JPH075158A - 分析試料のサンプリング装置およびサンプリング方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】試料基板表面から分析試料をサンプリングする
際に、外部からのコンタミによる汚染を防ぎ、誤差を少
なくして再現性をあげた高精度の分析を行うための分析
試料サンプリング装置およびサンプリング方法を提供す
ること。 【構成】試料基板表面の全面または一部を覆うための試
料カバーと、試料カバーとそれに覆われた基板表面とに
囲まれた一定容積の空間内にサンプリングするための溶
媒を注入する送液装置と、前記空間内で調製された試料
溶液を分析試料回収用の容器に搬送する送液装置とを持
つ分析試料サンプリング装置。 【効果】試料基板表面から分析試料をサンプリングする
際の外部からのコンタミによる汚染を無くすことができ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、試料表面からの分析試
料のサンプリング装置および方法において、サンプリン
グ時の外部からの汚染低減および試料調製作業の再現性
向上に関するものであり、特に液晶セル内部の付着物お
よび不純物の分析試料サンプリングに関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】液晶セルは一対のガラス基板の間に液晶
が封入されたものであり、前記ガラス基板の内面には透
明電極および液晶分子を一定方向に配向させるための配
向膜が形成されており、前記透明電極に電圧をかけるこ
とによって画像が表示される。この液晶セルは、ガラス
基板上に形成されている前記配向膜の表面に付着物や不
純物が存在したり、封入されている液晶層中に不純物が
混入していたりすると、表示特性や信頼性が悪化すると
いう問題があることが知られている。これは前記付着物
や不純物の影響で、液晶の比抵抗などの物性が変化して
前記透明電極から印加された電圧に対する液晶の動作特
性が変化したり、液晶や配向膜などの劣化が促進された
りするためであり、この結果種々の表示むらが発生する
など表示装置としては不良の原因となる。

【０００３】そこで、液晶セルの表示特性および信頼性
を改善するためには前記付着物や不純物の種類と量とを
分析し、これら付着物や不純物が混入しないように液晶
セルの原材料や製造プロセスを検討することが必要であ
る。付着物や不純物の種類や量を分析するためには、こ
れら付着物や不純物を適当な溶媒に溶出して種々の分析
法の試料に供することが有効である。特に、液晶層中に
含まれる不純物の分析を行うには、セルを切断し不純物
を液晶ごと採取することが必要になる。

【０００４】特開平3−252541 号公報においては、セル
を切断し一対のガラス基板をはがし、液晶の付着してい
る面に一定量の溶媒を滴下することによって、その溶媒
に不純物を抽出し、抽出液を全て回収することで液晶セ
ルの不純物を採取することができ、その種類や量が求め
られると記載されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記公
知例においては、試料表面に溶媒を滴下する際に試料表
面が外気にさらされたままであり、外部からの汚染を完
全に防ぐことは不可能である。また、抽出溶媒を試料表
面全域にまんべんなく滴下すること、および滴下された
溶媒を全て回収することはきわめて困難である。したが
って、液晶セル中の不純物分析のように微量分析が要求
される場合には、誤差が大きくなり再現性が悪くなるな
どの問題が生じる。さらに、溶媒の滴下を手作業で行う
と実験誤差がますます大きくなる。

【０００６】本発明の目的は、試料表面から分析試料を
サンプリングする際に、外部からの汚染を防ぎ、誤差を
少なくして再現性をあげたより高精度の分析を行うため
の分析試料サンプリング装置およびサンプリング方法を
提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、前記目的を達
成するための手段として、試料基板表面の全面または一
部を覆うための試料カバーと、試料カバーとそれに覆わ
れた基板表面とに囲まれた一定容積の空間内にサンプリ
ングするための溶媒を注入する送液装置と、前記空間内
で調製された試料溶液を分析試料溶液回収用の容器に搬
送する送液装置とを持つことを特徴とする分析試料のサ
ンプリング装置である。

【０００８】また本発明は、基板表面の全面または一部
を試料カバーで覆い、試料カバーとそれに覆われた基板
表面とに囲まれた一定容積の空間内に溶媒を注入し、基
板表面のうち試料カバーに覆われた部分を前記溶媒で洗
浄して基板表面の付着物や不純物を溶出させて試料溶液
を調製し、このように調製された試料溶液を前記空間内
から分析試料溶液回収用の容器に搬送することを特徴と
する分析試料のサンプリング方法である。

【０００９】また本発明は、液晶が封入された液晶セル
からガラス基板を切り出し、このガラス基板の液晶が付
着した面の全面または一部を試料カバーで覆い、試料カ
バーとそれに覆われた基板表面とに囲まれた一定容積の
空間内に溶媒を注入し、基板表面のうち試料カバーに覆
われた部分を前記溶媒で洗浄して基板表面に付着した液
晶およびその他の異物などの付着物および不純物を溶媒
に溶出して試料溶液を調製し、このように調製された試
料溶液を前記空間内から分析試料溶液回収用の容器に搬
送することを特徴とする液晶セルの分析試料サンプリン
グ方法である。

【００１０】

【作用】すなわち、本発明では、試料基板の表面を試料
カバーで覆うことにより試料表面を外気から遮断し、そ
の試料カバーと試料基板とに囲まれた空間内で試料の調
製と行うことにより、外部からのコンタミによる汚染を
無くすことができる。またサンプリングは、試料基板表
面のうち試料カバーで覆われた部分でのみ行われるの
で、サンプリング面積の測定誤差が減少し再現性が向上
する。また、サンプリングのための溶媒を上記空間内に
注入するための送液装置および上記空間内で調製した試
料溶液を分析試料溶液回収用の容器に搬送する送液装置
を備えることにより、溶媒や溶液の移動を外気から遮断
して行うことにより外部からの汚染を防止することがで
きる。また、前記の送液装置を用いて試料調製作業の一
部を自動化することにより、手作業による誤差を減少さ
せて分析の再現性を向上させることができる。

【００１１】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。

【００１２】図１は本発明によるサンプリング装置の一
実施例の構成を示すものである。試料カバー１は試料基
板２のサンプリング面２ａを覆うように設置され、カバ
ー固定具３によって試料基板２に固定される。試料カバ
ー１の内面１ａはカバーからの不純物溶出による汚染を
防ぐために、不純物溶出の恐れのないテフロンなどでコ
ーティングされていることが望ましい。また、試料カバ
ー１がサンプリング面２ａの接する部分１ｂはカバー内
面１ａと同様にテフロンからなるか、またはサンプリン
グ面２ａとの密着性をよりよくするためにシリコンゴム
などからなることが望ましい。カバー固定具３は金具ま
たはバンドを用い、試料カバー１と基板２とを締め付け
ることにより固定するものである。試料カバー１には溶
媒を注入するためのチューブ４ａと、調製された試料溶
液を回収するためのチューブ４ｂとが取り付けてあり、
チューブ４ａ，４ｂはそれぞれ送液ポンプ５ａ，５ｂに
接続されている。溶媒注入用チューブ４ａは溶媒溜め６
に、試料回収用チューブ４ｂは試料回収容器７に接続さ
れる。これらのチューブ４ａ，４ｂは汚染防止のためテ
フロンチューブであることが望ましい。また、送液用の
ポンプ５ａ，５ｂも内部を溶媒または試料溶液が通過す
るため、ポンプの内部はテフロンなどでコーティングさ
れていることが望ましい。試料回収容器７と前処理装置
８または分析装置９とは、必要に応じて試料移送用チュ
ーブ４ｃと送液ポンプ５ｃとで接続されるが、分析およ
び前処理の内容によってはこの接続機構４ｃ，５ｃは必
ずしも必要ではない。

【００１３】図２は本発明による試料調製方法を示すも
のである。まず、試料基板２のサンプリング面２ａを覆
うように試料カバー１を設置し、固定具３により固定す
る。ついで送液ポンプ５ａを動かし、チューブ４ａを経
由して溶媒溜め６から試料カバー１とサンプリング面２
ａとで囲まれた空間内に溶媒が注入される。この際、注
入された溶媒の量は溶媒溜め６に目盛りをつけてそれを
読みとることで知ることができる。または、流路の途中
に流量計をもうけることでも溶媒の量を知ることができ
る。試料カバー内面に必要量の溶媒を注入した後、適宜
時間を置き、または必要に応じて浸盪するなどしてサン
プリング面上の付着物や不純物を溶解させて試料溶液を
調製する。ついで送液ポンプ５ｂを動かし、チューブ４
ｂを経由して試料回収容器７に調製された試料溶液が回
収される。回収された試料溶液の量は、溶媒の注入の時
と同様、回収容器７に目盛りをつけてそれを読みとる
か、または流路の途中にもうけた流量計により知ること
ができる。上記のように試料のサンプリングを行うこと
により、試料調製中または溶媒や試料溶液の移送中に外
部からのコンタミによる汚染を被る恐れがなくなる。ま
た、サンプリングはサンプリング面２ａのうち試料カバ
ー１で覆われた部分に対してのみ行われるので、サンプ
リング面積の誤差が減少し、再現性が向上する。また、
手作業の場合に比べて試料調製作業全般の誤差が減少し
て再現性が向上する。このように本発明により信頼性の
高い分析試料調製が可能となる。

【００１４】なお、回収された試料溶液は、多くの場合
は溶媒抽出や濃縮などの前処理が必要となるが、可能な
らば回収容器７内で前処理を行えばよく、または必要に
応じて回収容器７から各種前処理を行う装置８へ試料溶
液を移せばよい。また、特に前処理の必要ない場合は回
収容器７から各種分析装置９に直接試料溶液を導入すれ
ばよい。このような回収容器７から前処理装置８または
分析装置９への試料溶液の移送に関しては、前記溶媒溜
め６から試料カバー１内部への溶媒の移送および試料カ
バー１内部から回収容器７への試料溶液の移送の場合と
同様、試料移送用チューブ４ｃと試料移送用ポンプ５ｃ
とを設けることが汚染防止上は有効であり望ましいが、
分析および前処理の内容によっては必ずしも必要ではな
い。

【００１５】図３は本発明の他の実施例の構成を示すも
のである。試料カバー１および試料カバー１を試料基板
２に固定する固定具３は図１の実施例の場合と同様に設
けられる。試料カバー１には送液チューブ４ｄが取り付
けられており、このチューブ４ｄは２つの切り替えバル
ブ１０ａ，１０ｂにより、排気ポンプ５ｄ，溶媒溜め
６，試料回収容器７のそれぞれに接続を切り替えること
が可能になっている。すなわち、バルブ１０ａのＡとＢ
を接続することにより試料カバー１と溶媒溜め６が接続
される。また、バルブ１０ａのＡとＣを接続し、かつバ
ルブ１０ｂのＡとＢを接続すれば試料カバー１と排気ポ
ンプ５ｄが、バルブ１０ｂのＡとＣを接続すれば試料カ
バー１と試料回収容器７がそれぞれ接続される。また、
バルブ10ｂのＢとＣとを接続すれば排気ポンプ５ｄと試
料回収容器７とが接続される。なお、試料カバー１と溶
媒溜め６，試料カバー１と排気ポンプ５ｄ，試料カバー
１と試料回収容器７，排気ポンプ５ｄと試料回収容器７
のそれぞれの接続が可能ならば、チューブとバルブの接
続，流路は本図と異なってもかまわない。

【００１６】図３の実施例でサンプリング操作を行う方
法は、図２に示した試料調製方法と基本的に同じである
が、溶媒および試料溶液の送液方法において異なる部分
がある。試料カバー１をサンプリング面２ａに固定具３
で固定した後、バルブ１０ａ，１０ｂの操作により試料
カバー１と排気ポンプ５ｄとを接続し、ポンプ５ｄを作
動させて試料カバー１内部を排気，減圧する。減圧の終
了後、バルブ操作により試料カバー１と溶媒溜め６とを
接続すると、圧力差により溶媒溜め６から試料カバー１
内部へ溶媒が流入する。このときの溶媒の流入量は、前
記の試料カバー１内部の減圧が十分ならば試料カバー１
とサンプリング面２ａとで囲まれた空間の容積に等し
い。また、前記のように溶媒溜め６につけた目盛りまた
は流路に設けた流量計によって溶媒の流入量を求めても
よい。試料カバー１内部での試料調製が終わった後、バ
ルブ操作により排気ポンプ５ｄと試料回収容器７とを接
続する。ポンプ５ｄを作動させて試料回収容器７内部を
排気減圧した後、バルブ操作により試料カバー１と試料
容器７とを接続すると、圧力差により試料溶液は試料カ
バー１内部から試料容器７へと移送される。このように
本実施例では溶媒および試料溶液の送液は減圧排気によ
る圧力差を利用する。このため、試料カバー１，溶媒溜
め６，試料回収容器７は密閉性が必要である。また、本
実施例では排気ポンプ５ｄ内部を溶媒または試料溶液が
通過しないので、ここからの汚染は特に気にする必要は
ない。

【００１７】図４は本発明の実施例を示すものであり、
液晶セル１１の液晶１３中に存在するイオン性不純物の
分析において、分析試料のサンプリング方法を示すもの
である。まず、液晶セル１１の表面の汚れを拭きとり、
液晶セル１１のガラス基板１２を一定面積に切断する。
重なっている２枚のガラス基板１２をはがし、これを試
料基板２とする。サンプリング面２ａは、液晶セル１１
の内面であった側であり、液晶１３が付着している面で
ある。このサンプリング面２ａに試料カバー１をかぶ
せ、固定具３で固定する。液晶セル１１の分析において
は、液晶セル１１中の不純物を全体として調べる場合も
あるが、液晶セル１１に電圧を印加して表示させた際に
何らかの表示不良が起こった場合にその部分についての
分析を目的とする場合、または液晶セル１１内部に何ら
かの異物１４の付着が認められた場合にその異物１４に
ついての分析を目的とする場合などもあり、サンプリン
グ面２ａの一部のみをサンプリングする必要が生ずる場
合がある。本発明では試料カバー１でサンプリング面２
ａを覆い、その覆われた部分でのみサンプリングが行わ
れるので、この目的に適している。本実施例のイオン性
不純物分析では、サンプリング面２ａである配向膜１６
上に付着している液晶１３を溶媒に溶解させると同時に
液晶１３中や配向膜１６上に存在するイオン性物質を溶
媒に溶出させる必要があり、適した溶媒としては例えば
アセトン，アセトニトリル，ジメチルホルムアミド，ジ
メチルスルホキシドなどの非プロトン性極性溶媒やメタ
ノール，エタノール，イソプロパノールなどのアルコー
ル類，フェノール類などのプロトン性溶媒、またはこれ
らの混合溶媒、さらに水との混合系などがあげられる
が、この実施例ではアセトンを用いた。また、微量不純
物の分析であるため、アセトンは高純度のものを用い
た。前記のように溶媒を試料カバー１に注入し、試料を
調製し、試料回収容器７に試料溶液を回収した。回収し
た試料溶液の前処理としては、濃縮し、純水で溶媒抽出
し、フィルタでろかして異物をのぞいた後に定容した。
定容後の試料はイオンクロマトグラフ分析に供し、液晶
セル１１中の陰イオンおよび陽イオンの分析を行った。

【００１８】

【発明の効果】本発明のサンプリング装置およびサンプ
リング方法によれば、試料基板表面から分析試料をサン
プリングする際に外気を遮断して行うことにより、外部
からのコンタミによる汚染を無くすことができる。ま
た、サンプリング面積の誤差を減少させ、再現性を向上
させることができる。また、サンプリングのための溶媒
の注入および調製した試料溶液の回収において送液装置
を備えて自動化することにより、外部からの汚染を防止
することができるとともに、手作業による誤差を減少さ
せて分析の再現性を向上させることができる。この結
果、微量付着物，不純物分析の感度および信頼性が向上
する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明によるサンプリング装置の実施例を示す
図である。

【図２】本発明による分析試料の調製方法を示す手順図
である。

【図３】本発明によるサンプリング装置の別の実施例を
示す図である。

【図４】本発明による液晶セルからの分析試料の調製方
法を示す図である。

【符号の説明】

１…試料カバー、１ａ…試料カバー内面、１ｂ…試料カ
バーのサンプリング面との接触部、２…試料基板、２ａ
…サンプリング面、３…固定具、４ａ…溶媒注入用チュ
ーブ、４ｂ…試料回収用チューブ、４ｃ…試料移送用チ
ューブ、４ｄ…送液チューブ、５ａ…溶媒注入用ポン
プ、５ｂ…試料回収用ポンプ、５ｃ…試料移送用ポン
プ、５ｄ…排気ポンプ、６…溶媒溜め、７…試料回収容
器、８…試料前処理装置、９…分析装置、１０ａ，１０
ｂ…流路切り替えバルブ、１１…液晶セル、１２…ガラ
ス基板、１３…液晶、１４…液晶セル中の異物（配向膜
上の付着物）、１５…透明電極、１６…配向膜。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料基板表面に存在している付着物や不純
   物を分析するための試料をサンプリングする装置におい
   て、基板表面の全面または一部を覆うための試料カバー
   と，試料カバーとそれに覆われた基板表面とに囲まれた
   一定容積の空間内にサンプリングするための溶媒を注入
   する送液装置と，前記空間内で調製された試料溶液を分
   析試料溶液回収用の容器に搬送する送液装置とを持つこ
   とを特徴とする分析試料のサンプリング装置。
2. 【請求項２】試料基板表面に存在している付着物や不純
   物を分析するための試料をサンプリングする方法におい
   て、基板表面の全面または一部を試料カバーで覆い、試
   料カバーとそれに覆われた基板表面とに囲まれた一定容
   積の空間内に溶媒を注入し、基板表面のうち試料カバー
   に覆われた部分を前記溶媒で洗浄して基板表面の付着物
   や不純物を溶出させて試料溶液を調製し、このように調
   製された試料溶液を前記空間内から分析試料溶液回収用
   の容器に搬送することを特徴とする分析試料のサンプリ
   ング方法。
3. 【請求項３】液晶が封入された液晶セルからガラス基板
   を切り出し、このガラス基板の液晶が付着した面の全面
   または一部を試料カバーで覆い、試料カバーとそれに覆
   われた基板表面とに囲まれた一定容積の空間内に溶媒を
   注入し、基板表面のうち試料カバーに覆われた部分を前
   記溶媒で洗浄して基板表面に付着した液晶およびその他
   の異物などの付着物および不純物を溶媒に溶出して試料
   溶液を調製し、このように調製された試料溶液を前記空
   間内から分析試料溶液回収用の容器に搬送することを特
   徴とする液晶セルの分析試料サンプリング方法。