JPH07243027A - 反射部品用材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 連続蒸着法によって十分な生産性を確保しつ
つ生産されるものであり、しかも反射面における高反射
率を達成することのできる反射部品用材料を提供する。 【構成】 溶融めっき鋼材またはＡｌ圧延材の表面に、
連続蒸着法によって形成されたＡｌ主体薄膜の反射面を
有する反射部品用材料であり、反射面における凸状結晶
粒の平均粒径が０．１５μｍ以下である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、照明器具等の家電製
品、装飾品、或は建材等の素材として用いられる反射部
品用材料に関し、殊に連続蒸着法によって形成されたＡ
ｌ主体薄膜の反射面を有し、且つ該反射面における高反
射率を達成した反射部品用材料に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】現在、可視光反射率が８０％を超える様
な金属光沢反射面を有する高級反射部品もしくは高級反
射部品用材料の製造には、主にＡｌまたはＡｇを蒸着法
もしくはスパッタ法により各種成形部品表面に成膜して
反射面とするポストコート法が一般的に採用されてい
る。このとき反射面の素材としてＡｌやＡｇ等の膜が用
いられる理由は、高純度のＡｌが約９０％、Ａｇが１０
０％に近い可視光反射率を有しているためであり、この
うち特にＡｌは安価であることから、最も一般的な反射
面の素材として汎用されている。

【０００３】一方、成膜方法として蒸着法やスパッタ法
が採用されている主な理由は、他の成膜方法ではＡｌや
Ａｇの高い可視光反射率を生かせないからである。例え
ば、溶融Ａｌめっき法ではＡｌめっき表面にドロス等の
不純物が付着したり、表面が酸化されたりするために、
高純度のＡｌめっき膜を得ることができない。即ち、不
純物の混入が少ない高純度の膜を得るという点からは、
蒸着法やスパッタ等のドライコーティング法と総称され
る成膜方法が、特に優れていると一般に認められている
のである。またポストコート法が採用されている理由
は、製品に必要な美麗な外観と高い反射率が比較的容易
に得られるからであり、また比較的小型の成膜装置を用
いるので、製造条件の設定、制御、管理が容易であっ
て、製品毎の品質管理も行なえるという利点もある。

【０００４】現在行われている具体的な反射部品用材料
の製造方法としては、基材表面にスパッタ法によりＡｌ
やＡｇを成膜し、成膜されたＡｌやＡｇの薄膜を使用環
境中での汚染や施工時の疵つきから保護するための透明
保護膜を、さらにＵＶ硬化法等を用いてコーティングす
る方法を挙げることができる。このような製造方法で生
産された反射部品用材料は、美麗な外観と高い反射率を
達成している。

【０００５】ところが、現在工業的方法として一般的に
採用されている上記ポストコート法は、個別の処理を必
要とするためにバッチ処理とならざるを得ず、処理コス
トが高くなるという問題がある。こうしたことから一部
では半連続型の処理を行なう試みもなされているが、基
材の搬入、成膜処理、搬出を半連続的に行なえるような
特別な搬送設備が必要となり、基材種毎に専用の設備が
必要となる場合もある。従って、生産性向上によるコス
ト低減効果は初期投資額およびランニングコストの増大
によって相殺されることになる。

【０００６】こうした問題に対して、一般にラミネート
材と呼ばれているように、ＰＥＴ等の樹脂フィルムにＡ
ｌやＡｇを蒸着し、その表面に接着剤をコーティングし
てＺｎ系めっき鋼板等に張り付けた材料が一部実用化さ
れている。またここで用いられる樹脂フィルムは、Ａｌ
やＡｇを蒸着するときの基材としての役割と、使用環境
中での汚染や施工時の疵つきからＡｌやＡｇの薄膜を保
護するための透明保護膜としての役割を担っている。こ
のようなラミネート材では、取扱いが簡便な樹脂フィル
ムにＡｌやＡｇを蒸着するために、連続生産が容易で高
い生産性を確保できるという利点がある。ところが、接
着層が剥離しやすいというラミネート材特有の問題があ
る。こうしたことから、ラミネート材は使用環境や加工
方法が大幅に制限されることになって、使用部位が限定
されているのが実情である。

【０００７】このような現状を鑑みて、接着層等の脆弱
な部分を含まない安定した層構造を有し、且つ連続生産
が可能で安価な反射部品用材料の開発が各方面で進めら
れている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】こうした技術背景のも
とで、これまで連続蒸着法を用いて反射部品用材料の開
発が行なわれてきたが、必要な反射率を有する反射部品
用材料を得ることは困難であった。また、連続蒸着法に
よって良好な反射率を確保できる必要条件も明らかには
されていない。こうしたことから、市場の要求に応えた
十分な生産性を得ることが可能で、且つ高い反射率を有
する反射部品用材料の実用化は、未だ達成されていない
のが実情である。

【０００９】本発明はこうした状況のもとになされたも
のであって、その目的は、連続蒸着法によって十分な生
産性を確保しつつ生産されるものであり、しかも反射面
における高反射率を達成することのできる反射部品用材
料を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成し得た本
発明とは、溶融めっき鋼材またはＡｌ圧延材の表面に、
連続蒸着法によって形成されたＡｌ主体薄膜の反射面を
有する反射部品用材料であり、反射面における凸状結晶
粒の平均粒径が０．１５μｍ以下である点に要旨を有す
る反射部品用材料である。また上記反射部品用材料にお
いて、反射面に存在する酸化皮膜の厚さが０．０５μｍ
以下であることが好ましい。

【００１１】

【作用】本発明者らは、帯状基材（被処理材）による連
続生産を想定し、被処理材に安価なＡｌを蒸着法によっ
て直接成膜し、その後に透明保護膜を施す方法を中心に
して鋭意研究を重ねた。ここで、蒸着法を採用した理由
は、スパッタ法よりも成膜速度が早く、生産性を向上さ
せるという本発明の基本的な目的に添っていると判断し
たからである。

【００１２】本発明者らは、図１に示すような電子ビー
ム加熱方式の連続蒸着設備を用い、帯鋼を被処理材とし
て連続蒸着実験を行なった。尚図１中、１は蒸着室，２
は被処理材，３は電子銃，４は電子ビーム，５は蒸発
槽，６はＡｌ溶湯、７は排気口を夫々示す。このとき、
投入する電子ビーム４の出力、被処理材２の通板速度や
温度、蒸着室１内の残留気体成分等の蒸着条件を種々変
更して、Ａｌの連続蒸着を実施した。

【００１３】その結果、連続蒸着法では蒸発槽５から受
ける輻射熱や蒸着室１内の残留気体種等の影響によっ
て、Ａｌ薄膜表面の結晶粒の成長が著しく、且つＡｌ薄
膜表面の酸化が促進されるということを明らかにした。
そして、反射率は蒸発条件の影響を大きく受け、連続蒸
着法では安定した反射率が容易に得られないことを確認
した。こうした点は、スパッタ等の他の成膜方法やポス
トコート法で用いられる様な小型のバッチ式蒸着設備で
はほとんど問題とならないことである。

【００１４】そこで本発明者らは、蒸着条件によって反
射率が異なる機構をさらに解明し、安定して高反射率の
Ａｌ薄膜を得るという観点から様々な蒸着条件で成膜し
たＡｌ薄膜の表面状態と反射率の関係について更に詳細
に調査、検討した。その結果、Ａｌ薄膜の可視光反射率
は薄膜表面のＡｌ結晶粒のサイズによって影響され、こ
れが所定の規定範囲内に収まるように製造条件を制御す
ることによって、十分な連続生産性と高い反射率を両立
できることが判明した。また必要によって、薄膜表面の
酸化皮膜層厚さを適切に調整することも有効であること
を明らかにした。

【００１５】本発明においては、上述の如く反射面にお
ける凸状結晶粒の平均粒径が０．１５μｍ以下であるこ
とが必要であるが、その理由は次の通りである。薄膜表
面のＡｌは、均一で平滑な表面を形成するのではなく、
微細な結晶粒の集合体である。中でも特徴的なのは、結
晶粒のサイズ、形状が一様ではないことであり、局部的
に凸状の比較的大きなサイズの結晶粒が形成される。本
発明者らによる検討によれば、凸状結晶粒のサイズが大
きくなるほど反射率が低下することがわかった。そこ
で、Ａｌ薄膜表面における凸状結晶粒の平均粒径を０．
１５μｍ以下と定めた。即ち、凸状の平均結晶粒径が
０．１５μｍを超えて成長すると反射率は急速に低下
し、本発明の目的が達成できない。

【００１６】一方、反射面に存在する酸化皮膜層の厚さ
は、０．０５μｍ以下であることが好ましい。反射面に
存在する酸化皮膜層の厚さが０．０５μｍを越えると、
反射面での反射率が急速に低下するためである。この様
にして、反射面に存在する酸化皮膜層が反射率に影響す
る理由は、その酸化皮膜層が可視光吸収率の高い非平衡
状態の酸化物を含んでいるためであると考えられる。尚
上記酸化皮膜層とは、オージェ電子分光法を用いて分析
した酸素含有量が１０原子％以上の層の意味である。ま
たその厚さは、表面よりＡｒスパッタを行ないながら深
さ方向に分析を行なうことによって求め、ＳｉＯ₂ を同
じ条件でスパッタした場合の深さで表している。上記凸
状結晶粒のサイズや形状、或は表面酸化皮膜層の厚さ等
を上記の様な範囲内とするための具体的手段としては、
例えば下記の様にして行なえば良い。

【００１７】まず凸状結晶粒の平均粒径を０．１５μｍ
以下とするには、被処理材温度を約１３０℃以下にすれ
ば良く、これによって結晶粒の成長を抑制して平均粒径
を０．１５μｍ以下とすることができる。尚被処理材温
度の下限については特に限定されるものではないが、室
温程度であってもＡｌ主体薄膜の密着性に何ら影響は与
えない。

【００１８】また被処理材の通板速度は、蒸発槽（Ａｌ
溶湯）からの輻射の影響を減らすという観点から、でき
るだけ大きい方が好ましい。こうしたことから、通板速
度は１０ｍ／ｍｉｎ以上であることが好ましく、より好
ましくは１５ｍ／ｍｉｎ以上である。

【００１９】一方、Ａｌ薄膜表面の酸化皮膜層の厚さに
大きな影響を及ぼすのは、蒸着室内残留気体成分特にＨ
₂ Ｏである。一般に真空機器で多用されているロータリ
ーポンプとメカニカルブースターポンプ、更には油拡散
ポンプ等を組み合わせた排気系では、特にＨ₂ Ｏ分の排
気能力に劣る。連続生産で用いるような大型連続蒸着設
備では、蒸発槽や蒸着室内壁からの放出Ｈ₂ Ｏ分子の影
響も大きい。Ａｌ薄膜表面の酸化皮膜層厚さを０．０５
μｍ以下に抑えるためには、蒸着室内のＨ₂ Ｏ分圧を約
１０^-3Ｐａ以下に制御することが好ましい。尚蒸着室内
のＨ₂ Ｏ分圧を約１０^-3Ｐａ以下にするには、蒸着室内
の真空度を１０^-2Ｐａ以下とするのがよい。Ｈ₂ Ｏ分圧
を下げるためには、蒸発槽や蒸着室全体のベーキングに
よるＨ₂Ｏ分子の予備放出や、Ｈ₂ Ｏ分子を選択的に捕
捉するコールドトラップの使用等が推奨できる。また前
述した様に被処理材温度を下げることは、表面の酸化を
抑制する効果も発揮されると考えられる。

【００２０】本発明の反射部品用材料において、反射面
を構成するのはＡｌを主体とする薄膜であるが、これは
前記のようにＡｌ主体薄膜が安価であり、且つ可視光領
域の光についてそれが高い反射率を示すためである。尚
連続蒸着法を実施する場合、原料中や蒸発槽等から混入
する不純物や、その他不可避的に混入する不純物がＡｌ
薄膜中に含有される可能性があるが、Ａｌの薄膜中に５
重量％程度までの他の金属元素が含まれても、反射率が
大きく低下するような現象は認められず、この様な薄膜
の採用も本発明の技術的範囲として含まれるものであ
る。

【００２１】ところで被処理材には、表面の微細な平滑
性が要求される。また使用環境中で問題のない程度の耐
食性も必要である。これらの条件に合致する被処理材
（基材）は、溶融Ｚｎ系めっき鋼材や溶融Ａｌ系めっき
鋼材等の各種溶融めっき鋼材、およびＡｌ圧延材等が挙
げられる。また薄膜を形成する方法は、前述した理由に
よって、ドライコーティング法であることが必要であ
る。中でも成膜速度が大きい蒸着法が最適であるが、類
似の高速成膜方法であるイオンプレーティング法も広義
の蒸着法として本発明で適用できる方法である。尚上記
被処理材のうち、溶融Ｚｎ系めっき鋼材や溶融Ａｌ系め
っき鋼材を用いる場合は、弱アルカリ性脱脂液を使用し
て前処理することが好ましい。即ち、通常のラインで一
般的に使用されているＮａＯＨ系やケイ酸系の脱脂液を
使用して前処理を行なうと、腐食によって表面が結晶粒
レベルでの荒れが生じ、その後成膜されるＡｌ主体薄膜
においてＡｌ結晶粒の粗大化が発生し易くなる。

【００２２】尚製品によっては、使用する部位毎に必要
な反射面の性状に微調整して表面外観をさらに向上させ
ることを要求されることもあるが、そのためには連続蒸
着前に被処理材にスキンパス圧延を施せば良い。このと
きスキンパス圧延を行うロールの表面を所望の粗さに調
整し、さらに圧延時の伸び率を適度に設定することによ
って、所望の表面性状の反射部品用材料を連続的に生産
することができる。このようなスキンパス圧延には、被
処理材表面の疵や汚れ等を除去する副次的な効果もあ
る。また、蒸着前にスキンパス処理を行なう理由は、連
続蒸着により成膜した反射面が汚染される可能性を減少
させるためであり、蒸着後にインラインでスキンパス圧
延を行って表面性状の調整を行なうことも可能である。

【００２３】本発明の反射部品用材料を製造するに際し
て、表面の酸化皮膜層厚さが０．０５μｍ以下のＡｌ蒸
着膜を連続状着した後に、スキンパス圧延などにより強
度の圧延処理を施して反射面表面のＡｌの結晶粒を平坦
化する方法も採用でき、このような採用にも本発明に係
る反射部品用材料を得ることができる。

【００２４】またＡｌを成膜した後、製品とするために
は、最表面に透明保護膜を施す必要があるが、この保護
膜の機能としては、高い可視光透過率、反射膜を保護す
る機能、曲げおよび軽度の絞り等の加工でもクラック等
が入らない保護膜自体の加工性等が期待できる。そして
この透明保護膜の膜厚は、樹脂自体が特に環境に対して
脆弱でない限り、膜中のピンホールの影響が無視できる
膜厚が最低限あれば良い。通常の樹脂では、膜厚が約２
μｍ以上あればほぼ問題ない保護効果を発揮する。また
樹脂の種類は、一般にベース樹脂として広く利用されて
いるポリエステル系を始めとして各種変性樹脂等が使用
可能である。さらに、加工性に関しても通常の樹脂は数
μｍ〜数１０μｍの厚さであれば十分な加工性を有して
おり、特に耐熱性や硬度を要求される用途むけに開発さ
れた樹脂を除けば、加工性は問題ない。具体的には、上
述の様なポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、フェノ
ール系樹脂等が挙げられる。

【００２５】以下本発明を実施例によって更に詳細に説
明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもので
はなく、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはい
ずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。

【００２６】

【実施例】被処理材（基材）として下記のサイズの溶融
Ｚｎめっき帯鋼を用い、前記図１に示した連続蒸着設備
を用いて、以下の様な条件でＡｌを連続蒸着した。この
ときの目標膜厚は０．１μｍとした。またＨ₂ Ｏ分圧
は、４重極型質量分析計を用いて蒸着室内残留気体種を
分析して、Ｈ₂ Ｏ分圧を算出した。

【００２７】（被処理材） サイズ ：０．６^t ×７５０^w ×ｃｏｉｌ（ｍｍ） Ｚｎ付着量：６０／６０（ｇ／ｍ² ） 表面粗さ ：ブライトＳＫＰにより中心線平均粗さＲａ
＜０．１μｍに調整 （蒸着条件） 電子ビーム出力 ：３０〜５０ｋｗ 被処理材搬送速度：１５〜２５ｍ／ｍｉｎ 被処理材温度 ：室温〜１６０℃ 蒸着室真空度 ：５〜９×１０^-3Ｐａ（Ｈ₂ Ｏ分圧：
３×１０^-5〜６×１０^-3Ｐａ）

【００２８】得られた表面処理鋼材（反射部品用材料）
について、下記の各方法で反射率、表面の平均結晶粒径
および酸化皮膜層厚さを求め、平均結晶粒径と反射率の
関係、および酸化皮膜層厚さと反射率の関係について調
べた。

【００２９】（反射率）分光光度計により、波長５５５
ｎｍの反射率を測定した。このとき基準板として反射率
１００％の硫酸バリウムを用いた。 （平均結晶粒径）反射率測定部近傍について、表面を走
査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察（倍率×１００
０）し、３×３（μｍ）の面積中の粒径を測定し平均し
た。 （酸化皮膜層厚さ）オージェ電子分光法により酸素含有
量分析した。このときＡｒスパッタ速度：０．００３μ
ｍ／ｍｉｎ（ＳｉＯ₂ 換算）、分析領域：１００×１０
０（μｍ）の面積とした。

【００３０】平均結晶粒径と反射率の関係を図２に、Ａ
ｌ薄膜表面の酸化皮膜層厚さと反射率の関係を図３に夫
々示す。これらから明らかな様に、本発明で規定する範
囲内では良好な反射率を示し、規定範囲を超える領域で
は反射率は急速に低下していることがわかる。

【００３１】

【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、連
続蒸着法によって十分な生産性を確保しつつ生産され、
しかも高い反射率を達成することのできる反射部品用材
料が実現できた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の反射部品用材料を製造するための連続
蒸着設備の構成例を示す概略説明図である。

【図２】平均結晶粒径と反射率の関係を示すグラフであ
る。

【図３】酸化被膜厚さと反射率の関係を示すグラフであ
る。

【符号の説明】

１ 蒸着室 ２ 被処理材 ３ 電子銃 ４ 電子ビーム ５ 蒸発槽 ６ Ａｌ溶湯 ７ 排気口

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 荒賀 邦康 兵庫県加古川市尾上町池田字池田開拓2222 番地１ 株式会社神戸製鋼所加古川研究地 区内 (72)発明者 入江 広司 兵庫県加古川市金沢町１番地 株式会社神 戸製鋼所加古川製鉄所内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶融めっき鋼材またはＡｌ圧延材の表面
   に、連続蒸着法によって形成されたＡｌ主体薄膜の反射
   面を有する反射部品用材料であり、反射面における凸状
   結晶粒の平均粒径が０．１５μｍ以下であることを特徴
   とする反射部品用材料。
2. 【請求項２】 反射面に存在する酸化皮膜の厚さが０．
   ０５μｍ以下である請求項１に記載の反射部品用材料。