JPH07205321A - 複合材料及びその製造方法 - Google Patents

複合材料及びその製造方法

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JPH07205321A
JPH07205321A JP6336973A JP33697394A JPH07205321A JP H07205321 A JPH07205321 A JP H07205321A JP 6336973 A JP6336973 A JP 6336973A JP 33697394 A JP33697394 A JP 33697394A JP H07205321 A JPH07205321 A JP H07205321A
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Lloyd R White
レイモンド ホワイト ロイド
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 粒子充填フィブリル化PTFEウェブの物理
特性を改善すること。 【構成】 a)粒状物が閉じ込められているフィブリル
化ポリテトラフルオロエチレンウェブ、及びb)前記ウ
ェブを強化するための手段を含んで成る複合材料であっ
て、前記強化手段が前記ウェブ中に少なくとも部分的に
埋め込まれている前記複合材料。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、強化スクリーンまたは
スクリムが少なくとも部分的に埋め込まれている粒子充
填フィブリル化ポリテトラフルオロエチレン(PTF
E)ウェブに関する。未強化ウェブと比較して、この強
化ウェブは、変形せずに耐えられる横断方向の圧力低下
がはるかに大きく、また様々な機械的応力に対してより
高い強度を示す。
【0002】
【従来の技術】不織繊維ウェブの圧縮、融合、溶融押
出、空気敷設、スパンボンド、機械式プレスまたは相分
離法による誘導が可能な粒子充填不織繊維製品は、分離
科学では有用なものとして開示されている。内部に収着
剤粒子を分散させた不織ウェブからなるウェブ製品は、
例えば、呼吸マスク、保護衣料品、流体保持製品、油及
び/または水用ワイパー、並びにクロマトグラフ用及び
分離用製品として有用であると開示されている。また、
このようなウェブの網の目に被覆無機酸化物粒子が絡め
られているものもある。最近は、リガンド(生物活性物
質を含む)と共有結合的に反応する粒子が網の目に絡め
られているウェブも開発されている。
【0003】粒状物が充填されまたは閉じ込められてい
るPTFEの例が多彩な分野で数多く知られている。導
電性物質を充填したPTFEの応用についても数多く知
られている。それらには、回路基板、漏油センサー、電
気絶縁体、半透過性ウェブ及び各種電極が含まれる。他
に、このような組合せがガスケットまたは封止材料及び
湿潤摩擦材料として使用されている。さらには、高強度
PTFEフィルム及び構造要素や電子部品用のウェブを
製造するために用いられているものもある。粒状物が触
媒特性を有する場合には、この種の組合せにより取扱い
が便利な形態となる。米国特許第4,153,661号
明細書は、とりわけ、電子装置用絶縁体や半透過性ウェ
ブにおいて有用なものとして、PTFEフィブリルが絡
まっているマトリックス中に各種粒状物が分布している
ものについて記載している。
【0004】PTFEと金属類との組合せであって、そ
の金属類がPTFE内に取り込まれていないものも知ら
れている。これらには、金属を全体または部分的に被覆
したPTFEウェブや網状フィブリル化PTFEを孔内
に含む金属マトリックスが含まれる。金属フィラーを充
填したPTFE粉末が、青銅軸受表面に被覆される自己
潤滑層や電池用電極として(ペースト状で)用いられて
いる。金属フィルムや金属板上にPTFEフィルムを被
覆したものも知られている。フィブリル化PTFEウェ
ブの製造方法については、例えば、米国特許第4,15
3,661号、同第4,460,642号及び同第5,
071,610号明細書に記載されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな粒子充填フィブリル化PTFEウェブの物理特性に
は多少なりとも制限がある。このようなウェブは、変形
を伴うことなく高い圧力低下に耐えることがなく、ま
た、例えば、流体流動、引張力、機械的衝撃及び摩擦、
等による機械的応力に対する強度も限られている。
【0006】
【課題を解決するための手段】一つの態様において、本
発明は、粒状物が閉じ込められているフィブリル化ポリ
テトラフルオロエチレンウェブ及び前記ウェブ中に少な
くとも部分的に埋め込まれている前記ウェブを強化する
ための手段、を含んで成る複合材料を提供する。この強
化手段がスクリーンまたはスクリムであることが好まし
い。別の態様では、本発明は、粒状物が閉じ込められて
いるフィブリル化PTFEウェブを提供する工程、及び
前記ウェブを強化するための手段を前記ウェブに加圧結
合して、前記強化手段を前記ウェブ中に少なくとも部分
的に埋め込ませる工程を含んで成る、上記複合材料の製
造方法を提供する。
【0007】特に断らない限り、本出願明細書では以下
の定義を適用する。「スクリーン」とは、高分子、ガラ
ス、金属、等であることができる糸が幾何学的に規則正
しいパターンをした強化材料を意味する。「スクリム」
とは、高分子、ガラス、金属、等であることができる
が、幾何学的に規則正しいパターンをしていない繊維か
らなる不織ウェブを意味する。(強化手段に関連して用
いた場合の)「部分的に埋め込まれた」とは、強化手段
が、(a)それが加圧結合されたウェブに対して少なく
とも部分的に押し込まれており、その結果、その強化ウ
ェブを縁部から見たときに、その強化手段が最大で95
%、好ましくは最大で90%、より好ましくは最大で7
5%、また最も好ましくは最大で50%しか見えず、し
かも(b)少なくとも部分的にウェブと機械的に絡み合
っていることを意味する。
【0008】フィブリル化PTFEウェブ中に強化手段
を埋め込むと、その横断方向に圧力降下が発生した場合
に耐変形性と機械的強度を示すウェブが得られる。ま
た、このような強化手段を使用すると、ウェブを、従来
は不可能ではないにしろ実現が困難であった形状にする
ことができる。本発明の複合材料に用いられる強化手段
は、フィブリル化PTFEウェブの多孔度を大幅に妨害
することのないように、少なくとも多少は多孔質で、好
ましくは高多孔質(すなわち、空隙率50%以上)であ
る。この強化手段は、フィブリル化PTFEウェブ中に
少なくとも部分的に埋め込まれている。このPTFEフ
ィブリルが、実際に、この強化手段と結合するか、また
は機械的に絡み合うようである。以下、図面を参照しな
がら本発明をさらに詳細に説明する。
【0009】図1は、粒子充填フィブリル化PTFEウ
ェブ12を含み、その内部にスクリーン14が部分的に
埋め込まれている強化ウェブ10のSEM(倍率60
×)を示す。この特別な実施態様では、フィブリル化P
TFEウェブ12は活性炭粒子を閉じ込めている。本発
明の強化フィブリル化PTFEウェブには、不織ポリマ
ーウェブ内に閉じ込めることができれば形状とは無関係
にいずれの粒状物でも使用することができる。有用な粒
状物の代表例として、米国特許第4,153,661
号、同第4,460,642号、同第5,071,61
0号及び同第5,209,967号明細書並びに米国特
許出願第08/004,967号明細書に記載されてい
るものが挙げられる。本明細書ではこれらの記載を参照
することによって取り入れることとする。特に有用な粒
状物として、活性炭、シリカ、誘導シリカ、ガラスビー
ズ及びバブル、キチン、等が挙げられる。この特定の実
施態様では、スクリーン14はNitex−37ナイロ
ン(TETKO社;Rolling Meadows,
IL)である。強化手段としては任意の多孔質スクリー
ンを使用することができるが、メッシュが非常に細かい
スクリーンは、ウェブの多孔性を損ない望ましくない流
動抵抗やチャネリング(channeling)が発生する恐れがあ
る。スクリーン14は、必要に応じて高温下で実施され
る当該技術分野では周知の標準的な加圧結合(pressure
bonding)法によって、ウェブ12内にプレスすること
ができる。
【0010】図2は、スクリーン14を部分的に引き離
したフィブリル化PTFEウェブ12のSEM(倍率1
5×)を示す。スクリーンのパターンをウェブ12内に
はっきりと見ることができる。図3は、図2をさらに拡
大したSEM(倍率35×)を示す。ここでもまた、ス
クリーン14のパターンをウェブ12内にはっきりと見
ることができる。
【0011】図4は、スクリーン14をウェブ12から
部分的に引き離した後になおもスクリーン14に付着し
ているウェブ12(図1〜図3)からのPTFEフィブ
リル16のSEM(倍率500×)を示す。フィブリル
16がスクリーン14の糸と機械的に絡まるかまたは結
合するようになると同時に、スクリーン14がウェブ1
2に埋め込まれたことが容易に理解できる。図5は、粒
子充填フィブリル化PTFEウェブ22を含み、その内
部にスクリムが部分的に埋め込まれている強化ウェブ2
0のSEM(倍率250×)を示す。この実施態様で
は、フィブリル化PTFEウェブ22にはシリカが閉じ
込められているが、上記のように、その他の多種の粒状
物を使用することができる。この実施態様では、スクリ
ム24は、例えば、AMOCO Fabrics &F
ibers社(Atlanta,GA)から市販されて
いる不織ポリプロピレンウェブである。しかしながら、
強化手段としては、任意の多孔質スクリムを使用するこ
とができる。
【0012】図6は、スクリム24を部分的に引き離し
たフィブリル化PTFEウェブ22のSEM(倍率35
×)を示す。スクリムのパターンをウェブ22内にはっ
きりと見ることができる。図7は、図6をさらに拡大し
たSEM(倍率150×)を示す。ウェブ22からスク
リム24を取り去ると、PTFEフィブリル26がウェ
ブ22から引き離されているのがわかる。図8は、図7
をさらに拡大したSEM(倍率330×)を示す。フィ
ブリル26内にシリカ粒子28が閉じ込められているこ
とがわかる。ここでも、フィブリル26がスクリム24
の繊維と機械的に絡まるかまたは結合するようになると
同時に、スクリム24がウェブ22に埋め込まれたこと
が容易に理解できる。
【0013】活性粒状物を閉じ込めたウェブを製造する
ためには、水性PTFE分散液から出発する。この乳白
色の分散液は、約20〜70重量%のPTFE微粒子が
水中に懸濁されているものである。これらPTFE粒子
の大部分は、粒径が0.05〜約0.5μmの範囲にあ
る。市販の水性PTFE分散液は、懸濁状態を保つため
に安定化剤や界面活性剤といった他の成分を含む場合が
ある。このような市販の分散液の例として、Teflo
n(商品名)30、Teflon(商品名)30B及び
Teflon(商品名)42(DuPont de N
emoursChemical社;Wilmingto
n,DE)が挙げられる。Teflon(商品名)30
及びTeflon(商品名)30Bは、約59〜61重
量%のPTFE固形分と(PTFE樹脂重量に対して)
約5.5〜6.5重量%の非イオン性湿潤剤(典型的に
は、オクチルフェニルポリオキシエチレンまたはノニル
フェニルポリオキシエチレン)とを含有する。Tefl
on(商品名)42は、約32〜35重量%のPTFE
固形分を含むが、湿潤剤は含まない(しかし、蒸発しな
いように有機溶剤の表面層を含有する)。
【0014】粒子充填フィブリル化PTFEウェブは、
米国特許第4,153,661号、同第4,460,6
42号及び同第5,071,610号明細書のいずれか
に記載(本明細書ではこれらの方法を参照することによ
り取り入れる)されているように、パテ状コンシステン
シーを維持しながら固体の収着能に近づける(好ましく
はこれを上回る)のに十分量の潤滑剤の存在下、所望の
反応性粒状物を水性PTFE乳濁液中に配合する方法で
製造することが好ましい。次いで、このパテ状物を、好
ましくは40〜100℃の温度で強力に混合し、PTF
E粒子の初期フィブリル化を起こさせる。得られたパテ
状物を、ローラー間のキャップを漸次狭くしながら(但
し、少なくとも含水量は維持しながら)、その剪断力に
よりPTFEをフィブリル化して粒状物を網の目にから
ませ、そして所望の層厚が得られるまで、繰り返し二軸
方向にカレンダー処理する。一般には、ウェブ製品の形
成後に、有機溶剤抽出または水洗によって、残留するす
べての界面活性剤や湿潤剤を除去することが望まれる。
その後、得られたウェブを乾燥する。このようなウェブ
の厚さは、0.1〜0.5mmの範囲にあることが好ま
しい。厚さが0.05〜10mmの一般範囲にあるウェ
ブ製品が有用となる場合もある。
【0015】複数の粒状物層を有するウェブが望まれる
場合、構成部材の層を互いに積み重ね、そして個々の層
のPTFEフィブリルが隣接ウェブ界面で絡み合う複合
材料を成すまでカレンダー処理する。このような多層ウ
ェブは、隣接する粒子層間の境界混合をほとんど示さな
い。多層製品の厚さは0.1〜10mmの範囲にあるこ
とが好ましい。
【0016】このようなウェブ製品内の空隙の大きさや
体積は、米国特許第5,071,610号明細書に記載
されているように、製造中に潤滑剤を調節することによ
って制御することができる。空隙の大きさ及び体積は、
どちらも、フィブリル化工程において存在する潤滑剤の
量によって直接変化させることができるので、様々な大
きさの粒子を閉じ込めることができるウェブを得ること
ができる。例えば、潤滑剤の量を、粒状物の潤滑剤収着
能を3重量%以上、最大で200重量%超過する点まで
増加させると、平均空隙サイズが0.3〜5.0μmの
範囲にあり、その空隙の90%以上が3.6μmの大き
さを有するものが得られる。この方法を採用して、1種
類以上の反応性粒状物を取り込ませたウェブ製品を製造
することができる。粒状物を内部に閉じ込めたウェブを
形成するPTFEは、PTFEと潤滑剤が予め混合され
ている樹脂乳濁液の形態で入手することができる(例、
Teflon(商品名)30または30B;DuPon
t de Nemours;Wilmington,D
E)。この乳濁液に、別の新たな潤滑剤を、水、水性溶
剤(例、水−アルコール溶液)または除去容易な有機溶
剤(例、ケトン、エステル、エーテル)を媒体にして加
え、上記の望ましい比率の潤滑剤と粒状物を得ることが
できる。
【0017】本発明に有用な活性粒状物(すなわち、溶
質との化学反応や収着、または導電性といった機能を発
揮する物質)は、不織繊維マトリックス中に固定化可能
ないずれの粒状物であってもよい。代表的な収着性粒子
には、活性炭、シリカ、誘導シリカ、イオン交換樹脂、
挿入スチレンジビニルベンゼン及びキチンが含まれる
が、これらに限定されるものではない。導電性粒子、例
えば、銀被覆ガラス球体を使用することもできる。粒状
物の形状は、規則的なもの(平形、球形、立方体形、ロ
ッド状、繊維状、等)であっても、また不規則的であっ
てもよい。有用な粒子の平均直径は、0.1〜100μ
m、より好ましくは0.1〜50μm、最も好ましくは
1〜10μmの範囲にある。このような粒状物はウェブ
製品中に直接取り込ませることができる。
【0018】粒状物は一般にウェブ製品中に均一に分布
しているが、粒状物の混合物を含むマトリックスを製造
してもよい。別法として、異なる粒状物を含有する層を
カレンダー処理して、区別できる粒状物層を有する単一
マトリックスとすることもできる。このような多層複合
材料品は、最小の(各種粒状物間の)境界混合を示し且
つ各層全体に良好な均一性を保持する。不均質型であっ
ても均質型であっても、この種の製品は、クロマトグラ
フィー用途や分離用途にこれらのウェブを使用した場
合、流体から除去すべき1種以上の化学種を選択的に収
着するかまたはこれと反応することができる。
【0019】ウェブ製品の全粒状物含有量は最大で約9
7重量%までの範囲をとることができる(しかし、粒状
物含有量を80〜95重量%の範囲とすると、より安定
なウェブ製品が得られ易い)。網の目にかけるフィブリ
ルは、マトリックス内で、捕捉または付着によって、粒
状物を網の目にからませて保持し、そして網の目にから
まれた粒子は脱落に対して抵抗性を示す。本発明のウェ
ブ製品は、活性粒状物を、好ましくは10重量%以上、
より好ましくは50重量%以上、最も好ましくは80重
量%以上の量で含む。基質の化学活性または収着能を最
大限に引き出すためには、活性粒状物の充填量が高いこ
とが望まれる。
【0020】先に活性粒状物に関して記載した同じ範囲
にある平均直径を示す非活性補助粒子を含有させてもよ
い。ウェブ製品に取り込ませることができる有用な補助
粒子の代表例として、ガラスビーズ及び/またはバブ
ル、ビーズまたはバブル以外のガラス粒子、エネルギー
発泡性中空ポリマー粒子〔例、Expancel(商品
名)微小球(Nobel Industries;Su
ndsvall,Sweden)〕並びにマイカ、とい
った特性調節剤が挙げられる。このような非活性粒子を
存在させる場合には、ウェブ製品に対して、0〜95重
量%、好ましくは0〜50重量%、最も好ましくは0〜
10重量%の量で含ませる。上記の方法で強化された粒
子充填フィブリル化PTFEウェブは、バルーニング(b
allooning )及び/または引裂きに対して、また収縮に
対して改善された抵抗性を示す。このことは、ウェブ
が、流体が内部を流れることによって発生する圧力降下
に耐える必要がある用途や、寸法安定性が要求される用
途において非常に望ましいことである。(未強化フィブ
リル化PTFEウェブは、それが最後に機械加工された
方向において収縮し易い。)さらに、強化ウェブは取扱
いがしやすく、また通常の使用による損傷も受けにく
い。
【0021】所望であれば、粒状物が内部に閉じ込めら
れているフィブリル化PTFEウェブを両面から強化す
ることもできる。すなわち、ウェブの両面で強化手段を
部分的に埋め込むことができる。こうすれば、上記の望
ましくない特性に対する複合材料の抵抗性を高めること
ができる。さらに、多層ウェブ/強化手段複合材料を製
造することもできる。この方式は、各ウェブ層に種類の
異なる粒状物を含有させる場合に望ましいであろう。本
発明の強化粒子充填フィブリル化PTFEウェブは、未
強化粒子充填フィブリル化PTFEウェブが有用な分野
であればどこでも、特に分離科学分野(例、クロマトグ
ラフィー法や他の分離法及び抽出法)において、使用す
ることができる。
【0022】
【実施例】本発明の目的及び利点を、以下の実施例によ
りさらに説明する。これら実施例中に記載した特定の物
質やその量、並びに他の条件及び詳細部は、本発明を不
当に限定するためのものではない。実施例1 本明細書中で記載した粒子充填フィブリル化PTFEウ
ェブは、米国特許第4,153,661号明細書の第3
〜6欄に記載されている手順に本質的に従い製造した。
下記の材料を一緒に加え、その混合物をRoss(商品
名)ミキサー(Charles Ross & Son
社;Hauppage,NY)中、30rpm、38℃
で45秒間混合した:表面積2000〜3000m2
g、平均粒径30μm及び粒径範囲3.9〜200μm
の乾燥スーパー活性炭(関西コークス化学;尼崎市)4
00g;FLUON(商品名)PTFE乳濁液(22.
6%PTFE水性液、ICIAmerica In
c.;Wilmington,DE)312g;脱イオ
ン水894g。この混合の結果練り粉状の物体が得られ
た。
【0023】この練り粉状の物体に、初期ギャップ設定
値を3.81mmとした2本ロール機を通過させた。最
初の2、3回の通過で得られるウェブは、自重を支える
に十分な強度を具備しないが、さらに2、3回通過させ
た後のウェブはその集結性を維持するに十分な強度を備
えるので、3層に折り重ねて90°回転させ、次にロー
ル機を通過させることができた。この二軸カレンダー処
理を全部で10回通過させて行った。その後、ギャップ
を2.54mmから1.27mm、0.64mmと調整
し(ウェブは各ギャップを通過)、細長いウェブを製作
した。
【0024】上記3種類の通過後、ウェブを8層に折り
重ねて90°回転させた。ギャップを2.54mmから
1.90mm、1.27mm、0.76mmと調整した
(ウェブは各ギャップを通過)。この工程によって、ベ
ルト式オーブンを通過させて乾燥した後の厚さが1.1
4mmのフィブリル化PTFEウェブが得られた。この
ウェブを2層のNaltex(商品名)LWS濾過ネッ
ト(NallePlastics社;Austin,T
X)の間に配置し、そしてこの複合体に2本ロール機
(ギャップ=0.89mm、ロール速度7.6cm/
秒)を通過させてウェブを強化した。ウェブ−ネット結
合体の引張強度は、引張試験機(Thwing−Alb
ert Instrument社;Philadelp
hia,PA)でウェブからネットを引き離すことによ
って測定したところ、0.18N/cmであった。
【0025】実施例2 実施例1と同様に粒子充填PTFEウェブを製作した
が、但し、最終ウェブの厚さは0.76mmとした。こ
のウェブを実施例1と同様に強化したが、但し、強化工
程中のギャップ幅は0.51mmとした。このウェブ−
ネット結合体の引張強度は0.33N/cmであった。実施例3 実施例1と同様に粒子充填PTFEウェブを製作した
が、但し、最終ウェブの厚さは1.52mmとした。こ
のウェブを実施例1と同様に強化したが、但し、強化工
程中のギャップ幅は1.14mmとした。このウェブ−
ネット結合体の引張強度は0.21N/cmであった。
【0026】実施例4 実施例1と同様に粒子充填PTFEウェブを製作した
が、但し、特別なカレンダー処理により最終ウェブの厚
さは0.38mmとした。このウェブを、2層の基本重
量25g/m2 のポリエチレン不織ウェブの間に挟み込
み、この複合体にギャップ0.25mmの2本ロール機
を通過させた。このウェブ−不織ウェブ結合体の引張強
度は0.035N/cmであった。実施例5 実施例4と同様に粒子充填PTFEウェブを製作した
が、但し、基本重量45g/m2 のポリエステル不織ウ
ェブを使用した。このウェブ−不織ウェブ結合体の引張
強度は0.14N/cmであった。実施例6 実施例5と同様に粒子充填PTFEウェブを製作した
が、但し、強化層は1層しか使用せず、またカレンダー
処理時のギャップ間隔は0.64mmとした。この強化
ウェブと類似の未強化ウェブとについて、3通りの方法
で評価した。一般的基材上の吸収手段としての使用、
引張強度及び収縮。
【0027】一般的基材との併用:インラインフィルタ
ーホルダー用の一般的基材は、紙または紙様ウェブのた
めに設計されたものである。それらは、各種の市販源、
例えば、Gelman社(Ann Arbor,MI)
及びNalgene社(Rochester,NY)か
ら入手できる。未強化ウェブは軟質とし、一般的基材の
輪郭に一致させた。こうして、青い食用着色液に未強化
ウェブを通過させると、ウェブが基材と直接接触してい
ない領域に流動が制限され、そしてこのような領域にお
いてのみ色素が吸収された(すなわち、チャネリングが
発生した)。同じ色素液に、一般的基材上に支持した強
化ウェブを通過させた場合には、上記のような状況は観
測されず、色素液はウェブ全体に一様に分布した(すな
わち、チャネリング、漏洩及び/または漏出は認められ
なかった)。
【0028】引張強度:強化ウェブの引張強度の大きさ
は1オーダー以上高かった。各種強化ウェブの引張強度
を以下の表1に示す。収縮 :機械的刺激及び長期熱暴露によって誘発される収
縮について試験した。強化ウェブと未強化ウェブのディ
スク(直径47mm)をシーブシェーカー(C.E.T
yler社;Mentor,OH)で約60分間二軸方
向に振盪した。未強化ウェブのディスクは収縮して短軸
が約42mmの楕円形になった(すなわち、約10%収
縮した)。強化ウェブのディスクは本質的にはまったく
収縮しなかった。強化ウェブのディスク(直径47m
m)2枚を71℃のオーブン内に51日間入れておい
た。収縮はまったく認められなかった。同様の条件下、
未強化ウェブは10%以上収縮した。
【0029】実施例7 実施例1に記載した手順と同じ手順により粒子充填フィ
ブリル化PTFEウェブを製作した。但し、活性炭の代
わりに、C18−誘導シリカ(J.T.Baker社;P
hillipsburg)を粒状物として使用した。ウ
ェブの最終厚さは0.51mmとした。ウェブの粒状物
含有量は90重量%とした。これらのウェブ2枚の間に
1層のNaltex(商品名)LWS濾過ネットを配置
した。この層状複合体に2本ロール機(ギャップ=1.
27mm)を通過させた。この強化ウェブの50mm×
50mm平方の試料を、47mmのマニホールド真空装
置(Millipore社;Bedford,MA)の
中に入れて、支持スクリーンを除去した。1滴の青色食
用着色剤を含む1リットルの水をその強化ウェブを介し
て吸引した。色素が溶液から除去されている間、強化ウ
ェブが膨らんだり引き裂かれたりすることはなく、また
真空フラスコ内へ引き込まれることもなかった。
【0030】実施例818粒状物を閉じ込めた大きなウェブを実施例1と同じ
手順で製作した。このウェブの一部を各種強化材で強化
し、これら強化ウェブを比較用未強化ウェブとの比較試
験に供した。その結果を以下の表1にまとめる。NIT
EXナイロン(商品名)スクリーンはTETKO社(R
ollingMeadows,IL)の製品である。M
onodurナイロン(商品名)475及び850はI
ndustrial Fabrics社(Minnea
polis,MN)の製品である。Naltex(商品
名)濾過ネットはNallePlastics社(Au
stin,TX)の製品である。Celestra(商
品名)及びPBN II(商品名)不織ウェブはFib
erweb社(Pensacola,FL)の製品であ
る。Brookings(商品名)不織ウェブはMin
nesota Mining and Manufac
turing社(St.Paul,MN)の製品であ
る。Typar(商品名)及び4dpf(商品名)St
raight不織ウェブはReemay社(Old H
ickory,TN)の製品である。Coversto
ck(商品名)不織ウェブはBonar Fabric
s(Greenville,SC)の製品である。RF
X(商品名)不織ウェブはAMOCO Fibers
and Fabrics社(Atlanta,GA)の
製品である。
【0031】
【表1】
【0032】第1番以外のすべての試料は強化されたも
のである。強化手段のみについての応力値及び歪値は示
されていないが、対応する強化ウェブと同じオーダーの
大きさである。試料2〜4は不適切にカットされていた
ので、その応力値及び歪値は最大で30%まで差し引く
ことができた。しかしながら、これらの数値は表1から
導くことができる全体の結論を立証する助けとなる。す
なわち、強化ウェブは、その強化の種類とは無関係に、
強化されていないことを除いては同一であるウェブより
も、クロスウェブ方向、ダウンウェブ方向の両方におい
て少なくとも1オーダーの大きさは強化されている。本
発明の精神及び範囲から逸脱することのない様々な変型
や改変が当業者には明らかである。本発明は、本明細書
中に記載された例示的な実施態様に不当に限定されるも
のではない。
【図面の簡単な説明】
【図1】ポリマースクリーンで強化されたフィブリル化
PTFEウェブの繊維形状を示す図面に代わる走査型電
子顕微鏡写真である。
【図2】スクリーンをウェブから部分的に引き離した図
1の強化ウェブの繊維形状を示す図面に代わる走査型電
子顕微鏡写真である。
【図3】図2の強化ウェブをさらに拡大した強化ウェブ
の繊維形状を示す図面に代わる走査型電子顕微鏡写真で
ある。
【図4】図3の強化ウェブの1本のスクリーン糸の繊維
形状を示す図面に代わる走査型電子顕微鏡写真である。
【図5】ポリマースクリムで強化されたフィブリル化P
TFEウェブの繊維形状を示す図面に代わる走査型電子
顕微鏡写真である。
【図6】スクリムをウェブから部分的に引き離した図5
の強化ウェブの繊維形状を示す図面に代わる走査型電子
顕微鏡写真である。
【図7】図6の強化ウェブをさらに拡大した強化ウェブ
の繊維形状を示す図面に代わる走査型電子顕微鏡写真で
ある。
【図8】図7の強化ウェブの1本のスクリム繊維の形状
を示す図面に代わる走査型電子顕微鏡写真である。
【符号の説明】
10、20…強化ウェブ 12、22…ウェブ 14…スクリーン 16、26…フィブリル 24…スクリム 28…粒子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロイド レイモンド ホワイト アメリカ合衆国,ミネソタ 55144−1000, セント ポール,スリーエム センター (番地なし)

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 a)粒状物が閉じ込められているフィブ
    リル化ポリテトラフルオロエチレンウェブ、及び b)前記ウェブを強化するための手段 を含んで成る複合材料であって、前記強化手段が前記ウ
    ェブ中に少なくとも部分的に埋め込まれている前記複合
    材料。
  2. 【請求項2】 前記強化手段がスクリーンである請求項
    1記載の複合材料。
  3. 【請求項3】 前記スクリーンが金属製である請求項2
    記載の複合材料。
  4. 【請求項4】 前記強化手段がスクリムである請求項1
    記載の複合材料。
  5. 【請求項5】 第二のフィブリル化ポリテトラフルオロ
    エチレンウェブをさらに含む請求項1記載の複合材料。
  6. 【請求項6】 第二の強化手段をさらに含む請求項1記
    載の複合材料。
  7. 【請求項7】 前記粒状物が、前記ウェブを通過する溶
    質と化学反応とするかまたはそれを収着することができ
    る、請求項1記載の複合材料。
  8. 【請求項8】 前記粒状物が、活性炭、シリカ、誘導3
    0シリカ、挿入スチレンジビニルベンゼン、イオン交換
    樹脂及びキチンから成る群より選ばれた、請求項7記載
    の複合材料。
  9. 【請求項9】 前記粒状物が導電性である請求項1記載
    の複合材料。
  10. 【請求項10】 a)粒状物が閉じ込められているフィ
    ブリル化ポリテトラフルオロエチレンウェブを提供する
    工程、及び b)前記ウェブを強化するための手段を前記ウェブに加
    圧結合して、前記強化手段を前記ウェブ中に少なくとも
    部分的に埋め込ませる工程 を含んで成る、強化粒子充填フィブリル化ポリテトラフ
    ルオロエチレンウェブ材料の製造方法。
JP6336973A 1994-01-10 1994-12-27 複合材料及びその製造方法 Pending JPH07205321A (ja)

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US17931394A 1994-01-10 1994-01-10
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6207251B1 (en) * 1994-01-10 2001-03-27 Minnesota Mining And Manufacturing Company Reinforced particle-loaded fibrillated PTFE web
EP2532421A1 (de) * 2011-06-10 2012-12-12 Süd-Chemie AG Verbundmaterial aus fluorhaltigem Polymer, hydrophoben Zeolith-Partikeln und metallischem Werkstoff
CN113373590B (zh) * 2021-07-01 2023-04-25 嘉兴南湖学院 一种含有微胶囊的纤维素纤维水刺非织造布流水产线及制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3954928A (en) * 1970-07-28 1976-05-04 Teijin Ltd. Process for making sheet-formed reticulated fibrous structures
US4153661A (en) * 1977-08-25 1979-05-08 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method of making polytetrafluoroethylene composite sheet
US4460642A (en) * 1981-06-26 1984-07-17 Minnesota Mining And Manufacturing Company Water-swellable composite sheet of microfibers of PTFE and hydrophilic absorptive particles
US5230800A (en) * 1992-02-20 1993-07-27 Minnesota Mining And Manufacturing Company Scrim inserted electrostatic fibrous filter web

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