JPH0725561B2 - 石英ガラスルツボ - Google Patents
石英ガラスルツボInfo
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- JPH0725561B2 JPH0725561B2 JP2224252A JP22425290A JPH0725561B2 JP H0725561 B2 JPH0725561 B2 JP H0725561B2 JP 2224252 A JP2224252 A JP 2224252A JP 22425290 A JP22425290 A JP 22425290A JP H0725561 B2 JPH0725561 B2 JP H0725561B2
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- crucible
- quartz glass
- quartz
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
ツボに関する。
は主にCZ法(Czochralski法)によって得られている。
このCZ法は、ルツボ内に投入された多結晶シリコン原料
をヒーターによって加熱、溶融せしめてシリコン融液を
得、このシリコン融液に上方から吊下された種結晶を浸
漬してこれを引き上げることによってシリコン単結晶を
製造する方法である。
ラス製のものが専ら用いられているが、前記単結晶の製
造工程において石英ガラスルツボはこれに接触するシリ
コン融液によって侵食を受け、これに含まれる不純物が
シリコン単結晶に不可避的に混入してしまう。
の原料中に予め含まれているか、或いは製造過程におい
て混入するものであり、特にシリコン基板に含まれる金
属不純物は素子特性に悪影響を及ぼすことはよく知られ
ている。
低減する各種試みが従来からなされており(例えば、特
開昭63−166791号、同53−113780号公報参照)、石英ガ
ラスルツボの内表面に高純度の薄い透明石英層を形成す
る方法も知られている。
含有される不純物濃度を分析、比較した結果、金属不純
物のうち特にTi,Zr,Er,Fe,Cuの5元素が単結晶シリコン
に影響を及ぼし、これらの金属不純物の含有量の多い石
英ガラスルツボを使用してシリコン融液から単結晶を引
き上げ、引き上がった単結晶をスライスしてOSF検査す
るとOSF(酸化誘起積層欠陥)が発生することが明らか
となった。
せず、ルツボの使用前後においてその濃度分布は不変で
あるが、Cuはルツボ内で拡散し、ルツボの使用前後にお
けるルツボ内のCu濃度分布が変ってしまうことが見い出
された。
液に触れて侵食を受ける石英ガラスルツボの内表面近傍
のみにおいてそれぞれの濃度を規定すれば十分である反
面、Cuについてはこれがルツボ内で拡散するためにルツ
ボ全体での平均濃度を規定する必要があり、このように
すれば引き上げられる単結晶に取り込まれる金属不純物
の濃度を低く抑えることができる。
する処は、単結晶中に取り込まれる金属不純物の量を低
減することができる石英ガラスルツボを提供することに
ある。
石英層を形成し、該透明石英層に含有されるTi,Zr,Er,F
eの濃度をそれぞれTi<900ppb,Zr<300ppb,Er<700ppb,
Fe<200ppbとするとともに、透明石英層を含む石英ガラ
スルツボ全体でのCuの平均濃度をCu<1.0ppbとしたこと
をその特徴とする。
5元素が単結晶の特性に影響を及ぼし、これらの金属不
純物の含有量の多い石英ルツボを使用してシリコン融液
から単結晶を引き上げ、該単結晶をスライスしてOSF検
査するとOSFが発生することが明らかとなった。又、こ
れら5元素のうちCuのみがルツボ内で拡散し、他のTi,Z
r,Er,Feは拡散しないことが見い出された。
前記OSF又は電気特性の観点から、本発明で規定するそ
れぞれの濃度範囲を相当に超えても問題とはならない
が、これらの元素が共存する場合においては、それぞれ
の濃度は本発明に規定する最大濃度以下に抑えられなけ
ればならない。
る内表面に高純度の透明石英層を形成し、この透明石英
層でのTi,Zr,Er,Feのそれぞれの濃度を規定し、拡散す
るCuについてはルツボ全体での平均濃度を規定すれば、
引き上げられる単結晶に取り込まれる金属不純物の濃度
を低く抑えることができる。
晶引上装置1要部の縦断面図であり、図中、2はステン
レス製円筒から成る加熱チャンバーであって、これの内
部には本発明に係る石英ガラスルツボ3と黒鉛製のルツ
ボ4が支持軸5上に取り付けられて収納されている。
尚、支持軸5は不図示の駆動手段によってその中心軸周
りに回転駆動される。
は、炭素材から成る円筒状のヒーター6が配され、この
ヒーター6の周囲には同じく炭素材から成る断熱材7が
配されている。
満たされ、石英ガラスルツボ3内には多結晶シリコン原
料が投入され、この多結晶シリコン原料はヒーター6に
よって加熱されて溶融し、石英ガラスルツボ3内には多
結晶シリコン融液8が収容される。
た種結晶11が石英ガラスルツボ3の上方に吊下され、該
種結晶11は石英ガラスルツボ3内の多結晶シリコン融液
8に浸漬される。その後、ルツボ3,4が所定の速度で回
転駆動され、種結晶11も回転されながら所定の速度で引
き上げられると、該種結晶11には単結晶が成長して図示
のようにシリコン単結晶インゴット12が引き上げられ
る。
を用い、公知のアーク溶融法(例えば、特開平1−1487
18号公報参照)によって製作され、その内表面には高純
度の透明石英層が形成される。
て残湯分析を行なった結果、次のことが明らかとなっ
た。即ち、石英ガラスルツボ中に含有される金属不純物
のうち特にTi,Zr,Er,Fe,Cuの5元素が単結晶シリコンに
影響を及ぼし、Cuを除くTi,Zr,Er,Feの4元素は石英ガ
ラスルツボ内で拡散せず、ルツボの使用前後においてそ
の濃度分布は不変であるが、Cuはルツボ内で拡散し、ル
ツボの使用前後におけるルツボ内のCu濃度分布が変わっ
てしまうことが見い出された。
形成される前記透明石英層におけるTi,Zr,Er,Feのそれ
ぞれの濃度をTi<900ppb,Zr<300ppb,Er<700ppb,Fe<2
00ppbとするとともに、透明石英層を含む石英ガラスル
ツボ3全体でのCuの平均濃度をCu<1.0ppbとした。
コン融液8に触れて侵食を受けるのは内表面の透明石英
層であり、Ti,Zr,Er,Feは拡散せず、これらの透明石英
層での濃度は不変であって、その濃度は前述のように規
定されているため、石英ガラスルツボ3からシリコン単
結晶インゴット12に取り込まれるTi,Zr,Er,Feの量は一
定値以下に抑えられる。
施例では石英ガラスルツボ3全体におけるCuの平均濃度
を前述のように規定したため、同じく石英ガラスルツボ
3から単結晶インゴット12に取り込まれるCuの量が一定
値以下に抑えられる。
ット12に取り込まれるTi,Zr,Er,Fe,Cuの量が一定値以下
に低く抑えられるため、シリコン単結晶インゴット12を
スライスして得られるシリコン単結晶基板から製造され
る半導体デバイス素子特性が改善される。
の内面透明層の純度と、該石英ガラスルツボによって引
き上げられた単結晶のOSFの発生との関係を明らかにす
る。
法(特開平1−148718号公報参照)によって製作され
た。この石英ガラスルツボは、内径14″、深さ10″、壁
厚さ(底部も同じ)8mmの寸法に成形され、その壁の内
表面は長さ2mmの高純度石英透明層で構成され、この高
純度石英透明層を除く残部は普通の不透明石英層から成
る。
イ素を気相として酸水素炎中に導入され、火炎加水分解
によってガラス微粒子を得る方法によって得られる。そ
の他の方法としては、高周波プラズマトーチを用い、水
素を用いない方法もある。尚、これらの方法によって得
られるものは、天然のケイ石又はケイ砂から得られるも
のと区別して合成石英と呼ばれる。
に不純物の分析値を有している。
れは天然ケイ石又はケイ砂から作られた通常の酸処理に
よる石英粉と適宜混合比を調節することによって調整さ
れた。
粉そのもので調節された。本試験においては、特にCuの
みに注目してその純度を選択した。
す。
分を切断して環形状とした後、更に縦方向に約2cmの間
隔に切断して短冊状のサンプルを得た。高純度石英層を
分析するために上記短冊状サンプルの不透明層部分を削
り取り、このサンプルを8枚集めて約10gとした。又、
不透明層部分を分析するために短冊状サンプルの透明層
部分を削り取り、このサンプルを4枚集めて約10gとし
た。
差がないか、使用前の石英ガラスルツボを上部、中部、
底部と環状に切断して分析したところ、3つの平均値の
±10%以内に分析値があったため、石英ガラスルツボの
上端からサンプリングした分析結果は石英ガラスルツボ
の不純物の代表値として良いと考えた。
していた外層部のCuレベルが著しく下がり、引き上げ結
晶中へのCu汚染は主としてルツボ外層部からのCuの拡散
であることが分っていたため、使用後のルツボの分析は
シリコン融液との接触部の外側不透明層部分のCuのみに
ついての測定によった。このとき、シリコン融液との非
接触部を切断除去した後、使用前のサンプリングと同様
な手順で外側不透明層をサンプリングした。
2図に示す分析フローに従って分析した。尚、Ti,Zr,E
r,Feの測定にはICPを、Cuの測定には原子吸光分析法を
それぞれ使用した。
高純度透明層の分析値と外側の不透明層の分析値を次表
に示す。
表に示す。
ンを20Kg充填し、これをArガス雰囲気中で溶融し、これ
から直径4″のシリコン単結晶を約15Kg引き上げ、その
引き上げられた単結晶棒の中央部断面から厚さ2mmのス
ラブを切断し、その表面の加工歪を除去した後、その表
面を熱酸化し、シリコンスラブの表面に発生する積層欠
陥(OSF)を現像の上、顕微鏡観察した。
白く反射して観察されるため、その発生密度の高いとこ
ろで測定面を選択しながら積層欠陥の最大密度単位平方
センチ当たりの発生個数を計算した。尚、実験データの
整理の段階では、積層欠陥の発生個数が50個/cm2以下
である場合には、積層欠陥の発生はないものとした。
表の通りであった。試験結果は前述の試験No.1〜6まで
についてのみ示す。尚、実際はこの他に多数の試験を実
施しているが、それらの結果についての言及は省略す
る。
高純度の透明石英層を形成し、該透明石英層に含有され
るTi,Zr,Er,Fe濃度をそれぞれTi<900ppb,Zr<300ppb,E
r<700ppb,Fe<200ppbとするとともに、透明石英層を含
む石英ガラスルツボ全体でのCuの平均濃度をCu<1.0ppb
としたため、引き上げられたシリコン単結晶を切断加工
して得られたウエーハには熱酸化時において酸化誘起積
層欠陥(OSF)の発生が殆んどなく、高集積度の半導体
集積回路素子基板として好適なウエーハを得ることがで
きるという効果が得られる。
引上装置要部の縦断面図、第2図は不純物濃度の分析フ
ローを示すブロック図である。 1……単結晶引上装置、3……石英ガラスルツボ、12…
…シリコン単結晶インゴット。
Claims (1)
- 【請求項1】内表面に高純度の透明石英層を形成し、該
透明石英層に含有されるTi,Zr,Er,Fe濃度をそれぞれTi
<900ppb,Zr<300ppb,Er<700ppb,Fe<200ppbとすると
ともに、透明石英層を含む石英ガラスルツボ全体でのCu
の平均濃度をCu<1.0ppbとしたことを特徴とする石英ガ
ラスルツボ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2224252A JPH0725561B2 (ja) | 1990-08-28 | 1990-08-28 | 石英ガラスルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2224252A JPH0725561B2 (ja) | 1990-08-28 | 1990-08-28 | 石英ガラスルツボ |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04108683A JPH04108683A (ja) | 1992-04-09 |
JPH0725561B2 true JPH0725561B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=16810868
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2224252A Expired - Lifetime JPH0725561B2 (ja) | 1990-08-28 | 1990-08-28 | 石英ガラスルツボ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0725561B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
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---|---|---|---|---|
DE69508473T2 (de) | 1994-07-06 | 1999-10-28 | Shinetsu Handotai Kk | Verfahren zur Herstellung von Silizium-Einkristall und Tiegel aus geschmolzenem Silika dafür |
WO2005073439A1 (ja) * | 2004-02-02 | 2005-08-11 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | シリコン単結晶及びシリコンウェーハ及びそれらの製造装置並びに製造方法 |
JP4716374B2 (ja) * | 2006-09-28 | 2011-07-06 | コバレントマテリアル株式会社 | シリカガラスルツボ及びシリカガラスルツボの製造方法 |
CN114959880B (zh) * | 2022-05-27 | 2024-02-13 | 西安奕斯伟材料科技股份有限公司 | 一种用于生产单晶硅棒的石英坩埚、坩埚组件及拉晶炉 |
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-
1990
- 1990-08-28 JP JP2224252A patent/JPH0725561B2/ja not_active Expired - Lifetime
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JPH04108683A (ja) | 1992-04-09 |
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