JPH0717004Y2 - 炭素量測定装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この考案は、高精度な分析が可能な炭素量測定装置（To
tal Organic Carbon）に関するものである。

［従来の技術］ 一般に、原子炉用超純水等の水質検査を行う場合には、
有機物を酸化分解して二酸化炭素に換え、この二酸化炭
素の量から試料液中の有機炭素量を求める炭素量測定装
置が用いられている。

この炭素量測定装置は、有機炭素が含有された試料液中
に、該試料液中の無機炭素を除去するための酸性溶液、
及び該試料液中の有機炭素を酸化するための酸化剤を供
給する供給手段と、前記酸化溶液、酸化剤が供給された
試料液を攪拌して該試料液中の無機炭素を脱気するため
の脱気器と、前記試料液中の有機炭素と酸化剤とを高温
下で反応させて、該有機炭素から二酸化炭素を生成する
反応器と、この反応器において得られた二酸化炭素を気
液分離することにより抽出する抽出器と、この抽出器か
ら抽出された二酸化炭素濃度を測定する分析器とを有
し、この分析器の分析値に基づき前記試料液に含有され
ていた有機炭素の量が演算されるようになっている。

［考案が解決しようとする課題］ ところで、炭素量測定装置への試料液の供給方法として
は、顧客の純水ラインと装置とを直接配管して純水ライ
ンから試料液を直接供給するもの（オンライン）、ある
いは、試料液を一度ガラス器等の容器に採集しこの試料
液を装置へ供給する（オフライン）があるが、特に後者
の場合、炭素量の測定中にて、容器内に採集した試料液
の液面が大気と常に触れることにより、この試料液中に
大気中の炭素成分が溶解してしまい、炭素濃度の測定デ
ータが不正確なものとなり、測定データの信頼性の低下
を招いていた。

この考案は、上記の事情に鑑みてなされたものであっ
て、試料液に大気中の炭素成分を溶解させることなく、
オフライン測定（容器によるサンプル測定）を行うこと
が可能な炭素量測定装置を提供することを目的としてい
る。

［課題を解決するための手段］ この考案の炭素量測定装置は、容器に採集した試料液を
供給する採集試料液供給手段と、前記試料液中の炭素を
酸化させて二酸化炭素を生成する反応器と、前記二酸化
炭素の濃度を測定する分析器とを有し、この分析器の分
析値に基づき、前記試料液中に含有していた炭素の量を
演算するようにした炭素量測定装置において、前記容器
の液表面を不活性ガス層でおおうべく、不活性ガス供給
手段を設け、該不活性ガス供給手段は、前記容器の液表
面に接する空間を密閉する密閉手段と、該密閉手段によ
り密閉された空間内に不活性ガスを供給する供気管と、
該密閉手段により密閉された空間内の気体を排気する排
気孔と、からなることを特徴としている。

［作用］ この考案の炭素量測定装置によれば、オフライン測定
（容器によるサンプル測定）を行う際に、供気管から密
閉手段により密閉された空間内に不活性ガスが供給され
て、空間内の気体が排気孔から排気され、これにより、
容器内の試料液の液面が不活性ガスによっておおわれ、
常に試料液の液面と大気との間に不活性ガスが層状に介
在した状態にされるので、試料液への大気からの二酸化
炭素の溶解を防止することができる。これにより、試料
液中の炭素濃度を初期状態に維持させることができ、極
めて正確に試料液の炭素量を測定することができる。

即ち、試料液の液面付近を測定しても、良好な測定デー
タを得ることができ、結果的に試料液の量を少なくする
ことができる。

［実施例］ 以下、この考案の実施例について図面を参照して説明す
る。

図において、符号１は試料液供給ポンプであって、この
試料液供給ポンプ１の吸込側には、供給ライン２を介し
てライン切替弁３が接続されている。

このライン切替弁３には、オンライン４及びオフライン
５がそれぞれ接続されており、このライン切替弁３によ
って、供給ライン２へ供給される試料液の流路をオンラ
イン４あるいはオフライン５のどちらか一方に択一的に
切り替えることができるようになっている。

ここで、オンライン４には顧客の純水ライン（図示略）
から試料液が供給されるようになっており、オフライン
５には採集試料液供給手段６から、採集した試料液が供
給されるようになっている。また、この採集試料液供給
手段６には、不活性ガス供気管７に接続された不活性ガ
ス供給管（不活性ガス供給手段）８が設けられており、
採集試料液供給手段６へ、窒素、ヘリウム等の不活性ガ
スが適宜供給されるようになっている。

そして、前記試料液供給ポンプ１の吐出側には、配管９
が設けられ、試料液供給ポンプ１から一定量の試料液が
供給されるようになっており、この配管９の途中には、
試料液供給ポンプ１から供給された試料液と反応する反
応液を供給するための反応液供給手段10が設けられてい
る。この反応液供給手段10は、反応液供給ポンプ11を有
するものであって、この反応液供給ポンプ11からは、前
記試料液に含有される有機炭素から無機炭素である二酸
化炭素を生成させるためのペルオキソ二流化カリウム等
の酸化剤、及び前記試料液に最初に含有される無機炭素
であり、かつ弱酸である二酸化炭素を追い出すための硫
酸溶液等の酸性溶液からなる反応液が適宜供給されるよ
うになっている。

前記配管９の下流部には、脱気器12が設けられている。
この脱気器12は前記不活性ガス供気管７が下部に接続さ
れたものであって、この不活性ガス供気管７を通じて供
給された不活性ガスは、脱気器12の内部で気泡状となっ
て、反応液（硫酸溶液）と試料液との混合液を互いに攪
拌混合し、該試料液中の二酸化炭素（無機炭素）を脱気
するようになっている。

なお、前記脱気器12の内部で分離された二酸化炭素、及
び不活性ガス供気管７により供給された不活性ガスは、
該脱気器12の上部に接続されてなる複数の排気管13,13
…により外部に排出されるようになっている。

前記脱気器12の排出口には、配管14が接続され、この配
管14の途中には、加圧ポンプ15、逆止弁16（後述す
る）、反応器17、固定絞り18（絞り）が順次設けられて
いる。

前記加圧ポンプ15は、後述する反応器17内に前記試料液
と反応液とからなる混合液を一定の圧力で、かつ流量で
供給するためのものであり、前記反応器17は、ドラムヒ
ータ19の周囲に形成された溝部を沿うように、配管14を
螺旋状に巻回し、この配管14の管壁に、管内に温度を検
出する熱電対（図示略）を取り付けものであって、該配
管14内の温度が常時一定となるように制御されている。
そして、この反応器17において、反応液（酸化剤）と試
料液中の有機炭素とを反応させて、該有機炭素から二酸
化炭素を生成させるようになっている。

前記固定絞り18は、前記反応器17の内部の反応圧力を高
めるためのものであて、該反応器17の温度が水の沸点を
越えたとしても、反応液の気化が起こらないようにする
ものである。

一方、前記反応液17と加圧ポンプ15との間に設けられた
逆止弁16は、反応器17からその上流側にある加圧ポンプ
15へ流体が移動することを防止するとともに、反応器17
内が負圧となった場合に、開状態とならない程度にクラ
ッキング圧が設定されてなるものである。なお、前記ク
ラッキング圧の設定は、逆止弁16の内部に設けられた弁
体を加圧ポンプ15側に付勢するばねの弾性定数を変更す
ることにより行なわれる。

また、前記配管14の末端、かつ固定絞り18の下流側に
は、反応器17において反応が完了した試料液から二酸化
炭素を抽出する抽出器20が設けられている。

この抽出器20は上下に向けて設けられて、配管14を通じ
て供給された混合液を二酸化炭素とドレン水（残査）と
に気液分離する抽出塔21とこの抽出塔21の周囲に設けら
れて、符号22A,22Bで示す配管を通じて給排水される冷
却水によって、前記抽出塔21を冷却する冷却管22とから
構成されたものである。

該抽出塔21の上部には、該抽出塔21内で分離された二酸
化炭素を乾燥させる除湿器２と二酸化炭素の濃度を測定
するための赤外線分析器24とが順次設けられてなる配管
25が接続されている。

そして、前記赤外線分析器24によって分析された結果に
基づき、前記試料液供給ライン２から供給された試料液
中に有機炭素がどの位の割合で含有されるかが適宜演算
されるようになっている。（但し、試料液供給ライン２
から供給される試料液の量は、単位時間当たり一定）。

なお、不活性ガスが供給される配管26の途中に設けられ
たものはマスフローコントローラー27であり、このマス
フローコントローラー27によって、一定の流量の不活性
ガスが前記抽出器20に送られるようになっている。ま
た、前記配管25へは二酸化炭素とともに不活性ガスが混
入するが、該不活性ガスの存在は、赤外線分析器24によ
る二酸化炭素の濃度検出に影響を与えない。

ここで、前記採集試料液供給手段６の構造を第２図を参
照して詳細に説明する。

図において、符号28は、容器31の周囲の空間を密閉する
密閉箱である。この密閉箱28は、たとえば、アクリル板
等の材料からなるカバー28Aと底板28Bとから構成された
もので、カバー28Aの上部には、上下方向にオフライン
５が取り付けられて、その端部がカバー28Aの底部近傍
まで延在されている。

また、カバー28Aの上面部には、前記不活性ガス供給管
８が接続されており、その一端の噴出口8aより、不活性
ガスが図中矢印イ方向へ噴出するようになっている。ま
た、カバー28Aの側部には、その底部近傍に目の細かい
フィルタ30,30が設けられた排気孔が形成されている。

また、底板28Bには、その上面にゴム等からなる密閉部2
8B′が設けられており、この密閉部28B′をカバー28Aへ
嵌合させることにより、カバー28Aと底板28Bとが密閉状
態に取付られるようになっている。

そして、上記のような構造の密閉箱28の底板28Bを取り
外し、採集した試料液を入れたビーカー等の容器31をカ
バー28Aの下方より入れて底板28Bを閉じる。

このようにすると、噴出口8aから噴出された不活性ガス
により、密閉箱28内の圧力が高まり密閉箱28内の空気が
フィルタ30,30から大気へ押し出され、密閉箱28内の空
間部に不活性ガスが充満する。これにより、容器31内に
採集された試料液の液面と大気（空気）との間に不活性
ガスが層状に介在した状態となり、試料液の液面からの
大気中の二酸化炭素の溶解が防止される。

なお、採集試料液の入った容器31を密閉箱28へセットす
る間は、試料液の液面と大気とが接触するが、試料液へ
の二酸化炭素の溶解速度が遅いことより、炭素量の測定
に影響を与えることはない。

また、前記抽出器20における抽出塔21の下部には、第１
図に示すようにドレン水滞留部32に接続されて、前記抽
出塔21において、二酸化炭素が抽出された後にドレン水
をドレンタンク33に送るための配管34が設けられてい
る。

また、前記ドレンタンク33と前記脱気器12との間には配
管35が設けられており、この配管35により、装置の運転
が終了した場合等に、脱気器12内に水溶液をドレンタン
ク33へ排出するようになっている。

上記のように構成された炭素測定装置によれば、ライン
切替弁３によって、供給ライン２とオンライン４とをつ
なげると、試料液供給ポンプ１により顧客の純水ライン
から供給ライン２へ試料液が供給され、試料液中の炭素
量が測定される。

そして、ライン切替弁３によって、供給ライン２とオフ
ライン５とをつなげると、採集試料液供給手段６の容器
31内の試料液が試料液供給ポンプ１によって吸い上げら
れ、供給ライン２へ供給され、採集試料液の炭素量が測
定される。

ここで、密閉箱28内の空間部には、不活性ガス供給管８
により供給された不活性ガスが充満しているので、試料
液の液面と大気との間に不活性ガスが介在した状態とな
り、試料液への大気からの二酸化炭素の溶解を防止する
ことができ、極めて正確に試料液の炭素量を測定するこ
とができる。

また、試料液の液面付近を測定しても、良好な測定デー
タを得ることができ、結果的に試料液の量を少なくする
ことができる。

また、装置の具体的構成は上記実施例に限定されない。

［考案の効果］ 以上詳細に説明したように、この考案の炭素量測定装置
によれば、下記の効果を得ることができる。

オフライン測定（容器によるサンプル測定）を行う際
に、供気管から密閉手段により密閉された空間内に不活
性ガスを供給して、空間内の気体を排気孔から排気さ
れ、これにより、容器内の試料液の液面を不活性ガスに
よっておおい、常に試料液の液面と大気との間に不活性
ガスを層状に介在させるものであるので、試料液への大
気からの二酸化炭素の溶解を防止することができる。こ
れにより、試料液中の炭素濃度を初期状態に維持させる
ことができ、極めて正確に試料液の炭素濃度を測定する
ことができる。

したがって、試料液の液面付近を測定しても、良好な測
定データを得ることができ、結果的に試料液の量を少な
くすることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第２図は、本考案の実施例を説明する図で
あって、第１図は本考案の炭素量測定装置の該略系統
図、第２図は採集試料液供給手段及び不活性ガス供給手
段を説明する密閉箱の断面図である。 ６……採集試料液供給手段、８……不活性ガス供給管
（不活性ガス供給手段）、12……脱気器、17……反応
器、24……赤外線分析器（分析器）、31……容器。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】容器に採集した試料液を供給する採集試料
   液供給手段と、 前記試料液中の炭素を酸化させて二酸化炭素を生成する
   反応器と、 前記二酸化炭素の濃度を測定する分析器とを有し、 この分析器の分析値に基づき、前記試料液中に含有して
   いた炭素の量を演算するようにした炭素量測定装置にお
   いて、 前記容器の液表面を不活性ガス層でおおうべく、不活性
   ガスを供給する不活性ガス供給手段を設け、 該不活性ガス供給手段は、 前記容器の液表面に接する空間を密閉する密閉手段と、 該密閉手段により密閉された空間内に不活性ガスを供給
   する供気管と、 該密閉手段により密閉された空間内の気体を排気する排
   気孔と、 からなることを特徴とする炭素量測定装置。