CN105862008A - 一种具有废气吸收功能的反应装置及其使用方法、应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及薄膜分离技术领域，尤其是涉及一种湿法腐蚀用装置，具体公开了一种具有废气吸收功能的反应装置及其使用方法、应用，该装置包括反应容器和废气处理装置，所述废气处理装置所述废气处理装置包括吸收物料容器和封闭罩，所述反应容器位于吸收物料容器内，所述反应容器与吸收物料容器之间设有封闭罩，所述反应容器封闭在所述封闭罩内，所述封闭罩的下部设有通孔，所述通孔使得吸收物料容器内的废气吸收物料在封闭罩内外的两部分连通。应用本发明装置能够将化学反应过程中产生的有害气体充分吸收，防止对人员和环境造成危害，具有装置结构简单、操作方便、成本低的优点，尤其适用于硅的强酸腐蚀。

Description

一种具有废气吸收功能的反应装置及其使用方法、应用

技术领域

本发明涉及薄膜分离技术领域，尤其是涉及一种湿法腐蚀用装置。

背景技术

化学气相沉积法制备的自支撑金刚石膜具有优异的物理化学性能，在各领域中具有重要的应用价值。由于单晶硅的晶体结构和晶格常数与金刚石相似，所以化学气相沉积法制备高质量金刚石膜时多以单晶硅作为衬底。

金刚石膜在硅衬底上沉积完成后，需要用浓氢氟酸和浓硝酸的混合溶液将硅衬底腐蚀掉，以获取完整的自支撑金刚石膜，其反应的化学方程式为

3Si+18HF+4HNO₃=3H₂SiF₆+4NO↑+8H₂O

其中，HF为具有挥发性的强腐蚀性液体，有剧烈刺激性气味，对衣物、皮肤、眼睛、呼吸道、消化道粘膜均有刺激。而HNO₃易挥发，在空气中产生白雾（是硝酸蒸汽与水蒸汽结合而形成的硝酸小液滴），露光能产生二氧化氮而变成棕色，具有强酸性，对呼吸系统有窒息性刺激气味。

此反应进行时非常剧烈，反应生成的一氧化氮遇空气生成黄棕色酸雾，与挥发的HF酸、硝酸一起弥漫到空气中，对实验人员和周围环境造成极大危害。因此必须设计相应装置对实验中挥发和产生的酸性气体进行处理，以保护实验人员和周围环境的安全。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种具有废气吸收功能的反应装置及其使用方法，能够将化学反应过程中产生的有害气体充分吸收，防止对人员和环境造成危害，具有装置结构简单、操作方便、成本低的优点，尤其适用于快速产生大量有害气体的化学反应过程。

本发明要解决的另一技术问题是提供该具有废气吸收功能的反应装置在薄膜与其硅衬底分离上的应用，对于湿法腐蚀硅衬底从而分离得到位于其上的薄膜，应用本装置能够将强酸与硅的剧烈反应与操作人员隔离，同时有效吸收反应过程产生的酸性和毒性气体，防止对人员和环境造成危害，具有操作简单、成本低的优点。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种具有废气吸收功能的反应装置，包括反应容器和废气处理装置，所述废气处理装置包括吸收物料容器和封闭罩，所述反应容器位于吸收物料容器内，所述反应容器与吸收物料容器之间设有封闭罩，所述反应容器封闭在所述封闭罩内，所述封闭罩的下部设有通孔，所述通孔使得吸收物料容器内的废气吸收物料在封闭罩内外的两部分连通。

所述反应容器和吸收物料容器为敞口容器。

作为优选，所述废气吸收物料为液体。

所述反应容器的底面高于所述吸收物料容器的底面，所述反应容器侧壁下部设有第一阀门，能够使反应容器内的反应液流入所述吸收物料容器内，所述吸收物料容器侧壁下部设有第二阀门，能够使吸收物料容器内的液体流出。

所述吸收物料容器上设有与其外部连通的单向阀，外部空气能够通过所述单向阀通入封闭罩内的吸收液中。

所述封闭罩上设有排气阀。

作为优选，所述反应容器和吸收物料容器均为槽体结构，分别称为反应槽和吸收槽，所述封闭罩包括一级密封盖，所述一级密封盖为带有环形壁的盖体，所述环形壁上设有均匀分布的多个通孔，所述一级密封盖通过其环形壁立于吸收槽内，将反应槽封闭于其中，所述一级密封盖与反应槽之间留有空隙；所述盖体上设有排气阀。

进一步地，所述封闭罩还包括二级密封盖，所述二级密封盖为带有环形壁的盖体，所述二级密封盖大于一级密封盖，所述二级密封盖通过其环形壁立于吸收槽内，将一级密封盖封闭于其中。

进一步地，所述二级密封盖设有通孔，所述通孔使吸收槽内位于二级密封盖内外的废气吸收物料连通；所述二级密封盖上还设有排气阀。

更进一步地，所述封闭罩还包括多个大小不一的密封盖，由小到大，较小密封盖依次由较大密封盖封闭，各密封盖上均设有通孔，所述通孔使吸收槽位于该通孔所属密封盖内外的两部分连通；各密封盖上均设有排气阀。

进一步地，所述吸收槽底面中部设有中空凸台，为支撑台，用于承载所述反应槽，所述凸台的台壁上设有单向阀，外部气体能够通过所述单向阀通入所述吸收槽内。

如前所述具有废气吸收功能的反应装置的使用方法，包括：反应容器内置入反应物料，吸收物料容器内置入废气吸收物料，再将封闭罩置入吸收物料容器内，使反应容器被封闭在封闭罩内，反应容器内的反应物料与所述吸收物料容器位于封闭罩内的废气吸收物料通过气道连通，吸收物料容器内的废气吸收物料在封闭罩内外的两部分通过封闭罩上的通孔连通；待反应完成，移去封闭罩。

如前所述具有废气吸收功能的反应装置在薄膜与其硅衬底分离上的应用。

薄膜与其硅衬底采用湿法腐蚀硅衬底实现薄膜分离，湿法腐蚀采用强酸，在反应容器内反应，该反应时间长，反应剧烈，产生大量废气，往往具有强毒性和强酸性，采用碱性溶液作为废气的吸收液，置于吸收槽中，或者同时向碱性溶液中通入空气促进废气吸收，用封闭罩封闭反应容器于吸收物料容器中，硅腐蚀反应和废气吸收同时进行，待腐蚀完毕并废气吸收完毕，移去封闭罩，排出反应液，取出薄膜。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明反应装置具有结构简单，操作方便，成本低的优点，两个或更多密封盖能够实现对废气的多级吸收，废气吸收效率更高，安全性更高，能够将反应过程中产生的废气充分吸收；本发明反应装置将废气吸收和预定反应同时进行，能够及时将产生的废气吸收，有助于预定反应的正向进行，提高反应效率，缩短反应时间；本发明反应装置通过封闭空间内气道和通孔的设置，能够有效利用废气产生的气压，推动气液流动，促进气液物料交换，能够有效提高废气的吸收效率。

本发明该反应装置在薄膜与其硅衬底分离上的应用，用于湿法腐蚀硅衬底从而分离得到位于其上的薄膜，应用本发明反应装置能够将强酸与硅的剧烈反应与操作人员隔离，同时有效吸收反应过程产生的酸性和毒性气体，防止对人员和环境造成危害。

附图说明

图1是本发明一种实施例的结构示意图。

其中，1、反应槽，2、吸收槽，3、一级密封盖，4、二级密封盖，5、支撑台，6、待腐蚀硅衬底，7、薄膜，8、混合酸溶液，9、碱性溶液，10、通孔，11、排气阀，12、单向阀，13、第一阀门，14、第二阀门。

具体实施方式

实施例1

一种具有废气吸收功能的反应装置，包括反应容器和废气处理装置，废气处理装置包括吸收物料容器和封闭罩，反应容器和吸收物料容器均为槽体结构，分别称为反应槽1和吸收槽2，封闭罩包括一级密封盖3，一级密封盖3为带有环形壁的盖体，环形壁上设有均匀分布的多个通孔10，反应槽1位于吸收槽2内，一级密封盖3通过其环形壁立于吸收槽2内，将反应槽1封闭于其中，一级密封盖3与反应槽1之间留有空隙，作为气道，使得反应槽1中产生的废气能够通过该空隙扩散至吸收槽2；环形壁上的通孔10使得吸收槽2在一级密封盖3内外的两部分连通，一级密封盖3两侧的废气吸收物料通过通孔10连通。

该反应装置的使用方法：反应槽1中置入反应物料，发生产生废气的化学反应，吸收槽2内用于放置具有吸收废气功能的吸收剂，吸收剂可以为液体、固体或其混合物。将一级密封盖3置入吸收槽2内并罩在反应槽1上，使反应槽1被封闭在一级密封盖3内，反应槽1中产生的废气通过反应槽1与一级密封盖3之间的空隙气道扩散至吸收槽2，由吸收剂吸收。吸收槽2内在一级密封盖3通孔10的两侧均填充或浸满吸收剂，部分废气通过通孔10后仍继续由吸收剂吸收，使的废气大部分或全部被吸收，不扩散至外部环境。待反应完成，移去封闭罩。

优选吸收剂为液体，液体吸收剂液面高于一级密封盖3环形壁的通孔10，实现液封，密封性能更好，废气不能直接逸出封闭罩。

更进一步的优化，在一级密封盖3盖体上设有排气阀11，避免由于封闭空间内处于负压一级密封盖3不易取出，同时能够起到安全作用，防止封闭空间内压力过大。

实施例2

一种具有废气吸收功能的反应装置，包括实施例1的全部技术特征，还包括，吸收槽2底面中部设有中空凸台，为支撑台5，用于承载反应槽1，凸台的台壁上设有单向阀12，外部气体能够通过单向阀12通入吸收槽2内。

废气回收过程中，通过单向阀12将外部空气通入封闭空间内， 能够利用空气氧化废气中的还原性气体，同时有助于气液充分接触，提高反应效率，反应完毕，继续通入空气将封闭空间内顶部的残余废气带出，由吸收剂吸收，保证废气处理完全。

反应槽1侧壁下部设有第一阀门13，吸收槽2侧壁下部设有第二阀门14。对于产生废气的液液或液固化学反应，且不需要保留反应液的，反应完成后打开第一阀门13，使反应槽1中的反应液由其自身重力推动向位于低位的吸收槽2中流动，利用吸收槽2中的吸收剂将反应液进行处理，比如酸碱中和、氧化还原等，使反应液得到预处理，便于回收或降低其危害性。吸收剂对反应液充分处理后，打开第二阀门14，将吸收槽2和反应槽1中的液体全部流出。

实施例3

一种具有废气吸收功能的反应装置，见图1，包括实施例2的全部技术特征，还包括，封闭罩还包括二级密封盖4，二级密封盖4为带有环形壁的盖体，二级密封盖4大于一级密封盖3，二级密封盖4通过其环形壁立于吸收槽2内，将一级密封盖3封闭于其中。二级密封盖4用于防止封闭空间内气压过大，导致气体快速从通孔10进入一级密封盖3之外，气体流速过快而不能被吸收剂完全吸收，逸出到外部环境。

更进一步地优化，二级密封盖4设有通孔10，通孔10使吸收槽2位于二级密封盖4内外的两部分连通；二级密封盖4上还设有排气阀11。吸收槽2内在二级密封盖4通孔10的两侧均填充或浸满吸收剂，部分废气通过通孔10后仍继续由吸收剂吸收，使的废气大部分或全部被吸收，不扩散至外部环境。一级密封盖3和二级密封盖4通孔10的设置，使得废气经过多级吸收，增加废气在吸收剂中的移动路径，保证废气吸收完全。

据此，本发明封闭罩在不同的实施例中可以为包括多个大小不一的密封盖，由小到大，较小密封盖依次由较大密封盖封闭，各密封盖上均设有通孔10，通孔10使吸收槽2位于该通孔10所属密封盖内外的两部分连通；各密封盖上均设有排气阀11。密封盖的具体个数设置由实际需要确定，目的在于保证废气吸收完全。

如实施例3具有废气吸收功能的反应装置在金刚石薄膜与其硅衬底分离上的应用。

在反应槽1中放入沉积有金刚石薄膜7的单晶硅片6，在反应槽1中放入适量氢氟酸和硝酸的混合酸溶液8，在吸收槽2中放入适量的氢氧化钠溶液。将一级密封盖3上部的排气阀11打开，再将其放入吸收槽2中罩在反应槽1上，并关闭排气阀11；将二级密封盖4上部的排气阀11打开，再将其放入吸收槽2中罩在一级密封盖3上并关闭排气阀11。硅衬底6腐蚀过程中通过反应槽1支撑台5下部的单向阀12向吸收槽2中通入适量空气，用于氧化反应生成的NO气体，并将反应完成后密封盖内残存的尾气带入碱性溶液9中并排出。腐蚀完成后，打开各级密封盖上的排气阀11并将其依次取出，再打开反应槽1侧面底部的第一阀门13，使废酸溶液与碱性溶液9混合中和，最后打开吸收槽2侧面底部的第二阀门14，将酸碱中和后的混合溶液排出。待反应槽1内液体排空后，取出已去除单晶硅衬底的自支撑金刚石薄膜7。

以上对本发明进行了详细介绍，本发明中应用具体个例对本发明的实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明，应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可对本发明进行若干改进，这些改进也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种具有废气吸收功能的反应装置，包括反应容器和废气处理装置，其特征在于：所述废气处理装置包括吸收物料容器和封闭罩，所述反应容器位于吸收物料容器内，所述反应容器与吸收物料容器之间设有封闭罩，所述反应容器封闭在所述封闭罩内，所述封闭罩的下部设有通孔（10），所述通孔（10）使得吸收物料容器内的废气吸收物料在封闭罩内外的两部分连通。

2.根据权利要求１所述的一种具有废气吸收功能的反应装置，其特征在于所述废气吸收物料为液体。

3.根据权利要求2所述的一种具有废气吸收功能的反应装置，其特征在于，所述反应容器的底面高于所述吸收物料容器的底面，所述反应容器侧壁下部设有第一阀门（13），能够使反应容器内的液体流入所述吸收物料容器内，所述吸收物料容器侧壁下部设有第二阀门（14），能够使吸收物料容器内的液体流出。

4.根据权利要求１所述的一种具有废气吸收功能的反应装置，其特征在于所述吸收物料容器上设有与其外部连通的单向阀（12），外部空气能够通过所述单向阀（12）通入封闭罩内的吸收液中；所述封闭罩上设有排气阀（11）。

5.根据权利要求1所述的一种具有废气吸收功能的反应装置，其特征在于所述反应容器和吸收物料容器均为槽体结构，分别称为反应槽（1）和吸收槽（2），所述封闭罩包括一级密封盖（3），所述一级密封盖（3）为带有环形壁的盖体，所述环形壁上设有均匀分布的多个通孔（10），所述一级密封盖（3）通过其环形壁立于吸收槽（2）内，将反应槽（1）封闭于其中，所述一级密封盖（3）与反应槽（1）之间留有空隙。

6.根据权利要求5所述的一种具有废气吸收功能的反应装置，其特征在于所述封闭罩还包括二级密封盖（4），所述二级密封盖（4）为带有环形壁的盖体，所述二级密封盖（4）大于一级密封盖（3），所述二级密封盖（4）通过其环形壁立于吸收槽（2）内，将一级密封盖（3）封闭于其中。

7.根据权利要求6所述的一种具有废气吸收功能的反应装置，其特征在于所述二级密封盖（4）设有通孔（10），所述通孔（10）使吸收槽（2）内位于二级密封盖（4）内外的废气吸收物料连通；所述二级密封盖（4）上还设有排气阀（11）。

8.根据权利要求5所述的一种具有废气吸收功能的反应装置，其特征在于所述吸收槽（2）底面中部设有中空凸台，为支撑台（5），用于承载所述反应槽（1），所述凸台的台壁上设有单向阀（12），外部气体能够通过所述单向阀（12）通入所述吸收槽（2）内。

9.如权利要求1所述一种具有废气吸收功能的反应装置的使用方法，其特征在于，包括：反应容器内置入反应物料，吸收物料容器内置入废气吸收物料，再将封闭罩置入吸收物料容器内，使反应容器被封闭在封闭罩内，反应容器内的反应物料与所述吸收物料容器位于封闭罩内的废气吸收物料通过气道连通，吸收物料容器内的废气吸收物料在封闭罩内外的两部分通过封闭罩上的通孔（10）连通；待反应完成，移去封闭罩。

10.如权利要求1所述一种具有废气吸收功能的反应装置在薄膜与其硅衬底分离上的应用。