JPH0719373B2 - 磁気ディスク用Ａｌ基板の下地処理方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、磁気ディスク用Al基板に対して、無電解Ni−
Ｐメッキを施すことからなる、下地処理の改善された方
法に関するものである。

（背景技術） 従来から、よく知られているように、無電解Ni−Ｐメッ
キ皮膜（以下、Niメッキ膜と略称する）は、非磁性安定
性，精密加工性，耐食性等に優れ、皮膜欠陥が少ない等
の利点を有することから、磁気ディスクに用いられるAl
基板の下地皮膜として、好適に利用されている。

そして、そのようなNiメッキ膜の形成は、還元剤を用い
て、メッキ浴中の金属イオンを還元析出させることによ
り、被処理物（Al基板）表面へ該Niメッキ膜を形成する
無電解メッキ法によるものであり、かかるメッキ浴は、
一般に、金属塩としての硫酸ニッケルや塩化ニッケル、
還元剤としての次亜リン酸ナトリウムや水素化ホウ素ナ
トリウム等を主成分とし、更にpH調整剤、錯化剤、緩衝
剤、安定剤、促進剤を補助成分として、構成されてい
る。

ところで、かかるメッキ法にてメッキ皮膜が形成された
磁気ディスク用Al基板において、熱処理後の非磁性特性
及び皮膜欠陥数は、上記の如きメッキ浴の組成や成分濃
度に大きく影響されることとなり、皮膜品質、更には磁
気ディスクの品質等の劣化を防止するためには、適切な
管理によって、かかるメッキ浴を一定に保つことが望ま
れている。そのために、通常、メッキ浴の浴温、pH、Ni
濃度を一定に管理するには、被処理物への析出により消
耗したNi塩や還元剤、その他の消耗成分が、自動補給さ
れるようになっているのである。

しかしながら、メッキ操作の進行に伴って、析出反応に
より酸化される還元剤から生じた生成物の濃度、換言す
れば亜リン酸ナトリウムの濃度は、被処理物である磁気
ディスク用Al基板の数と共に、略直線的に増加すること
となり、それによって、析出速度が低下し、作業能率の
低下を招き、またピット不良等のメッキ品質の悪化をも
たらす等の問題があった。

そこで、かかる問題を防止するには、頻繁にメッキ浴を
更新することが必要とされるところから、通常、複数の
メッキ槽を用いて、稼動と清掃を交互に繰り返す方法が
採用されているが、この方法では、複数のメッキ槽が必
要とされることから、設備が複雑となり、また各メッキ
槽の稼動と清掃の間隔が短く、生産性が低下し、或いは
各槽のコントローラーを合わせる管理が必要となる等の
問題が生じていた。

一方、メッキ浴のpHを上げることによって、析出速度の
低下を抑制する試みも為されているが、pHの変化は、非
磁性特性、メッキ皮膜の欠陥率を悪化させ、ロット間の
バラツキを大きくしてしまうこととなり、磁気ディスク
用Al基板の製造上、好ましくないのである。

（解決課題） ここにおいて、本発明は、上記の如き事情を背景にして
為されたものであって、その解決課題とするところは、
磁気ディスク用Al基板に対して、品質の良好な無電解メ
ッキ皮膜を、生産性良く形成することの出来る下地処理
方法を有利に提供することにある。

（解決手段） そして、本発明は、かかる課題を解決するために、Al基
板をメッキ浴中に順次浸漬せしめ、連続的に無電解Ni−
Ｐメッキを施すことからなる磁気ディスク用Al基板の下
地処理に際して、前記メッキ浴よりメッキ液の一部を連
続的に取り出す一方、新たなメッキ液を該メッキ浴に供
給し、かかるメッキ浴中の亜リン酸ナトリウム（化学
式:Na₂PHO₃・5H₂Oとして。以下同じ）濃度が250g/以
下となるようにして、前記メッキ操作を接続せしめるよ
うにしたのである。

また、本発明にあっては、前記メッキ操作の進行に従っ
て経時的に変動する亜リン酸ナトリウム濃度の変動量が
10g//hr以下となるように、前記メッキ浴を調整する
ことが望ましい。

（具体的構成） 以下に、本発明を更に具体的に明らかにするために、図
面を参照しつつ、詳細に説明することとする。

第１図には、本発明に従って、磁気ディスク用Al基板に
対して無電解Ni−Ｐメッキ（Niメッキ）を施す下地処理
工程が概念的に示されている。

かかる図において、10は、本発明に従って、Al基板にNi
メッキ膜を形成するために用いられるメッキ浴であっ
て、公知の各種成分、一般に金属塩，還元剤,pH調整
剤，緩衝剤，錯化剤等から構成される無電解メッキ液12
からなるものである。ここにおいて、かかるメッキ浴10
を構成するメッキ槽14には、循環系統（A,B）、分析系
統（Ｃ）、補給系統（D,E）、排出量管理のための分析
系統（Ｆ）及び排出系統（Ｇ）の各ラインが備えられて
いる。

そして、かかる浴中に、公知の手法に従って清浄化のた
めの前処理、例えば脱脂、エッチング、ジンケート処理
等が適宜に施された磁気ディスク用のAl基板が、１チャ
ージ（複数枚で１組）ずつ順次浸漬せしめられて、各基
板にNiメッキ膜が形成され、所定時間経過の後、順次取
り出されることによって、メッキ皮膜の形成されたAl基
板が得られるのである。なお、該メッキ浴10には、通
常、１チャージずつ所定時間を置いて投入された複数の
チャージが同時に浸漬せしめられており、例えば７チャ
ージ投入されている浴中から、最初の１チャージ目が取
り出され、その後、所定時間経過後、８チャージ目が投
入されるようにされている。

このようにして、Al基板へのメッキが連続的に行なわれ
ることにより、メッキ浴10中のNi成分が減少する一方、
亜リン酸ナトリウム濃度が高くなるが、本発明にあって
は、前記分析・補給・排出の各系統（Ｃ〜Ｇ）により、
メッキ浴10からメッキ液の一部を排出する一方、新たに
メッキ液を補給することにより、該亜リン酸ナトリウム
濃度が250g/以下となるように管理されている。な
お、かかる亜リン酸ナトリウム濃度は、250g/より高
くなると、メッキ速度が低下し、更にはメッキ皮膜の血
管が生じるところから、250g/以下、より好適には170
g/以下に調整されることとなる。また、該亜リン酸ナ
トリウム度が低過ぎると、メッキ速度が速くなり過ぎ
て、メッキの開始時に欠陥が生じることとなるところか
ら、かかる濃度は、50g/以上とされることが望まし
い。

すなわち、メッキ浴10からメッキ液の一部が、ポンプ28
によってオンラインコントローラー30に導かれ、そこで
メッキ液のpH、Ni濃度が常時分析されて、この分析値が
設定値より小さい場合には、該コントローラー30からの
信号を受けて、ポンプ32,38が運転し、補給槽34,40か
ら、pH調整剤及びNi補給液が、それぞれ、フィルタ36,4
2を通してメッキ浴10に補給される一方、ポンプ52によ
り、かかるメッキ浴10中から、メッキ液の一部が連続的
に取り出されることとなるのである。なお、かかるメッ
キ浴10からのメッキ液の排出量は、亜リン酸ナトリウム
濃度や他のメッキ液成分濃度が一定となるように、ポン
プ44から導かれたメッキ液の一部が、分析器46,コンピ
ュータ48及びプロセスコントローラー50から構成される
オンラインで分析されて、自動決定されるようになって
いる。なお、かかる排出量管理のための分析系統（Ｆ）
は、オフラインとして設定されても良い。

また、上記の如きメッキ操作において、その進行に従っ
て、亜リン酸ナトリウム濃度は経時的に変化し、特に、
メッキ浴10に順次浸漬されるAl基板の量やサイズが一定
でない場合には、メッキ浴10中の亜リン酸ナトリウム濃
度の著しい増減が生じることとなり、その変動量が大き
過ぎると、メッキ皮膜のピット不良率が高くなるところ
から、本発明にあっては、一般に、亜リン酸ナトリウム
濃度の変動量が10g//hr以下、好ましくは8g//hr以
下となるように、例えば、前記ポンプ52からの排出量
を、メッキの施されるAl基板の処理面積に応じて設定値
が変化するようにする等、前記の如きメッキ浴からのメ
ッキ液の排出がコントロールされ、メッキ浴が調整され
ることとなる。

なお、循環系統（A,B）において、メッキ浴10からポン
プ20,24を介して取り出されたメッキ液の一部は、それ
ぞれ、フィルタ22,26を通過せしめられた後、再びメッ
キ浴10中へ戻されるようになっており、これによって、
該メッキ液中のゴミや埃、また析出反応により生成され
る亜リン酸ナトリウム等の除去が有利に図られている。

（実施例） 以下に、本発明の幾つかの実施例を示し、本発明を更に
具体的に明らかにすることとするが、本発明が、そのよ
うな実施例の記載によって、何等の制約をも受けるもの
でないことは、言うまでもないところである。

また、本発明には、以下の実施例の他にも、更には上記
の具体的記述以外にも、本発明の趣旨を逸脱しない限り
において、当業者を知識に基づいて種々なる変更、改良
等を加え得るものであることが、理解されるべきであ
る。

実施例 １ AA5086アルミニウム合金製のグラインド仕上げが為され
た、3.5インチφのAl基板の60枚を用いて、メッキ用治
具にセットし、常法に従って、脱脂、エッチング、スマ
ット除去、第１ジンケート処理、ジンケート剥離、第２
ジンケート処理の各工程からなる前処理を行なった後、
1000のメッキ槽中で、下記第１表に示される如き組成
のメッキ液からなるメッキ浴中において、自公転させな
がら、メッキ処理を行なった。なお、かかるメッキ液と
しては、一液型の建浴液と補給液とを用いた。

この１チャージ目のAl基板が投入された後、30分後に、
同様に前処理を行なった第２チャージ目を投入した。こ
のようにして、逐次メッキ浴内へAl基板を投入し、最大
７チャージを同時に処理した。また、メッキ処理中は、
pH、Ni濃度をオンラインコトローラーにより常時測定
し、pH調整剤、補給Niメッキ液を供給し、pHを4.55、Ni
濃度を6.2g/に保持し、メッキ膜厚が平均25μｍとな
るように、メッキ時間を適宜変更した。

このようなメッキ操作を、下記第２表に示される如き亜
リン酸ナトリウム濃度の種々異なるメッキ浴において、
それぞれ行なった（No.1〜７）。

上記で得られたメッキ皮膜付Al基板の外観検査を行なっ
て、ピット欠陥の有無を判別した。更に、水平研磨機に
より、片面当り３μｍの研磨を行なって、表面粗さ:50
ÅRaの鏡面に仕上げた後、外観検査を行ない、ピット欠
陥の有無を判別した。また、90゜曲げ試験により、密着
性の良否を判定し、平面度測定器を使用して、平面度不
良率をそれぞれ測定した。その結果を、下記第２表に示
した。

かかる結果から明らかなように、メッキ浴中の亜リン酸
ナトリウム濃度が多過ぎると（No.6及び７）、メッキ皮
膜の品質が著しく低下する一方、本発明に従って、かか
る濃度が250g/以下のメッキ浴にてメッキ処理されたA
lメッキ基板（No.1〜５）にあっては、欠陥率が低く、
密着性にも優れていることが認められる。

実施例 ２ 研削仕上げの施されたAA5086アルミニウム合金製の、3.
5インチφ及び９インチφのAl基板を、3.5インチφのも
のは、１チャージ当り60枚及び120枚、９インチφのも
のは15枚として、1000のメッキ槽に常時７チャージが
入っているようにして、下記第３表に示される条件下
に、メッキ処理を行ない、比液量（浴容量÷処理面積）
の増減に応じて、メッキ浴からのメッキ浴液の排出量を
変化させ、浴中の亜リン酸ナトリウム濃度の変動量を種
々変化せしめた。

また、前処理としては、実施例１と同様の各工程を行な
った。メッキ時間は、3.5時間とし、メッキ処理中は、p
H、Ni濃度をオンラインコントローラーにて常時測定
し、必要に応じてpH調整剤、補給Niメッキ液を供給し、
pHを4.55、Ni濃度を6.2g/に保持した。

なお、下記第３表において、例えばNo.8のメッキ操作で
は、９インチφの基板を１チャージ当り15枚で連続的に
3.5時間のメッキ処理を行なっている時に、３インチφ
の基板を60枚／チャージに切り換えたことを示してい
る。

かかる第３表の結果から明らかなように、本発明に従っ
て、メッキ操作の進行につれて変化する亜リン酸ナトリ
ウム濃度の変動量を10g//hr以下に抑制した本発明（N
o.8〜11）にて得られたメッキ皮膜付Al基板にあって
は、比較例（No.12及び13）にて得られたものに比し
て、そのピット不良率が充分に低いことが認められる。

（発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明に従う下地処理
方法にあっては、メッキ浴よりメッキ液の一部を連続的
に取り出す一方、新たなメッキ液を供給し、メッキ浴中
の亜リン酸ナトリウム濃度が250g/以下となるように
調整しつつ、磁気ディスク用Al基板にメッキ操作を施す
ようにしたことにより、メッキ品質及び歩留りの良好な
磁気ディスク用Al基板が得られ、更に従来の如き複数槽
を用いる方法に比し、連続稼動期間が長く、設備も簡略
化され得るところから、その生産性や経済性を有利に改
善し得たのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に従う磁気ディスク用Al基板の下地処
理のためのメッキ浴を概念的に示した説明図である。 10:メッキ浴、12:メッキ液 20,24,28,32,38,44,52:ポンプ 22,26,36,42:フィルタ 30:コントローラ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】Al基板をメッキ浴中に順次浸漬せしめ、連
   続的に無電解Ni−Ｐメッキを施すことからなる磁気ディ
   スク用Al基板の下地処理に際して、 前記メッキ浴よりメッキ液の一部を連続的に取り出す一
   方、新たなメッキ液を該メッキ浴に供給し、かかるメッ
   キ浴中の亜リン酸ナトリウム濃度が250g/以下となる
   ようにして、前記メッキ操作を継続せしめることを特徴
   とする磁気ディスク用Al基板の下地処理方法。
2. 【請求項２】前記メッキ操作の進行に従って経時的に変
   動する亜リン酸ナトリウム濃度の変動量が10g//hr以
   下となるように、前記メッキ浴を調整する請求項（１）
   記載の方法。