JPH0741198B2 - 金属酸化物多層膜の製造方法 - Google Patents
金属酸化物多層膜の製造方法Info
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- JPH0741198B2 JPH0741198B2 JP62068938A JP6893887A JPH0741198B2 JP H0741198 B2 JPH0741198 B2 JP H0741198B2 JP 62068938 A JP62068938 A JP 62068938A JP 6893887 A JP6893887 A JP 6893887A JP H0741198 B2 JPH0741198 B2 JP H0741198B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、有機金属化合物溶液を用いる浸漬焼成法にお
ける金属酸化物多層膜の製造方法の改良に関する。
ける金属酸化物多層膜の製造方法の改良に関する。
［従来技術とその問題点］ 有機金属化合物溶液を用いた浸漬焼成法による金属酸化
物多層膜の製造方法は既に確立されている。
物多層膜の製造方法は既に確立されている。
その基本的工程は第１図に示すとおりであり、容器11内
に収納した有機チタン等の有機金属化合物を含む溶液12
に石英管等の耐熱性物質13を浸漬し、チャック14により
所定の速度でこれを引上げ、石英管の表面に被膜を形成
した後、高温で焼成して堅固な金属酸化物薄膜を形成す
る。そして、このような工程を数回繰り返すことによ
り、金属酸化物薄膜が積層した多層膜が形成される。こ
のとき、各層の膜厚は塗布液の化学組成、濃度、粘度、
比重、温度などの条件が一定であれば、塗布液からの被
塗布物質の引上げ速度に応じて決定され、膜厚と引上げ
速度との関係は、例えば金属アルコキシド溶液を原料と
する金属酸化物薄膜の場合引上げ速度の上昇とともに膜
厚が増加する。
に収納した有機チタン等の有機金属化合物を含む溶液12
に石英管等の耐熱性物質13を浸漬し、チャック14により
所定の速度でこれを引上げ、石英管の表面に被膜を形成
した後、高温で焼成して堅固な金属酸化物薄膜を形成す
る。そして、このような工程を数回繰り返すことによ
り、金属酸化物薄膜が積層した多層膜が形成される。こ
のとき、各層の膜厚は塗布液の化学組成、濃度、粘度、
比重、温度などの条件が一定であれば、塗布液からの被
塗布物質の引上げ速度に応じて決定され、膜厚と引上げ
速度との関係は、例えば金属アルコキシド溶液を原料と
する金属酸化物薄膜の場合引上げ速度の上昇とともに膜
厚が増加する。
その一例として、ケイ素アルコキシド溶液から形成した
二酸化ケイ素膜の場合の光学膜厚（屈折率×膜厚）と引
上げ速度との関係を第３図に示す。即ち、従来は所望の
膜厚を得るために塗布液からの引上げ工程で諸条件は変
化させず、上記のような関係を利用して引上げ速度のみ
を調整することが行なわれていた。
二酸化ケイ素膜の場合の光学膜厚（屈折率×膜厚）と引
上げ速度との関係を第３図に示す。即ち、従来は所望の
膜厚を得るために塗布液からの引上げ工程で諸条件は変
化させず、上記のような関係を利用して引上げ速度のみ
を調整することが行なわれていた。
しかし、上記従来の方法では、所望膜厚に応じて引上げ
速度を変化させるため、塗布液からの引上げに要する時
間が各層で相違しており、所望膜厚が薄い場合は塗布液
からの引上げに長い時間を費やすことになっていた。例
えば、光干渉反射を利用する多層膜によりある波長域で
の無反射を達成するために、基板に被着する層から順次
積層した薄膜の最終層の光学膜厚をその直前の層の半分
にする膜設計を行なう場合、最終層だけが他の層に比
べ、引上げに要する時間が極端に長くなっていた。
速度を変化させるため、塗布液からの引上げに要する時
間が各層で相違しており、所望膜厚が薄い場合は塗布液
からの引上げに長い時間を費やすことになっていた。例
えば、光干渉反射を利用する多層膜によりある波長域で
の無反射を達成するために、基板に被着する層から順次
積層した薄膜の最終層の光学膜厚をその直前の層の半分
にする膜設計を行なう場合、最終層だけが他の層に比
べ、引上げに要する時間が極端に長くなっていた。
実験例として、第１表に示すような膜構成による可視光
透過性赤外線反射膜の12層膜を酸化チタン（TiO2）と二
酸化ケイ素（SiO2）の交互膜を形成するため、従来通常
用いられる濃度及び粘度を有する有機チタン化合物溶液
（濃度：約5g/100ml,粘度：約1.6cSt）と有機ケイ素化
合物溶液（濃度：約5g/100ml,粘度：約1.5cSt）の二種
類の液を塗布液として用いる場合、従来の方法ではまず
第１層〜第11層については、第1,第３及び第５層では5.
0mm/sec前後、第２及び第４層では3.3mm/sec前後、第６
層では4.0mm/sec前後、…というように引上げ速度が異
なっており、最終層は1.2mm/sec前後と他層より極端に
遅い引上げ速度が必要であった。
透過性赤外線反射膜の12層膜を酸化チタン（TiO2）と二
酸化ケイ素（SiO2）の交互膜を形成するため、従来通常
用いられる濃度及び粘度を有する有機チタン化合物溶液
（濃度：約5g/100ml,粘度：約1.6cSt）と有機ケイ素化
合物溶液（濃度：約5g/100ml,粘度：約1.5cSt）の二種
類の液を塗布液として用いる場合、従来の方法ではまず
第１層〜第11層については、第1,第３及び第５層では5.
0mm/sec前後、第２及び第４層では3.3mm/sec前後、第６
層では4.0mm/sec前後、…というように引上げ速度が異
なっており、最終層は1.2mm/sec前後と他層より極端に
遅い引上げ速度が必要であった。
（明細書６頁第２表及び第３図参照） このように、従来の方法は多層膜の塗布工程での塗布液
からの引上げ工程が複雑であり、塗布工程を自動化する
場合には引上げ工程における駆動装置等に高度で精密な
動作条件が要求され装置全体が高価になる欠点があっ
た。又、従来の方法では所望の膜厚が薄いほど引上げに
要する時間が長くなるが、この時間は本質的に長くしな
ければならないわけではなく、むしろ可能な限り短いほ
うが望ましい。
からの引上げ工程が複雑であり、塗布工程を自動化する
場合には引上げ工程における駆動装置等に高度で精密な
動作条件が要求され装置全体が高価になる欠点があっ
た。又、従来の方法では所望の膜厚が薄いほど引上げに
要する時間が長くなるが、この時間は本質的に長くしな
ければならないわけではなく、むしろ可能な限り短いほ
うが望ましい。
［発明の目的］ 本発明は、有機金属化合物溶液を用いた浸漬焼成法によ
る金属酸化物多層膜の製造方法の上記従来の欠点を解消
し、塗布工程の簡易化及び製造装置の低廉化を図り、ひ
いては製造工程の効率化及び迅速化をもたらすことを目
的とする。
る金属酸化物多層膜の製造方法の上記従来の欠点を解消
し、塗布工程の簡易化及び製造装置の低廉化を図り、ひ
いては製造工程の効率化及び迅速化をもたらすことを目
的とする。
［発明の構成及び作用］ 本発明は、有機金属化合物溶液を用いた浸漬焼成法によ
る金属酸化物多層膜の形成方法において、浸漬及び引上
げ工程で用いる塗布液は、酸化物の種類及び所望の膜厚
に応じて化学組成、濃度、粘度などの溶液の特性を適切
に調整したものを用意することにより、材質及び膜厚の
異なる多層膜のどの層についても引上げ速度を同一にし
たことを特徴とする。
る金属酸化物多層膜の形成方法において、浸漬及び引上
げ工程で用いる塗布液は、酸化物の種類及び所望の膜厚
に応じて化学組成、濃度、粘度などの溶液の特性を適切
に調整したものを用意することにより、材質及び膜厚の
異なる多層膜のどの層についても引上げ速度を同一にし
たことを特徴とする。
［発明の実施例］ 第２図は本発明に係る実施例の塗布工程の概略説明図で
あり、誘電体多層膜の自動塗布工程の一例として前記第
１表に示す膜構成を有する可視光透過性赤外線反射膜の
12層膜を円筒状石英管の内外表面上に形成する工程を概
略的に示したものである。図図中、１乃至６は、第２表
に記載している６種類の塗布液を示す。又、図中７は浸
漬及び引上げのために用いる昇降装置のチャックに保持
されている円筒状石英管を示す。前工程から搬送された
円筒状石英管は塗布装置のチャックに取付けられて塗布
工程に入り、まず恒温恒湿の雰囲気の下で塗布液１に浸
漬され、続いて5.5mm/secの一定速度で引上げられ、次
いで当該石英管表面上の被膜を乾燥させた後、500〜600
℃の温度の炉体内で５〜10分間加熱し、その後送風によ
り冷却するという経路で第１層目が形成される。引き続
いて、浸漬・引上げ→乾燥→焼成→冷却の経路を再びく
り返して第２層目が形成される。このときの引上げ速度
は、第１層目のときと同じである。更に引き続いて同様
の経路を10回くり返すことにより第３層から第12層まで
の塗布を行なう。
あり、誘電体多層膜の自動塗布工程の一例として前記第
１表に示す膜構成を有する可視光透過性赤外線反射膜の
12層膜を円筒状石英管の内外表面上に形成する工程を概
略的に示したものである。図図中、１乃至６は、第２表
に記載している６種類の塗布液を示す。又、図中７は浸
漬及び引上げのために用いる昇降装置のチャックに保持
されている円筒状石英管を示す。前工程から搬送された
円筒状石英管は塗布装置のチャックに取付けられて塗布
工程に入り、まず恒温恒湿の雰囲気の下で塗布液１に浸
漬され、続いて5.5mm/secの一定速度で引上げられ、次
いで当該石英管表面上の被膜を乾燥させた後、500〜600
℃の温度の炉体内で５〜10分間加熱し、その後送風によ
り冷却するという経路で第１層目が形成される。引き続
いて、浸漬・引上げ→乾燥→焼成→冷却の経路を再びく
り返して第２層目が形成される。このときの引上げ速度
は、第１層目のときと同じである。更に引き続いて同様
の経路を10回くり返すことにより第３層から第12層まで
の塗布を行なう。
これらの各層においても引上げ速度は第１層目と同じで
ある。こうして12層の塗布が完了した当該石英管は塗布
装置のチャックから取外ずされて次工程に向かう。
ある。こうして12層の塗布が完了した当該石英管は塗布
装置のチャックから取外ずされて次工程に向かう。
ところで、浸漬焼成法を利用して有機金属化合物溶液か
ら金属酸化物多層膜を形成する場合、塗布液の粘度及び
濃度と膜厚との間に一定の関係があることが知られてい
る。
ら金属酸化物多層膜を形成する場合、塗布液の粘度及び
濃度と膜厚との間に一定の関係があることが知られてい
る。
例えば、カルボン酸エステルとアルコールとを主溶媒と
する有機ケイ素化合物溶液を原料として二酸化ケイ素
（SiO2）膜を形成する場合の粘度と光学膜厚及び濃度と
光学膜厚との関係はそれぞれ第４図及び第５図に示す通
りである。なお、濃度は溶液10ml中の金属酸化物MOxの
含有量（ｇ）で示してある。又、溶液の粘度及び濃度の
値は、溶媒の組成、即ちカルボン酸エステルとアルコー
ルとの相対的含有比率を変化させることにより容易に任
意の値だけ変化させることができる。このように上記し
た関係を利用すれば、粘度及び濃度の少なくともいずれ
か一方を調節することによって膜厚の制御を行なうこと
が可能である。
する有機ケイ素化合物溶液を原料として二酸化ケイ素
（SiO2）膜を形成する場合の粘度と光学膜厚及び濃度と
光学膜厚との関係はそれぞれ第４図及び第５図に示す通
りである。なお、濃度は溶液10ml中の金属酸化物MOxの
含有量（ｇ）で示してある。又、溶液の粘度及び濃度の
値は、溶媒の組成、即ちカルボン酸エステルとアルコー
ルとの相対的含有比率を変化させることにより容易に任
意の値だけ変化させることができる。このように上記し
た関係を利用すれば、粘度及び濃度の少なくともいずれ
か一方を調節することによって膜厚の制御を行なうこと
が可能である。
本発明者は上記の知見に基づき、粘度と濃度を第２表中
に示す値に調整し、又、溶液の化学組成自体も工夫する
ことにより、どの塗布液についても全て5.5mm/secの引
上げ速度で所望の光学膜厚d1〜d4（但し、d1〜d3は200
〜300mの範囲の厚さ、又、 ）を与えるような塗布液を６種類（１〜６）作成しこれ
らを使用した。
に示す値に調整し、又、溶液の化学組成自体も工夫する
ことにより、どの塗布液についても全て5.5mm/secの引
上げ速度で所望の光学膜厚d1〜d4（但し、d1〜d3は200
〜300mの範囲の厚さ、又、 ）を与えるような塗布液を６種類（１〜６）作成しこれ
らを使用した。
このように、塗布液を複数種類用いて引上げ速度を同一
としたことにより浸漬及び引上げのための駆動装置等の
構造や機構は従来に比べて相当簡易なものとなった。
又、干渉反射多層膜の各層のうち最も膜厚の薄い最終層
の塗布に要する時間を従来よりも大巾に短縮することが
できた。本実施例について説明すると、円筒状石英管の
塗布すべき長さが100mmの場合、最終層についての引上
げ所要時間は、従来の約70〜100秒から20秒程度に短縮
できた。そして、このことがひいては塗布工程全体の迅
速化をもたらすことになった。
としたことにより浸漬及び引上げのための駆動装置等の
構造や機構は従来に比べて相当簡易なものとなった。
又、干渉反射多層膜の各層のうち最も膜厚の薄い最終層
の塗布に要する時間を従来よりも大巾に短縮することが
できた。本実施例について説明すると、円筒状石英管の
塗布すべき長さが100mmの場合、最終層についての引上
げ所要時間は、従来の約70〜100秒から20秒程度に短縮
できた。そして、このことがひいては塗布工程全体の迅
速化をもたらすことになった。
なお、上記実施例では引上げ速度を5.5mm/secとした
が、必ずしもこの速度でなてもよい。液特性を制御して
引上げ速度を一定とする本発明の場合、その引上げ速度
を種々検討したところ、引上げ速度が4.5mm/sec〜6.5mm
/secの範囲内であれば実施可能であることがわかった。
即ち、引上げ速度がこの範囲内にあるときは、液特性の
保持、液面の著しい揺動の防止などの液管理が容易であ
るが、引上げ速度が4.5mm/sec未満のときは塗布工程が
非能率的で迅速に行なえず、又、6.5mm/secを超えると
きは膜のクラック、剥離等を招きやすく成膜性が良好で
なく、このような早い速度で堅固な膜を形成する塗布液
を作成すること自体が困難であった。
が、必ずしもこの速度でなてもよい。液特性を制御して
引上げ速度を一定とする本発明の場合、その引上げ速度
を種々検討したところ、引上げ速度が4.5mm/sec〜6.5mm
/secの範囲内であれば実施可能であることがわかった。
即ち、引上げ速度がこの範囲内にあるときは、液特性の
保持、液面の著しい揺動の防止などの液管理が容易であ
るが、引上げ速度が4.5mm/sec未満のときは塗布工程が
非能率的で迅速に行なえず、又、6.5mm/secを超えると
きは膜のクラック、剥離等を招きやすく成膜性が良好で
なく、このような早い速度で堅固な膜を形成する塗布液
を作成すること自体が困難であった。
又、上記実施例では引上げ速度を12層のどの層について
も一律に5.5mm/secとしたが、必ずしも厳密に同一の速
度である必要はなく、塗布装置の浸漬及び引上げのため
の機構の簡易さを損わず、かつ引上げ作業の迅速性を損
わない範囲で、各層ごとに引上げ速度が若干相違しても
よい。
も一律に5.5mm/secとしたが、必ずしも厳密に同一の速
度である必要はなく、塗布装置の浸漬及び引上げのため
の機構の簡易さを損わず、かつ引上げ作業の迅速性を損
わない範囲で、各層ごとに引上げ速度が若干相違しても
よい。
種々検討を行なったところ、そのような条件を満たす範
囲は0.5mm/sec以内であった。即ち最大の速度と最小の
速度との差が0.5mm/sec以下であるならば各層の引上げ
速度にばらつきが生じてもよい。例えば浸漬及び引上げ
ための機構が5.25、5.50及び5.75mm/secとなる３段階の
引上げ速度を実現でききるものであれば、装置の簡易性
はさほど損わず、また迅速性の点でも全く支障がない。
囲は0.5mm/sec以内であった。即ち最大の速度と最小の
速度との差が0.5mm/sec以下であるならば各層の引上げ
速度にばらつきが生じてもよい。例えば浸漬及び引上げ
ための機構が5.25、5.50及び5.75mm/secとなる３段階の
引上げ速度を実現でききるものであれば、装置の簡易性
はさほど損わず、また迅速性の点でも全く支障がない。
なお、引上げ速度の選定の幅は0.5mm/sec以内と狭いけ
れども、液管理を適切に行なっていれば、溶媒の揮発等
による時々刻々の液特性の変化に対し十分的確かつ迅速
な対応することは可能である。
れども、液管理を適切に行なっていれば、溶媒の揮発等
による時々刻々の液特性の変化に対し十分的確かつ迅速
な対応することは可能である。
又、上記実施例では可視光透過性赤外線反射膜の形成の
ための誘電体多層膜の製造方法について述べたが、本発
明はこの目的に限るものではなく、例えば可視光反射等
の他の目的にも適用でき、又誘電体多層膜に限定される
ものでもなく、広く一般に有機金属化合物溶液を用いる
浸漬焼成法により金属酸化物多層膜を製造する場合にも
適用できる。
ための誘電体多層膜の製造方法について述べたが、本発
明はこの目的に限るものではなく、例えば可視光反射等
の他の目的にも適用でき、又誘電体多層膜に限定される
ものでもなく、広く一般に有機金属化合物溶液を用いる
浸漬焼成法により金属酸化物多層膜を製造する場合にも
適用できる。
更に又、上記実施例では多層膜の層数を12層としたが、
これ以外の層数に対しても適用可能であることはもちろ
んである。但し、種々検討したところ、成膜性の観点よ
り20層を超える層数に対しては本発明の適用は難しい。
これ以外の層数に対しても適用可能であることはもちろ
んである。但し、種々検討したところ、成膜性の観点よ
り20層を超える層数に対しては本発明の適用は難しい。
［発明の効果］ 以上説明したように、本発明に係る製造方法において
は、塗布液からの引上げ速度の方を各層毎に変化させて
多層膜各層の所望膜厚を実現するのではなく、多層膜の
どの層の形成においても引上げ速度が所定範囲内の同一
の速度で揃うように、塗布液の粘度、濃度、化合物の種
類、化学組成等の要件の方を各層の所望膜厚に応じて予
め調整したものを複数種類用意し、それらの塗布液を各
層の形成に用いることによって、所望膜厚を実現する手
法をとるので、引上げ速度は層が異なっても同一とする
ことが可能であり、塗布装置、特に被処理物質の引上げ
のための機構を簡易化し、塗布工程全体の効率化及び迅
速化を達成することができる利点がある。
は、塗布液からの引上げ速度の方を各層毎に変化させて
多層膜各層の所望膜厚を実現するのではなく、多層膜の
どの層の形成においても引上げ速度が所定範囲内の同一
の速度で揃うように、塗布液の粘度、濃度、化合物の種
類、化学組成等の要件の方を各層の所望膜厚に応じて予
め調整したものを複数種類用意し、それらの塗布液を各
層の形成に用いることによって、所望膜厚を実現する手
法をとるので、引上げ速度は層が異なっても同一とする
ことが可能であり、塗布装置、特に被処理物質の引上げ
のための機構を簡易化し、塗布工程全体の効率化及び迅
速化を達成することができる利点がある。
第１図は浸漬焼成法による金属酸化物多層膜の製造方法
の基本的工程を示す概略説明図、第２図は本発明に係る
製造方法の一実施例を示す塗布工程の概略説明図、第３
図は有機ケイ素化合物溶液から形成される二酸化ケイ素
膜の光学膜厚と引上げ速度との関係を示す図、第４図は
カルボン酸エステルとアルコールとを主溶媒とする有機
ケイ素化合物溶液についてその濃度を5g/100mlと一定に
したときの二酸化ケイ素膜の光学膜厚と粘度との関係を
示す図、第５図は、第４図と同様な有機ケイ素化合物溶
液についてその粘度を1.5cStと一定にしたときの二酸化
ケイ素膜の光学膜厚と濃度との関係を示す図である。
の基本的工程を示す概略説明図、第２図は本発明に係る
製造方法の一実施例を示す塗布工程の概略説明図、第３
図は有機ケイ素化合物溶液から形成される二酸化ケイ素
膜の光学膜厚と引上げ速度との関係を示す図、第４図は
カルボン酸エステルとアルコールとを主溶媒とする有機
ケイ素化合物溶液についてその濃度を5g/100mlと一定に
したときの二酸化ケイ素膜の光学膜厚と粘度との関係を
示す図、第５図は、第４図と同様な有機ケイ素化合物溶
液についてその粘度を1.5cStと一定にしたときの二酸化
ケイ素膜の光学膜厚と濃度との関係を示す図である。
Claims (3)
- 【請求項１】有機金属化合物を含有した二種類以上の溶
液を用いる浸漬焼成法により、少なくとも500℃以上の
耐熱性を有する物質の平滑な表面上に二種類以上の金属
酸化物薄膜を２層以上重層して形成する製造方法におい
て、 前記多層膜を構成する各層の金属酸化物の種類及び膜厚
の大きさの如何にかかわらず、どの層の形成において
も、前記溶液群はすべて、前記被処理物質の引上げ速度
が4.5〜6.5mm/secの範囲内の同一速度であるという条件
下で光学膜厚値で100〜300nmの所定膜厚を与えるよう
に、粘度、濃度、化合物の種類、化学組成等を予め調整
した溶液を用いることを特徴とする金属酸化物多層膜の
製造方法。 - 【請求項２】前記溶液群はすべて、前記多層膜のどの層
の形成においても、前記被処理物質の引上げ速度が4.5
〜6.5mm/secの範囲内の同一速度であり、かつその引上
げ速度の最大値と最小値との差が0.5mm/sec以内である
という条件下で光学膜厚値で100〜300nmの所定膜厚を与
えるように、粘度、濃度、化合物の種類、組成等を予め
調整した溶液を用いることを特徴とする請求項第１項記
載の金属酸化物多層膜の製造方法。 - 【請求項３】前記溶液は、有機チタン化合物の溶液と有
機ケイ素化合物の溶液の二種類を用いることを特徴とす
る請求項第１項又は第２項記載の金属酸化物多層膜の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62068938A JPH0741198B2 (ja) | 1987-03-25 | 1987-03-25 | 金属酸化物多層膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62068938A JPH0741198B2 (ja) | 1987-03-25 | 1987-03-25 | 金属酸化物多層膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63236560A JPS63236560A (ja) | 1988-10-03 |
| JPH0741198B2 true JPH0741198B2 (ja) | 1995-05-10 |
Family
ID=13388109
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62068938A Expired - Fee Related JPH0741198B2 (ja) | 1987-03-25 | 1987-03-25 | 金属酸化物多層膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0741198B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5227199A (en) * | 1992-01-14 | 1993-07-13 | General Atomics | Processes for applying metal oxide coatings from a liquid phase onto multifilament refractory fiber tows |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6022965A (ja) * | 1983-07-18 | 1985-02-05 | Canon Inc | 塗布方法 |
-
1987
- 1987-03-25 JP JP62068938A patent/JPH0741198B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63236560A (ja) | 1988-10-03 |
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