JPH07172998A - Production of single crystal of silicon carbide - Google Patents
Production of single crystal of silicon carbideInfo
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- JPH07172998A JPH07172998A JP32071493A JP32071493A JPH07172998A JP H07172998 A JPH07172998 A JP H07172998A JP 32071493 A JP32071493 A JP 32071493A JP 32071493 A JP32071493 A JP 32071493A JP H07172998 A JPH07172998 A JP H07172998A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は炭化ケイ素のバルク単結
晶を製造する方法に関する。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing bulk single crystals of silicon carbide.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ＳｉＣは熱的にも化学的にも非常に安定
であるため、高温高圧下でも耐える耐環境素子材料とし
て研究がなされている。また、ＳｉＣはエネルギーギャ
ップが２．３ｅＶ以上であるため、単波長発光素子材料
として注目を集めている。ＳｉＣにはヘキサゴナール型
（六方晶系）、キュービック型（立方晶系）、ロンボヘ
ドラル型（単斜晶系）など、いくつかの結晶構造が存在
する。そのなかで特に６Ｈ型（６分子を１周期とするヘ
キサゴナール型）や４Ｈ型（４分子を１周期とするヘキ
サゴナール型）の単結晶はエネルギーギャップが約３ｅ
Ｖであるため、青色ＬＥＤの材料として用いられてい
る。2. Description of the Related Art Since SiC is extremely stable both thermally and chemically, it has been studied as an environment resistant element material that can withstand high temperature and high pressure. Further, since SiC has an energy gap of 2.3 eV or more, it is attracting attention as a single-wavelength light emitting element material. SiC has several crystal structures such as hexagonal type (hexagonal system), cubic type (cubic system), and rhombohedral type (monoclinic system). Among them, 6H type (hexagonal type having 6 molecules as one period) and 4H type (hexagonal type having 4 molecules as one period) single crystals have an energy gap of about 3e.
Since it is V, it is used as a material for blue LEDs.
【０００３】そして、青色ＬＥＤは、液相エピタキシャ
ル法（ＬＰＥ法）または化学反応堆積法（ＣＶＤ法）に
より製造されている。液相エピタキシャル法（ＬＰＥ
法）は例えばジャーナル・オブ・アプライド・フィジッ
クス（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＡｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓ
ｉｃｓ），５０（１９７９），ｐｐ．８２１５〜８２２
５に報告されている。また、化学反応堆積法（ＣＶＤ
法）は例えばジャパニーズ・ジャーナル・オブ・アプラ
イド・フィジックス（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａ
ｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ），１９
（１９８０），ｐｐ．Ｌ３５３〜Ｌ８５６に報告されて
いる。これらのいずれの方法でも６Ｈ型のＳｉＣ単結晶
基板（０００１）面が用いられている。このようにヘキ
サゴナール型ＳｉＣ単結晶基板が重要な役割を果たして
いる。The blue LED is manufactured by a liquid phase epitaxial method (LPE method) or a chemical reaction deposition method (CVD method). Liquid phase epitaxial method (LPE
Law) is, for example, the Journal of Applied Phys.
ics), 50 (1979), pp. 8215-822
5 is reported. In addition, the chemical reaction deposition method (CVD
Law) is, for example, Japanese Journal of Applied Physics.
l of Applied Physics), 19
(1980), pp. Reported in L353 to L856. In any of these methods, the 6H-type SiC single crystal substrate (0001) plane is used. Thus, the hexagonal type SiC single crystal substrate plays an important role.
【０００４】ところで、バルクのＳｉＣ単結晶を成長方
法としては、アチソン法または昇華法が用いられてい
る。アチソン法は、炭素と珪砂とを高温で反応させて単
結晶を成長させる方法である。昇華法は、ＳｉＣ原料粉
末を昇華させて低温側に析出させる方法である。しか
し、アチソン法で製造された単結晶は純度が低いという
欠点がある。そこで、現在では後者の方法、特に種結晶
上に単結晶を析出させる昇華法が主流となってきてい
る。By the way, as a method for growing a bulk SiC single crystal, the Acheson method or the sublimation method is used. The Acheson method is a method in which carbon and silica sand are reacted at a high temperature to grow a single crystal. The sublimation method is a method in which a SiC raw material powder is sublimated and deposited on the low temperature side. However, the single crystal produced by the Acheson method has a drawback of low purity. Therefore, the latter method, in particular, the sublimation method of precipitating a single crystal on a seed crystal is now in the mainstream.
【０００５】上記昇華法の例は、アプライド・フィジッ
クス・レター（Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅ
ｔｔｅｒ），５８（１９９１），ｐｐ．５６〜５８に報
告されている。この方法では、成長する結晶の長さが長
くなるとともに結晶径が大きくなることを利用して大口
径の結晶を作製している。しかし、昇華法により製造さ
れた単結晶には多種の格子欠陥が存在することが知られ
ている。これは、以下のような理由によることがわかっ
てきている。すなわち、昇華の際にＳｉＣはいったん分
解してＳｉ、ＳｉＣ2 、Ｓｉ2 Ｃとなって気化し、しか
も外部のグラファイト部材も一部昇華するため、温度に
より基板表面に到達するガス種が異なるが、これらの分
圧を化学量論的に正確に制御することは困難である。そ
して、結晶内で元素や分子が過剰に析出すると欠陥が発
生する。また、昇華法では成長条件によっては結晶の多
形転移が生じやすいという欠点もある。An example of the above-mentioned sublimation method is the Applied Physics Le (Applied Physics Le).
tter), 58 (1991), pp. 56-58. In this method, a crystal having a large diameter is produced by utilizing the fact that the length of the growing crystal becomes long and the crystal diameter becomes large. However, it is known that a single crystal produced by the sublimation method has various lattice defects. It is known that this is due to the following reasons. That is, at the time of sublimation, SiC is once decomposed to become Si, SiC 2 , Si 2 C and vaporized, and part of the external graphite member is also sublimated, so that the gas species reaching the substrate surface varies depending on the temperature. However, it is difficult to control these partial pressures stoichiometrically and accurately. Then, when elements or molecules are excessively precipitated in the crystal, defects occur. Further, the sublimation method has a drawback that polymorphic transition of crystals is likely to occur depending on growth conditions.
【０００６】一方、上述した従来のＬＰＥ法では、構成
元素として炭素を含むるつぼに収容されたＳｉ融液中に
るつぼの構成元素である炭素との反応により生成した炭
化ケイ素を溶解させ、ホルダで支持した単結晶基板をＳ
ｉ融液の低温域に浸漬することにより、単結晶基板上に
炭化ケイ素単結晶を成長させている。この方法で得られ
る炭化ケイ素単結晶は欠陥が少なく、多形転移が生じる
という欠点もない。しかし、この方法でバルク単結晶を
得ようとして長時間の単結晶成長を行うと、るつぼの低
温部や、Ｓｉ融液の低温部に浸漬された単結晶基板１を
支持するホルダ２に多くの多結晶３が成長してしまう
（図４図示）。このように多結晶が成長すると単結晶の
成長が妨げられるため、バルク単結晶は得られない。し
たがって、ＬＰＥ法は単結晶基板上に薄い炭化ケイ素単
結晶層を形成するエピタキシャル成長に適用されている
にすぎない。また、ＬＰＥ法では炭化ケイ素の成長温度
がＳｉの融点より３００℃近い高温であるため、Ｓｉの
気化によりＳｉ中のＳｉＣ濃度が上がって過飽和になり
やすく、多結晶化しやすいという問題がある。さらに、
他のＣＶＤ法などの結晶成長法は原料供給が少ないた
め、薄い結晶しか得ることができない。On the other hand, in the above-mentioned conventional LPE method, silicon carbide produced by the reaction with carbon, which is a constituent element of the crucible, is dissolved in the Si melt contained in the crucible containing carbon as a constituent element, and the silicon melt is held by the holder. The supported single crystal substrate is S
A silicon carbide single crystal is grown on a single crystal substrate by immersing the melt in a low temperature region. The silicon carbide single crystal obtained by this method has few defects and has no defect that polymorphic transformation occurs. However, when a single crystal is grown for a long time in order to obtain a bulk single crystal by this method, a lot of holders 2 supporting the single crystal substrate 1 immersed in the low temperature part of the crucible or the low temperature part of the Si melt can be obtained. Polycrystal 3 grows (shown in FIG. 4). When the polycrystal grows in this way, the growth of the single crystal is hindered, and a bulk single crystal cannot be obtained. Therefore, the LPE method is only applied to epitaxial growth for forming a thin silicon carbide single crystal layer on a single crystal substrate. Further, in the LPE method, since the growth temperature of silicon carbide is higher than the melting point of Si by 300 ° C., there is a problem that the vaporization of Si increases the SiC concentration in Si, which easily causes supersaturation and easily causes polycrystallization. further,
Since other crystal growth methods such as the CVD method supply a small amount of raw material, only thin crystals can be obtained.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】以上のように昇華法で
は、結晶の成長長さを長くして自然に径が大きくなるこ
とを利用しているが、成長時間を十分長くしなければな
らなかった。また、昇華法では、温度により基板表面に
到達するガス種が異なるが化学量論的な制御が困難であ
り、結晶の欠陥を減らすことは非常に困難であった。さ
らに、昇華法では成長条件により結晶の多形転移が生じ
やすいという欠点があった。一方、他の方法は、バルク
単結晶の成長には適していないという問題があった。As described above, the sublimation method utilizes the fact that the growth length of the crystal is lengthened to naturally increase the diameter, but the growth time must be sufficiently long. It was Further, in the sublimation method, although the gas species reaching the substrate surface differs depending on the temperature, stoichiometric control is difficult, and it is very difficult to reduce crystal defects. Further, the sublimation method has a drawback that crystal polymorphic transition is likely to occur depending on the growth conditions. On the other hand, the other methods have a problem that they are not suitable for growing a bulk single crystal.
【０００８】本発明は上記問題点に鑑みてなされたもの
であり、多結晶の成長や結晶欠陥の増加を招くことな
く、バルクの炭化ケイ素単結晶を製造できる方法を提供
することを目的とする。The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a method capable of producing a bulk silicon carbide single crystal without causing the growth of polycrystals and the increase of crystal defects. .
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明の炭化ケイ素単結
晶の製造方法は、構成元素として炭素を含むるつぼの周
囲を断熱して均温化した状態でるつぼに収容されたシリ
コン融液中にるつぼの構成元素である炭素との反応によ
り生成した炭化ケイ素を溶解させ、シリコン融液の上方
に設置した加熱手段により融液面の温度を調整しなが
ら、融液面に接触させた種結晶に炭化ケイ素単結晶を成
長させることを特徴とするものである。The method for producing a silicon carbide single crystal according to the present invention comprises: a silicon melt contained in a crucible in a state in which the surroundings of a crucible containing carbon as a constituent element are heat-insulated and soaked. The silicon carbide generated by the reaction with carbon, which is a constituent element of the crucible, is melted, and the temperature of the melt surface is adjusted by the heating means installed above the silicon melt, while the seed crystal is brought into contact with the melt surface. It is characterized by growing a silicon carbide single crystal.
【００１０】本発明において、るつぼとしては構成元素
として炭素を含む材質が用いられる。具体的には、炭
素、炭化ケイ素、または炭化ケイ素と窒化アルミニウム
（ＡｌＮ）との混合物の焼結体などからなるるつぼを用
いることができる。炭化ケイ素るつぼを用いれば、成長
する炭化ケイ素単結晶の純度を高めることができる。ま
た、ＳｉＣ−ＡｌＮるつぼを用いれば、混晶を成長させ
ることもできる。In the present invention, the crucible is made of a material containing carbon as a constituent element. Specifically, a crucible made of carbon, silicon carbide, or a sintered body of a mixture of silicon carbide and aluminum nitride (AlN) can be used. The use of the silicon carbide crucible can increase the purity of the growing silicon carbide single crystal. Further, a mixed crystal can be grown by using a SiC-AlN crucible.
【００１１】本発明において、るつぼの周囲を断熱して
均温化するには、例えばるつぼの上端部までも覆うよう
に断熱材の構造を改良するという方法が考えられる。本
発明において、Ｓｉ融液の融液面の温度を調整する加熱
手段としては、例えば高周波誘導により加熱された金
属、炭素もしくはセラミックスなどからなる温度調整用
ブロック、または抵抗加熱ヒータなどが挙げられる。In the present invention, in order to insulate the temperature around the crucible by heating, the method of improving the structure of the heat insulating material so as to cover even the upper end of the crucible can be considered. In the present invention, the heating means for adjusting the temperature of the melt surface of the Si melt includes, for example, a temperature adjusting block made of metal, carbon, ceramics or the like heated by high frequency induction, or a resistance heater.
【００１２】本発明の方法ではＬＰＥ法の場合と異な
り、シードホルダに支持された種結晶をシリコン融液面
に接触させるので、シードホルダが融液に接触すること
はない。In the method of the present invention, unlike the case of the LPE method, since the seed crystal supported by the seed holder is brought into contact with the silicon melt surface, the seed holder does not come into contact with the melt.
【００１３】[0013]
【作用】本発明の方法では、るつぼ全体を均温化して高
温部とし低温部が生じないようにしているので、炭化ケ
イ素が多結晶として成長するのを防止できる。また、Ｓ
ｉが液体で存在するような温度域では融液面からの輻射
による熱損失が最も大きいが、本発明の方法ではＳｉ溶
媒の上方に設置した加熱手段によりＳｉ融液面の温度を
制御しているので、Ｓｉ溶媒中に適当な温度差を発生さ
せて融液面での炭化ケイ素単結晶の成長を有利に実施で
きる。In the method of the present invention, since the entire crucible is soaked so that the high temperature portion and the low temperature portion are not generated, it is possible to prevent the silicon carbide from growing as a polycrystal. Also, S
In the temperature range where i exists as a liquid, the heat loss due to radiation from the melt surface is the largest, but in the method of the present invention, the temperature of the Si melt surface is controlled by the heating means installed above the Si solvent. Therefore, an appropriate temperature difference can be generated in the Si solvent to advantageously grow the silicon carbide single crystal on the melt surface.
【００１４】なお、Ｓｉ融液に対面する温度調整用ブロ
ックによりＳｉ融液面の温度を制御すると、種結晶と融
液との接触を上方から確認することが困難になる。この
場合、シードホルダを光を透過する材料で構成し、Ｓｉ
溶媒表面での輻射光が種結晶及びシードホルダを透過す
るようにし、その光強度の変化を検出することにより種
結晶とＳｉ融液との接触を検知するようにしてもよい。
このような構成では、結晶が成長すると透過する輻射光
の量が変化するため、これをフィードバックすることに
より結晶径を制御することもできる。また、シードホル
ダを導電性の材料で構成し、るつぼとシードホルダとの
間に微弱な電圧を印加し、電流を検出することにより種
結晶とＳｉ融液との接触を検知するようにしてもよい。When the temperature of the Si melt surface is controlled by the temperature adjusting block facing the Si melt, it becomes difficult to confirm the contact between the seed crystal and the melt from above. In this case, the seed holder is made of a material that transmits light, and
The contact between the seed crystal and the Si melt may be detected by allowing the radiant light on the surface of the solvent to pass through the seed crystal and the seed holder and detecting the change in the light intensity.
In such a structure, the amount of radiant light that passes through changes as the crystal grows, and therefore the crystal diameter can be controlled by feeding back this. Further, the seed holder may be made of a conductive material, and a weak voltage may be applied between the crucible and the seed holder to detect the current to detect the contact between the seed crystal and the Si melt. Good.
【００１５】[0015]
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。図１に本
実施例における炭化ケイ素単結晶の成長装置を示す。成
長炉１１内には、炭素質のるつぼ１２が多孔質炭素から
なる断熱材１３で覆われた状態で設けられている。これ
らの上方には炭素塊１４が昇降可能に設けられており、
この炭素塊１４の周囲にも多孔質炭素からなる断熱材１
５が設けられている。図に示すようにるつぼ１２の上端
部の上方に断熱材１３の上端のひさし部が延びているの
で、るつぼ１２の上端と炭素塊１４とが互いに対向する
ことはない。るつぼ１２は成長炉１１の周囲に設けられ
た高周波コイル１６により誘導加熱され、るつぼ１２内
部に充填されたＳｉ原料を溶融してＳｉ融液１７を形成
する。るつぼ１２の底部及び上部にはそれぞれ熱電対１
８、１９が設けられている。同様に炭素塊１４も高周波
コイル１６により誘導加熱されるが、炭素塊１４を昇降
させて高周波電流による電磁誘導量を変化させることに
よりその温度を制御できる。るつぼ１２の上方には多結
晶ＳｉＣからなるシードホルダ２０が回転及び昇降可能
に設けられており、その下端に種結晶２１が取付けられ
ている。このシードホルダ２０の上端には、種結晶２１
及びシードホルダ２０中を透過する６００ｎｍ付近の光
を検出する光検出器２２が設けられている。また、成長
炉１１の上部には、るつぼ１２の温度を測定する輻射温
度計２３、Ｓｉ融液１７の温度を測定する輻射温度計２
４、及び引上げられる結晶の径を測定する赤外ＣＣＤ２
５が設けられている。なお、炭素塊１４を加熱するため
に専用の高周波電源を用いてもよい。また、炭素塊１４
の代わりに他の材質、例えば不純物を添加したときに良
好な耐食性を示す材質を用いてもよい。EXAMPLES Examples of the present invention will be described below. FIG. 1 shows an apparatus for growing a silicon carbide single crystal in this example. In the growth furnace 11, a carbonaceous crucible 12 is provided in a state of being covered with a heat insulating material 13 made of porous carbon. A carbon lump 14 is provided above and below these so that it can be raised and lowered.
The heat insulating material 1 made of porous carbon is also provided around the carbon mass 14.
5 are provided. As shown in the figure, since the eaves portion of the upper end of the heat insulating material 13 extends above the upper end portion of the crucible 12, the upper end of the crucible 12 and the carbon lump 14 do not face each other. The crucible 12 is induction-heated by a high-frequency coil 16 provided around the growth furnace 11, and the Si raw material with which the crucible 12 is filled is melted to form a Si melt 17. A thermocouple 1 is provided at the bottom and top of the crucible 12, respectively.
8 and 19 are provided. Similarly, the carbon ingot 14 is also induction-heated by the high frequency coil 16, but its temperature can be controlled by moving the carbon ingot 14 up and down to change the electromagnetic induction amount by the high frequency current. A seed holder 20 made of polycrystalline SiC is rotatably and vertically movable above the crucible 12, and a seed crystal 21 is attached to the lower end of the seed holder 20. A seed crystal 21 is provided on the upper end of the seed holder 20.
Also, a photodetector 22 for detecting light near 600 nm that is transmitted through the seed holder 20 is provided. Further, above the growth furnace 11, a radiation thermometer 23 for measuring the temperature of the crucible 12 and a radiation thermometer 2 for measuring the temperature of the Si melt 17 are provided.
4 and infrared CCD 2 for measuring the diameter of the pulled crystal
5 are provided. A dedicated high frequency power source may be used to heat the carbon ingot 14. In addition, carbon mass 14
Instead of, another material, for example, a material that exhibits good corrosion resistance when an impurity is added may be used.
【００１６】上記の成長装置を用いた炭化ケイ素単結晶
の製造は以下のようにして行われる。シードホルダ２０
の移動方向に対して種結晶２１の（１−１２０）方向が
平行となるように種結晶２１をセットする。成長炉１１
内をＡｒなどの希ガス雰囲気とし、大気圧またはそれ以
上に加圧する。炭素塊１４を下降させてＳｉ融液１７が
できるだけ均温化されるようにしてその温度を上昇させ
る。Ｓｉ融液１７が成長温度である１７００℃より１０
０℃低い温度になった時点で、種結晶２１を下降させて
Ｓｉ融液１７に接触させる。この接触は、光検出器２２
により種結晶２１及びシードホルダ２０中を透過した６
００ｎｍ付近の光量を検出しながら光量の増加により確
認する。さらに、Ｓｉ融液１７の温度を成長温度まで上
昇させることにより種結晶２１の表面をわずかに溶解さ
せて表面に存在する加工傷と酸化膜を除去する。その
後、炭素塊１４を上昇させ、Ｓｉ融液１７の表面温度を
一定に保ちながらるつぼ１２の温度を上昇させる。るつ
ぼ１２は断熱材１３によって良好に断熱されているの
で、成長温度である１７００℃においてもるつぼ１２の
底面と上部との温度差は５℃以内に維持される。一方、
炭素塊１４を上昇させることにより、Ｓｉ融液１７内部
に３０〜７０℃の温度差を生じさせる。実用的には、５
０℃以上の温度差を生じさせる。単結晶の成長速度は７
０℃で５００μｍ／ｈであった。以上のような条件で、
種結晶２１を回転させながら１００時間程度成長を行う
と、数ｃｍ径の単結晶２６が成長した。Production of a silicon carbide single crystal using the above growth apparatus is performed as follows. Seed holder 20
The seed crystal 21 is set so that the (1-120) direction of the seed crystal 21 is parallel to the moving direction of. Growth furnace 11
The inside is filled with a rare gas atmosphere such as Ar and pressurized to atmospheric pressure or higher. The carbon ingot 14 is lowered to raise the temperature of the Si melt 17 so that the temperature of the Si melt 17 is soaked as much as possible. The temperature of the Si melt 17 from the growth temperature of 1700 ° C. is 10
When the temperature becomes 0 ° C. lower, the seed crystal 21 is lowered and brought into contact with the Si melt 17. This contact is caused by the photodetector 22.
Transmitted through the seed crystal 21 and the seed holder 20 by 6
It is confirmed by increasing the light amount while detecting the light amount near 00 nm. Further, by raising the temperature of the Si melt 17 to the growth temperature, the surface of the seed crystal 21 is slightly melted and the processing scratches and oxide film existing on the surface are removed. Then, the carbon ingot 14 is raised to raise the temperature of the crucible 12 while keeping the surface temperature of the Si melt 17 constant. Since the crucible 12 is well insulated by the heat insulating material 13, the temperature difference between the bottom surface and the upper portion of the crucible 12 is maintained within 5 ° C. even at the growth temperature of 1700 ° C. on the other hand,
By raising the carbon ingot 14, a temperature difference of 30 to 70 ° C. is generated inside the Si melt 17. Practically 5
A temperature difference of 0 ° C or more is generated. Single crystal growth rate is 7
It was 500 μm / h at 0 ° C. Under the above conditions,
When the seed crystal 21 was grown for about 100 hours while rotating, a single crystal 26 having a diameter of several cm was grown.
【００１７】本発明の方法では、るつぼ１２などに低温
部が生じないので従来のＬＰＥ法とは異なり多結晶が成
長することがなく、種結晶２１にのみ実用的な成長速度
でロッド状の単結晶２６が成長する。また、昇華法及び
本発明の方法で製造された単結晶に存在する欠陥（ＥＰ
Ｄ）を比較したところ、昇華法では１０5 ／ｃｍ2 程度
であるのに対し、本発明の方法では１０3 ／ｃｍ2 程度
であった。さらに、本発明の方法では結晶の多形転移も
生じなかった。In the method of the present invention, since no low temperature portion is generated in the crucible 12 or the like, unlike the conventional LPE method, no polycrystal grows, and only the seed crystal 21 has a rod-shaped single crystal at a practical growth rate. The crystal 26 grows. In addition, defects (EP) existing in the single crystal produced by the sublimation method and the method of the present invention
When D) was compared, it was about 10 5 / cm 2 by the sublimation method, whereas it was about 10 3 / cm 2 by the method of the present invention. Furthermore, the method of the present invention did not cause polymorphic transformation of crystals.
【００１８】なお、本発明者らの実験では、単結晶の成
長速度は（１−１２０）または（１−１００）方向で大
きいことが判明している。本実施例では成長長さが大き
くなるように種結晶の方位として上述した（１−１２
０）方向を選択している。また、これ以外の方位を用い
ることにより、径の広がりと成長速度を変えることが可
能であることもわかっている。The experiments by the present inventors have revealed that the growth rate of a single crystal is high in the (1-120) or (1-100) direction. In the present embodiment, the orientation of the seed crystal has been described above so as to increase the growth length (1-12).
0) Direction is selected. It has also been found that it is possible to change the diameter spread and the growth rate by using other orientations.
【００１９】本発明の方法においては以下に示すような
種々の変形例が考えられる。図１においてはＳｉ融液１
７の表面温度を調整するために炭素塊１４を用いたが、
その代わりに図２に示すように抵抗加熱ヒータ２７を用
いてもよい。図１の構成では、炭素塊１４を昇降する
と、誘導電流が変化すること及びＳｉ融液１７から炭素
塊１４を見たときの見込み角が変化することから、Ｓｉ
融液１７からの熱輻射量が非線形的に変化してＳｉ融液
１７の表面の温度制御が困難になるおそれがある。これ
に対して図２の構成では、専用の加熱手段として抵抗加
熱ヒータ２７を設けているので、Ｓｉ融液１７の表面の
温度制御はより容易になる。In the method of the present invention, the following various modifications can be considered. In FIG. 1, Si melt 1
Carbon mass 14 was used to adjust the surface temperature of
Instead, a resistance heater 27 may be used as shown in FIG. In the configuration of FIG. 1, when the carbon ingot 14 is moved up and down, the induced current changes and the angle of view when the carbon ingot 14 is seen from the Si melt 17 changes.
The amount of heat radiation from the melt 17 may change non-linearly, making it difficult to control the temperature of the surface of the Si melt 17. On the other hand, in the configuration of FIG. 2, since the resistance heater 27 is provided as a dedicated heating means, the temperature control of the surface of the Si melt 17 becomes easier.
【００２０】図１においてはるつぼ１２を高周波コイル
１６により誘導加熱しているが、図３に示すように抵抗
加熱ヒータ２８によりるつぼ１２を加熱するようにして
もよい。るつぼの加熱手段として抵抗加熱ヒータ２８を
設ければ、るつぼ材料の選択の自由度が増す。このた
め、例えば炭化珪素多結晶体からなるるつぼを用いるこ
ともでき、この場合製造される単結晶の純度を非常に高
くすることができる。Although the crucible 12 is induction-heated by the high frequency coil 16 in FIG. 1, the crucible 12 may be heated by the resistance heater 28 as shown in FIG. If the resistance heater 28 is provided as the crucible heating means, the degree of freedom in selecting the crucible material is increased. Therefore, for example, a crucible made of a silicon carbide polycrystal can be used, and in this case, the purity of the single crystal produced can be made extremely high.
【００２１】図１においてはＳｉ融液からの輻射により
炭素塊自体が加熱されるため、輻射温度計によるＳｉ融
液の温度分布の測定が不正確になるおそれがある。そこ
で、炭素塊の下面及び内部の温度を測定することにより
Ｓｉ融液内部の温度差を測定するようにしてもよい。In FIG. 1, since the carbon lump itself is heated by the radiation from the Si melt, the temperature distribution of the Si melt may be inaccurately measured by the radiation thermometer. Therefore, the temperature difference inside the Si melt may be measured by measuring the temperature inside and below the carbon lump.
【００２２】さらに、レーザを用いて炭素塊の下面に面
内で温度差を生じさせることにより、Ｓｉ融液の温度分
布をより精密に制御するようにしてもよい。このような
精密な温度制御は、格子欠陥の発生を防止するのに有利
である。Further, the temperature distribution of the Si melt may be controlled more precisely by using a laser to generate an in-plane temperature difference on the lower surface of the carbon ingot. Such precise temperature control is advantageous in preventing the occurrence of lattice defects.
【００２３】[0023]
【発明の効果】以上詳述したように本発明の方法を用い
れば、多結晶の成長を招くことなく、欠陥が少なく、長
さの長いバルクの炭化ケイ素単結晶を低コストで製造す
ることができる。また、本発明の方法に用いられる成長
装置は、シリコン単結晶の成長装置に近似しているた
め、装置の開発にかかる費用を低減できる。As described above in detail, by using the method of the present invention, a bulk silicon carbide single crystal having few defects and a long length can be produced at a low cost without causing the growth of a polycrystal. it can. Further, since the growth apparatus used in the method of the present invention is similar to the growth apparatus for a silicon single crystal, the cost for developing the apparatus can be reduced.
【図１】本発明の方法を実施するために用いられた単結
晶成長装置の断面図。FIG. 1 is a sectional view of a single crystal growth apparatus used to carry out the method of the present invention.
【図２】本発明の方法を実施するために用いられた他の
単結晶成長装置の一部を示す断面図。FIG. 2 is a sectional view showing a part of another single crystal growth apparatus used for carrying out the method of the present invention.
【図３】本発明の方法を実施するために用いられたさら
に他の単結晶成長装置の一部を示す断面図。FIG. 3 is a sectional view showing a part of still another single crystal growth apparatus used for carrying out the method of the present invention.
【図４】従来のＬＰＥ法における多結晶の成長状態を示
す説明図。FIG. 4 is an explanatory view showing a growing state of a polycrystal in a conventional LPE method.
１１…成長炉、１２…るつぼ、１３、１５…断熱材、１
４…炭素塊、１５…断熱材、１６…高周波コイル、１７
…Ｓｉ融液、１８、１９…熱電対、２０…シードホル
ダ、２１…種結晶、２２…光検出器、２３、２４…輻射
温度計、２５…赤外ＣＣＤ、２７、２８…抵抗加熱ヒー
タ。11 ... Growth furnace, 12 ... Crucible, 13, 15 ... Insulation material, 1
4 ... Carbon lump, 15 ... Insulation material, 16 ... High frequency coil, 17
... Si melt, 18, 19 ... Thermocouple, 20 ... Seed holder, 21 ... Seed crystal, 22 ... Photodetector, 23, 24 ... Radiation thermometer, 25 ... Infrared CCD, 27, 28 ... Resistance heating heater.
Claims (1)
を断熱して均温化した状態でるつぼに収容されたシリコ
ン融液中にるつぼの構成元素である炭素との反応により
生成した炭化ケイ素を溶解させ、シリコン融液の上方に
設置した加熱手段により融液面の温度を調整しながら、
融液面に接触させた種結晶に炭化ケイ素単結晶を成長さ
せることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。1. A silicon melt produced by a reaction with carbon, which is a constituent element of a crucible, in a silicon melt housed in a crucible in a state where the circumference of a crucible containing carbon as a constituent element is heat-insulated and soaked. While melting, while adjusting the temperature of the melt surface by the heating means installed above the silicon melt,
A method for producing a silicon carbide single crystal, which comprises growing a silicon carbide single crystal on a seed crystal brought into contact with a melt surface.
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|---|---|---|---|
| JP32071493A JPH07172998A (en) | 1993-12-21 | 1993-12-21 | Production of single crystal of silicon carbide |
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| JPH07172998A true JPH07172998A (en) | 1995-07-11 |
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