JPH0734007B2 - Sample introduction device for liquid chromatography - Google Patents
Sample introduction device for liquid chromatographyInfo
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- JPH0734007B2 JPH0734007B2 JP60269780A JP26978085A JPH0734007B2 JP H0734007 B2 JPH0734007 B2 JP H0734007B2 JP 60269780 A JP60269780 A JP 60269780A JP 26978085 A JP26978085 A JP 26978085A JP H0734007 B2 JPH0734007 B2 JP H0734007B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は液体クロマトグラフ用試料導入装置の改良に
関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (A) Field of Industrial Application The present invention relates to improvement of a sample introduction device for a liquid chromatograph.
（ロ）従来の技術 第２図に従来の液体クロマトグラフ用試料導入装置の構
成説明図を示した。この装置によれば次のようにして試
料が液体クロマトグラフに導入される。(B) Conventional Technique FIG. 2 shows a configuration diagram of a conventional liquid chromatograph sample introduction device. According to this device, the sample is introduced into the liquid chromatograph as follows.
まず六ポートバルブ（10）及び三ウエイバルブ（11）を
実線のように設定し、試料吸入流路（12）の先端の試料
吸入針（13）が洗浄ポート（14）に挿入される。次いで
電磁弁（15）を開いて洗浄液ポンプ（16）によって、洗
浄液容器（17）中の洗浄液（18）を、三ウエイバルブ
（11）の二つのポート（８）と（７）を介して計量洗浄
流路（19）を通じ、六ポートバルブ（10）の二つのポー
ト（１）と（２）及び試料吸入流路（12）を通じて洗浄
ポート（14）へ送り流路内が洗浄される。First, the six-port valve (10) and the three-way valve (11) are set as shown by the solid line, and the sample suction needle (13) at the tip of the sample suction flow channel (12) is inserted into the washing port (14). Next, the solenoid valve (15) is opened, and the cleaning liquid pump (16) measures the cleaning liquid (18) in the cleaning liquid container (17) via the two ports (8) and (7) of the three-way valve (11). The inside of the flow passage is washed through the washing flow passage (19) to the washing port (14) through the two ports (1) and (2) of the six-port valve (10) and the sample suction passage (12).
次いで電磁弁（15）を閉じ、試料吸入針（13）が試料ビ
ン（20）に挿入される。次いで計量用シリンジ（21）に
よって試料が吸引される。この場合、吸引された試料の
先端部の洗浄液中に拡散していない部分が六ポートバル
ブ（10）のポート（１）のところにまで達するよう吸引
される。Then, the electromagnetic valve (15) is closed and the sample suction needle (13) is inserted into the sample bottle (20). Then, the sample is sucked by the measuring syringe (21). In this case, the portion of the tip of the aspirated sample that has not diffused into the cleaning liquid is aspirated so as to reach the port (1) of the six-port valve (10).
次いで六ポートバルブ（10）を矢印方向に回転して点線
のように設定し、計量用シリンジ（21）によって、前記
の吸引された試料の分析すべき量だけサンプルループ
（22）に吸引される。Next, the six-port valve (10) is rotated in the direction of the arrow and set as shown by the dotted line, and the measuring syringe (21) sucks the sampled sample into the sample loop (22) by the amount to be analyzed. .
次いで六ポートバルブ（10）が矢印と逆方向に回転され
て再び実線のように設定され、サンプルループ（22）内
の試料は、移動相ポンプ（23）によって移動相容器（2
4）中の移動相（25）を移動相供給流路（26）と六ポー
トバルブ（10）のポート（５）と（６）を通じてサンプ
ルループ（22）に送って、サンプルループ（22）内の試
料を押し出し、六ポートバルブ（10）のポート（３）と
（４）及び分析流路（27）を通じて分離カラム（28）及
び検出器（29）に送られ分析される。Then, the six-port valve (10) is rotated in the direction opposite to the arrow and set again as shown by the solid line, and the sample in the sample loop (22) is moved by the mobile phase pump (23) to the mobile phase container (2).
The mobile phase (25) in 4) is sent to the sample loop (22) through the mobile phase supply flow path (26) and the ports (5) and (6) of the six-port valve (10), and inside the sample loop (22). Is extruded and sent to the separation column (28) and the detector (29) through the ports (3) and (4) of the six-port valve (10) and the analysis flow channel (27) for analysis.
排液路（30）は例えば分析するべくサンプルループ（2
2）に吸引する試料の量が計量用シリンジ（21）の１ス
トロークの吸引量より多い場合などに使用される。すな
わち追加の試料を吸引する場合、三ウエイバルブ（11）
を点線のように設定し計量用シリンジ（21）内の液が三
ウエイバルブ（11）のポート（８）と（９）を経て排液
路（30）を通じて排棄される。次いで三ウエイバルブ
（11）を再び実線のように設定し、前記と同様にして試
料が吸引される。The drainage channel (30) may be connected to the sample loop (2
It is used when the amount of sample to be aspirated in 2) is greater than the amount of aspiration of the measuring syringe (21) per stroke. Ie when sucking in additional sample, three-way valve (11)
Is set as indicated by the dotted line, and the liquid in the measuring syringe (21) is discharged through the drainage channel (30) via the ports (8) and (9) of the three-way valve (11). Then, the three-way valve (11) is set again as shown by the solid line, and the sample is sucked in the same manner as described above.
（ハ）発明が解決しようとする問題点 前記第２図に示す従来の装置では試料吸入針（13）の先
端から六ポートバルブ（10）のポート（１）に至る試料
吸入流路（12）に吸入された試料は、次回の試料導入ま
でに洗浄ポート（14）から排出され、試料ロスとなる。(C) Problems to be Solved by the Invention In the conventional device shown in FIG. 2, the sample suction passage (12) from the tip of the sample suction needle (13) to the port (1) of the six-port valve (10). The sample inhaled into is discharged from the washing port (14) by the next sample introduction, resulting in sample loss.
ところで、最近の液体クロマトグラフの分野では、例え
ば生体試料などのように貴重で少量しかない試料を、検
出感度が十分でないためにその試料全量をカラムに導入
したい場合が多い。したがって前記のように試料ロスの
大きい従来の装置では、このような要求を満たすことが
できない。By the way, in the recent field of liquid chromatography, it is often desired to introduce a valuable and small amount of sample such as a biological sample into the column because the detection sensitivity is not sufficient. Therefore, as described above, the conventional apparatus with large sample loss cannot satisfy such requirements.
（ニ）問題点を解決するための手段と作用 この発明は前記問題点を解決するためになされたもので
あって、六ポートバルブの一つのポートから延出し先端
に試料吸入針を具備する試料吸入流路、六ポートバル
ブ、六ポートバルブの二つのポートに両端が連結された
サンプルループ、六ポートバルブの一つのポートから延
出して排液流路付き三ウエイバルブと試料計量用シリン
ジと洗浄液供給部とが順に連結されてなる計量洗浄流
路、六ポートバルブの一つのポートから延出して分離カ
ラムと検出器に通じる分析流路、及び六ポートバルブの
一つのポートから延出して移動相供給部に通じる移動相
供給流路を備え、さらに前記試料吸入流路の六ポートバ
ルブに連結されるポートの直前に、その流路を介して吸
入される試料の先端を検出するための透過光量測定器を
設けてなる液体クロマトグラフ用試料導入装置を提供す
るものである。(D) Means and Actions for Solving Problems The present invention has been made to solve the above problems, and is a sample having a sample suction needle extending from one port of a six-port valve and provided at the tip thereof. A suction loop, a six-port valve, a sample loop whose both ends are connected to the two ports of the six-port valve, a three-way valve with a drainage channel that extends from one port of the six-port valve, a syringe for sample measurement, and a washing solution. A metering and washing channel in which the supply part is connected in sequence, an analysis channel extending from one port of the six-port valve to the separation column and the detector, and a mobile phase extending from one port of the six-port valve. In order to detect the tip of the sample sucked through the flow path immediately before the port connected to the six-port valve of the sample suction flow path, the mobile phase supply flow path leading to the supply unit is provided. And a sample introduction device for a liquid chromatograph provided with the transmitted light amount measuring device.
この発明の装置に用いられる透過光量測定器としては発
光ダイオードと、これから発した光が試料吸入流路を通
過した透過光量を検出するフォトトランジスタとのペア
が考えられるがこれに限定されるものではない。As a transmitted light amount measuring device used in the device of the present invention, a pair of a light emitting diode and a phototransistor for detecting the transmitted light amount of the light emitted from the sample suction passage can be considered, but is not limited to this. Absent.
この発明の装置には、前記のごとき透過光量測定器が設
けられ、これによって試料吸入流路中の試料を確認しな
がら試料を採取できるので、試料吸引量は分析に供され
る量よりわずかに多い量だけでよく、試料ロスが殆んど
ない。The apparatus of the present invention is provided with the transmitted light amount measuring instrument as described above, which allows the sample to be collected while checking the sample in the sample suction channel, so that the sample suction amount is slightly smaller than the amount used for analysis. Only a large amount is needed and there is almost no sample loss.
（ホ）実施例 この発明の一実施例を第１図に示して説明するがこの発
明を限定するものではない。なお第１図における番号
は、透過光量検出量（50）以外の第２図の装置と共通す
る部分については同じ番号を用いた。(E) Embodiment An embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 1, but the present invention is not limited thereto. The numbers in FIG. 1 are the same as those in the apparatus of FIG. 2 except for the transmitted light amount detection amount (50).
この実施例の装置は、六ポートバルブ（10）、六ポート
バルブの一つのポート（２）から延出し先端に試料吸入
針（13）を具備する試料吸入流路（12）、六ポートバル
ブ（10）の二つのポート（３）と（６）に両端が連結さ
れたサンプルループ（22）、六ポートバルブ（10）の一
つのポート（１）から延出し、排液流路（30）をポート
（９）から延出している三ウエイバルブ（11）と、試料
計量用シリンジ（21）と、電磁弁（15）と洗浄液ポンプ
（16）と洗浄液（18）入りの洗浄液容器（17）とで構成
された洗浄液供給部とが順に連結されてなる計量洗浄流
路（19）、六ポートバルブ（10）の一つのポート（４）
から延出して分離カラム（28）検出器（29）に通じる分
析流路（27）、六ポートバルブ（10）の一つのポート
（５）から延出し、移動相ポンプ（23）と移動相（25）
入りの移動相容器（24）とで構成された移動相供給部に
通じる移動相供給流路（26）、及び試料吸入流路（12）
における六ポートバルブ（10）のポート（２）の直前に
発光ダイオードとフォトトランジスタのペアで構成され
該流路（12）の透過光量を測定する透過光量測定器（5
0）で構成されている。なお（31）は逆止弁であり、（3
2）は六ポートバルブ（10）切換え時の圧力変化を緩和
する抵抗管である。The apparatus of this embodiment includes a six-port valve (10), a sample suction channel (12) extending from one port (2) of the six-port valve and equipped with a sample suction needle (13) at the tip, a six-port valve ( The sample loop (22) whose both ends are connected to the two ports (3) and (6) of the 10), extends from one port (1) of the six-port valve (10), and connects the drainage flow path (30). A three-way valve (11) extending from the port (9), a sample measuring syringe (21), a solenoid valve (15), a cleaning solution pump (16), and a cleaning solution container (17) containing a cleaning solution (18). A measuring and washing flow path (19), which is connected in sequence with a cleaning liquid supply unit composed of, and one port (4) of the six-port valve (10).
Extending from the separation column (28) to the detector (29), the analysis flow path (27), extending from one port (5) of the six-port valve (10), the mobile phase pump (23) and the mobile phase ( twenty five)
Mobile phase supply channel (26) leading to a mobile phase supply section configured with a mobile phase container (24) and a sample suction flow channel (12)
Immediately before the port (2) of the six-port valve (10) in (1), a transmitted light quantity measuring device (5) configured by a pair of a light emitting diode and a phototransistor to measure the transmitted light quantity of the flow path (12)
0). Note that (31) is a check valve, and (3
2) is a resistance tube that absorbs pressure changes when switching to the 6-port valve (10).
上記の装置の作動は次のとおりである。The operation of the above device is as follows.
まず六ポートバルブ（10）及び三ウエイバルブ（11）を
実線のように設定し、試料吸入流路（12）の先端の試料
吸入針（13）が洗浄ポート（14）に挿入される。次いで
電磁弁（15）を開いて洗浄液ポンプ（16）によって、洗
浄液容器（17）中の洗浄液（18）を、三ウエイバルブ
（11）の二つのポート（８）と（７）を介して計量洗浄
流路（19）、六ポートバルブ（10）の二つのポート
（１）と（２）及び試料吸入流路（12）を通じて洗浄ポ
ート（14）へ送り流路内が洗浄される。First, the six-port valve (10) and the three-way valve (11) are set as shown by the solid line, and the sample suction needle (13) at the tip of the sample suction channel (12) is inserted into the washing port (14). Then, the solenoid valve (15) is opened and the cleaning liquid pump (16) measures the cleaning liquid (18) in the cleaning liquid container (17) through the two ports (8) and (7) of the three-way valve (11). The washing channel (19), the two ports (1) and (2) of the six-port valve (10) and the sample suction channel (12) are sent to the washing port (14) to wash the inside of the channel.
次いで電磁弁（15）を閉じ試料吸入針（13）を洗浄ポー
ト（14）から抜き出し、その先端から少量の空気を、試
料計量用シリンジ（21）を作動させて吸引する。Next, the electromagnetic valve (15) is closed, the sample suction needle (13) is pulled out from the washing port (14), and a small amount of air is sucked from the tip thereof by operating the sample measuring syringe (21).
次いで試料吸入針（13）を試料容器（20）に挿入し、シ
リンジ（21）によって試料を上記の吸引空気に続いて分
析に供する量Ｖより若干量αだけ多く吸引する。Next, the sample suction needle (13) is inserted into the sample container (20), and the syringe (21) sucks the sample a little more than the amount V to be used for the analysis following the above suction air.
次いで試料吸入針（13）を試料容器（20）から抜き出
し、その先端から空気を吸引しつづける。この吸引は前
記の透過光量検出器（50）を作動させながら行なわれ、
吸引試料の前に吸引された空気部が測定器（50）を通過
し、続いて吸引された試料の先端が通過するのを検出し
ながらこの測定器（50）とポート（２）との間の流路内
容積Ｂを若干量上まわる量だけ吸引を続け、それによっ
て試料の先端がポート（２）の手前にならないようにす
る。Then, the sample suction needle (13) is pulled out from the sample container (20), and air is continuously sucked from its tip. This suction is performed while operating the transmitted light amount detector (50),
Between the measuring instrument (50) and the port (2) while detecting that the air portion sucked in front of the sucked sample passes through the measuring instrument (50) and then the tip of the sucked sample passes. The suction is continued by an amount that slightly exceeds the volume B in the flow path, so that the tip of the sample is not in front of the port (2).
次いで六ポートバルブ（10）を矢印方向に回転させて点
線のように設定し、計量用シリンジ（21）によって、吸
引された試料の分析すべき量だけがサンプルループ（2
2）内に導入される。Then, the six-port valve (10) is rotated in the direction of the arrow and set as shown by the dotted line, and only the amount of the sample aspirated to be analyzed is measured by the measuring syringe (21).
2) Introduced in.
次いで六ポートバルブ（10）が矢印と逆方向に回転され
て再び実線のように設定され、サンプルループ（22）内
の試料は、移動相ポンプ（23）によって移動相容器（2
4）中の移動相（25）を移動相供給流路（26）と六ポー
トバルブ（10）のポート（５）と（６）を通じてサンプ
ルループ（22）に送ってサンプルループ（22）内の試料
を押し出し、六ポートバルブ（10）のポート（３）と
（４）及び分析流路（27）を通じて分離カラム（28）及
び検出器（29）に送られ分析される。Then, the six-port valve (10) is rotated in the direction opposite to the arrow and set again as shown by the solid line, and the sample in the sample loop (22) is moved by the mobile phase pump (23) to the mobile phase container (2).
The mobile phase (25) in 4) is sent to the sample loop (22) through the mobile phase supply flow path (26) and the ports (5) and (6) of the six-port valve (10), and then in the sample loop (22). The sample is extruded and sent to the separation column (28) and the detector (29) through the ports (3) and (4) of the six-port valve (10) and the analysis channel (27) for analysis.
なお排液路（30）の作動は前記第１図の従来装置につい
て説明したのと同様である。The operation of the drainage passage (30) is the same as that described for the conventional device shown in FIG.
上記のようにこの装置によれば、試料ロスが殆んどな
く、また分離カラムに気泡が入らず簡便に所望量の試料
を液体クロマトグラフに導入することができる。As described above, according to this apparatus, there is almost no sample loss, and bubbles can be prevented from entering the separation column, and a desired amount of sample can be easily introduced into the liquid chromatograph.
（ヘ）発明の効果 この発明の装置によれば、試料ロスが殆んどなくまた分
離カラムに気泡が入らず簡便に所望量の試料を液体クロ
マトグラフに導入することができる。(F) Effect of the Invention According to the device of the present invention, a desired amount of sample can be easily introduced into the liquid chromatograph with almost no sample loss and no bubbles entering the separation column.
第１図はこの発明の装置の一実施例の液体クロマトグラ
フ用試料導入装置の構成説明図、第２図は従来の液体ク
ロマトグラフ用試料導入装置の構成説明図である。 （１）〜（９）……バルブのポート、 （10）……六ポートバルブ、（11）……三ウエイバル
ブ、 （12）……試料吸入流路、（13）……試料吸入針、 （15）……電磁弁、（16）（23）……ポンプ、 （17）……洗浄液容器、（19）……計量洗浄流路、 （20）……試料容器、 （21）……試料計量用シリンジ、 （22）……サンプルループ、（24）……移動相容器、 （26）……移動相供給流路、（27）……分析流路、 （28）……分離カラム、（29）……検出器、 （30）……排液流路、 （50）……透過光量測定器。FIG. 1 is a structural explanatory view of a liquid chromatograph sample introducing device of an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a structural explanatory view of a conventional liquid chromatograph sample introducing device. (1) to (9) …… Valve port, (10) …… Six-port valve, (11) …… Three-way valve, (12) …… Sample suction flow path, (13) …… Sample suction needle, (15) …… solenoid valve, (16) (23) …… pump, (17) …… washing liquid container, (19) …… measuring and washing flow path, (20) …… sample container, (21) …… sample Measuring syringe, (22) …… Sample loop, (24) …… Mobile phase container, (26) …… Mobile phase supply channel, (27) …… Analysis channel, (28) …… Separation column, ( 29) …… Detector, (30) …… Drainage flow path, (50) …… Transmitted light quantity measuring instrument.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭56−158949（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−38856（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−143775（ＪＰ，Ａ) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (56) Reference JP-A-56-158949 (JP, A) JP-A-58-38856 (JP, A) JP-A-60-143775 (JP, A)
Claims (1)
先端に試料吸入針を具備する試料吸入流路、六ポートバ
ルブ、六ポートバルブの二つのポートに両端が連結され
たサンプルループ、六ポートバルブの一つのポートから
延出して排液流路付き三ウエイバルブと試料計量用シリ
ンジと洗浄液供給部とが順に連結されてなる計量洗浄流
路、六ポートバルブの一つのポートから延出して分離カ
ラムと検出器に通じる分析流路、及び六ポートバルブの
一つのポートから延出して移動相供給部に通じる移動相
供給流路を備え、さらに前記試料吸入流路の六ポートバ
ルブに連結されるポートの直前に、その流路を介して吸
入される試料の先端を検出するための透過光量測定器を
設けてなる液体クロマトグラフ用試料導入装置。1. A sample suction channel having a sample suction needle extending from one port of a six-port valve, a six-port valve, a sample loop having both ends connected to two ports of the six-port valve, and a six-port. A three-way valve with a drainage channel extending from one port of the valve, a syringe for sample measurement, and a washing solution supply unit are connected in sequence, and a measuring and washing channel extends from one port of the six-port valve and is separated. An analytical flow path leading to the column and the detector, and a mobile phase supply flow path extending from one port of the six-port valve to the mobile phase supply section are provided, and further connected to the six-port valve of the sample suction flow path. A sample introduction device for a liquid chromatograph, which is provided with a transmitted light amount measuring device for detecting the tip of a sample sucked through the flow path immediately before the port.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60269780A JPH0734007B2 (en) | 1985-11-29 | 1985-11-29 | Sample introduction device for liquid chromatography |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60269780A JPH0734007B2 (en) | 1985-11-29 | 1985-11-29 | Sample introduction device for liquid chromatography |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62167470A JPS62167470A (en) | 1987-07-23 |
| JPH0734007B2 true JPH0734007B2 (en) | 1995-04-12 |
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ID=17477053
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60269780A Expired - Fee Related JPH0734007B2 (en) | 1985-11-29 | 1985-11-29 | Sample introduction device for liquid chromatography |
Country Status (1)
| Country | Link |
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