JPH0729491Y2 - ガスクロマトグラフの試料注入装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この考案は、ガスクロマトグラフの試料注入に関する技
術であって、再現性良く注入するための試料注入装置に
関する。

〔従来の技術〕

ガスクロマトグラフは、一定速度で流れる移動相のキャ
リヤガス（H₂、He、Ar等）に試料を注入し、バックドガ
ラムの場合はカラムに充填した固定相と、キャピラリカ
ラムの場合はカラム壁に塗布又は化学結合させた固定相
との間で吸着或いは吸収分配による繰り返し濃度平衡を
行わせて試料中の成分を分離し分析する装置である。

この装置での試料注入に際しては、従来から試料をマイ
クロシリンジで定量分取り出し、注入口のセプタムに針
を通し針先から試料をキャリヤガス内に注入する方法が
採られている。

〔考案が解決しようとする問題点〕

試料をガスクロマトグラフ内に注入する場合、分析値に
影響を及ぼす不安定性要素として、パックドカラムやキ
ャピラリカラム等で問題となる試料注入の際の壁面付着
や針のガイド内の付着物の侵入、またキャピラリカラム
の場合に問題となるスプリットモードで分析する場合の
スプリット比の不安定等がある。

試料の壁面付着等は、マイクロシリンジで注入口を通し
てその内部に注入されるときマイクロシリンジの針10が
常に第２図（１）に示すように注入口の中央部に来なく
て、同図（２）のように時として注入口の壁面に接触し
たり、同図（３）のように注入口が壁面近くに来たりし
て注入した試料の壁面に付着する量が変わったり、或い
は針10のガイド内の異物が試料に混ざるために生じるこ
とが多い。その結果、分析値のピーク形状もしくは定量
性を悪化させる。

また、スプリット比の不安定性は、キャピラリカラムを
用いる場合にのみ問題となるものであるが、キャピラリ
カラムへの試料導入量を減らすため注入後試料の大半を
排出する際、試料が均一に気化し濃度分布が一様でない
とスプリット比が変化するために生じる。従って、試料
気化室を高温の状態で使用する注入方式においては、気
化した試料のミキシングをいかに効率よくするかどうか
がポイントとなる。

この考案は上記する問題点に鑑みてなされたものであ
り、その目的とするところはマイクロシリンジを用いて
試料を注入する場合、試料注入口内の壁面への試料付着
を無くし、或いはキャピラリカラムを用いてスプリット
モードで分析する場合のミキシングを良くし、スプリッ
ト比の不安定性を改善することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

即ち、この考案は上記する問題点を解決するために、ガ
スクロマトグラフの試料注入装置が、気化室、気化室内
に嵌挿され気化室内を上下の空間に分けるフィルタ、気
化室の下側空間に連通されるキャリアガス導入口、気化
室の上側空間とカラム入口とを連通する混合ガス通路と
を有する本体と、マイクロシリンジ針導入セプタムを嵌
着し、ガス排出口が設けられ、且つ前記本体上に設置さ
れる上蓋と、前記気化室と上蓋との間に嵌入されるとと
もに前記フィルタを嵌通し、先端が気化室の下側空間に
突設されるマイクロシリンジ針用ガイドとから構成さ
れ、気化室の下側空間で形成されるキャリアガスと気化
した試料との混合ガスの一部が、マイクロシリンジ針用
ガイド内を通過してガス排出口に流出するようにしたこ
とを特徴とする。

〔作用〕

マイクロシリンジの針は上蓋に嵌着されたセプタムに突
き刺されてからガイドによって案内されてここを通り、
本体の気化室に達する。この時針先はガイドより僅かに
出た状態になる。そしてマイクロシリンジより試料を注
入すると針先から出た試料は本体の気化室で気化しキャ
リヤガスと良く混合しつつ本体内に嵌挿されたフィルタ
を通り、良く均一化され本体内の通路を通ってカラム入
口に達する。また、針に付着した異物はキャリヤガスと
共にガイドから上蓋へ入りガス排出口から排出される。

〔実施例〕

以下、この考案の具体的実施例について図面を参照して
説明する。

第１図はこの考案にかかるガスクロマトグラフの試料注
入装置１の縦断面図である。この試料注入装置１は、本
体２と上蓋３と、前記本体２内に嵌挿したフィルタ４
と、上部を前記上蓋３に配置し下部を前記フィルタ４の
中央部に配置、嵌入したガイド５とより構成される。そ
して、前記本体２はキャリヤガス導入部2A、気化室2B、
キャリヤガスと試料との混合ガス通路2C及びカラムへの
入口2D等より構成されており、上蓋３は上部中央にマイ
クロシリンジ６の針6Aを突き刺すためシリコンなどで製
作されたセプタム７が嵌着されている。また、前記フィ
ルタ４はキャリヤガスと注入された試料とを良く拡散及
び均一にするためのものであり、気化室2Bの上部に嵌挿
される。前記ガイド５は上部は開口し、下部はマイクロ
シリンジの針を入れガイドするように中空で細く長くな
っている。８は本体２に上蓋３を載せて組立てる時のシ
ールである。

以上のように構成されたこの試料注入装置１では、マイ
クロシリンジ６の針6Aはセプタム７を通され、更にガイ
ド５を通され、その針先は本体２の気化室2Bへ挿入され
その針先はｄだけガイドより出る。このように、マイク
ロシリンジ６の針6Aが曲がらず真直ぐ下に向かわせるた
めにガイド５を設置するのである。この場合、ガイドの
中空部の直径２〜3mmのもので対してｄは２〜3mm程度出
るようにする。またガイド５をこのようにすると、マイ
クロシリンジ６の針6Aのガイド内に付着した異物は、本
体の導入口2Aから供給されるキャリヤガスによって上蓋
３の方向へ押し出され、上蓋３に設けられた排出口3Aを
通して外へ排出されるためガスクロマトグラフのカラム
部へは導入されない。この排出口3Aにはその流量を調節
するための抵抗（図示せず）が設置されるようになって
いる。

次に、キャピラリカラムを用いた場合のスプリット比の
安定性については、図に示すように注入された試料は導
入口2Aから供給されるキャリヤガスで混合され、気化室
2B内で拡散されながら上方へ流れ、フィルタ４で更に均
一にされて通過し、混合ガス通路2C及びカラムへの入口
2Dへと導かれる。この入口2Dにはカラム（図示せず）が
接続されるが、混合ガスのスプリットはこの入口2D付近
で行われる。尚、フィルタ４の材質は安定な無機質で例
えばガラスウールやカラム担体が用いられる。また、前
記ガラムへの入口2Dあたりの全体の材質は、例えばステ
ンレスやガラス、石英などが用いられる。

〔考案の効果〕

この考案にかかるるガスクロマトグラフの試料注入装置
は以上詳述したような構成としたので、この装置を使用
することによって試料注入状態の安定化や試料ガスの均
質なミキシングを実現することが出来る。またこの装置
を使用することによって、正確な測定を妨げるゴースト
ピークを除去することが出来るし、良くミキシングされ
るためキャピラリカラムを使用する場合のスプリット比
の安定化を図ることが出来る。

【図面の簡単な説明】 第１図は、この考案にかかるるガスクロマトグラフの試
料導入装置の立て断面図、第２図は従来のマイクロシリ
ンジによる試料導入の説明図である。 １……ガスクロマトグラフの試料注入装置 ２……本体、2A……キャリヤガス導入口 2B……気化室、2C……ガス通路 2D……カラム入口、３……上蓋 3A……ガス排出口、４……フィルタ ５……ガイド、６……マイクロシリンジ ７……セプタム

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】気化室、気化室内に嵌挿され気化室内を上
   下の空間に分けるフィルタ、気化室の下側空間に連通さ
   れるキャリアガス導入口、気化室の上側空間とカラム入
   口とを連通する混合ガス通路とを有する本体と、 マイクロシリンジ針導入セプタムを嵌着し、ガス排出口
   が設けられ、且つ前記本体上に設置される上蓋と、 前記気化室と上蓋との間に嵌入されるとともに前記フィ
   ルタを嵌通し、先端が気化室の下側空間に突設されるマ
   イクロシリンジ針用ガイドとから構成され、 気化室の下側空間で形成されるキャリアガスと気化した
   試料との混合ガスの一部が、マイクロシリンジ針用ガイ
   ド内を通過してガス排出口に流出するようにしたことを
   特徴とするガスクロマトグラフの試料注入装置。