料が気体であるという条件が
あるので、原料の選択に制限がある。金属の場合は、常
温近くでは固体であるものが多いので、有機金属の化合
物にすることが多い。有機金属化合物は常温近くで液体
になるものがあるからである。常温近くで液体であるも
のは水素ガスを通してバブリングし蒸気として輸送す
る。また非金属材料の場合は、ハロゲン化物あるいは水
素化物にして、気体とする。
【0003】
【従来の技術】気相成長装置を用いてガリウムヒソGa
Asなどの基板にGaAsの薄膜を形成する場合は、G
aの有機金属化合物や、Asの塩化物、水素化物を原料
とする。縦型の気相成長装置を用いる場合は、円錐型の
容器を反応容器とするが、上頂部の遠くから2種類の原
料ガスを反応容器内に導入する。これらの原料は常温で
混合しても化学反応を起こさないので、遠くから混合し
ても差し支えない。基板の近傍のみをヒータで加熱し高
温にしてあり、高温でなければ反応が起こらないのであ
るから、これで良いのである。III −V族の場合は原料
の供給に関してあまり問題がない。
【0004】気相成長法は、II−VI族の化合物の成長に
も用いることができるはずである。例えば、ZnSe、
ZnSなどの化合物薄膜を、同じ材料の基板の上あるい
はGaAsの基板の上に成長させるという試みがなされ
る。Znの原料はDMZ、DEZなどである。Seの材
料は水素化セレンH2 Seである。ところがこれらの材
料は反応性が高くて、常温ですら化学反応してしまうこ
とが分かった。従来のGaAsなどに利用できた気相成
長装置では、原料ガスの入り口が基板から遠く離れてい
るために、基板に到達する前に原料ガス同士が反応して
しまう。反応生成物が壁面に付着し壁面を汚染する。ま
た基板に到達した時は既に原料ガスが消費されてしまっ
ている。そこで、図6に示すような縦長の装置が提案さ
れた。
【0005】「エピタキシャル成長技術実用データ集」
第1集MBEとMOCVD,第1分冊MOCVD,発
行:サイエンスフォーラム,編集:森 芳文,冷水 佐
壽,158頁,昭和61年6月15日発行
【0006】これは、反応容器1は縦長の容器であり、
内部にサセプタ2が回転軸3に支持されている。高周波
加熱コイル4がサセプタ2の周りに設けられる。原料ガ
スの入り口は二つある。側方の第1の原料ガス入り口3
6と、反応容器の上から内部奥深くまで差し込まれた第
2の原料ガス入り口35とである。側方の第1原料ガス
入り口からはセレンや硫黄の水素化物が導入される。基
板近くまで伸びている第2の原料ガス入り口35から
は、DMCd、DEZ等の有機金属原料が導入される。
このようにすると、2種類の原料は基板の直前で初めて
混合されることになる。反応性が高くても、2種類の原
料ガスが遭遇するのが基板直前であるので、基板の遠く
で反応するという問題を回避できる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】図6のような縦型の気
相成長装置の場合、反応容器の上方に原料ガスの滞留す
る広いデッドスペースが発生する。原料ガスを切り替え
て組成の異なる多くの薄膜を順次エピタキシャル成長さ
せて多層膜を形成する場合は、短い時間に原料ガスを何
回も切り替える必要がある。デッドスペースがあると、
原料ガスを切り替えたときに元の原料ガスがデッドスペ
ースに残留し、瞬時にガスが切り替わらない。しばらく
の間は元のガスと新規のガスの混合ガスが薄膜形成を行
なうことになる。つまり多層膜の境界が曖昧になり、所
望の特性の多層膜を得ることができない。また原料ガス
を切り替えたときに乱流が発生し、基板の近傍でのガス
流が乱れる。
【0008】反応性が高い原料ガスであっても、基板の
直前まで混合せず、デッドスペースが発生せず、ガスの
流れが層流であって、原料ガスを切り替えたときに短時
間でガスが置換され、境界のはっきりした多層膜を形成
できる薄膜気相成長装置を提供することが本発明の目的
である。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明の薄膜気相成長装
置は、縦型の反応容器と、反応容器の内部に設けた基板
を戴置するためのサセプタと、反応容器の上部から挿入
されサセプタの上に戴置した基板に気相成長のための2
種類の原料ガスを供給するノズル体と、ノズル体の外周
部にパージガスを導入するパージガス導入口とを含み、
ノズル体は内外2重管よりなり、外管と内管には別異の
原料ガスを流すこととし、内管は基板の近傍で開口し、
外管は下端が閉じられ、下端近くで内方に向けて連通穴
が穿たれ、外管から導入された原料ガスは連通穴から内
方に向けて噴出し内管の原料ガスと混合するようにして
おり、かつパージガスによりノズル体8の外周に層流を
形成している。
【0010】
【作用】反応容器の内部に基板の近くまで伸びる内外2
重管よりなるノズル体8を設け2種類の原料を基板の直
前で混合しているので、反応容器の上方で反応が起こら
ない。外管から原料ガスが内方に向けて噴出するのでこ
こで均一に混ざる。パージガスをノズル体8の外周部に
流しているのでデッドスペースができない。ために原料
ガスを切り替えた時にガスが短時間に置換される。組成
の異なる多層膜を作る場合に組成変化が迅速である。
【0011】
【実施例】図1は本発明の実施例に係る薄膜気相成長装
置の縦断面図である。図3、図4、図5は、それぞれ図
1のX−X、Y−Y、Z−Z断面図である。反応容器1
は縦長で真空に引くことのできる容器である。反応容器
1の下方にはサセプタ2が回転軸3によって回転自在に
設けられる。高周波加熱コイル4がサセプタ2の側方に
設けられる。これはサセプタ2とこの上に戴置される基
板5とを加熱し原料ガスがこれらの近傍で気相反応を起
こすようになっている。高周波加熱コイルを用いる場合
は、反応容器は石英である。
【0012】しかし、サセプタの内部に抵抗加熱ヒータ
を設けても良いし、ランプ加熱としてもよい。内部から
抵抗加熱する場合は反応容器をステンレスとすることが
できる。
【0013】反応容器1の上方には原料ガスとパージガ
スを個別に導入するためののノズルフランジ6が設置さ
れる。反応容器1の上端は容器フランジ7になっている
が、ここにノズルフランジ6がボルト(図示せず)によ
り、容器フランジ7に固着される。ノズルフランジ6
は、下方にノズル体8を支持しこれを通して反応容器1
の基板5の近傍に原料ガスとパージガスを供給するもの
である。ノズルフランジ6の側方にはパージガス導入管
10が形成される。これに続いてノズルフランジ6の内
部には環状の周回流路11が形成されている。これはパ
ージガスの分布をできるだけ回転対称にするためであ
る。
【0014】図3に示すように周回流路11に続いて縦
方向にいくつものパージガス吹き出し口12がノズルフ
ランジ6に設けられている。パージガス吹き出し口12
はある円周上に等しい角度を成すように分布している。
パージガスはここから反応容器1の内部に吹き込まれ
る。ノズル体8と反応容器1は同心状に配置され、間に
環状の外周ガス流路13が形成されている。パージガス
は反応容器1とノズル体8の間の外周ガス流路13にほ
ぼ等流量になるように供給される。
【0015】さてノズル体8であるが、これは内管14
と外管15とよりなる同心二重管構造で下方が少し広が
っている。下方での広がりは、反応容器1の下方での広
がりに対応するものである。2種類のガスA、Bを導入
するための2系統の流路がノズルフランジ6とノズル体
8に設けられる。ノズルフランジ6の上頂部中央にはA
ガス導入管16が形成される。これは中心軸線に沿う流
路である。これはノズル体8の上端面の中央部に穿孔さ
れているAガス吹き込み口17を通り、内管14の内部
の内管空間18に吹き込まれる。内管空間18は下方に
行くに従い拡開している。内管の開口部は基板の極近傍
にある。Aガスは開口部から出て直ぐに基板5に至る。
【0016】Bガス導入管19はノズルフランジ6の上
部側方に設けられる。これはノズルフランジ6の円周方
向に形成される回廊20に連通する。回廊20から複数
の縦穴21が等分配の位置に穿たれている。BガスはB
ガス導入管19から回廊20を経てここで等分配され
て、縦穴21を通過しノズル体8の端面に穿たれている
Bガス吹き込み口22を経て外管流路23に至る。
【0017】ノズル体8の外管15は下端が閉じられて
いる。下端の近くで内方に向かう連通穴24が穿たれて
いる。Bガスは外管流路23から、連通穴24を通り内
管空間18へ吹き込まれる。AガスとBガスは内管14
の下端の近傍で初めて相合し混合する。直ぐに基板5に
至り加熱されている基板5に接触し気相反応する。反応
生成物が基板の上で薄膜となって堆積する。図2の内管
下端の直径ΦD 、外管下端の直径ΦE 、外管と内管の連
続する底辺部の傾斜角θなどのパラメ−タは最適になる
ように決定する。
【0018】重要なのはパージガスである。パージガス
はノズル体8の外周部をほぼ均等な流量密度で上から下
へ流れている。外周ガス流路の断面積は上下方向にほぼ
一定であるので安定した層流として流れる。原料ガスが
パージガスのために逆流せず、容器の上端部に滞留しな
い。つまりパージガスはデッドスペースをなくし原料ガ
スの流れを下向きに規制する作用がある。原料ガス自体
も層流に近いものになる。
【0019】ここでは高周波加熱コイルによりサセプタ
を加熱しているが、他の加熱手段を用いても良い。例え
ば、サセプタの内部に抵抗加熱ヒータを設けて内部から
サセプタと基板を加熱できる。この場合は反応容器をス
テンレスやアルミ合金にすることができる。ランプ加熱
によるものでも良い。
【0020】この装置はGaAs、InPなどの III−
V族の化合物半導体の薄膜形成にも利用できるが、II−
VI族の化合物半導体に適している。II−VI族の場合は、
Zn、CdなどのII族元素の有機金属と、AsやPの水
素化物を原料とする。これらはきわめて反応性に富む材
料で室温でも反応する。本発明の装置では、内管のAガ
スとしてZn、Cdの有機金属ガスを、外管のBガスと
してAsやPの水素化物を用いる。両者は基板の極近く
まで互いに接触しない。基板の近くで始めて相合し混合
する。反応容器の基板以外の領域では反応が起こらな
い。パージガスをノズル体8の周囲に流しているので、
反応容器の内壁に反応生成物が付着するのを防ぐことが
できる。
【0021】
【発明の効果】本発明のノズルは、基板近くまで伸びる
2系統のノズル構造となっており、2種類のガスが基板
の直前に初めて相合する。またノズルの周囲の空間には
パージガスを流している。そのために次の効果がある。
【0022】反応容器内にパージガスを流しているの
で、ガスの滞留するデッドスペースがなくなる。 パージガスを外周部に流しているので、原料ガスの流
れが層流になる。 ノズルの吹き出し口の形状を最適化することで膜厚や
組成の均一性の良好な薄膜を得ることができる。 パージガスが反応容器の内部を流れているので、壁面
に反応生成物が付着するのを防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例に係る薄膜気相成長装置の縦断
面図。
【図2】ノズル体の下端のみの拡大断面図。
【図3】図1のX−X断面図。
【図4】図1のY−Y断面図。
【図5】図1のZ−Z断面図。
【図6】従来例に係る縦型気相成長装置の概略縦断面
図。
【符号の説明】
1 反応容器 2 サセプタ 3 回転軸 4 高周波加熱コイル 5 基板 6 ノズルフランジ 7 容器フランジ 8 ノズル体 9 Oリング 10 パージガス導入管 11 周回流路 12 パージガス吹き出し口 13 外周ガス流路 14 内管 15 外管 16 Aガス導入管 17 Aガス吹き込み口 18 内管空間 19 Bガス導入管 20 回廊 21 縦穴 22 Bガス吹き込み口 23 外管流路 24 連通穴 25 混合空間 35 原料ガス入り口 36 原料ガス入り口

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 縦長の円筒状の反応容器1と、反応容器
    1の内部に設けられ基板を戴置するためのサセプタ2
    と、サセプタ2を加熱するためのヒータと、反応容器1
    の上部の開口に取り付けられ内外2重管からなり2種類
    の原料ガスA、Bを反応容器1に導入するためのノズル
    体8と、ノズル体8の内管14へ原料ガスを導入するA
    ガス導入管と、ノズル体8の外管15へ別異の原料ガス
    を導入するBガス導入管と、反応容器1のノズル体8の
    上流側の外周部にパージガスを吹き込むパージガス導入
    管を含み、ノズル体8の内管14は基板5の近傍に開口
    し、ノズル体8の外管は下端が閉じられており下端の近
    傍で外管15から内管14に向けて複数の連通穴24が
    放射状に穿孔されており、外管15に導入された原料ガ
    スが連通穴24を経て内管内部に向けて噴出され基板5
    の近くで内管14の原料ガスと混合し、パージガスは外
    管15と内管14とから供給される原料ガスA、Bを囲
    むように流れるようにしたことを特徴とする薄膜気相成
    長装置。
  2. 【請求項2】 縦長の円筒状の反応容器1と、反応容器
    1の内部に設けられ基板を戴置するためのサセプタ2
    と、サセプタ2を加熱するためのヒータと、反応容器1
    の上部の開口に取り付けられAガス導入管、Bガス導入
    管とパージガス導入管の3種類のガスの導入管とこれに
    続く流路を含むノズルフランジ6と、ノズルフランジ6
    の下端面に取り付けられ内外2重管からなりノズルフラ
    ンジ6から導入された2種類の原料ガスA、Bを反応容
    器1に導入するためのノズル体8とを含み、ノズルフラ
    ンジ6のAガス導入管からノズル体8の内管14へ原料
    ガスAが吹き込まれ、ノズルフランジ6のBガス導入管
    からノズル体8の外管へ原料ガスBが吹き込まれ、ノズ
    ルフランジ6のパージガス導入管から直接に反応容器の
    上流側のノズル体8の外周部にパージガスを導入するよ
    うにし、ノズル体8の内管14は基板5の近傍に開口
    し、ノズル体8の外管15は下端が閉じられており下端
    の近傍で外管15から内管14に向けて複数の連通穴2
    4が放射状に穿孔されており、外管15に導入された原
    料ガスが連通穴24を経て内管内部に向けて噴出され基
    板5の近くで内管14の原料ガスと混合し、パージガス
    は外管15と内管14とから供給される原料ガスA、B
    を囲むように流れるようにしたことを特徴とする薄膜気
    相成長装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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