JPH07251035A - 向流凝縮性掃引流による過蒸発方法 - Google Patents

向流凝縮性掃引流による過蒸発方法

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JPH07251035A
JPH07251035A JP6306432A JP30643294A JPH07251035A JP H07251035 A JPH07251035 A JP H07251035A JP 6306432 A JP6306432 A JP 6306432A JP 30643294 A JP30643294 A JP 30643294A JP H07251035 A JPH07251035 A JP H07251035A
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Dwayne T Friesen
ティー フリーセン ドウェイン
David D Newbold
ディー ニューボルド デイビッド
Scott B Mccray
ビー マックレイ スコット
Roderick J Ray
ジェイ レイ ロデリック
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/36—Pervaporation; Membrane distillation; Liquid permeation
    • B01D61/362—Pervaporation

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高い費用および複雑なシステムが必要でない
向流凝縮性掃引流による過蒸発方法を提供する。 【構成】 液体混合供給流を膜の供給側に導き、膜の透
過側を通過した凝縮性蒸気掃引流を、凝縮性蒸気掃引流
が液体混合物の流れとほぼ向流となり、これにより液体
混合物の少なくとも１種の成分の少なくとも一部を膜の
供給側から透過側に移動させて凝縮性蒸気および少なく
とも１種の移動した成分の混合透過側混合物を形成する
ような方法で導き、混合透過側混合物を採集する工程を
含む、向流凝縮性掃引流による過蒸発方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、向流凝縮性掃引流によ
る過蒸発方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】過蒸発(pervaporation) は、揮発性成分
を液体混合物から除去するために用いることができる、
膜に基づいた方法である。このような方法の例におい
て、低濃度の少なくとも１種の有機化合物を含む水を実
質的に周囲圧において膜の供給側に供給し、一方真空ポ
ンプまたは気体掃引流を、膜の透過側において有機化合
物の十分に低い分圧を維持して、有機化合物の膜を介し
ての化学ポテンシャル勾配を提供する。有機化合物およ
び若干の水は膜の透過側から蒸発して蒸気相透過物を形
成する。
【０００３】過蒸発に一般に関係する１つの問題は、膜
を介しての化学ポテンシャル勾配を経済的に提供し、維
持することである。真空ポンプまたは凝縮器を用いて必
要な化学ポテンシャル勾配を提供する過蒸発方法はエネ
ルギー集約的(energy-intensive)であり、従って操作す
るのに多くの費用を必要とする。供給流中の有機化合物
の濃度が低いレベルに低下するに従って、透過流中の揮
発性有機化合物の分圧を、透過および従って分離が発生
するように一層低く維持しなければならない。真空ポン
プを用いて、液体供給流と平衡にある有機化合物の分圧
と、蒸気相透過物中の揮発性有機化合物の分圧との差異
を維持する場合には、ポンプを極めて高度な真空に維持
しなければならず、従って高い資本的および操作費用を
負う。同様に、凝縮器を用いる場合には、極めて低い温
度を維持しなければならず、これには高価であり複雑な
冷却システムが必要である。
【０００４】揮発性成分を過蒸発膜を介して移動させる
駆動力を提供するために、非凝縮性掃引ガスが用いられ
ていた。このような実際は過蒸発に関する真空ポンプ関
連の問題を除去するが、これは、凝縮性透過物を非凝縮
性掃引ガスから分離するのに関する他の問題を生じた。
例えば、Hoover等、10 J. Memb. Sci. 253(1982)参照。
【０００５】Lee 等は、米国特許第４，９３３，１９８
号、５，０１３，４４７号および５，１４３，５２６号
明細書において、非凝縮性掃引ガスまたは真空を用いる
過蒸発によりアルコール性飲料を処理する方法を開示し
ている。Lee 等によって開示された掃引ガス流は水また
はエタノールを含むが、掃引ガス流中の条件は、これら
の成分が非凝縮性ガス蒸気のみとして存在することが確
実になるように制御され、従って凝縮性掃引ガスを用い
ることから利点は全く認識されない。
【０００６】過蒸発に関する他の問題は、透過物の蒸発
に必要な熱エネルギーを提供することである。従来の方
法においてはこの蒸発に用いられるエネルギーは供給流
中の顕熱から生じる。しかし、透過物が供給流から除去
されるに従って、供給流の温度は低下する。このような
低下した温度において、液体供給流と平衡にある化合物
の分圧もまた低下し、これにより駆動力が低下し、従っ
て流量が低下し、これは不所望である。しばしば、供給
流再熱器により分離された一連の膜を用いて温度を維持
し、平均流量を増大させることが必要である。この実際
の結果、費用が増大し、システムが複雑になる。
【０００７】25 J. Memb. Sci. 25(1985) において、Ra
utenbach等は、熱源として並流凝縮性掃引流を用いるこ
とを試験した。しかし、彼らの計算に基づいて、蒸気担
体の潜熱は部分的にしか用いることができず、従って、
過蒸発工程において凝縮性蒸気掃引流を用いることは望
ましくない。
【０００８】現在受け入れられている観点に対して、本
発明は、凝縮性蒸気掃引流を用いる過蒸発方法が実施可
能であることを例証する。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、向流凝縮性
蒸気掃引流を用いて、膜を介しての化学ポテンシャル勾
配を提供し、維持することにより、過蒸発方法に関する
問題を解決する。本発明の他の特徴は、凝縮性蒸気掃引
流を用いることにより、透過物の蒸発に必要な熱エネル
ギーの一部を提供することができることである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】最も広い概念において、
本発明は、液体混合物を膜の上記供給側に導き、膜の透
過側を通過した凝縮性蒸気掃引流を、凝縮性蒸気掃引流
が液体混合物の流れとほぼ向流となり、これにより液体
混合物の少なくとも１種の成分の少なくとも一部を膜の
供給側から透過側に移動させて凝縮性蒸気および少なく
とも１種の移動した成分の混合透過側混合物を形成する
ような方法で導き、混合透過側混合物を採集する工程を
有する、液体混合物の少なくとも１種の成分を除去する
方法を含む。次に、移動した成分を混合透過側混合物か
ら分離することにより、移動した成分を回収することが
できる。
【００１１】従来の真空駆動過蒸発と比較して、本発明
に従って実施される過蒸発の結果、増大した駆動力によ
り顕著に高い透過物流量が得られ、一方同様であるかま
たは一層大きい分離係数が維持され、供給流の温度が顕
著に高く維持される。さらに、凝縮性蒸気掃引流を用い
ることにより、移動に用いられる駆動力を、高度な真空
を必要とせずに維持することができる。
【００１２】以下本発明を図面を参照して説明する。図
中同一の要素を同一の符号により表す。図１に、少なく
とも２種の成分ＡおよびＢを含む供給流１０を膜モジュ
ール２５に供給するシステムを示す。凝縮性蒸気掃引流
３２を、モジュールのリテンテート(retentate) 末端付
近に位置する蒸気入口において膜モジュール２５の透過
側に供給して、供給流に対する向流を形成する。供給流
の成分の１つ（成分Ａ）は膜モジュール中で選択的に除
去され、成分Ａが除去された（「Ａに乏しい」）リテン
テート流１４が形成する。凝縮性蒸気掃引流３２を、膜
モジュールからの成分Ａを豊富に含む（「Ａに富む」）
蒸気透過物と混合し、混合透過側混合物３４を形成し、
これは、モジュールの供給側末端付近に位置する蒸気出
口においてモジュールから排出する。
【００１３】図２に、少なくとも２種の成分を含む供給
流１０を循環ポンプ２１により循環し、加熱器２３中で
加熱して加熱流１２を形成するシステムを示す。加熱流
１２を膜モジュール２５に循環する。凝縮性蒸気掃引流
３２を、モジュールのリテンテート末端付近に位置する
蒸気入口において膜モジュール２５の透過側に供給し
て、供給流に対する向流を形成する。供給流の成分の１
つ（成分Ａ）は膜モジュール中で選択的に除去され、成
分Ａが除去されたリテンテート流１４が形成する。凝縮
性蒸気掃引流３２を、膜モジュールからの成分Ａを豊富
に含む蒸気透過物と混合し、混合透過側混合物３４を形
成し、これは、モジュールの供給側末端付近に位置する
蒸気出口において膜モジュールから排出する。次に、混
合透過側混合物３４は凝縮器２９に進入し、ここで混合
透過側混合物を凝縮させて凝縮透過物３６を形成する。
凝縮透過物３６を分離装置２８に導き、成分Ａを豊富に
含む流れ３８および成分Ａが除去された流れ３９を形成
する。
【００１４】図３は、凝縮性蒸気掃引流３２が蒸気発生
器２７を用いて液体流３０から形成する以外は、図２に
示すシステムと本質的に同一のシステムの図式図であ
る。さらに、図３は、すでにシステムに進入し、凝縮器
２９から排出した非凝縮性成分３５を示す。次に、真空
ポンプ２６を用いて、これらの非凝縮性成分を除去す
る。
【００１５】図４は、Ａに乏しいリテンテート流１４の
一部１６を凝縮性蒸気掃引流３２として用いる以外は、
図２に示すシステムと本質的に同一のシステムの図式図
である。
【００１６】図５は、Ａに乏しいリテンテート流１４の
一部１６を凝縮性蒸気掃引流３２として用いる以外は、
図３に示すシステムと本質的に同一のシステムの図式図
である。
【００１７】図６に、デカンテーション／相分離装置４
０を分離装置として特定した以外は、図５に示すシステ
ムに類似するシステムを示す。この例は、成分Ａが、凝
縮性蒸気掃引流を形成するのに用いられる液体と１００
％混和性でない際に有用である。精製された成分Ａ３８
をデカンテーション工程から引出し、この間成分Ａが除
去された流れ３９を供給流１０に再循環する。
【００１８】図７に、蒸留／蒸発装置４２を分離装置と
して特定した以外は、図４に示すシステムに類似するシ
ステムを示す。この例は、成分Ａが、凝縮性蒸気掃引流
を形成するのに用いられる液体と１００％混和性である
際に有用である。精製された成分Ａ３８を蒸留工程から
除去し、この間成分Ａが除去された流れ３９を供給流に
再循環する。
【００１９】図８に、分離装置２８からの成分Ａが除去
された流れ３９を蒸気発生器２７に導いて、凝縮性蒸気
掃引流３２を形成する以外は、図３に示すシステムと本
質的に同一のシステムを示す。
【００２０】図９に、少なくとも２種の成分を含む供給
流６０を第１に従来の過蒸発膜モジュール５５に供給す
るシステムを示す。供給流の成分の１種（成分Ａ）はモ
ジュール５５中で選択的に除去され、成分Ａが部分的に
除去されたリテンテート流６４および成分Ａを豊富に含
む蒸気透過流７４が形成する。成分Ａが部分的に除去さ
れたリテンテート流６４を本発明の向流凝縮性掃引膜モ
ジュール２５に供給する。凝縮性蒸気掃引流３２を、モ
ジュールのリテンテート末端付近に位置する蒸気入口に
おいてモジュール２５の透過側に供給して、供給流に対
する向流を形成する。成分Ａをモジュール２５中で選択
的に除去し、成分Ａが除去されたリテンテート流１４を
形成する。凝縮性蒸気掃引流３２を、モジュール２５か
らの成分Ａを豊富に含む蒸気透過物と混合し、混合透過
側混合物３４を形成し、これは、モジュールの供給側末
端付近に位置する蒸気出口においてモジュール２５から
排出する。
【００２１】図１０に、凝縮性蒸気掃引流３２を蒸気発
生器２７を用いて、成分Ａが除去されたリテンテート流
１４の一部１６から形成する以外は、図９に示すシステ
ムと本質的に同一のシステムの図式図を示す。さらに、
図１０は、凝縮器２９に進入する混合透過側混合物３４
を示し、ここで混合透過側混合物は凝縮されて凝縮透過
物３６を形成する。次に凝縮透過物３６を従来の過蒸発
モジュール５５への供給に再循環する。図１０はまた、
凝縮器５９に進入し、凝縮透過物７６を形成する従来の
過蒸発モジュール５５からの蒸気透過流７４を示す。図
１０はまた、すでにシステムに進入し、凝縮器５９から
排出した非凝縮性成分の流れ７５を示す。次に、真空ポ
ンプ５６を用いて、これらの非凝縮性成分を除去する。
【００２２】図１１に、凝縮透過物３６を分離装置２８
に導き、成分Ａを豊富に含む流れ３８および成分Ａが除
去された流れ３９を形成し、次に流れ３９を従来の過蒸
発モジュール５５の供給流に再循環する以外は、図１０
に示すシステムと本質的に同一のシステムの図式図を示
す。
【００２３】図１２に、成分Ａが除去された流れ３９を
向流凝縮性掃引モジュール２５の供給流に再循環する以
外は、図１１に示すシステムと本質的に同一のシステム
の図式図を示す。
【００２４】過蒸発方法用に選択される膜への供給流を
含む液体混合物は、水を含む少なくとも１種の有機成分
の混合物または有機化合物の混合物とすることができ
る。この供給流は、工業的工程の廃水、化学的方法の液
体、ファインケミカルの生産、医薬の生産、天然製品か
らの香料または芳香の回収または精製あるいは発酵方法
を含む種々の給源から誘導することができるがこれらに
は限定されない。
【００２５】本発明の向流掃引過蒸発方法により達成さ
れる分離は、揮発性化合物の水からの除去、水の有機化
合物からの除去（また有機化合物の脱水として知られて
いる）または有機混合物の分離である。一般に、用いら
れる膜を、供給流の少量の成分が膜により選択的に分離
されるように選択する；しかし、本発明をあまり限定す
る必要はない。
【００２６】揮発性化合物を水から分離するために、除
去される揮発性化合物を、過蒸発により除去するのに十
分な揮発性を有する事実上任意の化合物とすることがで
きる。一般に、これは、沸点が約２００℃より低い化合
物を含む。本発明の方法により水から除去することがで
きる化合物の例は、クロロフルオロカーボン、例えばフ
レオンおよびハロン、塩素化炭化水素、例えば塩化メチ
レン、トリクロロエチレン、トリクロロエタン、四塩化
炭素、クロロベンゼン；非塩素化疎水性有機化合物、例
えばベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、
シクロヘキサン、ヘキサンおよびオクタン；非塩素化親
水性有機化合物、例えばメタノール、エタノール、他の
アルコール、アセトン、酢酸エチル、メチルエチルケト
ン、メチルｔ−ブチルケトン、他のケトン、ニトロベン
ゼン、フェノール、クレゾール、ギ酸、酢酸、他の有機
酸、トリエチルアミンを含むアミン、ピリジン、アセト
ニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミ
ド、およびＮ−メチルピロリジノン；並びに無機化合
物、例えばアンモニア、臭素およびヨウ素を含むがこれ
らには限定されない。
【００２７】水を有機化合物から除去するために、有機
化合物は事実上任意の化合物とすることができる。例
は、エタノール、メタノール、他のアルコール、アセト
ン、酢酸エチル、ジメチルアセトアミド、ジメチルホル
ムアミド、炭化水素、例えばヘキサン、オクタンおよび
石油蒸留物、並びに油、例えばごま油およびトウモロコ
シ油を含むがこれらには限定されない。
【００２８】有機混合物を分離するために、混合物は種
々の有機種を含むことができる。分離することができる
有機混合物は、他の有機溶媒からのメタノール、天然抽
出物からの成分および異性体の混合物、パラフィンから
のオレフィン、および非芳香族炭化水素からの芳香族炭
化水素、例えばガソリンまたは他の炭化水素からのベン
ゼンの除去を含むがこれらには限定されない。
【００２９】本発明の方法において用いられる膜は、事
実上任意の材料とすることができる。揮発性化合物を水
から除去するために、膜を、常にではないが通常、エラ
ストマーまたはゴム状ポリマーとする。このような分離
に有用である材料の例は、天然ゴム、ニトリルゴム、ポ
リスチレン−ブタジエンコポリマー、ポリ（ブタジエン
−アクリロニトリル）ゴム、ポリウレタン、ポリアミ
ド、ポリアセチレン、ポリ（トリメチルシリルプロピ
ン）、フルオロエラストマー、ポリ（塩化ビニル）およ
びシリコーンゴムを含むポリシロキサンを含むがこれら
には限定されない。イオン交換膜もまた若干の用途に用
いることができる。
【００３０】水を有機化合物から除去するために、選択
性膜は通常極めて親水性でなければならない。水を有機
化合物から除去するのに有用である材料の例は、ポリビ
ニルアルコール、セルロース系材料、キチンおよびこの
誘導体、ポリウレタン、ポリアミド、ポリ（アクリル
酸）、ポリ（アクリレート）、ポリ（酢酸ビニル）およ
びポリエーテルを含むがこれらには限定されない。これ
らの物質の配合物およびコポリマーもまた有用である。
【００３１】有機混合物を分離するために、膜材料を、
分離される有機化合物に依存して選択する。揮発性化合
物を水から、および水を有機化合物から除去するための
上記したポリマーの多くは、ある有機混合物を分離する
のに十分作用する。特に、いわゆる「固い」および「柔
らかい」セグメントの比率を容易に調整して所望の選択
性を提供することができるため、しばしば有機化合物を
分離するためのコポリマーを用いるのが一般的である。
【００３２】膜を等張性または非対称性とすることがで
きる。さらに、膜を、均質または多層複合膜とすること
ができる。ほとんどの場合において、膜材料が架橋され
て供給流中の化学物質に対する十分な耐性を提供するの
が好ましい。膜を、溶媒相転換方法、熱誘発相転換方
法、溶融押し出し方法あるいは湿式または乾式溶媒流し
込み方法により製造することができる。多層複合膜の場
合には、選択性層を浸漬塗布、塗装、スプレー塗布、溶
液塗布または界面重合により形成することができる。
【００３３】多層複合膜の場合において、（選択性層と
は対照的に）複合膜に機械的強度を与える支持層は、透
過種の選択性層を介しての移動に対して技術的に実施可
能な限り小さい耐性を与えなければならない。さらに、
支持膜は化学的および熱的に耐性であり、種々の化学成
分を含む高温供給流に対する操作が可能であるようでな
ければならない。支持膜として適切な材料は、有機ポリ
マー、例えばポリプロピレン、ポリアクリロニトリル、
ポリ（ビニリデンフルオリド）、ポリ（エーテルイミ
ド）、ポリイミド、ポリスルホン、ポリ（エーテルスル
ホン）、ポリ（アリールスルホン）、ポリ（フェニルキ
ノキサリン）、ポリベンソイミダゾール並びにこれらの
物質のコポリマーおよび配合物；並びに無機物質、例え
ば多孔質ガラス、セラミックスおよび金属を含むがこれ
らには限定されない。
【００３４】膜を、平坦シートあるいは中空繊維または
管の形態で用いることができる。平坦シート膜に関し
て、膜を、供給流に対して透過流の向流を形成するよう
に設計されたモジュール中に配置することができる。こ
れは、プレートおよびフレームモジュールまたはらせん
巻きモジュールを含むことができる。中空繊維および管
に関して、供給流を、外側（外郭側）または内側（管
側）とすることができる。特に好ましいのは管側供給中
空繊維モジュールである。膜モジュール中で用いられる
材料は十分に化学的および熱的に耐性であり、長時間操
作することができるようでなければならない。
【００３５】代表的用途において、供給流を加熱する。
供給流を加熱することにより、供給混合物の成分の蒸気
圧が上昇し、これにより膜を介しての移動の駆動力が上
昇し、流量が上昇する。供給流を加熱する温度は、供給
流の組成および膜材料の操作特性に依存する。若干の場
合において、供給流をわずかに加圧して、供給流の温度
を周囲圧における供給流の沸点より高く上昇させること
ができるようにするのが好都合である。ほとんどの用途
において、供給流の温度は４０℃より高く、代表的には
６０〜１００℃である。
【００３６】本発明の方法は特に、供給流と平衡にある
蒸気相中に存在する比較的透過性が高い成分の各分圧が
約１００ｍｍＨｇより低い用途に有用である。これは、
透過性成分が供給流から多く除去されるに従って、この
分圧が低下し、膜を介しての移動の駆動力が低下するか
らである。本発明の方法の向流凝縮性掃引流を用いるこ
とにより、透過流の全圧を各成分のものより低い値に低
下させることを必要とすることなく、移動のための駆動
力が維持される。本発明の方法は、比較的透過性が高い
成分の分圧が約１００ｍｍＨｇより高い供給流を扱うの
に有用であるが、従来技術に対する利点は、比較的高い
分圧に伴って存在する比較的高い駆動力のためにそれほ
ど大きくない。
【００３７】事実上すべての凝縮性蒸気を、向流掃引流
として用いることができる。凝縮性蒸気とは、沸点が約
−１００℃より高いすべての化合物をいう。凝縮性蒸気
は１種の液体供給溶液の成分から成るかまたはこれは供
給溶液中に存在しない化合物であることができる。凝縮
性蒸気は、液体混合物の少なくとも１種の成分と混和性
であるかまたはほとんど不混和性であるかのいずれかと
することができる。
【００３８】本発明の方法の１つの例において、凝縮性
蒸気は、膜の透過側に移動することが望ましくない供給
溶液の１種の成分から成る。この場合において、リテン
テート流の一部を用いて、向流掃引流として用いられる
凝縮性蒸気を発生することができる。
【００３９】揮発性物質を水から除去するにあたり、水
蒸気が特に有効であることが見出された。水を有機化合
物から除去するにあたり、有機化合物の蒸気流を用いる
のが特に好都合であることが見出された。
【００４０】向流凝縮性蒸気掃引流の圧力および温度
を、掃引流が膜モジュールに進入する際に蒸気である限
りは任意の値に設定することができる。若干の用途にお
いて、これらを、蒸気の一部が膜の透過側で凝縮するよ
うに選択するのが望ましい。これにより、凝縮熱が供給
流に移動し、この結果供給流の温度が一層一定になる。
この場合において、掃引流の初期温度は好ましくは、膜
の供給側に導かれる液体混合物の温度に等しいかまたは
これより高い。
【００４１】蒸気入口における凝縮性蒸気の容積流量を
調整して所望の効率を提供することができる。好ましく
は、凝縮性蒸気の容積流量は、混合透過側混合物の容積
流量の少なくとも１０％である。さらに、典型的には、
容積流量を、凝縮性蒸気の凝縮により、液体混合物から
成分を除去するのに必要な気化熱の少なくとも２０％が
提供されるように設定する。
【００４２】透過側混合物を、混合物を凍結させるかま
たは凝縮させ、次に移動した成分を分離することにより
採集することができる。この分離工程を、最も好都合な
方法、例えばデカンテーション、蒸留、液体／液体抽
出、蒸発、結晶化、凍結、吸着、吸収、膜コンタクター
を用いた抽出または他の過蒸発方法により実施すること
ができる。
【００４３】あるいはまた、透過側混合物を蒸気として
分離装置に導くことができる。適切な分離手段は、蒸
留、分別凝縮、膜を介しての蒸気透過、吸着および吸収
を含むがこれらには限定されない。
【００４４】本発明の方法を用いて所望の完全な分離を
実施するかまたはこれをいわゆる「混成」システムにお
いて他の方法と組み合わせることができる。例えば、従
来の過蒸発方法を用いて１種の成分を大量に除去し、液
体流と平衡にある成分の分圧が約１００ｍｍＨｇより低
いように濃度を低下させることができる。次に本発明の
向流凝縮性掃引過蒸発方法を用いて濃度を所望のレベル
まで低下させることができる。向流凝縮性掃引過蒸発方
法による除去の前の第１分離工程により成分が除去され
る正確なレベルは、２種の方法の相対好都合度および費
用により決定される。
【００４５】若干の場合において、混成方法からの種々
の流れを方法内の他の箇所に再循環して効率を上昇さ
せ、分離の質を向上させるかまたは操作費用を低下させ
ることができる。例えば、図１０に示す混成システムに
おいて、凝縮透過側混合物３６を、従来の過蒸発工程へ
の供給流に再循環することができる。この操作は、向流
過蒸発方法からの凝縮透過側混合物３６中の供給流（成
分Ａ）から除去される成分の濃度が、最初の供給流６０
中の成分Ａの濃度に近い際に魅力的である。随意に、図
１１に、透過側混合物３６を第１に、成分Ａが濃縮され
た流れ３８および成分Ａが除去された流れ３９に分離
し、次にこれを従来の過蒸発方法への供給流に再循環す
ることができることを示す。
【００４６】他の特に魅力的な混成システムは、本発明
の向流過蒸発方法と組み合わされた蒸留方法を含む。こ
こで、蒸留カラムの最上部から排出する液体を向流過蒸
発方法に送って残留する不純物を除去する。向流過蒸発
方法からの透過物（ここでは成分Ａを豊富に含む）を蒸
留カラムに、カラムの適切な位置において直接加えるこ
とができる。
【００４７】本発明の向流過蒸発方法を含む多くの他の
混成システムを構想することができる。膜システムおよ
び化学工学の通常の当業者には、適切な分離方法を用
い、最循環システムを適切に用いることにより、効率が
高く、費用が低い方法を開発することができることは明
らかである。
【００４８】
【実施例】以下本発明を実施例および比較例により説明
する。 実施例１ 図３に示すシステムと配列がほぼ同様であるシステムを
用いて、５９℃および実質的に周囲圧において水中に８
９００ｐｐｍのアセトンを含む供給溶液１０を、モジュ
ール２５中の中空繊維膜の内腔に２９ミリリットル／分
の速度で供給した。モジュール２５は、内径が３６５μ
ｍである１８３本の複合中空繊維から成るものであっ
た。繊維の有効長さは４０ｃｍであった。中空繊維の内
面を架橋ポリ（ジメチルシロキサン）（ＰＤＭＳ）の選
択性層で被覆した。モジュールは０．０８４ｍ2 の有効
膜面積を有していた。
【００４９】凝縮性水蒸気掃引流３２を６０℃および
０．２気圧で、モジュールのリテンテート末端付近に位
置する蒸気入口において膜の透過側に導入し、供給流に
対してほぼ向流を形成した。水蒸気掃引流の流速を０．
７ｇ／分に設定した。
【００５０】膜を選択的に透過したアセトンおよび凝縮
性蒸気掃引流から成る混合透過側混合物３４を、モジュ
ールの供給末端付近に位置する蒸気出口から引き出し
た。混合透過側混合物３４を、ドライアイス／イソプロ
ピルアルコール（ＩＰＡ）溶液で約−７５℃の温度に冷
却した第１凝縮器２９に送った。この凝縮器中で除去さ
れなかったすべての蒸気を、液体窒素で約−１９５℃の
温度に冷却した第２凝縮器（図示せず）中で除去した。
真空ポンプ２６を用いて、システムに進入したすべての
非凝縮性成分を除去した。ドライアイス／ＩＰＡおよび
液体窒素凝縮器からの凝縮物を混合してアセトン溶液(s
ingle acetone solution) ３６を形成した。
【００５１】上記した操作条件下で、リテンテート流１
４は温度が５８℃であり、この結果温度降下はわずか１
℃であった。リテンテート流は６３００ｐｐｍのアセト
ン濃度を有していた。溶液流３６は１０７，０００ｐｐ
ｍのアセトン濃度を有しており、これは供給溶液に関す
る水に対するアセトンの１２の選択性に相当する。膜を
介してのアセトン透過性は１．８×１０-4ｋｇ／ｍ2 ・
日・ｐｐｍであった。
【００５２】比較例１ 比較のために、実施例１に記載したシステムを、透過側
が真空であるが、向流凝縮性掃引流の流速を０に設定
し、従って水蒸気を膜モジュールに凝縮性蒸気掃引流と
して導入せずに、従来の過蒸発システムとして操作し
た。透過物を０．２気圧の圧力に保持した。この比較例
および実施例１の結果を表１に示す。
【００５３】
【表１】
【００５４】表１から明らかなように、向流凝縮性蒸気
掃引流を用いた際には、アセトン透過性は従来のシステ
ムを用いて得られたアセトン透過性の３．６倍高く、一
方選択性は実際の目的に関してほぼ同様であった。さら
に、向流凝縮性蒸気掃引流を用いた際のモジュールを介
しての温度降下はわずか１℃であり、一方従来のシステ
ムを用いた際には温度降下は６℃であった。
【００５５】実施例２〜５ 向流凝縮性水蒸気掃引流の流速を変化させた以外は実施
例１に示したものと同一のシステムおよび条件を用いて
他の試験を実施した。結果を表２に示す。
【００５６】
【表２】
【００５７】実施例６ 水中の２４８ｐｐｍのトルエンから成る供給溶液を中空
繊維膜モジュールの内腔に２８ミリリットル／分の流速
で供給した以外は、実施例１に記載したシステムを実施
例１に記載したように操作した。
【００５８】比較例２ 比較のために、供給溶液トルエン濃度を３２５ｐｐｍと
して、実施例６に記載したシステムを比較例１に記載し
たように操作した。この比較例および実施例６の結果を
表３に示す。
【００５９】
【表３】
【００６０】表３から明らかなように、本発明の向流凝
縮性蒸気掃引流方法を用いた際には、トルエン透過性は
１．７倍高く、温度降下はわずか１℃であり（４℃に対
して）、一方選択性はほぼ同様であった。
【００６１】実施例７ 図３に示すシステムとほぼ同様の配列を有するシステム
を用いて、６８℃、１．２６気圧の絶対圧力においてエ
タノール中に４．９重量％の水を含む供給溶液１０を１
１．０ｇ／分の速度で、モジュール２５中の中空繊維膜
の内腔に供給した。モジュール２５は０．００８ｍ2 の
有効膜面積を有しており、有効長さが４０ｃｍである４
０本の複合中空繊維から成るものであり、中空繊維の内
面を親水性ポリマーで被覆した。
【００６２】凝縮性エタノール蒸気掃引流３２を５０
℃、０．１気圧で、モジュールのリテンテート末端付近
に位置する蒸気入口において膜の透過側に導入し、供給
流に対してほぼ向流を形成した。エタノール蒸気掃引流
の流速を２．４ｇ／分に設定した。
【００６３】膜を選択的に透過した水および凝縮性蒸気
掃引流から成る混合透過側混合物３４を、モジュールの
供給末端付近に位置する蒸気出口から引き出した。この
混合透過側混合物を、実施例１に記載した方法と同一の
方法を用いて凝縮させた。これらの操作条件下で、膜を
介しての水の流量は２２ｋｇ／ｍ2 ・日であった。
【００６４】比較例３ 比較のために、実施例７に記載したシステムを、透過側
が真空であるが、向流凝縮性エタノール蒸気掃引流の流
速を０に設定し、従ってエタノール蒸気を膜モジュール
に導入せずに、従来の過蒸発システムとして操作した。
次に膜の透過側の圧力を０．０１気圧に調整し、この結
果膜を介しての水の流量は実施例７において得られた流
量と同一であった。これは、膜を介しての移動の同一の
速度を達成するために、向流凝縮性蒸気掃引流方法を用
いた膜の透過側に必要な真空は１０分の１であり、この
結果資本および操作費用が低下することを示す。
【００６５】上記の明細書中で用いた用語および表現は
ここでは記載の用語として用いたものであり、制限する
ものではなく、このような用語および表現を用いること
により、示し、記載した特徴と同等のものまたはその一
部を除外する意図はなく、本発明の範囲は、特徴請求の
範囲のみに基づいて決定され、制限されることを理解す
るべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の向流凝縮性掃引過蒸発方法を実施する
ための例示的なシステムの図式図である。
【図２】本発明の向流凝縮性掃引過蒸発方法を実施する
ための他の例示的なシステムの図式図である。
【図３】本発明の向流凝縮性掃引過蒸発方法を実施する
ための尚他の例示的なシステムの図式図である。
【図４】本発明の向流凝縮性掃引過蒸発方法を実施する
ための尚他の例示的なシステムの図式図である。
【図５】本発明の向流凝縮性掃引過蒸発方法を実施する
ための尚他の例示的なシステムの図式図である。
【図６】本発明の向流凝縮性掃引過蒸発方法を実施する
ための尚他の例示的なシステムの図式図である。
【図７】本発明の向流凝縮性掃引過蒸発方法を実施する
ための尚他の例示的なシステムの図式図である。
【図８】本発明の向流凝縮性掃引過蒸発方法を実施する
ための尚他の例示的なシステムの図式図である。
【図９】本発明の向流凝縮性掃引過蒸発方法を実施する
ための尚他の例示的なシステムの図式図である。
【図１０】本発明の向流凝縮性掃引過蒸発方法を実施す
るための尚他の例示的なシステムの図式図である。
【図１１】本発明の向流凝縮性掃引過蒸発方法を実施す
るための尚他の例示的なシステムの図式図である。
【図１２】本発明の向流凝縮性掃引過蒸発方法を実施す
るための尚他の例示的なシステムの図式図である。
【符号の説明】
１０ 供給流 １２ 加熱流 １４ リテンテート流 １６ リテンテート流の一部 ２１ 循環ポンプ ２３ 加熱器 ２５ 膜モジュール ２６ 真空ポンプ ２７ 蒸気発生器 ２８ 分離装置 ２９ 凝縮器 ３０ 液体流 ３２ 凝縮性蒸気掃引流 ３４ 混合透過側混合物 ３５ 非凝縮性成分 ３６ 凝縮透過物 ３８ 成分Ａを豊富に含む流れ ３９ 成分Ａが除去された流れ ４０ デカンテーション／相分離装置 ４２ 蒸留／蒸発装置 ５５ 従来の過蒸発膜モジュール ５６ 真空ポンプ ５９ 凝縮器 ６０ 供給流 ６４ リテンテート流 ７４ 蒸気透過流 ７５ 非凝縮性成分 ７６ 凝縮透過物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スコット ビー マックレイ アメリカ合衆国 オレゴン州 97701 ベ ンド サドルバック 63415 (72)発明者 ロデリック ジェイ レイ アメリカ合衆国 オレゴン州 97701 ベ ンド パウダーホーン 21510

Claims (42)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 液体混合供給物の少なくとも１種の成分
    を除去するにあたり： （ａ）供給側および透過側を有する膜を提供し； （ｂ）上記液体混合物を上記膜の上記供給側に導き； （ｃ）上記膜の上記透過側を通過した凝縮性蒸気の掃引
    流を、上記掃引蒸気が上記液体混合供給物の流れとほぼ
    向流となり、これにより上記液体混合供給物の少なくと
    も１種の成分の少なくとも一部を上記膜の上記供給側か
    ら上記透過側に移動させて上記凝縮性蒸気および上記少
    なくとも１種の成分の混合透過側混合物を形成するよう
    な方法で導き； （ｄ）上記混合透過側混合物を除去することを特徴とす
    る、液体混合供給物の少なくとも１種の成分を除去する
    向流掃引過蒸発方法。
  2. 【請求項２】 上記膜が、上記液体混合供給物の上記少
    なくとも１種の成分を選択的に透過することを特徴とす
    る請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 上記膜が、上記液体混合供給物中のすべ
    ての成分を等しく透過することを特徴とする請求項１記
    載の方法。
  4. 【請求項４】 上記膜の上記透過側における圧力が上記
    膜の上記供給側における圧力より低いことを特徴とする
    請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 上記供給側における上記液体混合供給物
    の少なくとも１種の成分の濃度および圧力を、上記液体
    混合供給物と平衡にある仮説的蒸気相における上記少な
    くとも１種の成分の分圧が上記透過側の少なくとも１種
    の成分の分圧を超えるようにすることを特徴とする請求
    項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 上記凝縮性蒸気の初期温度が、上記液体
    混合供給物の温度と等しいかまたはこれより高いことを
    特徴とする請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 上記膜が透過側蒸気入口および透過側蒸
    気出口を有し、上記蒸気入口における上記凝縮性蒸気の
    容積流量が上記蒸気出口における上記混合透過側混合物
    の容積流量の少なくとも１０％であることを特徴とする
    請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 上記膜が透過側蒸気入口を有し、上記蒸
    気入口における上記凝縮性蒸気の容積流量を、上記凝縮
    性蒸気の凝縮が上記少なくとも１種の成分の熱の少なく
    とも２０％を提供するようにすることを特徴とする請求
    項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 上記凝縮性蒸気の圧力および温度を、上
    記凝縮性蒸気が上記膜の透過側で凝縮するように選択す
    ることを特徴とする請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 工程（ｃ）における上記凝縮性蒸気が
    水蒸気であることを特徴とする請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】 工程（ｃ）における上記凝縮性蒸気が
    有機化合物蒸気であることを特徴とする請求項１記載の
    方法。
  12. 【請求項１２】 工程（ｃ）における上記凝縮性蒸気が
    上記少なくとも１種の成分と混和性であることを特徴と
    する請求項１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 工程（ｃ）における上記凝縮性蒸気が
    上記少なくとも１種の成分とほとんど不混和性であるこ
    とを特徴とする請求項１記載の方法。
  14. 【請求項１４】 工程（ｃ）における上記凝縮性蒸気が
    上記少なくとも１種の成分以外の上記液体混合供給物の
    成分の蒸気であることを特徴とする請求項１記載の方
    法。
  15. 【請求項１５】 工程（ｃ）における上記凝縮性蒸気が
    上記向流掃引過蒸発方法からのリテンテート流の一部か
    ら生じることを特徴とする請求項１記載の方法。
  16. 【請求項１６】 上記液体混合供給物が少なくとも１種
    の有機成分と水との混合物であることを特徴とする請求
    項１記載の方法。
  17. 【請求項１７】 上記液体混合供給物が有機化合物の混
    合物であることを特徴とする請求項１記載の方法。
  18. 【請求項１８】 工程（ｄ）を凝縮により実施すること
    を特徴とする請求項１記載の方法。
  19. 【請求項１９】 工程（ｄ）を凍結により実施すること
    を特徴とする請求項１記載の方法。
  20. 【請求項２０】 さらに、上記少なくとも１種の成分を
    上記混合透過側混合物から分離する工程（ｅ）を含むこ
    とを特徴とする請求項１記載の方法。
  21. 【請求項２１】 上記混合透過側混合物を工程（ｅ）の
    前に少なくとも部分的に凝縮させることを特徴とする請
    求項２０記載の方法。
  22. 【請求項２２】 工程（ｅ）をデカンテーションにより
    実施することを特徴とする請求項２１記載の方法。
  23. 【請求項２３】 工程（ｅ）を蒸留により実施すること
    を特徴とする請求項２０または２１記載の方法。
  24. 【請求項２４】 工程（ｅ）を液体／液体抽出により実
    施することを特徴とする請求項２１記載の方法。
  25. 【請求項２５】 工程（ｅ）を蒸発により実施すること
    を特徴とする請求項２１記載の方法。
  26. 【請求項２６】 工程（ｅ）を、膜コンタクターを用い
    る抽出により実施することを特徴とする請求項２１記載
    の方法。
  27. 【請求項２７】 工程（ｅ）を過蒸発方法により実施す
    ることを特徴とする請求項２１記載の方法。
  28. 【請求項２８】 工程（ｅ）を、結晶化または凍結によ
    り実施することを特徴とする請求項２１記載の方法。
  29. 【請求項２９】 工程（ｅ）を、吸着または吸収により
    実施することを特徴とする請求項２０または２１記載の
    方法。
  30. 【請求項３０】 工程（ｅ）を、選択的蒸気透過性膜を
    介しての透過により実施することを特徴とする請求項２
    ０記載の方法。
  31. 【請求項３１】 工程（ｅ）を分別凝縮により実施する
    ことを特徴とする請求項２０記載の方法。
  32. 【請求項３２】 工程（ｅ）が、上記少なくとも１種の
    移動した成分を豊富に含む流れおよび上記少なくとも１
    種の移動した成分が除去された流れを生じることを含む
    ことを特徴とする請求項２０記載の方法。
  33. 【請求項３３】 上記少なくとも１種の移動した成分が
    除去された上記流れを上記液体混合供給物と混合するこ
    とを特徴とする請求項３２記載の方法。
  34. 【請求項３４】 工程（ｃ）の上記凝縮性蒸気を、上記
    少なくとも１種の移動した成分が除去された上記流れの
    少なくとも一部から生じることを特徴とする請求項３２
    記載の方法。
  35. 【請求項３５】 上記膜が、中空繊維、平坦シートおよ
    び中空管から成る群から選択された形態であることを特
    徴とする請求項１記載の方法。
  36. 【請求項３６】 上記液体混合供給物が前の分離工程か
    らの流れを含むことを特徴とする請求項１または２０記
    載の方法。
  37. 【請求項３７】 上記前の分離工程を逆浸透、デカンテ
    ーション、蒸留、過蒸発または蒸気透過から選択するこ
    とを特徴とする請求項３６記載の方法。
  38. 【請求項３８】 上記液体混合供給物が前の過蒸発工程
    からのリテンテート流を含むことを特徴とする請求項３
    ７記載の方法。
  39. 【請求項３９】 工程（ｃ）の上記凝縮性蒸気掃引流
    を、上記向流掃引過蒸発工程からのリテンテート流の一
    部から生じることを特徴とする請求項３７記載の方法。
  40. 【請求項４０】 工程（ｃ）の上記混合透過側混合物を
    凝縮させ、上記少なくとも１種の成分を豊富に含む部分
    （１）および上記少なくとも１種の成分が除去された部
    分（２）に分離し、上記部分（２）を上記向流掃引過蒸
    発工程の上記膜の上記供給側に再循環することを特徴と
    する請求項３７記載の方法。
  41. 【請求項４１】 工程（ｃ）の上記混合透過側混合物を
    凝縮させて凝縮透過物を形成し、上記凝縮透過物の少な
    くとも一部を上記の前の過蒸発工程の膜の供給側に再循
    環することを特徴とする請求項３８記載の方法。
  42. 【請求項４２】 上記凝縮透過物を、上記少なくとも１
    種の成分を豊富に含む部分（１）および上記少なくとも
    １種の成分が除去された部分（２）に分離し、上記部分
    （２）を上記前の過蒸発工程の膜の供給側に再循環する
    ことを特徴とする請求項４１記載の方法。
JP6306432A 1993-12-09 1994-12-09 向流凝縮性掃引流による過蒸発方法 Pending JPH07251035A (ja)

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